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氨唑草酮(BAY314666)是拜耳公司1988年发现的三唑啉酮类除草剂,1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。氨唑草酮为光合作用抑制剂,敏感植物的典型症状为褪绿、停止生长、组织枯黄直至最终死亡,与其它光合作用的抑制剂(如三嗪类除草剂)有交互抗性,主要通过根系和叶面吸收。具有内吸活性,通过抑制敏感植物的光合作用,干扰正常的电子传递。通常使用三到四周就能产生效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222147_01_1623180_3.jpeg氨唑草酮欧洲专利EP0370293,已于2009年11月3日到期;美国专利US5194085,已于2010年5月15日到期。氨唑草酮的适用对象主要为甘蔗、玉米和草坪。它可以有效防治玉米和甘蔗上的主要一年生阔叶杂草和禾本科杂草。在玉米上,氨唑草酮对苘麻、藜、野苋、宾州苍耳和甘薯属等具有优秀防效,此外对甘蔗上的泽漆、甘薯属、车前臂形草和刺蒺藜草等也有很好的防效。甘蔗玉米在我国种植面积较大,因此氨唑草酮在我国的应用市场也比较广阔。氨唑草酮的最大优点是有抗旱和非毒性特性,应用更灵活,能降低工作量,减少整修,降低杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用。除草时间长,对地下水安全,对后茬作物安全,用量仅为莠去津的1/2—1/3,也因此成为了高毒农药莠去津等的最佳替代产品。与莠去津相比,氨唑草酮原药成本较高。另据业内人士透露,该产品在玉米作物中使用尚存安全性问题,因此目前国内市场上并无氨唑草酮产品的销售。
【生活中的仪器分析】样 品:蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准:SN/T 1923-2007检测仪器:a.WATERS液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源(可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代)b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程:1.提取及预处理称取2-5g(精确到0.001g)试样于50 mL聚丙烯离心管中,加入100μL内标液,加入20.0 mL水超声提取30min,于10000 r/min离心5min,取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中,加入100μL酸度调节剂(注A),涡旋混匀,15000r/min离心5 min,待净化。注A:酸度调节剂配制方法:纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160+40+13.4(V/V/V)2.固相萃取净化І将PMG-І柱(蓝柱)用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干,将加入酸度调节剂处理的提取液(2)转移到小柱上,用5mL刻度试管收集流出液(1-2滴/秒),用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干,合并流出液,用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9(用1-14pH试纸,根据样品不同约20-50μL),加水定容到3 mL刻度,混匀,待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液(3)于2mL子弹头离心管中,加入200 μL 5%硼砂溶液,边涡旋,边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液(注B),放置10min,加入50 μL甲酸,涡旋混匀,15000 r/min离心5min,吸取上清液准备过PMG-ІІ柱。注B:25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法:称取0.25 gFMOC-Cl,溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG-ІІ柱(红柱)用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干,将上清液过PMG-ІІ柱,用3 mL水淋洗小柱,真空抽干5-10 min,再加入2 mL正己烷淋洗小柱,滴干后真空抽干5 min,最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱(1-2 mL/min)并用5 mL刻度试管收集流出液,45℃,氮气吹至近干,用20%乙腈定容1.0 mL,涡旋混匀,过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱:Waters BEH-C18,1.7 μm,2.1 mm×100 mm;b.流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱,梯度表见表1; 表1 流动相及梯度 时间(min)流速(mL/min)5mmol/L乙酸铵(%)乙腈(%)00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器:串联四极杆质谱仪;d.柱温:35℃;e.进样量:10 μL。5.2质谱分析条件a)电离源:电喷雾正离子模式;b)毛细管电压:3.50KV;c)源温度:120℃;d)脱溶剂气温度:400℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:2.7í10-3mbar;g)特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间(min)母离子+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
请问有人做过氨唑草酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法,