色谱取样系统

项目编号：OITC-G220571962项目名称：中国科学院过程工程研究所液体取样分析设备、电感耦合等离子体色谱采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：198.2000000 万元（人民币）最高限价（如有）：198.2000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号品目货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）11-1液体取样分析设备1是43.21-2电感耦合等离子体色谱1是155 供应商须以包为单位对该包中的全部内容进行响应，不得拆分，不完整的报价将被拒绝。竞争性磋商及评审、推荐成交供应商以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。

溶出试验的取样过程中，过滤一直是一个必要的环节，而过滤器的选择与适配更是自动取样器使用中需要格外关注的问题，那么如何实现快速精密过滤呢？本期我们就来讨论这个话题。一、 溶出取样为什么要过滤？A滤除辅料药品除了有效成分以外，还有辅料，在药物溶出过程中，随着药片溶解/崩解，大量辅料被分散到溶出杯内，这个时候就需要通过过滤滤掉辅料，防止高效液相色谱法辅料堵塞柱子、管路等，还可以防止紫外法辅料影响吸收度的问题。B终止溶出行为对于药品来说，溶出是一个持续的过程，我们往往需要多次取样以获取完整的溶出曲线，这里就涉及到一个概念：我们每次取样是反映某一固定时间点溶出程度。那么如果没有过滤，没有溶解的样品碎粒会直接进入样品瓶中，即使条件发生了变化，也不能确定样品是否会继续溶解（脱离搅拌与37℃的条件，样品也有继续溶解的可能），进而影响曲线中该时间点的溶出度的真实值。而过滤是为了滤掉还没来得及溶解掉的固体样品，从而终止溶出行为，以达到测量“某一固定时间点溶出程度”的目的。二、 自动取样器过滤器的选择A分析方法 (紫外或高效液相色谱)不同的分析方法或者说不同的分析仪器，对于溶液的要求不一样，高效液相色谱样品分析一般需要较细微米等级的过滤，以保护色谱柱及其他部件。用于直接进高效液相色谱的溶出液一般建议使用0.45μm或0.22μm的过滤器。对于紫外分光光度计分析，0.45μm一般应足以保护样品路径中的阀门和其他部件，这个水平通常足以防止由检测样品中的微粒(散射)引起的背景峰。B样品特性 (粘度、颗粒浓度和体积) 高粘滞性样品过滤比较困难，一般需要选取负载力高的过滤器，或者降低样品的传送的速率。但一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节。颗粒浓度和样品总体积将决定过滤器的容量要求。容量是一个关键问题，因为典型的溶出实验需要多个取样时间点，而且在自动取样期间一般不更换过滤器。因此，通常需要制定一种过滤方案，提供适当的微米级别（在一般情况下，具有较细微米等级的过滤器对其可去除的微粒体积的能力较低），同时提供足够的能力，允许对给定的自动溶出测试的总样品体积进行过滤。针式过滤器的滤膜被限制在相对较小的体积，我们可以通过反冲洗确保过滤效果。但市面上大多数自动溶出仪并没有反冲洗功能。C过滤特性 (亲水性/疏水性、药物吸附等)实验室溶出实验的溶出介质通常都是水溶液，故亲水过滤器是shou选。同样是0.45μm，PTFE，PES，PVDF和MCE等不同材质的针式过滤器对同一样品的吸附是不一致的。我们一般通过选择与溶出介质和被测药物相容的材料制造的过滤膜，以解决药物吸附问题。当然，我们选择或者更换一款过滤器的时候，应进行吸附验证确认实际性能。三、现有自动取样器过滤存在的问题A过滤速度不能满足高速高精度取样一般自动取样器的取样速度和取样精度受过滤器影响较大，较快的取样速度需要较大的系统压差，但过滤器两侧压差过大也是产生大量气泡的主要原因，同时也会加速滤膜的堵塞甚至破坏。B仪器无法根据过滤器以及样品的更换来调整取样速率，也没有有效的检漏及避免堵塞的功能。一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节，但对于高粘性的样品的过滤，如果过滤器的负载力有限，就需要降低取样速率。另外，管路的堵塞和泄漏也是影响自动取样器取样精度的重要因素。C没有反冲洗功能 被过滤器阻隔的辅料及样品碎粒被吸附在滤膜一侧，是造成过滤器堵塞的主要原因，同时被吸附的碎粒也在以一种不可控的方式继续溶解，进而影响溶出度。四、Welch Dissomate自动取样器解决方案A精确快速取样独有双泵驱动技术，通过对过滤器两侧压力的监控，调节蠕动泵和注射泵功率，在保证系统整体流速的前提下，使过滤器两侧保持微正压，避免气柱产生并大大减少气泡，大大提高取样准确度。B“自适应”以及“系统适用性运行”功能对于不同样品或者更换新的过滤器，我们只需要在自适应模式下选择系统适用性运行，系统会根据过滤器两侧压力调整zui合适的取样速率，进而指导新方法的建立与配置，是zui“聪明”的取样器。同时，压力传感器也能监控每个取样模块的漏液和堵塞情况，便于及时维护。C“即时精滤”+反冲洗技术兼容0.22μm和0.45μm孔径针式过滤器。特有反冲洗技术，利用补液将过滤器上的碎粒反冲回溶出杯，提高实验准确性的同时，也确保了过滤器的通透性，避免堵塞。另外，反冲洗可以提高过滤器的容量，这使得小孔径的过滤器在自动取样器的高通量运行成为可能。zui后，Welch Dissomate自动取样器解还具有：智能取样和排液功能、超高取样精度（1mL：±0.7%；5mL：±0.3%；10mL：±0.2%）zui大20倍原位稀释技术、智能诊断和预警功能、取样间隔短、兼容性好，满足CFR 21 Part 11的审计追踪的要求等特色。产品信息

p 　　2015年11月5日，日立高新宣布推出新型微量取样系统，可用于 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1139.html" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透射电镜 /span /a 的自动化样品制备。该系统能够进行连续样品制备，在对微型半导体器件结构评估和失效分析当中，能够实现高精度、高效率测量，从而改进半导体器件的生产效率。 /p p 　　微量取样技术利用聚焦离子束(FIB)和精密探针，可以从半导体晶片中提取包含有待分析区域的微米级样品。提取的微量样品再利用聚焦离子束减薄，以便利用透射电镜进行高分辨率观察和高精度分析。在1999年，日立集团就已经成为全球微量取样系统市场的领先企业，如今，日立的微量取样系统广泛应用于半导体器件的过程评估和失效分析，以及用于尖端材料的分析。 /p p 　　微量取样技术包括聚焦离子束加工过程：(1)表面防护、(2)周边铣削、(3)底部截槽，以及精密探针加工过程：(4)固定探针、(5)微桥切割、(6)提取微量样品、(7)将微量样品固定到透射电镜样品模具、(8)探针切割。过程(1)至(3)已经实现了自动化操作，而过程(4)-(8)则需要有经验的操作人员进行手工操作，确保在三个维度的高精度位置控制。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/ddba87ac-54b8-4241-a276-dcfdec429acd.jpg" title=" 图1.jpg" width=" 600" height=" 309" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 309px " / /p p 　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　图1.微量取样系统工作流程图(除了(1)-(3)的聚焦离子束加工，新型微量取样系统实现了过程(4)-(8)精密探针加工过程的自动化操作) /span /p p 　　在新推出的微量取样系统当中，日立高新采用了accumulated beam技术、图像处理和匹配技术来实现自动识别探针，这是长期以来困扰(4)-(8)精密探针加工过程实现自动化的一个重要问题。这个改进实现了精密探针加工过程的自动化，无需专门的操作技能即可轻松获取透射电镜分析所需的微量样品。 /p p 　　通过设置多个加工位点、以及提取微量样品的固定位点，新型微量取样系统可实现无人值守的连续运行。这个新的变化增大了高通量分析的加工容量，提高了半导体器件的生产效率和生产量。 /p p 　　日立高新还计划将自动化微量取样系统应用于聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)。 /p p 　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　备注：精密探针是指一个利用微动机制在亚微米精度操纵磨尖的钨针运行的系统。 /span /p p style=" text-align: right " 编译：秦丽娟 /p

安捷伦科技推出改进实验室工作流程的溶出取样解决方案 2013 年 11 月 4 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日推出 850-DS 溶出取样工作站，用于集中样品转移、过滤和收集的实验室工作流程。850-DS 通过管理无人值守的溶出取样和自动化的样品保存，以用于后续的高效液相色谱分析或紫外分析，能大幅节省分析人员的时间，同时消除了手动取样所造成的误差。 以行业领先并且可靠的 Agilent 8000 自动进样器为基础，850-DS 能够为制药业 QA/QC 客户提供更多的功能。850-DS 提供： · 以精确、可重复的方式从溶出度仪（1、2、3、5、6 和 7）中取样，降低了差异性并提高了通量效率 · 取样泵流速可调节,具备更短的取样时间间隔，并能处理包括表面活性剂在内的不同的溶出介质 · 在其高度集成的紧凑设计中内置了旋转活塞注射泵和过滤模块选件，节省了宝贵的试验台面空间 · 直接取样至安捷伦高效液相色谱样品盘中，该样品盘可以直接放置在高效液相色谱自动进样器中，免除了样品瓶的手动转移 安捷伦溶出系统市场总监 Allan Little 说：&ldquo 850-DS 操作直观，大大简化了溶出度测试。从创建、存储，甚至将方法从一台仪器转换至另一台仪器，850-DS 旨在改善实验室工作流程。它可以用于收集样品以用于下一步分析，甚至与在线紫外系统整合。&rdquo 固件选项包括出色的方法输入和存储功能，自动化的清洁周期以及本地化的用户界面（如果适用）。850-DS 固件还提供简化的数据导出选项，包括实验室信息管理 (LIM) 系统、下载到 SD 卡或打印文档。 关于 Agilent 850-DS 溶出取样工作站的更多信息，请访问 www.agilent.com/lifesciences/850-DS。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

从中国科学院海洋研究所了解到，该所研究人员自主研发的“中科海开拓”系列3500米级深水可视化可控沉积物柱状取样系统，在南海获取单柱、连续、低扰动沉积物柱状样品15.83米，顺利通过海试验收，并入列“海洋地质九号”地球物理勘探船。　　科研人员介绍，传统的海底沉积物取样主要依靠重力活塞取样器，它是完全依靠重力获取沉积物样品，取样前科研人员对能取到多少样品、海底底质等都不清楚，是“盲采样”。　　中国科学院海洋研究所正高级工程师栾振东说，这套完全国产化的沉积物柱状取样系统实现了可视化，科研人员能清楚看到要取样的海底底质如何。此外，它具有声学通讯控制等功能，可调整插入的姿态和方位，以偏东40度或者垂直90度插入海底沉积物获取样品，取样长度可在插入沉积物后继续调整。　　此外，这套沉积物柱状取样系统降低了对作业海况的等级要求，可搭载多类水下传感器，在不显著增加自身重量前提下，能完成连续且低扰动的柱状沉积物定点采样、沉积物多层温度探测、打桩基和布设小型海底空间站等工作。　　中国科学院海洋研究所表示，这套自主研发沉积物柱状取样系统的海试成功和成果转化，将为我国海洋科学研究提供更加有力的数据和样品支撑。

