色谱积分含量

用的2010色谱工作站，然后主含量峰老是不积分，怎么回事？

[font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]国内分析监测领域普遍采用红外法测定石油烃，红外光度法具有灵敏度较高、适用范围广、不受油品影响等优点，因此得到全面普及和应用。但是该方法既不能反映石油烃的成分信息，也容易出现假阳性结果，且萃取剂为四氯化碳，四氯化碳属于消耗臭氧层物质（ODS），被蒙特利尔公列为禁用物质，即将被淘汰。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生态环境部发布了多项涉及使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行石油烃测定的标准，包括：《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 894-2017 水质 可萃取性石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 1021-2019 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法发送》等，已经在相关实验室得到了广泛的应用。[size=12px]（在公众号内发送关键词石油烃，可获取相关标准文本及标准编制说明）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为上篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中色谱图的积分。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间窗与峰面积加和[/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在进行石油烃(C10-C40)测定时候，由于石油烃(C10- C40)包含了C10至C40的同分异构体，用一种分析方法对这些复杂混合物全部进行定量很难实现。因此定量选用的操作方法是对一段时间内所有分开和未分开的峰作为一个整体进行峰面积加和[size=12px]（该时间段可以认为是可以认为是一个峰，时间段起点作为峰起点，时间段终点作为峰终点）[/size]，而不是对每个峰单独积分后再将该段时间内的每个峰进行加和。所选取的进行峰面积加和的时间段称之为保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性和定量操作步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]定性指的是确定保留时间窗，定量指的是绘制标准曲线和计算样品中目标物含量。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/b0/893b0fe7578b3aef58a1f600e9ef61b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作是：取1.0μl浓度为1000μg/ml的正癸烷和正四十烷混合标准溶液，按仪器参考条件进行测定。将正癸烷开始出峰的时间确定为石油烃（C10-C40）的开始时间，将正四十烷出峰结束时间为石油烃（C10-C40）结束时间——通过正构烷烃C10和C40两个物质确定保留时间窗。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件操作上，具体的开始和结束时间点位置的选择原则（即可以进行偏移的时间轴大小），参考峰面积加和的相关说明——即[color=red]起始时间[/color][color=red]可以在刚出峰和色谱峰顶点之间选择；结束时间可以在色谱峰顶点和峰结束时间之间选择[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/bd/5afbd51342a7900bf221de1260c8bb2b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]确定保留时间窗之后，可以分析标准样品；以浓度[size=12px]（C10-C40的总浓度）[/size]为横坐标，以确定的保留时间窗内的峰面积和[size=12px]（通过色谱工作站软件功能实现）[/size]为纵坐标，建立工作曲线。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]峰面积加和的软件实现[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站，并在方法菜单中调用石油烃的分析方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]点击Agilent OpenLAB控制面板上的离线启动，或者单独双击7890(脱机)，即可打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]离线工作站。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/4e/0734ec9fbd280b4a339fe2c40b99b31b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开离线工作站之后，在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中调用石油烃的分析方法。随后进行的积分等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/51/dac515ac6e277ed22b87e9c014e11187.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应的数据文件[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/57/30/357300a81ab2660ca7d4fa3c3d8c0b3f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]打开相应数据文件之后，工作站会自动对色谱图进行判定和积分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开积分事件表[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[back=#d9d9d9]积分[/back]菜单中点击积分事件，软件会调出积分事件表。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8f/e1/b8fe187ccaaea796b9594d54a0473b92.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f5/e1/3f5e190bbf3d739d9678429a9d5e2fb0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置[color=red]峰面积加和[/color]积分事件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一（建议跳过，直接参考方法二）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]将谱图放大至合适的程度；在谱图上方的积分事件选项框中选择峰面积加和，鼠标分别点击需要进行峰面积加和的起点和终点（大致确定位置点击即可）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a8/80/ca880f60be3ec16202282759121fcdaf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时左侧积分事件表中会出现相应的事件内容，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/67/d6/a67d68356c4c4cfbe81aee91615bad50.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]添加峰面积加和事件之后，请点击[back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back]按钮退出事件添加状态，以避免鼠标误操作。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/73/2827349f231df3eee55dba3abf3103b1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]完成上述操作之后，可以放大谱图查看添加的起始时间点和终止时间点是否合适；若不合适，可以在积分事件表中手动修改和调整事件的发生时间。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整的原则为：（1）如果“[color=red]峰面积加和打开[/color]”事件发生在峰起点之后、峰顶点之前，则整个峰都将包含在峰面积加和中；如果该事件发生在峰顶点出现之后、但在峰结束之前，则截去部分峰，并立即开始计算峰面积加和。（2）如果“[color=red]峰面积加和关闭[/color]”事件发生在峰开始之后、峰顶点出现之前，则峰面积加和将立即结束，信号上发生这种情况的那一点成为峰谷点；如果“峰面积加和关闭”事件发生在峰顶点之后，则该事件将延迟直至峰结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述方法一之外，可以直接在积分事件表内添加峰面积加和事件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]首先，需要事先确定好进行峰面积加和的起始时间点和终止时间点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。依据上述调整原则，可以将起始点位置设置在5.44min，终止点位置设置在23.85min（确定时间点，着重参考低含量组分出峰时间。同时应当检查是否符合其他含量标准品出峰的时间）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/95/1859578b626c747dd14ed5cb74ffaa19.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其次，需要了解积分事件表内相关按钮的用途和作用：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/ed/41ced148c1f9686d77085f94dfe2b5c2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，通过添加按钮，在积分事件表中插入新行，添加多个积分事件，设置时间点和开关状态。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/26/c3f2692f58e9cdc60835230540e05541.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]查看结果并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 完成积分事件操作之后，可以查看完成了峰面积加和的谱图结果。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/6d/9706dee7f1b90a336902d593d4a32341.