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色谱灰度分析

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  • 任正非:管理的灰度

    文/任正非,华为技术有限公司总裁华为的核心价值观中,很重要的一条是开放与进取,这条内容在行政管理团队的讨论中,有较长时间的争议。华为是一个有较强创新能力的公司,开放难道有这么重要吗?由于成功,我们现在越来越自信、自豪和自满,其实也在越来越自闭。我们强调开放,更多一些向别人学习,我们才会有更新的目标,才会有真正的自我审视,才会有时代的紧迫感。清晰的方向来自灰度一个领导人重要的素质是方向、节奏。他的水平就是合适的灰度。坚定不移的正确方向来自灰度、妥协与宽容。一个清晰方向,是在混沌中产生的,是从灰色中脱颖而出,方向是随时间与空间而变的,它常常又会变得不清晰。并不是非白即黑、非此即彼。合理地掌握合适的灰度,是使各种影响发展的要素,在一段时间和谐,这种和谐的过程叫妥协,这种和谐的结果叫灰度。妥协一词似乎人人都懂,用不着深究,其实不然。妥协的内涵和底蕴比它的字面含义丰富得多,而懂得它与实践更是完全不同的两回事。我们华为的干部,大多比较年轻,血气方刚,干劲冲天,不大懂得必要的妥协,也会产生较大的阻力。我们纵观中国历史上的变法,虽然对中国社会进步产生了不灭的影响,但大多没有达到变革者的理想。我认为,面对它们所处的时代环境,他们的变革太激进、太僵化,冲破阻力的方法太苛刻。如果他们用较长时间来实践,而不是太急迫、太全面,收效也许会好一些。其实就是缺少灰度。方向是坚定不移的,但并不是一条直线,也许是不断左右摇摆的曲线,在某些时段来说,还会划一个圈,但是我们离得远一些或粗一些来看,它的方向仍是紧紧地指着前方。我们今天提出了以正现金流、正利润流、正的人力资源效率增长,以及通过分权制衡的方式,将权力通过授权、行权、监管的方式,授给直接作战部队,也是一种变革。在这次变革中,也许与二十年来的决策方向是有矛盾的,也将涉及许多人的机会与前途,我想我们相互之间都要有理解与宽容。宽容是领导者的成功之道为什么要对各级主管说宽容?这同领导工作的性质有关。任何工作,无非涉及到两个方面:一是同物打交道,二是同人打交道。不宽容,不影响同物打交道。一个科学家,性格怪癖,但他的工作只是一个人在实验室里同仪器打交道,那么,不宽容无伤大雅。一个车间里的员工,只是同机器打交道,那么,即使他同所有人都合不来,也不妨碍他施展技艺制造出精美的产品。但是,任何管理者,都必须同人打交道。有人把管理定义为“通过别人做好工作的技能”。一旦同人打交道,宽容的重要性立即就会显示出来。人与人的差异是客观存在的,所谓宽容,本质就是容忍人与人之间的差异。不同性格、不同特长、不同偏好的人能否凝聚在组织目标和愿景的旗帜下,靠的就是管理者的宽容。宽容别人,其实就是宽容我们自己。多一点对别人的宽容,其实,我们生命中就多了一点空间。宽容是一种坚强,而不是软弱。宽容所体现出来的退让是有目的有计划的,主动权掌握在自己的手中。无奈和迫不得已不能算宽容。只有勇敢的人,才懂得如何宽容,懦夫决不会宽容,这不是他的本性。宽容是一种美德。只有宽容才会团结大多数人与你一齐认知方向,只有妥协才会使坚定不移的正确方向减少对抗,只有如此才能达到你的正确目的。没有妥协就没有灰度坚持正确的方向,与妥协并不矛盾,相反妥协是对坚定不移方向的坚持。当然,方向是不可以妥协的,原则也是不可妥协的。但是,实现目标过程中的一切都可以妥协,只要它有利于目标的实现,为什么不能妥协一下?当目标方向清楚了,如果此路不通,我们妥协一下,绕个弯,总比原地踏步要好,干嘛要一头撞到南墙上?在一些人的眼中,妥协似乎是软弱和不坚定的表现,似乎只有毫不妥协,方能显示出英雄本色。但是,这种非此即彼的思维方式,实际上是认定人与人之间的关系是征服与被征服的关系,没有任何妥协的余地。“妥协”其实是非常务实、通权达变的丛林智慧,凡是人性丛林里的智者,都懂得恰当时机接受别人妥协,或向别人提出妥协,毕竟人要生存,靠的是理性,而不是意气。