当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱检测实验

仪器信息网质谱检测实验专题为您提供2024年最新质谱检测实验价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括质谱检测实验参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的质谱检测实验您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合质谱检测实验相关的耗材配件、试剂标物,还有质谱检测实验相关的最新资讯、资料,以及质谱检测实验相关的解决方案。

质谱检测实验相关的资讯

  • 食品检测实验室气相色谱质谱仪的选型
    p style=" text-indent: 2em " 现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 /p p   GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是 1+1& gt 2。 /p p   现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 /p p   MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: /p p   第一, 也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。 /p p   既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。 /p p   GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。 /p p   现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。 /p p   市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高? /p p   现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N)& gt 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手,比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,现在仅看厂家的标称指标是不够的。 /p p   做灵敏度指标时应该注意几个问题: /p p   (1)应该先做分辨率,在保证单位质量分辨时,再做灵敏度。如下图所示,可以采用一种近似方法,即,半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比,若为了灵敏度而损失分辨率,会降低了质谱定性功能。 /p p   (2)质量扫描范围也应有规定,比如:OFN,200-300amu,扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。 /p p   (3)检测电压应该是正常检测时的工作电压,不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异,所以,各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是,做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题,因为实际样品检测时是有基质干扰的,高电压不能提高信/比,而且还会使电子倍增器寿命降低。 /p p   现在国内出现了一些过分强调,或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象,导致现在标称的灵敏度越来越高,听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考,将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了,可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下,并且了解一下各种仪器用户的反应,这比仅仅比指标更好。 /p p   仪器的其它指标一般不会有太大问题。 /p p   对于低分辨质谱,分辨率达到单位分辨一般没有问题。 /p p   质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u,这个质量范围对于GC-MS够用了。因为,GC-MS分析物是挥发或半挥发物质,分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测,不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。 /p p   质量的稳定性一般在0.1amu/8hr,这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可,差的每周都要校正。虽不影响检测,但增加操作者的工作量。 /p p   线性范围大于10e4,对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。 /p p   此外,仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍,比如:化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团,因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度,这是由于NCI的本底较低,检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气,所以,要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的,若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵,起码大于250L/min,最高配置有2× 200L /min。另外,还应考虑更换离子源的方便性,有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。 /p p   残留分析通常是目标物检测,目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法,一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对,二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为,被测物经过前处理和毛细管柱后,基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且,定量时也需要有标准品。 /p p   第二个分析功能是对未知物分析 /p p   这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质,若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS,特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质,该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中,只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如,不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的,同为玫瑰精油,国产的和进口的成分组成存在差异,通过MS分析及与NIST谱库比对,就能找出两种精油特征物质是什么,量有多少差异,不同在那里。再如,养鱼塘里的鱼突然死了,搞不清是什么原因,那么就取鱼塘里的水化验一下,水里含有什么物质并不清楚,这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验,经质谱NIST谱库检索比对,初步认为验出了甲胺磷。为保险起见,再打一针甲胺磷的标准品,结果保留时间、离子的丰度比都一致,最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少,其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近,这样得到的结果会更准确些。所以,这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱,特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。 /p p br/ /p
  • 检测实验室被暂停资格竟是因为落后质谱技术!
    世界反兴奋剂机构(WADA)北京时间22日宣布暂停北京兴奋剂检测实验室资格,期限最长4个月,理由为实验室“未能符合”WADA相关标准。根据WADA声明,这一决定立即生效,北京实验室被暂停资格期间,所有检测样品将被运送到其他WADA认证实验室进行检测。其中缘由究竟何在,且听实验室主任徐友宣现身说法。  2015年10月,北京兴奋剂检测实验室在WADA所进行的双盲考试中报告两个假阴性结果。双盲考试和单盲考试是WADA根据《实验室国际标准》有关规定、针对WADA认证实验室每年组织的质量控制考试。其中,双盲考试是事先无通知的考试,单盲考试是事先有通知的考试。根据规定,如果实验室一年内累计报告两个假阴性结果,WADA将暂停该实验室不超过6个月的认证资格。  实验室此前表示,实验室出现假阴性结果报告,首先是当时技术上出了问题,检测方法没有及时跟上WADA的最新技术要求。其次,在审阅仪器分析结果时出现疏忽,报告了假阴性结果。  徐友宣说,去年实验室两次接受双盲考试,考试时实验室未能按照WADA最新技术文件要求进行,而是使用了单极质谱技术。这一技术当时已经无法完全跟上WADA的检测要求。  “这个技术灵敏度低,打印出的图谱特征性不强,极个别药品的人工辨别难度大,所以出现了失误。”徐友宣解释道。  他表示,现在实验室已经全部按照最新技术文件要求工作,进一步提高实验室检测能力,使其满足WADA的最新技术要求和标准。  徐友宣说,实验室正在积极整改,等整改到位后将邀请WADA现场评审,以望尽快恢复认证资格。  在实验室暂停资格期间,中国反兴奋剂中心会继续开展反兴奋剂工作,将把兴奋剂检查样品送往其他WADA认证实验室进行检测,确保中国反兴奋剂工作正常进行。目前中心正在积极联系中。  WADA纪律委员会已经要求北京实验室妥善处理不符合规定的操作并提出5步整改措施,还会在资格暂停期间视察实验室,并表示如果整改达到纪律委员会要求,“北京实验室可以在四个月期满前提前申请恢复资格”。  全世界目前有35个WADA认证实验室,包括巴西、里斯本在内的十几个实验室都曾因为考试不过关而被暂停认证资格。在此次事件前,北京实验室从1989年成立以来连续27年通过考试保持认证资格。  根据WADA的实验室国际标准,质量控制考试中有多种情况可能会导致扣分,扣分累计到一定程度便会被暂停资格,直到暂停期满或者整改后提前恢复资格。考试中,一个假阴性结果将扣实验室10分,另外诸如整改报告不符要求、内部调查不力等都可能被扣分。
  • 普罗亭质谱流式检测实验室获得全球首个CNAS认可证书!
    普罗亭获得全球首个质谱流式检测实验室CNAS认可证书!近日,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)正式向浙江普罗亭健康科技有限公司检测中心颁发了实验室认可证书(注册号:CNAS L16635),这标志着CNAS肯定普罗亭检测实验室的管理水平以及检测能力达到了“中国认可、国际互认”的要求。| 什么是CNAS?国际通行的实验室认可标准!由权威机构(中国合格评定国家认可委员会CNAS)依据国际通行的实验室认可标准,对从事检测、检验等活动的合格评定机构实施评审,证实其满足相关标准要求,进一步证明其具有从事检测和检验等活动的技术能力和管理能力,并颁发认可证书。全国上千家检测单位,拥有CNAS认可证书的寥寥可数,普罗亭便是其中之一!| CNAS认可,普罗亭迈上新台阶!普罗亭申请的CNAS认可,表明:普罗亭具备了按有关国际认可准则开展检测和 (或)校准服务的技术能力;普罗亭自身的管理水平和技术能力高、数据准确和可靠;普罗亭具有更强的市场竞争能力、拥有政府部门及社会的信任;普罗亭可在认可的业务范围内使用“中国实验室国家认可”标志,列入《国家认可实验室名录》。普罗亭作为国内首家提供大规模商业化、可定制化质谱流式检测与分析完整解决方案的一站式服务平台,一直都在走一条没有前人走过的路,除了质谱流式检测的CNAS认可证书还有多项全球首创,未来也将始终坚持原始创新。不断提升产品力与研发力,致力成为质谱流式检测领导者,用技术创新引领行业高品质发展,切实推动精准医学发展,改善人类健康!
  • 沃特世推出全新RADIAN ASAP直接分析型质谱检测器,助力实验室轻松获取质谱数据
    只需基本的专业知识和简单的样品前处理即可迅速完成样品分析,提升操作效率与竞争优势沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日隆重推出RADIAN ASAP系统。这款直接分析型电离质谱检测器专为非质谱应用专家而设计,只需简单制备样品,即可快速、准确地分析各种固体和液体。RADIAN ASAP系统不仅设计紧凑、质量可靠、操作快速简便,同时还具备强大的实时数据可视化软件功能,有助于制药、法医学、食品分析、化学品和材料,以及学术研究等众多领域的分析实验室提升竞争优势,迎合各种应用需求。 Waters RADIAN ASAP直接分析型质谱检测器沃特世公司质谱产品管理高级总监Gary Harland表示:“随着实验室之间的竞争加剧,如何在获取高质量结果的同时缩短样品周转时间变得尤为关键。如今,想要从激烈的竞争中脱颖而出,像直接分析型质谱这样功能全面、操作简单、分析速度快且性能可靠的技术是实验室必不可少的。RADIAN ASAP系统成功克服了过去引进质谱技术时难以解决的诸多困难,可以无缝部署到现有的实验室环境中,即便只接受过有限LC-MS操作培训的人员也可以快速获取准确结果。”突破重重障碍,实现快速高效的质谱分析Waters RADIAN ASAP系统将久经验证且稳定可靠的单四极杆质谱技术与专用的大气压固相分析探头(ASAP)离子源相结合,样品上样后数秒内即可出结果。气态分析物分子在N2等离子体中电离,然后被导入仪器,根据其质荷比进行分离。用户不再需要预先进行色谱分离,在1分钟之内就能获得实时样品分类和质量评估结果,从而有效地节省了过去耗费在样品制备上的时间和资源。英国特丁顿Eurofins Forensic Services的药物分析专家Ryan Francis与沃特世和LGC合作评估了RADIAN ASAP的系统性能。Ryan介绍说:“通过建立RADIAN ASAP的β模型,我们发现这是一款功能强大的物质分类鉴定和筛查的工具。它的出现充分证明了像沃特世这样追求技术创新的企业与科学界深度合作,必将不断突破极限,研发出适用且可靠的技术。”RADIAN ASAP系统可兼容多种沃特世软件解决方案,包括OpenLynx、MassLynx、IonLynx和LiveID。值得一提的是,在推出RADIAN ASAP系统的同时,沃特世还发布了新版本的LiveID软件 — LiveID 2.0。新版LiveID软件延续了样品分类和真伪鉴别所用的建模功能,具有直观、现代化的用户界面,能给出简单易懂的结果。此外,该软件又新增了实时谱库匹配功能,通过匹配样品谱图与存储在软件谱库中的参比谱图来鉴定样品化合物。 广泛的应用领域RADIAN ASAP系统的自动化设置功能、精简的工作流程和操作方式、低培训需求等特点,能帮助实验室在不牺牲分析性能的情况下,充分满足日益增长的分析需求。该系统尤其适用于以下领域:• 制药:轻松获取质谱数据,实时评估反应进程和鉴定纯化组分;• 法医学:通过比对已知化合物库,快速、可靠地鉴定违禁药物; • 食品和饮料:供应商和监管机构可用于检验产品真伪和安全性、判断产品是否掺假或变质,从而帮助提升食品行业诚信度;• 化学品和材料:通过例如材料放行检测或配方性能检测,简化质量控制和产品开发流程; • 学术研究:为学术研究实验室提供稳定可靠的教学和方法开发解决方案。RADIAN ASAP系统由沃特世(新加坡)研发,目前已面向全球供货。如需深入了解直接电离质谱分析技术在法医学领域的应用价值,敬请观看SelectScience网络研讨会:使用直接电离质谱技术进行实时法医学药物分析(可点播观看)。其他参考资料• 访问沃特世网站获取更多有关RADIAN ASAP系统的信息;• 阅读《美国质谱学会杂志》文章,了解更多有关RADIAN ASAP系统的信息。
  • 生态环境监测中心预算1285万采购气相色谱质谱等41类实验仪器
    近日,辽宁丹东生态环境监测中心公开招标气相色谱质谱等41类实验仪器,潜在供应商应在辽宁政府采购网获取招标文件,并于2021年02月22日 09时30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:JH20-210000-74054项目名称:2020年丹东市地下水环境监测能力建设项目采购方式:公开招标预算金额:1285.200000万元(人民币)采购需求:序号单(分)项名称限价(单位:万元)1离子色谱仪71.002单四极杆型气相色谱质谱联用仪73.003全自动多参数流动注射分析仪95.004电感耦合等离子体光谱仪73.005冷原子吸收测汞仪62.006全自动烷基汞分析系统74.007便携式X射线荧光光谱仪61.008原子吸收分光光度计58.009全自动固液吹扫捕集浓缩仪50.0010原子荧光分光光度计49.0011气相分子吸收光谱仪41.0012气相色谱仪36.0013全自动电位滴定仪41.0014全自动高锰酸盐指数分析仪33.0015便携式测油仪15.0016全自动顶空进样器18.0017无机标液配置仪15.0018有机标液配置仪15.0019旋转蒸发仪15.0020实验室玻璃器皿清洗消毒机10.0021重金属预浓缩仪(全自动海水直接进样系统)73.0022发光细菌毒性检测仪10.0023便携式水质多参数仪7.0024便携式分光光度计6.5025紫外可见分光光度计7.0026冰箱0.9027净气药品储藏柜10.0028总α、β放射性仪30.0029氟离子计0.8030自动蒸馏仪6.0031低流量地下水采样系统(气囊式采样泵/微洗井潜水泵)28.0032地下水采样潜水泵10.0033一次性贝勒管1.3534永久性贝勒管0.5035水位尺1.0036油水界面计2.0037发电机组0.5038全自动液液萃取仪6.0039无油压力真空泵1.0040全自动有机样品浓缩仪36.0041高效微波消解/萃取系统22.00合同履行期限:合同签订后(90)日内本项目(不接受)联合体投标二、招标文件的获取时间:2021年01月28日至2021年02月04日,每天上午8时30分至11时30分,下午13时00分至16时30分(北京时间,法定节假日除外)地点:辽宁政府采购网方式:线上售价:免费三、投标文件的递交提交投标文件截止时间:2021年02月22日 09时30分(北京时间)开标时间:2021年02月22日 09时30分(北京时间)开标地点:辽宁新迪咨询顾问有限公司四、联系方式采购人信息名 称:辽宁省丹东生态环境监测中心地 址:辽宁省丹东市振兴区人民街31号联系方式: 0415-6161953采购代理机构信息:名 称:辽宁新迪咨询顾问有限公司地 址:沈阳市沈河区北站路146号嘉兴国际大厦609室联系方式:024-24161636邮箱地址:lnxdzbgs@126.com开户行:交通银行沈阳北站支行账户名称:辽宁新迪咨询顾问有限公司账号:211111210018170086813项目联系方式项目联系人:吴天晟电 话:024-24161636详细要求见附件。2020年丹东地下水环境监测能力建设项目招标文件.doc
  • 预算800万,宁波市公安局采购三重四极杆液相色谱质谱联用仪等毒品实验室检测装备
