色谱计量方法

质检总局近日发布公告，新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施，实施后将分别替代原有的3个旧规程。 　　全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍，色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠，仪器本身首先要测量准确，这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年 离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今，已经20年没有修订。随着科学的发展，仪器科学不断进步，运用最新检测原理的检测器不断被开发应用，色谱仪的检测范围不断扩大，检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定，确保其本身的量值准确，已经成为一项迫在眉睫的任务。 　　据介绍，本次修订，对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如，在液相色谱仪中，蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后，蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时，还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中，而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容 在《离子色谱仪》检定规程的修订中，特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展，离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子，到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 　　旧版规程实施已近20年，很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标，成为本次规程修订的重要内容。例如，随着科技的发展，凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升，原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订，使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 　　检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质，不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性，本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中，荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因，检定中经常出现信号不理想等情况，导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液，避免了上述问题的出现，同时还提高了检定效率 在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中，对标准物质只是规定&ldquo 窄分布聚苯乙烯标准物质&rdquo ，但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充，增加了葡聚糖标准物质，使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪。

1月7日-8日，“色谱仪检定方法与操作、使用技术”高级培训班在山东青岛顺利举办，此次培训班由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办，青岛盛瀚色谱技术有限公司作为支持。会议中，色谱仪计量检定规程的主要起草人解读、讲解新规程，并从色谱仪的检定方法与操作、使用技术等方面给大家做讲解，希望通过此次培训班帮助计量检定企事业单位解决工作中遇到的实际问题，提高管理人员与技术人员技能水平。来自全国各计量院（所、室）的有关人员；全国石油炼制、石油化工、化学工业、制药工业、生物化工、环境监测等行业的相关管理人员、计量人员/技术人员；仪器厂的相关管理人员、技术人员等参加了此次培训。此次培训班邀请规程主要起草人中国计量科学研究院何海红老师和山东省计量科学研究院许爱华老师做了有关内容的培训，主要包含色谱仪综述；涉及到的计量检定新规程及新规程的条文解析等；会议第二天，青岛盛瀚色谱技术有限公司的张习志总工给大家做了离子色谱相关知识的培训，包括离子色谱仪的选型及使用、结构原理、故障诊断维护等；离子色谱仪分析条件的选择及各领域中的应用及最新进展；建标及注意事项等。（青岛盛瀚色谱技术有限公司王群参与《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》的起草） 课程培训结束后，会议人员到青岛盛瀚色谱技术有限公司进行技术交流和现场观摩。来访人员和盛瀚相关技术人员进行了激烈的技术探讨，场面热烈，为此次培训班的圆满完成画上了句点。

2016年5月20日是第十七个世界计量日，今年的主题是“动态世界中的计量”。 虽然人人需要计量，处处利用计量，但计量的意义和效果却很少为因计量受益的人们所认识和理解。这也是国际组织把每年的5月20日作为世界计量日的原由之一。 5月18日，在第十七个世界计量日到来之际，山东省质监局计量超市在山东省计量科学研究院千佛山园区揭牌，为充分体现计量惠民，山东省计量科学研究院建设了计量超市，计量超市共分两层，面积约360㎡，分为前厅、免费检测区、计量超市、民生计量展区、计量科普展区、珠宝检测与知识区、山东计量产业展区、标准物质展区、公共区九大板块。 青岛盛瀚色谱的离子色谱仪产品作为计量超市唯一的离子色谱仪入驻山东计量产业展区，对普通百姓比较陌生的离子色谱仪，其实在食品检测、环境检测、农业检测等发挥越来越重要的作用，也和老百姓的生活越来越关系紧密，离子色谱仪已经逐渐进入老百姓的生活中来。本次省计量超市揭牌，盛瀚离子色谱受到领导的关注和好评。山东省质监局计量超市揭牌 青岛盛瀚是唯一参展的离子色谱企业省计量院领导在盛瀚展台旁停留 倾听仪器介绍

2019年已进入尾声，北京明尼克又一次迎来了年度内属于自己的高光时刻，11月28日下午满载着新老客户的信任与支持，40多位来自全国各地行业企业代表走进明尼克平谷研发中心参加由北京明尼克分析仪器设备中心联手中国计量测试学会举办的气相色谱实操培训班。本次培训由明尼克研发部、技术部、市场运营部精心筹划、组织，安排技术过硬、经验丰富的骨干人员进行授课。培训先进行产品知识介绍，之后重点突出实际操作的讲解与演示，同时预留了交流互动环节，使全体学员熟悉了相关产品的性能特点、使用方法，圆满完成了本次培训任务。 大会报到，代表们不辞辛苦从蟹岛理论学习转场到达平谷研发中心。欢迎仪式上，北京明尼克分析仪器设备中心总经理薛海玲女士致欢迎辞，对各位来宾的到来表示诚挚、热烈的欢迎，薛总表示本次培训会也是一个沟通交流的平台，希望大家能在明尼克深化友谊、憧憬合作、共同进步。市场部经理姚建忠介绍明尼克公司的概况及主要贸易产品，重点介绍了VICI（管道、阀门、接头）、Silcotek（硅钝化管路）、Restek（气相色谱柱）、APIX（便携式色谱仪）等品牌。研发部产品经理张庆海介绍明尼克自有产品，重点介绍了气袋自动进样器、氧分析仪、微量水分析仪、闪蒸仪、自动液体进样器等产品。研发部工程师周晓光介绍PDD专用色谱仪，重点介绍了GC8800型及在安捷伦GC7890B加装PDD检测器色谱仪的性能、结构特点等情况。 明尼克技术总监李高沪先生与学员交流互动、答疑解惑。 参会人员参观明尼克研发车间及实验室，积极踊跃与明尼克研发人员深入交流，场面十分热烈。 29日上午，培训正式进入现场实操讲解阶段，明尼克技术骨干耐心、细致讲解相关产品使用情况并现场示范操作，代表们专注聆听。明尼克总经理薛海玲女士与联办单位中国计量测试学会工作人员及客户代表合影，明尼克感谢测试学会工作人员的精心组织与辛勤付出。明尼克公司领导与参会全体代表合影留念，明尼克期待着与大家再次相聚！29日下午，本次培训活动圆满结束，通过本次培训与交流，与会学员汲取了更多的专业知识，提高了实际操作能力，可谓收获满满，明尼克不仅展示了公司实力与企业形象，更通过其专业的演示、精彩的讲解、热情的服务获得大家的广泛认可和一致好评，也为公司在科工贸一体化走向专业化、国际化快速路上留下崭新的一页。

日前，质检总局发布了21个国家计量技术规范，其中包括《液相色谱仪型式评价大纲》、《动态光散射粒度分析仪检定规程》、《旋光仪及旋光糖量计检定规程》等8个仪器计量技术规范，以及《同位素丰度测量基准方法技术规范》、《标准物质的选择与应用技术规范》；具体如下表所示： 　　原文：www.aqsiq.gov.cn/xxgk_13386/jlgg_12538/zjgg/2015/201502/t20150205_432242.htm

近日，湖南省计量院“离子色谱仪检定装置”顺利通过升高级计量比对验证。湖南省计量院副院长刘卫平出席验证会。 此次比对验证邀请了来自广东省计量院、江西省计量院等单位的专家参加。专家组依据国家检定规程JJG 823-2014《离子色谱仪》进行了比对验证的方案研究和探讨，前往实验室对离子色谱仪检定装置及配套设备等条件进行确认，确认满足建设高级计量标准要求后，开展了比对验证试验，试验结果一致性较好。专家组一致认为，该检定装置各项指标均达到了高级计量标准水平。交流会上，与会人员围绕化学计量的发展方向、科研合作、资源共享等议题进行了深入交流。 　　此次比对验证的通过，将进一步提高湖南省计量院离子色谱检定不确定度水平，为计量溯源提供更精准保障，更好地服务湖南经济的发展。

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与 AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元 素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、 商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS 生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面 差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。

