色谱化碳分析

乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳，使之转化为可利用的资源，是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点，反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等，浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类，有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求，赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程，提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 ：单分流进样口，二阀三柱，单TCD，双FID及甲烷转化器，三检测器方案。 反应特点：CO2电催化还原反应，原料气体为CO2，反应气体正压流动，可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括：H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下，CO检出限1ppm以下，CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点：三检测器彼此独立，检测灵敏度高，可以检测到C4以上烃类，适合组分比较复杂的样品。 色谱图： 方案二 ：三阀三柱，TCD与FID串联及甲烷转化器，双检测器方案。 反应特点：CO2电催化还原反应，原料气体为CO2，反应气体正压流动，可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括：H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2，其中H2检出限在10ppm以下，O2、N2检出限在0.1%以下，CO检出限1ppm以下，CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点：流路结构紧凑，同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体，性价比高。如果样品量较少，可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图： 方案三 ：双分流进样口，三阀三柱，单TCD，双FID及甲烷转化器，三检测器方案。 反应特点：CO2光催化还原反应，反应装置保持真空负压，装置自带缓冲阀。反应产物包括：H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求，此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点：三通道同时分析，除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外，毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活，可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图： 方案四 ：四阀四柱，单TCD，单FID，双检测器方案 反应特点：二氧化碳加氢还原反应，用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2，主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物，有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态，可阀进样。 方案特点：双通道，通道1完成常规永久性气体分析，包括H2（可扩展）、O2、N2、CO，CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑，可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析，性价比高。 色谱图： 结语：二氧化碳还原反应是当前的科研热点，分析需求大，不同的反应路线，产物和装置特点不同，同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求，有针对性的做出多种配置方案，灵活多变，可靠耐用，是科研工作者可以信赖的分析伙伴。

安捷伦490微型气相色谱仪用于 矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的快速检测 2012年9月14日, 北京&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所： A）生产的490微型气相色谱仪，可以作为用于在煤矿环境下快速检测矿井气体中甲烷、氢气、一氧化碳等有毒有害气体的有效检测工具。该系统及可以便携放置在任意需要测定的区域，或是设置在特定区域做实时在线分析。 在煤层的形成过程中，某些气体，主要是甲烷和乙烷以及氢气被捕集在煤层中。在煤层被开采的过程中，这些气体被释放出来。甲烷和其他爆炸性气体在与空气中的氧气混合达到适当的比例时会非常容易爆炸。为了防止爆炸危害，对可燃性气体如甲烷、氢气和C2 的碳氢化合物进行监测非常必要。因此，有效地监测了解矿区的可燃、有害气体浓度，做好预防工作，对防止矿难，保障煤矿的安全生产具有重要的意义。 澳大利亚昆士兰矿业安全检测和研究中心（SIMTARS）20 年以来，一直向采矿行业提供 和支持以气相色谱为基础的分析系统以降低矿井爆炸的风险并在矿难过后提供帮助。 安捷伦科技作为全球领先的测量测试仪器公司，其化学分析市场服务于能源化工、食品安全、环境保护和法医毒理行业，多年来赢得行业用户的信任，取得了骄人的业绩，安捷伦不断创新和拓展的产品线将给行业用户带来更多的解决方案。 如欲了解他们如何利用490微型色谱对地下矿井气体提供完整、快速的现场分析，请点击这里。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（NYSE:A）是全球领先的测量公司，同时也是化学分析、生命科学、电子和通信领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn

上海市供水调度中心夏鑫工程师紧扣有机物检测标准、方法及质量控制等要求，从样品采集、色谱柱选型、标准曲线配制、谱图解析等多方面，详细讲解了水中三卤甲烷和四氯化碳的检测全流程操作及检测流程中的关键环节。

单体稳定碳同位素分析(C-CSIA)技术是示踪温室气体与环境有机污染物来源和过程的有力工具。目前，气相色谱-同位素比值质谱仪(GC-IRMS)是C-SIA的主流技术。近年来，光谱同位素分析技术进步飞速，且具有高效、便携、可现场布控、分析成本低等特点，在现场实时测量温室气体和二氧化碳地质封存场地逸散气体的同位素指纹方面优势明显。但是，该项技术目前主要应用于甲烷、乙烷、丙烷等小分子气体的碳同位素分析。适用于不同环境介质样品中各类化合物的碳同位素光谱分析技术仍缺乏方法优化和系统验证，主要技术难点是衔接混合样品的高效色谱分离和光谱同位素的同步分析。近期，中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室博士研究生张霁云及导师金彪、张干研究员、王强工程师与苏州冠德能源科技有限公司史哲工程师及齐鲁工业大学朱地教授联合攻关，采用气相色谱-中红外同位素光谱联用技术，在水中苯系物的单体碳同位素组成分析方面取得了突破。这项工作聚焦水中挥发性有机污染物的C-CSIA分析测试需求，联用气相色谱和中红外光谱，通过调节、优化气路设计以及光谱参数，采用固相微萃取(SPME)和预热顶空两种进样方式，实现了微克每升浓度级别水溶液样品中的苯、甲苯、乙苯、三甲基苯等物质的色谱分离与单体δ13C高精度分析。通过与GC-IRMS技术的分析结果对比表明此方法对于各目标单体的分析误差均在0.5‰以内。另外，我们应用这个方法观测到了页岩气水平钻井过程钻井液中三甲基苯的稳定碳同位素分馏。该方法稳定性强、精度高、并以氮气为载气降低了污染物C-CSIA的分析成本，更利于污染场地现场布控和现场测试(图1)。图1. 气相色谱-中红外同位素光谱联用方法建立、优化与页岩气开发场地应用图2. 测量系统构成与原理(左)及JAAS期刊封面(右)该项成果近期以主封面(Front Cover)文章发表在Journal of Analytical AtomicSpectrometry (JAAS) 杂志(图2)，该研究获得国家重点研发计划“页岩气开采场地特征污染物筛查和污染防控”(2019YFC1805500)和中国科学院仪器研发攻关预研项目(282021000003)资助。

