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色谱效益分析

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  • 【原创大赛】近红外分析仪在粮油企业应用的效益分析

    近红外光谱技术应用在粮油行业已有多年的时间,自2010年以来,粮油行业包括小麦或小麦粉、稻谷、玉米、大豆等在内的相关的国家标准已有十余项,检测指标包括水分、蛋白、脂肪、淀粉等含量的测定。近红外光谱技术以其特有的快速、无损、准确的特点,成功应用于粮油行业。 作为国内唯一拥有全线近红外分析产品的龙头企业,聚光科技(杭州)股份有限公司在国内粮油行业占据近三分之一的市场份额,积累了大量模型的同时,对国内粮油行业的现状和粮油企业的需求也有了充分的了解和认识。聚光科技致力于为粮油企业提供高性价比的好产品,让产品满足用户使用需求的同时,还能为用户带来额外的效益,助力用户开源节流,降本增效。聚光科技Sup-NIR系列近红外分析仪到底能给粮油企业带来什么,让粮油企业它如此青睐?且听笔者慢慢分析。没有近红外的日子,粮油企业是怎么进行常规检测的? 目前粮油行业常规检测还是多用传统检测手段,传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂。 粮油行业常见指标的传统检测方法与近红外检测方法时间对比如下: http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/cfb5a857-20ee-4890-bea3-84ad30eec378.jpg 时间就是金钱!这是生产企业生存的第一法则! 试想一下,一个粮油生产企业每天投入近10个小时的时间,至少3人次的人力去做大量的实验来检测上述5个指标,费时费力不说,前处理、人为分析等多个环节都会给检测的结果带来不可避免的误差,导致结果不准确。检测结果不准确,直接影响粮油生产企业原料采购和生产产品的品质检测。相同的样品,相同的条件,只要3分钟,近红外分析仪就能给出全部5个指标的检测结果!近红外是如何减少企业化验成本的?以国内一家年产量10万吨的油脂企业为例:传统的分析方法需要大量消耗水、电、及化学试剂,而近红外分析只需耗用极少量的电力,无需其它任何试剂。化验室测试粗蛋白、水分、灰分,原料平均每月需分析450个样品(分析粗蛋白、水分、灰分、粗脂肪),采用近红外检测后,这些样品所耗的试剂、水、电等费用可全部节约。具体数字见下表。表1 采用近红外分析方法节约水电试剂费用明细 http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/5abbdb35-9743-4e05-bf7d-ff40d5f0fefe.jpg说明:采用近红外分析,每月累计节约费用近3387元,以上样品分析是以每批为计算,若不足满批,则成本会更高。故合计每年节约费用在:37257元。对于该企业来说,每年仅是水费、电费和试剂费就可节省最少37257元,还不包括因此节省下来的人力成本。因为常规理化检测需要接触有毒试剂,对身体健康不利,因此造成化验人员不固定,每次新化验人员上岗,均需进行培训,并且管理难度增大。采用近红外设备分析后,化学试剂使用量减少,对环境污染减少,可节约减排费用。同时人员流动相对减少,因此可节省员工培训时间,降低管理难度,从而间接创造收益。近红外是如何帮助企业降低原料采购成本的? 油脂行业的生产成本中,原料成本大约占用了85%的比例,其它如工人工资、能源等只占到15%左右。因此,控制原料成本是提高效益、创造利润的重要环节。销售价格由原料成本+固定成本+人工/费用+毛利组成,由下表可计算出:当原料成本节约了1%时,毛利由5%增长为6%,实际增长率=20%。以大豆油生产企业为例进行效益分析:http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/948405fa-4a86-422b-8394-5dfd370a7614.jpg(1)豆粕中水分控制效益分析: 检测水分含量,调整干燥(蒸汽)工序中物流速度与蒸汽量,调节水分含量: 水分含量偏高,采取降低物流速度或提高烘蒸温度; 水分含量偏低,采取加大蒸汽流量; 水分效益分析 : 水分每增加0.1%,带来3元/吨的利润; 水分控制由原来的平均12.5%提升到12.8%,则增加了0.3%的水分,即可带来9元/吨的利润;(2)豆粕中蛋白控制效益分析: 检测蛋白含量,调整豆皮或高蛋白豆粕加入量,调节蛋白含量: 蛋白含量偏高,采取加入豆皮; 蛋白含量偏低,采取加入高蛋白豆粕; 蛋白效益分析: 蛋白每降低0.1%,带来15元/吨的利润; 蛋白控制由原来的平均43.5%降低到43.3%,则降低了0.2%的蛋白,即可带来30元/吨的利润;(3)豆粕中残油控制效益分析: 检测残油的目的主要为控制加工工艺,平衡效率和效益: 一般残油小于0.5%,则豆子浸泡时间过长,影响生产效率,即产量变低; 一般残油大于0.7%,则豆子浸泡时间不足或轧胚、浸出工序异常,出油率偏低,影响效益; 近红外是如何帮助企业控制原料和粕类品质的? 在油脂品质控制中,控制原料和粕类品质,可带来巨大收益。 假设大豆粗脂肪为18%,价格约3500元/吨。大豆粗脂肪每增加一个百分点,每吨的价格就要高60元左右。如能严格控制检测含油量,按质定价可以节约不少成本。 假设豆粕粗蛋白含量43%左右,价格约3100元/吨;豆粕粗蛋白含量每高一个百分点,每吨价格就要高50-100元。利用近红外技术快速检测豆粕粗蛋白,可以通过添加低价的豆皮,对豆粕的粗蛋白含量进行精确调控。再以年产量10万吨豆粕的油脂厂为例,以粗蛋白检测为例:表2 采用近红外方法后仅节约蛋白一项可增加的效益 http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/7c75e131-0646-4209-8531-33ff52782e0e.jpg 根据以上两个表,可估算出:在采用近红外分析技术后,对于示例中的油脂厂,每年可节约的水电试剂费为37257元;严格质量控制,仅节约蛋白可增加41万元收益。同样如果能严格控制水分含量和收购原料时含油量和水分含量,可带来非常可观的收益。除了有形的开源节流,对于生产企业的无形的品牌和知名度也有正面的影响。近红外分析仪可在2~3分钟内快速反映成品质量是否合格,加快了成品出厂周期,减轻了成品库负荷。成品抽检频率可提高上百倍,减少了不合格品的流出,从而保证产品质量的稳定性,提高了客户满意度。另外近红外快速分析仪还可以通过快速检测减少堆装时间、节省部分装运费用;通过快速分析原料适当降低原料库存,节省资金利息;降低质量事故,减少差错成本;使采购部门快速判断原料质量和价格,增加采购机会。综上所述,采用近红外带来的收益主要有如下部分: 直接节约实验室化验成本 按质论价,降低原料成本 快速控制原料和粕类品质 降低人员管理难度,节约管理费用 降低环境污染,节约减排费用 稳定产品质量,提高企业信誉,带来无形收益。 注重的效益粮油企业在寻求着各种能够节能降耗的方法,提高效益的同时降低成本,还要保证产品的质量和用户的满意度。用户的需求就是仪器生产企业的动力,聚光科技开发出的SupNIR系列近红外分析,不仅能够快速无损地检测多种指标,还能够替用户精打细算,降本增效,因此受到广大粮油企业的欢迎。目前国内包括山东三维油脂、嘉里粮油(青岛)有限公司、鲁花集团等大中型粮油企业都已采购聚光科技的近红外分析仪,相信有了用户的大力支持,聚光科技会推出更多更好的服务!ps:更多近红外在细分领域的应用请点击专题查看http://www.fpi-inc.com/jgzt/welcome.php?7