“妥协”是双方或多方在某种条件下达成的共识,在解决问题上,它不是最好的办法,但在没有更好的方法出现之前,它却是最好的方法,因为它有不少的好处。妥协并不意味着放弃原则,一味地让步。明智的妥协是一种适当的交换。为了达到主要的目标,可以在次要的目标上做适当的让步。这种妥协并不是完全放弃原则,而是以退为进,通过适当的交换来确保目标的实现。相反,不明智的妥协,就是缺乏适当的权衡,或是坚持了次要目标而放弃了主要目标,或是妥协的代价过高遭受不必要的损失。明智的妥协是一种让步的艺术,妥协也是一种美德,而掌握这种高超的艺术,是管理者的必备素质。只有妥协,才能实现“双赢”和“多赢”,否则必然两败俱伤。因为妥协能够消除冲突,拒绝妥协,必然是对抗的前奏;我们的各级干部真正领悟了妥协的艺术,学会了宽容,保持开放的心态,就会真正达到灰度的境界,就能够在正确的道路上走得更远,走得更扎实。坚决反对完美主义什么是职业化?就是在同一时间、同样的条件,做同样的事的成本更低,这就是职业化。市场竞争,对手优化了,你不优化,留给你的就是死亡。思科在创新上的能力,爱立信在内部管理上的水平,我们现在还是远远赶不上的。要缩短这些差距,必须持续地改良我们的管理,不缩短差距,客户就会抛离我们。的确,我们要有管理改进的迫切性,但也要沉着冷静,减少盲目性。我们不能因短期救急或短期受益,而做长期后悔的事。不能一边救今天的火,一边埋明天的雷。管理改革要继续坚持从实用的目的出发,达到适用目的的原则。我们从一个小公司脱胎而来,小公司的习气还残留在我们身上。我们的员工也受二十年来公司早期的习惯势力的影响,自己的思维与操作上还不能完全职业化。这些都是我们管理优化的阻力。由于我们从小公司走来,相比业界的西方公司,我们一直处于较低水平,运作与交付上的交叉、不衔接、重复低效、全流程不顺畅现象还较为严重。在管理改进中,要继续坚持遵循“七反对”的原则。坚决反对完美主义,坚决反对繁琐哲学,坚决反对盲目的创新,坚决反对没有全局效益提升的局部优化,坚决反对没有全局观的干部主导变革,坚决反对没有业务实践经验的人参加变革,坚决反对没有充分论证的流程进行实用。我们不忌讳我们的病灶,要敢于改革一切不适应及时、准确、优质、低成本实现端到端服务的东西。但更多的是从管理进步中要效益。我们从来就不主张较大幅度的变革,而主张不断的改良,我们现在仍然要耐得住性子,谋定而后动。因地制宜实事求是西方的职业化,是从一百多年的市场变革中总结出来的,它这样做最有效率。穿上西装,打上领带,并非是为了好看。我们学习它,并非是完全僵化地照搬,难道穿上中山装就不行?我们二十年来,有自己成功的东西,我们要善于总结出来,我们为什么成功,以后怎样持续成功,再将这些管理哲学的理念,用西方的方法规范,使之标准化、基线化,有利于广为传播与掌握并善用之,培养各级干部,适应工作。只有这样我们才不是一个僵化的西方样板,而是一个有活的灵魂的管理有效的企业。看西方在中国的企业成功的不多,就是照搬了西方的管理,而水土不服。一个企业活的灵魂,就是坚持因地制宜实事求是。这两条要领的表现,就是不断提升效率。我们从杂乱的行政管制中走过来,依靠功能组织进行管理的方法虽然在弱化,但以流程化管理的内涵,还不够丰富。流程的上、下游还没有有效“拉通”,基于流程化工作对象的管理体系还不很完善。组织行为还不能达到可重复、可预期、可持续化的可值得信赖的程度。人们还习惯在看官大官小的指令,来确定搬道岔。以前还出现过可笑的工号文化。工作组是从行政管制走向流程管制的一种过渡形式,它对打破部门墙有一定好处,但它对破坏流程化建设有更大的坏处。而我们工作组满天飞,流程化组织变成了一个资源池,这样下去我们能建设成现代化管理体系吗?一般而言,工作组人数逐步减少的地方,流程化的建设与运作就比较成熟。我们要清醒地认识到,面对未来的风险,我们只能用规则的确定来对付结果的不确定。只有这样我们才能随心所欲,不逾矩,才能在发展中获得自由。任何事物都有对立统一的两面,管理上的灰色,是我们生命之树。我们要深刻理解开放、妥协、灰度。(本文来源:商界评论 )

