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色谱取样系统

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色谱取样系统相关的论坛

  • 【求助】气相色谱仪的取样问题

    大家好，我是做天然气组成分析的，用得是瓦里安cp-3800，今年刚配上，还不太熟悉，有几个问题向大家请教一下：1.由于所测的天然气都是高压的（5MPa左右），不知道能不能直接连到色谱仪，现在都是用取样袋先取样（开小阀门），然后再压到色谱仪测样，这样做很麻烦而且容易混入空气，不知道有没有比较好的取样方法或仪器？2.由于所测天然气中含不少液态水，需要先脱除，现在用得是在取样袋前接上一装满硅胶的瓶子，是不是很落后？而且不能保证脱除干净，不知道有没有先进的方法或仪器？3.对色谱仪的精度有些怀疑，测样得到tcd和fid两种的结果有差别（5%），而且摩尔百分含量加起来大于100，现在都是先取平均然后归一，不知道这样和不合理？4.对同一天然气，在不同位置和时间取样得到的结果不同（相差最大有10%），不知是不是里面气体混合不均匀（气体是我们自己配的）？请大家针对以上问题给我点建议，谢谢！

  • 晒晒你的气相色谱分析取样点在哪儿啦！

    晒晒你的气相色谱分析取样点在哪儿啦！

    气相色谱的分析取样点大都是在工艺现场，可以通过管道输送到色谱分析口，也可以利用取样罐采样之后接入色谱的进样口，再者就是在分析点的附近建一个色谱分析的小屋。瞧！我们实验室是小型实验，这就是我们的取样分析口，那个缠满生胶带的地方就是啦！很方便！GC的小伙伴儿们，你的色谱分析取样点在哪儿呢？取样方便不？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503240924_539304_2984502_3.jpg

