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太谱分析系统

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  • 【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    [align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]温室气体分析系统的原理[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]某类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温室气体(微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮)分析系统原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=#333333]温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射,并重新发射辐射的一些气体,如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。[/color][color=#333333]温室气体的作用是使地球表面变得更暖,类似于温室截留太阳辐射,并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽(H?O)、二氧化碳(CO?)、氧化亚氮(N?O)、氟利昂、甲烷(CH?)等是地球大气中主要的温室气体。[/color][color=#333333]本系统使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014 ,配备有ECD和FID检测器,一次进样完成空气样品中微量(ppm级别)二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]温室气体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(PC)、自动十通阀、主分析柱(C1)和四通阀(V2)组成(省略系统中的阻尼平衡柱)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231460495_3267_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 温室气体分析系统硬件结构(系统待机状态)[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]进样:[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231463101_7670_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下的系统结构图[/align][color=black]此时系统的简化结构图如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231466179_7921_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]空气样品在预切色谱柱(PC)内各个组分的分布状态,如图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231467097_3786_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 PC色谱柱内组分分布状态[/align][color=black]在预切色谱柱(PC)内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。[/color][color=black]其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离(各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同),然后依次进入镍触媒,样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷,并在FID检测器被定量。[/color][color=black]反吹:[/color][color=black]当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后,系统控制十通阀再次旋转36°,PC色谱柱的载气流向发生变化,PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空,系统状态如图5所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231468113_1628_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 系统反吹状态[/color][/align]切换检测器当二氧化碳组分从C1柱流出口,系统控制V2阀旋转90度,将ECD检测器切换进入流路,系统状态如图6所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469128_4244_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 切换检测器状态下系统的结构[/align][color=black]此时系统的简化结构如图7所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469742_1936_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 切换状态下的系统简化结构图[/align][color=black]此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。[/color][color=black]系统的总体谱图,如图8所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231470935_1938_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图8 系统谱图[/align]

  • 【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    【原创大赛】液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍

    [align=center][size=24px]液态氧气中总烃和乙炔的分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]液态氧气中的微量乙炔和总碳氢化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方案原理介绍[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]液态氧的获得一般需要通过空气分离的手段,在空气冷却并液化的过程中,会有微量的碳氢化合物一同被液化。在空气的分馏过程中,这些液态或者固态的烃类会富集在液态氧中。较高含量烃类的存在会造成安全问题——尤其是微量的乙炔——会导致爆炸事故的发生。[/color][color=black]所以在空气分离生产过程中,必须对液氧中微量烃类(特别是乙炔)的含量进行监测,常用的手段是在线或者非在线的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。[/color][color=black]下面介绍一种采用非在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的简单分析方案。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]采用Shimadzu 的GC-2014[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],自动十通阀双进样和FID火焰离子化检测器的方法,实现一次进样完成液氧中微量总烃和乙炔的分析,系统结构如图1所示。系统采用外标法定量,可以在5min左右完成分析。[/color][color=black]Col1为总烃色谱柱,样品在此色谱柱上保留极弱,Col2为有机担体色谱柱,可以将乙炔单独分离,碳氢化合物的出峰顺序为甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。两根色谱柱的出口同时连接到FID检测器上,利用两根色谱柱的保留时间差异,完成所有组分的分离检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154365409_5247_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 液氧分析系统结构图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][color=black]该系统采用自动十通阀双进样的连接方式,分析状态为取样和进样。[/color][color=black]1 取样状态[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入(样品流经sample in --- loop1 -- loop2 -- sample out),样品被积存于两个定量环(Loop1和Loop2)中。[/color][color=black]2 进样状态[/color][color=black]如图2所示,此时十通阀旋转36度(样品流经Carrier1 -- loop1 - col1 -- FID;Carrier2 - loop2 - col2 -fid),样品分别进入对应色谱柱,在FID上出峰。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022154370510_1631_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态图[/align]系统典型谱图如图3所示:[img=,690,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022156507093_2889_1604036_3.jpg!w690x349.jpg[/img][align=center]图3 系统典型谱图[/align]

  • 实验室分析仪器--质谱仪器真空系统结构分析

    真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1

  • 食品安全智能分析系统包括软件分析吗

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]  食品安全智能分析系统包括软件分析吗,食品安全智能分析系统确实包括软件分析。具体来说,该系统不仅包含硬件设备,如高性能的光谱仪设备,还配备了全自动人机交互软件。这些软件集成了先进的食品安全多维谱图库和智能解谱识别算法,使得系统能够具备以下功能特点:  操作简单灵活:通过全自动人机交互软件,用户可以轻松地进行操作,无需复杂的培训。  检测速度快:系统能够快速地进行食品安全检测,提高了检测效率。  可检测未知物:通过智能解谱识别算法,系统能够识别并检测未知的食品安全问题。  检测准确:结合高性能的光谱仪设备和先进的食品安全多维谱图库,系统能够提供准确的检测结果。  此外,食品安全智能分析系统还包括一个监督平台,可以将检测数据通过局域网和互联网上传到食品安全监督平台,便于区域内的食品安全监督和大数据分析处理及数据统计。这对于实现食品安全问题的预测和预警具有重要意义。  总的来说,食品安全智能分析系统是一个高度集成化和智能化的系统,它结合了硬件设备和软件分析,为食品安全检测提供了全面、高效、准确的解决方案。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051007365084_7364_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • PerkinElmer在ASMS 2012上推出质谱直接分析系统DAS

