三氯乙腈

食品安全是受到全社会普遍关注的问题，特别是随着工业、商业的发展以及人类对环境日益突出地影响，食品安全控制领域不断地面对新的课题和挑战，对食品检测的快速性、高效性和精确性也不断提出新的要求，需要检测的食品样品也越来越多样和复杂。为此，食品检测样品的前处理工作已显得尤其关键。北京绿绵巨贸公司是一家提供专业的样品前处理设备的公司，拥有GPC净化系统、样品精确定量浓缩系统、SPE及吹扫捕集仪等全部的样品前处理仪器。 绿绵巨贸公司所推出的J2固相萃取仪是具有高通量的样品前处理装置，可一次处理多达48个样品，是传统SPE及全自动SPE所不能实现的，其方便灵巧的操作模式，大批量的处理能力，为实验室样品前处理工作提供了无法取代的支持和帮助，尤其提高了用户应对大批量工作和突发事件的能力，特别是在近来应对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测中，其便捷高效的半自动SPE装置又发挥了极其突出的作用，以下是厦门疾控中心对&ldquo 三聚腈胺&rdquo 的检测方法，其中应用了北京绿绵巨贸公司代理的美国J2公司的半自动SPE装置，收到了良好的效果。 北京绿绵巨贸科贸有限公司 地址：北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭D-1209 邮编：100029 电话：010-58772760/1/2/3 传真：010-58772765 正压固相萃取仪在检测食品中三聚氰胺的应用 厦门疾病预防控制中心 骆和东 食品中三聚氰胺的污染事件是近来社会关注的热点。从去年出口美国的宠物饲料中被检测出三聚氰胺到现在发现我国几十种品牌的奶制品均受三聚氰胺的污染。无不引起人们对食品安全的担扰，也引发了一股开发研究三聚氰胺检测方法的热潮。 三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，水溶液显弱碱性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在传统C18柱上保留很差。利用此特性，人们普遍采用离子对试剂液相色谱法和液质联用方法进行检测。但由于食品基质复杂，使得样品的前处理甚为关键。我们采用三氯乙酸提取，MCX固相萃取小柱净化，辅以J2加压固相萃取仪操作，建立一套快速、准确、重现性良好的样品外理方法。 材料与方法 1.1主要仪器与试剂：Agilent HP1100高效液相色谱仪、配四元梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器、J2 SCIENTIFIC 加压固相萃取仪、超声波清洗器、离心机、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺标准品，纯度99%。 1.2样品处理 1.2.1提取 准确称取经粉碎混匀后样品5.0g，加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸铅溶液，混匀后超声提取30min，高速离心后取上清液待净化。 1.2.2净化 将MCX固相萃取小柱（6mL，500mg）置于J2固相萃取仪样品架上，分别加入5mL甲醇、5mL水活化，再准确移取5.0mL离心液上柱。活化及上样时，将样品架升至顶部通过调节面板旋钮来调节N2气流大小，控制流速不超过1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗涤SPE 柱，弃去洗脱液，将小柱升至顶部调节气阀旋钮自动加压吹干小柱，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脱，收集洗脱液用氮吹仪吹干，用甲醇-水（2:8,V/V）定容至1.0mL,过0.45&mu m滤膜,上机测定。 