    项目概况宁波市公安局三重四极杆液相色谱质谱联用仪等毒品实验室检测装备采购项目招标项目的潜在投标人应在政采云平台(https://www.zcygov.cn/) 获取(下载)招标文件,并于2024年10月08日 14:30(北京时间)前递交(上传)投标文件。一、项目基本情况项目编号:NG-G2024044(CBNB-20242343G)项目名称:宁波市公安局三重四极杆液相色谱质谱联用仪等毒品实验室检测装备采购项目预算金额(元):8000000最高限价(元):标项一4200000,标项二3800000采购需求: 标项一标项名称:三重四极杆液相色谱质谱联用仪1采购数量:1台预算金额(元):4200000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:具体内容见第三部分 采购需求,供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求。备注:本项目允许采购进口设备。标项二标项名称:三重四极杆液相色谱质谱联用仪2和傅里叶变换显微红外光谱仪采购数量:各1台预算金额(元):3800000简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:具体内容见第三部分 采购需求,供应商可点击本公告下方“浏览采购文件”查看采购需求。备注:本项目允许采购进口设备合同履约期限:标项 1、2,自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目(是)接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;未被“信用中国”(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单。2.落实政府采购政策需满足的资格要求:标项1、2:无3.本项目的特定资格要求:无4.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动;为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务后不得再参加该采购项目的其他采购活动。三、获取招标文件时间:2024年09月10日至2024年09月18日 ,每天上午00:00至12:00 ,下午12:00至23:59(北京时间,线上获取法定节假日均可,线下获取文件法定节假日除外)地点(网址):政采云平台(https://www.zcygov.cn/)方式:供应商登录政采云平台https://www.zcygov.cn/在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件)。售价(元):0四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2024年10月08日 14:30(北京时间)投标地点(网址):政采云平台(https://www.zcygov.cn/)开标时间:2024年10月08日 14:30开标地点(网址):政采云平台(https://www.zcygov.cn/)五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.《浙江省财政厅关于进一步发挥政府采购政策功能全力推动经济稳进提质的通知》(浙财采监(2022)3号)、《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号))、《浙江省财政厅关于进一步加大政府采购支持中小企业力度助力扎实稳住经济的通知》(浙财采监(2022)8号)已分别于2022年1月29日、2022年2月1日和2022年7月1日开始实施,此前有关规定与上述文件内容不一致的,按上述文件要求执行。2.根据《浙江省财政厅关于进一步促进政府采购公平竞争打造最优营商环境的通知》(浙财采监(2021)22号)文件关于“健全行政裁决机制”要求,鼓励供应商在线提起询问,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-询问列表:鼓励供应商在线提起质疑,路径为:政采云-项目采购-询问质疑投诉-质疑列表。质疑供应商对在线质疑答复不满意的,可在线提起投诉,路径为:浙江政府服务网-政府采购投诉处理-在线办理。3.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内,对采购文件需求的以书面形式向采购人提出质疑,对其他内容的以书面形式向采购人和采购代理机构提出质疑。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。质疑函范本、投诉书范本请到浙江政府采购网下载专区下载。4.其他事项:(1)需要落实的政府采购政策:包括节约资源、保护环境、支持创新、促进中小企业发展等。详见招标文件的第二部分总则。(2)电子招投标的说明:①电子招投标:本项目以数据电文形式,依托“政府采购云平台(www.zcygov.cn)”进行招投标活动,不接受纸质投标文件;②投标准备:注册账号--点击“商家入驻”,进行政府采购供应商资料填写;申领CA数字证书---申领流程详见“浙江政府采购网-下载专区-电子交易客户端-CA驱动和申领流程”;安装“政采云电子交易客户端”----前往“浙江政府采购网-下载专区-电子交易客户端”进行下载并安装;③招标文件的获取:使用账号登录或者使用CA登录政采云平台;进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,获取招标文件;④投标文件的制作:在“政采云电子交易客户端”中完成“填写基本信息”、“导入投标文件”、“标书关联”、“标书检查”、“电子签名”、“生成电子标书”等操作;⑤采购人、采购代理机构将依托政采云平台完成本项目的电子交易活动,平台不接受未按上述方式获取招标文件的供应商进行投标活动; ⑥对未按上述方式获取招标文件的供应商对该文件提出的质疑,采购人或采购代理机构将不予处理;⑦不提供招标文件纸质版;⑧投标文件的传输递交:投标人在投标截止时间前将加密的投标文件上传至政府采购云平台,还可以在投标截止时间前现场提交或者以邮寄方式递交备份投标文件1份。备份投标文件的制作、存储、密封详见招标文件第二部分第15点—“备份投标文件”;⑨投标文件的解密:投标人按照平台提示和招标文件的规定在半小时内完成在线解密。通过“政府采购云平台”上传递交的投标文件无法按时解密,投标供应商递交了备份投标文件的,以备份投标文件为依据,否则视为投标文件撤回。通过“政府采购云平台”上传递交的投标文件已按时解密的,备份投标文件自动失效。投标人仅提交备份投标文件,未在电子交易平台传输递交投标文件的,投标无效;⑩具体操作指南:详见政采云平台“服务中心-帮助文档-项目采购-操作流程-电子招投标-政府采购项目电子交易管理操作指南-供应商”。(3)招标文件公告期限与招标公告的公告期限一致。七、对本次采购提出询问、质疑、投诉,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:宁波市公安局地 址:宁波市鄞州区北明程路788号传 真:/项目联系人(询问):刘老师项目联系方式(询问):0574-81984588质疑联系人:林老师质疑联系方式:0574-819846032.采购代理机构信息名 称:宁波中基国际招标有限公司地 址:宁波市鄞州区天童南路666号中基大厦19楼传 真:0574-87425391项目联系人(询问):吕勇、吕昕烨、史维项目联系方式(询问):0574-87425130质疑联系人:方芸质疑联系方式:0574-880900633.同级政府采购监督管理部门 名 称:宁波市财政局政府采购监管处 地 址:宁波市海曙区中山西路19号 传 真:/ 联 系 人:李老师 监督投诉电话:0574-89388042若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录政采云(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线95763获取热线服务帮助。CA问题联系电话(人工):汇信CA 400-888-4636;天谷CA 400-087-8198。附件信息:CBNB-20242343G宁波市公安局三重四极杆液相色谱质谱联用仪等毒品实验室检测装备采购项目可出售.docx
  • 质谱技术的新方向—电荷检测质谱法(CDMS)
    电荷检测质谱法是通过同时测量单个离子的质荷比和电荷数,进而算得离子质量m的单粒子统计方法,在测定超大分子离子的质量分布方面有独特的优势。现有质谱仪在超大分子量测量方面面临的挑战在质谱仪中,被分析物质首先被离子化,随后各种离子被引入真空中的质量分析器,在分析器中的电场磁场作用下,离子的运动特性随其质荷比不同而产生差异,因而造成时空上的分离,并由检测器依次检测出来,因此形成质谱。所以,目前的质谱仪测量的是离子的质荷比(m/z),而不是质量本身。经过一个多世纪的发展,质谱仪从原先只能分析无机元素和小分子,逐步发展到能够分析有机物分子、生物大分子直至具备生命体特征的病毒颗粒。2002年诺贝尔化学奖之一授予了用电喷雾电离(ESI)进行蛋白质质谱分析的创始人John Fenn。在电喷雾质谱对蛋白质进行分析时,溶液中的蛋白质样品被传送到加有高压的毛细管尖端,强电场促使样品溶液喷雾,喷雾中的液滴通过蒸发,库仑爆炸等过程,形成带有多个电荷的蛋白质离子,被引入处于真空中的质谱分析器。每个离子所带的电荷数的多少,取决于分子的大小、分子在溶液中的几何构象(折叠或打开)以及电喷雾尖端处的电压和气流等参数。通常对蛋白质这种大分子来说,ESI质谱中都会呈现多种价态的谱峰群,群落中的每一组为某个电荷态该蛋白质的各个同位素峰、盐峰以及加合物峰等。由于电荷态z通常是连续的整数分布(例如z = 11,12....21,22...),人们可以通过计算不同电荷数对应的群落m/z的间隔来推算各组的电荷数z,进而求出实际的质量m的分布,也可以用电脑程序退卷积得到m分布。对于分析较小(分子量在5万以下)、较简单纯净的蛋白样品,退卷积还是很有效的。然而,在实际应用中对蛋白和蛋白组的分析,特别是对天然蛋白和病毒颗粒的分析却不那么简单。随着分子量上升,分子结构越来越复杂,各种翻译后修饰使被测蛋白的分子量出现差异化(heterogeneity),很宽的质量m分布(可达上千Da)使得不同价态的峰群连接在一起。图1中,用高分辨质谱仪对二种病毒壳体的质量进行测定,由于各种价态的质谱峰群连城一片,根本无法辨别谱峰,得到样品分子的质量。同时,实际样品也可能因处理不善或自然裂解,使谱图混杂着不同大小的分子离子,它们各自的价态z分布可能导致它们的峰群在m/z轴上交叠在一起。目前对于很多糖蛋白,分子量超过3、4万就出现峰群交叠,无法用退卷积软件来获得分子量的分布信息。事实说明,对于大生物分子的质谱分析,仅靠提高仪器的分辨率是无济于事的。图1 ESI质谱对大型病毒壳体质量测定的困难。(a,b)晶体结构效果图 (c,d) 的“高分辨”质谱分析图。(摘自:Kafader, J. O., Nature methods, 17(4), 391-394)糖蛋白是生物制品中比例最大的一类药物,其糖修饰对其功能非常关键,准确解析此类药物的糖修饰是药物研发、报批和质量监控的关键内容。但它们在ESI-MS的质谱中,看到的好像是一堆杂草,无法辨别有什么蛋白组分。将一个糖蛋白药物中的各组分进行高分辨检测,是当前生物质谱面临的巨大挑战。电荷检测质谱仪的提出与技术发展早在上世纪90年代,美国西北太平洋国家实验室R.D.Smith组的 Bruce, J. E等就提出可以在傅里叶变换质谱仪中同时测量单个离子的电荷和质荷比,从而算出离子的质量m。随后,美国劳伦斯伯克利国家实验室W. H. Benner 发明了一种线形的静电离子阱,并用其测量单个高价离子的电荷数和质荷比,进而得到单个事件中的离子质量m。只要连续不断地进行大量的单个离子测量,就可以把总离子事件统计出来,形成按质量分布的直方图,而这就是一张电荷检测质谱。图2,Benner小组采用的直线形静电离子阱进行CDMS测量的原理图CDMS技术的关键是如何准确地测量单个离子的电荷。测量中,离子在静电离子阱内进行周期性运动并在电极上感应出“镜像电荷”信号。通过对信号的傅里叶变换,得到离子信号的频率从而决定离子的质荷比,而由频谱峰的强度得到离子所带的电荷数。虽然单个离子的镜像电荷频谱的峰强度与离子的电荷数成正比,它也同时与离子在阱内的轨道形状、离子存活时间有关,而这些参量都存在不定性;并且由于镜像电荷信号强度极弱,回路中的电子噪声对精确测量镜像电荷产生很大的影响,因此早期的电荷测量的RMS误差达2.2e以上,由此计算出的质量精度只比凝胶电泳好一点。近年来随着人们对天然、复杂蛋白分析的需求日益显现,CDMS技术也进一步得到了发展。美国印第安纳大学Jarrold小组通过对线形静电离子阱分析器的不断改进,特别是采用了低温前级信号放大器等优化设计后,实现了最小RMS 0.2 e的电荷测量误差,测量的样品包括2 MDa以上的蛋白复合体(protein complex)和20 MDa以上的病毒外壳。在这个RMS误差下,通过电荷数取整可以大概率获得精准的电荷值,从而得到精准的质谱分布。图3给出了用普通ToF质谱仪和CDMS测量天然态丙酮酸激酶(PKn)多聚体的效果比较。当3个以上四聚体组装在一起时,ToF质谱完全无法辨别其质量分布,而CDMS可以看到近10个四聚体组合的质量峰。图3.用常规ToF质谱(左)和用CDMS测量的丙酮酸激酶(PK)多聚体,使用相同样品和相同电喷雾条件。(摘自D. Keifer: Analyst, 2017,142,1654)目前,虽然用线形静电阱结合傅里叶变换可以得到较好的电荷测量精度,但该方法每次只能测一个离子,否则库伦相互作用会影响测量。在实际测试中,每次引入的离子数是随机分布的,需要用软件鉴别超过一个离子注入的事件,也要发现因为和残余气体碰撞而半路夭折的事件,并把这些“不良”记录剔除。考虑单次分析时间大约需要1s,得到一张良好统计的CDMS谱图需要几个小时甚至一天的数据积累。加利福尼亚大学E. Williams团队对线形静电离子阱分析器的设计和的数据处理方法进行了创新,能让宽能量范围的离子同时进入离子阱进行分析,避免了离子之间的空间电荷作用,可以在一个测量周期内测量10-20个离子,进而有望提高了检测效率。与此同时,其他尝试使用商业傅立叶FT质谱仪进行CDMS的研究团体也逐步浮现。美国西北大学Kelleher团队、荷兰乌得勒支大学的A.R.Heck团队先后使用热电公司的静电场轨道阱(Orbitrap) 系统,通过更新数据处理软件,对CDMS进行了应用研究。除了Orbitrap是成熟的商业化仪器这一优点外,轨道静电离子阱内的离子由于其轨道运动,导致电荷分布在中心电极周围,因此其空间电荷相互作用较小。Kelleher 在Nature Method上的论文声称,基于Orbitrap的CDMS可以同时分析100个离子。不过,在电荷测量精度上,Orbitrap-CDMS目前只达到RMS 1 e左右,较Jarrold的线形静电阱还有一定的差距,但Orbitrap对m/z的测量精度、分辨率远远超过ELIT,一定程度上帮助消除在多离子同时分析时可能出现的m/z相近离子的信号干涉效应。笔者在岛津公司的欧洲研发团队去年也在JASMS发表了用CDMS测量糖蛋白的尝试。该工作采用了一种盘状平面静电离子阱分析器,如图4,而这种分析器也能像Orbitrap那样获得超高分辨质谱。通过对测量硬件和软件进行改进,实现了CDMS实验。该报道给出了一种全新的CDMS数据处理方法,能够克服离子在分析过程中因碰撞夭折造成测量不准的问题,同时实验验证了该方法的有效性,还对多个离子同时分析时的信号干涉等问题提出分析和研判,为深入研究CDMS技术,消除造成电荷测量误差的障碍打下了基础。图4,用于CDMS 实验的平面静电离子阱系统 (A. Rusinov, L. Ding, JASMS, 32, 5, 2021)CDMS技术的应用现状目前,电荷检测质谱技术还处于早期发展阶段,还没有现成的商品仪器出售,只有能够自己开发质谱仪器硬件,或自己改编FTMS(含Orbitrap)软件的专家才能进行这样的实验。 今年初美国沃特世公司宣布成功收购专攻电荷检测质谱技术(CDMS)及服务的初创企业Megadalton Solutions Inc. Megadalton Solutions是由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立,他们目前是研发的CDMS仪器最长久的团队并拥有最成熟的技术。沃特世曾于2021年将Megadalton的CDMS技术引进到了沃特世Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。沃特世公司首席执行官Udit Batra博士表示要进一步开发Megadalton的CDMS技术并将其商业化。在国内,CDMS无论是仪器技术开发还是应用都属空白。虽然国内在复杂生物大分子结构与功能的研究、病毒载体空壳率监测方面对CDMS已经产生需求,但我们在高端质谱仪器研制方面远远落后于西方。CDMS在技术上是基于FTMS分析原理而演化产生的,但国内目前对FT类型的质谱仪器研究,除了少量理论分析与离子光学仿真工作外,还没有实质性的进展,也没有企业能够提供FTMS类商品仪器。针对这些需求,笔者打算在前期研究工作的基础上,研究开发静电离子阱分析器,并进一步结合开发CDMS特定的数据处理软件,建成一套拥有自主知识产权的新型质谱仪器。同时建立国内的研发应用合作机制,解决目前国内超大分子蛋白质生物药剂质量分析的问题。预测CDMS技术未来的市场空间如前所述,目前对复杂蛋白等大型生物分子进行质谱分析时,由于其分子量的差异性(heterogeneity), 存在着严重的多价态峰群重叠问题,导致无法通过质谱仪获得这些大分子在样品中的质量分布。而用电荷检测质谱仪,无需对电荷态退卷积,可以直接得到蛋白质、蛋白复合体、各种转译后修饰造成的特定质量分布图。因此,该仪器的发展在天然蛋白质、糖蛋白、病毒颗粒的成分和结构研究,抗原-抗体作用机理研究和疫苗研发方面有很大的未来市场空间,具体可以列举以下几个方面:(1)新型电荷检测质谱仪可实现复杂样品的蛋白离子精确分析,可时提供复杂样品中各蛋白分子的结构,密度分布等。(2)可直接测定糖蛋白及其它各种转译后修饰造成的特定质量分布图,为解释蛋白大分子及其转译后修饰分子量或结构表征变化信息等之间的关系,从而对糖蛋白相关的疾病诊断具有重要意义。(3)通过研究DNA等生物大分子离子的电荷分布,以及质量与电荷的关联,可以推断这些大分子的结构,比如它的聚合程度、纤维股数等。(4)在病毒研究中,可以用来确定病毒衣壳的蛋白复合体结构及其组装反应的过程,这将在抗病毒药物的研究中发挥作用。(5)在基因疗法研究和产品质控中,本项目研制的电荷检测质谱仪可以用来测定腺病毒载体的空壳率,检查载体内的基因完整度。推动现代临床医学的发展;(6)电荷检测质谱仪还可以用来测定纳米聚合物分子的聚合度和分散指数,推动材料科学的发展。值得关注的是新冠疫情给质谱分析带来了全新机遇,除了对新冠病毒本身的蛋白进行分析研究以外,也可以在灭活疫苗、病毒载体疫苗以及核酸疫苗产品的质量控制、效果评价、免疫机制研究以及载体类疫苗的体外模拟产物的评价等方面发挥优势。关于笔者:宁波大学材料科学与化学工程学院/质谱技术研究院 丁力1990年于复旦大学物理系获理学博士学位。先后工作于复旦大学材料科学系,以色列魏兹曼科学研究所,英国贝尔法斯特女王大学纯粹与应用物理系。1998年加入岛津欧洲研究所。2007年至2011年任岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理。2011-2020年任岛津欧洲研究所高级研究员,研发二部经理。主要领导了多项质谱仪器的研发,是国际上数字离子阱质谱技术的创始人,在离子源,四极场离子阱,静电离子阱,飞行时间等分析器技术及其联用技术方面有很多创新和突破。发表论文、报告、专著一百余篇,有三十余项发明专利。领域:QIT、ToF、Quadrupole、MALDI、APMALDI、ESI、Digital Ion Trap、Linear Ion Trap、Electrostatic Ion Trap,FTMS、 CDMS、MSMS、ECD、Ambient Pressure Ion Sources 等。目前丁力在宁波大学组建团队,继续静电离子阱的设计和优化工作,已提出了静电“和谐阱”的设计概念,充分利用其高次谐波来提高质谱分析器的分辨本领。同时也在探索在国内实现这种精密分析器的加工和组装工艺,为下一步实现超高分辨质谱仪国产化做准备,也为在国内研制电荷检测质谱仪打好基础。
  • 【国产高端质谱】“全自动核酸质谱检测系统” 共筑健康未来
    9月27日,广州禾信仪器股份有限公司(股票代码:688622)于北京(BCEIA 2021)以“立足高端质谱,打造质谱实验室综合解决方案”为主题,隆重发布多款新品。来自全国各地累计300+业内专家、客户以线上线下方式参与了发布会,并对禾信此次发布的新品给予了高度的评价与期望!新品发布 开启无限未来健康永远是人们关心的第一话题,体外诊断的发展经历了从细胞形态学诊断、生化诊断、免疫诊断,现在已经进入到分子诊断的时代。核酸质谱技术的出现解决了传统PCR技术灵敏度、准确性、通量低的问题,同时大大降低了高通量测序开展的技术难度和检测时间。但目前核酸质谱市场上,进口仪器占据96%以上。疫情当前,世界形势变幻莫测,与人民健康相关的高端科学技术及核心部件严重依赖进口,随时存在被“卡脖子”风险。禾信仪器全自动核酸质谱检测系统NucMass 2000应运而生。该系统集结多项专利性创新技术,大大提升了核酸检测质谱性能,具备以下特点:1高分辨较市场同类产品提升20%以上,保证最大反应重数2高精度质量精度较市场同类产品提升50%,判型准确率更高3高灵敏可检测到更低拷贝数量的基因片段信息4宽范围超高分辨率使核酸检测质量范围更宽5高稳定连续测量8小时,每次测量结果满足质量精度要求6高重复连续测量10次,质量偏差更小7高通量8小时完成700样本检测8广应用SNP基因分型、indel、拷贝数分析、DNA甲基化分析、多病毒检测等9低成本反应条件均一,试剂通用,无需荧光标记解决方案全自动核酸质谱检测系统+高精度芯片靶板+自动纳升级点样仪产品应用应用场景一:结直肠癌KRAS基因低频突变解密遗传变异与肿瘤发生发展关系的研究,质谱肿瘤基因突变检测分析具有成本低、高通量、高灵敏度和特异性等显著优势。应用场景二:多呼吸道病毒、多亚型同时检测巧妙的整合PCR技术的高灵敏度以及质谱技术的高精确度,开创了检测精确度高、重复性强、具有高度自动化、标准化特征的全新检测时代。可以对微生物、病毒以及其他单倍体生物方便快捷的进行分子分型、物种鉴定、变异物种发现及归类等全面分析。应用场景三:高血压用药指导检测到1%-3%突变等位基因,在个体化用药、耐药及新药筛选等临床项目中,可以尽早检出突变,帮助临床医生改善治疗方案。禾信仪器秉持“锲而不舍,做中国人的质谱仪器”理念,以高端产品与技术创新为立命之本;将持续加大创新投入和精良制造力度,以市场为导向,不断推出符合客户需求的产品,完善医疗诊断产品线,与客户共筑健康未来!