见证用户成就灭多威肟是氨基甲酸酯类杀虫剂灭多威的合成中间体，具有一定毒性。目前针对水体中灭多威肟的研究较为普遍而土壤中灭多威肟的检测方法的研究较少，因此有必要建立一种气相色谱质谱联用仪检测土壤中灭多威肟的检测方法。为解决这一问题，广电计量检测(合肥)有限公司及安徽建筑大学有关研究人员提出了《一种气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的分析方法》并将相关研究成果发布在Hans Journal of Agricultural Sciences 农业科学, 2022, 12(4), 237-245。本方法通过实验条件的探究，确定萃取溶剂为二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)、加压流体萃取温度为 70℃，压力为12 Mpa，选择了C18柱作为净化柱，8mL二氯甲烷–丙酮混合溶剂(1+1)进行洗脱，20℃减压旋蒸作为收集液的浓缩方式，最终建立了一种以加压流体萃取–气相色谱质谱联用仪测定土壤中灭多威肟的定性定量方法。该方法自动化程度高，可进行批量的土壤分析，操作简便，精密度和准确度高，方法检出限为：1.17 µg/kg。该方法的建立填补了测定土壤中灭多威肟的方法空白，为场地新型环境污染调查提供必要技术支持。在样品萃取环节，此次实验采用睿科 HPFE 06S 加压流体萃取仪。在高温环境下，睿科HPFE高通量加压流体萃取仪可使萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟，溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50mL，有了它，土壤“把脉”更轻松！

各有关单位：根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法（试行）》的有关规定，学会对《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》》、《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》2项团体标准组织了立项评审会议，经专家评审，符合立项要求，现予以立项。特此公告！同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作，有意参与本团体标准起草制定工作的请与学会联系。 联系人及电话：胡学刚 0512-66587060电 子 邮 箱：huxg@szjl.com.cn 苏州市计量测试学会2023年04月17日关于《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的立项通知.PDF关于《洁净室服装及织物空气粒子过滤效率检测方法》团体标准的立项通知.PDF

2011年6月28日，全球最大的专业计量集团Elster公司宣布，Elster已经收购了德国微系统科技有限公司(SLS Micro Technology，以下简称：SLS)旗下气相色谱业务，这其中还包括了相关的自主知识产权在内。 　　据了解，SLS公司总部设在德国汉堡，曾推出被誉为当今世界上最小的气相色谱GCM 5000 该色谱系统采用了半导体加工技术，使得分离柱只有人的指甲大小，但没有丝毫降低柱性能。 　　气相色谱仪是用来分析天然气的质量和化学成分，也是天然气智能电网解决方案中的核心组成部分；另外，气相色谱仪在实验室中的应用也十分广泛。SLS公司的色谱技术在用于评估下游不同来源的天然气质量时非常有效，包括沼气、页岩气以及天然气的替代品的天然气都会被添加到气流分布中。 　　Elster公司国际天然气业务执行副总裁Michael Calovini先生对此次交易表示，SLS公司创新气相色谱技术将进一步加强Elster公司在新兴生物气和页岩气市场中的地位。当多种传统天然气发生混合，天然气的体积、质量、来源等需要精确的测量与可靠质控措施。 　　Elster公司计划将SLS的气相色谱业务整合到其德国多特蒙德天然气质量能力中心中的天然气测量和质量解决方案中。此外，这项新技术还将通过增加一系列智能微型气相色谱部件，使Elster公司的快速传感器系统(gaslab Q1)、高端工艺气相色谱(EnCal 3000)扩展至能源测量应用领域。 　　关于Elster Group 　　随着2006年营业额超过14亿欧元，Elster Group已经成为目前全球最大的专业计量集团。Elster Group总部设在卢森堡；集团由原Ruhrgas Industries的气表业务与原ABB公司的电表和水表业务合并而成。Elster Group在全球的38个国家和地区设有运营机构，主要分布在北美、南美、欧洲和亚洲等地区，全球雇员超过8500人。 　　Elster Group的产品包括了电表、水表、气表、自动抄表系统、负荷控制系统以及高品质的热化学处理仪器等。Elster 集团先进的产品和系统反映了我们在计量领域170多年的历史和广泛的经验。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近日，市场监管总局发布了《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》、《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》、《小麦粉中曲酸的测定》3项食品补充检验方法。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9edef9ca-4102-47e2-94eb-a45231da69cf.jpg" title=" 22.png" alt=" 22.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，样品用甲醇提取，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，外标法定量。试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》负责起草单位为中国计量科学研究院，该标准规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法。试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量。试样中检出苯甲羟肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 《小麦粉中曲酸的测定》负责起草单位为中国食品药品检定研究院。该标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。 /span /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " strong 附件： /strong /span /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/1e215787-4565-4275-bf10-397df9c150d5.docx" title=" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx" 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定（BJS 202001）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/c50f5649-3cff-4427-b8bc-0957bd8fb85d.docx" title=" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx" 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定（BJS 202002）.docx /a /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202008/attachment/d7b86100-9fa2-490f-aa01-12b623d45a78.docx" title=" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx" 小麦粉中曲酸的测定（BJS 202003）.docx /a /p p br/ /p

由中石化石油化工科学研究院褚小立博士，中国农业大学黄越博士，海南大学云永欢博士，天津工业大学卞希慧博士撰写的英文专著《Chemometric Methods in Analytical Spectroscopy Technology》，近日由国际著名学术出版社Springer出版发行。Springer出版社于1842年在德国柏林成立，以高质量科技出版物而闻名于世，是全球最大科技图书出版公司。该著作的出版发行，表明我国在光谱结合化学计量学分析技术领域所开展的工作，得到了国际学术界的认可。化学计量学所有的研究内容，在光谱分析中几乎都有所涉及，但光谱分析又有其差异性和特殊性，相关研究和应用已形成了独有的完整体系。该著作全面、系统介绍了用于现代光谱分析的化学计量学方法，主要包括光谱预处理算法、变量选择算法、数据降维算法、线性和非线性多元定量校正算法、模式识别算法、校正样本选择算法、界外样本识别算法、模型更新与维护算法、多光谱融合算法、模型传递算法，尤其对近些年兴起的深度学习算法做了深入讲解。该书的主要特点是从实用光谱分析技术的角度，阐述了各种算法的特点及最新进展，并对许多算法的改进和策略的延伸做了重点评述，为本领域的科研和应用人员提供了很多值得借鉴的新观点和新思路。该著作的中文版《现代光谱分析中的化学计量学方法》也已于近期出版发行，该书由中石化石油化工科学研究院褚小立博士编著，我国化学计量学学科奠基人俞汝勤院士作序，刘文清院士和李培武院士推荐出版，化学工业出版社出版基金资助出版，全书共71万字。俞汝勤院士在序中提到：“本书的出版将会对该技术的进一步深入应用产生积极的推动作用。”

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。 /span /p p 　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。 /p p 　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。 /p p 　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点 /p p 　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。 /p p 　　2.校准用主要仪器与试剂 /p p 　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /p p 　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /p p 　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /p p 　　磷酸：10%水溶液 /p p 　　过氧化氢：30% /p p 　　实验所用试剂均为分析纯 /p p 　　实验用水为高纯水 /p p 　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg" / & nbsp /p p 　　3.校准条件 /p p 　　3.1环境条件 /p p 　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。 /p p 　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 /p p 　　3.2仪器安装及工作条件 /p p 　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。 /p p 　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg" / /p p 　　4.校准项目和校准方法 /p p 　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 /p p 　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg" / /p p 　　4.1检出限 /p p 　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。 /p p 　　检出限按式(1)计算： /p p 　　cL=3s/b(1) /p p 　　式中：b——工作曲线的斜率 /p p 　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /p p 　　cL——测量检出限，mg/L。 /p p 　　4.2校准曲线绘制 /p p 　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.2硫化物的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.3氨氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度 /p p 　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。 /p p 　　4.3定量重复性 /p p 　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg" / & nbsp /p p 　　5.不确定度评定 /p p 　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。 /p p 　　5.1实验数据 /p p 　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg" / /p p 　　5.2不确定度评定 /p p 　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。 /p p 　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s) /p p 　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度： /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b) /p p 　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　式中2%为标准物质的定值不确定度。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg" / & nbsp /p p 　　5.2.3合成标准不确定度的评定 /p p 　　由式(2)求得s的灵敏度系数： /p p 　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L) /p p 　　同样斜率b的灵敏度系数： /p p 　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L) /p p 　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg" / /p p 　　5.2.4扩展不确定度的评定 /p p 　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度： /p p 　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L) /p p 　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg" / /p p 　　6结语 /p p 　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。 /p p 　　参考文献 /p p 　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999. /p p 　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4. /p p 　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20. /p p 　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57. /p p 　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367. /p p 　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33. /p p 　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002. /p p 　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]. /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　施江焕，李蓓蓓 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103) /p