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]最后，请注意在文件菜单中保存方法[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]石油烃（Totalpetroleum hydrocarbon, TPH）是环境中普遍存在的有机污染物之一，是由碳氢化合物组成的复杂混合体，主要由烃类组成，其中对环境污染构成威胁的主要成分为：烷烃（包括直链烃、支链烃和环烃）、芳烃和多环芳烃等。环境土壤和水质的石油烃污染会导致石油烃的某些成分在生物体中积累，通过食物链进入动物与人体，对哺乳动物及人类产生致癌、致突变的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号推出《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量》相关文章，介绍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）的定量过程中，如何进行色谱图的积分、背景（空白）扣除及标准曲线的绘制。本文为下篇，介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定石油烃含量（C10-40）定量过程中的背景（空白）扣除与标准曲线绘制。本文所使用工作站软件为安捷伦科技OpenLab CDS ChemStationEdition for[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Systems（版本号：C.01.07）。点击以下链接，查看上篇有关谱图积分的详细内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于测定石油烃(C10-C40)时柱温较高，色谱柱柱流失严重，因此，绘制校准曲线时，应当用标准样品的色谱图扣除色谱柱柱流失（空白运行/柱补偿）的图谱（样品定量时也应当进行如此操作）。柱流失（空白运行/柱补偿）的测定频次应根据仪器的稳定情况而定，扣除柱流失（空白运行/柱补偿）后的色谱图的基线与进样前的基线保持一致。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在本文中，背景扣除、空白扣除、柱流失扣除与柱补偿均指上述操作。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7c/dd/37cdde4c39aebb2da0178b71194aa812.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图显示了不适合的空白扣除结果，扣除空白之后，基线出现了明显的下陷：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/01/3d601eecf5177375bff2936a674fbb7d.png[/img][/align][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]空白扣除在软件中的操作[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]软件中空白扣除的方法非常简单，首先在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中调用需要进行空白扣除的数据文件；其次，在[color=black][back=#d9d9d9]文件[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]扣除空白运行[/back][/color]，在弹出的对话框中选择空白运行图谱即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/36/73f36fe0832ae92a8cd654563d184fd7.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/29/6852988ebb733fdf373c442795d4c01a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]可以明显看出，空白扣除前后，基线的抬升有较大的差别；另外，扣除空白前后，峰面积也有较大的不同。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/2f/eed2f46a29e51429c85b94524d6a38a3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，如果扣除空白后色谱图没有积分，可以在[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]积分[/back][/color]即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/ae/c0fae1f0114525c145a9e6054228abdc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]扣除空白后色谱图无法进行保存，但是可以直接参与校正（即绘制标准曲线）。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在软件中绘制校正曲线（标准曲线）[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]说明：打开离线工作站之后，请确保在[back=#d9d9d9]方法[/back]菜单中首先调用石油烃的分析方法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。积分内容请参考[url=https://ibook.antpedia.com/x/487195.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定石油烃含量中色谱图的积分与定量（上）[/color][/url]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以按照以下步骤绘制校正曲线（标准曲线），[color=red]默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]选中色谱峰[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]标准样品谱图扣除空白之后[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，点击[color=black][back=#d9d9d9]设置为选择模式[/back][/color]按钮，在色谱图上点击色谱峰将其选中。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/f8/63cf8953768e78674976536d5e4c6589.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/25/3542546cbe785fbaa187a1111c101ef0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]新建校正表并添加第一个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]新建校正表[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和缺省含量（[color=red]此处默认打开的为最低浓度点的色谱图[/color]）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/67/1db67b1baee0a2de773b462e51507858.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]点击确定后，离线工作站软件由[color=black][back=#d9d9d9]积分页面[/back][/color]跳转至[color=black][back=#d9d9d9]校正页面[/back][/color]，且出现校正表和校正曲线。可以手动在校正表中输入化合物名称。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/39/49f3920adc3c9a95926a42e2e262b6bf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在校正表中添加第2、3、4、5个浓度点[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 按照本文第2部分操作，[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#ff0000]打开第二个浓度点色谱图并扣除空白[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中输入级别和含量；[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ed/49/fed4957be9a43c7024e6b75099cf0685.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于工作站会自动根据色谱峰的保留时间自动判定和寻找色谱图的色谱峰，因此此处填入的是第二个浓度点的石油烃的浓度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照上述操作，在[color=black][back=#d9d9d9]校正[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]添加级别[/back][/color]；在弹出的对话框中分别输入第2、3、4、5个浓度点的信息；即可完成校正表和校正曲线。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/36/a4/936a41552fa386af8fcc2a317d9a0c89.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9c/14/69c14ad92f57f162ed2b9d7aa5fa5254.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设定报告格式并保存方法[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中依次选择[color=black][back=#d9d9d9]设定报告[/back][/color]；在弹出的界面中，在[color=black][back=#d9d9d9]报告设置[/back][/color]中设定报告类型；在[color=black][back=#d9d9d9]定量设置[/back][/color]中设定计算方式为外标法，基于面积进行计算。保存方法即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/57/3705781d0329aadb37c1d5cce1c07a7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.5[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 计算样品中的石油烃含量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照本文第2部分操作，打开相应色谱图并扣除空白；在在[color=black][back=#d9d9d9]报告[/back][/color]菜单中选择[color=black][back=#d9d9d9]打印报告[/back][/color]即可查看计算结果。[/font]