  • 284万!山东省兽用生物制品监测实验室建设-质谱仪采购及安装项目
    项目编号:SDGP370000000202202008260 项目名称:山东省兽用生物制品监测实验室建设-质谱仪采购及安装项目 预算金额:284.0万元 最高限价:284.0万元 采购需求:标的标的名称数量简要技术需求或服务要求本包预算金额(单位:万元)A三重四级杆质谱联用仪采购及安装项目 1 详见招标文件 284.000000 合同履行期限:签定合同后60日内安装并调试完毕。 本项目不接受联合体投标。
  • 电荷检测质谱是什么?为何如此引得质谱巨头关注?
    质谱法是一种强大的分析工具,其原理是测量带电粒子质量的方法,当分析样品进入质谱仪后,首先在离子源处使分析物进行游离化以转换为带电离子,进入质量分析器后,在电场、磁场等物理力量的作用下,探测器可测得不同离子的质荷比(m/z),从而从电荷推算出分析物的质量。传统质谱法难以分辨质量大于几百千道尔顿的物质(例如蛋白质复合物)的电荷状态。然而近些年,一种新的质谱方法出现,即电荷检测质谱 (Charge Detection Mass Spectrometry,CDMS) 。CDMS 是一种通过同时测量单个离子的质荷比(m/z)来确定单个离子质量的单粒子技术。确定数以千计的单个离子的质量,然后将结果合并提供质谱图。使用这种方法,可以测量通常不适合传统质谱分析的异质和高分子量样品的准确质量分布。最新发表的CDMS技术的应用就包括了高度糖基化的蛋白质、蛋白质复合物、蛋白质聚集体(如淀粉样蛋白纤维)、传染性病毒、基因疗法、疫苗和囊泡(如外泌体)。虽然到目前为止,CDMS 仍然是少数能够自制仪器的科研人员在应用。而随着生物医学的快速发展,研究人员分析分子量超大样品的需求快速增长,传统的质谱方法面临一定的限制,以CDMS为焦点的分析技术也许将成为下一个里程碑。前沿技术发生革新,行业巨头公司一定是反应最快的。日前,全球著名的质谱仪器公司Waters便发布公告,成功收购了一家专攻电荷检测质谱技术(CDMS)的初创企业,Megadalton Solutions。该公司由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立。笔者进一步查询到,Martin F. Jarrold 本人在过去十年一直致力于 CDMS技术的研究,也于2015年发表了“Charge Detection Mass Spectrometry with Almost Perfect Charge Accuracy”相关文章。(DOI:https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b02324)。2021年还发表了关于CDMS在生物分子学和生物技术相关的应用进展文章“Applications of Charge Detection Mass Spectrometry in Molecular Biology and Biotechnology”。(DOI:https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00377)2018年,Martin Jarrold和David Clemmer教授因在离子淌度质谱技术上的开创性发明,共同获得了美国质谱学会颁发的质谱杰出贡献奖。不仅如此,David Clemmer教授还曾获得2006年的Biemann奖章。2018年ASMS质谱杰出贡献奖可以说,Megadalton Solutions公司是由两位质谱界大佬为了研发CDMS仪器创立的,技术实力很强硬。Waters公司的眼光也非常独到,于2021年就已经将Megadalton的CDMS技术引进到了Waters的Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。(相关链接:沃特世收购电荷检测质谱技术 扩大细胞和基因治疗领域应用)此外,笔者还注意到了另外一家基于CDMS技术的初创企业,荷兰公司TrueMass。TrueMass 于 2020 年在荷兰成立,并在英国曼彻斯特设有制造工厂。这家私营投资公司已从天使投资人获得大量资金,公司的使命是提供新技术,帮助全球研究人员和临床实验室推进药物开发和材料技术的研究。该公司于2021年10月26日在宾夕法尼亚州费城举办的ASMS上推出了其研发的CDMS仪器。笔者也搜索了TrueMass创始人 John Hoyes博士相关的信息,以飨读者。TrueMass创始人 John Hoyes博士TrueMass 创始人 John Hoyes 博士在质谱行业拥有 30 多年的从业经验。他于 1989 年在曼彻斯特大学完成了激光物理学博士学位,并在该大学科学技术学院仪器与分析科学系 (DIAS) 担任了一年的博士后研究助理。 Hoyes博士1990 年首次加入 VG Analytical,担任曼彻斯特工厂的开发物理学家。在头两年致力于改进磁扇磁场质谱仪器后,他开始研究飞行时间 (TOF) 质谱仪器。他是 VG Analytical 第一台 TOF 仪器的项目负责人,该仪器采用了 MALDI 离子源。 1995 年,他领导开发了世界上第一台商用 Q-TOF 仪器,该仪器于1996 年底由Micromass(后被Waters收购)推出。 2000 年,他发明了高分辨率光学 TOF 几何结构,并被纳入下一代 Q-TOF 仪器的改进。 2003 年,Hoyes博士离开 VG,成立了一家名为 MS Horizons 的新公司,专门提升该领域现有 Q-TOF 仪器的性能。在此期间,Hoyes博士对离子淌度和飞行时间杂合质谱仪器产生了兴趣,并为此申请了专利。他于 2006 年回到 Micromass(后被Waters收购) 担任研究总监,并于 2010 年成为技术总监。在他任职期间,公司推出了 SYNAPT G2、Vion 仪器和 StepWave 离子源等产品。 2013 年,他成为Waters科学研究员,并于 2016 年在 HUPO(人类蛋白质组组织)获得“科学技术奖”。2018 年 4 月,Hoyes博士离开公司,成立了 HGSG Ltd咨询公司。2020年Hoyes博士创立了 TrueMass公司以实现他对商业电荷检测质谱仪器的想法。总体看来,CDMS技术在复杂生物分析中能够发挥质谱技术的精确性优势,不久之后,质谱巨头们关于CDMS技术一定会动作频频,仪器信息网也将持续带来最新报道,敬请关注。
  • 日立携新型质谱检测器亮相34届质谱盛会
    2016年9月10日-12日,由中国质谱学会主办、中国科学院青海盐湖研究所等联合承办的“第34届中国质谱学会学术年会暨全国会员代表大会”在青海省西宁市隆重召开。来自质谱行业的500余位专家齐聚西宁,共聚盛会。 日立高新技术公司高度关注此会,携新型质谱检测器Chromaster5610亮相西宁。牟晓丽经理做了题为《小身材,大作用-日立新型质谱检测器特点及其应用》,着重介绍了Chromaster5610的四大特点:(1)安装环境要求简单,在常规的液相实验室即可安装;(2)比起大型质谱仪,价格有优势;(3)常规液相检测器级别的操作性,即使是初次操作者也可轻松完成分析;(4)常规液相检测器级别的维护性,用户可自行拆下大气压离子过滤器进行清洗。图为.日立高新报告现场 介绍结束后,用户来到日立高新展位,亲自动手感受拆卸大气压离子过滤器,用户纷纷为日立新型质谱检测器独特的研发思路点赞。图为.日立高新展位现场关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 日立新型质谱检测器亮相2016北京质谱年会
    “2016年度北京质谱年会”于2016年3月25日-26日在北京蟹岛会议中心隆重召开,来自科研院所、高校、检测实验室等单位的300多名代表参加了此次会议。北京质谱年会是北京理化分析测试技术学会主办的系列年会,自2005年第一届以来每年举办一次,受到了质谱专家、研究学者的广泛关注。 本届质谱年会的报告围绕质谱技术在生命科学热点领域的应用、质谱仪器研制方面的前沿进展等方面展开,还有讨论热烈的学术沙龙和内容丰富的培训安排。图为.大会报告现场 日立高新技术公司一直高度关注质谱技术,倾情赞助了此次会议,向与会者介绍并现场展示了最新推出的质谱检测器Chromaster 5610,受到与会者的极大关注。图为.日立报告(左)和展位现场(右)关于日立新型质谱检测器Chromaster 5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 美国FDA批准首个质谱检测系统检测病菌
    近日宣布 VITEK® MS已经获得美国FDA 的510k医疗器械上市许可。该系统亦在2012年8月提前于美国FDA在中国获得了食品药品监督管理局的上市许可。这将是首个同时在美国和中国获得政府部门批准的用于临床检验使用的基质辅助激光解吸-飞行时间质谱系统。它是VITEK® 家族中最新加入的产品,可用于致病细菌和酵母菌的临床快速鉴定,也是第一种能够在数分钟内检测致病微生物的系统:这项改变&ldquo 游戏规则&rdquo 的技术对改进患者治疗具有重大意义。克利夫兰医学中心最近将这项技术称为&ldquo 2013年十佳医疗技术突破&rdquo 。   &ldquo 生物梅里埃为世界微生物领域带来最具革新的技术已经有很长的历史了,因此作为世界临床病原体检测技术的领导者,我们为在2013年将第一个质谱分析系统带到美国医院检验室而感到非常骄傲,并以此向公司50周年庆献礼,&rdquo 微生物部首席运营官兼副总裁亚历山大 . 梅里埃说。&ldquo 半个世纪以来,生物梅里埃将多种领先的创新诊断技术带进了医院检验室,VITEK® MS作为创新的解决方案之一为改进医疗决策提供可靠信息,这是我们承诺改变微生物诊断的一部分。&rdquo   &ldquo 能够在检验室用一台设备鉴定大约200种不同微生物的能力是及时识别病原微生物方面的一项重大进步,&rdquo 美国食品药品管理局医疗器械辐射健康中心的体外诊断和放射健康中心主任、医学博士阿尔伯特 . 古铁雷斯说道:&ldquo 治病微生物的快速鉴定能大大改进危重病人的治疗。&rdquo   为了获得美国食品药品管理局许可,生物梅里埃提交了一个含有7068个临床分离株的多中心临床研究数据。VITEK® MS与16S核糖体 RNA 基因测序方法(金标准)比较,准确鉴定出以下类别的微生物病原体:厌氧菌、肠杆菌科细菌,革兰氏阳性需氧菌,革兰氏阴性苛养菌,非肠杆菌科革兰氏阴性细菌和酵母菌。与这些微生物的核酸测序结果比较,VITEK® MS的准确率是93.6%。   科学家赞扬该新技术和其在改进公共医疗上的潜力   &ldquo 在与感染疾病的斗争中时间是最宝贵的,而这正是我们所缺乏的。自从分子扩增方法用于鉴定治病病原体,基质辅助激光解吸 - 飞行时间质谱的应用将对临床微生物产生重大影响&rdquo 美国临床病理学会医学技术专家、北岸医疗集团实验室传染病诊断部高级医学总监、霍夫斯特拉北岸大学医学院教授、医学博士克里斯蒂 .C. 吉诺奇奥说:&ldquo 这项技术将使我们传统的微生物鉴定方法发生变革。结合快速的药敏试验,我们能在很短的治疗时间窗口内提供诊断和治疗意见,这将降低发病率和死亡率。&rdquo   华盛顿大学医学院的研究者决定对VITEK® MS进行一项更具挑战的测试,他们这项测试将用VITEK® MS分析十年间收集的最初使用传统手段难以鉴定的微生物样品。   &ldquo 如果我们使用MALDI-TOF MS检测微生物,我们会怎么做?&rdquo 华盛顿大学医学院病理学和免疫学助理教授兼Barnes Jewish Hospital医学主任Carey-Ann Burnham博士说,&ldquo 因此,我们用冷冻冰箱中采集的这些样品测试,所得到的结果十分激动人心。仅仅MALDI-TOF MS这样一个单一的方法能在瞬间高度精确的鉴定几乎所有的分离株。&rdquo   &ldquo Hackensack大学医疗中心始终致力于研究前沿的新技术和治疗方法,以更好的服务患者, VITEK® MS就是另一个很好的证明。&rdquo Hackensack University Health Network总裁兼首席执行官Robert C. Garrett说到,&ldquo 我们正在对该技术给感染病诊断和治疗在速度和准确性上的提高所带来的效益进行研究。误治和抗生素滥用是医疗卫生体系的主要问题,这些问题会延长病人痛苦、增加治疗的花费。我们认为,凭借其更加快速的诊断,进而更早的对病人实施有效治疗, VITEK® MS能够减少我们的药物治疗成本,减少严重感染病患者的住院时间,从而增加我们的效益。&rdquo   VITEK® MS数据库代表了绝大多数困扰人类的细菌和真菌。作为临床微生物学方面的领袖,生物梅里埃拥有全世界最大的菌株库。   对于采用质谱法鉴定微生物的微生物学家来说,通过 VITEK® 2系统,生物梅里埃能够提供综合的工作流程解决方案,确保最佳的用户方便性、完整的样品可追溯性以及结果的质量。所有生物梅里埃系统将会通过 Myla® 基于网络的实验室信息解决方案对数据进行管理。该全面整合系统将大大促进信息和工作流程管理,能够提供 VITEK® MS鉴定和 VITEK® 2药敏检测间的充分连接。
  • 临床检测:质谱应用的星辰大海
    近年来,质谱技术在临床检验领域的应用快速发展,受到业界的广泛关注,被业内人士认为是未来质谱应用的蓝海市场。据了解,2021年全球质谱临床检验应用市场规模约150亿美元,行业增速近20%。这其中,美国临床质谱检验市场规模约为55亿美元,已占据其整体医学检验市场15%左右;而中国质谱临床检验则刚刚起步,在整体医学检验市场占比仅为1-2%,渗透率较低,未来市场潜力巨大。然而,尽管质谱技术在检测灵敏度、特异性、分析速度、多指标同时检测等方面有非常强的优势,并在新生儿遗传代谢病筛查、维生素及激素、治疗药物检测、微生物鉴定等领域已展现出其强大的发展潜力,但临床质谱的推进之路却没那么好走。一方面,相对于传统的免疫检测,质谱仪操作相对复杂、对从业人员知识和技能要求较高,对于传统临床检验从业者提出了很大挑战。另一方面,与传统的分析化学领域不同,应用于临床检测领域的技术不仅要能够满足对物质检测特异性的要求,还要能够满足临床检验对于准确性、重复性和线性度等要求,这对于质谱仪器供应商也提出了新要求。但是,随着临床质谱的优势不断凸显,国内越来越多的医学检验实验室及质谱制造商开始着眼于此。近期,仪器信息网就特别采访了北京和合医学诊断技术股份有限公司研发部总监贾永娟及岛津分析计测事业部营业部北京区域经理姚建国及岛津分析计测技术部经理张新宇,探究在临床质谱这一新蓝海市场,质谱仪器厂商和临床质谱实验室是如何携手探索这一新路程。采访现场和合诊断——专注于临床质谱检验 不断拓展应用范围当下,国内临床检验的市场虽然以公立医院检验科为主,但第三方医学检验机构也在不断兴起。相对于传统,特别是规模较小的医院,第三方医学实验室在成本控制和专业化程度方面具有优势,很多大型第三方医学检验机构在检验项目种类、效率和水平方面都要领先于医院检验科。在临床质谱兴起的这些年,很多第三方检验实验室走在了前面,北京和合医学诊断技术股份有限公司(以下简称和合诊断)就是国内率先开展临床质谱的第三方医学检验机构之一。和合诊断成立于2010年12月,尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内以色谱、质谱分析技术为主的医学检验平台中的头部企业。目前,和合诊断可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目,如与疾病诊断相关的血清维生素类定量测定、大分子、小分子精确测量测定、氨基酸、有机酸、脂肪酸定量检测,蛋白质、代谢组学产物分析以及生物等效性(BE)、药代动力学(PK)等。累计服务人次超过1000万,为全国30余个省市地区的2000余家二甲级以上,500家以上三甲级医疗机构提供差异化检测服务。北京和合医学诊断技术股份有限公司研发部总监贾永娟据贾永娟介绍,除了上述检测项目之外,和合诊断研发部以现有项目为基础,围绕大质谱平台的发展主题,全面开展新检测项目的开发与创新计划。包括丰富维生素检测、血药浓度检测、体内小分子代谢物检测、代谢组学、核酸质谱检测以及蛋白质谱检测等等。特别是在代谢组学方面,和合诊断引进串联质谱技术对氨基酸、脂肪酸等代谢紊乱相关的遗传代谢病进行临床研究。在大量临床检测的基础上拓展了代谢组学的相关研究,开发了同时检测血清中多种氨基酸及酰基肉碱浓度的方法,并应用于肺癌代谢组学研究,寻找到与肺癌相关的血清生物标志物。同时建立了基于生物标志物的肺癌诊断模型,具有良好的敏感性及特异性。提到临床质谱的未来发展前景,贾永娟表示,精确诊断是精准医疗的重要前提,作为生物样本内小分子分析的金标准方法,质谱技术是精准诊断实现过程中不可或缺的工具,也是临床检验技术重要的发展方向。近年来,精准医疗在逐步获得国际医疗机构认可和重视的同时,质谱技术在临床检测中的需求也越来越大。而和合诊断也随着行业发展而飞速发展,从2010年公司成立至今,和合诊断已在全国布局21家子、分公司,拥有200多台套全球领先的实验室检测设备这其中液质联用仪占了很大的比例。作为和合诊断最重要的生产工具之一,串联四极杆液质联用仪在公司的日常工作中发挥着举足轻重的作用。贾永娟也表示,目前和合诊断拥有岛津LCMS8030、8040、8045、8050等多种型号的液质联用仪多达40台,公司业务的开展离不开岛津的支持。