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色谱化分析法

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色谱化分析法相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】理化分析法做好三七的质量控制

    理化分析法是借助现代仪器设备,如薄层色谱仪、高效液相色谱仪等,对三七中主要化学成分进行鉴别、含量测定或有毒有害物质的测定。特别对于含三七的中成药,如复方丹参片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等,理化分析更为重要。 皂苷类化合物是三七的主要有效化学成分之一,其总含量的高低是衡量三七内在质量优劣的重要标准,三七中皂苷类成分的苷元化学结构绝大多数属于达玛烷型四环三萜皂。根据其结构可分为两个基本类型,即20(S)-原人参 二醇型和20(S)-原人参三醇型。该类结构规律性强,主要区别在于R1、R2、R3的种类不同,如含氧糖基的数量、种类等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*),β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今为止,从三七的根、根茎、侧根、茎叶、花芽、种子和果梗中分离得到的皂苷类成分达130余种。其中,三七药材中所含化学成分从皂苷角度分类,大致可分为人参皂苷、三七皂苷、绞股蓝皂苷和七叶胆皂苷等。 三七与同属的人参、西洋参在化学成分上既有相似性,又有差异性,三七特有的成分为三七皂苷R1,其他含量较高的成分主要为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等,三七茎叶中人参皂苷Rb3的含量较高,而三七根和根茎中基本不含此成分。

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 气相色谱分析法的应用

    第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 【资料】高效液相色谱分析法

    高效液相色谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177402]高效液相色谱分析法.rar[/url]

  • 三丁酯及磷酸三乙酯的气相色谱分析法

    请问磷酸三丁酯及磷酸三乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法?谢谢!我现由仪器为SP6800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],毛细管柱,热导和氢火焰检测器。

  • 矿井气气相色谱分析法

    矿井气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法前言:近年煤矿瓦斯爆炸多有发生。利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]监测井下通风气以成必须。但多年来, 矿井通风气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法,多为两根色谱柱切换或两次进样。仪器使用较为复杂,仪器易出现使用问题。就单柱法还鲜为人知。 一, 矿井气形成(1) 地质运动作用生成的煤层中含有一定的CH4气体。(2) 煤在缺氧的状态下,高温高压的地质作用下,产生一定的干馏气体。如CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。痕量的(不检测)H2,SO2,H2S。(3) 矿井通风气主要由大气O2,N2组成。二, 矿井气的危险性(1) 瓦斯气(CH4)达到一定浓度时产生爆炸。(2) CO气使人员中毒。(3) C2H2,C2H4,C2H6气会使煤层自燃。三, 矿井气的监测要求国家要求监测CH4,CO,CO2,C2H2,C2H4,C2H6,O2,N2。四, ***厂家GC5890A的配置FID,TCD,双填充柱进样器,平面六通进阀,柱后转化炉。分析原理及方法在TCD上分析O2,N2。在FID上分析CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。由于FID对CO,CO2不响应。所以要将CO,CO2在高温下,在镍触酶催化下和H2反应转化成CH4。在FID上检测。反应式如下:CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+2H2O五,分析方法柱温作程序升温 进样器40℃,FID检测器(及转化炉)360℃。六,总结以上方法由于采用单柱分析方法。比两次进样或柱切换的方法更简单,实用。仪器不易出问题。一次进样完成分析O2,N2,CO,CH4,CO2,C2H2,C2H4,C2H6。其中C2H2的检出线为0.2ppm 。CO检出线为0.5ppm。在实际工作中应用良好。

  • 【原创】高效液相色谱分析法.ppt【资料较详细】

    主要介绍的是:一、高效液相色谱法的主要类型和原理二、高效液相色谱法的固定相和流动相及其选择三、高效液相色谱仪四、高效液相色谱分析方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102997]高效液相色谱分析法.ppt[/url]

  • 【原创】光谱分析法和化学分析法的对比

    光谱分析法和化学分析法的对比在当今工业快速发展的社会,光谱分析仪器和化学分析仪器在冶金、化学、制药、机械、新材料开发、航空、宇宙探索等很多领域都有着很广泛的应用。两者之间又有着各自的优点和不足。光谱分析仪的优点:1.采样方式灵活,对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。2.测试速率高,可设定多通道瞬间多点采集,并通过计算器实时输出。3.对于一些机械零件可以做到无损检测,而不破坏样品,便于进行无损检测。4.分析速度较快,比较适用做炉前分析或现场分析,从而达到快速检测。5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。光谱分析仪的缺点:1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。2.不是原始方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能做为国家认证依据。3.受各企业产品相对垄断的因素,购买和维护成本都比较高,性价比较低。4.需要大量代表性样品进行化学分析建模,对于小批量样品检测显然不切实际。5.模型需要不断更新,在仪器发生变化或者标准样品发生变化时,模型也要变化。6.建模成本很高,测试成本也就比较大了,当然对于大量样品检测时,测试成本会下降。7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响,经常出现曲线非线性问题,对检测结果的准确度影响较大。化学分析仪的优点1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法,准确度高。2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽,做到元素之间互不干扰,曲线可进行非线性回归,确保了检测的准确性。3.取样过程是深入样品中心和多点采集,更具有代表性,特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。4.应用领域广泛,局限性小,可建立标准曲线进行测定,仪器可进行曲线自我检测。5.购买和维护成本低,维护比较简单。化学分析仪的缺点:1.流程比光谱分析法较多,工作量较大。2.不适用于炉前快速分析。3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏。南京第四分析仪器有限公司2009年01月01日编制

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