氟橡胶的F谱各个化学位移怎么归置，怎么由积分面积求各组分单体的含量？愿各位大侠踊跃帮助，找一个例子附上谱图来说。或qq联系491795884热切期望大侠的回复

N2000色谱工作站是不是不能积分直接算含量？我只积出了峰面积，是不是由对照品得峰面积来手算出样品的含量呢？请各位大侠指点，谢谢！邮箱：lsh_fei@hotmail.com

色谱分析中峰面积归一化得出的百分含量是质量百分含量吗？平时我们叫面积百分含量，感觉似乎有点不妥？

我是用的是shodex示差检测器测乳糖含量，自动积分差别太大，如果手动积分的话，应该怎样积分，有什么要求，有好点积分的方法吗

积分积出来了，可怎么处理，结果报告里都计算不出含量，最主要的部分不见，是怎么回事呢？各位大神指点迷津

工厂用的是岛津，之前一直用瓶装氮气做载气，由于要的瓶装氮气少，会出现要不到的情况。氮气发生器又不能长期用，经常出现问题。现就从工厂的制氮机里提纯然后让色谱机这边使用。现在换上后基线稳定，压力稳定，但就是色谱结果有问题，主峰含量低一个点了，其他峰相应的高了。用的是面积归一法积分的。氮气含量能达到5个9的，专业人员测过。

怎样区别样品纯度与含量，最近在测样品纯度，在积分时，样品所占百分比，要积溶剂峰吗？那么自制的标准品，只要纯度达到98%以上就可以吗？测样品纯度用面积归一化法准确吗？请大家帮忙看一下，这么积分对吗？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906021842455402_8677_3858634_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906021844333992_2480_3858634_3.png[/img]

请问老师：关于色谱分析中各杂质的含量怎样由色谱面积百分比换算成重量百分比？

才用7820还不熟练 做样时积分报告外标法超过100达到了103多 但是用面积百分比的报告 就是含量总和就是100 同一个数据的报告请问 外标的含量超过100 是哪里的设置问题吗 应该怎样修改