  • 取样与样品预处理系统

    [font=宋体][font=宋体]尽管在线近红外分析仪可以直接安装在装置上，但大多数情况仍需要从装置上连续取样，尤其是对于液体分析。取样和样品预处理系统的目的是得到连续[/font][font=宋体]“干净”的样品，这些样品既能够代表过程物流，而且要满足分析仪的操作条件。其主要任务是：对气体和液体样品进行压力、流量和温度调节，以及滤除干扰测量的有害成分等；对固体样品进行分离和加工成型等操作，然后，把处理后的样品送入在线分析仪的检测池中进行测量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一个典型的在线近红外取样和样品处理系统由以下七个部分组成：样品取样点和回样点；取样探头和样品输送系统（通常设有快速回路，以减少滞后）；样品预处理系统；样品回收系统；校正[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]验证系统（通过人工或自动方式向分析仪注入校正或验证标样，标定分析结果）；模型界外样品抓样系统；分析取样口（为了定期与实验室方法进行比对，需要采集样品用于实验室分析）。[/font][/font][b][b][font=宋体]一、取样点[/font][/b][/b][font=宋体]取样点的好坏不仅决定着分析信息的准确性，还会影响到预处理系统和其他测量附件的复杂程度。取样点的选择应遵循以下基本原则：一是取样点采集的样品一定要满足实际应用的需要，且所取样品必须具有代表性；二是如果有多个取样点可供选择，一定选择所需样品预处理操作最简单的取样点；三是为减少滞后时间，取样点和分析仪之间的距离应尽可能缩短；四是取样点应便于安装实施和后续维护。[/font][font=宋体]在选择返样点时，应注意以下问题：一是从采样点到回样点之间的流动不应影响整个装置或过程；二是采样点到回样点之间存在的正压差可以避免动力泵的使用及其相关的维护问题。[/font][b][b][font=宋体]二、取样探头和样品输送[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]对于液体和气体样品，通过采用插入式取样探头，以获得混合均匀且有代表性的样品。探头插入管道的深度通常是管内径的[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']/3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']1/2[/font][font=宋体][font=宋体]，探头的开孔应背对于物体流动的方向。探头的制作材料尤其重要，选择时需要考虑样品的温度、灰尘、腐蚀性和磨蚀性等。通常在取样探头的顶部安装粗过滤器。有必要时可匹配适宜的探头吹扫、清洗设备，以减小光谱采集过程受到的干扰。通常预处理系统或分析仪与取样点有一定的距离，一般在[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]以内，也有较长距离如[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']400[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]。样品输送系统的作用是将样品从取样点送到预处理系统或分析仪。为减少取样偏差，通常设有快速回路，并安装流量计，以测量和调整流速。[/font][/font][b][b][font=宋体]三、样品预处理系统[/font][/b][/b][font=宋体]样品预处理系统并非是在线近红外分析技术的必须部分，但在一些液体样品的过程分析如石油产品分析中却扮演着重要的角色。其主要功能是控制样品的温度、压力和流速，以及脱除样品中影响测量的组分，如气泡、水分和机械杂质等，确保分析结果有效准确。对不同的测量体系，预处理系统的组成也不尽相同，一般由过滤（除尘、除机械杂质和其他干扰组分）、压力调节、流速调节和温度调节等系统组成。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]样品预处理系统设计遵循的基本原则[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）尽可能不破坏样品的组成，保持样品的原有组成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）尽可能减少滞后。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）耐用、可靠。在很大程度上在线分析仪的可靠性取决于样品预处理系统的正确设计和使用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）简单。在满足要求的前提下，尽可能简单。这不仅是成本问题，而且可以最大限度地降低故障率以及后续维护成本。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）环境和安全。必须避免火、爆炸、毒性以及其他对人体或安装有害的因素，所有排出物质的处理和潜在的泄露都必须得到有效控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）便于维护。[/font][/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]样品处理系统的基本构成[/font][/b][font=宋体]样品预处理系统各个部分的设计和制造往往需要在实验室先进行可行性研究，以选择最优的组件和材料。有些组件很难在市场上买到，经常需要用户根据实际需求进行定做。样品处理系统基本由以下几个部分构成：[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）过滤装置。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）物理参数（压力、流量、温度等）的测量装置，以便给控制装置提供控制变量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）控制装置，一般由稳压器、稳流器、流量调节器、温度控制器、执行器调整装置等构成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）其他辅助装置，如恒温装置、自动转换阀和控制器、输送管线等。[/font][/font]