岛津中国——看好临床检测市场 三位一体全面布局作为知名的质谱仪器制造商,岛津也早早看到了临床质谱的市场前景。岛津分析计测事业部营业部北京区域经理姚建国表示,作为化学分析仪器中的“明珠”,质谱仪具有非常多的优点:高精度、高灵敏度、高通量、抗干扰能力强等。现在,医疗诊断要求越来越严格,如何更快、更有效检测生物标记物是临床检验的研究重点。而质谱相较于传统免疫等一对一检验手段,检测限更低、结果更准确,同时可一次性检测多个指标, 具有极大的发展空间。过去,医生及临床检验人员对质谱技术了解比较有限,但随着交叉学科的发展,质谱技术跨界发展已经成了大趋势。岛津分析计测事业部营业部北京区域经理姚建国姚建国表示,岛津除了大家熟悉的分析仪器业务之外,还有医疗器械相关业务,面向传统医学领域,生产CT,X光机等设备。基于此,岛津对于分析仪器及医疗市场都很了解。为了应对交叉学科跨界的需求,早在数年前,就在岛津日本总部联合分析仪器及医疗部门成立了健康事业部,借助双方力量,开展临床及大健康领域的前沿性研究。2018年,岛津针对临床检测需求,还开发了一款为实现血液及其他生物样品的自动化前处理系统-- CLAM-2030。CLAM-2030是基于岛津的广泛血凝分析仪的技术,只需简单放置采血管或其他样品管,系统就会自动完成对血样或其他样品的前处理,然后自动输送至 LCMS 进行分析。最大限度地减少人为误差和样品前处理的差异,有助于更安全性、更快、更简单的实现临床研究中高精度的工作流程。而针对国内的临床质谱市场,岛津围绕用户需求,制定了“三位一体”的全方位解决方案,从同位素试剂到仪器硬件,再到分析方法包提供给用户一个整体的解决方案;同时岛津还成立了面向临床的销售团队,来应对未来临床市场不一样的服务需求。“临床服务的需求和传统的化学分析是非常不同的。特别是医院,病人就在一旁等着结果,如果仪器出现问题,可能就会直接影响病人的健康甚至生命,所以临床检验对于仪器公司能否快速响应并且解决问题的时效性要求非常高,而岛津就针对此建立了一个相应的响应体系。”而正是早早建立的对临床质谱用户的全方位服务体系,使得岛津与和合诊断一拍即合,成为坚定的合作伙伴。携手共进——在临床质谱领域共成长谈到双方的合作,贾永娟表示,和合诊断与岛津建立了非常深厚的友谊,早在2010年左右,双方就已经进行了深入地交流。姚建国回顾了双方合作的开始,最初和合诊断提出了一个仪器需求,在跟很多厂商交流后发现市面上没有现成的产品可以完全满足。而岛津在交流的过程中认真了解了和合诊断的想法,针对他们的需求开发了一套专用的设备,最终完美契合了用户的需求。这种认真倾听用户需求,并千方百计设法去解决问题的做法,最终让双方成为深入的合作伙伴。贾永娟也提到,在多年合作中,岛津的维修工程师们给和合诊断留下了非常深的印象。质谱仪器进入实验室之后需要实验员悉心的维护更需要工程师的助攻。由于公司里仪器数量多,所以需要维修的概率也相应增加;而和合诊断属于医疗行业,出现问题需及时维修来确保患者检验报告的及时性,而岛津的工程师们则完美地解决了实验室遇到的种种困难。 “我们工作的顺利完成离不开他的支持与付出!我以及我们实验室的小伙伴们对他们表示真诚的感谢!”而岛津分析计测技术部经理张新宇也表示,在多年的合作中,已经与和合诊断的实验室人员成为了亲密的伙伴。他回忆说,在和合诊断刚刚采购岛津LCMS时,用户对仪器还相对陌生,在仪器参数、方法优化包括日常维护等方面都有很多问题;再加上临床检测对仪器的高要求,几乎每周都要上门解决用户的各种问题。“说实话那时压力还是挺大的,但对于我们技术部工程师来说也是一个挺好的事儿,获得了很多提升。”岛津分析计测技术部经理张新宇不仅如此,随着岛津仪器在和合诊断安家落户,一些简单的问题和合诊断已经可以自己解决。在长期的运行过程中,张新宇又细心发现了和合诊断与其他用户不同的需求。由于和合诊断的主营业务是与全国各大医院合作,承接医院的检测项目。为了配合医院的工作日上班的时间,对于和合诊断来说,从周二到周六是业务的高峰期。对于这种特点,张新宇就会在周五或者周六的时候联系和合专断,询问仪器情况,尽量在周一前把发现的问题解决,最大程度保证其正常工作。随着和合诊断的不断发展,岛津的液质联用仪器也在其中发挥了越来越重的作用。贾永娟表示,目前和合诊断所用的岛津仪器能够满足我们大部分临床检测项目的检测需求,以维生素D的检测为例,众所周知婴幼儿体内维生素D会受到其同分异构体的干扰影响检测准确度,我们应用岛津LC-MS/MS 8050CL可以将同分异构体进行分离并准确定量;而基于岛津LCMS-8040所开展的血清维生素A、D、E检测项目已连续五年通过美国CAP(美国病理学会认证)室间质评。临床质谱的应用对现有医学检验、医疗诊断都有巨大推动作用,将大大提高检验的速度、降低检验成本。不过,质谱检测作为一项新技术,在临床医学上的应用还需要更多努力。贾永娟也表示:“推动临床质谱发展,需要仪器厂商和用户共同努力,在临床诊断技术合作、临床检测上下游产业等方面双方应发挥各自优势、合作互补、互惠互利。”
  • 质谱技术助力更精准、高效的水质检测
    在我国,大部分饮用水水源处于自然之中,经消毒后被送进千家万户。然而,无论是水源的纯净性还是消毒过程的完善性,饮用水都可能存在风险物质,对人体健康造成危害。今年10月,我国正式实施GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》,为保障饮用水质量提供更科学的检测指导。时隔16年的第二次修订,GB/T 5750-2023的突出特点在于显著扩展了质谱技术的应用范围。相比于06版,23版中的质谱方法数量从3个扩展至33个,测定化合物的种类也从233个增加到了453个,自动化、高通量的质谱方法成为水质检验的重要手段。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到广州禾信仪器股份有限公司应用工程师卢思捷分享质谱技术在生活饮用水检测中的应用。优质产品与创新应用,构建饮用水质量的坚固屏障广州禾信仪器股份有限公司(简称“禾信仪器”)是国内最早成立的专业质谱民营企业,以坚实的质谱正向研发技术为基础,自主研制出高灵敏度、稳定性和出色耐用性的气相色谱质谱仪、液相色谱三重四极杆质谱联用仪和电感耦合等离子体质谱仪等质谱产品,能够准确测量水中复杂的化学成分和微量污染物,应用解决方案在新版饮用水标准检验方法中具备高度适配性,助力提高水质检验和评估能力。着眼于最新版饮用水标准检验方法的颁布和实施,禾信仪器发挥积累的技术优势,已开发出更全面、多样化的测定方案。为方便用户获取相关信息,特别制作了《禾信仪器应对生活饮用水卫生标准解决方案》应用文集(点击链接获取更多解决方案)。应用文集提供了详细的技术指导,涵盖了多种水质常规检测及科研方向的需求,帮助用户充分理解和应用最新的饮用水标准检验方法,满足广大分析者的实际需要。01 GCMS测定饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇1 前言《中国生活饮用水卫生标准》(GB 5749)最新征求意见稿规定了两种恶臭成分的最高限值为10 ng/L,由于这两种物质存在对饮用水的感官特性和饮用者接受度的影响,其鉴定、定量和去除成为水质保障必不可少的环节。2 实验部分仪器配置:GCMS 1000气相色谱-质谱联用仪,PAL多功能全自动样品前处理平台2.1制样步骤在20 mL顶空瓶中加入1.5 g氯化钠和10 mL待测水样,加入适量的标准品及内标,旋紧瓶盖,摇匀后等待上机测试。3 结果3.1 饮用水加标实验总离子流图图1 饮用水加标实验总离子流图(100 ng/L)[1] 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪[2] 2-甲基异莰醇[3] 土素素图2 重复性谱图4 结论采用禾信GCMS 1000分析了自来水的土臭素和2-甲基异莰醇。实验结果:两种目标物的线性相关系数R2均大于0.999;自来水加标精密度RSD在2.64%-5.70%范围;自来水基质加标回收率在99.0%-106.0%范围;目标物方法检出限在2.17 ng/L-3.13 ng/L范围内。上述结果表明结果满足标准的要求,禾信GCMS 1000具有优异的重现性和检测灵敏度,其解决方案满足检测要求。02 GCMS分析生活饮用水中半挥发性有机化合物1 前言饮用水中的有害半挥发性有机物,如酚类、苯胺类、多环芳烃、酞酸酯类等对环境破坏很大,其中多环芳烃具有强致癌性,酞酸酯类物质主要属于环境激素污染物。如果长期接触,会造成人体慢性中毒,引发癌症,严重危害人体健康。2 实验部分2.1 仪器和设备气相色谱质谱仪:禾信GCMS 1000;2.2 样品前处理将样品通过固相萃取装置,将半挥发性有机物保留,后使用溶剂将其洗脱,除水后浓缩定容,上放置GCMS上分析。3 结果与讨论3.1仪器性能评价通过微量注射器移取1 μL浓度为50 mg/L的4-溴氟苯(BFB)溶液,得到BFB质谱图,对质谱图进行离子丰度评价。评价结果见图3,BFB各离子丰度比均符合标准要求。图3 BFB性能评价结果3.2 标准谱图和物质信息半挥发性有机物及其替代物浓度均2.0 mg/L,内标物的浓度均为2.0 mg/L,实验总离子流图见图4。图4 半挥发性有机物及其替代物和内标总离子流图(2.0 mg/L)4 结论本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》附录B,采用禾信GCMS 1000对生活饮用水进行加标回收实验,结果显示7种半挥发性有机物的线性相关系数R2均大于0.990;生活饮用水基质加标精密度在0.60%-8.4%,加标回收率在75.3%-127.0%范围内,方法检出限为0.004-0.011 μg/L,均符合标准要求。上述结果表明禾信GCMS 1000具有优异的重现性和检测灵敏度,满足检测需求。03 LC-TQ测定水质中37种抗生素等药物 1 前言由于抗生素废水具有生物毒性大、含有抑菌物质等特点,经过长时间可能会发展为人类难以解决的“超级细菌”,给人类带来严重的疾病。固相萃取/液相色谱-质谱联用法作为一种适用范围广、检测效率高的处理抗生素废水的方法受到广泛关注。2 实验部分2.1 仪器和设备仪器配置:LC-TQ 5200三重四极杆-液相色谱质谱联用仪色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100×2.1mm,1.8μm)3 结果3.1 标准谱图和物质信息图5 37种目标物(100 ng/mL)和内标(50 ng/mL)总离子流图4 结论本文依据《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》SOP文件,采用禾信LC-TQ 5200多反应分段监测法分析了自来水样品中37种抗生素类药物残留含量。实验结果显示:在2~200 μg/L的浓度范围内,37种抗生素药物的标准曲线相关系数R2均大于0.99;加标精密度RSD在1.32%~14.0%范围内;加标平均回收率在45.3%~131.27%范围内;本方法中37种目标物的方法定量限为0.2~4.7 ng/L ;定性目标物的特征峰保留时间和相对离子对丰度比及其相对误差均符合标准要求。上述结果表明禾信LC-TQ 5200具有优异的重现性和检测灵敏度,完全满足《水质 抗生素等药物的测定 固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》SOP文件的要求。
  • “质谱在环境检测中的应用”与“质谱在食品检测中的应用”-iCMS 2015圆满收官
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 仪器信息网讯 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 2015年11月20日,仪器信息网网络讲堂与中国化学会质谱分析专业委员会合作举办的& quot 第六届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2015)继续进行。 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 本届质谱网络会议自11月17日开幕,为期四天,开设了质谱新技术、质谱在新版药典中的解读及相关应用、质谱在临床医学的应用、质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用、质谱在环境检测中的应用及质谱在食品检测中的应用共六个专场,共邀请了30位质谱研发和应用专家做出报告并与参会者进行现场和在线沟通。本日为本届iCMS最后一天,报告主题为“质谱在环境检测中的应用” 与“质谱在食品检测中的应用”。来自高校、科研院所、医院、质检机构、企业分析测试中心、质谱仪器厂商等单位的专家和一线用户参加了本次网络会议。本次质谱网络会议总报名人数达3000余人。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 质谱在环境检测中的应用专场 /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   共有4位质谱应用专家围绕“质谱在环境检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   清华大学分析中心高级工程师李海芳远程分享了题为“环境分析样品前处理技术”的报告。李海芳分类介绍了目前环境样品的5种样品前处理技术,分别是适用于水体和大气颗粒物样品的固相萃取、适用于固体样品的微波辅助萃取、适用于水体样品的固相微萃取、适用于水体样品的磁颗粒固相分散微萃取和适用于水体样品的液液微萃取。其中包含一些新的研究应用,如采用磁性碳纳米的固相分散微萃取法富集水体中双酚A 采用涡旋溶剂棒微萃取法分析邻苯二甲酸脂类环境污染物,该研究还发现二甲苯对目标物的富集效果最好。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   天瑞仪器质谱事业部艾明远程向大会报告了“天瑞质谱仪在环境检测应用”。GCMS 6800应用了国家重大仪器专项“高精度四极杆质量分析器的工程化研制与应用”子任务“国产高精度四极杆在GCMS 6800仪器上的应用”的成果,在环境空气、水质、土壤及固体废物的检测中完全满足相关行业和国家标准。讲者介绍说,天瑞ICP-MS2000E核心部件进行了升级,离子通道采用双离轴偏转透镜设计,避免中性粒子和电子进入质量分析器 ETP双模式检测器无需数/模切换,且具有9个数量级的动态范围。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   上海市环境监测中心高级工程师周亚康远程为大家介绍了“质谱法在环境分析中的应用”。周亚康介绍了质谱技术在环境中的应用并详述了环保部最新颁布的质谱方法标准。重点讲解了水质中挥发性有机物的测定(吹扫捕集/气相色谱-质谱法)标准、百菌清及拟除虫菊酯类农药和多氯联苯的气相色谱-质谱法测定标准、水质中氨基甲酸酯类农药的液相色谱-质谱法标准、水质中65种元素的电感耦合等离子体质谱法测定标准。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权在现场为参会者讲授了“环境样品小分子复杂体系分子组成质谱分析”。史权介绍了小分子复杂体系存在大量质量同重组分,需超高分辨率的质谱技术来实现分析。讲者讲解了大气气溶胶PM2.5有机质组成分析,比较了雾霾与晴朗天气下大气气溶胶的有机质组成。讲者通过炼油厂污水和煤化工废水两个例子讲解了水质中可溶有机质的半定量分析。目前对环境小分子复杂体系的分析还存在一些技术问题,定量分析就是需要解决的一个难题。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" img title=" IMG_8000_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/insimg/4f64b1ed-a52f-48e7-9b91-303b307ec340.jpg" / /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" span style=" FONT-SIZE: 12px" strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0" 中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室教授史权 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" 质谱在食品检测中的应用专场 /span /strong /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 共有5位质谱应用专家围绕“质谱在食品检测中的应用”展开了各自的报告。200余位参会者进入本会场听讲。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   农业部环境保护科研监测所耿岳远程分享了“质谱在评价产地环境农药残留及农产品质量安全风险中的应用”。耿岳主要介绍了用LC/MSMS和GC/MSMS两类方法对多地种植土壤的筛查分析研究和对蔬菜/水果样本的多残留分析。