请问哪位知道单宁含量的国标检测方法，这个网上面有“进出口粮食、饲料中单宁含量的测定”，我的积分低，不能下载，也不知道这个方法是不是国标方法，有谁能帮我下载下来给我发一份好吗？急用，如有国标方法更好，谢谢各位！！！我的Email 是liu_lfang@sohu.com

气相色谱仪在分析高含量组分时，例如高纯氢气中氢气含量的测定。由于进样量、峰面积积分等误差因素，都是相对误差。因此直接分析的时候，测量的绝对误差将大到不可接受。例如同样2%的相对误差，1%含量的样品绝对误差为万分之2；而90%的样品，绝对误差则达到了百分之二。一个高纯氢气，从外标法分析上看，结果为98%-102%都是正常的分析结果，但显然从分析要求上无法接受。因此这个时候一定要采用测定所有杂质含量，用100%减掉所有杂质总量的办法来测定。 特殊情况下，可以归一化。例如测定高纯苯中的杂质，鲁创分析认为用带校正因子的面积归一化也可以得到良好的结果。

大家有没有做过对叔丁基邻苯二酚含量的测定啊？85%左右的TBC原来，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，但是重复性一直不好。，。，求指点。

用液相色谱分析废水中酚的含量，进样时酚标液应配成多大浓度？测废水中酚含量时，是直接用废水中酚与酚标液的峰峰面积比计算呢，还是将酚标液配成不同浓度作出标准曲线，从曲线上读呢？谢谢

工业甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测百分含量的方法柱温、进样、检测温度，具体方法，有国标吗？

[color=#444444]最近在用顶空进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测异抗坏血酸中的甲醇含量，做的甲醇的标准样能够呈现线性（100ppm、200ppm和300ppm峰面积分别为353492、666898和979351）,但是分别取配制10g/L的100g/L的异抗坏血酸溶液，对其测甲醇含量，所得的结果却不存在10倍得关系，峰面积分别为55042和65469，顶空进样器中平衡的温度为70℃，平衡时间为20min，请大家帮我分析一下，问题出在哪里，谢谢了。[/color]

含量等度十分钟的方法，连续跑十小时，峰面积向后漂了约1分钟，请问是仪器还是色谱柱的原因之前也这么跑过几回，都没出现这个问题

我用安捷伦做50325空气检测，跑出来的谱图如何正确的设置积分？杂峰以甲苯计，系统自带的一个自动积分它会把所有的峰都积分了，导致我杂峰过高（杂峰比我的目标物含量都要高很多）我积分时候是不是要设置一些参数？还是我做曲线的时候建立校正表只保留我要的峰，所有的杂峰都去掉之后再建立校正表，跑出来的谱图积分是不是根据我的校正表里面的峰去积分的？各位老师帮帮忙指导一下，谢谢！

请问GC-MS色谱图怎么把百分比换算为含量，我进的样品是一个混合气，其中氮气可能占到99%，其他组分很少，能不能不让氮气出峰给出一个峰图。能不能通过峰面积和百分比求得我进的样品中含有各个组分的 含量。