消化系统恶性肿瘤是全球主要的癌症病种，其发病率和死亡率均居前列。部分进展期肿瘤需接受化学治疗、放射治疗、靶向药物治疗或者免疫治疗。肿瘤对治疗的敏感性是决定患者临床结果的关键因素。肿瘤类器官能够较好地保留原始肿瘤的肿瘤干细胞成分、组织结构、功能、基因谱系、病理特征及肿瘤异质性，可用于评价治疗药物的敏感性。消化内镜对消化系统肿瘤取样具有独特的优势，但目前国内尚无关于经内镜消化系统恶性肿瘤组织取样及后续相关类器官培养的共识。2024年5月26日，中华医学会消化病学分会医工交叉协作组组织全国领域内权威专家研究探索，围绕消化系统常见恶性肿瘤（食管癌、胃癌、结直肠癌、胰腺癌等）在内镜适应证与伦理、内镜取样、样本储存与运输和类器官培养等方面内容，形成了内镜取样与类器官培养专家共识，以期规范各医疗机构与类器官培养平台操作。该共识包括内镜取样适应证与伦理、内镜取样、样本存储与运输和类器官培养等4个部分,共15条陈述。完整专家共识：引文：中华医学会消化病学分会医工交叉协作组.中国经内镜消化系统常见恶性肿瘤组织取样及类器官培养专家共识（2024，成都）[J].中华消化内镜杂志, 2024, 41(5): 337-350.Medical&hybull Engineering Collaborative Group, Gastroenterology Branch of Chinese Medical Association. Chinese expert consensus on endoscopic biopsy and organoid culture techniques for gastrointestinal cancers (2024, Chengdu)[J]. Chin J Dig Endosc, 2024, 41(5): 337-350. DOI: 10.3760/cma.j.cn321463-20240329-00164.

“正离子和负离子检测模式可同时进行”The Isolera™ Dalton 2000系统由三部分组成： Biotage® Dalton 2000质谱检测器，Isolera™ Dalton Nanolink连接器以及Isolera™ Spektra 快速纯化制备系统，Isolera Dalton 2000 可以在样品进行纯化制备的同时，对收集馏分进行质谱在线检测，大大节省您的分析检测时间！对于制药而言，必须在药物研发领域更快更有效率，企业才更具竞争力；当前对于小分子药物的前期研发而言，主要步骤包括：合成，纯化以及活性测试。而很多新型分子的合成，都是参照的现有的类似文献的基础上进行尝试性的合成探索，很多情况下，最终的产物和之前设计生成的产物，都会有一些出入，化学家们需要在拿到产物后进行结构鉴定，或者给分析部门进行检测（质谱，核磁等），这个鉴定的过程往往会浪费大量的时间，同时还需要与另外的部门进行有效沟通，费时费力。 为提供研发效率，节约时间成本，Isolera Dalton 2000在这样的背景下应运而生！ 系统功能Dalton 2000是一款紧凑型单重四极杆质谱检测器，带有正离子和负离子检测模式，通过APCI大气压化学电离（ESI电喷雾电离，可选）将样品离子化后进行质谱检测。Dalton 2000被设计与Isolera 系统链接，可以在Flash纯化的同时，对产物结构进行鉴定。? 可完全和Flash的正相系统实时、有效、无缝链接（Nanolink）? 可支持大量产品纯化? 可进行全质谱扫描，选择目标质谱峰后，再进行分析? 用户可以选择一个质谱范围用于馏分收集? 可进行选择性离子检测? 选定的目标质谱峰达到基线时，系统会可以自动停止运行? 支持直接进样质谱分析? 质谱分析范围：m/z90-2000简化工作流程Isolera Dalton 2000 在快速纯化样品时，用Mass实时检测和收集含有目标化合物的馏分，检测结果更准确，纯化效果更好，回收率更高，最重要的是，节省了大量的检测时间。整个过程，不需要复杂的分析检测程序，这样，大大提高工作效率，节省纯化和检测时间。全新升级的Mass 检测器，使快速制备色谱达到了前所未有的扩展，我们创造的系统，使快速制备色谱技术和质谱技术第一次完美的结合。整个过程进一步减少了使用者的人为因素，使得化学家把重点放在化学和合成，而不是纯化和分析，大大提高实验室效率。智能，集成快速制备色谱和Mass 检测器的智能集成，需要非常先进的技术，以保证样品实时而准确的检测，这一切都得益于我们的Isolera™ Dalton Nanolink, 一种智能取样装置，保证了在任何时刻，都能提供给 DaltonMass 检测器精确的样品量。当使用不同类型、规格的色谱柱时，Dalton Nanolink 会自动控制流速保证样品检测的准确性。 Isolera Dalton 2000 相关实例图谱：

岛津公司在中国市场已推出SNTR-8600系列溶出度仪（SNTR-8600A、SNTR-8600AT、SNTR-8600AST）和自动取样器SSAS-6000a，特此通知。 SNTR系列溶出度仪是由岛津公司与日本富山产业公司合作推出的用于药物溶出度研究的系列产品，满足USP、EP、JP、中国药典等各国药典要求。除了完全继承了SNTR-8400系列溶出度仪可靠品质和便利设计以外，SNTR-8600系列溶出度仪还更新了多项功能，以更好地满足广大用户的不同需求。 SNTR-8600系列溶出度仪主机新增了分级账户管理功能，能够应对更严格的数据完整性要求。主机取样架可根据设定，自动调节取样高度，完全应对不同试验方法和溶媒体积的取样高度要求。各型号主机均新增了USB接口，用于CSV文件输出存储，以及外接各种型号打印机。另外，SNTR-8600AST 型号主机可以独立控制每个转轴转动的开关，为手动操作提供更大的灵活性。 SSAS-6000a自动取样器的侧面板进行了改装升级，使之可以更方便地与 Nexera FV连接，实现溶出度仪与LC的在线联用。产品特点主机特点1） 新型取样架驱动模式 主机取样架的升降改为马达驱动模式。自动取样时，取样针的停留位置会根据预先设定的溶出度试验法和溶媒体积，自动调整到指定取样位置。可以完全应对中国药典规定的桨法、篮法、桨碟法、转筒法，以及不同溶媒体积下，对取样点的位置要求。2） 分级账户管理功能 主机面板新增分级账户管理功能，可针对3类不同操作权限组合成8级不同权限类型，支持创建包括管理员在内的最多17个账户。即使不借助PC端工作站软件，也可满足溶出度仪数据可靠性要求。3） 转轴独立驱动模式 SNTR-8600AST型主机新增离合器机制，并为每个通道设置单独的开关，独立开启或停止每个转轴的旋转，并由LED指示灯提示旋转和停止状态。在手动取样时，仅由一人即可从依次容完成每个溶出杯的投药和取样操作，并确保各个杯位试验时间的一致性。4） 新增USB 数据接口 主机新增一个USB数据接口，支持将时间、仪器、账户、方法、状态等信息完整记录并保存在USB存储器中。USB接口也可与市售打印机（已确认可以使用的型号为HP Officejet 200，HP Officejet6000和HP Officejet 6230）连接，实时输出并打印以上试验信息。自动取样器特点 SSAS-6000a除了具备SSAS-6000的全部功能以外，增加了与溶出度仪主机一样的分级账户管理功能。此外，SSAS-6000a自动取样器的侧面板进行了改装升级，使溶出度仪系统能够更方便地与Nexera FV液相色谱系统在线联用，实现从溶出度试验、样品传输，到色谱分析、报告输出全流程的自动化。

1月9日，由国网江苏电科院自主研发并优化完善的“升级版”变压器高精度油色谱远程监护系统在特高压泰州换流站经过1个月试运行，状态保持稳定，正式投入使用，标志着江苏省变压器油色谱在线监测及缺陷预警能力建设取得新突破。油色谱分析是非停电状态下评估变压器（换流变）健康状况的关键手段，可预警其内部放电、过热等缺陷隐患，对保障设备安全稳定运行至关重要。目前，油色谱分析主要有实验室检测和在线监测两种手段。实验室检测精度高，但人工取样时效性差、人为因素干扰大且存在安全风险；在线监测相对及时，但检测误差大，可靠性和稳定性不足，误报警和漏报警现象频繁发生。为此，国网江苏电科院在省公司设备部指导下，创新提出油色谱远程监护技术路线，历时近一年成功研发出高精度油色谱远程监护系统，具体由油色谱监测装置和监护系统两部分组成。“第一代”油色谱远程监护系统已于2022年3月在特高压泰州换流站8221A相换流变部署应用，现场油色谱监测装置可将油色谱数据实时上传至后台监护系统，供特高压运维人员远程查看，监测设备运行状态。稳定运行9个月来，共排除在线监测装置误告警20余次。期间获取的近千条检测数据可证实，监护系统兼具实验室检测高精度和现场监测及时性，检测误差小于5%，重复性误差小于2%，最小检测周期为30分钟，装置稳定性以及时效性远优于传统在线监测装置（常规A级油色谱在线监测装置检测误差约为20%-30%，检测周期为1～2小时）。基于油色谱远程监护系统在检测精度和稳定性方面得良好表现，其在提升变压器异常缺陷及时预警能力方面有望发挥更重要作用。国网江苏电科院专业人员以进一步提升监测装置可靠性和降低现场安装运维难度为目标，结合“第一代”监护系统存在的问题和不足，历时近半年在完善整体结构布局、提高系统安全性能、集成和优化气源模块、装置小型化轻量化等方面对其进行了优化提升。“‘升级版’油色谱监测装置的体积减小为原来的二分之一，重量减轻了约三分之一，在相同运行条件下同等载气量的使用时间由大约40天延长至5个月左右，而且不再需要运维人员定期清理废油桶。因此‘升级版’监护系统可以在很大程度上减轻站内运维人员的工作压力，并更好地满足对变电站（换流站）现场设备状态监测可靠性的要求。”该院高级专家朱洪斌介绍，目前通过该系统实时监测特高压泰州换流站变压器油色谱情况，将根据一段时间运行情况，配合江苏公司进一步推进“升级版”高精度油色谱远程监护系统在超特高压变压器上的推广应用，作为油色谱在线监测装置的有力补充，确保准确实时掌握设备的异常发展，助力提升设备缺陷及时预警能力，保障江苏电网迎峰度冬。

p style=" text-indent: 2em " 自动识别样品二维码、开盖，到转移、放置、回收& #8230 & #8230 11月1日，记者在中石化镇海炼化分公司分析实验室看到，工作人员在电脑中录入数据后，无接触液体取样机器人便自如地来回在操作平台上取样。而机器人完成这一系列步骤，仅用了两分钟。 /p p style=" text-indent: 0em " br/ /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=3C0BCD3250CE10AF9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 532px height: 299px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/5ec17bcf-5050-4a21-857e-9ed05125c408.jpg" title=" 微信图片_20201116170849.jpg" alt=" 微信图片_20201116170849.jpg" width=" 532" height=" 299" / /p p style=" text-indent: 2em " “从前化验要做好全套防护，才能保证不吸入挥发性的有毒气体，现在使用机器人无接触取样，只需设置好数据，就可以等待分析结果了，既安全又高效。”镇海炼化实验室工作人员张敏告诉记者，针对分析化验职业卫生防护、分析效率提升等难点问题，镇海炼化自主研发无接触液体取样机器人，日前投用后实现色谱专业样品转移的全自动化，这在中石化系统内尚属首次，填补了该领域的技术空白。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 561px height: 292px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/noimg/adee307c-3610-4530-adc5-5a187f2fdd4e.gif" title=" 微信图片_20201116170958.gif" alt=" 微信图片_20201116170958.gif" width=" 561" height=" 292" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 目前，这一台无接触液体取样机器人被应用于实验室四台色谱仪。在石化行业，色谱分析数据占到企业分析数据量的50%以上。以往，产品分析取样都是人工，工作效率低。去年底，镇海炼化技术团队提出“样品零接触”研发思路，并协同厂家开展机器人研发。经过多次不断磨合和验证，无接触液体取样机器人亮相上岗。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 571px height: 302px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/noimg/5634be24-1d34-4813-8155-5746db2be262.gif" title=" 微信图片_20201116171005.gif" alt=" 微信图片_20201116171005.gif" width=" 571" height=" 302" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " “无接触液体取样机器人的应用，大大提高了化验效率和职业卫生防护水平，为提高实验室管理水平创造条件。”镇海炼化质量管理中心副总工程师邵柯迪表示，下一步，镇海炼化将拓展这一应用，从现在的一个平台应用到四台色谱仪，改变成一个平台应用到八台色谱仪甚至到十二台色谱仪。 /span /p p br/ /p