    PerkinElmer在ASMS 2012上推出质谱直接分析系统DAS  2012年5月20-24日,第60届美国质谱会(ASMS 2012) 在加拿大温哥华召开,专注于提高人类及其生存环境安全的全球领先公司 PerkinElmer在此次会议上展示创新性的质谱解决方案,该方案是通过减少样品前处理步骤实现了分析时间从25分钟减少到25秒。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112147864.jpg  AxION® 直接样品分析系统(DAS)  AxION® 直接样品分析系统(DAS)是为实现与AxION® 2飞行时间质谱仪进行无缝链接而设计制造的。该技术的突破性在于可以消除对前端气相和液相分离的需求,使科学家可以在几秒内获得质谱分析结果。使用这套系统,样品分析时间可以减少近99%,并可显著节约成本,由于无需色谱分析过程,在快速获得结果的同时加快了实验室工作流程。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20125/2012522112355933.jpg  AxION eDoor™ 开放式读取软件  为了进一步精简实验室操作,PerkinElmer还发布易用的、基于网络的AxION eDoor™ 开放式读取软件。AxION eDoor™ 兼容所有类型LC/MS实验室的工作流程,为样品的引入提供一个“(访问路径)Walk up access”,可以管理和控制包含多家质谱仪器厂商和用户的整个网络。该系统的特点是:有一个现代化和直观的界面,支持通过网页、email和任一PDA快速、便捷的得到访问结果。  “虽然质谱技术可以提供样品最本质的性质,但是各实验室面临着样品前处理时间长和软件操作系统复杂等问题,而这些都是比较耗时并且需要熟练的人员进行操作。”PerkinElmer质谱副总裁Silverio (Sal) Iacono说到,“除了减少样品前处理步骤和无需前端色谱分离外,我们的新质谱解决方案还易于使用,操作人员只需要经过简单培训或者无需培训。在ASMS上,我们将会演示这些创新方案如何简化实验室工作流程和控制,并且同时确保好的质谱数据和结果。”  加入PerkinElmer,你会了解更多关于公司的质谱产品及其在细分市场间的广泛用途。5月21日~23日,上午8:00至下午11:00(PDT),PerkinElmer公司的分析仪器、软件和服务产品会在110号接待室展示。除上述产品外,PerkinElmer还将展出以下产品及服务:  AxION® 2飞行时间质谱硬件和软件平台、Flexar™ FX-15 UHPLC超高压液相色谱系统、Clarus® SQ 8 GC/MS气相色谱/质谱仪、NexION® 300 ICP-MS、OneSource实验室服务。

  • 实验室分析仪器--气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析

    色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑;石墨垫易变形,有极好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的最大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1%~2%,进样1L时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1%~2%,就必须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20%的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/(cm/s)[/td][td]40~50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/(mL/min)[/td][td]0.2~0.3[/td][td]0.7~1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4~3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量(He)[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升,伴有假峰持续出现,基线到达最高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排除,必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象,最常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中,水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

  • 【原创】诚征各地光谱分析大屏显示系统代理

    本公司生产的光谱大屏显示系统,即将光谱仪产生的钢样分析数据直接传输到炉前显示的一种快速高效的传输系统,可以一屏多个炉座使用。现已经在多个钢厂使用,使用情况良好,具有很好的发展前景。 现在此诚证各代理商,请电话联系:0531-80680157 15953196951 王先生

  • 【资料】食用酒精专用毛细管色谱分析系统

    食用酒精专用毛细管色谱分析系统按照GB/T3942-94 GB/0343-2002 配置优秀的食用酒精毛细管色谱柱分析系统,并提供成套分析方案,免费培训工作人员,望广大厂商洽谈。另提供白酒分析专用填充柱系统。联系电话13641258877 联系人: 任冬明[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

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  • 光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些?