项目编号：[350500]QZSKDZB[GK]2022008项目名称：2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统采购方式：公开招标预算金额：3,760,000.00元采购包1(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包1):采购包预算金额：900,000.00元采购包最高限价： 900,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02321900-临床检验设备三气台式培养箱6(台)是1、培养箱用于人类配子、胚胎至囊胚的体外培养； 2、培养箱有两个独立控制的培养腔室，每个培养腔室各自独立开盖，有独立的温度控制及显示； 3、培养箱采用上掀盖式开门、培养箱顶部与底部可同时加热；底部采用热传导方式加热，加热面与培养皿底直接接触，快速传导热量； ★4、培养箱腔室温度控制精度≤±0.2℃；温度均一性≤±0.3℃； 5、培养箱适用的环境温度范围：18℃-30℃，腔室内温度可调范围：35℃-40℃； 6、每个独立控制的加热腔室，可放4×IVF专用4孔皿，或者4×60mm培养皿； 7、配有可靠加湿系统； 8、培养箱使用预混合气体(6%CO2, 5%O2，89%N2)，或使用高纯二氧化碳（C02）和高纯氮气（N2）组合供气，配有气体混合器（或内置气体混合器），至少有1个进气接口； ▲9、培养箱配置气体填充功能，打开培养箱腔室盖再关上后，可自动连续充气，在3min内快速恢复至开盖前的气体浓度水平，然后自动切换回设定的气体流速；10、显示屏： LED显示，可实时显示每个腔室内实际温度，显示当前的气体流速。 ▲11、配置声光报警功能，当温度、气体流速偏离限值时，探头故障时，将启动报警； 12、要求培养箱配有数据记录软件，通过数据记录软件，可进行每个腔室的温度、气体流速等信息的监控，每3台培养箱要求至少配1台操作系统为Windows 7.0的计算机，以方便实施监控； 13、培养箱外部尺寸要求：宽≤53CM，高≤23CM，深≤42CM。900,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包2(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包2):采购包预算金额：60,000.00元采购包最高限价： 60,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02320300-医用电子生理参数检测仪器设备二氧化碳浓度测定仪1(台)是1、二氧化碳（CO2）检测仪用于测量 CO2 培养箱中 CO2 浓度及温度； 2、要求为手持式，使用简单，有菜单提示操作； 3、可单次检测，可编程控制固定时间间隔检测；4、用于检测的数据存储功能和4、记录参数过程符合 GLP 和 GMP 标准； ▲5、使用双光束红外测量技术； 6、通过管道与培养箱相连，取气体样； ▲7、CO2 检测范围：0-10%；分辨率：0.1%； 8、CO2浓度精确度：0~6%， ±0.2%；6~10% ， ±0.3%； 9、数据存储时间间隔:15-20 min； 10、最大能存储测量数据: ≥1000次； 11、温度检测: 通过在培养箱内插入一个温度传感器进行检测； 12、温度测量范围:0~100℃，分辨率: 0.1℃； 13、温度测量精确度: 0~50℃时，±0.2℃；50~100℃时，±0.3℃； ▲14、可选配平面温度探头，氧气探头。60,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包3(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包3):采购包预算金额：2,800,000.00元采购包最高限价： 2,800,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02321900-临床检验设备高效液相色谱串联质谱系统1(台)是1、设备主要用于开展新生儿遗传代谢病串联质谱筛查项目，可辅助开展脂溶性和水溶性维生素定量定性分析检测等项目，设备软件可与福建省新生儿疾病筛查信息管理系统对接。 2、★设备需配套：高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、仪器控制软件、样品组织器、氮气发生器、恒温孵育振荡器、超声清洗器等，并具备相应的NMPA注册证。 3、高效液相色谱仪： 3.1二元高压梯度泵： 3.1.1流量精度：≤0.075%RSD，流速准确度：≤±1.0%。 3.1.2流速达到1ml/min时，最高操作压力应不低于18000 psi。 3.2通过配备样本组织器或自动换架器等方式，通量可拓展到20块96孔板板位及以上。 3.3内置全自动注射泵和直接进样瓶2个或以上，通过软件实现质谱直接进样自动调谐和校准，以及质谱条件开发，开发好的质谱条件可以自动保存为方法文件，直接用于样品分析。 4、三重四极杆质谱仪： 4.1离子源： 4.1.1同时具有电喷雾源（ESI）和大气压化学源（APIC）的复合离子源，一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子四种电离通道数据。 4.1.2离子源传输：采用非毛细管接口，防止样品热降解后堵塞，以提高抗污染能力。 4.1.3离子源具有真空隔离阀，无需卸真空，即可拆洗离子源锥孔，常规维护免工具。 4.2质量分析器： 4.2.1碰撞气：采用高度稳定的惰性气体氩气。 4.2.2碰撞池：直线型碰撞池，降低碰撞池清洗频次，具有加速离子传输和离子富集功能。 4.2.3检测器：采用光电倍增检测器或脉冲计数和数字模式的双模式电子倍增检测器，保证10年有效使用寿命。 4.3检测性能： 4.3.1MRM ESI+模式下，1pg利血平柱上进样，m/z 609＞195，信噪比S/N＞350000:1。 4.3.2质量范围： m/z 2-2000 amu或更宽。 4.3.3质量稳定：≤0.1Da/24hr。 4.3.4最大扫描速率： 20000 amu/s（0.1amu步进时）或更高。 4.3.5单次采集支持的 MRM 数据通道数应≥32000对，以满足复杂化合物的分析。 4.3.6最小驻留时间≤0.8ms，正负离子采集切换速率≤15 ms。 5、仪器控制软件：可自动获取每个样本数十种指标的浓度结果，帮助判断实验是否在控。2,800,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行

红外一氧化碳分析仪是一种专门用于检测气体中一氧化碳含量的仪器。它利用红外光谱技术，将一氧化碳分子吸收特定波长的红外光，从而测量其浓度。 产品链接→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C520219.htm 红外一氧化碳分析仪在多个领域都有广泛的应用。首先，在环保领域，它可以用于监测大气中一氧化碳的浓度，帮助评估空气质量，为制定环保政策提供数据支持。其次，在工业生产过程中，红外一氧化碳分析仪可以用于检测工业废气中的一氧化碳含量，确保生产过程的安全性和环保性。此外，它还可以用于研究实验室和科学实验中，对一氧化碳的浓度进行精确测量，为科研工作提供数据支持。 红外一氧化碳分析仪具有高精度、高灵敏度、快速测量等优点。它能够准确地测量气体中一氧化碳的浓度，最小检测限可达数ppm级别。同时，由于采用非接触式测量，不会对测量样品产生干扰，保证了测量的准确性和可靠性。此外，红外一氧化碳分析仪还具有简单的操作和维护方便的特点，使其在各种应用场景中得到广泛应用。 总之，红外一氧化碳分析仪是一种重要的分析仪器，可以用于环保、工业生产和科研等领域。它能够精确地测量气体中一氧化碳的浓度，为各个领域的工作提供数据支持。

四氯化碳（CCl4），也称四氯甲烷或氯烷，常态下是一种无色透明的挥发性液体，具有特殊的芳香气味，味甜。在四氯化碳分子中，4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称，所以四氯化碳呈非极性，常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂，可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物，人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后，可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳，光解能产生氯自由基，对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法，我国标准（GB/T 16132-1995）中有利用气袋对现场气体进行采集，再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中，使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法（采样频率10分钟），学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性，有的时间分辨率低达不到走航测量的要求，有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ ）（中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例）图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus 小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中，在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应（见图2），经确认，该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果，该离子信号定性为四氯化碳（CCl4）质谱信号，该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时，该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为156 ppbV（时间分辨率1秒）。目前对四氯化碳的排放规定较少，在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》（DB37-2801）厂界监测点浓度限值中，四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3，计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022

中国上海，2013年2月1日 &mdash &mdash 近日，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）推出了全新IRIS 4800中红外激光一氧化碳分析仪。作为赛默飞空气检测监测设备家族的新成员，IRIS 4800是赛默飞中红外激光吸收光谱技术和差频激光技术的集大成者，能够提供高精度、高准确度、超低漂移以及实时连续的一氧化碳监测数据。在公众高度关注雾霾气候的同时，赛默飞也积极呼吁一氧化碳气体污染不容忽视！ 全新的IRIS 4800分析仪拥有多项无可比拟的监测优势，包括高达1ppb的精度、每天3ppb的超低漂移以及中红外激光技术。其中，赛默飞领先的中红外激光吸收光谱技术使得IRIS 4800所用的激光在频率上比固有的吸收谱线宽度窄100倍，通过在谱线上的重复扫描和在光池中的反射次数显著降低镜片污染带来的影响及维修工作。同时，创新的差频激光技术使IRIS 4800能胜任在中红外波段进行测量的任务。 为进一步提升监测效率，赛默飞还别具匠心地为新款监测仪添加内置泵的单机箱设计。正是依靠这一设计，IRIS 4800能保持长时间、高强度运作，并与外部采样系统完美连接，构成强劲持久的空气监测平台。 此外，为方便使用及远程控制，IRIS 4800还具备对温度、压力和谱线强度等指标的诊断监控功能以及基于网络的遥控功能。集合多种实用功能，全新的分析仪可以成功优化一氧化碳分析结果，简化监测工作流程，为客户提供高质、高效的技术保障。 欲了解更多详情关于赛默飞IRIS 4800中红外激光一氧化碳分析仪，请浏览： http://www.thermo.com.cn/Product6577.html。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安等地设立了分公司，目前已有2200名员工、5家生产工厂、5个应用开发中心、2个客户体验中心以及1个技术中心，成为中国分析科学领域最大的外资企业。赛默飞的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。赛默飞在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国技术中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；遍布全国的维修服务网点和特别成立的维修服务中心，旨在提高售后服务的质量和效率。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn

常温下的二硫化碳（CS2）[1]是一种无色有毒液体，它的沸点很低（46.2℃），具有极强的挥发性。纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味，但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物（如羰基硫等）而变为微黄色，并且有令人不愉快的烂萝卜味。工业上二硫化碳作为一种应用广泛的有机溶剂和化工原料，常被用于人造丝、杀虫剂等的制造以及橡胶、农药等的硫化过程。二硫化碳具有细胞毒作用，可破坏细胞的正常代谢，干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害[2]。美国、日本规定大气最高容许浓度为10 ppm (30 mg/m3)，我国规定的二硫化碳无组织排放厂界浓度不超过10 mg/m3 [3]，也是国家相关部门制定的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)内的重点物种之一。图1 二硫化碳结构式PTR-TOF通常情况下，对二硫化碳的检测分析可以通过差分光学吸收光谱（DOAS）[4]，气相色谱/火焰光度检测系统 （GC-FPD）（采样频率为10分钟）[5] 或利用苏玛罐收集样品在利用预浓缩气相色谱（GC-MS）来进行离线检测[6]，以及我国标准中提到的二乙胺分光光度法[7]。这些方法一般需要较长的测量时间，实际测量中时间分辨率有所欠缺；其次，这几种方法的测量过程相对比较复杂，需要预浓缩或使用相关的化学试剂，对检测人员的经验和资质技术要求较高。近年来，利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段（什么是VOCs走航监测技术（VOCs走航车）？ 国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览 XX药业厂界走航未知因子判定 ——对氯三氟甲苯为例 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例图2 走航监测中检测到的二硫化碳（CS2+）谱图图3 二硫化碳质谱图位置及信号强度 在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF（Vocus小精灵）的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。走航车在园区内某点位的检测中，在m/Q 75.9391的位置检测到较强响应（见图2），经确认，该精确质量所对应的分子离子是CS2+，即二硫化碳（CS2）对应的质谱峰信号。同时，CS2+信号的变化趋势与测量的丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同（见图3）,半定量其峰值浓度为820 ppbV（时间分辨率1秒）。基于当时西北风向，以及高值点位周边企业环评报告，判断污染很大可能来自于高值点附近某生物制品公司生物酶制剂生产过程（见图4）。图4. 走航片区二硫化碳污染分布图目前对二硫化碳的排放规定较少，在《恶臭污染物排放标准》（GB 14554-1993）中规定二硫化碳一级厂界标准为2 mg/m3，即最高浓度不超过64 ppbV。参考文献1. https://baike.baidu.com/item/二硫化碳.2. GB14554-93，恶臭污染物排放标准.3. R. O. Beauchamp, James S. Bus, James A. Popp, Craig J. Boreiko, Leon Goldberg & Michael J. McKenna (1983) A Critical Review of the Literature on Carbon Disulfide Toxicity, CRC Critical Reviews in Toxicology, 11:3, 169-278, DOI: 10.3109/10408448309128255.4. Yu, Y., Geyer, A., Xie, P., Galle, B., Chen, L., and Platt, U. (2004), Observations of carbon disulfide by differential optical absorption spectroscopy in Shanghai, Geophys. Res. Lett., 31, L11107, doi:10.1029/2004GL019543.5. Cooper, D. J., and Saltzman, E. S. (1993), Measurements of atmospheric dimethylsulfide, hydrogen sulfide,and carbon disulfide during GTE/CITE 3, J. Geophys. Res., 98( D12), 23397– 23409, doi:10.1029/92JD00218.6. 朱海俭,黄学敏,曹利,邱钢,韩超,宋文斌.预浓缩与GC-MS联用分析垃圾填埋场恶臭气体[J].中国环境监测,2012,28(4):91-94.7. GB/T 14680-1993，空气质量 二硫化碳的测定 二乙胺分光光度法

便携红外线二氧化碳分析仪简介 CEA-800型 促销价：5800元 一：用途和使用范围 本仪器主要用于环保,卫生防疫系统监测公共场空气中的CO2浓度，也可用于环保，人防。快速准确地对宾馆，商场，医院，影剧院等公共场所中的CO2浓度进行测定. 本仪器为国内先进的交直流供电便携式红外线CO2分析器，直流用镍镉电池供电，机内设有充电线路。仪器光学部分结构先进，电路部分全部采用进口大规模集成电路。体积小，可靠性高，预热时间短，可使用户工作效率大大提高。 二：主要特点： （1） 线性化输出，数字显示直读浓度。 （2） 内置泵、主动式采样，连续测量。 （3） 交直流两用、操作简便。 （4） 符合国家　GB/T18204.24－2000标准 （5） 铝合金仪器箱，美观坚固。 （6） 内藏式过滤器并可在外部更换。 三：工作原理 本仪器是根据比尔定律和气体对红外线的选择性吸收原理设计而成。采用气体滤波相关（G，F，C）技术和红外探测器。 四：主要技术数据 1：测量范围：0-5000PPmCO2 2：重复性：≤1%F.S 3：预热时间：2分钟 4：响应时间：≤10秒 5：环境温度：0℃-35℃ 6：环境湿度：85%R.H 7：重 量：2 公斤 8：外形尺寸：85 ×165×210mm3 9：:耗电：≤500mA 10：供电：220VAC+10%；9VDC+10% 五：联系方式： 江苏金坛市亿通电子有限公司 邮编：213200 地址：金坛市华城开发区华兴路180号 电话：0519-82616366 82616576 传真：0519-82613699 Http://www.eltong.com E-mail:crh3090@pub.cz.jsinfo.net

