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色谱好坏方法

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色谱好坏方法相关的论坛

  • 你是如何评价色谱工作站的好坏

    有人说评价一个工作站的好坏,应该从四个方面来看。第一、准确性;第二、重复性;第三智能化程度;第四、功能你是如何评价色谱工作站的好坏,畅所欲言,说说你的实际体会,就可以获得2-10个积分奖励~~~

  • 怎么判断液相色谱峰的好坏?

    [color=#444444]液相色谱,在寻找物质检测的合适方法时碰到一个问题,如何判断液相色谱峰的好坏,是峰越尖锐越好,峰宽越小越好吗?还是在一定范围内具有这个规律,超出某一限度之后就不遵循?求各位大神指点[/color]

  • 乍么检查色谱柱的好坏?

    乍么检查色谱柱的好坏?手里有一个DB1的柱子,一直在用,好几年了,这东西寿命到底多长? 乍么检查其性能?

  • 【原创大赛】色谱柱性能好坏对结果的影响——上篇。

    【原创大赛】色谱柱性能好坏对结果的影响——上篇。

    以前从来没怎么对色谱柱性能的好坏,但是在今年的一次校准,刚做了第一项——信噪比,就发现仪器状态非常差,达不到校准要求。下面就这次校准的经过跟大家分享一个实例,证明色谱柱性能好坏对结果的影响有多么大。按照校准的条件,打了一针100pg/μL的八氟萘。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291920_468475_1687966_3.jpg发现八氟萘在7min左右没出峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291930_468476_1687966_3.jpg试着提取m/z272碎片放大100倍,结果7min左右还是没有出峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291935_468479_1687966_3.jpg看看信噪比,果然远远达不到校准要求(校准规范要求大于10:1),S/N比只有3.25。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291937_468480_1687966_3.jpg无奈这次校准只能暂停,还好这次是提前校准,离最后期限还有差不多2个月的时间,还可以想办法解决。想了一下,可能出现问题的地方有进样口,色谱柱,另外就是MS部分。进样口的进样垫和衬管都是刚换不久的,可能性应该不大;色谱柱没动过,出问题的可能性应该也不大;觉得可能性最大的是出在MS部分(离子源和透镜组,离子源清洗过不久,且调谐的时候检测器电压小于1.0Kv,应该不是离子源的问题,我个人感觉最大的可能性是透镜组,因为不久前我第一次清洗透镜组,觉得这里出问题的可能性最大),但由于动MS部分需要关机,所以想来想去还是请教一下岛津的工程师,看有没有更好的办法。我把现象跟岛津工程师描述了一遍之后,对方认为透镜组出问题的可能性不大,比较清洗完之后调谐和测样都还算正常,不至于导致八氟萘不出峰,工程师建议截柱子或者换柱子试试。刚好还有一根新柱子,旧柱子也用了很久了,出现拖尾,而且保留时间慢慢在提前,索性就换柱子吧。换完柱子,重新自己打了一针八氟萘,结果如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291951_468484_1687966_3.jpg7min左右的八氟萘出峰了,再看看提取m/z272(粉红色的272碎片峰非常的明显)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291954_468486_1687966_3.jpg在看看信噪比,达到了1438.25,完全满足校准要求,信噪比性能非常好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309291955_468487_1687966_3.jpg通过这次校准,第一次体会到柱子性能好坏对结果影响是多么的大,简直是天壤之别。