    光谱定量分析中系统误差产生的来源有那些?A、标准样品与分析样品性质不相同的结果B、第三元素的影响 C、光源发生器工作条件的变化未察觉D、偶然误差带来的影响E、电压来回波动不稳定F、氩气不纯G、表面处理有污染H、激发点单一区域

  • 质谱的质量分析器系统

    质量分析器系统由各种不同类型的电磁场组合而成,具有一定能量并聚焦良好的离子束经质量分析器后,可按质荷比的大小而分开。根据离子束的特点和分析工作的要求,质量分析器系统应具有足够的离子传输效率和分辨本领。通常,这两者是相互矛盾的。完善质量分析器离子光学系统的设计,就是要保证足够分辨本领的条件下,达到最高的离子传输效率。目前,设计良好的质量分析器系统的离子传输效率已接近100%。

  • LIBS元素分析测量系统介绍

    LIBS元素分析测量系统介绍

    LIBS元素分析测量系统http://www.gzbiaoqi.com/UploadFiles/877265200815566_1.gif概要LIBS2000+宽带光谱仪是一套探测系统,用于实时分析固态、液态和气态物质中的元素组成,这个高分辨率的系统提供从200-980nm的全光谱分析,分辨率为~0.1 nm(FWHM),特别适用于元素鉴定、材料分析、环境监测和军事。http://www.gzbiaoqi.com/UploadFiles/877265200815566_2.gifLIBS2000+光谱仪LIBS2000+光谱仪是一套定性和定量测量固体及液体、气体中的元素的实时探测系统。这套宽带、高分辨率系统可提供波长200-980nm的光谱分析,分辨率为0.1nm(FWHM),灵敏度可为十亿分之几和皮克等级。LIBS2000+系统基本配置低于3万美元。LIBS2000+采用7个HR2000高分辨率光谱仪,每个光谱仪都配有2048象素的CCD探测器阵列,这个多通道光谱仪系统通过一个USB口和PC相连。所有7个光谱仪同时进行数据采集,软件同时显示结果。标配的激光器是一台Big Sky公司提供的50mJ的激光器,配有一个电源适配器。信号通过600 μm芯径的UV-VIS光纤束收集,每根光纤的末端都安装了准直透镜。样品室配有一个远程激光安全锁。工作原理一束高亮度脉冲Nd:YAG激光聚焦在测试样品上,并距样品几个厘米至一米远。一个10纳秒脉宽的激光脉冲即可激活测试样品。激光发射后,激光束的高温会产生等离子体。在等离子体冷却湮灭的过程中,等离子体束中被激活的原子会发射出与元素有关的特性光谱。所有元素的发射光谱都在200-980nm的波长范围内。LIBS2000+的优点传统的激光诱导分解光谱仪(LIBS)的测量光谱范围都很小,LIBS2000+是世界上第一个可提供宽带光谱分析(200-980nm)的系统。您可在恶劣的环境中进行实时测量--几乎不用或完全不需要样品准备--LIBS2000+可广泛应用于材料分析、环境检测、刑事侦破和医学研究、艺术品修补后的分析、军事及安全应用等。应用LIBS技术可广泛应用于多种不同领域 • 环境检测 (土壤污染、粉尘等) • 材料分析 (金属材料、塑料等) • 医学与生物研究 (牙齿、骨骼等成分分析) • 军事及安全应用 (炸药成分、生化武器成分分析 等) • 艺术保存品成分分析 (色料、远古金属等)其它特点LIBS2000+外壳为标准3U机柜,使用方便。LIBS2000+通过USB接口直接与计算机相连,使用非常方便。其它配件LIBS2000+由七通道光谱仪系统和所有必要的线缆组成。您可用任何一个能量大于等于30mJ的Q开关脉冲激光器来激光测试样品。厂家推荐产品为Big Sky Laser公司的超短脉冲Nd:YAG激光器。另外,我们可提供样品腔和OOILIBS运行软件(用于运行LIBS2000+及开启激光)。测量OOILIBS软件允许用户进行一些参数设置,例如激光Q开关延时(介于激光发射和开始数据采集之间的时间)和对激光脉冲信号的平均。配置1. LIBS2000+ 激光诱导击穿光谱仪2. LIBS-FIBER-BUN 3. LIBS-LASER Nd:YAG 50 mJ激光器(由Big Sky激光公司提供)4. LIBS-SC 样品室5. OOILIBS 软件LIBS2000+[font=

  • 【工作日志】空分B套分析系统的重新建立(小结)(收集)

