色谱化碳分析

使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析，TDX和5A分子筛色谱柱 类似：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/ 十通阀分析的案例。前几天发过一个用十通阀分析氧气、氮气、一氧化碳的案例分析（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/ ）。不太像一般的十通阀进样反吹，该案例其实是通过阀的动作，改换了色谱柱的连接顺序，实现了所有组分的分离。想起来另外一个分析案例，与之基本相同，但是使用了六通阀手工进样，另外使用六通阀实现色谱柱切换，给大家分享一下。仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042025_480785_1604036_3.jpg图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时将样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入TDX色谱柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042026_480786_1604036_3.jpg 样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分，此时系统中TDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱，分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中（在TDX柱上，二氧化碳有较大的分离度）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042026_480787_1604036_3.jpg 3 阀切换，色谱柱顺序改变。 如图3，切换阀旋转，两根色谱柱顺序发生变化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042027_480788_1604036_3.jpg 色谱柱实际连接顺序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042027_480789_1604036_3.jpg 当甲烷流出分子筛柱，切换阀旋转，分子筛柱实际连接于TDX之前。二氧化碳峰最后流出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312042028_480790_1604036_3.jpg 出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳该方法的要点是两个色谱柱的保留要合适，使得分子筛的出峰一定要在二氧化碳之前完成。小结：六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分离

使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例 之三 概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H6，GDX-502柱和5A分子筛色谱柱 类似http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131204/5092167/和http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131218/5113721/的案例 和参考的两个案例不同，该例的分离原理有所不同，CO2出峰在前。并且以上两个例子，分析时间较长，如果要分析C2H6或者C2H4，会比较困难。而本例可以实现所有组分快速分析。 系统使用了Shimadzu的GC-14C气相色谱仪主机，带有FID和TCD检测器。一个手工六通进样阀、一个自动气动六通阀，GDX-502色谱柱和5A分子筛色谱柱。仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。氢气做载气，TCD检测器，氢气做载气。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烷。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182325_482950_1604036_3.jpg 图 1 取样状态工作流程：1 取样： 如图1，进样阀位于取样状态，此时推入样品，使得样品装载于定量环中。2 进样 如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入GDX-502色谱柱。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312182325_482951_1604036_3.jpg 样品在GDX-502预分离成合峰与二氧化碳和乙烷三个色谱部分，此时系统中GDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱。二氧化碳和乙烷此时还留在GDX-502色谱柱中（与TDX柱相比，二氧化碳分离度较低，但是出峰时间提前较多）。[/font

二氧化碳还原分析系统方案一 原理介绍[align=center]概述[/align]采用自动六通阀一次切换的方法，实现对二氧化碳样品中微量氢气氧气氮气甲烷一氧化碳乙烷乙烯的定量的分析系统原理介绍。[align=center]背景介绍[/align][color=black]化石燃料属于不可再生资源，其燃烧所产生的二氧化碳（CO2）是温室效应的主要原因，众多科研机构均已开展利用光催化、电催化等方法将二氧化碳还原为CO和CH4物质的研究。其反应的产物中含有的氢气、一氧化碳、甲烷等组分需要连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]予以在线或者离线监测。[/color][color=black]本文介绍利用自动六通阀，单次切换的方法实现该样品的分析的一种分析方案。[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有三个检测器——两个FID检测器和一个TCD检测器——和三根色谱柱。通过六通阀V的切换，实现三根色谱柱的不同组合，实现分离，如图1所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191905479296_1919_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]待测样品利用气密性注射器或者在线微反应装置进样，首先经由六通阀进入预分离柱C1，样品中的微量氢气、氧气、氮气和甲烷在C1柱上不能分离，作为合峰进入C3色谱柱，C3色谱柱可以将上述组分完全分离。[/color][color=black]样品中的微量氢气、氧气、氮气在TCD检测器被检测到，微量的甲烷、一氧化碳经由镍转化器（一氧化碳通过镍转化器之后生成可以被FID检测到的甲烷），在FID2检测器出峰。[/color][color=black]当合峰组分全部进入C3色谱柱后，六通阀进行切换，系统流路变为图2所示的状态。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191905481614_9206_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 系统切换之后的状态[/align][color=black]此时C1中的载气流量发生倒转，二氧化碳、乙烷、乙烯作为合峰进入色谱柱C2，在C2中三个组分发生分离，进入FID1检测器，乙烯、乙烷出峰。[/color][align=center]小结[/align]二氧化碳光催化分析系统原理简介。

[align=center][size=24px]化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案[/size][/align][align=center]概述：[/align]采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下仪器硬件方案：首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。进样步骤解析：1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337424054_6384_1604036_3.png[/img][/align]2 进样十通阀旋转，系统状态如图所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337428712_955_1604036_3.png[/img][/align]在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。