  • 【分享】测量电容器好坏的方法

    [align=center][font=宋体][color=#5c585a][size=3][/size][/color][/font][/align][color=#5c585a]一只性能良好的[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]电容器[/color][/u][/url][/u]在接通电源的瞬间,万用表的表针应有较大摆幅 电容器的容量越大,其表针的摆幅也越大,摆动后,表针能逐渐返回零位。如果[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]电容器[/color][/u][/url][/u]在电源接通的瞬间,万用表的指针不摆动,则说明电容器失效或断路 若表针一直指示电源电压而不作摆动,表明电容器已被击穿短路 若表针摆动正常,但不返回零位,说明电容器有漏电现象,所指示的电压数值越高,表明漏电量越大。需要指出的是:测量容量小的电容器所用的辅助直流电压不能超过被测电容器的耐压,以免因测量而造成电容器击穿损坏。要想准确测量[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]电容器[/color][/u][/url][/u]的容量,需要采用电容电桥或Q表。上述的简易检测方法,只能粗略判断压力表电容器的好坏。[size=2][font=宋体]方法:指针式万用表测量。[/font][/size][font=宋体]1[/font]、用[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]万用表[/color][/u][/url][/u]电阻档检查电解电容器的好坏[size=2][font=宋体]电解电容器的两根引线有正、负之分,在检查它的好坏时, 对耐压较低的电解电容器(6V或 l0V),电阻档应放在R×100或 R×1K档,把红表笔接电容器的负端,黑表笔接正端,这时万用表指针将摆动,然后恢复到零位或零位附近。这样的电解电容器是好的。电解电容器的容量越大,充电时间越长,指针摆动得也越慢。[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、用万用表判断电解电容器的正、负引线[/font][/size]一些耐压较低的电解电容器,如果正、负引线标志不清时,可根据它的正接时漏电电流小(电阻值大),反接时漏电电流大的特性来判断。具体方法是:用红、黑表笔接触电容器的两引线,记住漏电电流(电阻值)的大小 (指针回摆并停下时所指示的阻值),然后把此[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]电容器[/color][/u][/url][/u]的正、负引线短接一下,将红、黑表笔对调后再测漏电电流。以漏电流小的示值为标准进行判断,与黑表笔接触的那根引线是电解电容器的正端。这种方法对本身漏电流小的电解电容器,则比较难于区别其的极性。[font=宋体]3[/font]、用万用表检查[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]可变电容器[/color][/u][/url][/u][size=2][font=宋体]可变电容有一组定片和一组动片。用万用表电阻档可检查它动、定片之间有否碰片,用红、黑表笔分别接动片和定片,旋转轴柄,电表指针不动,说明动、定片之间无短路(碰片)处;若指针摆动,说明电容器有短路的地方。[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、用万用表电阻档粗略鉴别5000PF以上容量电容的好坏[/font][/size]用万用表电阻档可大致鉴别5000PF以上[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]电容器[/color][/u][/url][/u]的好坏(5000PF以下者只能判断电容器内部是否被击穿)。检查时把电阻档量程放在量程高档值,两表笔分别与电容器两端接触,这时指针快速的摆动一下然后复原,反向连接,摆动的幅度比第一次更大,而后又复原。这样的电容器是好的。[u][url=http://www.hgyq.net/][u][color=#5c585a]电容器[/color][/u][/url][/u]的容量越大,测量时电表指针摆动越大,指针复原的时间也较长,我们可以根据电表指针摆动的大小来比较两个电容器容量的大小。[/color]