    [color=#dc143c]本主题贴我将以工作日志的形式,图文对照,边做、边想、边干、边修改。成形时是什么样子,3个月后再看。欢迎同行交流![/color]本文将以3月4日为截止日期,因为,那天,是B套开车日,所有的工作必须在3月4日前完工,并通过现实检验!历经2年的努力,B套分析系统的主要6台分析仪进入的采购程序。写了多少报告、统计表单,费了多少口舌、面对了多少次审核,总算批下来的,一切都是值得的!为了给公司省点经费,我买的是裸机,前处理和进样系统的所有管线、阀门及其布局,我只好自己动手搞啦,虽然水平不高,只要保证不漏气,其分析效果应该是能保证的。连续几年,都搞过类似的小改造,从未想过将这些琐事中的感想写下来,这事虽然过了一大半,想想,就将后续的工作记下来,每天记一点,看看,三个月后投用时会是啥结果!事情的起因是老装置的重新投用,20多年前的分析仪器已经报废,而新仪器因是老装置,一直未开,所以,分析仪也就没配置。今年下半年,忽然,接到通知,明年3月,两套老装置必须投用,分析仪器必须满足测量要求,这样,新仪器的购置也就成了燃眉之急,好在虽有曲折,但计划批下来啦。将老仪器收拾一下,与新仪器搭配得当,也算临时抱佛脚,度过难关再说。单套系统的分析点的配置为:1、大气环境分析,采用三台老色谱进行大气环境分析,一台主测总碳氢(C1~C3);第二台测N2O 第三台测CO2;2、再生污氮气和分子筛的净化空气,采用两台旧露点主机,采购两台传感器;3、净化空气的CO2,新购一台红外;4、污气氮、污液氮、液空,新上三台磁机氧;5、产品氧由一台磁机纯度氧负责,本来准备让他测氧槽的,临时"借用"一下;6、产品氮自然由氧化锆负责,燃料电池的东西虽然好,两年折腾一下,万一误事就麻烦啦。下面我要做的事,就是先将几台仪器的测量平台做好,电源位放好、信号位拉好。平台和取样系统我每天有空时,做一点,电源10月份,我已经拉好,信号还要等明年仪表拉信号时,随便替我留几个信号点就行啦。今天是2010年2月21日,全部分析仪器通过查漏,进行了校验,具备投用条件!

  • OKB MFS-11油料光谱仪和MYLAB油液测试数据分析诊断系统联用

    OKB MFS-11油料光谱仪和MYLAB油液测试数据分析诊断系统联用OKB MFS-11是来自知名的俄罗斯光谱仪器厂商,除了火花光谱,紫外光谱仪等设备外,还为企业工业客户,研究机构等用户提供油料光谱仪,也称油料分析光谱仪,滑油光谱仪,油料原子发射光谱仪,多元素油料发射光谱仪),用于设备润滑系统检测,保障设备可靠稳定运行,为企业管理,节省资源和资金,提供有效手段。MYLAB润滑油液数据分析诊断平台是由一款以现代摩擦学理论和机械润滑理论为基础,结合工业用户设备的实际磨损原理和大量积累的实测数据为依据,为企业用户提供监测关键设备润滑系统运行状况的评估软件系统,是设备预防性维护维修的有效工具。除了可以评估诊断油料光谱仪的磨损金属元素数据外,还可以对油品酸值、水分含量、运动粘度、污染物(颗粒度)、鉄谱等数据诊断分析,从而得到多维度的综合诊断报告,对设备运维提供指导。“设备医院”设备医院是OKB MFS-11油料光谱仪和MYLAB油液测试数据分析诊断系统联用,再结合润滑油理化分析,给设备健康管理提供总体方案。

  • 【原创大赛】变压器油气体分析系统 原理简介

    【原创大赛】变压器油气体分析系统 原理简介

    变压器油气体分析系统 原理简介[align=center]概述[/align]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,可以通过测定变压器绝缘油中各种特征气体种类和含量实时监测变压器的运行状态,判定变压器是否存在故障、故障的可能部位和性质。本文简述某[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法变压器油分析系统的基本原理。[align=center]背景介绍[/align][color=black]油浸式电力变压器在工业生产和生活中作用非常重要,需要长期可靠运行,变压器的实时状态监测、运行状态的评估、故障的预判和诊断比较重要。[/color][color=black]变压器长期正常运行过程中,绝缘油中存在的主要气体是一氧化碳和二氧化碳;绝缘材料发生部分放电的情况下,气体中会含有较多氢气和甲烷;变压器过热后气体中会含有较多乙烷乙烯,如果过热问题严重,气体中会存在较大含量的乙炔。[/color][color=black]。取样少量绝缘油,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定其含有的气体(氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔)的方法,较为简易和快速,是实际工作中常用的方法。[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置有两个检测器——FID检测器和TCD检测器——和两根色谱柱。通过六通阀V的切换,实现两根色谱柱的不同组合,实现分离。系统待机状态如图1所示,此时C1柱和C2柱通过六通阀串联连接,载气由C1色谱柱流出后进入C2色谱柱。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232230569169_8438_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]待测的绝缘油经过处理,用气密性注射器吸取1mL其释放的气体,经由进样口注入到色谱柱C1内。在色谱柱C1中,样品大致被分成氢气、氧气、一氧化碳、甲烷合峰以及二氧化碳、乙烷乙烯乙炔两个部分。[/color][color=black]样品中的氢气、氧气、一氧化碳、甲烷等组分作为合峰流出并进入到C2色谱柱内。当上述组分全部进入C2色谱柱,六通阀旋转切换状态,此时C2色谱柱被封闭,所有组分被保留在C2柱中。二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔等组分被C1柱分离进入检测器。其中微量的CO2被镍触媒催化生成为甲烷,在FID检测器上被检测出来。[/color][color=black]待其出峰完毕,六通阀再次切换恢复至图1的状态,氢气、氧气、甲烷、一氧化碳依次流出C2色谱柱。氢气和氧气由TCD定量、微量一氧化碳经镍触媒转化之后,和甲烷一起在FID检测器上定量。[/color][color=black]系统谱图如下所示:[/color][img=,575,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232232465638_1601_1604036_3.jpg!w575x346.jpg[/img][img=,559,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232233105601_8303_1604036_3.jpg!w559x265.jpg[/img][align=center]小结[/align]变压器油分析系统原理简介。