该研究表明,不同种植类型和不同地区的土壤中农药种类存在明显差异,少数农药在土壤和作物中均有检出,主要以杀虫杀螨剂和内吸性杀菌剂为主。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   赛默飞世尔科技(中国)有限公司应用工程师吕辰远程为参会者介绍了“赛默飞质谱针对保健品中非法添加物检测的解决方案”。串联质谱与高分辨质谱技术是保健品中非法添加物检测的最主流检测手段之一。讲者介绍了高分辨质谱的性能与特点,并重点讲解了赛默飞静电场轨道阱高分辨质谱四极杆-Orbitrap(QE)。QE对未知物筛查具有很多技术优势,讲者也列举了其对保健品中非法添加物的筛查、筛查乳制品中43种添加剂等应用实例。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   岛津企业管理(中国)有限公司分析测试仪器市场部市场经理刘麟远程为参会者带来了题为“工欲善其事必先利其器:乳制品功能性蛋白检测的新工具和新方法”的报告。刘麟首先介绍了岛津公司以LC-MS/MS测定乳品中农兽药残、非法添加和滥用物质以及激素或药物的整体解决方案。接着还讲解了乳制品中功能性蛋白液质联用技术的两种最新应用方法:串联质谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的乳清蛋白、串联质谱法测定食品中的乳铁蛋白。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   安捷伦科技(中国)有限公司应用工程师李建中远程为大家介绍了“安捷伦LCMS技术平台在食品安全中的最新应用”。讲者详述了生物标记物鉴定和靶标性多肽分析两种清真食品掺假鉴别解决方案,还介绍了三重四极杆质谱、QTOF质谱、超临界流体色谱(SFC)与质谱联用技术、离子淌度质谱技术、二维液相色谱与质谱联用技术等安捷伦最新技术在食品安全检测中的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   中国检验检疫科学研究院副研究员彭涛远程为参会者介绍了“功能食品中功效成分、违禁及污染物检测与真伪鉴别技术研究进展”。彭涛简介了如采用LC-MS/MS检测胶囊型功能食品中番茄红素的检测技术,除此之外还有包括HPLC法、GC× GC-FID法、毛细管电泳法等有效成分检测方法。讲者还讲解了功能食品的违禁及污染物检测技术,例如采用LC-MS/MS检测降压类功能食品中呋噻米、氢氯噻嗪、布美他尼化学降压药的检测方法。另外,讲者举例介绍了色谱、质谱等方法在燕窝、蜂胶、阿胶等功能食品真伪鉴别方面的应用。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   SCIEX、力可、岛津、东西分析、布鲁克、赛默飞、安捷伦 、天瑞、依莎八方等质谱仪器公司给予本次网络会议大力支持。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   撰稿:郭浩楠 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    span style=" FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #7030a0" strong 关于质谱网络会议iCMS /strong /span /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS)是仪器信息网组织的质谱领域年度综合性网络会议,旨在向众多质谱从业人士提供一种便捷、有效的技术交流平台,足不出户即可听到高水平的质谱专业报告。自2010年至今,iCMS已成功举办五届,总计逾万人报名参会,先后邀请了国内外百余位质谱专家为大家呈现上百场高水平专业报告,并得到业内知名质谱公司参与支持。质谱网络会议(iCMS)自2014年起,在原来网上报名方式的基础上增加了微信报名方式,为广大网友参与会议提供了更加便捷的渠道。 /span /p p style=" TEXT-ALIGN: left" span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    strong 其他专场报告 /strong : /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151117/177728.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱新技术专场报告 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151118/177846.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在新版药典中的解读及相关应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在临床医学的应用 /span /a /p p style=" TEXT-ALIGN: center" a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20151119/177941.shtml" target=" _self" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 质谱在蛋白质组学/代谢组学的应用 /span /a /p p & nbsp /p
  • 9人三年实现质谱精准检测 武汉光谷冲刺2500亿临床检测市场
    9人团队实现生物质谱技术新突破,构筑先进科技与产业强力结合模式  近日,光谷生物城传来特大喜讯,武汉生物技术研究院的一支9人团队,仅用三年时间便取得临床检测技术的新突破,实现了在质谱平台上的精准检测。这就意味着,在临床检测上,原先需要几次反应方能完成的项目,现在在一次实验中就可以实现,同时还免去了制备抗体而产生的高额费用。由此,武汉在2500亿元临床检测产业上迈出了坚实一步。  武汉生物技术研究院生物质谱平台负责人陈希博士向长江商报记者介绍,传统的医疗检测大多是生化分析仪检测,是一种间接检测手段,在结果上存在较大偏差,而目前的新技术通过分析靶标物质分子量实现直接检测,无论在效率和效果上都实现了双赢,一场医疗领域科技革命已然开始。  在武汉,先进科技正在改变医疗产业,据统计,2016年光谷生物医药企业总收入首次突破千亿元大关,达到1005亿元,增幅25.3%。  新技术10分钟即可出结果  陈希告诉长江商报记者:“据我了解,国内相关报告曾有过估算,我国临床检测市场规模为2500亿元。”  据业内人士介绍,目前临床检测方法大多基于抗原抗体免疫反应原理,用大型生化仪来完成,这也是目前国内各大医院检验科最主要的检测方式和收入来源。但是一直以来,这种基于生化仪的代谢物检测方式都存在着质疑,主要原因是由于免疫反应的非特异性导致最终结果不准确,严重影响医生对疾病的判断。  “这一弊端在激素类物质检测中尤为凸显,比如睾酮检测,用现有免疫法检测男性睾酮水平性能指标尚可,但是难以准确检测妇女、儿童的睾酮水平。因为妇女、儿童的睾酮水平只有成年男性的二十分之一,在如此低浓度的水平下,由于免疫法固有的非特异性反应,导致最终检测结果还不如猜的准。”陈希博士对此表示担忧。  近些年来,随着质谱技术在小分子领域的强势渗透,激素类物质难以准确定量的问题得以攻克。不仅如此,氨基酸检测技术也得以空前发展,10分钟即可完成一个样本中所有氨基酸的准确定量,效率提高了上十倍。  武汉生物技术研究院生物质谱平台在陈希博士的带领下,通过最近三年在临床检测领域的探索和研究,开发了一系列基于质谱技术的疾病相关代谢物检测方法,从而帮助医生提前预测疾病,阻止疾病发生。根据相关测评,该技术实现了定量准确度高、检测重复性好、选择特异性强、检测灵敏度高、目标覆盖广、分析快速等六大优势,一次实验能够同时检测多项代谢物指标。  一名业内人士向记者表示,随着国内质谱技术的日渐成熟,质谱仪也将逐步取代生化仪,大大改善检测结果,造福于民。  9人团队三年“极速突破”  外界鲜为人知的是,这项生物质谱技术新突破,实为一支小小的9人团队的三年努力所得。  随着质谱技术的日渐普及,一场医疗领域科技革命已然开始。该9人项目团队的一位人士介绍,在医学检测领域,质谱技术涵盖范围非常宽泛。起初,团队在市场开拓上的定位有蛋白质、维生素、氨基酸等多个方向,为了找准重点着力方向,团队9人分别融入不同生物领域圈,寻找市场需求最强、最广的点。充分的市场调研为后期的技术突破增加了信心。  据其回忆,有一次同事的亲人住院,需要进行肾脏透析,当时医生表示,“传统检测技术,血液中其他干扰物质也能和抗体发生交叉反应,对于肾脏疾病确诊增加了相当大难度,如果有新技术出现,将检测结果控制在10%左右误差就好了。”大量的市场反馈,更坚定了陈希从小分子检测领域着手,寻找一种准确高效检测手段的想法。  武汉生物技术研究院生物质谱9人团队经过多轮分析和尝试,决定先从临床样本(血液、尿液、组织液等)中氨基酸检测入手,寻求突破。没想到三年便实现技术突破。武汉人福医药董事长王学海曾表示,生物产业尤其是生物医药,是一个投入大、风险多、周期长的领域,多数跨国公司在这个领域的研发投入占销售总额的10%以上,有的甚至高达30%。  目前,该项目已经向国家知识产权局递交了名为“一种临床样本中游离氨基酸的定量检测方法”的专利,已获得受理,有望在今年底获批国家发明专利。  陈希博士介绍,质谱技术已然成为临床检测领域最富有生命力的新技术之一,团队希望通过持续投入和不懈努力,最终将开发的基于质谱技术的疾病相关代谢物检测试剂盒应用于各大医疗系统,实现临床样本中疾病相关代谢物准确而快速的检测,从而推动武汉市、湖北省乃至全国临床检验事业的发展。  目前,研究院已经与同济医院完成了项目对接,为团队提供样本用于研发,下一步将针对该项目开展战略合作。让这个9人团队欣慰的是,武汉生物技术研究院生物质谱团队还积极联合武汉大学质谱专家冯钰锜教授一起攻坚克难,在双方共同努力下,“基于质谱技术的临床样本检测”项目引起了武汉市政府高度重视,被纳入2016年武汉市重点产业发展规划。有望在明年将研发成果转化成产品,投放到检验科进行质量评估。”  技术创新成武汉经济新引擎  据了解,武汉生物技术研究院由湖北省委省政府整合武汉大学、华中科技大学、华中农业大学、中科院武汉分院、武汉凯迪控股等高校、科研院所、企业的优势资源组建而成,主要从事生物技术应用研究开发、专业服务和成果转化,是武汉国家生物产业基地的技术支撑平台。  截至目前,该技术平台配备生物实验大型仪器设备243台套,是目前华中地区设备最先进、功能最完善的生物实验大型仪器聚集地。  作为光谷生物城“技术心脏”的武汉生物技术研究院,2016年仅提供给企业的技术服务金额就超过1050万元,比去年同期增长25%,技术服务累计服务客户达415家,比去年增加115家,增长率超38.3%,检测样本数量达17518个,在公益服务、科研合作、商业服务等功能上实现了均衡配比。  武汉生物技术研究院新技术的突破,是近年来光谷生物城技术革新和产业推进的缩影。  武汉生物技术研究院公共技术服务平台负责人杨帆博士介绍,作为国家生物产业基地,武汉“光谷生物城”围绕生物医药、生物医学工程、生物农业、精准诊疗、智慧医疗、生物服务等领域,已建成生物创新园、生物医药园、生物农业园、医疗器械园、医学健康园、智慧健康园和生命健康园共六大产业园区,目前正在大力推进建设生命健康园,打造集研发、孵化、生产、物流、生活为一体的生物产业新城。  随着生物领域细分行业在武汉全面崛起,行业内企业也“扎堆”光谷生物城。全国最大的医学特检机构康圣达、亚洲最大医药CRO企业药明康德在武汉设立了华中地区唯一研发生产基地,九州通医药集团已经成长为我国最大民营医药物流企业。  据统计,8年来,光谷生物城聚集各类生物企业1000余家,其中世界500强8家、国内上市公司32家,引进23位国家千人计划、 433个海内外高层次创业团队。东湖高新区生物产业综合实力已经位列全国108个生物产业园区第二名,其中基础竞争力和可持续发展竞争力全国第一。  在国内各地生物产业基地竞争愈演愈烈之际,起步较晚的武汉市生物产业已经“跑步前进”。业内预测,未来几年内,光谷生物城几大园区将实现生物产业总收入过2000亿元,在干细胞、基因检测、医学影像、生物育种等方面位居国际领先水平,跻身世界一流生物产业园区,将代表中国同全球生物巨头竞争。
  • 质谱技术在肝脏疾病检测中的研究进展
    p   肝脏疾病是严重危害人类健康的疾病,其病因复杂多样,既包括感染、肿瘤等常见因素,也包括自身免疫性、先天性疾病等特殊因素。临床最常见的慢性肝病为乙型肝炎病毒(hepatitisB virus,HBV)和丙型肝炎病毒(hepatitis C virus,HCV)感染所致,在世界范围内分别有3.7亿和1.3亿患者 慢性肝炎通常缓慢进展为肝纤维化和肝硬化,最终可能发展为肝细胞肝癌(hepatocellularcarcinoma,HCC),肝细胞癌死亡率很高,据世卫组织报道,每年全世界死于HCC的患者约为600 000人,而其中一半死亡病例发生在中国[1]。除了病毒感染外,药物和毒物的损害,营养不良和嗜酒,以及代谢异常等因素也是肝脏疾病的主要原因。 p   慢性肝病的诊断对疾病的治疗和预后具有重要的意义,目前对肝炎病毒感染的诊断,通常采用免疫学或分子生物学技术检测病毒的特异性抗原、抗体或核酸片段,而肿瘤标志物及影像学技术对HCC的诊断也有广泛的临床应用。近几年,随着技术的发展和革新,质谱技术也开始广泛应用于各个医学诊断领域,如肿瘤标志物筛选、细菌鉴定、耐药分析以及病毒检测等,成为很多临床实验室的常规检测技术[2]。 /p p   一、质谱分析技术发展状况 /p p   虽然,世界上第一台质谱仪在20世纪早期就已研制成功,但直到20世纪80年代,随着基质辅助激光解析(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization,MALDI)和电喷雾电离(Electrosprayionization,ESI)等& quot 软电离& quot 技术的发展才使得质谱技术在生物医学领域得到广泛的应用。随后,液质联用技术,如LC–MS/MS的出现,则极大地推动了质谱技术在医学检验领域的发展。目前应用较广泛的质谱技术包括表面增强激光解析电离飞行时间质谱(surface–enhancedlaser desorption/ionization–time of flight,SELDI–TOF–MS)和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(Matrix–AssistedLaser Desorption/Ionization Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI–TOF–MS)等,它们是新型的蛋白质组学研究技术,具有高通量和高速度的优势,目前主要用于肿瘤及其他疾病标志物的筛选。但二者的灵敏度和重复性存在一定缺陷,严重制约了它们在临床检测中的应用。而且上述技术只能对目的蛋白或疾病标志物进行定性检测,无法反映疾病的严重程度并对疾病进行预后判断。近年新发展起来的包括核素标记定量(isobarictags for relative and absolute quantitation, iTRAQ)技术可对样品进行蛋白质绝对和相对定量研究,具有分离能力强,分析范围广的特点,但是,对样本要求高,样本处理过程复杂及高试剂成本是该技术的主要缺陷。基于气相色谱–质谱(GasChromatography–Mass Spectrometer,GC/MS)和液相色谱–质谱联用(LiquidChromatography –Mass Spectrometry,LC/MS)技术是目前常用的检测方式,尤其是该技术在代谢组学中的研究价值受到学者的广泛关注,代谢组学的研究对象大都是相对分子质量1 000以内的内源性小分子物质,通常采用核磁共振(nuclearmagnetic resonance,NMR),色谱(high performanceliquid chromatography,HPLC)等技术分离并检测人体尿液或血浆等生物样本中的代谢物谱图,再结合模式识别方法,可以判断出生物体的病理、生理状态,并找出与之相关的生物标志物。相比较蛋白质组研究,代谢物分子检测更加容易,并且种类少,更适合作为疾病的标志物。 /p p   二、质谱技术在病毒性肝炎检测中的应用 /p p   HBV及HCV感染严重威胁着人类健康,目前临床实验室主要采用化学发光和核酸扩增技术进行病毒抗原、抗体和核酸的检测。MassARRAY是基于MALDI–TOF–MS的核酸分析技术,已有学者将该技术用于HBV与HCV的血清分型,该方法的主要优势是快速、廉价。另外,该技术可以检测病毒的变异,区分野生株和突变株,指导临床用药,但缺点是只能用于HBV的B和C型[3]。 /p p   HBV突变可导致拉米夫定耐药,目前主要检测方法是测序,但耗时长,不适合大样本量的检测。Hong SP等采用MALDI–TOF–MS方法进行变异位点的检测,具有更高的灵敏度和特异性,并且可以对HBV感染患者抗病毒药物治疗效果进行监测[4]。另外,对HCV分型的MALDI–TOF–MS方法也有不少文献报道[5,6,7]。MALDI–TOF–MS技术也可用于其他抗病毒药物耐药的检测[8]。 /p p   三、质谱技术在肝纤维化及肝硬化检测中的应用 /p p   肝脏活组织检查是诊断肝纤维化的金标准,但该方法是有创性检查,患者依从性差,因此临床迫切需要寻找简单且易推广的无创性诊断指标用于评估肝纤维化。目前对肝纤维化的无创性诊断方法主要包括影像学和血清学指标,而质谱技术在寻找新的无创性诊断指标中发挥了很大的作用。Poon的研究组应用SELDI–TOF MS技术寻找与肝纤维化分期相关的蛋白指纹峰,并利用差异蛋白峰建立了神经网络(ArtificialNeural Network,ANN)诊断模型,发现了5个蛋白峰(m/z为5905, 5928, 5948,3162,3267)与Ishak纤维化评分显著相关,ANN模型指数与纤维化评分呈显著相关性(r=0.831),并且其对肝硬化的预测正确率可到达89%,对Ishak& gt 4的纤维化患者预测灵敏度可达100%[9]。Marfà 等最近报道采用色谱和SELDI–TOFMS技术发现了一个5.9KDa的多肽具有肝脏早期纤维化的诊断价值,随后证实为纤维蛋白原α链的C末端片段。 /p p   四、质谱技术在酒精性肝病检测中的应用 /p p   酒精性肝病(alcoholicliver disease,ALD)是由于长期大量饮酒所导致的肝脏疾病。ALD的诊断是基于综合临床特征的,包括明确的饮酒史、肝病临床证据和血清异常指标的支持。但常用的实验室检测指标在ALD诊断中的灵敏度和特异度均不能满足临床的需求,因此研究ALD的特异性诊断指标具有重要的现实意义。然而,由于酒精性肝病与其他类型肝病在患者机体生理变化上极其相似,所以寻找ALD特异性的标志物非常困难。Nomura的研究组早在2004年就采用质谱技术进行了这方面的探索,他们的思路是通过对酒精依赖症患者血清中的差异蛋白进行分析,试图找到具有诊断价值的ALD标志物,他们发现在慢性酒精依赖患者血清中纤维蛋白原aE片段和Apo AII以及色素上皮衍生因子(PEDF)都可能成为酒精依赖的特异性标志物]。另一个研究思路是通过对成人酒精摄入前后血清中蛋白质的变化来寻找酒精代谢的标志物,如Liangpunsakul等[13]采用MALDI–TOF–MS技术对16例志愿者饮酒前后的血清蛋白质谱进行比较,发现一个59 000的蛋白质在饮酒后发生了显著改变,经鉴定该差异蛋白为α–纤维蛋白原,并认为该蛋白可以作为ALD的特异性标志物。 /p p   另外,部分学者通过建立酒精依赖的动物模型,通过质谱检测发现了部分具有ALD诊断价值的蛋白质或代谢物分子,如Zhang L等采用蛋白质组学技术对酒精诱导的小鼠模型进行蛋白差异分析,他们提取了肝细胞的胞浆膜,并用双向技术和iTRAQ技术分别进行检测,结果共有15个不同的蛋白被检测出来,其中,角蛋白–8被在两种不同的方法中均被检测出有意义,他们认为该分子可能在酒精对肝脏的损害中发挥一定的作用[14,15,16]。 /p p   五、质谱技术在肝细胞癌检测中的应用 /p p   HCC是常见且致死率高的恶性肿瘤,目前临床使用的甲胎蛋白(alpha–fetalprotein,AFP)一直是HCC诊断的重要指标,但AFP诊断HCC的灵敏度只有39%~65%,无法满足早期诊断和预后判断的要求,因此研究新的血清学标志物具有重要的意义。 /p p   2003年Poon的研究组采用SELDI–TOF–MS技术比较慢性肝病组(chronic liver disease,CLD)和HCC患者的血清蛋白指纹图谱,并根据差异蛋白建立了神经网络预测模型。他们发现m/z为8944和8811的蛋白峰在两组之间具有显著性表达差异,并且与肿瘤转移有关,ANN模型可到达90%的特异性和92%的灵敏度[17]。Liu C等采用MALDI–TOF–MS技术对60例HCC患者,36例其他肝病患者和46名性别年龄匹配的正常人的血清蛋白质谱进行比较,他们发现4471、8936、11670和13752 m/z的蛋白峰具有HCC鉴定的特异性,采用决策树建立诊断模型,其AUC可达到0.927[18]。Xiao等[19]采用超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(PerformanceLiquid Chromatography–Quadrupole Time of Flight–Mass Spectrometry,UPLC–QTOF–MS)技术对HCC患者和肝硬化患者血清小分子代谢产物差异进行比较,最终,甘氨胆酸(glycocholicacid,GCA),甘氨脱氧胆酸(glycodeoxy–cholicacid,GDCA)等代谢产物被发现在HCC组和肝硬化组有显著差异性,有望成为新的HCC诊断标志物。 /p p   六、展 望 /p p   生物质谱技术具有高通量、快速等特点,因此在生物大分子研究领域得到了广泛应用,目前很多具备条件的临床实验室也开始引进质谱仪用于临床样本的检测[20],例如MALDI–TOF–MS已成功进入临床微生物实验室,成为细菌鉴定领域突破性的技术。在肝病的诊断中,生物质谱技术具有很好地发展前景,通过质谱技术有可能发现一些灵敏度高和特异度好的肝病分子标志物,可极大地提高目前的肝病诊断水平。 /p p   (参考文献:略) /p p br/ /p /p
  • 北京妇产医院成立“临床质谱检验中心”——质谱检测技术或成医院标配
    工作所倚重的新型检测技术,更是医院检验能力的象征。  首都医科大学附属北京妇产医院北京妇幼保健院始终秉承以患者为中心的精神,不断提升医疗质量,助力妇产检验领域的发展,于近日正式批准成立"临床质谱检验中心"。 北京妇产医院临床质谱检验中心的前身是检验科质谱中心,经过五年的高速发展,新中心作为一级科室将更好地助力临床检验需求。按所承担的临床检测任务,中心被划分为三大功能区:定量质谱特检区、微生物快速鉴定区、新生儿代谢疾病质谱筛查区,可做检测包括“女性内分泌激素测定”、“儿童性早熟检测”、“新生儿遗传病串联质谱筛查”、“微生物质谱快速鉴定”、“脂溶性维生素检测”、“食源性抗生素残留检测”等数十个具有妇幼代表性的项目,年检测标本量达5万份,可为更多孕产妇和新生儿提供快速、精准的妇幼特色诊断服务。 中心主任曹正讲到:“质谱技术在临床诊断和研究工作中的作用愈加突显,医院的大力支持让科室在设备水平和数量上均居国内同类科室前列,我们定将不负期望,勇挑重担,充分利用现有条件为孕产妇和新生儿提供专业、领先的检测服务!” 曹正,主任技师,副教授,硕士生导师,首都医科大学附属北京妇产医院检验科副主任,临床质谱检验中心主任(中层正职)。博士毕业于美国马里兰大学帕克分校,于美国休斯敦卫理公会医院进行检验住院医师培训并取得美国临床化学医师执照。2015年9月加入北京妇产医院检验科,先后主持国家级、省部级等课题多项,以第一及通讯作者发表SCI论文30余篇。  五年来,中心围绕质谱平台还获得过多项国家级、省部级课题资助,作为牵头团队发表临床质谱应用系列专家共识及SCI文章多篇,作为组长单位,承担质谱相关的多项体外诊断设备、试剂等临床试验项目,在服务患者的同时积极开展科研创新与转化工作,助力了医院的发展,取得了良好的社会效益。
  • 岛津携手艾迪迈|推动临床色谱检测项目普及与质谱检测自动化革新
    2024年3月22日,岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称“岛津”)与南京艾迪迈科技有限公司(以下简称“艾迪迈”)达成战略合作,成功举办了岛津-艾迪迈合作实验室揭牌仪式。合作实验室充分整合了岛津强大的分析仪器技术平台和艾迪迈智能化核心材料制备技术与自动化设备的开发能力,双方将致力于快速有效地推进临床专用型色谱系统的广泛应用,及全自动磁萃取技术联用质谱系统的落地,助力精准诊断普惠大众。艾迪迈产品总监薛辉先生主持了此次揭牌仪式。艾迪迈产品总监薛辉先生岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生、业务部高级经理孙琦先生、艾迪迈董事长/总经理石功名先生、深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授等一同出席了合作实验室揭牌仪式。揭幕仪式现场岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生在致辞中表示:合作实验室的成立,标志着岛津与艾迪迈的合作进入了一个全新里程,共同开发更先进、更贴合临床科室实验需求的临床色谱方法,助力基层医疗、普惠大众。岛津将一如既往的扎根中国医疗卫生事业,秉承“开发、合作、多元”的诚恳态度,将先进的科技产品引入中国市场,与优秀合作伙伴一起,为落实“精准医学”为人民健康服务而不懈努力。岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥先生致辞艾迪迈董事长/总经理石功名先生在致辞中表示:合作实验室的成立是基于岛津-艾迪迈双方一直以来的信念“不忘初心、携手共进”,未来我们将更加有效的实现双方技术与产品的优势互补,将智能化材料与高精尖仪器深度融合,打造高性价比的临床小分子色谱法检测产品与全自动磁萃取技术联用质谱系统,充分满足临床色谱质谱检测不同客户不同项目的实际需求。艾迪迈董事长/总经理石功名先生致辞揭牌仪式后,来自行业内相关专家,就临床色谱质谱检测技术主题进行了学术交流与分享。深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授做了关于《磁性固相萃取微球及在临床色谱质谱检测中的应用》的精彩报告,详细地讲解了磁性固相萃取技术的由来、技术原理、磁珠类型及ASP单分散磁微粒萃取技术在临床色谱质谱定量检测中的优势。深圳湾实验室百瑞创新中心主任贺耘教授报告岛津分析计测事业部市场部临床行业经理刘麟先生做了《工欲善其事必先利其器—岛津多元化技术平台助力合作伙伴开拓美好事业愿景》的精彩报告,详细介绍了岛津在临床检测领域相关的多元化产品与技术,特别是色谱质谱技术在多种疾病检测中的临床应用,以及岛津强大的AI智能分析软件系统,能够更好更快速精准智能的获得检测结果,为临床疾病诊断提供可靠依据。岛津分析计测事业部市场部临床行业经理刘麟先生报告最后,艾迪迈董事长/总经理石功名先生做了关于《合作实验室临床色谱质谱检测整体解决方案》的精彩专题报告,详细介绍了合作实验室在临床色谱法应用方面的整体解决方案,包括治疗药物监测、维生素检测、儿茶酚胺检测等小分子检测项目,同时也展望了未来在临床质谱检测应用方面的新应用技术解决方案—全自动管式磁萃取联用质谱系统,完美的将智能化单分散磁萃取材料在样本前处理方面的应用优势与岛津临床质谱系统在线联用,真正实现满足“样本进,结果出”的临床需求。艾迪迈董事长/总经理石功名先生报告此次岛津-艾迪迈合作实验室揭牌仪式圆满成功,标志着岛津中国与艾迪迈科技的合作将进一步深化与加强,实现优势互补、资源整合,共同推进专用型临床色谱质谱检测方案的快速应用,为积极响应国家提出的分级诊疗与深化公立医院改革方针战略做出贡献,助力精准医疗普惠大众。全员合影本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 微生物检测| Ebio Reader 3700飞行时间质谱系统在微生物检测中的应用
    基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种软电离生物质谱,具有操作简便、结果高准确性、检测速度快和低成本等优点,目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术,在微生物领域有着十分广泛的应用。 东西分析作为国产商品化质谱仪开拓者之一,对质谱仪技术及应用的开拓从未停止脚步。并在质谱仪器研发、生产与应用方面拥有丰富的经验和技术沉淀,2017年,东西分析推出MALDI-TOF 质谱-Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统。Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统是东西分析仪器有限公司开发的一款以MALDI-TOF为平台的多功能生物信息阅仪。它是一款多用途多功能的生物检测平台,既可以用于临床医学检测,也可以用于非临床领域诸如食品安全,非法添加,疾控,工业微生物等检测。 原 理 每种微生物都有独特的蛋白质组成。MALDI-TOF MS正是这样一种基于蛋白质检测的微生物快速鉴定技术。其原理是利用质谱技术将蛋白质按分子量大小排列形成独特的指纹图谱,通过测定某一细菌的蛋白质组成,并将特征峰与数据库中的参考谱图对比,即可对细菌进行准确的鉴定。 由此可见,数据库的种类谱图等成为制约MALDI-TOF MS的重要因素。Ebio ReaderTM 3700M拥有强大数据库,包含有4000余种微生物, 包括多种临床致病菌,能够实现菌种的实时鉴定,无需上网检索鉴定;其搭载的神经网络人工智能算法,可对基因型相近的难辨菌(大肠杆菌和志贺氏菌)进行准确区分。同时具有自建库功能,可根据用户的实际情况建立自己的特有菌种库。 应 用 (一)大肠埃希菌和志贺菌的鉴别大肠埃希菌和志贺菌是具有高度传染性、危害严重的革兰阴性肠道致病菌。这两种菌在菌落形态及生物学特性方面非常相似,常规的临床鉴定方法很容易混淆,即使通过16SrRNA测序也无法准确区分。Ebio ReaderTM 3700M利用具有深度学习分析功能的神经网络人工智能软件,可以实现对大肠埃希氏菌和志贺菌的准确区分鉴定。大肠埃希菌,福氏志贺菌和两种混合菌的指纹图谱人工智能算法准确鉴定难辨菌种(二)菌种鉴定MALDI-TOF MS不仅可以鉴定细菌,还可以用于细菌分型,亚种识别等。样品处理在Eppendorf 管中加入300µl 纯净水,挑取适量(5~10mg)菌体,混匀,再加入900 µl 无水乙醇,混匀后以12000r/min 离心2min,弃去上清液,待管中残留液体彻底干燥后,加入50µl 70% 甲酸,混匀,再加入50µl 乙腈,混匀,同样以12000r/min 离心2min,吸取上清液,与等体积的基质溶液(CHCA)混合,然后涂布于96 孔样品板上,自然晾干后进样。用校准品对仪器进行质量轴校正,随后利用Ebio ReaderTM 3700M质谱仪进行样品检测。仪器条件实验结果Ebio ReaderTM 3700M分析样品的质谱图根据所得图谱与数据库参考谱图匹配程度,软件可以计算得到分值。根据质谱仪鉴定分值,1.7时,结果高度可信。本实验中检测的样品质谱结果得分2.3,表示高属水平鉴定,可能的种水平鉴定。(三)地氯雷他定口服溶液药品中洋葱伯克霍尔德氏菌洋葱伯克霍尔德菌是一种无条件致病菌,可引发包括肺炎、败血症、心内膜炎、伤口感染、脓肿在内的多种感染,死亡率95%,被越来越多的制药企业和药监管理系统所重视。《中国药典》2020版也新增洋葱伯克霍尔德菌检查指标。菌种培养菌悬液制备:在生物安全柜内,将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中,在32℃的电热恒温培养箱中培养,备用。样品制备1. 菌种阳性对照:在生物安全柜内,将洋葱伯克霍尔德氏菌冻干粉溶于胰酪大豆胨液体培养基中,在32℃的电热恒温培养箱中培养,备用。2. 地氯雷他定口服溶液:取三个批次地氯雷他定口服溶液溶于胰酪大豆胨液体培养基中,置32℃电热恒温培养箱中培养;3. 地氯雷他定口服溶液+菌种培养:取三个批次地氯雷他定口服溶液和已制备的菌悬液溶于胰酪大豆胨液体培养基中,置32℃电热恒温培养箱中培养;蛋白提取量取适量的待测样品,以5000r/min 离心5 min收集沉淀物,加入300µl 纯净水,混匀,再加入900 µl 无水乙醇,混匀后以12000r/min 离心2min,弃去上清液,待管中残留液体彻底干燥后,加入50µl 70% 甲酸,混匀,再加入50µl 乙腈,混匀,以12000r/min 离心2min,吸取上清液。点样移取经上述方法处理后的上清液,与等体积的基质溶液(CHCA)混合,然后涂布于96 孔样品板上,自然晾干后上仪器分析。仪器条件质谱仪器参数如下:正离子模式,检测范围:2000 Da~15000 Da;激光点击数:每图谱 200;激光频率:20 Hz;离子源加速电压:20 kV。每次实验前用校准品对仪器进行质量轴校正。结果Ebio ReaderTM 3700M分析洋葱伯克霍尔德氏菌的质谱图地氯雷他定口服溶液的质谱图地氯雷他定口服溶液+菌的质谱图从口服液质谱图和口服液+菌质谱图对比可知,地氯雷他定口服溶液中不含洋葱伯克霍尔德氏菌。(四)食源性致病菌检测一般所说的致病菌指的是病原微生物中的细菌,常见且危害较为严重的食源性致病菌有鼠伤寒沙门菌、副溶血性弧菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌等。基于Ebio ReaderTM 3700M飞行时间质谱系统,东西分析可提供食源性致病菌高通量、高自动化解决方案,高效地为食源性疾病诊断提供有价值的检测结果。伤寒沙门氏菌、大肠埃希氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌质谱图结 论MALDI-TOF MS是一种非常有前景的微生物鉴定方法,它具有很明显的准确性和高效性,尤其在临床使用中,常规微生物鉴定需要经过较长时间的培养,而且过程比较繁琐,费用较为昂贵。但是MALDI-TOF MS短的可以几秒出结果,而且成本较低,可以更多的惠及患者。
  • 北京冬奥会怎么用色谱+质谱检测兴奋剂?