很多小伙伴在溶出实验取样时，还是采用手动取样的方式。但手动取样需要在一定时间内准备一系列的操作的准备，比较繁琐，也容易出错。所以一部分小伙伴开始使用带自动取样器的自动取样溶出仪。使用中发现自动溶出仪的取样速度和精度是有矛盾的，取样速度快了之后，取样的体积误差就比较大，而要保证较高的取样体积精度，取样速度就比较慢，有些两难。怎么办呢？本文中，小编给大家介绍一下如何选择一款溶出取样器，以保证在溶出测试的取样时，做到又快又准。一、为什么常规溶出取样器取样无法做到又快又准市场上目前主流的有三种泵驱动的溶出取样器，分别为蠕动泵、注射泵、活塞泵驱动，其中以注射泵为代表的取样器居多，注射泵可以保证较高的取样精度，但因为其先入后出的取样原理限制，取样速度不如蠕动泵快。蠕动泵取样速度虽快，但取样精度较差，一般只有±5%。以LabIndia溶出取样器为代表的活塞泵取样器，虽然在取样速度和精度方面比注射泵有大幅提升，一般可以达到20mL/min，精度为±1%，但其高昂的价格，并未使其普及使用。活塞泵溶出取样器示意图二、取样又快又准是准确检测的前提取样速度快和取样精度高是一对矛盾，也是溶出仪厂家长期技术提升的方向，因为取样速度快，可以满足不同性质的药片可以随时取样，缩短溶出到取样过程消耗的时间，使样品更有代表性。尤其使速释型药片在1分钟内进行溶出取样成为可能。另一方面，取样体积越准确，也会使溶出结果更准确。取样体积如果偏大，将取出更多的样品液，同时也可能使补液量增加，使溶出结果可能偏小。所以溶出取样又快又准是溶出度准确检测的前提条件。Copley DIS800i溶出仪+Welch Dissomate AS08取样器三、取样又快以准是可以做到的由月旭科技推出的DissoMate AS系列溶出取样器，采用专利技术双泵驱动，在装有针式过滤头的提前下，zui快取样速度可达50mL/min, 1mL体积溶出液的取样精度可达到±0.7%——A级移液管的精度！（GB/T 12808-2015）GB/T 12808-2015容量允差要求DissoMate AS系列溶出取样器可以配合各品牌型号的溶出仪使用，在与Copley溶出溶联用时，可选8通道和12通道两款。Copley自动溶出取样系统1界面设计简单，操作方便具有全新工业设计，直观的9.7寸触摸屏设计，美观而操作方便，旨在减少用户培训和日常设备维护的负担，简化了溶出度测试过程。活页式的设置界面，操作简便，非法参数在线提示，避免出错。Dissomate AS 溶出取样器主菜单界面2多种配置，满足不同的应用需求Welch Dissomate AS12可同时搭配两台Copley溶出仪使用，实现1拖2的配置，效率成倍提高。可以实现药典中的各类溶出方法，比如：固体制剂的篮法、桨法、小杯法，透皮贴片的桨碟法和转筒法、半固体制剂的浸没池法，以及原料药的固有溶出度检测等方法。3适用于各类溶出介质

一、背景：溶解度测试的样品收集典型的溶解设备由6到14个容器组成，可安装或不安装自动取样器。在溶解度测试期间，会在预定的时间间隔内提取样品，并将收集到的样品与已知浓度的标准溶液进行比较评估。这种评估使用适当的分析技术进行，如高效液相色谱法或紫外光谱法。 最常见的取样技术涉及移除固定体积的样品，可能会用等量的溶液替换，也可能不替换。取样程序可以由自动取样器执行，在这种情况下，非常重要的是在收集样品进行分析之前清洗取样管。一些自动取样器设计为在收集样品前短暂保存已清洗的溶液。一旦样品被移除，已清洗的溶液会返回到容器中。二、实验在位于纽约切斯特努特岭的Teledyne Hanson分析研究中心，进行了多项实验以评估不同的取样技术及其对结果的影响。这些测试是在2022年2月到2022年3月期间进行的，使用了从美国一家零售药店购买的市售对乙酰氨基酚片剂，USP，批号# P119534，有效期至2022年3月。 溶解度测试是使用当前批准的USP专论进行的。次级参考标准购自美国的Sigma-Aldrich® 品牌。根据当前USP专论中的描述，制备了pH值为5.8的磷酸盐缓冲液作为溶解介质，并使用了从Sigma-Aldrich购买的化学品。 将900毫升的溶解介质转移到六个溶解容器中。一旦溶解介质的温度达到所需的37.0° ± 0.5 °C，测试就以50 RPM的速度使用装置II（桨叶）开始。每个容器中使用一片药片，并且多次重复实验以检查下面展示的四种取样技术。图片1：带有自动取样器的Hanson溶解度测试仪的图片 测试的技术1. 手动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。2. 自动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。3. 自动取样，替换，在5、10、15、20和30时间点。4. 使用回收储存器组件*，不替换，在5、10、15、20和30时间点。*回收储存器组件用于在取样过程中暂时保存样品。图片2：回收储存器组件 回收储存器是Teledyne Hanson AutoPlus&trade Maximizer&trade 的可选配件，它使得在多浴应用中能够将样品和清洗体积返回到溶解容器中。这种方法适用于两个带介质替换的溶解浴或三个不带介质替换的溶解浴。从溶解容器中收集的清洗体积通过样品路径被收集并分配到回收储存器中，在那里暂时保存。在从溶解容器中收集预定的样品体积后，对其进行检测并或分配到多填充收集架中，回收储存器中的样品和清洗体积（加上空气清洗）被分配回溶解容器中。 对于这项研究，采用了以下协议：&bull 在分析前，使用45 µ m、25 mm尼龙注射器过滤器对收集的溶液进行过滤。&bull 在相同的溶解介质中制备了已知浓度为0.01 mg/mL的参考标准溶液。&bull 样品溶液被稀释了10倍，以使用10 mm光程的石英细胞在243 nm波长下获得适当的吸光度读数。&bull 所有样品均使用Shimadzu UV-1800分光光度计进行分析。三、结果表1：取样技术#1结果 表2：取样技术#2结果 表3：取样技术#3结果 表4：取样技术#4结果图片3：通过使用四种不同的取样技术，对溶解的对乙酰氨基酚平均百分比进行了图形比较。四、讨论这项研究的结果表明，测试的取样技术对溶解的对乙酰氨基酚百分比结果没有显著影响。此外，是否取出并替换溶液或不替换溶液也对最终结果没有影响。当在采样前从容器中暂时移除4 mL的溶解介质，然后在采样后将其返回到容器中时，未观察到对最终结果的显著影响。应注意以下观察：&bull 用户应确保使用正确的计算方法（根据样品技术）来获得溶解百分比数据。具体来说，当从溶解容器中移除一定量然后替换时，应考虑稀释效应。&bull 当配置使用自动取样器的取样技术时，应考虑管长和替换管内溶液所需的体积。这项研究中使用了4 mL的回收体积。&bull 根据USP专论，每片溶解的对乙酰氨基酚百分比的限制是不少于（NLT）Q=80%。本研究中的所有样品都满足这一要求。五、结论基于本研究获取的数据，可以得出结论：依照美国药典专论的规定，所测试的溶解装置能够产生准确且稳定可靠的数据。在本研究中评估的任一样品采集技术均可在溶解度分布测试（或单一时间点测试）中采用。通过适当的取样技术公式，本研究获得的数据与Teledyne Hanson自动取样器平台保持一致。 相较于单一时间点或延长释放药物产品在较长时间点的采样，即时释放药物产品在早期时间点的样品采集更易受变异性影响。因此，日复一日、批次之间以及分析师之间的差异均可能对即时释放药物产品的分析结果产生影响。本研究中评估的任一取样技术均可便捷地应用于当前获批准的任何溶解度测试方法中。需要注意的是，在对现有取样技术进行修订前，应开展包括两种方法的交叉研究。 本研究是在Teledyne Hanson分析研究中心进行的，严格遵守了所有相关的内部标准操作程序，并按照美国食品和药物管理局制定的良好生产规范要求进行准备。这些设施可供协助开发客户协议。