  • 【求助】如何理解亮度、对比度、灰度?

    请教:如何理解亮度、对比度、灰度?另:扫描电镜中的磁场用于使电子束汇聚成纳米量级的束斑,透射电镜中的磁场起到光学透镜的作用,使电子束能够穿过样品产生衍射光斑。如何理解?

  • 【分享】图像分析仪工作程序

    使用者对硬件不需操纵,它们可完成复杂的运行过程,完整的计算机软件可按实际需要使其执行功能。对操作者来说,图像分析仪的实际操作很少,几乎完全是通过一个称为光电鼠标(mouse)的附件来操纵的。计算机屏幕上显示出多项指令,可由光电鼠标来指明你所需要的程序,光电鼠标可控制计算机屏幕上的一个光标,移动光电鼠标也随着移动,将光标移到计算机屏幕上显示的某项功能的区域内,就表示选择了该项功能,可以开始工作,极简便。   图像分析仪主要包括输入(input)、中央信息处理机(central processor)和输出(output)三大部分。实际上,工作程序并不是一成不变的,后面的步骤的信息常会反馈到前面,于是又重复前面的程序,具体步骤如下:  1.标本成像 移动标本使需要观察的部位在电视摄像机上得到适当放大的图像,标本包括组织切片或电镜照片或照相底片等。  2.图像获取 用电视摄像机或其他方法将图像转变为电信号,在此过程中,摄像机的性能极重要,不能使用那些便宜的适用于监视的电视摄像机,一定要用使图像具有很好的清晰度的摄像机。  3.加强图像 加强电子图像(electronic image)使其更适合于分析。  4.检测检测(detection )是图像分析过程中设法从图像中确定并且分离出需要分析灰度相的步骤,“相(phase)”是图像中我们想要测量的部分的总称。检测是通过选择一定的阈值来完成的,如果所需相比背景暗,那么所有暗于下限的东西都被选,例如相的灰度是20~50,20是下限,50是上限,背景的灰度小于20,检定时暗于灰度20的东西都被选。如果所需相比背景亮,如免疫荧光细胞化学技术的标本,那么亮于上限的东西都被选。如果所需相比背景亮,如免疫荧光化学技术的标本,那么亮于上限的东西都被选,例如相的灰度是5~20,5是下限,20是上限,背景灰度大于20,所谓上限既指比灰度20浅的亦即灰度20以下的相被选,而背景是暗于上限的,不被选作测量。如果相暗于图像某些部分而又亮于图像的另一些部分,那就要在二限之间的部分选择灰度了。