  • 【原创大赛】分析方法好坏看结果就知道

    【原创大赛】分析方法好坏看结果就知道

    分析方法好坏看结果就知道 三七是一珍贵的中草药材,珍贵程度接近于人参(三七中也同样含有人参中的某些成分)。液相色谱法检测三七中的主要成分要求也是比较高,检测难度也是相当大的。其中检测波长是203nm,在这个条件下液相色谱仪使用的紫外灯(一般是氘灯)能量不是最高;流动相是乙腈和水,这两种流动相在这个波长处有很强的紫外吸收,这样检测背景就会很高,不稳定因素也会很多;又是采用梯度洗脱方式,乙腈含量是从19%开始;检测时间较长,一般都得60多分钟。这样的条件在液相色谱中算是很高的条件,它可能会带来噪声大,漂移严重,重复性不理想等很多问题。这就对实验条件和仪器等很多实验环节提出了较高的要求。 下面就具体看看检测过程吧。实验分析部分实验原理 供试品于锥形瓶中,加甲醇回流提取,过滤,滤液置中性氧化铝固相萃取柱上,收集洗脱液,吹干,残渣加甲醇溶解定量,过滤,滤液色谱柱进行色谱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。实验所用仪器高效液相色谱仪(配紫外检测器,柱恒温箱,二元梯度系统,脱气机)超声波振动仪溶剂过滤器固相萃取装置回流提取装置氮吹仪分析天平实验所用试剂甲醇(色谱纯)乙腈(色谱纯)正丁醇(分析纯)乙醇(分析纯)二次蒸馏水对照品溶液三七皂甙R1标准品人参皂甙Rg1标准品人参皂甙Rb1标准品色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:Promosil C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5μ )检测波长:203nm流动相:乙腈(A):水(B)总流速:1.0ml/min柱温:30℃进样量:10ul梯度表:乙腈(A)∶水(B)=(v/v) 时间(min)乙腈(A)%水(B)%101981212198136036644618020580802068119817901981色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311528_558342_2536753_3.png供试品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507311528_558343_2536753_3.png 药典中的梯度方法没有以上梯度表中4、5、6、7步,这在具体检测中可能会出现很多问题。比如连续进样,可能就第一针出峰较正常,其余的不是有的组分不出峰,就是定性、定量重复性差,还有可能基线在很长时间内漂移不定等严重影响检测结果。加上这几步问题一般很少出现。这几步在高效液相色谱梯度洗脱检测方法中非常重要。我们一般把类似4、5步(梯度过程结束后把流动相中有机相含量提高到一个较高的状态)过程叫做色谱柱再生过程,主要是为了把色谱柱中未洗脱掉的杂质彻底洗脱掉,重新恢复色谱柱的功效。类似6、7步(流动相组成恢复到梯度洗脱的初始状态)过程我们一般叫系统再平衡过程,目的是为了保证下一次进样系统是一个平衡、稳定的状态。这两步都是为了下一次进样色谱柱及整个系统都处于一个良好的状态(和第一针进样时一样的状态),为了保证多次进样色谱条件一致,检测结果更准确。结论 本方法检测三七药材非常适合。同时检测多种复杂组分结果具有分离度、重复性等指标都很理想的良好效果,检测结果准确、可靠,方法具有简单、实用、分析时间短等众多优点。 该方法是一种理想的检测三七药材中三七皂甙R1、人参皂甙Rg1、人参皂甙Rb1的高效液相色谱法。值得借鉴、参考。

  • 你觉得仪器好坏的根本是什么?

    一说国产仪器,大部分都是恨铁不成钢,可是你又使用过国产仪器吗?一说国产仪器,就质疑国产品牌出路在哪里,曾经好像看过一个帖子,大致意思是留洋博士回国自己开发仪器,销售却不如人意。气相色谱已经有很多国产仪器,而且使用的人也很多,我看不见得比其他进口仪器差到哪去仪器的好坏多少与使用人有关系,在以前“农夫山泉事件”中,也是把责任归咎于仪器老化,哎............你觉得仪器好坏的根本是什么?我觉得使用与维护才根本

  • 水质的好坏

    水质的好坏直接影响身体健康,怎么判断水质的好坏?

  • 一杯清水可以测乳液的好坏?

    帮别人问的:“闲着没事在网上看到很多资料都说一杯清水可以检测乳液的好坏。一、沉入水底二、漂浮水面三、粘在杯边之类的说法。自己也按照这个方法测了,但失望了。想听听你们专业人士是怎么看待这个问题呢。”这个问题是检测密度吗?和乳液好坏有什么关系呢???

  • 判断直读光谱的好坏的核心因素是哪些?