采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法 Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用效益 ■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性，与索氏萃取法（Soxhlet extraction）相比，可节省大量的溶剂消耗和运行时间。 ■ UPC2TM 技术通过精简工作流程，提高了萃取物分析的能力。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器 MV-10 ASFE&trade 系统 Empower&trade 3软件 关键词 可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱 引言 制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地，容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂，简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时，也遇到了一个这样的问题：&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术，即仅采用超临界流体萃取法？&rdquo 在可萃取物分析过程中，样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法（SFE）。萃取溶液必须涵盖各种极性范围，以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是，如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时，微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点，包括减少溶剂消耗量和废液处理量，以及节约宝贵的分析时间。 在本应用纪要中，对四种不同类型的包装材料进行萃取，包括：高密度聚丙烯（HDPE）药瓶、低密度聚丙烯（LDPE）瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋（EVA）和聚氯乙烯（PVC）泡罩包装材料。萃取后，使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱（UPC2）系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液，而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中，我们对各种方法的萃取表现进行了对比。 实验 方法条件 UPC2条件 系统： ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器。 色谱柱： 3.0 x100mm、1.7&mu m 辅助溶剂： 1:1甲醇/乙腈 流速： 2 mL/min 梯度： 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1% 柱温： 65 ℃ APBR： 1800 psi 进样量： 1.0&mu L 运行时间： 5.1min 波长： 220nm MS扫描范围： 200~1200m/z 毛细管电压： 3kV 锥孔电压： 25V 补给流量： 0.1%蚁酸甲醇溶液，速度为0.2mL/min 数据管理： Empower 3软件 样品描述 微波萃取 将高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）和聚氯乙烯（PVC）（各2g）切成1x1cm的小块，然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。 索氏萃取 索氏萃取的做法是将切碎的材料（聚氯乙烯（PVC）3g，高密度聚丙烯（HDP E）、低密度聚丙烯（LDP E）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各5g）小块（约1x1cm），放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后，将萃取套管置于普通的索氏萃取器中，其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂（正己烷或异丙醇）。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后，将萃取溶剂几乎蒸干，重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。 SFE 超临界流体萃取（SFE）使用Waters® MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验，将材料切成小块（大约1x1cm），加到10mL的不锈钢萃取容器中（聚氯乙烯（PVC）2g、高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各3g）。对于每种材料，进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇，第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下，采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行，重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂，速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取，在完成萃取过程后，收集溶剂（共溶剂和补充溶剂的混合物），将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇（对于聚氯乙烯（PVC）为10mL，对于高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）分别为9mL）。对于低体积异丙醇萃取，收集的溶剂相应地补足至体积。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。 结果与讨论 将各种萃取方法进行对比，索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时；微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时，可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器，其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。 就溶剂用量而言，索氏萃取需要多达175mL的溶剂，然后将溶剂蒸馏，以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂，如果需要提高灵敏度，可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面，具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下，最终收集的体积大约为5mL，将加至相应体积，使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下，收集的溶剂总体积大约为30mL，蒸出部分溶剂，以达到最终的浓度。 经微波萃取提取后，在聚氯乙烯（PVC）和乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）样品中，可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯（LDPE）样品时，可萃取物的数量最多，如图1所示。 图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物 使用索氏萃取，在聚氯乙烯（PVC）色谱图中可观察到一些附加的峰，如图2所示，而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时，萃取时间较长，萃取温度较高。 图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物 通过观察，将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比，超临界萃取法萃出的聚氯乙烯（PVC）分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似，但比微波萃取法萃出的量大，如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性，而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。 图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物 对于低密度聚丙烯（LDPE）样品，所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似，如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度，或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行，因为二氧化碳是一种非极性溶剂，与正己烷的化学性质相似，因而将会得到类似的结果。 图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物 在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。 图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物 总的来说，就萃出的化合物种类而言，所有方法大体相当。但是，经过确定，如果时间和资源成为重要的因素，则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制，可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多，在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中，索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时，相当费时。 结论 与索氏萃取法相比，超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量，同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外，与微波萃取法相比，超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。 参考文献 1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May. 2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis ofpharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99. 3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28. 4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012November. 下载完整清晰应用纪要 请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436

在美国密苏里州罗拉市舒曼公园测验树木。　　 在舒曼公园，密苏里科技大学研究生麦特利姆尔从树木中提取样品。 　　人说“一木知春”。美国密苏里科技大学的学者们，却从一小片木头中就能知道土壤和地下水的污染程度和成分，研究出了不需要钻井翻土，仅仅利用树木，便可分析土壤及地下水污染的方法。这个方法叫作“植物辩证”，可以大大减少调查时间及花费，还不破坏土壤环境。密苏里科技大学土木环境系的宙波肯教授和他的同事们，已在5个国家和美国8个州的30个污染点，对这个方法做了测试，效果令人惊喜。 　　据美国新闻智慧网4月15日报道，密苏里科技大学的波肯教授介绍说，树木是天然的太阳能泵，当水分从叶片散失时，会产生拉力，使植物体内水分上升，根部便能够从土壤中吸水，并把地下水及其中的化学物质抽取到地面。这个现象被称为“蒸散作用”(evaportranspiration)。在过去的测试中，波肯教授及学生从树干中提取少量样品，带回实验室进行化验。如今，他们开始使用特制的、低损伤的薄片从树干中取样，即固相微萃取纤维(简称SPME)技术，来检测树干中的化学成分。 　　波肯教授说，这种从树干中取样化验的方法已经存在一段时间了，但他们研发出的新方案，使这项技术的几个层面都得到了改进。仅仅利用几棵树，工程师们便可迅速判断地下污染情况。而对树木的损伤，仅仅是取出了1英寸长、铅笔粗细的一小段木质。每个固相萃取装置都比铅笔芯还要细，可带回密苏里科技大学的环境研究中心萃取和分析污染物。最近，波肯教授和他的同事们又开始使用移动分析仪器，即气相色谱-质谱分析仪，现场分析树木。 　　相对于这种新技术，传统方法费时费力，还会对环境造成大的损伤。波肯教授说，传统的地下水采样需要动用重型机械，在地上挖“取样井”，再从中提取地下水样品。举例来说，密苏里州的塞达利亚市为了检测废弃铁路附近的三氯乙烯及全氯乙烯的污染情况，历经12年，打了40口“取样井”。而波肯教授和一群学生仅仅用了一天时间，采集了114棵树的样本，便对污染范围及位置作出了更为精准的判定。 　　密苏里科技大学环境系研究生麦特利姆尔介绍说，树木最适宜用来测量三氯乙烯及全氯乙烯这样的溶剂，因为这样的溶剂由小分子构成，疏水，且易挥发。这样的特征令三氯乙烯及全氯乙烯容易被树木吸收。麦特已获得美国国家科学基金会奖学金，并将从今年秋季开始在密苏里科技大学攻读博士学位。 　　几年前，在密苏里州罗拉市的舒曼公园附近，有一家名为“繁忙蜜蜂”的洗衣店。几年前，这家洗衣店曾提供干洗服务，现在这项服务已中断。因为波肯教授的学生们利用罗拉公园内的树木，检测过该洗衣店对地下水的污染情况。结论是，洗衣店排出的污水已经渗入地下水，虽然还没达到危害人类健康的水平。现在，波肯教授及其学生正与当地的咨询公司“三角工程”合作，在罗拉公园内种植更多的树木，来把地下水中的污染物抽出来。波肯教授介绍，这种方法被称为“植物弥补”(phytoremediation)，可帮助加速抽取地下水中的污染物，减少对附近福瑞斯克湖的污染。这些污染物一部分可被植物分解，一部分可挥发到大气中，在阳光的催化下迅速与氧气发生反应，然后消失。 　　最近，波肯教授同另外两名教授——该校化学系校长授课教授马银法博士和化学系助理研究教授史宏兰博士，共同获得了美国军队的伦纳德伍德机构的研究经费，用来开发这种“植物辩证”方法的新领域。利用这笔新经费，研究者们将调整原有用来测量氯化溶剂的方法，用来测量少量的爆炸性物质。现有的装置可在树木体内检测气体分子，但波肯说，爆炸物是一种不同的污染物，需要检测液体。能够收集这种污染物样品的装置，将帮助军队清理军营里泄漏的爆炸物。 　　波肯也计划改变现有方法来检测杀虫剂和除草剂。他说：“21年前，我从观察阿特拉津(一种常用除草剂)开始了我的事业，现在应该是实现初衷的时候了。”波肯已申请并获得了他的植物采样方法的专利，并将该项技术的使用权授给了“福斯基础设施及环境”(FothInfrastructureandEnvironment)，一家美国中西部工程公司。这家公司与密苏里科技大学合作，推广并使用波肯的技术。

织物裁样器︳圆盘取样器︳方法︳型号报价︳标准集团仪器品牌：Gellowen仪器型号：G236A仪器名称：织物裁样器生产厂家：标准集团（香港）有限公司产品详情：http://www.standard-groups.cn/chanpin/zwjfz/qt/2191.html 仪器简介：标准集团（香港）有限公司专业供应的织物裁样器，又可以称之为圆盘取样器，用于各种织物、纸张和不织布等材料圆形准样品的取样，可切取各种毛纺、棉纺、化纤、针织等织物的圆形样品。应用于纺织、造纸、包装、检测和科研等行业。其裁样套具包括60×1125px裁样垫、黄色旋转切刀（带一个备用刀片和一把直刀（带备用快速切刀和一个备用刀片）。使用方法： 1，将待裁织物平铺在橡胶垫上，将圆盘取样器放在织物上，拉出取样器上的锁紧置，旋转约90度，一手扶住外罩，一手握住波纹手轮，并施加一定压力，然后顺时针旋转波纹手轮（转角大于90度），即可将圆试样裁取。 2，取样器使用后即锁紧装置，旋转至原位，使刀片不能外露，以免伤手和其他物品。结构与调整： 1，切刀刀片为双面刀片共有四片，为圆外接四等份均布，刀片可以更换，具体操作为：松开十字螺钉（每片上有四颗螺钉），取下刀片压板与取样刀片，换上新的刀片，压上刀片压板，注意使刀片口为顺时针切向，并使四片刀口处于同一平面，然后拧紧十字螺钉即可。每个刀片有四个刀口可用。 2，仪器底部有直纹刻痕，用于固定试样，便于切割，防止试样打滑。注意事项： 1，本仪器刀片刀口锋利，使用中不得将手放在底部，以免损伤。 2，仪器裁取试样应该在橡胶垫上进行，仪器不用时擦拭干净，放在仪器盒中，以免损伤。 电话：021-64208466、13671843966传真：021-64208466-810邮箱：info@standard-groups.com地址：上海市闵行区顾戴路2578号标准集团（香港）有限公司官网： http://www.standard-groups.com/

液氧采样钢瓶产品介绍：液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶，符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》标准，适用于液氧、液氢及相同操作条件下的低温或超低温气体、液体采样、储存和运输。性能优势：采样器采用一次性挤压成型技术，由直通超低温针型阀、不锈钢模压成型手柄及指针式压力表（可选）等组成。可以根据客户要求对内壁衬防腐涂层，防止气体样品中微量元素被不锈钢表面吸附，并装配压力表和预留容积管、带防暴片装置。另有快速接头（按钮式快速接头）、连接软管（各种材质）可供选择。技术参数：材质：316L工作压力：4MPa或20MPa；操作温度: －180℃～80℃；适用范围：对316L无腐蚀的低温液态、气态样品的采集、储存和运输；产品规格：100ml ～ 5000ml基本配置：标准配置：钢瓶瓶体1个、低温阀门2个、不锈钢模压成型手柄1个售后服务：1年具体详情请电询陕西普洛帝测控技术有限公司！普洛帝、Puluody、普勒、Pull为PLDMC公司注册的商标！有关技术阐述、参数、服务均为普洛帝测控拥有，普洛帝保留对经销商、用户的知情权！我司核心产品：石油取样器、液体取样器、固体取样器、采样探子、加重取样器、气体取样管、采样钢瓶、液化气采样钢瓶、液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶等。创新点：符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》及SY/ZJ1045标准。 适用于乙烯、丙烯、丁二烯、液化石油气、天然气及相同操作条件下的其它气体、液体的采样、储存和运输。 液氧采样钢瓶，液氧取样钢瓶