近日，镇江市计量检定测试中心在线气相色谱仪（天然气型）检定装置，通过中国计量科学研究院考核专家建标考评，成为全省首家、全国第3家建立该装置计量标准的计量技术机构。天然气作为清洁能源在我国能源使用中的占比不断上升，2021年在我国能源结构中的占比9.6%，直接关系我国碳排放碳中和战略目标的实现。采用在线气相色谱仪分析天然气组分，通过组分数据计算发热量，是获取长输管道天然气热值数据的主要方式。目前，在国内大中型天然气贸易计量站中，在线气相色谱仪已成为必不可少的计量设备。中国计量科学研究院考核专家、市行政审批局相关负责人、市计量中心建标相关人员通过视频会议方式开展了考评。中国计量科学研究院考核专家李春瑛审查认为计量器具配备符合技术规程要求，文件集格式规范、内容齐全，人员能力高、操作过程规范，对此次建标工作给予了高度评价。此次工作同时开创了疫情之下建标考核的新模式，通过操作视频、会议录制等方式进行，形成了一套完整的网络考评机制，可在全国计量系统内复制推广。该计量标准的建立完善了我省的天然气能量计量量值溯源与碳计量检测体系，为江苏省天然气公司、国家管网西气东输公司等大型天然气储运企业的能量计量工作提供计量技术支撑，服务于国家天然气的公平、公正贸易，有效助力碳排放碳中和战略目标在我省的推进实施。