    在北京冬奥会的精彩的比赛之外,也有一些不和谐的消息传来:作为围观群众,你可能经常在与兴奋剂有关的新闻中听到“血检”“尿检”等字眼,但是,兴奋剂到底是怎么被检测出来的?在2022冬奥会中,北京冬奥组委会又使用了什么检测兴奋剂的新手段呢?兴奋剂检测:色谱+质谱经过与兴奋剂数十年的斗争,目前国际上对兴奋剂分子的检测、甄别技术已经越发健全了。虽然北京冬奥组委会尚没有公布本次奥运会检测兴奋剂的具体方法,但我们可以从历次大型体育赛事的常规检测方法中知晓兴奋剂检测的原理。常规来讲,体育赛事中兴奋剂的检测大多是先将运动员生物样本中的各种分子萃取、分离,然后再依次确定这些分子“身份”。虽然从运动员身上取来的样品一般都是液体样品,如血液,尿液,汗液等,但在检测的过程中,实际上是分了气体、液体两条赛道的。尿液是最常用到的检测标本,而血液样品主要用于检测那些一般不容易进入尿液里的分子,如生长激素、红细胞生成素等蛋白/糖蛋白类激素,以及外源性红细胞等可以提高在赛事中表现力的活性生物制品。尿液中一部分较容易挥发的分子(如一部分小分子类固醇类兴奋剂)会参加气体赛道的检测,而血液以及尿液中剩下的那些分子量比较大且表现较为“老实”的分子则会出现在液体检测的赛道中。目前兴奋剂分析的大致流程检测step 1——色谱分离不同分子虽然赛道不尽相同,但在气体与液体赛道中不同分子的检测过程却殊途同归。这两种检测方式的第一步都是先将复杂样品中所含有的各种分子分隔开,让它们乖乖排队站好。液相色谱/气相色谱技术(A)典型的液相色谱结构示意图,其中横向柱状者为LC分离柱。(B)气相色谱结构简图,其中状如线圈者为GC分离柱。(C)一种以芯片式集成于硅片表面的微型GC分离柱。通过样品中不同分子的分子质量、所带电荷、亲疏水性等物理特征的区别,可以将不同的分子以一定的规律分开,这种方法被称为“色谱”(Chromatography)。这就好比让这些分子跑一个漫长的马拉松,然后通过漫长的路程区分出它们“耐力”的区别。色谱的名字其实是源于百年前用碳酸钙从树叶提取物中分离不同植物色素的俄国植物学家米哈伊尔茨维特(Михаил Семёнович Цвет)。相信这个实验,不少朋友在初高中生物课上就已经学习并体验过了(用滤纸从树叶汁中分离出叶绿素A,叶绿素B,叶黄素和β胡萝卜素)。但在今天,运用色谱技术来分离分子的物理特征中倒是很少包括分子颜色等光学特征了。在现代色谱仪中用来分离分子的原件,叫做分离柱,现在一般被“生化环材实验狗”们称为柱子。一般来讲就是一根细长管道中填满了能与分子发生作用的填料。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中使用的柱子看起来较为短粗(长度一般不超过一米),而在气相色谱(Gas Chromatography, GC)中,由于气体分子与填料的相互作用较弱,分离不同分子所需的填料距离往往需要5-10米甚至更长。因为这个原因,气相色谱的分离柱看起来其实更像一团线圈。一台比较典型的质谱分析仪检测step 2——质谱仪验明正身不管是样品中的液体分子还是气体分子,它们在通过色谱仪实现不同分子的分离之后,面临的下一道关卡都是能够给它们“验明正身”的质谱仪(MS)。质谱仪可以将色谱分离纯化后的分子进行电离,然后分析它们的“特征指纹”——质谱,从而确定这个分子的真实身份。值得注意的是,目前在兴奋剂检测领域里有多种不同且常见的质谱技术,它们都有自己的独门绝技。例如主要用于检测痕量兴奋剂的DFS 高分辨双聚焦磁质谱和主要用于区分内源性和外源性睾丸酮的DELTA V 同位素质谱等(人工合成的睾丸酮往往具有更高的碳同位素一致性,而人体自己产生的睾丸酮分子内的碳原子会含有一部分C13或C14)。说到睾丸酮,其实还有一段很惊险的旧事,就发生在我们非常熟悉的“不懂球的胖子”——刘国梁身上。1999年世乒赛上,刘国梁被查出血清表睾酮(一种睾丸酮变体)偏高,被怀疑是服用了外源性的兴奋剂,险些被禁赛。但实际上,他的血清睾丸酮水平异常是他自己的生理情况导致的(也许天生骨骼清奇?),并非服用兴奋剂。当时正是靠同位素质谱这一新技术以及国际乒联的多次飞行抽检,才让刘国梁洗清了冤屈。虽然目前色谱+质谱(LC-MS/GC-MS)联用法仍然是兴奋剂检测的黄金标准,但其它一些技术也在这些年逐渐崭露头角。如基于微流控免疫分析的汗液中特殊分子(毒品、兴奋剂等)快检技术(可在20-30分子内完成测试),针对一些常见兴奋剂(如麻黄碱类)的ELISA免疫分析试剂盒,走电化学、毛细管电泳等技术路线的兴奋剂检测技术等等。北京冬奥会:干血点技术首次正式使用不光是检测技术,运动员样品的运输保存技术、样品提取技术对非法兴奋剂的有效检出也有很大的影响。正如前文所说,传统意义上运动员的生物检材一般包括血液/血清以及尿液。为了防止尿样/血样中的兴奋剂分子被水解或在酶的影响下失活,样本的储存运输条件相当苛刻,比如,样本需要在冷藏(4︒C)的环境下尽快送检,而需要长期储存的样品则必须被维持在-20︒C之下。2020年,国际兴奋剂检测机ITA还专门设立了一个用以长期储存样品的保存设施,可将运动员身上采集的各类标本保存十年以上。此外,样品运输到实验室之后,还需要经过比较复杂的萃取流程,在排除掉细胞与蛋白的干扰后,才能进入色谱/质谱检测的流程。在三种不同滤纸上的干血点。血液滴在试纸上后会在30分钟左右的时间内逐渐干燥。但一般为保险起见,风干时间至少为2小时在经过东京奥运会的试验之后,北京冬奥会的兴奋剂检测流程中正式纳入了一种新的样本采集/运输技术——干血点(Dry Blood Spot, DBS)技术。其实这个技术说起来非常容易理解。就是将运动员的一滴血液(可为静脉血/指尖血)滴在滤纸(或硝酸纤维素膜)上,待其自然风干两三个小时即可制成。干血点技术并不是什么新技术,它曾在人类与艾滋病、乙型/丙型肝炎、疟疾等传染病的斗争中起到了很大的作用,尤其是在欠发达地区病人的样本采集活动中被广泛应用。单纯针对兴奋剂检测而言,在干血点风干的过程中,不仅样品中兴奋剂小分子的浓度可以得到浓缩,同时血液中所含的细胞也会失水而死。由于没有了水和酶的干扰,干血点样品便非常稳定,可以在室温条件下保存数日乃至数周。也就是说,在未来的奥运会中,甚至可以不用携带保温设备,仅通过信封这种简单的封装方式就能运输样品。与此同时,由于干血点样品中几乎不含水份,因此在使用甲醇等特殊有机溶剂时更有利于一些疏水性有机物的萃取。这些技术优点都有助于提高兴奋剂在后续气相色谱/液相色谱/质谱等测试中的检出能力。结语俗话说,道高一尺魔高一丈,即便是拥有了这么多反兴奋剂的先进技术和设备,还是有少数运动员会铤而走险服用兴奋剂。要想保证竞赛完全公平,仍然是一项非常难做到的任务,反兴奋剂还需要各方共同努力。
  • 利用质谱即可检测未知新型人造毒品!已投入实战
    据公安部新闻中心,公安部治安管理局官方微博:“禁毒民警是公安队伍里最危险、牺牲最多的警种之一,2017 年以来全国有 30 余名禁毒民警牺牲、60 余名禁毒民警负伤。与毒贩交锋中,受伤、流血是家常便饭,这些伤痕,成为一道道无法抹去的‘勋章’。”如果能快速识别疑似人造毒品,无疑会给禁毒警察的工作带来帮助。近日,正在国外读博的南京青年汪飞,联合团队成员研发出一款新方法,只需利用质谱,即可获得未知新型精神药物即人造毒品的化学结构。图 | 汪飞(来源:Linkedin)11 月 15 日,相关论文以《一个深入的生成模型可以自动阐明新的精神活性物质的结构》(A deep generative model enables automated structure elucidation of novel psychoactive substances)为题发表在Nature Machine Intelligence 上。图 | 相关论文(来源:Nature Machine Intelligence)这是一种自动化、生成式的机器学习方法,了解人造毒品的化学结构后,即可帮助相关人员更快识别出疑似人造毒品。此前需要数周到数月,才可明确一款全新人造毒品的结构据悉,全球每年有大量新型精神药物在非法市场上冒出来,它们往往会带来和已知非法药物相似的精神效果。但是,鉴于这些物质的合成方式不同,因此其化学表现也有所不同。正因此,它们多数不在现有毒品法规的管辖范围之内,从而导致很难被侦测。通常,人造毒品的检测由相关法医实验室完成,检测时一般是从被查封药片或粉末中采样,并使用质谱分析法进行识别。这并不是一件容易事,要想弄清楚一款全新人造毒品的结构,化学专家们往往需要持续数周甚至数月的埋头工作,并且还得借助其他类型的实验技术。(来源:Nature Machine Intelligence)研究中,汪飞和团队,从世界各地的法医实验室众包的保密数据中,训练出这款机器学习模型,它能从结构和性质上生成和近期人造毒品相似的分子。该研究主要针对一类叫做 NPS(novel psychoactive substances)的药品,也就是新型精神药品。这类新型精神药品通常由“街头化学家”所创造,它们和大麻、海洛因等毒品一样,都具有致幻效果。为了逃避法律的制裁,新型精神药品的化学结构通常不为人所知。当前,执法部门和医疗部门存在的痛点,是如何去检测它们。比如执法部门在机场截获一批粉末,需要知道这是什么,或者医疗部门今天有一个服用过量的病人,那就需要知道病人到底服用了什么。(来源:Nature Machine Intelligence)该问题的难点在于,首先要知道它可能是什么?以及它可能的结构是什么。目前,要想获取结构比较常见的实验室手段有 2 个:一个是通过核磁共振(NMR);另外是通过质谱(MS)。也就是当获取样本之后,要先得到它的核磁共振图谱或者质谱图,拿到图谱之后去一个数据库里做对比。如果数据库里有现成数据,即可知道需要检测的样本是什么。但是在大家从未见过该物质的结构的情况下,很难确认它是什么。而该研究主要是使用深度学习的方法来研究检测新型精神药品。(来源:Nature Machine Intelligence)生成大约 900 万个可能存在的致幻剂的分子结构研究中该团队用大约 1700 多个新型致幻剂的结构训练了化学语言模型模型(DarkNPS)。这个模型使用SMILES(multiple simplified molecular-input line-entry system)文本来表示分子结构。从概念上来看,这模型非常类似 OpenAI 的 GPT-3,只不过 GPT-3 的输入是人类语言文本,而该模型的输入是一个分子的文本表达。这个模型可以生成大量的分子表达文本。通过改模型他们获得了大约 10 亿个不同的输出。由于分子的 SMILES 可以是重复的。即同样的分子结构可有不同的文本表达,再去除了不合格的表达式之后,最终得出 890 万个的潜在新型精神药品的分子结构。接下来,该团队使用了一个现有的质谱预测模型(CFM-ID,给每一个分子结构计算了 MS / MS 质谱。在测试种该系统实现 68 % 的 Top-3 检测准确率。为了进一步验证该系统的检测能力,该团队和欧洲的检测机构进行了合作,后者提供了一些今年刚刚收集到的样本。在这些样本里面,他们检测到了一个之前尚未被发现的新型毒品(DMXE)。(来源:Nature Machine Intelligence)已经正式投入应用汪飞表示,毒品检测的功能是该成果目前的主要可行应用,它已经被包括美国缉毒局、德国联邦警察还有欧洲的一些执法机构使用。此外,将人工智能的分子生成结构的模型和质谱生成的模型组合在一起使用的方法它会对于小分子识别,尤其生物检测样本提供一个新的思路。另外一些比较有意思的应用前景可能包括检测兴奋剂,相同的方法也可用在医疗相关的一些检测项目上面。而对于生成模型本身,它可以用在药物研发、以及检测环境污染物上。(来源:Nature Machine Intelligence)汪飞回忆自己的研究方侧重于为化学和分子生物学提供更适用的机器学习方法。在他就读的阿尔伯塔大学(University of Alberta),他在硕士研究生第二年开始去选择导师做课题。开始他其实对强化学习更感兴趣的,但在当时该方向的竞争比较激烈,很多厉害的导师都没有名额。有一天他遇到了现在的导师,然后他问导师:“您这有什么有意思的项目吗?”他导师看着他并问了一句:“你觉得去把分子炸掉这件事情你喜不喜欢?”他非常强调的是把它给爆破掉这么一个动作,汪飞当时觉得非常有意思,想都没想就答应了。他认为,至少把分子炸成碎片,听起来比做其他研究好玩很多。更有意思的一件事情,就是在本次研究中,他和团队其实是先把分子用一个一个原子给它拼装了起来,之后再把它给炸掉(质谱)。图 | 汪飞的导师之一尼罗素 格林(Russell Greiner)(来源:资料图)本科时,汪飞在在美国和加拿大边境的一个学校读本科,当时读的是计算机专业。学校非常的小,但是它的机会非常多,本科时他就使用人工机器学习做数学公式的识别。汪飞回忆称,那会大家还在使用支撑向量机(support vector machine, SVM),深度学习在当时还没有现在这么流行。本科毕业之后,他去做了几年电子游戏的开发。但是游戏开发本身是一个挺枯燥的过程,因为总是在重复做一样的事情。所以,后来他决定继续深造,目前,他已经拿到了硕士学位,现在在开展博士课题的研究,并打算在该成果的基础之上继续做研究。
  • 借核酸检测“东风” 禾信推出首款核酸质谱:——2021质谱新品大探秘
    随着质谱技术的发展和应用逐渐成熟,全球范围内质谱仪器销售增速迅猛,进入快速发展期。2021年,中国市场各厂商的质谱产品推陈出新,为更全面展现2021年中国市场推出的质谱新产品、新技术,仪器信息网特别策划MS GO:2021质谱新品大探秘的系列视频采访,向广大用户带来最新最前沿的质谱新产品速报。跟随仪器信息网的镜头,可以看到2021年多家国产厂商的质谱产品扎堆发布,品类囊括了ICP-MS、GC-MS、GCMS/MS、小质谱、核酸质谱等,可以说是你方唱罢我登场,好不热闹。基因检测在遗传性、感染性及肿瘤等疾病的辅助诊断、用药指导等方面起到举足轻重的作用。虽然该领域检测方法众多,但不同技术的优势及不足明显。自从2000年起核酸质谱技术的推出,其整合了PCR技术的高灵敏度、芯片技术的高通量、质谱技术的高精确度,很快成为了业界公认的SNP基因型分析和DNA甲基化分析的黄金标准,也是应用飞行时间质谱技术对痕量核酸DNA进行研究的技术平台。但目前核酸质谱的基因检测功能在临床应用领域是一个新兴的方向,在中国市场上还处于刚刚起步的阶段,不过其未来市场潜力巨大。2021年,禾信仪器推出了首款核酸质谱系统NucMass 2000,本网也特别采访了其医疗全国销售总监黄春雨先生。NucMass 2000系统具有高通量、高灵敏度、高准确率的显著优势。在检测通量方面,单孔可设计40重位点同时检测,一次上机实现96孔/样品同时检测。在质量检测范围和质量精度两项核心指标上,NucMass 2000较市场上同类产品提升20%以上,鉴定准确度大大提升。对于核酸质谱平台目前的发展难点,黄春雨先生也表示,需要更多核酸试剂开发的厂家一起推动平台的利用,使该检测平台成为规范实验室不可或缺的标准装备。点击收看完整采访视频:
  • 日立新型质谱检测器在大连化物所安装使用