  • 溶出度自动取样收集系统最新配置

    [b][color=#333333]RYX-8[/color][color=#333333]自动取样溶出仪、北京北研溶媒分配加样仪、[/color][color=#333333]溶出度自动取样收集系统[/color][color=#333333]、[/color][/b]自动取样溶出系统、[color=#333333] [/color]l 系统由两台ZRD-8溶出试验仪、RYX-8取样收集器组成，一次可进行8杯的溶出试验，可准确、自动地完成药物的溶出和取样。技术指标● 溶出转速： 5～300转/分±1转● 溶出温度：0～50℃±0.3℃● 取样通道：8● 最多取样次数：12● 最长取样间隔：59999分钟● 最小取样间隔：1分钟；其余2分钟（视取样量与是否补液而定）● 连续工作时间：59999分钟● 取样过滤周期：＜30秒(完全符合中国药典取药过滤要求)● 取样量（或补液量）：1ml～10ml可设置（可选配25ml精密注射器；）● 取样精度：±2% (当取样量为5ml时各通道平均值)● 过滤孔径：过滤为孔径0.45μm注射式聚乙烯过滤头● 取样点位置：在桨叶或转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处性能特点:仪器具有彩色液晶触摸屏软件操作系统，使用更简便；只需触按彩色液晶屏图标按键；8杯8杆水箱双排设计l 触按彩色液晶系统人机界面机头可电动动升降，方便更换转浆和溶出杯操作及转杆自动定高。l 仪器自动定桨杆及转蓝的高度（无需人工每个定高操作；免去人工误差）；l 水箱为双排设计，可安装8个篮杆或浆杆，可安装8个185mm溶出杯。l 仪器采用大屏幕彩色液晶触摸屏操作系统及中文图标菜单显示，用户可根据屏幕图标菜单提示享受智能化操作，每一个操作过程均给出提示指标。l 具有自检功能和自动保护功能，能给出多种故障报警信号。l 水浴箱安装位置可调整并锁定，浆杆、转篮杆与溶出杯垂直轴自动对中心定位及转杆自动定高；智能化更高、使用更方便。l 采用优质316L不锈钢材料制造的浆杆、篮杆和转篮体，质量性能完全符合中国药典的检测要求。l 机内软件测控装置具有对温度、转速、定时、位置、故障等多项自动监控功能。通过彩色触摸屏显示用户可以随时监视和操控仪器的工作。l ● 取样系统与收集系统分体设计.● 取样系统采用进口精密玻璃注射器作为取样动力。● 采用18通道高精度、316L不锈钢阀体。● 高化学稳定性的聚四氟乙烯管道具有优异的抗吸附性能。● 实验前过滤器浸润技术，减少吸附。● 取样前的回液循环技术及取样后管路排空技术避免了交叉污染。● 具有同等温度等量补液功能。● 具有8通道各自独立的管道系统。● 取样过滤，过滤为0.45μm的孔径柱状滤头。● 12位试管架，最多可放置96个试管。● 取样试管配有硅橡胶密封帽，防止样品蒸发与污染。● 采用彩色液晶触摸屏显示，全中文触控图标菜单提示，仪器系统操作更简便。● 清洗过程中可更换清洗溶液，使管路清洗更彻底。● 溶出取样收集系统符合中国药典对药物溶出与取样的要求。

  • 求购六通阀取样工具，并请教色谱柱安装问题！！！急！！

    听说六通阀常用的取样工具是金属镀膜取气袋，大注射器或专用取气钢瓶，请问这些东西在哪能购买到呀？我是重庆的　另外，安装色谱柱时，要把色谱柱两头用玻璃棉塞好吗？怎么样才能保证气密性良好呢？听说万一安装不好，就会漏气，严重的会导致钨丝烧坏？？　　请各位帮帮忙给我点指导，不甚感激啊购买信息请发至 hanxinann@tom.com

  • 气体取样袋如何与色谱仪进气口相连接

    如题，想请问一下，普通的气体取样袋应该怎样和色谱仪的进气口连接，现在的情况是两个口不能配套密闭相连，我用一根软管相连后，容易漏气，且软管中难免会存留空气，造成气体组分不准确。连接后进气时是自己用手捏进去的，这样会不会也不好 怎么解决 谢谢

  • 天然气露点仪取样系统的要求

    1 天然气的微含水量和物理性质的测定很大程度上取决于露点仪取样系统的设计、结构、安装等条件，取样系统提供的天然气样品是否具有代表性，将直接影响分析仪表的工作质量和检测结果。2 露点仪取样系统的材料、结构必须能够承受取样处的压力、温度、流速冲击和腐蚀，而不改变气体的化学性质。3 露点仪取样系统应设计合理。通常情况下，取样系统应设快速回路。分析仪尽量靠近取样点，以zui小的滞后，把气体样品送入分析仪表中。4 取样探头应能插入管道直径的1/2或1/3处，且不易被堵塞，以保证所采的样气能具有代表性。5 为保证样气的质量以及仪表和其它辅助设备的使用效果，应对取样系统设粗过滤装置，以初步除去样气中的杂质。该过滤装置应能承受管道气体的压力、温度、流速和腐蚀性。6 取样管路应能方便地与输气管道连接，当需要取压阀连接或法兰连接时，供方应提供相应的连接件和紧固件，并提供详细的安装方式和图纸。7 露点仪取样系统使用的材料要求：与天然气接触的所有表面一般应选用不锈钢材料，所采用的不锈钢材料既不应影响天然气的组分和物性且不受天然气的影响。密封圈（垫）的材料除应满足压力、温度等条件外，亦应满足其与天然气接触既不会影响天然气的组分和物性且不受天然气的影响的条件。8 为了防止在减压后的取样管路中有液体形成，应对这些取样管路进行加热，取样管路的加热温度应至少高于凝析温度10℃，取样管路的伴热和保温应由供方负责，若采用电伴热方式，应提出伴热设备的负荷要求。9 露点仪取样系统应设置压力控制和过压保护装置，以保证样气压力的相对稳定，同时，应保证仪表和设备的安全、正常工作。10 取样系统按管道设计压力选用。正常运行时，取样系统的探头及管路，在安装处不得有泄漏。