  • 【分享】图像分析仪在金相分析中的应用2

    一、图像分析仪的原理及功能简介  图像分析仪的系统由金相显徽镜和宏观摄像台组成的光学成像系统,其用途是使金相试样或照片形成图像。金相显微镜可直接对金相试样进行定量金相分析;宏观摄像台适用于分析金相照片、底片及实物等。  为了能用计算机存贮、处理和分析图像,首先需将图像数字化。一帧图像是由不同灰度的一种分布所组成,用数学符号表示为j=j(x,y),x、y为图像上像素点的坐标,j则表示其灰度值。所以,一帧图像可以用一个m×n阶矩表示,矩中每个元素对应于图像中一像素点,aij的值即表示图像中属于第i行第j列的像素点的灰度值。CCD摄像机(电荷耦合器件摄像机)就是一种图像数字化设备。金相试样上的显微特征经过光学系统后在CCD上成像并由CCD实现光电转换和扫描,然后作为图像信号取出,由放大器进行放大,并量化成灰度级以后贮存起来,从而得到数字图像。  计算机根据数字图像中需测量特征的灰度值范围,设定灰度值阈值T。对于数字图像中任何一个像素点,若其灰度大于或等于T,则用白色(灰度值255)来代替它原来的灰度;若小于T则用黑色(灰度值0)来代替原来的灰度,可以把灰度图像转化为只有黑、白两种灰度的二值图像,然后再对图像进行必要的处理,使计算机能方便对二值图像进行粒子计数、面积、周长测量等图像分析工作。若采用伪彩色处理,则可把256个灰度级转换成对应的彩色,使灰度很接近的细节和其周围环境或其他细节易于识别,从而改善图像,更利于计算机处理多特征物图像。