为贯彻落实党中央、国务院决策部署，进一步发挥好计量在推进长三角一体化发展中的支撑作用，近日，市场监管总局印发《关于全面深化长三角计量一体化发展的意见》(以下简称《意见》)。　　《意见》明确，到2025年长三角地区新建和升级社会公用计量标准1000项以上，建有产业计量测试中心50个以上，建成计量技术委员会10个以上。　　《意见》指出，服务区域仪器仪表行业发展，要求加大产学研用合作，加快小型化矢量原子磁力仪、量子微波场强仪等量子传感器和太赫兹传感器、高端图像传感器、高速光电传感器等研制与应用。在电化学、光学测量、色谱仪、质谱仪、流量计等领域培育一批具有核心技术和竞争力的高端仪器仪表品牌。推动三省一市仪器仪表相关产业发展集群建设。　　全文如下：市场监管总局关于全面深化长三角计量一体化发展的意见　　上海市、江苏省、浙江省、安徽省市场监管局，华东国家计量测试中心：　　长江三角洲地区(以下简称长三角)是我国经济最活跃、开放程度最高、创新能力最强的区域之一，是“一带一路”和长江经济带的重要交汇点，对全国高质量发展发挥着重要的支撑和引领示范作用。为贯彻落实习近平总书记关于长三角一体化发展的重要讲话和重要指示批示精神，深入推进实施《关于加快建设全国统一大市场的意见》《长江三角洲区域一体化发展规划纲要》，落实《计量发展规划(2021—2035年)》重点任务，在改革创新、推动高质量发展上争当表率，在服务全国构建新发展格局上争做示范，在率先实现社会主义现代化上走在前列，全面深化长三角计量一体化发展，现提出如下意见。　　一、总体要求　　(一)指导思想。　　以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻党的二十大精神，紧密围绕党中央、国务院关于实施区域协调发展重大战略部署，完整、准确、全面贯彻新发展理念，紧扣“一体化”和“高质量”，顺应国际单位制量子化变革趋势，发挥长三角地区计量资源技术优势，推进计量基础设施互联互通，在改革集成、项目安排、资源配置等方面加快形成政策合力，努力构建需求引导、统一协调、优势互补的长三角计量一体化协同发展体制机制，更好服务长三角一体化发展战略。　　(二)基本原则。　　围绕中心，服务大局。面向世界科技前沿和国家重大需求，牢牢把握突出重围先手棋的战略使命，始终保持落实国家战略的思想自觉和行动自觉，持续推动长三角地区计量工作全面融入一体化发展战略规划。深度参与构建新发展格局，发挥长三角地区计量整体优势，形成强强联合、互相赋能的一体化新态势。　　改革创新，示范引领。坚持目标导向、问题导向和效果导向，更好发挥中国(上海)自由贸易试验区新片区制度创新试验田作用，探索计量一体化发展的新体制和新机制，推动技术创新、模式创新和管理创新。积极促进长三角地区计量领域重大改革创新举措系统集成，以更深层次改革、更高水平开放服务全国发展大局。　　协同融合，开放共享。坚持中央统筹和地方负责相结合，加快推动《计量发展规划(2021—2035年)》各项任务和政策落地。深入推进长三角地区三省一市《计量发展规划(2021—2035年)》实施意见的协同和衔接，打破行业和地域限制，推动形成分工合理、相互融合的区域功能布局。　　(三)主要目标。　　到2025年，基本建成长三角地区计量一体化协同发展的体制机制，全面统筹区域计量发展，深化区域计量合作，计量技术支撑能力持续增强，计量监管执法协作机制建立健全，一体化制度创新取得实效。进一步提升与国家重大战略推进实施相配套的计量一体化服务能力。长三角地区新建和升级社会公用计量标准1000项以上，建有产业计量测试中心50个以上，建成计量技术委员会10个以上。　　到2035年，长三角地区全面形成具有全国领先水平，在国际、国内具有影响力和带动力的区域计量一体化增长极，实现地区各省和直辖市计量发展规划、计量基础设施建设和计量监督管理的高度协同，形成统一开放、竞争有序、资源优化配置的计量服务大市场，长三角地区计量一体化协同发展的体制机制更趋成熟，计量支撑能力明显提升，服务国家现代化建设大局的能力进一步增强。　　二、建立计量一体化发展统筹机制，更好服务改革发展大局　　(四)深化计量一体化发展合作机制。突出华东国家计量测试中心在区域协调互认、议事决策、交流合作、技术会商中的角色地位，发挥大区社会公用计量标准量值传递和溯源的重要作用，建立长三角计量技术委员会工作机制。加强在重大计量政策研究、计量标准建设、计量能力提升、计量科技创新等方面的协同发力，完善长三角地区协调通报机制、互认合作机制、协作会商机制等。　　(五)加强计量一体化发展制度创新。研究制定长三角地区计量一体化制度创新、体制创新、科技创新、管理创新、风险监控以及人才、基础设施和资金的配套政策和措施，探索长三角地区计量协同创新、分工协作、服务便利化等改革。进一步完善相关制度，破除计量技术服务的行政壁垒和市场分割，进一步降低交易成本，服务全国统一大市场建设。　　(六)推进重大改革系统集成和改革试点经验共享共用。推动贸易试验区和一体化先行示范区有序承接国家计量行政许可和改革事项，在长三角地区选择适当区域开展系统性、整体性计量改革试点，探索实现集中落实、率先突破、系统集成，为全国计量改革积累经验。推动长三角地区部分区域承接的取消企业内部使用的最高计量标准器具考核发证及强制检定改革、计量标准器具复查考核实行告知承诺制改革、计量器具型式批准工作机制改革等试点示范经验共用共享，有序将试点示范成果在自由贸易区和一体化先行示范区复制推广。　　三、提升长三角计量服务保障能力，赋能高质量发展　　(七)完善区域量值传递和溯源体系。面向国家重大计量需求和长三角地区经济社会发展主战场，系统性布局“国家—华东—长三角(区域)”梯次接续的量值传递和溯源体系。通过技术协同、能力共享、共研共建、资质互认等方式，加快计量基准、社会公用计量标准与标准物质能力提升。协同推动华东地区社会公用计量标准建设，鼓励长三角地区省级计量技术机构在重点领域建设大区级社会公用计量标准。大力开展大区计量比对等区域性计量技术活动。　　(八)加强区域产业计量测试体系建设。瞄准世界科技前沿和产业制高点，充分发挥创新资源集聚优势，重点加强航空航天、海洋装备、集成电路、生物医药、人工智能、智能网联汽车和新能源汽车、新一代信息产业技术、新材料、新型显示、轨道交通、现代物流业等领域重大计量测试问题与关键技术攻关。优化完善长三角产业计量云，加快相关产业计量公共技术服务平台建设，协同推进长三角地区国家和省级产业计量测试中心能力互补、交叉融合，推动产业基础高级化和产业链现代化。　　(九)服务区域仪器仪表行业发展。加大产学研用合作，加快小型化矢量原子磁力仪、量子微波场强仪等量子传感器和太赫兹传感器、高端图像传感器、高速光电传感器等研制与应用。在电化学、光学测量、色谱仪、质谱仪、流量计等领域培育一批具有核心技术和竞争力的高端仪器仪表品牌。推动三省一市仪器仪表相关产业发展集群建设。　　(十)优化区域计量技术服务。以长三角地区发展较快、实力较强、比较优势明显的省、市级计量技术机构和行业计量技术机构、第三方计量检测机构等为依托，着力加强计量测试服务品牌建设，在长三角地区率先培育一批专业化、社会化、网络化的服务机构。更好发挥长三角地区在开放、创新方面的资源禀赋优势，加强政府引导，发动各方力量，大力发展计量校准、计量测试、产业计量等高技术服务新兴业态，不断满足市场多样化、个性化需求。加强行业自律，鼓励相关计量专业社会团体依法有序发挥作用，促进计量技术服务市场健康发展。　　(十一)服务数字长三角建设。加快国家时间频率计量中心上海实验室和应用中心(浙江)建设，完善时间频率标准、分布式可靠时间同步系统等数字计量基础设施。面向社会创新计量数字化服务，建立电能在线监测数据验证系统等数字计量标准。推动建设上海计量测试数据中心、国家计量科学数据中心浙江分中心、国家计量科学数据中心江苏分中心、安徽省计量数据库和相关领域计量数据建设应用基地，推动生命健康、食品安全、交通运输、金融服务等跨领域、跨区域计量数据融合、共享与应用。积极推动智能传感器、微机电系统(MEMS)传感器等关键计量测试技术联合攻关，服务物联网、车联网、工业互联网建设。　　(十二)支撑碳达峰碳中和目标实现。强化长三角碳达峰碳中和计量体系的协调配合。推动在长三角地区建设碳计量中心，加强碳计量标准和标准物质建设，提升碳排放测量和碳监测能力水平，探索建立碳排放计量审查制度和碳计量服务体系。在钢铁、电力等重点领域开展碳计量实践试点。进一步发挥长三角地区国家城市能源计量中心作用，积极推进能源资源计量服务示范工程。　　四、加强计量基础和应用研究，打造高水平计量科技创新生态　　(十三)深化区域计量科技攻关与合作。加强计量科技创新前瞻布局和资源共享，着力解决重大计量科学和关键共性技术问题。开展精密测量、智慧传感、智能测评等关键共性技术攻关，加强高端仪器设备核心器件、核心算法和核心溯源技术研究。积极开展量子精密测量和量子传感技术研究。充分发挥区域内企业、科研院所和高校等计量优势资源力量，联合打造突破型、引领型、平台型的现代先进测量实验室，建立计量科技创新基地。推动建立量子测量实验室、建设超高灵敏度弱磁场和惯性测量装置等重大科学装置。　　(十四)激发各类计量创新主体活力。加强省际合作，发挥区位条件和资源禀赋优势，促进科研资源共享。依托长三角产业计量技术创新挑战赛等载体，加快计量科技成果转化和推广应用。加大对企业创新支持力度，鼓励计量技术机构面向本地区重点战略和产业打造集科学研究、成果转化、应用服务于一体的科技创新基地。　　(十五)强化人才队伍和文化建设。依托国家和区域重大科技支撑平台、国际合作平台、重大工程、重点项目、重点实验室等，推动高层次人才国际交流和学术研究。推动计量技术机构与高校联合设立计量相关学科，联合开展研究生教育。加强人力资源协作，鼓励省级计量技术机构联合开展就业洽谈会和专场招聘会，促进计量人才在区域间有效流动和优化配置。联合开展长三角计量职业能力提升行动，开发计量公共教育资源，进一步提高计量技术机构技术能级和人员职业技能。推动三省一市建立国家和省级计量文化和科普资源创新基地、计量文化广场、计量博物馆和计量科普馆等。　　(十六)提升区域计量科技创新国际合作水平。依托在长三角地区的计量技术机构、产业计量测试中心、企业、国际法制计量组织(OIML)技术委员会、全国专业计量技术委员会等，构建国际计量技术交流合作平台，深化国际计量科技创新合作。鼓励长三角地区计量技术机构和企业参与全球计量治理体系变革和国际计量规则、规范制定，加强国际协调和规则一致性。推动OIML证书指定实验室建设。与“一带一路”沿线国家科研机构、企业开展多种形式、宽领域的科技协同创新、技术转移链接和产业配套合作，建立和完善跨国计量科技创新合作机制。积极争取国际性计量技术组织落户长三角。　　五、加强计量监督管理，推进更高水平协同发展　　(十七)强化区域计量一体化监管合作。深化计量监管制度改革，在全国率先探索建立智能计量器具状态评价、失准更换和抽样检定相结合的新型计量监管制度。建立健全跨区域执法联动响应协作机制，强化加油站、电子秤等重点民生领域、重点计量器具交叉暗访和监管协作。建立长三角地区计量监管风险管控机制，快速有效处置计量突发事件。　　(十八)推进区域计量互认。实施跨省间计量事项“一网通办”和电子证照办理。共享、共用、共建计量专业技术人员试题和计量考评资源，互认专业项目培训考核成绩。推行跨省控股企业间计量器具型式评价结果采信，优化计量器具型式批准行政审批服务。探索建立计量授权互认机制。开展区域计量比对活动，鼓励三省一市计量技术机构承担主导实验室。　　(十九)加强区域计量技术规范一体化建设。联合成立长三角地区计量技术委员会，完善“沪苏浙皖”计量技术规范体系。强化在量子计量、生物计量、数字计量等关键核心领域计量技术规范研制布局，补齐产业链断点，提升关键环节保障能力。提升计量技术规范服务碳达峰碳中和与社会治理、现代化城市管理的能力。充分发挥区域内计量科技创新基地、先进测量实验室、产业计量测试中心等平台引领、支撑作用，加强计量技术规范科技成果转化应用。　　(二十)协同推进诚信计量建设。协同商务、卫健、经信等部门推进诚信计量建设。结合平安建设、社会信用体系建设和诚信兴商活动，打造上海市“诚信计量示范区”、江苏省“计量惠民示范县(市、区)”等有地区特点的品牌诚信计量示范项目。探索统一诚信计量示范创新评价方法，建立诚信计量信息公开机制，将诚信计量创建结果纳入企业信用风险分类指标体系，推进分级分类监管。　　六、保障措施　　(二十一)加强组织领导。充分发挥华东国家计量测试中心的区域协调作用，建立三省一市计量一体化发展会商、协调、联动和督促落实机制。加强市场监管部门和计量技术机构工作协同，共同推进长三角计量一体化发展。　　(二十二)完善工作机制。依托长三角地区计量工作会议等载体，进一步完善长三角计量一体化发展议事协调机制。整合长三角地区计量专家力量，探索建立长三角计量一体化发展计量专家智库。积极协调争取有关部门、行业和社会力量参与长三角一体化发展，形成政府主导、部门联合、社会参与的区域计量支撑体系建设运行机制。　　(二十三)积极总结推广。鼓励长三角地区在计量法律法规和政策、体制机制等方面开展先行先试，及时总结典型案例和经验，形成可借鉴、可复制、可推广的发展路径和模式。对于改革方向明确、经实践证明行之有效的改革措施，要积极推进相关法规、制度和政策的修改完善。　　市场监管总局　　2023年9月28日

各有关单位：由威海市产品质量标准计量检验研究院主导编制的山东计量测试学会团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿。为提高标准编制的科学性、严谨性、实效性，根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》的规定，现公开征求意见。请各有关单位填写《意见反馈表》，于2023年6月11日之前以书面或邮件方式回复至联系人。联系人：侯德坤，电话：18766311026，邮箱：houdekun707_2@163.com，通信地址：威海市火炬高技术产业开发区创新路166号 ；王勇，电话：（0531）81695715，邮箱：sdjlcsxh@126.com，通信地址：济南市千佛山东路28号。附件：1、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）2、《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》编制说明3、意见反馈表山东计量测试学会2023年5月11日关于征求团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定气相色谱-质谱法》意见的通知.pdf附件3：意见反馈表.doc附件1《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）.pdf附件2《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明.pdf