  • 液相色谱自动进样器进样时的取样量

    [color=#444444]HPLC用自动进样器进样，设定进样量是5ul，样品共有100ul（在普通色谱瓶里加了微量小玻璃管），但进一次样就少了50ul。不知道是否哪里出问题了还是自动进样器本来就是要多吸取样品的？以前都用1ml的样品量，进样多少没有注意。[/color]

  • 【共享】－气相色谱的进样系统概述

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析），但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源：21世纪精细化工网[em61][/b]

  • 液相色谱仪进样系统常见故障及清洗

    液相色谱仪使用时间久了必须进行清洗，仪器在使用过程中会出现各种故障，以下是色谱仪的常见故障及清洗。 色谱仪器控制的冲洗要比手动冲洗更好，进样阀切换到进样位置后，要在此位置上保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。 每进样10次，或20次最好冲洗一下注射针导入口，这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中，清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体，从而防止空气进入样品管。 当样品定量管经过充分的冲洗后，可以将旋柄转回取样位置（Load），也可以继续保持在进样位置，到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时，将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 如果已发现有严重的交叉污染现象，请检查是否有下列原因造成： 1.注射针没有充分插入注射针导入口。2.使用的注射针头长度不够（针头的长度至少5cm），注射针末端不能到达定子表面。3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片，使注射针末端不能接触定子表面。