  • 【分享】图像分析仪在金相分析中的应用

    图像分析仪在金相分析中的应用近年来,随着计算机技术和体视学的发展,图像分析仪被广泛地应用于金相分析中,使传统的金相分析技术从定性或半定量的工作状态逐步向定量金相分析方向发展。 金相工作者多年来一直从金相试样抛光表面上通过显微镜观察来定性地描述金属材料的显微组织特征或采用与各种标准图片比较的方法评定显微组织、晶粒度、非金属夹杂物及第二相质点等,这种方法精确性不高,评定时带有很大的主观性,其结果的重现性也不能令人满意,而且均是在金相试样抛光表面的二维平面上测定,其测量的结果与三维空间真实组织形貌相比有一定差距。现代体视学的出现为人们提供了一种由二维图像外推到三维空间的科学,即将二维平面上所测定的数据与金属材料的三维空间的实际显微组织形状、大小、数量及分布联系起来的一门科学,并可使材料的三维空间组织形状、大小、数量及分布与其机械性能建立内在联系,为科学地评价材料提供了可靠的分析数据。 由于金属材料中的显徽组织和非金属夹杂物等并非均匀分布,因此任何一个参数的测定都不能只靠人眼在显微镜下测定一个或几个视场来确定,需用统计的方法对足够多的视场进行大量的统计工作,才能保证测量结果的可靠性。如果仅靠人的眼睛在显微镜上进行目视评定,其准确性、一致性和重现性都很差,而且测定速度很慢,有些甚至因工作量过大而无法进行。图像分析仪以先进的电子光学和电子计算机技术代替人眼观察及统计计算,可以迅速而准确地进行有统计意义的测定及数据处理,同时具有精度高、重现性好,避免了人为因素对金相评定结果的影响等特点,而且操作简便,可直接打印测量报告,目前已成为定量金相分析中不可缺少的手段。 图像分析仪是对材料进行定量金相研究的强有力工具,也是日常金相检验的好帮手,可以避免人工评定带来的主观误差,从而也避免了扯皮现象。虽然在日常金相检验中,不可能也不必每次都使用图像分析仪,但当产品质量出现异常或金相组织级别处于合格与不合格之间而无法判别时,则可以借助图像分析仪对其进行定量分析,得出准确结果,确保产品质量。图像分析仪在金相分析中的应用,拓展了金相检验的检测项目,促进了检测水平的提高,对于提高检测人员的素质也是十分有益的。 图像分析仪的系统由金相显徽镜和宏观摄像台组成的光学成像系统,其用途是使金相试样或照片形成图像。金相显微镜可直接对金相试样进行定量金相分析;宏观摄像台适用于分析金相照片、底片及实物等。 为了能用计算机存贮、处理和分析图像,首先需将图像数字化。一帧图像是由不同灰度的一种分布所组成,用数学符号表示为j=j(x,y),x、y为图像上像素点的坐标,j则表示其灰度值。所以,一帧图像可以用一个m×n阶矩表示,矩中每个元素对应于图像中一像素点,aij的值即表示图像中属于第i行第j列的像素点的灰度值。CCD摄像机(电荷耦合器件摄像机)就是一种图像数字化设备。金相试样上的显微特征经过光学系统后在CCD上成像并由CCD实现光电转换和扫描,然后作为图像信号取出,由放大器进行放大,并量化成灰度级以后贮存起来,从而得到数字图像。 计算机根据数字图像中需测量特征的灰度值范围,设定灰度值阈值T。对于数字图像中任何一个像素点,若其灰度大于或等于T,则用白色(灰度值255)来代替它原来的灰度;若小于T则用黑色(灰度值0)来代替原来的灰度,可以把灰度图像转化为只有黑、白两种灰度的二值图像,然后再对图像进行必要的处理,使计算机能方便对二值图像进行粒子计数、面积、周长测量等图像分析工作。若采用伪彩色处理,则可把256个灰度级转换成对应的彩色,使灰度很接近的细节和其周围环境或其他细节易于识别,从而改善图像,更利于计算机处理多特征物图像。 图像分析仪通常都具有下列基本图像处理、分析功能:图像采集。 图像增强和处理:包括阴影校正,伪彩色处理,灰度变换,平滑、锐化;图像编辑等。 图像分割。 二值图像处理:包括形态学处理(腐蚀、膨胀、骨胳化等),二值图像的算术运算、联接、自动修补等。 测量:包括特征物统计,对其周长、面积、X/Y投影、轴长、取向角等参数进行统计测量。 数据输出。

  • 怎样看待图像分析软件

    图像分析软件作为现代金相的一部分,是有其特定的环境和用途的。分析软件是数字化时代的产物,是以计算机为基础,所以有其局限性,因为计算机只识别灰度和形状,更确切的说应该是灰度。这样只能区别灰度差别大的组织。但是对于定量的金相会好些,可以准确的计算出结果。 软件只是一个辅助功能对于金相人员来说,不要过于迷信软件。不要说软件可以告诉您那些是A类B类等等,这些还得靠人来指导它来完成。 在国内的软件中,比较成形的并且应用比较广泛的有两家:北京普瑞赛司仪器有限公司和中科仪的。从功能和操作上比其它要好一些。在我接触的客户中,这两家得到用户的青睐。 各位同仁,请您记住,软件只是辅助作用,不要看的太完美,自己的经验才是最终的所在。

  • 气体纯度低对色谱分析可能造成的不良影响

    [b][导读][/b]选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰;4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

  • 气体纯度低对色谱分析可能造成的不良影响

    [b][导读][/b]选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰;4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

  • 【资料】-气相色谱法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定

    [font=黑体][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定[/size][/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似,因而,评定其分析不确定度时具有相同的数学模型,且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献,以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例,对其不确定度的评定进行了讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61046][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定[/url]

  • 色谱柱规格对分析结果会产生何种影响?