1.3液相色谱测定：略 2．结果与讨论 2.1样品提取与净化 三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白质的作用,而且有助于三聚氰胺的溶解.由于三聚氰胺呈弱碱性。(弱阳离子化合物)，采用阳离子交换柱进行净化可达到去除杂质，提高检测灵敏度、重现性和回收率的效果。图1为奶粉样品直接提取后进样测定所得的色谱图，存在许多杂质峰，而图2为提取并经固相萃取小柱净化后的色谱图，杂质峰的干扰基本去除。 图1：奶粉样品直接提取测定的色谱图 图2：奶粉样品提取并经固相萃取柱净化的色谱图 2.2 J2加压固相萃取仪的应用 J2加压固相萃取仪具有高效、简便的特点。它可通过该装置中的气流调节阀来控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保证每个小柱在活化洗脱过程中具有良好的重现性。并且可配套不同规格的固相萃取小柱（如1mL，3mL，6mL等）使用，一次操作可同时处理48个样品。我们在奶粉中添加（2.0～50.0） ug/mL等不同浓度的三聚氰胺，进行加标回收和重现性实验，回收率在95～99%之间。相对标准偏差均小于3%。 3.结论： J2固相萃取仪的加压操作是通过在固相萃取小柱的上方施加一定压力空气或N2来实现。这样可加快过滤速度，控制柱子活化、淋洗、洗脱全过程的流速，使溶液易于进入固定相孔隙，有利于样液与固定相更紧密接触，从而提高萃取效果。它克服常规的手动固相萃取操作费时、不能确保稳定的流速、不同人员操作结果偏差较大的问题，通过简单的控制消除人为操作的误差，保证在短时间内同时处理几十个样品并具有良好的重现性。

党的十八大以来，以习近平同志为总书记的党中央坚持全面从严治党，持续深入推进党的作风建设。作为党的群众路线教育实践活动的延展深化，当前全党正在深入开展“三严三实”专题教育。我们要以此为契机，把思想建党融入经常性学习教育，将作风建设贯穿于环境保护工作的全过程和各方面，以更严更实的作风要求推动环境质量持续改善，努力建设天蓝、地绿、水净的美丽中国。充分认识开展“三严三实”专题教育的重大意义 “三严三实”是习近平总书记在新的历史条件下对全面加强党的作风建设发出的动员令，是党的性质、宗旨对党员干部要求的进一步具体化，体现出对党忠诚、个人干净、敢于担当的时代要求，彰显了共产党人的道德境界、政治品格和价值追求。“三严”既有中国传统文化的深刻含义，也蕴含了马克思主义信仰、中国特色社会主义信念、社会主义核心价值观的政治追求和道德取向 “三实”蕴含了一切从实际出发、理论联系实际、在实践中检验真理的思想路线，是尊重实践、注重实效的工作方法，是忠诚老实、厚道朴实的处世态度。 践行“三严三实”是我们党不断发展壮大的重要保障。我们党历经94年发展，能够始终自我净化、自我完善、自我革新、自我提高，持续不断地反省和解决自身存在的问题，战胜一个又一个艰难险阻，成为拥有8700多万名党员的大党，很重要的一条原因就是严之又严的纪律保证、实之又实的作风基础。这是我们党始终行进在从严治党的轨道上、推动社会主义现代化建设阔步前进，道路不移方向不偏的内生保障。 践行“三严三实”是应对复杂国际国内形势的客观需要。在一个十三亿人口的大国实现现代 化，这在世界历史上是前所未有的。我们没有成熟的经验可借鉴，更没有简单的模式可复制，在发展的不同阶段都会遇到比其他国家更多的困难，在解决自身发展问题包括环境问题上面临着更大挑战。必须有一个政治坚强、组织严密的党来领导，带领我们实现繁荣富强的目标，实现伟大复兴中国梦。没有严的纪律、实的作风，就不可能有党的坚强领导，就不可能顺利推进中国特色社会主义的伟大事业。 践行“三严三实”是持续深入推进党的作风建设的内在要求。以习近平同志为总书记的新一届党中央领导集体，在党的建设方面最突出的特点就是“严”和“实”。