    光电直读光谱仪光电直读光谱仪又被称为火花源原子发射光谱仪,所采用的原理是用火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,照射在对应的光电倍增管光阴极上,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,计算出各元素的百分含量。其核心部件主要包括光源、分光系统、检测器等。如今,光电直读光谱分析已成为一项成熟的分析技术,具有样品处理简单、分析速度快、分析精度高、多元素同时分析等特点,几乎所有的钢铁企业、有色金属企业、铸造及机械加工企业,以及其他采用金属及其合金进行加工利用的行业都采用光电直读光谱仪进行生产过程及产品质量控制。一台直读光谱仪的好坏,是根据其光源、分光系统、检测器判断的吗?那么不同的光源、分光系统、检测器,对于实际检测会有哪些影响呢?

  • 【资料】生活中的化学——乳胶漆质量好坏的简易鉴别方法!

    关于乳胶漆大致好坏的简易鉴别方法 1. 涂料的流平性能。使用木棍或小勺将涂料搅拌均匀,然后将小勺提至高处,观察涂料流下来的姿态,若是成块状一块块的掉落,则流平性能不好,若涂料成线状流落,则说明涂料具备一定的流平性能。其二,将涂料按施工手册的配比兑水,将其用硬毛刷涂布在不吸收表面上,待其干燥后,涂膜表面越平整的流平性能越好。 2. 涂料的施工性能。将涂料按施工手册配比稀释,用羊毛刷在不吸收表面涂刷,用心感受,手感越顺畅的则施工性能越好。需要说明的是,在某些高档漆里,生产商为了使涂料在墙上使用时达到良好的丰满度,常常加入助剂控制涂刷的厚度。这些助剂加入涂料中,“拽刷子”的感觉。但这是否就代表施工性能不好,就是仁者见仁的事了。 3. 涂料的遮盖能力。找一张干净的旧报纸,在其铅字大小,密度较为均匀的地方用手指将涂料尽量涂薄,待其干燥后观察铅字的模糊程度,铅字越模糊的,说明该涂料的遮盖力越高。这种方法,更适合于两个不同涂料的对比。 4. 涂料的PVC高低的判别。PVC指的是涂料中粉料体积含量与胶乳体积含量的百分比。在某些情况下,PVC越低代表涂料的机械性能越出众。仍然找一张旧报纸,将未稀释的涂料按照一般涂刷厚度涂布在报纸上,待其充分干燥后,将报纸慢慢折叠,仔细观察涂料表面的变化,当涂料表面一出现细微裂纹即停止折叠,记录此时报纸折叠的大致角度,内角越小的说明其PVC越低,其机械性能也就越好。其二,将涂料均匀地涂布在不吸收基面上,如玻璃,待其充分干燥后,用指甲用力将涂膜划破,观察其碎裂物的状态,若是呈粉状剥落则说明其PVC较高。5. 涂料的耐洗刷性能。将涂料按照施工手册比例稀释、涂布在坚实的基面上,正常保养一周以上,用深色湿毛巾轻轻擦拭,在毛巾上出现明显白色印记之前,擦拭的次数越多,则表示涂料的耐洗刷性能越好。若是低档工程类涂料,则需要保养更长时间。 另外,需要指出的是,以上方法只能作为参考,并不能当作实际依据来判别涂料的好坏,若要进一步判定,需要进行更准确更客观的实验室测试。

  • 判断氨氮标准曲线做的好坏的方法有哪些

    氨氮曲线,碘化钾-二氯化汞-氢氧化钾体系,配成了500ml。每次加入的二氯化汞为11-11.5g,配制了2瓶,用10mg/L的氨氮标准溶液取0、1、3、5、7、10ml标曲线①加入二氯化汞为11.5g:0.021,0.091,0.238,0.391,0.536,0.758 , y=7.3930x-0.0020 , R=0.9999②加入二氯化汞为11.2g:0.022,0.093,0.233,0.375,0.517,0.736, y=7.1262x-0.0015,R=0.9999怎么去判定纳氏试剂配制的好坏呢,一个曲线除了R值大于0.999以外,a、b值有范围区间吗,有时R值符合要求,a值6.6多,有时7.5多,那哪个更合适一点呢

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