伟业计量线上研讨会，老时间，老地方，每周五上午九点半伟业计量官网来相见！2021年8月13日（周五）上午9：30分，由北京北方伟业计量技术研究院主办的“BOD和COD的检测要点及方法详解研讨会”即将开启，欢迎大家锁定伟业计量直播间！直播当天，研讨会讲师、助教将进行在线答疑，您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题，都可以在留言区进行提问。另外，我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动，让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“BOD和COD的检测要点及方法详解研讨会”课程表09:30-10:20 林庆宇 《生化需氧量（BOD）原理及检测方法》讲师简介：林庆宇，副教授，专注于分析仪器领域；主持国家自然基金及成都市等各级科研项目。国家重大科学仪器研发专项项目主要完成人，所主研多款科学仪器已在不同行业的多家应用单位开展应用示范，社会经济效益显著。主编《激光诱导击穿光谱分析技术及其应用》专著1部，在本领域知名期刊发表SCI论文30余篇，授权发明专利10余项。课程简介：本章节课程主要介绍BOD的概念，相关检测方法及检测过程中的一些注意事项。同时拓展描述最新检测方法及相关仪器。10:20-10:30 互动答题，礼品抽取10:30-11:20 赵益杰 《化学需氧量（COD）的检测要点》讲师简介：大型国有环保企业集团检测公司总工程师，硕士，CNAS审核员，培训师，专家委员会委员。在水处理、固废处理和化工行业分析检测领域工作20年，熟悉环境监测中的自来水、污水，工业废水和垃圾渗滤液分析检测工作，从事过药物生产检测和无机化工检测。熟悉实验室一般设备和常用的光谱、色谱仪器。从事实验室管理工作多年，对实验室质量控制有丰富经验。编有《集团水质工作手册》一书，在《环境卫生工程》《化学分析计量》等杂志上发表论文数篇。课程简介：化学需氧量是环境水质检测的一个重要指标，它反应水体受还原性物质尤其是有机物污染程度的。但它并不能完全准确反应有机物的浓度而是一个通过条件氧化间接测定的指标，所以，控制氧化反应的条件，排除非有机物的干扰，才能得到可靠的检测结果。本课程讨论了化学需氧量检测的一些重要的影响因素和控制方法。11:20-11:30 互动答题，礼品抽取（关注伟业计量公众号（微信号bzwzcom），免费观看线上研讨会）温馨提示：伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30（节假日除外）定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师，有相关检测类课程想与我们交流分享，欢迎您加入伟业计量讲师团队，共享学术赋能，课酬丰厚，期待您的加入！联系助教：手机微信同号：15637658007

基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异潘玲 ,施文婷 ,张兰兰 ,文珊 ,刘权震 ,黎桃敏 ,陈丹燕 ,刘燎原（广东一方制药有限公司，广东省中药配方颗粒企业重点实验室，广东佛山　528244）DOI：10.3969/j.issn.1008-6145.2023.02.002基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）摘 要： 基于高效液相色谱（HPLC）指纹图谱比较鱼腥草不同部位（茎、叶）化学成分的差异性，并综合评价鱼腥草不同部位的质量。建立鱼腥草不同部位的HPLC指纹图谱，通过相似度评价、化学模式识别及熵权TOPSIS法对其化学成分进行差异性研究，并对其质量标志物（槲皮苷）进行含量测定。建立的HPLC指纹图谱中鱼腥草药材及其茎叶均确定了8个共有峰，指认了其中6个成分；聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）结果表明鱼腥草叶和茎的质量差异大，叶和药材的质量较接近；偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志物；熵权TOPSIS法分析显示同批次鱼腥草药材与其茎叶既有相关性也有差异性，且四川产地的鱼腥草药材质量较佳；含量测定结果显示，同批次鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎。鱼腥草不同部位HPLC指纹图谱存在显著差异。该方法可反映鱼腥草不同部位质量差异性，为鱼腥草药材的质量控制及资源开发利用提供参考。关键词： 鱼腥草； 不同部位； 化学模式识别； 熵权TOPSIS法； 槲皮苷中药特征图谱是中药整体性的化学表征，在中药质量评价方面应用广泛。化学模式识别分析包括聚类分析和主成分分析等，是用于揭示隐含于化学测量数据内部规律的一种多元分析技术，已被广泛应用于中药材及中药制剂的质量评价。逼近理想解排序法(TOPSIS)是一种多指标决策法，利用各方案与理想方案和负理想方案的欧式距离来度量方案优劣，使得属性与其效用之间呈线性变化关系，同时将多个评价指标进行合理赋权得到一个综合指标，把多维问题转化为一维问题，有效地排除主观因素的影响，明显提高多目标决策分析的科学性和准确性。笔者利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位指纹图谱进行质量评价，同时运用熵权TOPSIS法对鱼腥草不同部位的槲皮苷含量进行综合排序评价，旨在全面反映鱼腥草药材及其不同部位化学成分差异，为鱼腥草药材的合理应用和资源开发提供一定的数据支撑。本文摘选自《化学分析计量》202302期，有部分改动1 主要实验部分1.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18柱(250 mm × 4.6 mm，5 μm，美国Phenomenex公司)；流动相：A相为乙腈，B相为0.1%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱；洗脱程序：0～10 min时，A相体积分数由6%逐渐增加至8%，10～35 min时，A相体积分数由8%逐渐增加至27%，35～37 min时，A相体积分数由27%逐渐下降至6%，37～40 min时，A相体积分数为6%；流动相流量：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：0～25 min时为326 nm，25～40 min时为254 nm；进样体积：10 μL。1.2 溶液配制(1)混合对照品溶液。分别精密称取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷对照品适量，置于同一只5 mL容量瓶中，加入90%甲醇溶液溶解并定容至标线，配制成新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷的质量浓度分别为7.492 6、7.443 4、7.198 5、9.185 0、8.817 1、7.960 3 μg/mL的混合对照品溶液。(2)鱼腥草药材样品溶液。取鱼腥草药材样品粉末(过4#筛)约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇溶液25 mL，称定质量，超声(功率300 W，频率40 kHz)处理30 min，取出，放冷，再称定质量，用90%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。1.3 实验方法利用HPLC法建立鱼腥草不同部位的指纹图谱，运用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别方法对鱼腥草不同部位各特征峰进行化学模式识别分析。2 主要结果与讨论2.1 HPLC指纹图谱的建立取18批鱼腥草药材、茎和叶样品，制备样品溶液，按色谱条件进样测定，记录色谱图。将采集到的HPLC色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件进行匹配，分别生成对照指纹图谱R1、R2和R3。2.2 化学模式识别分析2.2.1 聚类分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”(各共有峰峰面积占共有峰总面积的比例)作为变量进行聚类分析。2.2.2 主成分分析采用SPSS 26.0软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行主成分分析，分析结果与主成分因子载荷矩阵分别见下表，得分图如图所示。以特征值大于1为提取标准提取主成分，提取出前2个主成分，对总方差的累积贡献率达72.782%，表明提取的2个主成分能基本反映全部指标的信息。主成分1的特征值为4.043，方差贡献率为50.533%，载荷(绝对值)较高的峰有新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、槲皮苷，表明这5个成分主要反映主成分1的信息；主成分2的特征值为1.780，方差贡献率为22.249%，载荷(绝对值)较高的峰有峰4、芦丁、峰7，表明这3个成分主要反映主成分2的信息。由主成分得分图可以看出药材和叶基本聚为一类，茎单独聚为一类，与聚类分析结果一致。表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分分析结果表 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分因子载荷矩阵注：“-”代表方向。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的主成分得分图2.3.3 正交偏最小二乘法-判别分析正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)是一种与主成分有关的统计学方法，将数据降维后建立回归模型并对结果进行判别分析。模型通过Y轴累积解释率(R2Ycum)、模型累积预测率(Q2cum)建立模型参数，R2Ycum与Q2cum值差距越小且接近1，表示模型效果越好。采用SIMCA 14.1软件，以18批鱼腥草药材、茎和叶共54个样品的指纹图谱中8个共有峰的“峰面积占比”作为变量进行OPLS-DA分析，结果如图所示。由模型参数可知，数据矩阵的模型解释率R2Ycum=0.82，模型预测参数Q2cum=0.57，均大于0.50，表明该数学模型稳定可靠。54批样品可分成2类，鱼腥草的茎单独聚为一类，药材和叶聚为一类。以VIP值大于1为提取标准，结果表明，槲皮苷、隐绿原酸、峰4和芦丁是影响分类的主要标志性成分。文献研究表明鱼腥草中黄酮类成分具有杀菌、祛痰、止咳等作用，因此选择槲皮苷作为鱼腥草的质量标志物，对18批鱼腥草药材、茎、叶样品进行含量测定。图 18批鱼腥草药材、茎、叶的OPLS-DA分析得分图图 OPLS-DA分析VIP值2.5 熵权TOPSIS法分析对18批鱼腥草药材不同部位HPLC指纹图谱中各共有峰的峰面积进行熵权TOPSIS法分析，依次建立各样品的初始决策矩阵、标准化决策矩阵，计算得到各项指标的熵值Ej=(1.522、1.822、1.892、2.022、2.012、1.912、1.883、1.856)；权重wj=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)；根据加权决策矩阵得到最优方案Zj+=(0.079、0.118、0.128、0.147、0.146、0.131、0.127、0.123)，最劣方案Zj-均为0。计算18批鱼腥草药材不同部位与最优方案的距离(D+)、与最劣方案的距离(D-)及最优解的欧氏贴近度(Ci)。D+越小、D-越大、Ci越大，则被评价样品越优。18批药材、茎、叶的Ci平均值分别为0.159、0.063、0.300，提示叶的质量最优，药材次之，茎最差。质量排序：鱼腥草药材前三位的分别是H4、H5、H1，茎前三位的分别是S4、S5、S6，叶前三位的分别是L4、L1、L5，不同产地鱼腥草样品存在较大差异，可为优良药材资源的进一步研究与开发提供参考。3 结论笔者通过建立鱼腥草不同部位HPLC特征图谱，结合化学识别模式和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位质量差异。采用HPLC法，从鱼腥草药材、茎和叶的指纹图谱中标识出8个共有峰，通过对照品指认出其中6个成分，分别为新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷。相似度评价结果表明，18批鱼腥草药材、茎和叶的HPLC指纹图谱与其相应对照指纹图谱的相似度均大于0.85，表明不同批次鱼腥草同一部位的整体质量较为稳定；通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析明确各化学成分的富集部位及影响分类的主要标志性成分，可用于评价鱼腥草药材的整体质量及茎、叶各部位的质量差异；含量测定结果表明同一批鱼腥草中的槲皮苷含量由高到低均依次为叶、药材、茎；熵权TOPSIS法确定了鱼腥草中8个共有峰的权重，根据Ci值对不同部位的鱼腥草样品进行排序，可实现对鱼腥草整体质量控制以及优质种源筛选。建立的鱼腥草药材及其不同部位HPLC指纹图谱检测方法稳定可靠，通过化学模式识别和熵权TOPSIS法，对鱼腥草药材及其不同部位的HPLC指纹图谱进行分析评价，可全面、综合、系统地对样本进行质量评价和差异分析，从而比较不同部位的化学成分差异，明确化学成分的分布规律，为鱼腥草药材的质量控制和临床应用提供数据支持。引用本文： 潘玲，施文婷，张兰兰，等 . 基于化学模式识别和熵权TOPSIS法分析鱼腥草不同部位的差异［J］. 化学分析计量，2023，32（2）：6. (PAN Ling, SHI Wenting, ZHANG Lanlan, et al. Analysis of the differences of Houttuynia cordata with different parts based on chemical pattern recognition and entropy TOPSIS method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2023, 32(2): 6.)通讯作者：陈丹燕，本科，研究方向：中药配方颗粒制备工艺与质量标准研究基金信息： 国家工业和信息化部2019年产业技术基础公共服务平台项目（2019-00902-1-2）；佛山市应急科技攻关专项（2020001000206）中图分类号： O657.7文章编号：1008-6145(2023)02-0006-07本文来源：“ 化学分析计量”微信公众号