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。 　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。 　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。 　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。 反应顶空气相色谱的应用 1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量 　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下： 　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。 (1) 温度的影响 　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。 (2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率 　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。 (3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响 　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1. 　　表 1样品体积变对准确度的影响 (1) 空气中二氧化碳的影响 　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。 (2) 测定精度 　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。 　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法 　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。 (1) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min (2)样品分析步骤 　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。 　　(3)分析条件的影响 　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化 　　(b)空气中二氧化碳的影响 　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。 　　(c)液体样品的体积 　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。 (3)这一方法的准确度和精密度 　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。 表3 测定酸与滴定法的比较 样品 盐酸/（mol/L） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号溶液 0.1002 0.1000 0.22号溶液 0.0498 0.0500 -0.3 3号溶液 0.0247 0.0250 -1.2 4号溶液 0.0101 0.0100 1.0 表4 测定碳酸钠与电导法的比较 样品 碳酸钠/% 相对偏差/% 本方法 电导法 1号黑液 4.9 4.7 4.3 2号黑液 23.2 24.1 -3.7 3号黑液 25.124.5 2.4 4号黑液 42.0 42.8 -1.9 3 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基 　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。 　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。 (1) 测定原理 　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下： (2) 测定使用的仪器和条件 　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。 　　色谱条件： 　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm ) 　　柱温：60℃ 　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式 　　样品瓶用He加压0.2 min， 　　样品环注入样品0.2 min 　　样品环平衡 0.05 min 　　样品瓶装液体样品平衡2 min 　　样品瓶装固体样品平衡 10 min 　　样品瓶如图2所示： 图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶 (3)测定步骤 　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。 　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。 (4)这一方法的准确和精密度 　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果 样品 纤维中羧基含量/（mmol/g） 相对偏差/% 本方法 滴定法 1号样品 0.0789 0.0786 0.35 2号样品 0.0682 0.0739 -7.11 3号样品 0.0413 0.0415 -0.57 4号样品 0.06950.0694 0.04 5号样品 0.0815 0.0755 8.01 6号样品 0.0611 0.0610 0.10 7号样品 0.0225 0.0241 -6.87 8号样品 0.0577 0.0581 -0.69 (1) 方法的进一步改进 　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。 　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。 　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。 图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶 4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐 　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214) 　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下： 　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。 　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。 　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。 　　下面列出部分相关的文献供读者参考： 序号 题目 原始文献 1 制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法） J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262. 2 顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质 J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3 木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量 Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444. 4 顶空气相色谱测定酸和碱组分 J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216. 5 顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量 J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310. 6 顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量 J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184. 7 顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度 J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304. 8 一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量 J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16. 9 一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量 Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035. 10 顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量 Anal. Sci., 2012, 28: 689-692. 11 顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量 J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751. 12 顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究 中国造纸, 2014,33(10): 36-39. 13 静态顶空气相色谱技术 化学进展, 2008,20(5): 762-766. 5 更多反应顶空气相色谱的应用 　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。 序号 题目 方法要点 1 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶 空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。 王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-64 2 顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物 称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入 纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。 刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-553 3 顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量 将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸,在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量 王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-38 4 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气 相色谱法 在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳 聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-66 5 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析 李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。 致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼高丽电子气体是半导体工业中使用的一类特殊气体，广义上的电子气体是指具有电子级纯度的特种气体，广泛应用在包括集成电路、显示面板、半导体照明和光伏等泛半导体行业。电子气体按其门类可分为纯气、高纯气和半导体特殊材料气体三大类。其中，特殊材料气体主要用于外延、掺杂和蚀刻工艺，高纯气体则主要用作稀释气和运载气。按纯度等级和使用场合分类，可以分为电子级、LSI（大规模集成电路）级、VLSI（超大规模集成电路）级和ULSI（特大规模集成电路）级。按用途可分为大宗气体，包括氮气、氢气、氩气、氦气、氧气、二氧化碳等；电子特种气体，包括笑气、氨气、三氟化氮、四氟化碳、六氟化硫、氯化氢、甲烷等气体。电子气体的使用对电子工业的发展至关重要，随着技术的进步，对电子气体纯度和洁净度的要求也越来越高，需要达到5N（99.9999%）以上的纯度，因为即使是痕量级杂质和污染物也会对最终器件质量和制造产量造成严重影响。赛默飞针对电子大宗气体、电子特气分析需求，推出高纯气分析解决方案。配置Trace1600系列气相色谱主机、脉冲放电氦离子检测器（PDD）、可安装色谱柱的大体积阀箱、带吹扫保护气阀的多阀多柱分析系统等，为用户提供数十种电子气体杂质的检测方案。01高纯氙中杂质分析氙气是一种天然稀有的惰性气体。由于具有较高的密度，低导热系数及可吸收X射线等特征，氙气被广泛的应用于电子电器，光电工业，医疗，电子芯片制造等行业。近年来随着氙气被应用于越来越多高端性产品的生产，行业对氙气纯度的要求也非常严格。赛默飞Trace GC-PDD系统可对高纯氙气中ppb及至ppm级浓度的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等杂质进行定性定量检测，其灵敏度完全符合GB/T 5828-2006的要求，同时具有优异的分离度和重现性。1.1仪器配置及色谱分析条件表1 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）1.2氙气中杂质分析色谱图如图1所示，标准气体中氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，甲烷，二氧化碳，氧化亚氮，氪气，六氟化硫，六氟乙烷等组分均得到良好的分离效果,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中浓度较大的氙气组分通过反吹放空，不进入检测器，从而避免了样品中氙气基质对目标组分的干扰。图1 高纯氙气中杂质典型色谱图（点击查看大图）1.3重现性表2分别列出了各个组分样品连续进样6次的峰面积重现性：各个组分的峰面积相对标准偏差（RSD）均低于1%；表3分别列出了各个组分样品连续进样6次的保留时间重现性：各个组分的保留时间重现性相对标准偏差(RSD)均低于0.01%。表2 各杂质连续6针进样峰面积重现性（点击查看大图）表3 各杂质连续6针进样保留时间重现性（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5828-2006中对各杂质组分的检测要求。Trace GC-PDD系统在高纯氙气痕量杂质的分析中表现出优异的性能。反吹技术避免了氙气基质对系统的干扰，高分离效率色谱柱的使用实现了无需使用冷却装置即可分离氩气和氧气。02高纯氪中杂质高纯氪无色、无臭、无味、无毒、不可燃的单原子气体，化学上惰性。广泛应用于各类照明中，是良好的保护气和发光气。还应用于电真空、激光器、医疗卫生等领域。目前，高纯氪主要由大型空分设备从空气中提取，因其在空气中含量极少。因此售价高昂，被誉为“黄金气体”。由于高纯氪中杂质组分含量要求极低，脉冲放电氦离子化检测器（PDD）对痕量杂质组分有很高的灵敏度，被用于做高纯气体中痕量杂质的检测。针对以上检测需求，赛默飞采用Trace 1600系列气相主机、带有脉冲放电氦离子检测器（PDD）、多阀多柱分析系统，实现稀有气体高纯氪中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙等9种杂质含量的检测。方案分离效果好，检测限低，重复性好，完全满足标准GB/T 5829-2006 氪气的检测要求。2.1仪器配置及色谱分析条件表4 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）2.2氪气中痕量杂质分析色谱图按照2.1的色谱分析条件，对标气样品进样测定。如图2所示，以高纯氪为底的标准气体中痕量的氢气，氩气，氧气，氮气，一氧化碳，四氟化碳，甲烷，二氧化碳，氙各组分离效果理想,氧气和氩气实现了基线分离（分离度大于1.5）。标气中绝大部分的基质组分氪气通过阀切换被放空，不进入检测器，从而避免了基质组分氪气对痕量目标组分的干扰。图2 高纯氪气中痕量杂质典型色谱图（点击查看大图）2.3重复性连续进标气样品6针，考察高纯氪标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.33%，重复性结果见表5；表6是高纯氪标气中各个样品组分连续进样6次的保留时间重复性结果，其保留时间重复性相对标准偏差(RSD)均低于0.03%。表5 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）表6 高纯氪标气中各杂质组分连续6针进样保留时间重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 5829-2006中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，完成高纯氪中多痕量杂质组分的检测，通过阀放空技术，有效避免了高纯氪基质对痕量杂质的干扰；优化的色谱柱分析系统实现了样品气中氩气和氧气的基线分离。03电子特气六氟化硫和三氟化氮中杂质分析赛默飞针对电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质检测的要求，配置 Trace 1610和大体积色谱阀箱、双通道设计、配置两个PDD检测器。一次进样实现六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分分析，方案满足标准GB/T 21287和GB/T 18867的检测要求。3.1仪器配置及色谱分析条件表7 气相色谱仪仪器配置及色谱分析条件（点击查看大图）3.2六氟化硫和三氟化氮中杂质分析色谱图按照3.1的色谱分析条件，分别对六氟化硫标气和三氟化氮标气样品进样测定。F-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中H2, O2+Ar, N2, CH4, CO, 杂质组分；B-PDD通道用于分析六氟化硫和三氟化氮样品中CF4, CO2, SF6, N2O, SO2F2杂质组分。六氟化硫中杂质组分典型色谱图见图3和图4；三氟化氮中杂质组分典型色谱图见图5和图6。图3 六氟化硫中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图4 六氟化硫中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）图5 三氟化氮中杂质分析F-PDD通道色谱图（点击查看大图）图6 三氟化氮中杂质分析B-PDD通道色谱图（点击查看大图）滑动查看更多3.3重复性连续进标气样品6针，考察三氟化氮标气中各样品组分的峰面积重复性，其峰面积相对标准偏差（RSD）均低于2.88%，重复性结果见表8。表8 电子气体三氟化氮标气中各杂质组分连续6针进样峰面积重复性结果（点击查看大图）从测试结果可以发现，方案完全满足国标GB/T 21287和GB/T 18867中对各个杂质组分的检测要求。方案实现一次进样，双通道同时分析，完成电子气体六氟化硫和三氟化氮中杂质的检测。总 结赛默飞提供模块化气相色谱仪（Trace 1600系列）、模块化PDD检测器、搭载功能强大的大体积阀箱多阀多柱分析系统，为多种电子气体中痕量杂质分析提供高效的解决方案。实现一次进样，完成样品中痕量杂质组分的检测；方案通过阀放空技术，有效避免了高纯基质组分对痕量杂质的干扰；方案可提供填充柱分析系统或毛细柱分系统，优化的毛细柱分析系统实现了样品气中微量氩气和氧气的基线分离。此外，赛默飞在电子气体、高纯气分析领域，为广大用户提供更多完全定制化的解决方案，满足用户各不相同的检测需求。如需合作转载本文，请文末留言。

CNW二硫化碳的纯度大于等于99.9%，苯低含量低，能够满足水、空气、土壤以及室内空气质量监测中苯系物的萃取和含量测定。（&rho =1.26g/ml） 产品货号 产品名称 品牌 规格 报价（元） 促销价（元） 4-114001-0500# (低苯级)二硫化碳 CNW 500ml 1120.00 896.00 截止时间:2010年4月30日 售完为止!