  • 【原创大赛】SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理图解

    【原创大赛】SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理图解

    [color=black]SH/T0693 汽油中芳烃分析系统的原理[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]《SH/T -0693 汽油中醇类和醚类的含量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》分析原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]无铅汽油中添加一定量的烯烃和芳烃可以显著提高汽油的辛烷值,芳烃的存在会增加发动机进气系统和燃烧室沉积物的形成,并增加尾气中芳烃、氮氧化物、其他烃类的排放,尤其是增加苯的排放,苯含量的增加危害公众健康。因此,在所有清洁汽油标注方法中都对芳烃进行了严格限制应用。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]SH/T 0693[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(Column-1,可以采用TCEP填充柱也可以使用TCEP的毛细管柱)、自动十通阀、主分析柱(Column-2,标准要求为弱极性毛细管柱)和阻尼柱(R)组成。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,将汽油中的烃类物质与其他烃类组分分离,从而实现汽油样品中苯、甲苯和重芳烃类的定量分析。[/color][color=black]实际色谱分析过程中汽油样品需要进样测定两次,用以提高分析效率——第一次进样测定汽油中的苯和甲苯;第二次进样测定汽油样品中的C8以及C8以上的芳烃类物质。该色谱分析系统采用内标法定量,内标物为2-己酮。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303055847_3470_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 SH/T 0693 硬件结构(系统待机状态)[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]第一次进样:[/color][color=black]汽油样品直接进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样口(Injector)中,样品气化并进入预切色谱柱(Column-1),系统的简化结构如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303056641_1527_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]汽油样品在预切色谱柱(Column-1)内各个组分的分布状态,如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303058643_482_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 第一次进样预切柱流出组分色谱图[/align][color=black]在强极性预切色谱柱(TCEP柱)中汽油中各组分被分离成为大致两组:轻烃类组分(C9以下的烷烃和烯烃类物质)——保留较弱;重芳烃类组分(包括苯、甲苯以及C8以上的芳烃类并包含内标物质)——保留较强。[/color][color=black]切换反吹:[/color][color=black]预切色谱柱首先流出的轻烃类物质经由Vent端口放空,当分析时间到达图3中所示的切换点时(即轻烃类出峰之后、苯出峰之前),色谱系统控制十通阀旋转,系统状态发生变化,如图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303059717_1330_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图4 系统切换状态[/color][/align]此时,系统的简化结构如图5所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303063845_4515_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 反吹状态下系统的简化结构[/align][color=black]预切色谱柱(Column-1)中尚未流出的芳烃类物质(包括内标物)被反吹(注意此状态下预切色谱柱和主分析柱的载气流动方向发生变化)进入到主分析柱(Column-2)中,各组分依次流出至FID检测器出峰,系统获得的谱图如图6所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303062549_3883_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 第一次进样系统谱图[/align]系统复位当苯、甲苯和内标组分流出色谱柱后,十通阀再次旋转恢复至原始位置,如图1所示。此时柱箱程序升温至较高温度,将主色谱柱内残留的较重组分反吹入FID检测器,谱图中表现为复杂的色谱峰群。当所有重组分出峰完毕,系统降温恢复初始状态,完成第一次分析。第二次进样第二次进样时,一般需要提高柱温和流速,尽量缩短分析时间,预分离色谱柱中的谱图与图3相似,但是切换点发生变化,切换点选择到甲苯之后,重芳烃之前,如图7所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303067800_6436_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 第二次进样预切柱流出组分色谱图[/align]第二次进样分析获得的色谱谱图,如图8所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109242303066543_9549_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 第二次进样系统谱图[/align][align=center]四 常见故障[/align]载气要求载气要求彻底脱氧,以避免长期运行造成对预分离色谱柱的损坏。切换时间第一次进样测定时,如果切换时间选择较短,谱图中会存在较多烃类物质干扰;如果切换时间过长,那么苯色谱峰强度会受损失。切换时间随着系统工作时间的延长,杂质的积累和预分离色谱柱性能的变化,需要对切换时间进行调节。定量方法本系统采用内标法定量,计算时内标量与样品量的确定比较重要。需要定期对标准曲线进行校准。[align=center]小结[/align]本系统采用单十通阀的方案,两次进样完成汽油中苯、甲苯以及C8以上重芳烃的测定。

  • 【求助】色谱分析中的系统适应性试验

    请教各位经常做色谱分析的专家,一般系统适应性试验是应该按照本实验室固有的模式,(例如标样重复进样几针计算RSD),还是会按照具体项目或产品方法中的要求(例如有的会要求运行灵敏度溶液)进行的,本人处于迷惑之中ing~~~~~[em0813] [em0813]