  • 【仪器心得】欧世盛自动取样加料系统使用心得

    【仪器心得】欧世盛自动取样加料系统使用心得

    [align=center][size=21px]欧[/size][size=21px]世[/size][size=21px]盛自动[/size][size=21px]取样[/size][size=21px]加料[/size][size=21px]系统使用心得[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309010801134790_1434_2369266_3.png[/img][/align][size=16px] 欧[/size][size=16px]世[/size][size=16px]盛（北京）科技有限公司的这套自动取样系统由两台[/size][size=16px]DP-S10[/size][size=16px]无脉冲[/size][size=16px]高压[/size][size=16px]平流泵[/size][size=16px]，两台电子天平和一台[/size][size=16px]CS-4[/size][size=16px]全自动加料控制系统[/size][size=16px]组成。[/size][size=16px] DP-S10[/size][size=16px]无脉冲[/size][size=16px]高压[/size][size=16px]平流泵[/size][size=16px]的主要[/size][size=16px]特点[/size][size=16px]是流量范围宽，可实现[/size][size=16px]0.001-9.999mL/min[/size][size=16px]流量精准输出，[/size][size=16px]能耐高压，最多可达[/size][size=16px]30[/size][size=16px]多兆帕，[/size][size=16px]压力和流量脉动小，压力脉动应该在几个[/size][size=16px]psi,[/size][size=16px]流量应该在[/size][size=16px]1%[/size][size=16px]以内，[/size][size=16px]输液平稳、准确。泵[/size][size=16px]头等液路大多[/size][size=16px]采用的不锈钢材料，耐高压、耐腐蚀。单向阀、密封圈、柱塞[/size][size=16px]杆都是[/size][size=16px]进口的，耐用、可靠。带有显示屏和键盘，显示清晰，[/size][size=16px]操作便捷[/size][size=16px]。有[/size][size=16px]通信接口[/size][size=16px]，可与控制系统（软件）连接，按设定程序或条件工作。[/size][size=16px] 高灵敏度电子天平，可以准确的实时称重，并实时显示，与控制系统连接，可以实时传输称重结果。[/size][size=16px] 这套系统高压平流泵、和高灵敏度电子天平都是和[/size][size=16px]全自动加料控制系统[/size][size=16px]连接，受该系统的控制。工作时，首先将高压泵的流量、压力等参数在控制系统中设置好，[/size][size=16px]启动系统，开始工作。电子天平实时传输称重数据于控制系统，控制系统得到这些数据后，快速反应，对系统流量进行分析计算，将计算结果快速传给高压泵，实时调整高压泵流量状况[/size][size=16px]，确保[/size][size=16px]高压泵在该条件下（输送试剂可能粘度大、气泡多、有悬浮物等，不容易输送，所以需要有一个控制系统实时调整，更有利于输送）[/size][size=16px]输液平稳[/size][size=16px]准确。[/size][size=16px] 我们原来用这套系统为合成反应加料，通过控制系统实时调整取样加料情况，实现了加料的准确、稳定[/size][size=16px]性[/size][size=16px]，[/size][size=16px]反应更快、更充分，提高了效率，降低了成本。[/size][size=16px] 这套系统还可以把两种或多种试剂，按要求比例在线的输送到固定的容器中，比如输送到试剂盒中，输送到进样器托盘中，输送到生产线的容器中等。像配比标准品、配比样品、配比试剂等都可以，效果快速、准确、安全、可靠，可省时省力实现效益最大化。[/size]

  • 什么是色谱系统反压？影响色谱系统反压的因素有哪些?

    关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)？流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即，所谓的反压, 又称，系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有：Bar，Mpa（1Bar=0.1Mpa=14.5Psi）影响色谱系统反压的因素：流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高；流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高；温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低；反压与色谱柱长度成正比；反压与填料颗粒度的平方成反比；3.5μm填料比5μm填料反压高；反压与管路直径的四次方成反比(1/D4)；反压与管路的长度成正比；HPLC系统压力问题分析（1）问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析（2）问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析（3）问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题；泵排气不充分；泵失效；流动相未正确脱气；所用溶剂不混溶或易挥发；