红外二氧化碳分析仪在环境保护领域发挥着重要的作用。作为一种先进的监测设备，它可以快速、准确地测量大气中的二氧化碳浓度，为环境监测提供有力支持。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C520219.htm 首先，红外二氧化碳分析仪的监测结果有助于评估大气质量和环境状况。通过对二氧化碳浓度的实时监测，可以了解大气中温室气体的含量，评估温室效应的情况，为制定相应的环保政策提供科学依据。同时，红外二氧化碳分析仪还可以检测其他污染物，如一氧化碳、氮氧化物等，为环境治理提供全面的数据支持。 其次，红外二氧化碳分析仪在环境监测中具有显著优势。它具有高灵敏度和准确性，能够实现快速、准确的二氧化碳浓度测量。这种仪器还具有较长的使用寿命和较低的维护成本，适用于长期、连续的监测任务。同时，红外二氧化碳分析仪还具有较好的稳定性和可靠性，能够在各种恶劣环境下正常工作。 此外，红外二氧化碳分析仪的应用领域也十分广泛。除了环境监测外，它还被广泛应用于工业生产和燃气检测等领域。通过在现场实时监测CO和CO2的浓度，可以及时发现有害气体的存在，并采取相应的措施进行处理。同时，红外二氧化碳分析仪无需试剂，减少了对环境的污染，降低了成本，更为环保。 综上所述，红外二氧化碳分析仪是环境保护领域的重要工具。通过快速、准确地测量二氧化碳浓度，有助于评估大气质量、研究气候变化和制定有针对性的环境保护措施。

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

二氧化碳被称为温室气体，同时也是碳参与物质循环的主要形式。植物光合作用、生物呼吸作用都有CO₂ 的参与，人类活动也会频繁地接触到二氧化碳。总之，二氧化碳在各行各业都有广泛的应用。另外，它作为大气的重要组成部分之一，在环境质量监测方面，CO₂ 浓度也是十分重要的检测指标。二氧化碳浓度分析要用到气体分析仪，我公司生产的THA100S二氧化碳气体分析仪属于NDIR（不分光）红外线气体分析仪，可用于连续分析混合气体中某种或某几种待测气体组份的浓度。下面来看一下二氧化碳分析仪的技术优势：l MEMS红外光源是电调制的脉冲光源，具有较高的调制频率，满足热释电检测器的特性要求。l 双通道检测器设计，有效提高了仪器稳定性。l 高精度恒温控制，降低了环境温度对仪器测量的影响。l 大气压力补偿，降低了环境大气压力变化对仪器测量的影响。l 隔离的电流环输出和开关量输出，降低外界各种干扰对仪器测量的影响。比较典型的一些工程应用领域：l 化肥化工等工业流程气体分析 l 水泥和冶金行业气体分析l 烟气成分分析（如CEMS）l 科学实验室气体分析l 空分系统过程分析

（1）国家标准 《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》（GB/T 34286-2017）由气象部门提出，规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法，适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量，在非污染大气下，其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。 《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》（GB/T 31705-2015）由气象部门提出，规定了本底大气二氧化碳浓度气相色谱在线观测方法。 《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》（GB/T 8984-2008）由中国石油和化学工业协会提出，规定了气体中二氧化碳的气相色谱测定方法，适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定，以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量（总碳）测定。 《固定污染源排气汇总颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）由环境保护部门提出，规定了使用奥氏气体分析仪法测定固定污染源排气中二氧化碳的方法，其原理为用不同的吸收液分别对排气中的二氧化碳进行吸收，根据吸收前、后排气体积的变化，计算出该成分在排气中所占的体积分数。（2）行业标准 《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法》（QX/T 429-2018）是气象行业标准，除规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳方法外，还对观测系统、安装要求、检漏与测试要求、运行和维护要求、溯源及数据处理要求等做了规定，适用于温室气体二氧化碳离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析。 《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》（HJ 870-2017）是国家环境保护标准，规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法，适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定，方法检出限为0.03%（0.6g/m3），测定下限为0.12%（2.4g/m3）。 《环境空气 无机有害气体的应急监测 便携式傅里叶红外仪法》（HJ 920-2017）是国家环境保护标准，规定了测定环境空气中无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法，为定性半定量方法，适用于环境空气中二氧化碳的现场应急监测，以及筛选、普查等先期调查工作，方法检出限1mg/m3，测定下限4mg/m3。 《沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法》（NY/T 1700-2009）是农业行业标准，规定了沼气中二氧化碳的气相色谱实验方法，适用于沼气中二氧化碳的测定。 《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》（QX/T 67-2007）是气象行业标准，规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法，适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。 《工作场所空气有毒物质测定 第37部分 一氧化碳和二氧化碳》（GBZ/T 300.37-2017）为国家职业卫生标准，规定了工作场所空气中二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法，适用于工作场所空气中二氧化碳浓度的检测，方法检出限为0.001%。 综上，我国气象、生态环境、农业、职业卫生及石化工业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准，涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散（不分光、非色散）红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法及奥氏气体分析仪法等。这些方法根据原理、采样方式、样品基质及特性不同，适用于各类应用场景。 其中农业、职业卫生及石化工业的二氧化碳测量方法主要是为了解决产品组分、职业防护等特定领域问题，从温室气体测量角度出发，在环境大气方面，气象部门提出了较为完善的测量方法体系，以离轴积分腔输出光谱法（GB/T 34286-2017和QX/T 429-2018）和气相色谱法（GB/T 31705-2015）为主，生态环境部门提出的便携式傅里叶红外仪法（HJ920-2017）仅适用于应急监测；在污染源废气方面，生态环境部门提出了非分散红外法（HJ870-2017），而奥氏气体分析仪法（GB/T 16157-1996），由于测试精度以及现场工作便利性的原因，在实际工作中应用不多。 在温室气体（二氧化碳）测量领域，与环境大气二氧化碳测量方法体系相比，污染源废气仅有一个手工测量方法，无在线监测技术规范，而“碳源监测”是实现碳中和的重要保障。国际上对于温室气体排放测算有“排放因子法”与“直接测量法”两种方法，直接测量法在精确度上优势较为明显，也是排放因子法中“排放因子”的基础来源。下一步，可以现有方法标准为依托，进一步优化完善方法体系，构建二氧化碳以及其他温室气体源、汇观测网络，为碳达峰、碳中和提供有效测量支撑与保障。