  • 【讨论】近红外光谱分析系统设计

    [size=3] 最近导师要我做基于LabVIEW的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统设计,说是只做软件部分。学习了一些时间,有很多疑惑,希望有好心人提点一下,在此谢谢了。[/size] [size=3] 1、如果只做软件部分,那么光谱图怎么获取,怎样转换成数据形式?(初学,越看越迷糊了) 2、最初要做数据预处理,那么一般都有哪些处理方法?处理的数据以什么方式呈现? 3、导师说要建立一个大的框架,到现在我还不知道我的前面板都应该有哪些东西(分析结果是什么) 4、建模。。。挺模糊的,是不是选择一种方式就可以了?完全刚接触的新东西,一时还真没适应过来,希望大家能帮帮我。。[/size]

  • 【求购】近红外光谱分析系统设计

    [size=3] 最近导师要我做基于LabVIEW的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统设计,说是只做软件部分。学习了一些时间,有很多疑惑,希望有好心人提点一下,在此谢谢了。[/size] [size=3] 1、如果只做软件部分,那么光谱图怎么获取,怎样转换成数据形式?(初学,越看越迷糊了) 2、最初要做数据预处理,那么一般都有哪些处理方法?处理的数据以什么方式呈现? 3、导师说要建立一个大的框架,到现在我还不知道我的前面板都应该有哪些东西(分析结果是什么) 4、建模。。。挺模糊的,是不是选择一种方式就可以了?完全刚接触的新东西,一时还真没适应过来,希望大家能帮帮我。。[/size]

  • ACD/Labs 举办谱图分析及数据管理平台讲座

    ACD/Labs 举办谱图分析及数据管理平台讲座, 欢迎免费参加.最近一场在 2014.3.6 (周四) 9:00-12:00 于北京大学医学部逸夫楼103 室详细内容如下:将实验带入信息时代—2014 源资科技全国高校百场巡回讲座活动·北京站随着科学技术和计算机水平的飞速发展,越来越多的实验将借助分子模拟和计算机软件技术。源资科技通过不断地创新信息技术与整合资讯管理,一直为广大科研用户提供最完整的信息化技术解决方案与最先进的信息化科学管理平台。2014 年3-10 月份,源资科技将在全国范围内的各大高校、科研院所等进行巡回讲座,内容涵盖生命科学中的药物设计与数据分析、材料科学中的计算模拟、分析化学中的谱图分析和数据管理等。届时将有工程师介绍专业领域内的前沿进展,并现场解答您科研中遇到的问题。目前北京站活动已经确定,详情如下,欢迎参与。时间:3 月6 日上午9:00-12:00地点:北京市海淀区学院路38 号北京大学医学部逸夫楼103 室方式:现场参与,于3 月5 日前发送回执致support@tri-ibiotech.com.cn 即可费用:无注:1、分析领域的参与者可获得ACD/Labs 公司提供的NMR Process 软件一套;2、药物设计领域的参与者可获得Tripos 公司提供的SYBYL 软件试用版一套;3、如需专场讲座,请与我们联系:周女士,13811582314 或support@tri-ibiotech.com.cn。报告一:谱图分析及数据管理平台时间:9:00-10:00各种化学、生物实验为研究者提供了大量的化合物及谱图数据信息,如核磁、质谱、色谱、红外等,被广泛用来进行化学合成、结构鉴定、药物代谢等研究。面对如此庞大的数据量,如何通过一个综合软件平台读取、分析所有NMR,LC-MS,GC-MS,IR 等谱图?如何对分析结果进行系统的整合及管理?如何管理庞大的历史文件,再次挖掘价值?ACD/Labs 作为世界领先的分析化学和化学信息学解决方案提供者,为未知化合物结构解析、谱图预测和解释、药物代谢分析、色谱方法开发优化、化合物系统命名、成药性评价、知识管理及共享等多方面提供有力工具,广泛应用于检验检疫、食品、药品、环境监测等各个研究领域。本报告将通过大量的经典案例和操作演示,详细阐述如何通过ACD/Labs 平台帮您解决科研中所遇到实际问题,并现场展示如何以最优、最全面的解决方案帮您加快决策制定,提高工作效率,为您的科研旅途保驾护航!报告二:化合物的早期成药性(ADME/Tox)评价时间:10:00-10:40在药物研发的过程中,除了化合物本身的生物活性外,其理化性质、机体吸收、代谢、毒性等一系列性质(ADME/Tox)往往是制约化合物是否能成为药物分子的关键因素。如何对水溶性低、吸收性质不理想、毒性太大等活性化合物进行结构优化?这是新药研发经常碰到的棘手问题。在药物设计阶段,如果能够准确预测化合物分子的类药性质,基于性质进行合理药物设计,将大大提高新药研发的成功率!ACD/Percepta 是ACD/Labs 公司开发的一款ADME/Tox 性质预测与先导物优化软件,目前已得到国内外药物科研单位的广泛使用。ACD/Percepta 凭借其准确的预测结果、丰富的结果参考信息以及简便的可操作性,已得到科研工作者的高度好评!本报告将展示ADME/Tox 性质预测技术在药物研发中的成功案例,与您一起探讨有关化合物成药性的热门问题,分享如何基于药物宏观性质改造微观结构的方法和实践,通过ADME/Tox 预测工具Percepta 指导药物设计、药代、毒理等实验的开展。无论是从事药物合成、药物设计或者药物代谢、毒理研究的人员,相信您一定能从本次讲座中获益!茶歇10:40-11:00报告三:计算机辅助药物设计新概念—SYBYL-X时间:11:00-11:40计算机技术与药物化学的整合,不仅可以快速地发现并改造出结构新颖的药物先导,还可以对药物世界的一切未知进行预测。而如今,药物设计的三大难点:如何发现一个在物理性质、化学性质、生物学性质等方面都表现卓越的先导化合物?如何用最短的时间和最低的成本优化已有的先导化合物结构?如何预测药物的安全性与作用机制?已然成为药物发现研究的瓶颈,这就呼唤着新的药物发现技术的诞生。本报告将展示当前最先进的计算机分子模拟技术,跟您一起探索药物设计的奥秘。除了业内耳熟能详的经典QSAR 技术和驰名中外的分子对接Surflex 技术,这次还会给大家介绍新一代的虚拟筛选技术Topomer 和基于片段的全新药物设计技术Muse。不管您的药物设计课题是多么的复杂,总有一种技术能够帮助您迎刃而解。信息有源,知识无价,您的关注与倾听,是我们最大的收获!源资科技全体工作人员欢迎您的光临!讲座联系人:周女士邮箱:zhoumei@tri-ibiotech.com.cn手机:13811582314 座机:010-62521016-812