p 　　近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 /p p 　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的液质联用类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的液质联用仪生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 /p p 　　以下为详细内容： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/af6ed2c7-e8f2-470b-9180-eb99b0524345.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/58d4dc6c-ab53-4103-8f85-fd48c087b70f.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/24221c45-5fc7-4bed-b312-0a69a09faa2c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f964ef2a-20dd-4d78-beac-f731bc80c31b.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/08c8b517-2f26-4fd1-a9eb-054d25726dce.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ae24f678-f960-4857-ac1c-7dd48d9120d2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6a3ab0ba-b277-4223-ae59-ee52e3a805db.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/be3d71db-c9d1-470f-9149-4c3e59d88903.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c43bdbe4-c1ec-4cac-ae10-417de969f087.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5e313558-c4e7-4a0e-bd83-e55ad4ad9c32.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e31d5ee4-5c7f-4ff7-8ae8-48c37d367d18.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/123a16aa-0fe7-4cea-8786-978f27a1bed9.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a9ced1d6-daf3-4ee0-8785-7f2d429b8854.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c7fa875-c1ad-4fbb-8475-c5906e716abd.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 15.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a3d3db76-be08-4ee8-9f39-610365556be5.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 16.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5b540a6e-10ae-445d-9fca-0454db325b47.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 17.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/6c069050-b89f-41b3-bdd0-cdaeef4dabb0.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 18.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7beda184-1662-4813-89e8-ce21754b6ae8.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 19.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/281cbaaa-e0b4-49ec-bee4-dd80f133f1eb.jpg" / /p

根据《山东计量测试学会团体标准管理办法》规定，现批准发布以下团体标准：《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》，编号T/SSM 12—2023。自2023年7月30日起实施。特此公告。 山东计量测试学会2023年6月30日关于批准发布团体标准《室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法》的公告.pdf

各有关单位：根据《苏州市计量测试学会团体标准管理办法（试行）》等相关规定，由苏州市计量测试学会提出并归口的《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》(T/SZJL 4-2023)团体标准已按规定程序审查、审批通过，现予以发布，标准自2023年10月10日起实施。特此公告！苏州市计量测试学会2023年10月08日苏州市计量测试学会关于发布《人唾液中葡萄糖浓度的测定 离子色谱法》团体标准的通知.PDF