我国乙烯裂解装置裂解气在线色谱分析技术取得突破。由天华化工机械及自动化研究设计院和扬子石化公司联合承担完成的中石化科技攻关项目——乙烯裂解装置在线色谱分析系统研发与服务，日前在北京通过中石化组织的技术鉴定。 　　在线色谱分析仪稳定运行可为优化乙烯生产、提高乙烯收率提供重要的控制数据，是乙烯装置关键的工艺参数之一。据介绍，该技术针对石化装置裂解气在线色谱分析仪运行不稳、取样数据不够精确的问题，在原取样器的基础上首创出二次旋风分离技术，使分析样气经过两次旋风分离后，达到良好的油、气分离效果，保障分析仪的长期稳定运行。 　　新技术的运用使在线色谱仪的分析测量结果更加精确和稳定，同时整个分析系统的维护工作量也大大减少，有效降低了乙烯联合装置的运行风险。该成果中的关键技术涡旋致冷油雾分离方法已申请国家发明专利。 　　目前，被列入攻关计划的10台乙烯裂解炉的在线色谱分析仪运行稳定，数据分析准确，满足了裂解深度控制的要求，攻关成功率为100%。 　　乙烯裂解气在线色谱分析是对以石脑油、轻石脑油、常压柴油、减压柴油、加氢尾油、乙烷、液化石油气等为原料生产的裂解气进行在线分析，以检测裂解原料转化为裂解产品——乙烯、丙烯、丁二烯的收率，衡量裂解过程的效果。

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。 　　 胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析 　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。 　　 Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用 　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。 　　 黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用 　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。 　　 程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用 　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。 　　 彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用 　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。 　　 郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统 　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。 　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。 　　 张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用 　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

仪器信息网讯 一直以来，色谱仪器都是分析实验室中的主力军，在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发，严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商，包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等，在2020年，特别是上半年，其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展，这种影响可能在未来一段时间仍将持续。根据仪器信息网调研显示，目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿，是最活跃的分析仪器市场之一。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。年初全国封锁，第一季度大量相关厂商备受影响，但随着国内疫情管控措施取得明显成功，同时受政策、法规等热点影响，多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性，但是众多色谱厂商也在苦练内功，在技术上持续创新，并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计，仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中，就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来，仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。（以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。）气相色谱(将按照上市时间逐一介绍)据仪器信息网统计，2020年，中国市场共有7款气相色谱上市，其中包括5款便携气相以及2款常规实验室气相。包括上海炫一、南京科捷、苏州冷杉、孚禾分析、常州磐诺、山东惠分等均推出了各自新品。值得注意的是，2020年的气相色谱新品中，全部来源于国内厂商，其中便携式气相色谱占了绝大多数，这主要得益于近年来热度持续走高的环境监测市场。上海炫一：炫一P6000便携式色谱仪炫一P6000便携式色谱仪2020年2月，炫一推出新型P6000便携式色谱仪。这是一款多功能移动式色谱分析平台，可根据用户需求进行定制，即插即用的模块化设计和专项设计，可配备多种样品进样方式，包括分流/不分流液体进样口、高压液体进样器、气体进样阀和压力控制式进样器等，也可连接其它便携式进样辅助装置，如预浓缩仪、吹扫捕集、顶空和固相微萃取等、各种微型色谱分析系统和检测器均可配置。南京科捷：GC 7900（AFC） 气相色谱仪 2020年6月，南京科捷推出新升级的GC 7900（AFC） 气相色谱仪。该款新产品采用高精度气体流量控制系统（AFC），摒弃了传统指针式压力表，采用EPC技术数字化控制，自动化水平和整体性能进一步提升。实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路、达到了一键启动。多种控制组合模式操作、压力流量全自动调节、控制和显示、可运行省气模式。同时采用7寸工业彩色液晶屏，触摸按键的独特设计，显示信息更全、界面操作更合理。苏州冷杉：冷杉PG-1100系列便携式气相色谱仪2020年7月，冷杉新型PG-1100系列便携式气相色谱仪上市。该仪器采用符合国标的氢火焰离子化检测器(FID)检测技术，可用于污染源废气有组织排放和厂区厂界无组织排放等多种应用场景，便于污染源普查、摸底排放、泄露监测、比对验收、走航巡查及环境执法。孚禾分析：Phxtec 200 Plus Micro GC便携式气相色谱仪Phxtec 200 Plus Micro GC便携式气相色谱仪2020年7月，孚禾分析推出新款便携式气相色谱仪，Phxtec 200 Plus Micro GC。该仪器是一款高度集成的GC-FID气相色谱仪。基于新一代微型气相色谱平台开发的专用气相，主要用于便携式甲烷非甲烷总烃/苯系物分析。仪器尺寸为210(H)x178(W)x325(L)mm，体积小于15,000cm3（包括内置气瓶电池）。微型化色谱技术的应用使功耗和气体消耗大大减小，功耗仅120W，氢气、空气、载气续航均超过10个小时。仪器集成度更高更紧凑，所有部件均微型化全内置处理，外部仅预留充电、充气接口，无需频繁更换气瓶；仪器工作站采用B/S架构，可采用多种控制终端操作，更加人性化。常州磐诺：PGC-86便携式气相色谱仪 PGC-86便携式气相色谱仪 2020年8月，磐诺推出新型便携气相色谱PGC-86。该仪器采取.整机一体化设计，储氢器、空气瓶、电池等集成于主机内部，可实现单手拎持，同时自带的超大容量电池DC24V,、续航能力大于5h。载气、燃气、助燃气采用全套电子流量控制（EPC），并采用双阀三柱反吹设计，有效避免重组分对系统的残留。在仪器操作方面，采用三防平板作为控制端，配合SCADA软件可实现GPS定位、数据上传、无线打印等功能。同时仪器可扩展工况五参数（固定污染源温度、湿度、动静压、流速、氧气浓度）测量。山东惠分：NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪 NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪 2020年10月，山东惠分研发新品NMHF-60便携式甲烷/非甲烷总烃气相色谱仪上市。该仪器采用FID技术，主要用于测量环境空气及固定污染源废气中的总烃和甲烷，可自动连续取样，连续监测，响应速度快。取样系统与分析系统全程保持在受控的高温状态，有效防止样品冷凝或损失，实现总烃/甲烷/非甲烷总烃的监测。常州磐诺：GC-1949 气相色谱仪系统 GC-1949 气相色谱仪系统 2020年12月，磐诺推出了新一代气相色谱产品GC1949。该款新品具有以下创新：通过机械结构及变频马达的改进，提高了仪器降温速率，从450℃降温到50℃时间，仅需不到2分半钟；专利的独特炉膛加热盘设计，使整体炉温更加均一，全炉膛范围内，温差小于0.1℃；新一代的FPD检测器设计，体积只相当于原有设计的四分之一，扩展了硫化物的线性范围 ；同时仪器拓展了网络化软件管理系统的应用，可将设备纳入网络化lims系统管理平台。离子色谱(将按照上市时间逐一介绍)据仪器信息网统计，2020年，中国市场共有6款离子色谱上市，其中包括5款实验室仪器以及1款在线离子色谱。包括瑞士万通、岛津、盛瀚、北京历元、皖仪等均推出了各自新品。瑞士万通： 瑞士万通2060在线离子色谱过程分析仪 瑞士万通2060在线离子色谱过程分析仪 2020年3月份，瑞士万通推出2060在线离子色谱仪，对其在线产品线进行了进一步拓展，用于在线监测水中从ng / L到％浓度的离子化合物。该平台采用最新离子色谱分析系统和样品前处理系统，并可拓展至滴定法，离子选择电极法，光度法，极谱法等多种方法，适用于工业在线用户多组分，多基体的分析平台需求。英蓝样品前处理技术和多思精确加液技术提高分析精度和准确性。多流路配置，可以同时监测厂区内多个监测点，配置彩色触摸屏和《时间规划表》的用户友好的布局，自由编写各类报警程序通知用户分析仪的当前状态，并记录到数据库中，满足在线用户的连续监控需要。岛津：岛津离子色谱仪Essentia IC-16及HIC-ESP2020年6月，岛津发布了两款离子色谱新品，两款产品面向不同用户的使用需求，其中Essentia IC-16由中国制造，更加符合国人使用习惯；HIC-ESP着眼于更高性能、更加灵活的系统配置，旨在为药物研发等研究工作提供诸多便利。岛津离子色谱Essentia IC-16Essentia IC-16采用惰性化的设计，使性能更可靠；专用辅助软件，直观清晰，图形化的界面简单易懂，易于操作；全新一代自动电致再生膜式抑制器 具有高抑制容量、无需配置再生液、仪器构造简单等特点； 可有效降低背景噪音，提高待测目标物相应强度，从而提升检测灵敏度； 即使长时间连续使用，仍具备长寿高效的性能。岛津离子色谱HIC-ESPHIC-ESP搭载了由岛津自主研发的电渗透抑制器，可有效抑制峰扩散，获得更尖锐的峰型，更高响应强度。采用“电渗析”同时执行分析和再生，缩短分析周期，实现连续再生，并提高分析时间的灵活性。另外，抑制器可将检测器废液作为再生液利用，避免使用对环境负荷高的硫酸等再生液，绿色安全。高性能模块搭建而成，组合更加灵活，可根据不同要求配置出专用机型。同时，为了缓解实验室有限的空间，HIC-ESP设计紧凑，安装宽度仅有420mm，大大减少了空间占用。盛瀚：盛瀚离子色谱仪CIC-D180盛瀚离子色谱仪CIC-D180 2020年8月，盛瀚推出新一代智能化离子色谱仪CIC-D180。该仪器具有模块化设计，丰富的组件配置，可随需搭配多种检测器，变身双系统和二维离子色谱。搭载双极脉冲电导检测器，电导信号输出方式，可实现自动量程功能，同时测定相差5个数量级浓度的离子。内置淋洗液发生器，电解方式产生高纯度KOH、MSA淋洗液，省去人工配置时间，梯度洗脱完成更多检测项目。智能化也是仪器的一大特点，仪器可通过LAN接口与以太网联接，可实现手机APP远程操控和信息资源共享，在线技术指导、一键智能维护、运行状态实时监控等功能。北京历元：EP-6000离子色谱仪EP-6000离子色谱仪 2020年9月，北京历元推出EP-6000系列离子色谱分析仪。该仪器最突出特点是检测器泵系统及相关配套产品的多元化选择，在检测器方面，可选配电导检测器、安培检测器、紫外检测器以及下一步开发的荧光检测器和柱后衍生系统等；而在泵系统方面，具有单泵、双泵和梯度泵等不同的配置等。主机采用一体化设计，同时可搭载90位旋转型自动进样器、淋洗液发生器等配置。而在软件方面，EASY2018AIO在原有基础上进行改进，可兼容历元其他型号仪器。操作简单，经过对SD-1电导检测器的升级，可实现自动量程切换。安徽皖仪：双系统离子色谱仪 IC6600 皖仪双系统离子色谱仪 IC6600 2020年12月，安徽皖仪发布新型双系统离子色谱IC6600。IC6600采用了分体式模块化设计，可以实现阴阳离子的同时检测，高压泵等度/四元低压梯度可选，方便的插口式双检测器模块给用户提供了较多的选择性。色谱柱和检测器采用一体式控温方式，保证了分离和检测模块上整体的温度恒定。同时丰富的阀切换组件可以使系统实现在线基体消除、在线前处理、二维色谱、在线柱后衍生等功能。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