GR-2015 环境空气红外气体分析仪1. 产品概述 GR-2015型环境空气红外气体分析仪（以下简称分析仪）是我公司针对公共场所、工作场所的空气中的有毒有害物质进行检查的高精度仪器，仪器采用非分散红外原理测量空气中的一氧化碳、二氧化碳浓等的浓度，具有测量精度高，使用寿命长，交叉干扰小等优点，是环境监测领域，职业卫生监测领域的必备仪器。2. 适用范围本仪器被广泛应用于环保、环监、卫生监督、职业卫生、疾病控制和科研院所。3. 采用标准JJG635-2011《一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器》HJ965-2018《环境空气 一氧化碳的自动测定 非分散红外法》GB/T18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》GBZ/T 300.37-2017《工作场所空气有毒物质测定 第37部分：一氧化碳和二氧化碳》GB 9801-1988 《空气质量一氧化碳的测定非分散红外法》4. 技术特点1) 采用彩色触摸屏，测量数据具有数字显示和仪表盘显示两种模式,界面美观，操作简单；2) 采用高精度红外传感器，测量精度高、响应速度快、预热时间短；3) 支持氮气校零和催化校零两种方式；4) 仪器内部具有小时均值，8小时均值，日均值显示，存储功能；5) 具有机内恒温加热功能，适合户外低温环境下运行；6) 具有微机通讯功能，测量可实时传输到电脑；7) 内置调零过滤器,可在不用外接零气的条件下进行传感器调零，使用方便；8) 内置通路切换电磁阀，调零、测量自动切换；9) 可同时测量CO和CO2，测量传感器量程可选择 10) 独创的温湿度补偿修正算法，消除温湿度变化对测量数据的影响 11) 海量数据存储，可存储5000组测量数据 12) 采用进口采样泵，负责能力强，使用寿命长； 13) 内置高能锂电池，一次充电工作4小时以上； 14) 具有温湿度测量功能 15) 具有灵活的数据计算保存方式，满足各种数据前处理需求；16) 具有声、光警告功能，报警限值可设定；17) 具有PPM、mg/m3单位主动切换功能；18) *选配备蓝牙无线打印功能。 5. 技术指标表1技术指标主要参数参数范围分辨率准确度CO浓度测量值0~50 PPM0~200 PPM0.1 PPM优于±2%FSCO2(可选)0~5000PPM 0~50000PPM1PPM优于±2%FS重复性1.0 %FS零点漂移＜1%FS/h量程漂移＜1%FS/h响应时间CO5000组电池工作时间大于4小时仪器噪声主机尺寸（mm ）255×165×340功耗20W 创新点：高灵敏度，检出限低，自带小时均值和日均值存储，标配通讯软件 红外一氧化碳分析仪（CO）

燃气行业作为现代社会的重要能源供应领域，对于气体的安全监测和精准控制有着极高的要求。其中，天然气作为燃气行业的重要一环，若二氧化碳的含量如果过高，不仅会影响其燃烧效率，还可能对环境造成负面影响。因此，对天然气中二氧化碳含量的实时监测和控制显得尤为重要。　　因此，为了更好地实现对天然气中二氧化碳含量的精准监测与控制，目前多地的中国石油天然气股份有限公司己引入逸云天在线式二氧化碳分析仪及TH2000-C-CO2-A-H，凭借其高精度的测量技术和实时在线监测功能，迅速、准确地检测出天然气中的二氧化碳含量。这样，企业可以及时发现并处理二氧化碳含量超标的问题，确保生产过程的稳定性和环保性。这不仅有助于减少事故发生的可能性，还能提高燃气企业的生产效率和经济效益。　　燃气行业气体检测解决方案：　　1、方案背景　　终端中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司，二氧化碳在线分析仪，用在燃气行业 介质：天然气，检测点压力最大3.3 MPa，最小2.8 Mpa，正常温度18℃，组分：CH4，C2H6，C3H8，H2S，CO2，N2，H2。天然气管道中测CO2，0~100PPm (可调)　　2、解决方案　　整体设备为室外型，可露天放置使用，系统配备电源管理保护系统、检测仪、抽气泵、高效冷凝系统、排水系统等设备供电 配备自动降温除湿恒温排水系统，系统配备粉尘过滤处理装置，可达到过滤所测气体的粉尘和焦油的目的 检测点压力最大3.3 MPa，最小2.8 Mpa，配套定制取样阀规格：带/Class600 DN40RJ HG/T 20615-2009 考虑到检测点冬天管路结冰，配电伴热恒温控制系统和10米电伴热管线 　　3、匹配了什么产品　　在线式二氧化碳分析仪，TH2000-C-CO2-A-H　　双级电子冷凝除湿系统，电源管理和保护系统，精细粉尘过滤取样头(法兰安装),长寿命直流无刷泵采样距离40米,自动降温、蠕动泵排水、过滤焦油，预留手动反吹接口，样气温度600度以内 适用于高水汽、高温度，检测分析单元对水汽要求不是非常高的场合 泵吸式检测 配防爆外箱 　　检测气体：二氧化碳CO2 检测范围/分辩率/检测原理：　　CO2:0-100PPM、0.01PPM 进口长寿命高精度高性能长光程红外原理传感器 　　浓度单位、显示模式、中英文操作界面自由切换，7寸触屏操作，采用进口传感器 三线/四线制4-20ma信号+RS485+继电器输出 　　大容量数据存储功能(标配10万条，更大可定制) 多模式报警功能，日志记录功能 检测仪防爆等级：ExdⅡCT6 取样阀规格：带/Class600 DN40RJ HG/T 20615-2009 接触介质部分为316/304不锈钢 配电伴热系统和10米电伴热管线 　　总之，通过应用逸云天在线式二氧化碳分析仪，不仅能够提供可靠的产品和解决方案，还能帮助燃气企业实现安全生产和高效运营，从而提升企业的市场竞争力。在未来，逸云天将继续秉承专业、创新的理念，为燃气行业带来更多优质、高效的解决方案，推动整个行业的持续发展。

2013年新年伊始，赛默飞世尔科技强力推出了中红外激光一氧化碳分析仪，Thermo Scientific IRIS 4800 中红外激光一氧化碳分析仪。 这款仪器用于环境气体监测，优于世界气象组织对全球气体观测的技术规范。可以提供精度高，准确度高和超低漂移的实时连续的一氧化碳监测数据。 IRIS 4800中红外激光一氧化碳分析仪将成为我们监测环境，保护蓝天的又一卓越工具。 详细内容敬请浏览：http://www.thermo.com.cn/Product6577.html

上海华爱色谱分析技术有限公司于2007年4月4日正式取得一种用于气体全分析的气相色谱仪。号：ZL2005 20044845.7。且这一技术一次解于氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、等二十余种有机气体的分析，操作方便，成本低廉，系统误差小。

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

今年全国两会，“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月，我国政府在第七十五届联合国大会上就提出：“中国将提高自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰：在某一个时刻，二氧化碳排放量达到历史高值，之后逐渐回落。碳中和：通过植树造林、节能减排等形式，抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量，实现正负抵消，达到相对“零排放”。10年内碳达峰，40年内碳中和。这个目标对于我们来说，时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长，想要在2030年实现碳达峰，需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告，在新的气候目标下，碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%，2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出，这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战，地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月，全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6，创下1958年人类有观测记录以来的新纪录，超过了过去23年的较高记录，导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台，为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到，与世界主要碳排放国家的历史进程相比，我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳，如何监测全国各地的碳排放情况呢？这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量，实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法？1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作壁。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰，在此波长下，氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收，因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ，吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理，可制成便携式空气中二氧化碳传感器，用来检测二氧化碳浓度。

聚光科技二氧化碳分析仪——助力实现碳达峰2021年1月，生态环境部印发关于统筹和加强应对气候变化与生态环境保护相关工作的指导意见》，明确提出加强温室气体监测，逐步纳入生态环境监測体系统筹实施的要求。2021年9月12日，生态环境部办公厅印发《碳监测评估试点工作方案要求以破达峰目标与碳中和愿景为引领，落实减污降碳总要求，聚焦重点行业、重点城市和重点区域，开展碳监测试点工作。产品介绍AQMS -450 CO2分析仪采用 GFC NDIR 技术，具备高响应度，高重复性和操作简便等优点。产品原理AQMS -450采用了 GFC ( Gas Filter Correlation ) NDIR测量原理。经过 GFC 轮的两束光进入怀特腔中，通过参比室的光束光强不受腔内 CO2影响，测得为参考信号 R ，而通过测量室的光束光强会因腔内CO2吸收辐射而有衰减，测得为测量信号 M ，根据朗伯比尔定律，通过比较两个信号的比值（ M / R ）即可反演得到待测气中 CO2的浓度。产品特点●具有高响应度、高重复性和操作简捷等优点●量程达2000 ppm ，测量范围宽、检测限低●集成 CO2 ，吹扫装置，消除环境 CO2 ，浓度波动对仪器测量产生的干扰●采用怀特腔设计，光学器件表面均采用特殊的防腐处理技术，稳定性好，使用寿命长