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 气相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间： 2022-01-29 00:00 采购金额： 157.72万元 采购单位： 和田地区质量与计量检测所 采购联系人： 贾丽娜 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 新疆喻群工程项目管理有限公司 代理联系人： 黄龙 代理联系方式： 立即查看 详细信息 和田地区质量与计量检测所2021年食品检验设备采购项目竞争性磋商公告 新疆维吾尔自治区-和田地区-和田市 状态：公告 更新时间： 2022-01-19 招标文件: 附件1 【信息时间：2022-01-19】 项目概况 和田地区质量与计量检测所2021年食品检验设备采购项目的潜在供应商应在新疆政府采购网（）及和田公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/）查阅本项目公告，并在和田公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/）该项目采购公告下方点击“我要报名”注册账号登录后获取采购文件，并于2022年1月29日11:00分（北京时间）前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：HTBJFSCG(2022CS)001 项目名称：和田地区质量与计量检测所2021年食品检验设备采购项目 采购方式：竞争性磋商 预算金额（元）：1577208.00元 最高限价（元）：1577208.00元 采购需求：实验室原子吸收光谱仪、气相色谱仪等（详细参数见磋商文件） 供货期限：合同签订后30个日历天内全部安装、调试、试运行完毕。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：根据财政部发布的《政府采购促进中小企业发展暂行办法》（财库[2020]46号）的规定； 3.本项目的特定资格要求： （1）凡拟参加本次招标项目的投标人，近三年内如在“信用中国网www.creditchina.gov.cn”被列入失信被执行人、企业经营异常名录、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信名单（尚在处罚期内的）；在“中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）”被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的（尚在处罚期内的）；在“国家企业信用信息公示系统（）”列入经营异常名录信息、列入严重违法失信企业名单（黑名单）信息，将拒绝其参加本次政府采购活动（开标现场查询）； （2）企业负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的政府采购活动。否则，皆取消投标资格； （3）本项目不接受联合体投标。 三、获取（下载）采购文件 时间：2022年01月19日至2022年01月28日（全天） 地点（网址）：和田地区公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/） 方式：和田地区公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/）该项目采购公告下方点击“我要报名”注册账号登录后获取采购文件。 售价（元）：0.0元 注:投标单位报名须办理CA数字证书和法人证书，通过CA数字证书登录和田公共资源交易系统进行填报入库信息；信息审核后方可进行在和田公共资源交易系统各主体类型下领取采购文件。具体注册事宜见和田公共资源交易信息网通知公告。请在和田公共资源交易平台（）登录后，进行下载采购文件。请各供应商获取磋商文件后及时关注交易平台答疑文件获取栏目。 四、响应文件提交（上传） 截止时间： 2022年01月29日11:00（北京时间） 地点：和田地区行政服务和公共资源交易中心三楼开标厅（和田市北京工业园区杭州大道78号） 五、开启 时间：2022年1月29日11点00分（北京时间） 地点：和田地区行政服务和公共资源交易中心三楼开标厅（和田市北京工业园区杭州大道78号） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、其他补充事宜 无。 八、对本次采购提出询问、质疑、投诉，请按以下方式联系： 1.采购人信息 名称：和田地区质量与计量检测所 联系人：贾丽娜 联系方式：13699323523 2.采购代理机构信息 名称：新疆喻群工程项目管理有限公司 地址：新疆和田地区和田市屯垦东路29号 联系人：黄龙 联系方式：0903-2528070 3.同级政府采购监督管理部门名称：和田地区政府采购监督管理办公室 联系人：杜鹏 监督投诉电话：0903-2039229 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间：2022-01-29 00:00 预算金额：157.72万元 采购单位：和田地区质量与计量检测所 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：新疆喻群工程项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 和田地区质量与计量检测所2021年食品检验设备采购项目竞争性磋商公告 新疆维吾尔自治区-和田地区-和田市 状态：公告 更新时间： 2022-01-19 招标文件: 附件1 【信息时间：2022-01-19】 项目概况 和田地区质量与计量检测所2021年食品检验设备采购项目的潜在供应商应在新疆政府采购网（）及和田公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/）查阅本项目公告，并在和田公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/）该项目采购公告下方点击“我要报名”注册账号登录后获取采购文件，并于2022年1月29日11:00分（北京时间）前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：HTBJFSCG(2022CS)001 项目名称：和田地区质量与计量检测所2021年食品检验设备采购项目 采购方式：竞争性磋商 预算金额（元）：1577208.00元 最高限价（元）：1577208.00元 采购需求：实验室原子吸收光谱仪、气相色谱仪等（详细参数见磋商文件） 供货期限：合同签订后30个日历天内全部安装、调试、试运行完毕。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：根据财政部发布的《政府采购促进中小企业发展暂行办法》（财库[2020]46号）的规定； 3.本项目的特定资格要求： （1）凡拟参加本次招标项目的投标人，近三年内如在“信用中国网www.creditchina.gov.cn”被列入失信被执行人、企业经营异常名录、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信名单（尚在处罚期内的）；在“中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）”被列入政府采购严重违法失信行为记录名单的（尚在处罚期内的）；在“国家企业信用信息公示系统（）”列入经营异常名录信息、列入严重违法失信企业名单（黑名单）信息，将拒绝其参加本次政府采购活动（开标现场查询）； （2）企业负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下的政府采购活动。否则，皆取消投标资格； （3）本项目不接受联合体投标。 三、获取（下载）采购文件 时间：2022年01月19日至2022年01月28日（全天） 地点（网址）：和田地区公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/） 方式：和田地区公共资源交易网（http://ggzy.xjht.gov.cn:8081/）该项目采购公告下方点击“我要报名”注册账号登录后获取采购文件。 售价（元）：0.0元 注:投标单位报名须办理CA数字证书和法人证书，通过CA数字证书登录和田公共资源交易系统进行填报入库信息；信息审核后方可进行在和田公共资源交易系统各主体类型下领取采购文件。具体注册事宜见和田公共资源交易信息网通知公告。请在和田公共资源交易平台（）登录后，进行下载采购文件。请各供应商获取磋商文件后及时关注交易平台答疑文件获取栏目。 四、响应文件提交（上传） 截止时间： 2022年01月29日11:00（北京时间） 地点：和田地区行政服务和公共资源交易中心三楼开标厅（和田市北京工业园区杭州大道78号） 五、开启 时间：2022年1月29日11点00分（北京时间） 地点：和田地区行政服务和公共资源交易中心三楼开标厅（和田市北京工业园区杭州大道78号） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、其他补充事宜 无。 八、对本次采购提出询问、质疑、投诉，请按以下方式联系： 1.采购人信息 名称：和田地区质量与计量检测所 联系人：贾丽娜 联系方式：13699323523 2.采购代理机构信息 名称：新疆喻群工程项目管理有限公司 地址：新疆和田地区和田市屯垦东路29号 联系人：黄龙 联系方式：0903-2528070 3.同级政府采购监督管理部门名称：和田地区政府采购监督管理办公室 联系人：杜鹏 监督投诉电话：0903-2039229

p 　　日前，广州广电计量检测股份有限公司发布招标公告，对2019年食品中心第一批设备采购项目进行公开招标采购, 项目编号：GZGK19E060A0119Z(GDJL-19/03-046)。投标截止时间及开标时间：2019年 4月8日9:30(北京时间)，开标地点：广州市先烈中路100号科学院大院9号楼2楼。 /p p 　　此次招标内容共计13台仪器，其中2台液相色谱-串联质谱仪，11台高效液相色谱仪。 /p p 　　详细内容如下： /p p /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 605" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td p style=" text-align:center " strong 包组号 /strong /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " strong 货物名称 /strong /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " strong 实验室 /strong /p /td td p style=" text-align:center " strong 数量（台） /strong /p /td /tr tr td rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 一 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 液相色谱-串联质谱仪 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 沈阳食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 液相色谱-串联质谱仪 /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 广州食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td rowspan=" 9" p style=" text-align:center " 二 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 沈阳食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 南宁食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 成都食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 成都食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 西安食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 西安食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（荧光） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 沈阳食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD+荧光） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 南昌食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（荧光+DAD） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 广州食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 三 /p /td td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（荧光+柱后衍生） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 南宁食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr tr td width=" 251" p style=" text-align:center " 高效液相色谱仪（DAD+柱后衍生） /p /td td width=" 183" p style=" text-align:center " 福州食品分析中心 /p /td td p style=" text-align:center " 1 /p /td /tr /tbody /table p 　　招标人：广州广电计量检测股份有限公司 /p p 　　联系人: 刘小姐 /p p 　　联系电话：020-66289463 /p p 　　联系地址：广州市天河区黄埔大道西平云路163号广电通讯楼6楼 /p