仪器信息网讯 2023年5月7日，历经两天的学术交流，“第十四届全国生物医药色谱质谱及相关技术学术交流会”在云南省普洱市圆满闭幕。7日下午，共4位专家与3位厂商代表带来了精彩报告，同时还进行了“青年论坛奖”、“优秀墙报奖”等奖项颁奖仪式。大会在热闹友爱的氛围中圆满落下帷幕。报告人：中科院化学研究所 陈义研究员报告题目：高重现毛细管电泳成像以分子或离子为像素的成像分析方法，目前最热门的研究方向之一就是质谱成像。但是质谱成像仍具有一定局限性，其成本昂贵、技术门槛较高，且无法分析相同质荷比的物质等。而毛细管电泳具有高效、成本低廉等有优势，但传统CE出峰不稳定、重现性差，不能对未知样品定性，因而也无法用其分离峰作像素绘图。如果能够实现毛细管电泳成像，可能有着非常积极的应用价值。报告主要介绍了陈义团队就如何实现毛细管电泳成像开展的创造性的探索工作。包括形成新的理论，并根据理论指导搭建了新的毛细管电泳装置，并构筑了新的分析方法。报告人：西北大学 郑晓晖教授报告题目：中式创新药物研发颠覆性路径探索——证伪与证业的分析科学智慧与技术思考当前，原创新药的研发模式布满荆棘。传统西方的新药研发模式，即是“证伪”的思路，主要是基于靶标、通道、先导化合物等假说设计新分子，再从微观到宏观对上述假说进行佐证，在不断重复试错、优化迭代的证伪后，得出具有现代药理学、药效学和实验室条件下的相对安全性评价结果，这种研发模式，具有高风险、高投入、高时长、高回报、低产出的特点。而传统中医药，有着数千年的临床实践经验，其安全性、功效已经得到验证，基于传统中医药的特点，有望发展新的药物研发思路。报告主要分享了郑晓晖在原创新药研究思路方面的思考与实践。即以经典方剂千年临床积淀有效性为凭证，以现代药效学研究印证、佐证中医药传统理论与实践的正确性，采用分析科学技术手段从宏观到微观揭示方证相关的药效物质基础，使客观存在的中医药“天人合一”共求平衡的理论与实践分子化、数字化、信息化，阐释证明中式创新药物的安全有效、可控可及，实现中药现代化。　报告人：复旦大学 张祥民教授报告题目：单细胞中蛋白质组分析与单分子计数新技术研究单细胞蛋白质组分析是单细胞分析领域中非常重要的一个部分，但是由于单个细胞太小，蛋白质含量太少，常规纳升级液质联用系统对单细胞样品并不兼容，致使样品稀释和损失太大。针对单细胞分析问题，张祥民课题组研究发展了单细胞从取样、处理、到色谱分离、质谱分析、以及单分子技术等系列新技术和装置，并发展了多种基于液相色谱质谱联用的单细胞蛋白质组分析和单分子技术定量新技术。同时在上述研究的基础上，还研究发展了单细胞蛋白质单分子计数新方法。报告人：安捷伦（中国）科技有限公司 李功恒报告题目：蛋白药物表征，从二维到四维液相：更快更准在蛋白分析过程中，多维液相色谱分析可以显著简化研发流程、增加分离能力。报告主要介绍了安捷伦液相色谱如何通过搭建包括二维、三维甚至四维系统，应用到单克隆抗体药物开发过程中的应用分享。二维液相可以快速完成单抗效价和聚集体分析、三维液相可以完成单抗的多属性分析并且实现在线除盐进行质谱表征，四维液相在此基础上可以增加在线还原和酶切等过程，实现对于电荷异质体还原酶切后的肽图分析。 报告人：赛默飞世尔科技（中国）有限公司报告题目：赛默飞色谱质谱方案最新应用——助力突破生物药表征分析瓶颈随着生物制药行业在全球范围内的蓬勃发展，和近三年来的新冠肺炎全球大流行，国内外均加大了对于生物药的研发投入，随之对理化分析所需的各种平台和技术带来了更高的要求。报告主要介绍了赛默飞色谱与质谱解决方案在 mRNA 疫苗与药物 CQAs 表征及 LNPs 纳米脂质体递送体系分析中的应用，及 iCIEF 制备和MS联用，在单抗、ADC 和融合蛋白等样品的电荷变异体分析中的应用等。报告人：沃特世科技（上海）有限公司 罗宇文报告题目：沃特世最新质谱及在生物制药大分子开发中的前沿应用报告主要介绍了沃特世在生物制药领域的整体解决方案，包括Acquity Premier 液相色谱系统和 Xevo G3 高分辨质谱以及环形离子淌度质谱等色谱质谱新产品在生物制药应用优势和实例分享。 Acquity Premier 液相色谱系统能够解决生物样品特异性金属吸附的难题，提升生物药及生物样品分析时的重现性、灵敏度以及线性范围；全新 Xevo G3 高分辨质谱系统具有出色的抗污染能力，同时提升了分析灵敏度。　　报告人：云南师范大学 谢生明教授报告题目：手性分离分析随着人们对单一手性物质尤其是手性药物需求的日益增长，同时对其光学纯度的要求也越来越高，因此研究发展低成本、高效的单一手性物质制备技术成为亟待解决的问题。目前获取单一手性物质主要有不对称催化合成法和手性拆分法，而色谱拆分法和手性膜拆分法仍然是手性拆分技术中的研究热点。报告主要介绍了近年来，袁黎明和谢生明团队在手性分离分析方面所做的大量研究工作，包括利用一系列新型手性功能材料制备手性色谱固定相，手性固膜研制等。报告人：北京大学 白玉教授报告题目：常压离子化质谱新技术及其生物分析应用 生物标志物与疾病的诊断、治疗和预后密切相关，因此，生物标志物的灵敏、准确、高效检测成为临床应用的重要基础。白玉教授团队利用设计新型常压质谱离子化技术，结合质谱增敏策略，在单滴血和单细胞中生物标志物的检测方面开展了一系列研究工作。相关结果为肿瘤耐药相关机制研究提供重要的分析技术和分子基础，为单细胞深层次代谢组分析提供创新方法和技术基础。多年来，白玉教授团队在常压离子化装置研制方面做了很多工作。常压离子化装置作为质谱的重要离子化和进样部件，可以进行原位取样和进样、几乎无需样品前处理，装置搭建形式灵活多样。其与质谱的高灵敏、高分辨、可提供丰富的结构信息等优势相结合，在原位、实时和高通量检测领域发挥重要作用。　　在大会报告后，举行了简短的闭幕式，首先宣布“青年论坛奖”、“优秀墙报奖”获奖名单，奖项均由东曹(上海)生科技有限公司赞助。最后由大会主席刘虎威教授做会议总结，大家依依惜别本次生物医药色谱质谱会。颁发“青年论坛奖”颁发“优秀墙报奖”大会主席刘虎威教授做本届大会总结

近日，在上海科委的组织下，上海知名分析仪器专家济济一堂，对上海科哲生化科技有限公司承担的上海市科研计划项目“高通量薄层色谱扫描仪研制”，进行专家验收。验收专家组认真听取了项目负责人所作的汇报总结，审阅了项目技术报告、第三方测试报告及专家测评报告等相关技术资料，参观了仪器的现场演示，对项目组取得的成果给予了充分肯定及高度评价。TM-200型 薄层质谱接口仪　　质谱仪已经成为生命科学、食品安全、制药领域的主要定性仪器，但前处理比较繁琐，分析周期长，最近发达国家开发出了薄层色谱-质谱联用系统，样品前处理简单，直接提取薄层板上目标斑点成分，直接进入质谱分析。分析效率高，尤其适合快速定性分析。该项技术的关键是薄层色谱-质谱联用接口，在国内还处于空白状态。　　项目组通过独立自主研发，完成国内首台能够完成大批量薄层板上样品提取的薄层分析预处理仪器：高通量薄层色谱扫描仪。本科研项目包含的子课题“薄层色谱-质谱联用接口”填补了我国相关仪器的空白，可以高效率的进行质谱样品前处理，支持质谱的高通量分析，上海科哲生化科技有限公司成为了全球第三家推出此类仪器的分析仪器公司，而且推出时间与国外公司相应产品相隔不远，展示了上海科哲生化科技有限公司强大的技术开发能力。TM-1000型 高通量薄层色谱扫描仪　　仪器配有三种不同类型的取样头，支持多种形状的点样样品，扩大了仪器的适用范围。仪器操作简单方便，可对样品斑点进行提取并传输至质谱进行质谱分析，相较于传统方法省时省力。适用于医药、科研院校、第三方检测机构，中药研究、食品安全、环境监测等。仪器已在复旦大学等高校进行了试用，实验效果良好。

2009年3月20日，北京&mdash 安捷伦科技公司（NYSE:A）和 Aurora SFC系统公司今天宣布，安捷伦将为Aurora SFC Fusion A5TM 的开发提供技术支持，这是一种将现有的高效液相色谱（HPLC）系统转换成超临界流体色谱（SFC）系统的新型分析仪器。SFC Fusion A5 支持安捷伦1100 和1200系列液相色谱系统，以及1200系列高分离度快速液相色谱（RRLC）系统。 安捷伦液相色谱高级市场部经理Stefan Schuette表示：&ldquo 随着药物开发法规要求日益严格，尤其是对手性化合物的分离和纯化，制药行业急需开发SFC，将其作为一种满足这种要求的技术选择。我们相信客户会非常欢迎这项创新性解决方案，它将为SFC的性能、可靠性和使用简便性建立新标准。&rdquo &ldquo 由于SFC Fusion A5明显提高了灵敏度，SFC瞬间第一次成为了痕量分析的技术，完全可与HPLC相当&rdquo Aurora SFC 系统公司的创始人和首席科学家Terry Berger博士说，&ldquo 我很高兴与安捷伦合作，因为我们推出了最先进的SFC。其功能是对经久耐用的安捷伦HPLC产品线的补充，只需要最小的改动，SFC即可成为HPLC完美技术的延伸。&rdquo Aurora SFC Fusion A5接入一台标准的HPLC系统，不需要增加硬件或软件，不会影响其功能或降低性能，即可将其转变成完整的SFC系统。安装是完全可逆的，因此，既可以用SFC也可以用HPLC操作模式。Aurora SFC Fusion A5只需要一台仪器进行正相和反相分离，使用标准级（非SFC）CO2即可，操作成本较低。 Aurora SFC Fusion A5独特的结构将安捷伦HPLC系统已有的性能与更高的速度、分离度和效率的传统SFC结合在了一起。Aurora SFC Fusion技术用标准HPLC泵以与水相同的无脉冲精度输送CO2 流，划时代地使检测器噪音降低了10倍。动态范围大于10,000，研究人员可以测定对映体过量值，还可以定量分析相当于主峰0.01%的色谱峰。以CO2为主的流动相扩散速率低，在中等操作压力下，用常规尺寸的色谱柱，可实现高分离度、超快速分离。 SFC方法大大减少了有机溶剂的用量，特别是乙腈，这种溶剂目前正面临全球性的供应短缺。乙腈是HPLC分析中广泛使用的流动相成分。 Aurora SFC 现在接受SFC Fusion A5的提前订货。安捷伦和Aurora 人员将在于3月12日在芝加哥Booth 3634匹兹堡讨论这一SFC系统。 # # # 关于Aurora SFC 系统公司 Aurora SFC 系统公司提供基于新一代超临界流体色谱（SFC）技术的科学色谱仪器。Aurora SFC系统由Terry Berger博士创立，由一支SFC专家组成的专业团队领导，1985年以来已在分析和制备SFC技术上取得了重大进展。作为唯一一家专业的SFC科学仪器公司，Aurora承诺将提供创新性的解决方案，建立性能、价格和易用性的新标准。如需了解Aurora的更多信息，请访问www.aurorasfc.com。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