从中央八项规定到重拳反腐，到集中开展党的群众路线教育实践活动，有效遏制“四风”蔓延势头，政治生态得到明显改善。同时也要看到，“四风”的病原体尚未根除，不严不实的问题依然存在，改进作风正处于关键点、节骨眼上，如果松一把劲、泄一把力，就会前功尽弃，不良作风就会反复，甚至可能出现“报复性反弹”。弘扬和践行“三严三实”，就是要为作风建设再添把火、再加把力，巩固和拓展已取得的成果，把当前的良好态势保持和发展下去。 环保系统各级党组织和党员干部一定要牢固树立“作风建设永远在路上”的意识，充分认识党中央驰而不息推进从严治党的决心和态度，把思想和行动统一到中央部署上来，以作风建设的成效推进环保工作取得实效。准确把握“三严三实”专题教育的总体部署 开展“三严三实”专题教育，关键在于吃透中央精神，紧密联系环保工作实际，把握重点内容，确保扎实有效。 第一，抓好学习教育。要深入学习习近平总书记系列重要讲话精神，用思想领悟推动实践运用，把总书记坚定的信仰追求、强烈的历史担当、真挚的为民情怀、实事求是的思想作风、唯物辩证的科学方法贯穿到生态文明建设和环境保护工作的全过程。认真学好党章和党的纪律规定，唤醒党员领导干部的党章党规意识，充分发挥党组织战斗堡垒和党员先锋模范作用。学好新《环境保护法》，将其作为履职尽责和宏观决策的依据，做到心中有法、依法行政、执法必严。开展好正反两方面典型事例教育，对标先进，查找差距、见贤思齐 对照反面典型，警醒反思、防微杜渐。 第二，突出问题导向。把问题意识、问题导向贯穿专题教育全过程，紧紧盯住“不严不实”的 表现，一条一条梳理、一项一项分析，把解决问题的成果作为检验专题教育成效的标准。环保部门要紧密结合中央专项巡视指出的问题，严格按照《环境保护部巡视整改落实事项责任清单》逐一落实 紧密结合《环境保护部作风建设责任清单》梳理的作风建设方面的问题表现，按照制定的具体措施认真落实 紧密结合环保系统干部队伍存在的自说自话、自干自活、自怨自艾、单打独斗等问题，查找根源、分析原因，有针对性地拿出解决问题的具体措施。 第三，做好关键动作。领导干部要讲好党课，把“三严三实”的重大意义和丰富内涵讲透，把“不严不实”的具体表现和严重危害讲透，把落实“三严三实”的要求和重点讲透，统一思想、提升认识。开展好专题学习研讨，把存在的思想困惑、模糊认识讲清楚，把习以为常、不以为然的问题讲清楚，把工作的重点难点、群众关心关注的问题讲清楚，端正态度、认清危害、寻求对策。召开高质量的民主生活会和组织生活会，以整风精神开展批评与自我批评，沟通思想、相互提醒、增进团结。整改落实、立规执纪，切实解决好为官不严、为官不实、为官不为的问题。开展环保特色系列教育活动，把专题教育与中央巡视整改工作和开展“强作风、严纪律、作表率”党风廉政教育月结合起来，与贯彻落实《关于加快推进生态文明建设的意见》、创新系列大讨论和基层大调研活动结合起来，统筹推进、相互促进。 第四，落实组织责任。“三严三实”专题教育能否取得实效，核心是落实从严责任，坚持以上率下。各级党组织主要负责同志必须承担起第一责任人责任，把专题教育作为一项重大政治任务，坚持高标准、严要求，做到不虚、不空、不偏。把“三严三实”专题教育作为解放思想、转变作风、提升工作质量的重要契机，激发干部队伍的精气神，做到专题教育与日常工作有机融合、相互促进。把专题教育情况纳入党建工作述职评议考核，强化督促检查，加强宣传引导，及时总结新做法、新经验，营造又严又实的浓厚氛围。深入落实“三严三实”的实践要求 “三严三实”不是一个形式，是实实在在的要求，是每一名党员干部的修身之本、为政之道、成事之要。开展“三严三实”专题教育，关键是要身体力行。今年是新《环境保护法》的实施年，是环保领域深化改革的关键年，还是“十三五”环保规划的谋划年。