    一般色谱柱生产厂家的资料上,都会有一些色谱填料相关信息,那如何根据提供的色谱柱填料及规格信息,来选择合适的色谱柱呢?下面简单为大家介绍如下:色谱柱内径:决定载样量,载样量与内径的平方成正比;窄径柱 2.1mm) - 检测器灵敏度高 • 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高色谱柱长度:与塔板数成正比,与柱压成正比;短柱 (15-100mm)- 运行时间短, 柱压低 • 长柱 (150-250mm)- 分辨率高, 运行时间长,柱压高粒径:影响涡流扩散相,粒径越小涡流扩散相越小,柱效越高,粒径与柱效近似成反比;粒径越小,压力也越大,压力与粒径的平方成反比。颗粒越小,柱效越高,但是耐污染性能下降。填料孔径:对分析对象的分子量有限制,当孔径为分析物尺寸的5倍以上时,分析物才能顺利通过孔隙,孔径处于60~120 A 的色谱柱适用于相对分子量小于2000的分析物,孔径为300 A 的色谱柱适合于分子量大于2000以上的蛋白和多肽的分离与分析比表面积:比表面积大,保留增加,载样量增加,平衡时间增加(梯度洗脱尤为注意),根据需要选择合适的比表面积端基封尾:键合填料与小硅烷进行后续反应,如三甲基氯硅烷,反应掉部分残余硅羟基,以增加表面覆盖率。封尾后的色谱柱,更对称的峰型、重现性更好、极性化合物保留和分离更好等优点。pH:低pH值,键合相流失;高pH值,硅胶溶解,所以当然是pH值越宽越好罗,这样方法开发时,可发挥的范围就比较大了哈~

  • 液相色谱分析中如何才能提高分离度?

    液相色谱分析中如何才能提高分离度?

    今天有客户咨询,他在做产品有关物质时,它的色谱峰分离度有时好,有时不好。流动相的比例我也做了适当调整。到底还有什么因素会导致它分离度不好呢?关于这个问题,我们首先要看影响分离度的因素有哪些?各个因素起到的作用分别是?哪一个因素是主导的?根据这些我们在来想办法,改善分离度。下面俺就为大家分析分析一下哈~~,供参考~~下式为分离度计算公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505051000_544743_2452211_3.jpgN:柱效(Efficiency)反映色谱柱性能,柱效越高,分离度越好。在其他条件恒定的情况下,塔板数增加一倍,分离度仅提高40%。操作中,可通过下面两种方式增加塔板数进而提高分离度:其一,使用长柱或双柱串联,但也会使分离时间大大延长;其二,使用细粒径填料的色谱柱,但这需要耐更高压力的液相色谱系统。相比之下后者更为可取。α:选择性(selectivity)是指色谱柱-流动相体系分离两个化合物的能力。选择性主要与固定相、流动相组成以及柱温等因素有关,与保留值也密切相关,其中固定相和流动相组成影响较大。以最常见的反相模式为例,反相柱(包括C18、C8、PH等)是以分配作用对化合物进行保留的,不同化合物的分离是基于它们在键合相与流动相中分配系数的差异,如果两种化合物的水溶性、在烷烃-水体系的分配系数等方面存在明显差异,那么这些化合物通常是能够利用反相柱达到分离;PH柱对具有苯环的化合物具有特殊保留。正相模式下,硅胶柱、胺基柱、氰基柱与带有极性基团的化合物之间存在极性相互作用,对化合物的基团具有选择性,常常用于结构类似物、异构体化合物的分离。流动相方面,降低流动相的洗脱强度通常可以增大分离度;而有机溶剂类型也会影响分离,比如反相条件下,乙腈和甲醇的选择性就存在很大差异,这种差异需要在实践中摸索,但无论如何,多种溶剂类型带给我们更多的实现分离的可能。k:容量因子随着容量因子k的增大,分离度也随之增加,这种影响在k值较低时非常明显,当k值大于10时,k值增加对分离度的影响就不再显著,这就告诫无原则地提高k值以增大分离度是没有意义的。增加键合相密度能够提高k值;另外改变键合基团类型也能改变k值,比如在反相色谱中,随着键合相碳链长度的增加,k值逐渐增大。

  • 磷酸三丁酯纯度分析所用到的色谱柱

    日前,我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度,我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯,上面说用填充柱,但是目前手上没有这样的柱子,请问各位大侠有没有人做过这样的分析?推荐用什么色谱柱?谢谢

  • 常规近红外光谱成像分析中图像特征提取方法有哪些?