仪器信息网讯 一直以来，色谱仪器都是分析实验室中的主力军，在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发，严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商，包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等，在2020年，特别是上半年，其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展，这种影响可能在未来一段时间仍将持续。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。根据仪器信息网调研显示，目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿，是最活跃的分析仪器市场之一。年初全国封锁，第一季度大量相关厂商备受影响，但随着国内疫情管控措施取得明显成功，同时受政策、法规等热点影响，多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性，但是众多色谱厂商也在苦练内功，在技术上持续创新，并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计，仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中，就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来，仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。（以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。）液相色谱(将按照上市时间逐一介绍)2020年，中国市场共有十数款液相色谱上市。包括赛默飞、沃特世、岛津、天美、上海科哲、大连依利特、珀金埃尔默均推出了各自新品。赛默飞：Vanquish Core液相色谱点击查看产品：赛默飞 Vanquish Core液相色谱2020年3月，疫情期间，赛默飞召开了科学仪器圈里第一个线上发布会，推出了其全新的Vanquish Core液相色谱新品。作为Vanquish产品线最新一员，区别于其他同系列产品，Vanquish Core定位于日常分析，标配6通道二元泵，最高耐压700 bar。同时Vanquish Core在智能化方面做了较大提升，提供了一系列新功能，包括系统健康检测、诊断向导、溶剂监测、自定义取样功能、触摸屏内置视频和连续可调节的梯度延迟体积功能等，都是创新体现。岛津：Nexera GPC 系统点击查看产品：岛津 Nexera GPC 系统在2020年3月份，岛津推出了Nexera GPC系统。Nexera GPC硬件可实现仪器快速稳定并达到良好的分析结果重现性，同时软件内包含了分析工作流程自动化功能和重叠进样功能，并提供易于使用的分析屏幕视图。此外，基于最新数字技术的Analytical Intelligence功能可预防出现潜在问题，确保仪器始终保持稳态运行，提供高度可靠的分析结果，而无需考虑分析人员的技术水平、知识水平或经验水平如何。天美：赛里安LC6000液相色谱仪点击查看产品：天美赛里安LC6000液相色谱仪2020年4月，天美旗下品牌赛里安全新液相色谱仪LC6000正式发布。新款仪器具有以下特点，新型的低压梯度系统，兼顾了四元低压和二元高压的优势，采用“泵前合流、泵后混合”的混合方式，提高了混合精度，耐压可达60Mpa，同时采用高速反馈、实时控制的流速控制机制，有效的降低了压力脉冲。配置灵活，操作简便一体化。LC6000可以灵活配置各种类型的检测器(紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FL)、蒸发光检测器(ELSD)、示差折光检测器(RI)）等。智能化，网络化的仪器管理。赛里安具有自主知识产权的Compass CDS色谱数据系统功能强大，操作简单，完全符合FDA 21CFR Part11及相关数据完整性的合规要求。沃特世：ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统及Arc HPLC系统点击查看产品：沃特世Arc HPLC系统2020年6月，沃特世推出全新高效液相色谱系统Arc HPLC系统。系统专为常规检测而打造，主要用于质量控制实验室的小分子药物批次放行检测。该系统最大的有点在于无需重新开发方法即可提升性能，可以运行既有的HPLC方法，且不受限于开发方法时使用的液相色谱品牌，同时又能精确重现这些方法的色谱保留时间。其具备分析物残留低和进样精密度高的优势，在5.0 mL/min流速下可耐受高达9,500 psi的背压。搭配合规软件Empower使用，可协助数据审查、省去繁琐的合规文档编制工作，有效提高实验室数据的整体质量，为保障合规性提供支持。上海科哲：Anters-1200系列液相色谱点击查看产品：Anters-1200系列液相色谱2020年9月，上海科哲发布了其液相色谱新品，共推出4个型号的液相色谱，分别是配有蒸发光检测器的Anters-1200E型、配有荧光检测器的Anters-1200F型、配有示差折光检测器的Anters-1200R型以及配有紫外检测器的Anters-1200V型液相色谱仪。其中荧光液相色谱系统是上海科哲今年的重点。该荧光液相色谱系统为围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统，能够避免其他样品的干扰。此外这款色谱使用高精度柱塞泵，流量精度可达0.1%。具有双光栅单色仪荧光检测器，激发与发射波长均可自行设定。珀金埃尔默：LC300 液相色谱系统点击查看产品：LC300 液相色谱系统2020年11月，珀金埃尔默推出了其新款液相色谱仪LC300，迈入液相色谱领域的竞争之中。LC300采用四个独立的线性马达驱动和控制色谱泵柱塞杆，精确控制流量，无需阻尼器即可消除压力波动。即使在微升/分钟的超低流速下，系统输液依然平稳。采用了专利的（Intermediate Loop Decompression） IDLTM阀进样技术，有效地降低了UHPLC进样时分析流路中的超高压和样品定量环中常压的压差影响，提高了1微升以下的进样量的准确性和重现性。柱温箱集成到自动进样器、采用液芯光导流通池技术的检测器，将系统的死体积压缩到10uL以下，充分释放UHPLC微径柱的优异性能。依利特：EClassical 3200液相色谱仪 点击查看产品：EClassical 3200系统2020年11月，依利特推出了其Classical 3200系列高效液相色谱仪。在外形设计方面，运用了金属通明材质及呼吸灯的设计，将科技和时尚元素完美结合。左右对称的立柱内部束线的设计，使得流路呈环式布局，兼具收纳功能。此外，黑色表面材料耐常规HPLC使用溶剂腐蚀。该仪器不但有长效的高精密和自动的超精准，其高压二元还可以达到双高压二元、甚至双四元高压的效果，使复杂的工作简单化；并能用于超高效液相色谱和作为质谱前段应用。在仪器应用方面，EClassical 3200系统的自主全新检测池、独特风道系统和微步驱动器控制静止角度的特有技术，同时实现高精度、高灵敏、低噪声、低漂移的性能，使实验室分析工作达到事半功倍的效果。此外，该产品色谱工作软件还具有审计追踪、GLP、数据存档和备份、电子签名、权限设置、网络化管理等多种功能。液相色谱仪是有机物检测的利器，特别是在制药领域，液相色谱可谓是重要的生产工具。2020年，由于政府在抗击疫情方面的投入以及2020年中国药典的颁布，使得液相色谱仪在药品领域销量大增。今后一段时间，中国医药市场投入的增长势必使得液相色谱市场持续增长。

2010年12月31日，华爱色谱总投资700余万元的车载式色谱仪生产线正式投产；该产品适用于现场快速分析检测，产品具有以下特点： 1、自动取样与快速分离 2、超高速80次/秒数据自动采集 3、自动流量控制 4、自动点火与基线调零

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 　　第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 　　第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 　　很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。 　　其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法，如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种，再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图，12年里发表文章的总数达到4000篇，可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱，SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608) 　　1 顶空进样气相色谱的起源 　　这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。 　　其实顶空进样气相色谱由来已久，先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家，匈牙利人，当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师)，有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法，用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品，箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子，这是他们可以运输的最少数量了，Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下，另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子，发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里，当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀，但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL)，当时还没有微量注射器，用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体，注射到气相色谱仪中。的确，不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的，( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960，14 ：14&ndash 16 )，文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。 　　第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的，是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939， 128：xxxviii&ndash xxxix )中叙述的，他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method)，用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法，把动态和静态方法结合起来，把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定)，用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。 　　把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上，是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类，取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中，用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。 　　Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中，他们是把罐头顶部刺一个孔，用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。 　　这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器，刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中，这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气，为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器，并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外，气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来，用于气相色谱分析，图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片 　　2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型 　　顶空气相色谱(GC headspace Analysis，GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法，它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇，把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中，测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度，通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲，是一种进样系统，即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称，美国称为:GC headspace Analysis，前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis，德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析，但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ，这样的名称不全面，因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。 　　有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了，需要了解的读者可以读读早期出版的书，在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析)，翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面，。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等) 　　顶空进样气相色谱的类型有： 　　(1)静态顶空气相色谱：所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中，液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计 　　(2)动态顶空气相色谱：也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法，这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面)，把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个吸附剂进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶 　　(3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱：这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头，在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间，然后把固相微萃取头取出，插入气相色谱仪的进样口中，进行气相色谱分析。如下图7所示： 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶，内装10mg头发，内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图：顶空吸附30min。右图：在气相色谱仪进样口脱附。 　　固相微萃取(SPME)装置如下图8所示： 图8 固相微萃取装置示意图 　　(4)一滴溶剂顶空进样气相色谱：这种进样方式类似于SPME顶空进样，只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器，在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴，如下图9所示： 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184) 　　3 静态顶空气相色谱的方法 　　静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热，. 样品瓶多为玻璃样品瓶，加可穿刺的密封盖，瓶体积为十至数十毫升，. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间，取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析，当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上，通过保温管线转移到气相色谱仪中。 　　顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中，要控制取样的重复性是至关重要的，常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压，然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ，平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的，(b) 通入气体加压,(3)关闭载气，顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程 　　根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40，于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出，见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121) 　　4 静态顶空进样方法的应用 　　静态顶空的应用极为广泛，遍及各个领域，如食品、医药、环境、农业等，表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章，同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。 　　自动顶空进样器有很多种，在仪器信息网上展播的就有50多种，那些是使用比较多的呢，表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章，他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂，使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱，利用NIST MS search 2.0作检索工具，研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等，职业与健康，2012，28（6）:1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等，现代食品科技，2013,29（2）：405-408 3 顶空－气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等，浙江海洋学院学报(自然科学版)，2012,31（6）：518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等，现代仪器，2004，（3）:15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等，质谱学报，2005,26（1）：49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等，啤酒科技，2001，（1）：9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等，现代食品科技，2009,25（9）：1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等，分析化学，2014,42（3）：429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等，石油化工，2012,41（10）：1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等，食品工程，2012，（6）：128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等，药物分析杂志，2005,25（7）：823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等，造纸科学与技术，2012，31 （2）：59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎，检验医学与临床,2011,8（2）：２761-2762 15 顶空气相色谱．质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等，色谱，2010,28（8）：800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等，色谱，2008,26（1）：35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞，中国纤检，2009，（9）：66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等，纺织学报，2011,32（2）：68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等，色谱，2004,22（4）：442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等，色谱，2001,19（4）：304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等，酿酒科技，2001,21，（4）：59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器（意大利） 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等，中国卫生检验杂志，2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等，中国卫生检验杂志，2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS－40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS－40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik ＆ Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等，中国人民公安大学学报(自然科学版)，2008，（4）：18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学，2012，29（7）：459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志，2011，21（6）：1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器，意大利DANI公司 付时雨等，华南理工大学学报(自然科学版)，2011,39（11）：17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等，齐鲁石油化工，2013 ，41 ( 3 ) :252 － 254 32 蒸气顶空富集装置－ 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等，山东化工，2014,43（7）：73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器（美国安捷伦科技公司 朱圣亮等，中国药房，2012，23（25） ：2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕，中国卫生检验杂志，2010，20 （8）：1918-1920 35 自动顶空－毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等，上海预防医学，2014,26（1）：27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等，河北工业科技，2010,27（3）：143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等，中国卫生检验杂志，2011，21（1）：36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等，现代仪器，201，18（3）：30-33 39 自动顶空－ 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等，中国环境监测，2012,28（4）：61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等，环境科学与技术，2014,37（5）：99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等，食品科技，2013,38（2）：291-29542 自动顶空－气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等，供水技术，2012,6（4）：62-64 43 自动顶空－ 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1，2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等，中国卫生检验杂志， 2013，23（3）：622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤，中国法医学杂志，2010,25（1）：43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格，检验检疫学刊，2011,21（1）：6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技，2008，（10）：240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等，中国卫生检验杂志，2013，23（6）：1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2009,19（1）：52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等，中国卫生检验杂志，2008，18（8）：1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量，2003,12（3）：7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等，中国卫生检验杂志，2008,18（10）：2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等，中国热带医学2008,8（1）：128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等，1502 中国卫生检验杂志 2012，22（7）：1502-1503 ，1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 　　由于篇幅的关系，有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样，在下一讲继续讨论。