  • 【原创大赛】液相色谱系统中系统峰的干扰

    【原创大赛】液相色谱系统中系统峰的干扰

    李军芳/在采用液相色谱法进行油品烃族组成测定试验中，发现由于受系统倒峰的影响，单一饱和烃标准物质（标样）进样极易产生异形峰，异形峰的出现会影响积分面积，导致计算结果偏差。下面对异形峰产生的原因进行分析描述，并对如何规避异形峰进行简要介绍。 仪器配置及色谱条件：Waters高效液相色谱仪，包括Waters1525高压输液泵，Waters 2414示差折光检测器。配备具有2707自动进样器，在线脱气包，柱温箱和Breeze色谱数据处理工作站。色谱柱：Waters Spherisorb 5.0μm NH2 流动相：正庚烷。 实验得到，采用正辛烷（C8）、正壬烷（C9）、正十二烷（C12）作为饱和烃标样，色谱图中在饱和烃出峰位置（4'20＂~4'50＂）出现拖尾小峰（图1-图3）。采用环己烷作为饱和烃标样，色谱图中在饱和烃出峰位置，峰型完好（图4）。采用正十六烷（C16）、甲基环己烷作为饱和烃标样，色谱图中在饱和烃出峰位置出现前伸的小峰（图5、图6）。而采用单纯的流动相正庚烷作为样品进样，在色谱图中饱和烃出峰位置会出现倒峰（峰面积相对很小）（图7）。 根据试验分析，异形峰产生的原因是由于系统倒峰的存在，保留时间稍有差异的饱和烃试样正峰与系统倒峰相互抵消产生的结果。此系统峰是由于进样过程中系统压力波动造成的，一般出现在死体积附近，往往会形成一个正的或者倒的色谱峰，这些色谱峰独立于样品而存在。本次试验，通道大量调试发现系统倒峰无法规避，方法中固定相采用氨基柱，流动相需为非极性的，而待分析的饱和烃物质也是非极性的。这样待分析的组分基本在色谱柱中没有保留直接流出，造成系统倒峰和试样中饱和烃组分正峰无法分离开。鉴于不同饱和烃的标样响应值差异较大。考虑采用混合标样，进行后续标定。这样既可以将系统倒峰完全规避抵消掉（标样、样品积分面积都有内部抵扣），又可以使测试结果更趋于真值。[img=,554,115]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281154_01_3232859_3.png[/img]图1 C8作为饱和烃标样色谱图[img=,554,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281155_01_3232859_3.png[/img]图2 C9作为饱和烃标样色谱图[img=,555,134]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281155_02_3232859_3.png[/img]图3 C12作为饱和烃标准物质色谱图[img=,526,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281156_01_3232859_3.png[/img]图4 环己烷作为饱和烃标样色谱图[img=,554,102]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281156_02_3232859_3.png[/img]图5 C16作为饱和烃标样色谱图[img=,534,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281156_03_3232859_3.png[/img] 图6 甲基环己烷作为饱和烃标样色谱图[img=,555,136]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708281157_01_3232859_3.png[/img] 图7 流动相正庚烷作为样品直接进样色谱图

  • 【讨论】系统气相色谱

    各位大侠：做天然气、燃烧尾气、反应后集气气体分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统应如何配置？我们现有的系统有多阀、多柱切换，一个检测器。已经用了十几年，现考虑升级。希望各路英雄提出宝贵意见。

  • 沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器？

    美国时间2013年3月18日，沃特世宣布推出一个新的聚合物分析色谱系统ACQUITY® APC™，该系统可以改善聚合物的分子量信息，并且速度比以往任何时候都更快。该系统提供了显着改善的聚合物峰的分辨率，特别是对于低分子量的聚合物和低聚物，可以比传统的凝胶渗透色谱(GPC)快至多20倍。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20133/2013319104418889.jpg难道APC就类似沃特世出品UPLC改变普通液相色谱一样，改变了传统GPC吗？沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器？

  • 【讨论液相潜力】仪器篇之色谱系统

    液相色谱经历了几十年的快速发展，色谱系统从20世纪60年代后期出现新型柱填料、高压输液泵和高灵敏度检测器到现在高效液相色谱。可谓是发生了巨大变化。色谱系统更是从经典的高效液相色谱发展到了超高效液相色谱、快速液相色谱。我原来问Waters的工程师：液相色谱到超高效液相色谱后还会推出什么样的色谱系统？他说差不多已经到顶了。[color=#DC143C][B]我们的液相色谱系统还能走多远，出现超高效液相色谱系统后还能研究出更好的色谱系统吗？[/B][/color]