面对新形势新任务新要求，我们必须从思想方法、管理方式和工作作风上，把“三严三实”要求落到实处，当好改革的促进派和实干家，不断提高环境管理的质量和水平。 一是在解放思想上又严又实。习近平总书记强调，冲破思想观念的障碍、突破利益固化的藩篱，首要是解放思想。新常态下的环保工作面临着两个大背景：一是全面深化改革，要理顺政府与市场、与社会的关系 二是全面推进依法治国，实现国家治理的法治化。这要求我们必须转变思想，超越自身固有的观念、认识和习以为常的方式、方法，找到新办法来解决新问题。要把“实”作为解放思想的前提。讨论中国的环境问题，不能脱开环保工作的历史过程，不能脱开当前的现实国情。必须在充分继承传统经验的基础上，着眼我国生态环保的发展阶段，通过解放思想寻找更好的路径，更早一点解决发展和保护之间的矛盾问题。紧紧围绕落实新《环境保护法》和编制“十三五”环保规划广泛开展大讨论，讲实话、出实招 深入县区开展调研，摸实情、办实事，引导广大党员干部在实事求是中解放思想，在解放思想中推进环保事业。要把“严”作为解放思想的保障。保持高度清醒的政治头脑，自觉坚定道路自信、理论自信和制度自信，始终在“四个全面”战略布局下解放思想，瞄准全面建成小康社会的环境目标推进改革创新。 二是在提高工作质量上做到又严又实。习近平总书记强调，小康全面不全面，生态环境质量是关键。紧紧扭住环境质量改善这个核心，不仅是党中央、国务院的要求，也是人民群众的期盼，必须通过提高环保工作质量予以保障。当前，环保工作的阶段性特征发生了很大变化：一是在经济下行压力下，环境保护工作面临着更大的挑战。经济发展如果一味以牺牲环境为代价，这是吃祖宗的饭、欠子孙的债，不是真本事 环境保护如果只停留在关停污染企业的层面，环保上去了、经济下去了，也不是真本事。没有保护的发展不行，没有发展的保护也不行，必须坚持辩证法、顾及两方面，在发展经济的同时做好环保工作。二是就改善环境质量而言，已不再是控制几种常规污染物就能解决，多个污染因子交叉效应更加明显，同时时空差异更大，仅凭统一的几个约束性污染物控制指标，已难以满足改善环境质量的现实需求。三是从部门协调来看，环保工作越来越依赖于宏观政策，加强部门协调越来越重要。这些新特点新要求，是对我们领导艺术、管理能力和工作质量的重大考验。我们必须以更严更实的标准要求自己，“严”字当头，强化纪律、完善制度，严以律己、追求卓越，以高度负责的态度对待工作，高标准、高质量地推动工作 “实”字到底，真抓实干，务求实效，以中央要求和群众期盼为目标，针对突出问题，拿出管用办法，不断提高工作质量，切实推进环保工作科学化、系统化、法治化、市场化和信息化。 三是在转变工作作风上做到又严又实。检验“三严三实”专题教育效果的直接标准是好的作风能否成为党员干部的思想自觉和行动习惯。环保系统作风建设仍然存在一些较为突出的问题：从横向看，各部门各单位关联度不强，缺乏整体性和系统性 从纵向看，不能经常性深入最基层察实情，习惯于传统的思维和工作方式 从党风廉政建设看，环保系统一些领域消极腐败现象易发多发，中央专项巡视组指出的突出问题一针见血、切中要害。要下大力气治“漂”、治“浮”、治“虚”，大力培育勤政有为的作风，对懒政庸政怠政、不作为或乱作为的严肃问责，对不敢抓不敢管的坚决采取组织措施。各级领导干部要坚持从我做起，发挥表率作用，自觉以忠诚、干净、担当为准则，牢固树立正确的权力观、政绩观、名利观，坦坦荡荡做人、踏踏实实干事、清清白白为政，始终做到心中有党、心中有民、心中有责、心中有戒。（环境保护部党组书记、部长 陈吉宁）来源:中国环境报

2009年6月12日，由检科院起草的《进出口单工质制冷剂三氟一氯甲烷(R-13)的检验方法 气相色谱法》(2006B445)等11项检验检疫行业标准在京通过审定，标准审定委员会认真听取了标准起草人的说明，对提交的标准文本、编制说明、征求意见汇总表等送审材料进行了审定，提出了修改意见，并建议尽快报批。