  • 实验分析仪器--有机质谱仪进样系统的直接进样

    质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器,其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中,常压下的离子源[如电喷雾离子化技术(ES)]的发展,使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)等分离仪器联用,而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统,在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用,实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆(或称探头, probe)将样品送到离子源的电离盒样品口,然后使样品汽化的进样系统,主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管(也称作样品坩埚)、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源;2一样品管;3一样品推杆;4闸阀;5预抽室;6接真空泵;7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中,将取好样品的样品管置于推杆顶端,利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响,这里列出了三种情况,(a)、(b)的样品利用率很高,如果推杆头或样品管与进样口密封得好,样品利用率可达100%;(c)的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态,当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空,必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时,真空系统对预抽室抽真空,待真空达到一定要求时,闸阀打开,推杆便可推入,将样品送入离子源:测试完后,将推杆拉至预抽室,关闭闸阀,然后将预抽室放空,再拔出推杆,更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却,以防止样品在预抽真空时挥发掉,因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头;2一样品;3样品管;4一电离盒入口在最新质谱技术中,常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域,其特点是在无需样品预处理或简单预处理下,将样品中待测组分在大气压条件下进行电离,然后进入质谱质量分析器进行检测

  • 【求助】两台色谱分析的定量

    [em09501]各位大虾: 小弟是初学者,想请教一下:我的产物由于组分特别多,不能用一台色谱进行分析,用两台色谱进行分析,但是我对如何进行计算不太清楚,想请教一下各位。越详细越好啊,先行谢过了……