“东西分析”煤矿专用色谱仪在萍乡 萍乡矿业集团安全仪表检验站 黄水平编者按：本期的“东西分析10年以上老客户征文”，撰稿嘉宾是江西萍乡矿业集团的黄水平工程师。萍乡矿业集团是大型综合型企业。其前身安源煤矿，始建于1898年，是中国近代工业十大厂矿之一，生产经营范围涉及煤电焦化、管道、电力、焊接材料、矿山机械、制冷和热能设备、旅游休闲、医疗卫生、高等教育等。 自序：我叫黄水平，1964年出生，1985年参加工作，分别在江西萍乡矿务局生产处、通风处、安全监督局工作。曾就读淮南矿业学院和江西理工大学，并取得大专和本科学历，现职通风与安全工程师。目前在江西煤业集团萍乡分公司安全仪表检验站，分管通风测试、仪表检测业务工作，参加工作三十余年，多次在《煤矿安全》和省级刊物发表多篇论文。借由此篇文章，分享我在三十多年的工作中，特别是与“东西分析”结缘的这十几年来的一些知识积累和经验体会，也算是为大家介绍一下我的老朋友“东西分析”的煤矿专用仪器吧。先让我从严重威胁煤矿安全生产的煤自燃火灾讲起...... 一、煤自燃火灾早期预测预报煤自燃火灾的发生是一个渐变的过程，要经过潜伏期、自热期和燃烧期三个阶段，即在煤层被揭露（或与空气接触）一段时间之后，才会自然发火。科研工作者研究发现，煤在氧化自燃过程中产生的一系列反映煤自燃特征的气体（指标气体），可以用于煤自燃火灾的早期预测预报。20世纪80年代以来，基于此原理的气相色谱仪和束管监测系统开始应用于煤自燃火灾的预测预报，使得预报自然发火的装备水平大大提高。研究人员对常见的指标气体分析手段做过比较：1便携式甲烷和一氧化碳分析仪目标产物是甲烷，实际上它对可燃气体都能产生信号，数据的真实性受到质疑。2、红外分析仪可分析的气体组份太少，且不能分析乙烯、乙炔等重要指标气体。3、一氧化碳鉴定管检测的诸多气体都对它有影响，且是手动推，接测结果与推动的速度快慢有关，结果准确性受质疑。4、采用气相色谱仪分析井下的气体成分，它可以安装在地面专用房间内，通过采集气体样送至地面进行分析。束管监测系统用抽气泵通过塑料管束将井下气体抽至地面，束管管路的采样点可放置在井下的任何地方，解决了自动和连续采样的问题。气相色谱仪是把井下气体跟标准气体做对比，无其他成分的干扰。分析气体组份的种类全，精度高，是非常成熟的方法。由于煤层自燃指标气体的选择不存在统一的模式，必须根据本矿的实际情况和实验室研究相结合的方法，所以提出适合本矿的煤炭自然发火早期预测预报的指标气体，建立预测预报系统，制定适合本地的防灭火措施是非常必要的。 二、萍乡矿业集团基本情况萍乡矿业集团（原萍乡矿务局）下属7个矿井，其中6个矿井有煤矿色谱仪器，萍乡煤业分公司安全仪表检验站（原萍乡矿务局通风实验室）于2001年6月购置“东西分析”GC-4008型煤矿专用气相色谱仪，2006年3月购置GC-4085型矿井气体多点参数色谱自动仪，下属其他煤矿分别于2003年4月后购置了GC-4008型煤矿专用气相色谱仪，开始对各煤矿的井下气体样品进行色谱仪器分析。我集团所属煤矿，均采用北京东西分析仪器有限公司（下称“东西分析”）生产的煤矿专用气相色谱仪，主要对开采有自然发火的煤层，己采区的密闭、发热地，机采架前、架后、上下顺槽等地点进行分析，应用一氧化碳（CO），乙稀（C2H4），乙块（C2H2）三个主要指标，对未曾发火的采空区和已经发火并采取处理措施的火区、火点火情进行预测预报，多年来收到了相当好的效果。当时，我们选择“东西分析”煤矿专用气相色谱仪系列，是因为它填补了国内空白，是国家“八五”科技攻关项目《煤矿重大恶性事故防治》子课题“矿井火灾多参数色谱监测系统”（子专题合同号:85-202-03-02-1）的科研成果。经过原煤炭部科教司组织鉴定（证书号:煤部科鉴字[1995]第204），取得煤矿“安全标志”（煤安编号： 20041730）认证。生产单位自1991年起就开始煤矿安全相关产品的研制开发，在业界拥有良好口碑。 三、煤层发火标志气体的指标分析与应用实例实例1：2005年10月20日早班，青山煤矿西519三层采面，顶板老塘取样的分析检测到一氧化碳（CO）363.27ppm，乙稀（C2H4）20.66ppm，煤温有29℃。第二天中班，采样检测到一氧化碳（CO）485.46ppm，乙稀（C2H4）28.74ppm。第三天早班，采样检测到一氧化碳（CO）639.80ppm，乙稀（C2H4）33.49ppm，煤温有时达35℃，出现少余轻微的雾气，有时还能闻道煤焦的油味的气味，于是立即采取相对防火措施，经过一段时间再采样再观察，经采煤分析，一氧化碳（CO）下降到3.69ppm，乙稀（C2H4）下降到4.26ppm。11月3日采煤分析，一氧化碳（CO）下降到0.07ppm，乙稀（C2H4）下降到0.03ppm，随后分析己消失，确保了安全生产。该地点气体分析结果见下表1。萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表1)送样单位：青山煤矿 实例2：2014年9月28日，白源煤矿井下2052密闭内的气体检测一氧化碳（CO）859.87ppm，乙稀（C2H4）300.15ppm，同时现场发现冒青烟，立即采取有力的灭火措施，启动灭火应急预案，经处理后，乙稀（C2H4）降至15.20ppm，随后逐渐消失，没有造成影响生产。该地点气分析结果见下表2。 萍乡矿业集团安全仪表检验站气体分析报告(表2)送样单位：白源煤矿 通过实例1、2可以看出，必须选择正确的有利的措施，根据气体分析报告及数据，进行观察和具体情况仔细分析，利用分析结果指标对比，准确地预测预报煤层自然发火的过程，应用一氧化碳（CO），乙稀（C2H4），乙块（C2H2）三个标志气体指标综合判断，分别指导井下火灾防治措施，对矿井生产和安全是有利的保证，从而取得明显的效果和经济效益。“东西分析”煤矿专用气相色谱仪器安装启动数十年来，在我检验站持续安全工作，未发生过大的故障，保障了我集团安全生产，无人员事故发生。 四、煤矿专用气相色谱仪的使用色谱仪在使用中可能会遇到的问题有：1、色谱仪显示两种气体不分离，如O2与N2不分离，空气峰与CO不分离2、色谱仪分析中有某种气体分析不出，如分析中CO不出峰 3、色谱仪分析某一样品的分析值结果相差较大4、色谱仪对同一标准气体分析结果有差值5、色谱仪点火不起，仪器突然熄火，影响操作。气相色谱法检测煤自然发火过程中指标气体是一项很成熟的技术，这些问题的产生大多是因为操作人员使用不当造成的。专用色谱仪对操作人员素质要求较高，操作人员需到厂家去进行系统培训学习，没有电子理论基础，只会简单仪器操作方式，仪器在使用和维护的过程中，就会出现各种不正常的现象。一个样品气体在两个矿井或三个矿井色谱仪进行分析，其结果出现数据不一致其相差之大超过仪器分析标准误差值，这种情况和现象的发生，是因为标准物质的浓度没有统一。我们安全仪表检验站针对这一问题， 对6个矿井和检验站色谱仪进行比对试验和分析，统一标准物质浓度大小。在日常工作中，定期检查和标定仪器，对矿井色谱仪操作员进行培训学习，有些仪器故障请厂家来人进行维修及更换配件，要求煤矿管理人员和操作人员加强业务学习，总结经验，对仪器的性能，试验项目，分析标准，质量要求和相关知识需进一步了解全面和提高。这样，消除了仪器的误差和操作不正确出现的问题，确保仪器分析值准确，可靠，先进的设备就能发挥作用，技术人员和色谱操作人员才能正常使用好仪器，为煤矿安全生产服务。最后，晒晒我和我老朋友的合影吧。它看起来是不是一点儿都不老！喜欢的朋友，欢迎点个赞吧！关于我们：北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