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间： 2021-09-29 14:00 采购金额： 359.00万元 采购单位： 重庆市计量质量检测研究院 采购联系人： 霍老师 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人： 张老师 代理联系方式： 立即查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 发布日期： 2021年9月8日 项目概况： “2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2021年9月29日 14:00（北京时间）前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：21A01211 采购执行编号：21A01211 项目名称：2021年部分检测设备政府采购项目（第一批） 采购方式：公开招标 预算金额：3,590,000.00元 最高限价：3,280,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件包号：4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计：3,280,000.00元 合同履行期限：包 1、2、3、4，中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求：无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： 招标文件提供期限内，投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间： 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2021年9月29日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市计量质量检测研究院 采购经办人：霍老师、张老师 采购人电话：023-89136301 67950025 采购人地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：张老师、胡老师 代理机构电话：023-88758846 88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：张老师、胡老师 项目联系人电话：023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备（第一批）招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,紫外分光光度,液相色谱仪,原子吸收光谱 开标时间：2021-09-29 14:00 预算金额：359.00万元 采购单位：重庆市计量质量检测研究院采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 重庆市-渝北区 状态：公告 更新时间： 2021-09-08 2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）公开招标公告 发布日期： 2021年9月8日 项目概况： “2021年部分检测设备政府采购项目（第一批）”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2021年9月29日 14:00（北京时间）前提交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：21A01211 采购执行编号：21A01211 项目名称：2021年部分检测设备政府采购项目（第一批） 采购方式：公开招标 预算金额：3,590,000.00元 最高限价：3,280,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 火焰石墨炉原子吸收分光光度计 500,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 液相色谱三重四极杆质谱联用仪 2,050,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---气相色谱仪 350,000.00元 1.0 台 详见招标文件 包号：4 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 塑料元素色谱分析---高效液相色谱仪 380,000.00元 1.0 台 详见招标文件 最高限价总计：3,280,000.00元 合同履行期限：包 1、2、3、4，中标人应在采购合同签订后90个日历日内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求：无 三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2021年9月8日 至 2021年9月15日。 每天上午09:00至12:00，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:300.00元/分包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： 招标文件提供期限内，投标人将《采购文件发售登记表》（加盖投标人公章）及标书费转账凭证扫描后发送至hulin@cqchinabase.com。 收款账户： 户 名：重庆市中基致信招标代理有限公司 开户行：中国银行重庆江北支行 账 号：1144 6718 4234。 四、投标文件递交 投标文件递交截止时间： 2021年9月29日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 五、开标信息 开标时间： 2021年9月29日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层） 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日 七、其他补充事宜 八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆市计量质量检测研究院 采购经办人：霍老师、张老师 采购人电话：023-89136301 67950025 采购人地址：重庆市渝北区杨柳北路1号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市中基致信招标代理有限公司 代理机构经办人：张老师、胡老师 代理机构电话：023-88758846 88758852 代理机构地址：重庆市渝北区财富大道2号财富大厦A座9楼 3、项目联系方式 项目联系人：张老师、胡老师 项目联系人电话：023-88758846 88758852 九、附件 2021年部分检测设备（第一批）招标文件-9.8挂网稿.doc 采购文件发售登记表-21A01211.doc 免责声明： 本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

三聚氰胺、苏丹红……当这些威胁食品安全的有毒有害物质成为“过街老鼠”时，你是否知道还有另一种食品安全正悄悄地影响着我们的健康。 　　随着社会的进步，人们对食品营养的需求和要求越来越高，市场上声称含有各种营养成分的食品也越来越多。但是，当你通过食品标签中的营养成分信息，来判断自己摄入的营养成分种类及数量时，你是否知道这些信息到底从何而来?支撑这些信息的检测技术是否可靠?这些信息的真实性又如何? 　　膳食营养平衡也是一种食品安全 　　谈到食品安全，很多人都会想到三聚氰胺或者苏丹红，想到那些被不法分子添加进食品中的有毒有害物质。不过，中国计量科学研究院生物、能源与环境计量科学和测量技术研究所的副所长王晶博士却认为，这种认识并不全面。 　　“营养不平衡作为食品安全性的一个重要部分对人体健康的危害是显而易见的。真正安全的食品是需要质量保证的食品，能保证人体健康的食品，这里面包含了两层含义。”王晶解释说，安全的食品首先必须是有质量保证的食品，是能提供人体所需营养的食品。任何营养素都有一个量的平衡与限度，营养素过少，可能会患营养缺乏症 营养素过多，则可能会患心血管病、糖尿病、肥胖病等慢性病。因此，“膳食的营养不平衡也是非常重要的食品安全问题。” 　　食品安全的另一层含义就是人们平常理解的食品的相对安全性。“我们说食品安全指的是相对的安全，是将对人体的危害降到最低，而不是零。”王晶说。 　　企业对营养成分检测不够重视 　　“能量1512千焦，蛋白质11.0克，脂肪0.6克……”在某品牌的营养龙须面包装上，营养成分表标明了产品所含营养成分的种类和含量。现在，在一些食品的外包装上，消费者能看到类似的营养成分标签。消费者在选购食品时，也往往将其作为选择食品的重要参考信息。例如，糖尿病患者往往根据包装上食品营养标签提供的糖分数值来选择食品。但是，如果这些数值不能真实准确地反映食品本身所含的糖分，那无疑会给消费者带来巨大的危害。因此，确保这些信息和数值的准确、真实，对于保障消费者的健康安全意义重大。 　　然而，目前一些企业在食品营养成分标示和检测方面的情况却并不尽如人意。王晶在其主编的《食品营养标签和标示成分检测技术》一书中，对目前我国食品营养成分标示和检测方面存在的问题进行了这样的概括：营养成分标示含糊不准确 营养成分标示虚假不真实，如根本不通过检测而随便标示营养成分含量，或明明不含某种营养成分却标示出这种营养成分 食品标签营养成分数据的标示不科学 对营养成分标示缺乏基本概念，使用不适当的检测方法等。 　　记者从北京市营养源研究所分析室了解到，大部分食品包装上的营养成分信息来自企业的自我检测，也有一部分企业的数据来自第三方检测机构。据介绍，在这些企业中，有的企业自身对营养成分的概念很模糊，在认识上不到位，也就谈不上科学准确地进行标示 有的企业检测手段有限，根本无法检测，却标上了一个虚假的数值 还有的企业是委托第三方检测机构进行了较为准确的检测，但检测结果可能并不理想，让企业在竞争中反而处于不利位置。 　　对于企业的这种种情况，北京市营养源研究所总工程师李东博士将原因归结为：“企业对营养成分检测不够重视，检测人员素质不够，装备也不足。总之，大家都把投入放在了有毒有害检测这方面，企业营养成分的检测手段和检测技术还需要进一步完善和提高。” 　　检测方法和计量标准都需加强 　　据介绍，我国以目前国家标准方法为基础，已经形成了适合食品营养成分检测的国家标准方法检测体系，完整的检测体系包括检测方法、检测仪器设备、计量标准三部分内容。 　　但是，实际上对食品营养成分进行测定时，在检测方法上却还存在一些具体问题。王晶举例说，由于膳食纤维概念的模糊，导致目前企业或检测部门出具报告时，常常将“不溶性膳食纤维”与“总膳食纤维”笼统报告为“膳食纤维”。但实际上，“不溶性膳食纤维”与“总膳食纤维”的检测结果差异较大，而且，数据与真实意义的膳食纤维不符。这样导致同类产品的膳食纤维数据结果无法对比，给同类产品的质量评判也带来不便。 　　专家认为，要解决这些检测问题，首先应选择正确的测定方法和与方法严格对应的标准操作程序 同时保证方法的准确性和实验室间数据的重复性、可比性，并进行溯源。 　　食品营养成分检测的准确可靠不仅需要可行的配套检测技术，同时迫切需要计量标准的保障。 　　标准物质就是实现测量准确一致、保证量值有效传递的重要手段之一，我国食品营养成分的检测需要相关的标准物质来支撑。可以说，标准物质就如同一把尺子，在提供可靠标准的同时，也保证了各实验室测量数值的可比性。 　　鉴于标准物质对食品安全的重要性，世界各国都结合自己的国情，选取了具有普遍性和应用性较广的食品为基体开发食品标准物质来支撑本国的食品分析检验溯源体系。据悉，我国从上世纪90年代开始研制食品营养成分标准物质，但品种不全。 　　2006年，由中国计量科学研究院主要负责完成的《食品、中药与天然药物有效成分检测技术研究》课题系统提出了针对食品营养素标示的检测技术，把标准物质量值溯源性的特点真正应用在食品标签营养成分标示的分析检测中。经过课题组的努力，已建立了食品总能量、脂肪能量、膳食纤维(可溶、不溶、总的)、脂肪酸(总脂肪、饱和、不饱和脂肪(酸))、胆固醇、糖类(单糖、双糖)、糖醇类(木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇)等营养成分检测方法。其中，“食品中胆固醇的测定高效液相色谱法(GB/T 22220-2008)”等5项国家标准2008年已颁布实施，同时所研制的配套标准物质部分已成为国家有证标准物质，为我国食品营养标签工作提供了有力的技术支持。 　　但王晶认为，我国用于检测食品营养成分的标准物质体系还不健全，如糖、脂肪(酸)、维生素等，有的还需要溯源到国外的标准物质。“当务之急是加强检测体系建设的同时，加强计量对食品营养成分检测用有证标准物质的研究。”

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

各有关单位：依据《团体标准管理规定》和《河南省计量协会团体标准管理办法》的相关规定，经协会组织专家审定通过，现批准发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》（T/HNJX 0006-2023）为本协会团体标准。自2023年8月17日起实施，现予以公告。 河南省计量协会2023年7月17日附件：关于发布《血液中乙醇检测用气相色谱仪校准规范》团体标准的公告.pdf