  • 【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    [color=black]快速炼厂气分析系统的原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——三通道快速分析方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出,总称为炼厂气,主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同,有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外,其他装置产气主要为碳一(甲烷CH4)至碳四(丁烷、丁烯等)的气态烃以及少量杂质等,其中以催化裂化装置总加工量大,气体产量大,气体中的烯烃也最多。因此,催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分,碳一和碳二(乙烷、乙烯)的烃类称为干气,数量较少,一般作为燃料气供加热炉烧掉,也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等;碳三(丙烷、丙烯等)和碳四的烃类,即液化石油气,是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014,配备有双TCD检测器、单FID检测器和四支自动切换阀,设计某炼厂气分析系统,一次进样完成炼厂气样品中多组分(氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二-碳六烃类、碳六以上总烃类)的分析工作,10min之内即可分析完成。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本系统的硬件结构原理如图1所示,系统分为三个分析通道,分别采用两个TCD检测器和一个FID检测器,两个TCD检测器选用不同种类载气以满足分析灵敏度的要求。[/color][color=black]系统配置有四支自动切换阀(三支自动十通阀、一支自动六通阀)和七根色谱柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四支切换阀进行精确、定时的切换,改变七根色谱柱的连接与反吹状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733557696_3114_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 快速炼厂气分析系统(待机状态)[/color][/align][color=black]通道一使用TCD检测器,氢气或者氦气做为载气,测定炼厂气样品中的微量轻烃类物质(甲烷、乙烷、乙烯)、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳和硫化氢等组分,采用十通阀进样反吹加六通阀色谱柱选择的方式连接。[/color][color=black]通道二使用TCD检测器,氩气做为载气,测定炼厂气样品中的微量氢气组分,采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道三使用FID检测器,测定炼厂气样品中的碳三至碳六烃类以及碳六以上烃类物质总量浓度,采用十通阀进样反吹方式连接,反吹出口直接连接至FID检测器,测定碳六以上的重烃类物质总量。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]通道一工作过程[/color][color=black]取样:[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样,样品预分离[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC1中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733562003_1441_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的通道1系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car1 - loop - PC1 - C1 - C2 - - TCD1。样品在色谱柱PC1中被预分离成两部分:保留较弱的碳二以下的烃类(包括硫化氢)和永久气体(氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳),和保留较强的碳三以上的烃类组分。[/color][color=black]反吹,放弃碳三以上的烃类组分[/color][color=black]当样品中的碳二和永久气体组分流出色谱柱PC1之后,系统控制十通阀再次旋转36°,系统恢复到图1的状态,色谱柱PC1内部的载气流向发生反相,该色谱柱内留存的碳三以上的重烃类物质被反吹放弃掉。[/color][color=black]此状态下,载气流向为:Car1 - PC1 - Vent1(PC1中载气方向发生反转)。[/color][color=black]色谱柱选择,滞留永久气体。[/color][color=black]色谱柱PC1中流出的碳二和永久气体组分,在色谱柱C1中继续分离以增加分离度和选择性(色谱柱PC1和色谱柱C1内部填充物为不同的有机担体类固定相)。组分在C1色谱柱中被分离成永久气体(色谱柱内表现为单峰)和二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢几个部分。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱C2之后,切换阀V2旋转60度,将永久气体物质滞留在色谱柱C2之中。[/color][color=black]色谱柱C1中的二氧化碳、乙烯、乙烷和硫化氢经过阻尼R,流出至TCD1检测器,首先出峰。系统此时状态如图3所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733564744_1119_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 永久气体被滞留在色谱柱C2中的状态[/align][color=black]5 色谱柱选择,释放永久气体类组分。[/color][color=black]当色谱柱C1中的硫化氢出峰完毕,切换阀V3再次旋转60度,通道一结构恢复至待机状态,此时色谱柱C2中滞留的永久气体类组分流出至TCD1检测器,出峰顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道二的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V3旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中(样品流经 car3 - loop -PC2 - Column1 - TCD2)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2(PC1柱内填充物为有机担体类固定相)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳)和较重组分(烃类、二氧化碳等物质)。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱C3(色谱柱内填充物为分子筛),氢气被色谱柱C3上与氧气、氮气等组分分离并在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中,十通阀V3再次旋转36度,此时色谱柱PC2内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(二氧化碳、重烃类等物质)反吹流出系统。[/color][color=black]通道三的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V4旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC3中(样品流经 car5 - loop -PC3 - C4 - FID)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC3(填充物为非极性硅氧烷类固定相,一般会使用长度较短的毛细管柱)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳、碳六以下的烃类)和较重组分(碳六以上的重烃类)。[/color][color=black]其中保留较弱的各类组分流入色谱柱C4(该色谱柱为长度较大的氧化铝毛细管色谱柱),烃类物质可以在该色谱柱上实现分离,并且存在一定的保留时间。[/color][color=black]3 反吹,碳六以上组分出峰[/color][color=black]当色谱柱PC3中的较轻组分完全流入色谱柱C4中,并且所有组分并未从色谱柱C4中流出时,十通阀V4再次旋转36度,系统恢复至图1所示的状态,此时色谱柱PC3内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(碳六以上的重烃类)反吹流出进入FID首先出峰。[/color][color=black]然后色谱柱C4中的各个烃类组分逐次流出在FID上出峰。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733568898_2666_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733569656_2650_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733570525_9994_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统三个通道工作相独立,通道三的保留时间需要嵌套,分析过程较为复杂。分析系统配置三个检测器,总体运行和维护成本较高,但系统分析效率高。[/color]

  • 重点系统学习色谱、原吸、原子荧光、元素分析等实验室常用分析仪器的知识

    我现在是一家科学仪器经销商的员工,主要为客户做售前选型方面的工作。以前学的是应用化学有机成型方向,有学过《仪器分析》但除了少量色谱和分光光度计的知识外很多已忘光。有在食品实验室工作经验但主要做水分、蛋白、粗脂肪等常规项目,色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]、原子荧光有看同事用过,自己在同事指导下完成过几次。现在想重点系统学习色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]、原子荧光、元素分析等实验室常用分析仪器的知识,群里做相关方面的厂家可否帮忙指导一下我该怎么做?顺便推荐些资料。我的目标是想自己在客户面前显得专业,能根据客户需求配置最优方案,及指导客户处理一些常见的故障。

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