求助液相色谱法检测油品添加剂中游离酚含量的方法

液相色谱法检测含量是液相分析工作的重要的一项，液相色谱法检测含量用的基本是外标法和内标法。其中外标法检测的准确性受到更多因素的影响，更需要丰富的经验来避免或减小误差。本人是做农药制剂分析出身，经过多年的锻炼，自认为对外标法含量检测小有心得，加之最近论坛有坛友问及相关问题，所以想写一篇这方面的小文章，以供大家参考，同时也希望大家补漏拾遗，如有不对的地方，也请指出。首先，我们来看看外标法含量检测的计算公式：含量=m对*P*A样*V样/（m样*A对*V对）*100%其中的各个符号的意义大家都知道，我就不赘述。这其中的任何一项发生了改变，都会使得检测结果发生变化，而这其中的任何一项，都有很多种原因使其发生变化。下面我们就逐一分析。1. m对/m样——对照品称样量/样品称样量1.1 天平准确性天平是否经过校准，其是否在正常工作状态，称量时天平是否带有静电，是否有空气流动，这些都是影响读数的因素。1.2 称量方式采用的是加量法还是减量法，都是很有讲究的。正常情况下，肯定要采用加量法，一次称取到位，这样才能得到准确的称样量。1.3 称量操作称量时，是否足够小心，不会在转移样品时使样品撒漏，这个是非常重要的。1.4 样品性质样品如果具有挥发性，直接称样时，必然会挥发一部分造成误差；另外，如果样品不稳定，或在溶液中不稳定，那么实际上来讲，也是影响了样品量。还有，样品要保证均匀，固体不必说，液体样品要保证是均相，称量之前要摇匀。1.5 称样量对于万分之一天平，称样量最好能在100mg以上；对于十万分之一的天平，称样量应在10mg以上。 2. P——对照品含量2.1 对照品质量对照品是否有合法来源，其含量值是否准确，这个相信大家都知道。2.2 对照品的保存对照品是否按要求保存，也是至关重要的。因为如果对照品没有按照规定保存，那么其右可能会发生降解，进而影响含量值；另外，如果对照品是保存在冰箱中，称量时，应取出放在干燥器中回至室温再称量，否则其很有可能会吸收空气中的水分，影响含量值。同理，如果对照品引湿性很强的话，长期暴露在空气中，也会使其P发生变化。 3. A样/A对——样品峰面积/对照品峰面积3.1 方法的可靠性如果所用的分析方法可靠性不好，样品峰面积或保留时间容易变化，那么检测结果也是很重现性不好的。关于方法的可靠性，做过分析方法验证的人应该都能明白，这里包括系统适用性、精密度、准确性和耐用性以及线性等。3.2 仪器进样精密度这其实可以包括在上述3.1因素中。3.3 残留或污染如果仪器系统被污染产生残留，而本身峰面积就不大的情况下，这个因素产生的误差就更明显了。3.4 积分如果样品峰形不够好，或者分离度不够好的情况下，积分就很重要。 4. V样/V对——样品稀释体积/对照品稀释体积4.1 容量瓶、移液管等体积是否准确一般来说，新买的容量瓶体积是符合要求的，但是也难免会买到个别次品，这就需要进行校验了。4.2 容量瓶、移液管规格这个是很重要的，一般大家都能注意这个问题，做到合理使用。4.3 容量瓶等使用习惯容量瓶在使用时，不能使其至于高于40摄氏度的环境下，否则容量瓶会发生变形。我们以前有个习惯，冬天尤其频繁——瓶子不够用了，而洗过的还没干，就用电吹风吹干，这种行为不光会影响体积，还会使容量瓶瓶口发生变化，摇匀时造成漏液现象。4.4 定量操作这个包括容量瓶和移液管的使用，正确的使用方法就不用说了吧。我只说一些注意事项，一是移液管吸液时，液面不要高刻度太多，放液时千万不要用洗耳球吹，并且尽量保持每次操作时间都一样，粘度大的溶液尤其需要如此。二是观察液面时，要使容量瓶和移液管保持垂直，这时很多人喜欢用三根手指捏住，其实这样不容易保持垂直，最好用两根手指，轻轻捏住就好。三是注意接触容量瓶移液管等的面积越小越好，以免体温加热溶液。4.5 温度[font=Times New Roma

标准的去耦碳谱，季碳原子之间的积分是否准确呢？现有两种含季碳的有机混合物，要测其相对含量，氢谱中峰分不开，直接用扫去耦碳谱并对季碳原子积分测含量的方法可行吗？理论上说季碳没有nOe，有没有人这样做呢？

最近做基线扫描时，离子色谱仪电导率飙升到了1070us/cm，将配制溶液所用超纯水换成乐百氏之后，又冲洗了一会，电导率降下来了，怀疑是用水的问题。可是进超纯水空白样，结果却很正常，最后将所有溶液又换成用超纯水来配制，基线居然很平稳，而且北京电导率挺低的。不知道之前的1070是怎么整出来的。备注：抑制器是好的，切换的时候都有声音。咨询了工程师，工程师也说没遇到过，请同行们踊跃发表自己的看法。 另外，今天又做离子色谱，背景电导率，基线都很正常，压力也正常。但是测样品结果都很高，就用另一个不含待测样的样品进了样，电导率一直跟背景差不多，但是积分峰面积积分结果居然显示含量为0.54mg/L了，国标限值是0.7mg/L啊，让人情何以堪。也就是说我之前多测的样品含量都这么高肯定是有问题的。我真查不出什么原因了。。。。有同行遇到过这种事吗？还有电导率和积分峰哪个与待测物含量关系更密切呢？？请过来指导，不胜感激了。。。。。哦对了，本人用的是瑞士万通861离子色谱仪。

[font=&][size=26px][color=#333333]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]在进行含量测定时相对偏差为多少?对照品和供试品应各配几份，各进几针平行样?怎样计算?[/color][/size][/font]