    [font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]1)[/font][/font][font=宋体]形状特征提取。形状是农产品非常重要的外观品质特征,可以通过几何参数法、边界特征法、不变矩阵法、傅立叶形状描述子法来计算和描述农产品形状的算子。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]([/font]2[font=宋体])纹理特征提取。纹理特征反映了目标图像的空间拓扑关系。基于统计特性的灰度共生矩阵法([/font][font=Times New Roman]GLCM[/font][font=宋体])是目前应用最广泛、效果最好的一种纹理分析方法。其中,同质度、三阶矩、角二阶矩、熵和对比度共[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]个特征量常用来表示纹理特征[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=宋体]3)特征图像提取。如基于主成分分析的特征图像计算、基于独立分量的特征图像计算等。[/font][/font]

  • 高效液相色谱分析样品的溶解度选择

    通常进行高效液相色谱分析是优先考虑的是样品不必进行预处理,就可经溶样来进行分析,因此样品在有机溶剂和水溶液中的相对溶解性是样品最重要的性质。由于样品在有机溶剂中溶解度的大小,初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物,进而推断用非极性溶解剂戊烷、己烷、庚烷等,还是极性溶解剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品,并通过实验判断。若样品溶于非极性溶剂,表明样品为非极性化合物,通常可选用吸附色谱法或正相分配色谱法、正相键合色谱法进行分析。若样品溶于极性溶剂或相混溶的极性溶剂,表明样品为极性化合物,通常可选用反相分配色谱法或更为广泛应用的反相键合相色谱法进行分析。若样品溶于水相,可首先检查水溶液的pH值,若呈中性为非离子型组分,常可用反相(或正相)键合色谱法进行分析。若pH值呈弱酸性,可采用抑制样品电离的方法,在流动相中加入硫酸、磷酸调节pH=2~3,再用反相键合相色谱法进行分析。若pH值呈弱碱性,则可向流动相中加入阳离子型反离子,再用离子对色谱法进行分析。若pH呈强酸性或强碱性,则可用离子色谱法进行分析。对呈强离子型水溶性生物大分子的分析仍是高效液相色谱的特殊难题之一,近年随凝胶过滤色谱和高效亲和色谱的迅速发展,对解决像蛋白质、核酸等生物大分子的分析提供了有效的途径。来源:互联网

  • 分析色谱与制备色谱到底有啥关系

    分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;2.流速的调整:制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;3.梯度的调整:制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速;制备色谱与分析色谱有啥关系?很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗?目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以最好二合一。在我看来,分析液相和制备液相是通用的,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一个冲程大概是10μL,而普通的制备液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞杆的尺寸也会变大,一个冲程差不多是100μL;流速的精度相对来说就差了很多。流速大了,管路也相应的粗了不少,以降低高流速带来的背景压力;但这样的仪器用于分析的话,柱后的扩散现象相当的厉害,即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰,由于柱后扩散的作用,到达检测器的时候,差不多又会合到一起了;另外就是检测器的差异,主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20,以保证大量进样后,不会超过量程太多而平头,分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法,就是买分析型的液相,然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子,流速5mL以内,因此这个分析液相能达到;进样量大约是分析柱的10~20倍,检测器可能会平头,没关系,换个波长,找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了,不是大量制备的话,我想基本可以满足需要了。 小结:分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别? 1.分析色谱:在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确,而对收率,浓度等产品参数不在乎,一次进料,而且每次进料少。2.工业色谱:比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度,工业化生产是连续进料。3.制备色谱:介于两者之间,一般用于做单柱试验。【来源:实验与分析】

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