  • 作为色谱系统的心脏，色谱柱的这些问题请务必注意！

    色谱是一种分离分析手段，[b]分离是核心[/b]，因此担负分离作用的色谱柱则可以称之为是色谱系统的心脏，会直接影响到整个实验的进程和结果。那么实验中如何正确使用色谱柱？出现问题如何解决？快跟仪小宝一起来看！[b]色谱柱的使用注意事项[/b]1.使用前要阅读柱子的使用说明书，关键是老化方法，老化温度，最高使用温度。2.使用中不能超过最高使用温度。3.在使用前用超过试验最高温度10~20℃老化10~30分钟。4.如果较长时间不使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。5.试验完毕后要将柱箱温度降至室温后再关机、关载气的总阀，并让气路中的载气全部排出，防止柱箱温度小幅回升可能给柱子带来不利的影响。载气压力尽可能不要太高。6.柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。[b]色谱柱被样品或者杂质污染[/b]1、即便是最干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后，无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。2、色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的，在程序升温的分析过程中，样品谱带首先堆积在这一段上，所以大部分的保留也是在这一段产生。3、柱内污染物的存在会导致一系列的问题：峰型变差，柱效降低，前后两次进样的峰面积再现性差，这都是由于污染物的存在，使固定相对样品的保留（吸附或吸收）不同所致。4、半挥发性的杂质也会导致峰型变差，因为他们会聚集在柱头，干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。5、用一个色谱柱测试液（醇类混合溶液）可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位，醇类会有明显的拖尾，而且保留时间长的醇（较后流出、挥发性较低）的拖尾现象更加严重。但若经测试，醇类没有拖尾现象，则可认为色谱柱还未被污染。6、即便在样品提取和准备时很仔细小心，但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质，即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。7、可使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。8、将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。当然，在实际的色谱分析中，我们有更多问题亟待解决。基于此，我们有更好的解决方案。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]仪课通邀请了北京化工大学的杜振霞教授、Neos Therapeutics公司的廖洪柱博士以及岛津、天美的工程师等等行业专家及企业精英为您深度讲解色谱。从色谱仪的维护保养到各种色谱方法的应用，从色谱的基础理论到相关软件的操作，帮您由浅入深、笃实基础、稳步进阶。快戳链接，查看详情吧~[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Course/Album?id=16[/url]

  • 作为色谱系统的心脏，色谱柱的这些问题请务必注意！

    色谱是一种分离分析手段，[b]分离是核心[/b]，因此担负分离作用的色谱柱则可以称之为是色谱系统的心脏，会直接影响到整个实验的进程和结果。那么实验中如何正确使用色谱柱？出现问题如何解决？快跟仪小宝一起来看！[b]色谱柱的使用注意事项[/b]1.使用前要阅读柱子的使用说明书，关键是老化方法，老化温度，最高使用温度。2.使用中不能超过最高使用温度。3.在使用前用超过试验最高温度10~20℃老化10~30分钟。4.如果较长时间不使用，在开机前要通载气30~40分钟，使系统中可能有的空气全部被排除后才能开机升温。5.试验完毕后要将柱箱温度降至室温后再关机、关载气的总阀，并让气路中的载气全部排出，防止柱箱温度小幅回升可能给柱子带来不利的影响。载气压力尽可能不要太高。6.柱子必须置于柱架上，毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁。如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。[b]色谱柱被样品或者杂质污染[/b]1、即便是最干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后，无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。2、色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的，在程序升温的分析过程中，样品谱带首先堆积在这一段上，所以大部分的保留也是在这一段产生。3、柱内污染物的存在会导致一系列的问题：峰型变差，柱效降低，前后两次进样的峰面积再现性差，这都是由于污染物的存在，使固定相对样品的保留（吸附或吸收）不同所致。4、半挥发性的杂质也会导致峰型变差，因为他们会聚集在柱头，干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。5、用一个色谱柱测试液（醇类混合溶液）可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位，醇类会有明显的拖尾，而且保留时间长的醇（较后流出、挥发性较低）的拖尾现象更加严重。但若经测试，醇类没有拖尾现象，则可认为色谱柱还未被污染。6、即便在样品提取和准备时很仔细小心，但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质，即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。7、可使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。8、将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。当然，在实际的色谱分析中，我们有更多问题亟待解决。基于此，我们有更好的解决方案。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]仪课通邀请了北京化工大学的杜振霞教授、Neos Therapeutics公司的廖洪柱博士以及岛津、天美的工程师等等行业专家及企业精英为您深度讲解色谱。从色谱仪的维护保养到各种色谱方法的应用，从色谱的基础理论到相关软件的操作，帮您由浅入深、笃实基础、稳步进阶。快戳链接，查看详情吧~[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Course/Album?id=16[/url]

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