针对炼化企业的智能化建设，均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域，只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制，提升操作自动化和实时在线优化水平，炼厂作为生产企业，生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前，在大量使用DCS 的现代化炼油装置中，基本都具备了先进过程控制（Advanced Process Control，APC）能力，但随着过程工业日益走向大型化、连续化，对过程控制的智能化提出了更高的要求，控制与经济效益的矛盾日趋尖锐，迫切需要一种新的控制策略，实时优化（Real-Time Optimization，RTO）技术便应运而生，其能够显著提高生产过程的效益，已经在过程控制领域获得了广泛的应用，是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时，RTO技术要想顺利实施，必须及时感知生产中的各类过程数据，即离不开过程分析技术（Process analytical technology，PAT）的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的，旨在支持创新和提高药品开发效率，保证药品质量。此后，该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业，如炼化、食品、饲料等生产行业，其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性，在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种：一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析，二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理，而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质，因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析，大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外，样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等，但针对不同生产领域的样品，如炼油领域和化工领域，预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节，就炼厂来说，样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样，油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求，从而确保仪器长期可靠运行，减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪，并且由于样品预处理系统涉及部件较多，集成性往往不如在线分析仪，因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中，样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多，即使使用正常，其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场，需要为其提供不同程度的气候和环境防护，以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式，简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护，但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护，对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪，分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境，并可延长使用寿命，降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说，从干气、液化气、轻质油品到重质油品，油品质量性质成百上千，如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等，对应的在线分析仪也很多，这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军，概括起来可以分为三大类：以在线色谱为代表的组份分析仪；以在线近红外和在线核磁为代表的光（波）谱分析仪；基于常规方法的油品质量在线分析仪表，如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器，在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同，前者功能单一，注重自动化、集成度和持续稳定性，对分析速度和安全性要求很高，需配备取样和预处理系统，固定于装置现场，基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能，分析对象广、检测限低，但分析时间相对较长，需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析，其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分，在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有：催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等；在化工行业的主要应用场所有：乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等，总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例，在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析，主要应用点有：检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量；C4/C5分馏塔液化石油气产品组成；脱戊烷塔底料（芳烃抽提进料）的芳烃（BTX，苯、甲苯、二甲苯）组成；苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷（MCP）、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果，减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用，二者均反映化合物的结构信息；二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限，通常结合化学计量学方法如主成分分析（PCA）、偏最小二乘（PLS）等建立定性和定量分析模型，来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质，如油品的密度、烃类组成、馏程等等；二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用，分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品；总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高，但在线近红外和核磁还是有区别，表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息，由分子偶极矩的变化即非谐性产生，主要是含氢官能团的信息，如C-H、N-H和O-H等；光谱范围12000~4000 cm-1，倍频和组合频的化学信息丰富，但有重叠。反映的是氢核对射频辐射（4~60MHz）的吸收，核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关，主要是不同化学环境下的氢核信息；相对高场核磁，在线低场核磁的分辨率较低，信号较弱，化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物，需要采用多元校正方法（如PLS或ANN）建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物，需要采用多元校正方法（如PLS或ANN）建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤，传输距离大于100m；可同时对多路物料进行测量，不需要样品流路切换和清洗；需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量，存在交叉污染和阀内漏等风险，分析效率相对较低；需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库；实验室快速分析和工业在线分析应用广泛，工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚，受外界环境干扰大，导致核磁信号稳定性相对较差；未建立完善的油品数据库，工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看，在线核磁一般为60M左右的低场核磁，所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看，国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商，仪器性能稳定，测量附件齐全，在国内外炼厂已有二十余年的应用历史，售后服务已经规范化和标准化，近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器，应用案例相对较少。工业现场适应性来看，近红外光可以通过光纤进行传输，通过光源分配与多个检测器结合，一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量，分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰，一台检测箱中只能安放一套检测仪，使用一根核磁管，通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量，该技术测量速度相对较慢，同时，阀组长期高频次切换会产生磨损，造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时，在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后，从油品谱图数据库来看，不论近红外还是核磁共振技术，数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术，由于在石化行业已有近30年的应用，已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库，包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等，分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术，由于发展时间较短，在炼油企业的应用成熟度和广度不高，尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家，过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距，原因是多方面的，主要原因还是维护困难，对操作人员专业知识水平要求较高，以及缺乏相应的标准，很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机，过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑

制备型二维制备液相色谱系统原理：特点：1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度；2.进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析；3.联用降低样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性；4.能从复杂的多组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分分析；5.容易实现自动化。应用条件： 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性；2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图：一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位，第二维分离使其进一步分离，得到单体化合物，全部的分离工作在计算机控制下，极大地提高了系统性分离制备的效率，为植物提取物全组分纯化，药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂，建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题，难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点，具有广阔的应用前景。应用实例 ： 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点：这款产品在以下几个方面进行了创新： （1）在线样品捕集并导入二维分析，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化； （2）是自动化软件控制，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集； （3）是正交模式应用，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统

色谱数据系统是一套专用的数据收集工具，与实验室的色谱设备相连接，通常可分为基于网站、基于内存以及基于云计算三大类。基于网站的色谱数据系统是指使用HTTP通过网络连接访问的、而不是存在于设备的内存中的一套系统，常常在web浏览器中运行；基于内存的是指安装在本地，在公司自己的计算机和服务器上运行的；而基于云计算的软件驻留在供应商的服务器上，并通过网络浏览器访问，它提供了可伸缩性、灵活性和优化的流程。从应用领域来看，色谱数据系统行业下游各个领域分布相对均匀，没有出现集中在某一个领域的情况。数据显示，2019年用于学术和研究机构的色谱数据系统市场占比为22.68%，制药&生物制药以及生物技术行业份额分别为22.71%和20.69%，三大领域市场比重相当。环境测试行业色谱数据系统份额相对较低，为14.19%北美和欧洲市场占据主导地位，中、日市场前景可观北美是全球色谱数据系统行业最大的营收市场，2019年，该地区占据全球29.68%的市场份额，市场总值为98.91百万美元；欧洲以25.25%的市场份额排名第二；其次，亚洲的两大经济体--中国和日本分别以18.70%和10.42%的份额位居全球色谱数据系统行业的第三、第四位；南美市场占比5.14%；而中东和非洲以及印度等地区的比重较低，都在5%以下。从地区上看，未来，北美有望继续在全球色谱数据系统市场中占据主导地位。该地区的增长得益于美国和加拿大等国家的企业采取的各种有效策略，如创新产品的发布和升级现有的软件等。此外，重大的研发投入、完善的医疗运营、巨额的医疗IT支出、优秀的高科技产品的制定等因素也有助于促进市场增长。除北美和欧洲两个地区将继续保持份额第一、第二的局势外，中国和日本市场的整体趋势也较好，预计这两个国家的份额在预测期内不断上升，到2025年有望分别增至20.09%和10.63%。市总值逐年上升，预计2025年达483.19百万美元数据显示，全球色谱数据系统行业在2015年的市场总值为255.43百万美元，此后便逐年增长，到2019年增长到了333.19百万美元，2015-2019年复合年增长率（CAGR）为6.87%。结合市场环境及发展规律，我们进行了一系列函数运算并用科学模型推导了未来5年的数据，最后可预测，到2025年，行业总值将达483.19百万美元。全球色谱数据系统行业2019年收入份额TOP3企业分别为Agilent Technologies、Thermo Fisher Scientific以及Bio-Rad Laboratories Inc，收入市场比重分别为9.30%、8.05%和6.94%，市场CR3仅24.29%，可见全球色谱数据系统行业集中度较低。新型功能化产品即将面世，色谱数据系统市场空间将加速释放在过去的二十年内，由于色谱数据系统在实验室操作平稳、无障碍等优点，促使各种研究和实验操作中对色谱数据系统的需求呈指数级增长。此外，这些系统提供无纸化数据分析的功能进一步推动了全球实验室和诊断中心对色谱数据系统的需求。未来，预计各种科研试验及诊断分析对结果准确性的要求将继续提高，这也将促进全球色谱数据系统的不断更新与升级，进而促进市场增长。此外，当前许多企业面临着如何管理日益增长的数据量并将其转化为便于快速高效决策的信息的挑战。这就需要一种可以与实验室信息管理系统(LIMS)和其他工具(如企业资源计划系统(ERP)、电子实验室笔记本(ELN)、生产执行系统(MES)等)相连接的色谱数据系统。目前市面上已经出现了一种具有类似功能的色谱数据系统，该系统可以方便地连接到任何第三方软件应用程序，任何仪器、服务或第三方程序产生的数据都可以以电子形式收集并存储在中央数据库中。并且该系统兼容任何输出格式的数据，并将其转换为适合目标软件的相应格式，可使报告编制大大简化，从而让实验室人员更加关注实验室技术本身，同时让管理人员根据相关信息做出有效的决策。因此，未来随着新型功能化色谱数据系统的问世，实验室或研究机构的效率将大大提高，将进一步拉动市场增长，全球色谱数据系统市场空间将加速释放。然而，色谱数据系统的操作人员需要具备一定的专业知识和经验。为了获得更完善的数据结果，他们还需要进行日常的性能检查和维护，也需要在出现故障时进行故障排除。随着色谱系统资料使用范围的不断扩大，多数企业都将面临着诸如没有足够的人员能够熟练操作色谱数据系统以及培训新人需要时间等问题，这或将在一定程度上成为市场发展的阻碍因素。