    2015年09月02日,日立高新技术公司高效液相色谱仪Chromaster-新型质谱检测器Chromaster5610联用仪在大连化学物理研究所顺利安装使用。 中国科学院大连化学物理研究所创建于1949年3月,是一个应用研究与基础研究并重、具有较强技术开发实力、承担国家和企业重大项目为主的化学化工研究所。 此次,我们在合作研究单位大连化学物理研究所安装的日立高效液相色谱仪Chromaster-新型质谱检测器Chromaster5610联用仪,希望能够帮助用户更轻松地获得更好的分析结果。安装培训中日立高新技术工程师介绍了日立新型质谱检测器的优势特点,以及如何帮助用户解决分析中的一些实际问题。用户表示此仪器对他们的工作帮助很大,对其实用性表示了极大的认可。 日立新型质谱检测器Chromaster56101) 不需要排气管道 因为最大限度地控制了从质谱检测器的排放废弃体积,所以不需要排气管道。(*测量有毒物质等时,还需要排气管道。)2) 紧凑的设计,实现了和LC同等的安装面积可以安装在常规的实验台上。3) 降低N2的使用量通过减少引进离子源的溶剂量,N2最大使用量3ml/min,大大降低成本。(也可使用N2发生器或N2高压罐) 关于日立新型质谱检测器Chromaster5610,请参考链接:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C223442.htm 关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 多项质谱检测项目列入国家检验医学中心设置标准
    近日,国家卫生健康委办公厅发布了国家检验医学中心设置标准。营养元素检测(质谱法)、激素和神经递质检测(质谱法)、遗传代谢病筛查(质谱法)、微生物快速鉴定(质谱法)被列入必备检验项目清单中。  国家检验医学中心应依托检验学科特色突出的三级甲等综合医院,在全国检验医学领域处于引领地位,并具有较好的国际影响力。临床检验项目齐全,检验配套设施设备完善,人才梯队结构合理,有相对成熟合理的检验医学组织管理运行机制。始终坚持公益性,认真贯彻落实国家相关卫生健康政策,积极承担医学教育人才培养工作,组织全国检验医学协同网络开展相关临床、教学、科研、公共卫生服务等创新工作和技术指导,组织协调检验医学的国内外学术交流与合作,引领国家检验医学发展,推动检验医学走向国际,为临床疾病预防、诊断、治疗和学科发展提供坚实的检验医学支撑。国家检验医学中心应当满足以下基本条件:(一)检验医学科通过 ISO 15189 医学实验室认可。(二)检验医学科获得国家临床重点专科建设项目。(三)检验医学科为博士学位授权点。(四)以下与检验医学密切相关的临床科室中获得国家临床重点专科建设项目科室≥10 个,包括内分泌科、心血管内科、重症医学科、血液病科、急诊科、肾脏病科、风湿免疫科、呼吸内科、神经内科、消化内科、感染科、妇科、产科、儿科、肿瘤科、普通外科、器官移植科、皮肤科。(五)临床常规开展检验项目数≥800 项,年总检测工作量 2 ≥2500 万项次。(六)病原微生物实验室依法取得所开展病原微生物实验活动的相应资质。
  • 3170万!重庆市生态环境监测中心实验室气相色谱磁质谱仪等设备采购项目
    一、项目基本情况项目号:CQS24A00036 采购执行编号:1708-BZ2400460419AH项目名称:重庆市生态环境监测中心实验室能力建设采购方式:公开招标预算金额:31,700,000.00元最高限价:31,700,000.00元采购需求:包号:1包内容最高限价数量单位简要技术要求静电轨道阱质谱仪7,470,000.00元1台泵:二元高压梯度系统,两个独立的物理泵头,带溶剂切换阀,配备自动柱塞清洗装置;泵的最高耐压≥15000psi等。包号:2包内容最高限价数量单位简要技术要求气相色谱磁质谱仪等设备9,800,000.00元1批全二维气相色谱-高分辨质谱:柱箱温度:室温上5℃~450℃,多级程序升温,不少于9梯度/10平台程序升温等。包号:3包内容最高限价数量单位简要技术要求微塑料分析仪等设备5,180,000.00元1批微塑料分析仪:空间分辨率:横向分辨率 ≤1微米 ,光轴方向纵向分辨率≤2微米等。包号:4包内容最高限价数量单位简要技术要求高效液相色谱质谱联用仪等设备5,150,000.00元1批在线固相微萃取进样系统:可识别和追溯记录进样针使用时间和次数等历史信息,记录每支进样针的使用信息等。包号:5包内容最高限价数量单位简要技术要求高效液相色谱质谱联用仪等设备4,100,000.00元1批多通道气体进样器:具有自动清洗功能,每次进样前后,系统自动清洗样品管路和定量环等。最高限价总计:31,700,000.00元合同履行期限:进口产品:中标人应在采购合同签订之日起90个日历日内完成安装调试并通过验收;国产产品:中标人应在采购合同签订之日起30个日历日内完成安装调试并通过验收。本项目是否接受联合体:否二、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价获取文件期限:2024年5月14日 至 2024年5月21日。每天上午09:00:00至12:00:00,下午14:00:00至17:30:00。(北京时间,法定节假日除外 )文件购买费:0.00元/包获取文件地点:重庆市政府采购网方式或事项:(一)投标人应通过重庆市政府采购网(www.ccgp-chongqing.gov.cn)登记加入“重庆市政府采购供应商库”。(二)凡有意参加投标的投标人,请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料,无论投标人领取 或下载与否,均视为已知晓所有招标内容。(三)招标文件公告期限:自采购公告发布之日起五个工作日。(四)招标文件提供期限1.招标文件提供期限:同招标文件公告期限。2.报名方式:无需报名。三、联系方式1、采购人信息采购人:重庆市生态环境监测中心采购经办人:李翰青采购人电话:023-88521592采购人地址:重庆市渝北区冉家坝旗山路252号2、采购代理机构信息代理机构:重庆市政府采购中心代理机构经办人:杨敬杰 唐玮代理机构电话:023-67707261 67523244代理机构地址:重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室3、项目联系方式项目联系人:杨敬杰 唐玮项目联系人电话:023-67707261 67523244
  • 沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器
    沃特世隆重推出ACQUITY QDa质谱检测器,为色谱分析带来&ldquo 一键启动&rdquo 的质谱检测功能   让每位分析科学家都能轻松运用质谱检测功能的检测器   仪器信息网讯 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年10月7日   沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日重磅推出新型Waters® ACQUITY® QDaTM质谱检测器&mdash &mdash 首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。沃特世现已开始向全球发售这一新型质谱检测器。   ACQUITY QDa质谱检测器经过专门设计,可作为色谱分离系统的完美补充,可以与沃特世超高效液相色谱ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC® )、超高效合相色谱ACQUITY UltraPerformance Convergence ChromatographyTM (UPC2® )、Alliance® 高效液相色谱(HPLC)、沃特世超临界流体色谱(SFC)和基于LC的纯化系统完美结合。   &ldquo ACQUITY QDa质谱检测器实现了沃特世20多年前的梦想。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说道,&ldquo 我们预见到将会有这么一天,色谱和质谱技术以某种方式结合到一起,无论分析科学家以前在质谱方面的经验如何,都能方便地获得可靠的质谱数据。在首款光电二极管检测器推出数十年之后,ACQUITY QDa质谱检测器又为分离科学带来了一个全新的维度,这是色谱检测领域最重大的飞跃。&rdquo   ACQUITY QDa质谱检测器是汇集了沃特世30年质谱经验和创新的巅峰之作,拥有37项全新专利和申请中的专利,解决了影响日常质谱应用的复杂性、仪器体积和成本问题。它围绕分析科学家的需求而特别开发,摆脱了质谱仪的操作复杂性,让科学家们轻松获得质谱数据。分析科学家们一直希望仅通过简单的开关操作就能完成质谱分析,现在ACQUITY QDa检测器让这个愿望变成了现实,它可以使样品分析全面自动化并避免了样品的特异性调谐,从而在不同用户和不同系统之间获得一致的可靠结果。ACQUITY QDa检测器的耐用性和可靠性完全能满足日常应用,这样一台与光电二极管阵列(PDA)检测器体积相当的的质谱检测器即可获得单四极杆质谱仪所特有的高质量质谱数据。   ACQUITY QDa检测器利用质谱信息对化合物进行准确鉴定,补充了诸如PDA等光学检测器的不足。此外,ACQUITY QDa检测器扩展了色谱分离的样品检测限,可对UV无响应的化合物以及光学检测无法检测或是无法定量的化合物进行定量分析。这款检测器简化了实验室工作流程,不必再运行各种额外检测或其它耗时技术,从而提升了每次分析的质量和效率,实现对样品化合物的可靠鉴定和定量。   目前,ACQUITY QDa质谱检测器适用于运行Empower® 2 & 3色谱数据系统(CDS)软件的分离系统,包括带有自动验证功能的网络版软件。Empower 3可将质谱数据和UV光谱数据的处理与采集这些数据的分离系统相整合。 ACQUITY QDa检测器还支持使用MassLynx® 4.1质谱软件。   ACQUITY QDa质谱检测器必将为从事方法开发、样品分析、合成化学和纯化的药物研发、化工材料和食品实验室带来彻底的革新。   有关详细信息,请访问www.waters.com/separate   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters, UPLC, UltraPerformance LC, UltraPerformance Convergence Chromatography, MassLynx, Empower和ACQUITY QDa是沃特世公司的商标。
  • 质谱助力医学检测,赛默飞助阵国际临床质谱会议
    9月16-17日,国际临床质谱会议在宁波大学盛大召开,此次一年一度的国际会议汇集了来自质谱技术和临床分析应用的研究人员和科学家以及在化学、生命科学、医疗诊断等各个领域的研究人员积极参与。在此次会议中,赛默飞特邀知名专家鼎力助阵,分享质谱技术在医学检验上的新发展新范例。大会主要针对目前临床前沿研究领域展开畅想,分别从组学、质谱成像、AI深度学习等角度探讨临床发展可能。其中报告人对赛默飞Orbitrap三合一超高分辨质谱仪多碎裂模式(CID,HCD,ETD,EThcD)对于临床关注的糖基化、磷酸化修饰在炎症、癌症研究方面为研究者提供更细节的信息,助力精准医疗。 特邀嘉宾报告在临床质谱新技术分会场中,赛默飞特邀来自University of Calgary的Ian Lewis教授带来专题报告Harnessing metabolomics to combat infectious diseases: a new paradigm in rapid diagnostics,采用Orbitrap高分辨质谱平台进行代谢组学分析,及赛默飞三重四极杆质谱平台进行靶向分析。每年200万感染患者中有8万人死亡,预计在2050年,全球死亡人数大约达到1000万左右,治疗成本高达2万亿美金,传统细菌鉴定和耐药性分析的时间长达5天之久,使得大部分患者错过了最佳治疗窗口,“时间就是生命”,开发一种快速准确的诊断方法变得刻不容缓。Lewis教授实验室利用赛默飞Orbitrap高分辨平台进行代谢组学分析,对血液样本中不同类型的菌群代谢物做了差异分析,很好地完成了分群鉴定,并且随后做了耐药性分析,结果显示菌群代谢物对药物具有极高的敏感度,随后对775个样本进行了验证,该方法比现有手段节约60%的时间,从而大幅度降低感染病人的死亡风险。得益于两类质谱平台方法之间快速转移的优势,同时利用赛默飞三重四极杆对尿路感染样本进行靶向分析,大大缩短了诊断时间,这是传统的MALDI-TOF方法没法完成的。Lewis教授基于PIM(精准感染管理),对超过50000 个独立菌群进行基因信息和蛋白质组学信息分析,整合信息并建立了耐药性数据库(ResistanceDB),来更好地执行PIM。Lewis教授相信,对于感染的精准管理和快速诊断,一定能够大大降低医疗成本和感染死亡率。 由于近年来质谱技术在医学检验上的应用已受到科学界的广泛重视,会议吸引了来自中国、美国、加拿大、澳大利亚、日本、韩国、新加坡等地的知名学者做主题演讲和高质量论文。 赛默飞在此次会议中也向中外诸位研究人员及科学家展示了整体解决方案,助力临床精准医疗进一步发展,展台人头攒动,研究人员与与会嘉宾均进行了良好及富有成效的沟通,此次会议也得到了赛默飞全球临床质谱团队的大力支持,为赛默飞在中国临床质谱界进一步发展打下良好的基础。 《赛默飞临床检测及研究解决方案》《赛默飞临床检测及研究解决方案》全方位展示了赛默飞在临床检测领域的全产线解决方案,不仅体现了赛默飞本土化战略,积极整合国内合作方的技术力量,优势互补,为中国客户降低使用成本,提高临床服务水平。而且针对正在兴起的临床检测项目,赛默飞不仅可以提供传统的三重四极杆质谱、高效液相色谱等设备,同时可以提供提高检测通量的多通道液相设备TLX/LX(检测样本通量提高2-4倍)、痕量金属检测设备ICP-MS、快速筛查利器Orbitrap高分辨质谱仪、纸喷雾离子源VeriSpray快速监测治疗药物等,提供从样品前处理到软件分析,更高效、更精准、更全面的一站式解决方案。
  • 血清有机磷快速液-质谱检测方法被验证
    有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。   “液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。   Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。   具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。   结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000 μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。   大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。   该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。    用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制