2023年11月27日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《液压缸 试验方法》等468项推荐性国家标准。从468项推荐性国家标准中多项涉及了分析检测方法，如傅里叶红外光谱、拉曼光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外吸收光谱、核磁共振氢谱法等光谱分析方法。详细内容如下：序号国家标准编号国家标准名称代替标准号实施日期1GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-012GB/T 23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第 3 部分：原子荧光光谱法2024-06-013GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1 部分：红外吸收光谱GB/T 19267.1-20082024-06-014GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第 12 部分：氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-015GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第 11 部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-016GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分：磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 6150.3-20092024-06-017GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分：铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法 和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-018GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分：硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-019GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分：钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0110GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X 射线荧光光谱法2024-06-0111GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）2024-06-0112GB/T 43275-2023玩具塑料中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒元素的筛选测定 能量色散 X 射线 荧光光谱法2023-11-2713GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-0114GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-0115GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-0116GB/T 43314-2023硅橡胶 苯基和乙烯基含量的测定 核磁共振氢谱法2024-06-0117GB/T 43098.2-2023水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)2024-06-0118GB/T 43448-2023蜂蜜中 17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法2024-06-0119GB/T 23986.2-2023色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 第2部分：气相色谱GB/T 23986-20092024-06-0120GB/T 3392-2023工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法GB/T 3392-20032024-06-0121GB/T 3394-2023工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的测定 气相色谱法GB/T 3394-20092024-06-0122GB/T 17530.2-2023工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法GB/T 17530.2-19982024-06-0123GB/T 43362-2023气体分析 微型热导气相色谱法2024-06-01

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

岛津中国创新中心在Nexera UC基础上，将超临界流体色谱（SFC）应用到二维柱切换系统的第一维，开发了脂溶性成分自动前处理分析系统，实现了油脂样品的在线净化和自动化分析（图2）。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体，由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar)，并且和有机溶剂相比更加环保，因此被广泛使用（图3）。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近，因此经常被用来替代正己烷进行正相提取，或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好，可以实现该类样品的直接进样，因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品，并且和反相液相系统兼容性好的这一特点，搭建了一套全新的二维色谱系统（图4）。油类样品进行简单稀释后，就可以注入第一维的SFC，在线去除油脂后，再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统，已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟，显著提高分析效率和自动化程度（图5）。并且由于前处理步骤大大减少，分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测，在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质，对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品，使用该方法，均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果（纵坐标单位μg/kg） 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

p 　　9月6日，中国科学院武汉生命科学大型仪器区域中心组织专家，对中科院亚热带农业生态研究所承担的“温室气体分析气相色谱功能拓展”项目进行了验收。验收专家组听取项目负责人所作的项目报告、财务报告和测试报告，并现场查看设备运行情况，验收专家组认为该项目完成了实施方案的研究任务，达到技术验收指标，经费使用符合规定，一致同意通过验收。 /p p 　　该项目通过对当前安捷伦7890A温室气体分析气相色谱仪气路系统的改造，TCD检测器的增加，自主研制厌氧箱的配合使用，实现了该仪器检测目标组分的扩充，建立了甲烷、二氧化碳和氧化亚氮同时分析，甲烷、二氧化碳、一氧化碳、乙烯、乙炔混合气体同时分析，氢气的分析以及氧气和氮气同时分析等4种分析方法，并延长了转化器使用寿命，节约了使用成本。 /p p 　　改造后的气相色谱仪为西南喀斯特典型森林生态系统生物固氮速率及其影响因子研究、农田增碳减排系统中气体研究、洞庭湖湿地气体排放研究以及淹水条件下不同水稻土含nosz种群微生物对氧化亚氮气体的响应机理等课题提供了很好的技术支撑。 /p p 　　中科院仪器功能开发项目是为提高所级公共技术服务中心技术支撑人员的技术创新能力和服务水平而设立的。亚热带生态所从2011年至2016年每年备案1项，截至目前已完成验收项目5项。通过这些项目的实施提高了亚热带生态所技术支撑人员的创新能力，拓展了部分设备的使用功能，为研究所承担的科研项目提供了更好的技术保障。 /p p /p

编者按：东西分析10年老用户优秀征文活动火热进行中，自活动开始以来，我们收到多篇用户文章，在此我们对用户的热情表示衷心的感谢，你们的回应是对我们工作最大的肯定，文章我们会陆续刊登出来，敬请期待！另外，欢迎大家踊跃投稿。本期让我们来欣赏下沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿孙秀艳工程师写的关于gc-4085矿井气体多参数色谱自动分析仪在沈煤的文章。自序我不是作家，做不到妙笔生花。我不是学者、不是工程师，写不出更多专业的名词术语。我只是一个与东西gc-4085零距离接触了十多年的老朋友。我是沈阳焦煤股份有限公司林盛煤矿的一名普普通通的化验员，十几年前当我走进化验室的那一刻起，我便与东西分析结下了不解之缘。东西分析“gc-4085”煤矿安全保卫卫士2006年我矿引进了第一台东西分析的矿井自动气相色谱仪gc-4085。那时我紧张忐忑，怕仪器操作复杂，使用起来不能得心应手，完不成工作任务。使用后我才发现，我的担心完全是多余的。东西分析有专业的工程师来负责安装调试，耐心的讲解直到完全领会为止。在使用过程中遇到疑难问题，可以随时向东西分析的工程师咨询。自己处理不了的问题会有专业的工程师及时上门服务，十几年一成不变的售后服务，让我不得不由衷的表示感谢。我们把从井下各地点采集上来的气样，用色谱仪来化验各种组份的含量，通过分析对比来制定正确有效的防火措施，多年来避免了多次煤炭的自然发火，在矿井的安全生产方面取得了显著的成效。下面是我们的一份井下气体检测报告。沈煤林盛煤矿某日井下气体化验分析报告单从报告单中可以看出，gc-4085色谱仪可以化验分析出8种气体组份的含量，且数据极其精准，不容质疑。而传统的便携式甲烷检测报警仪和一氧化碳检测报警仪只能单一的检测出ch4和co的含量。光干涉甲烷测定器和一氧化碳检测管亦是如此。人为的操作，检测出的结果误差也大。因此只有gc-4085色谱仪才是我们各矿井最好最科学的选择。十几年来东西分析的gc-4085色谱仪，以其操作便捷、数据精准、售后可靠，赢得了诸多煤矿的青睐。2010年我矿又引进了第二台东西gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪，从安装到使用到售后，东西分析一如既往的棒。从未因为仪器故障影响过我矿的化验分析。今年我矿又引进了第三台东西分析gc-4085型矿井气体多点参数色谱自动分析仪。我只想说：“东西分析值得信赖！gc-4085你值得拥有！”。这是我由衷的感言！作者与仪器合影关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过iso9001国际质量体系认证，iso14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟ce认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。