  • 【资料】微波消解光度法测定COD及综合效益分析

    【篇名】 微波消解光度法测定COD及综合效益分析【摘要】 微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好 在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35118]微波消解光度法测定COD及综合效益分析.pdf[/url]

  • 【资料】微波消解光度法测定COD及综合效益分析

    【篇名】 微波消解光度法测定COD及综合效益分析【摘要】 微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好 在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35118]微波消解光度法测定COD及综合效益分析.pdf[/url]

  • 请教关于气相质谱色谱分析仪选择的问题

    我们课题组打算在将来做燃烧过程分析,主要就是在一个燃烧室里,点燃气体,然后进行探针采样获取气体成分定性和定量分析。但不知道该如何选择仪器,想请各位前辈指点一下。1、质谱色谱联用的分析是不是只能分析稳定的物质,而不能分析反应的中间产物比如OH自由基这些?2、一般的分析仪是否会配备或者定制采样设备,比如安装在燃烧室壁面上的探针。3、分析仪体积的大小一般在什么规格?我看有的分析仪跟橱柜一样,有的跟电脑机箱一样,我们需要的可能是小巧一点的。4、像我需要的这种能够分析多种燃烧产物的(含碳数一般在5以下)分析仪,我应该选择什么样的分析仪?一般是什么价位?由于时间紧急,所以问得也比较小白一些,还希望各位前辈不吝赐教。

  • 气相色谱分析方法的开发

    RCONH22 确定初始操作条件主要包括进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。分流进样的进样量一般不超过2μL ,最好控制在 0 .5 μL 以下 ,进样量还和分流比有关 ,分流比大时 ,进样量可大一些 ;进样口温度应接近或高于样品中最重组分的沸点 ;对于一个未知的新样品, 可将进样口温度设置为 300 ℃;常用毛细管GC 所用柱内载气线流速为:氮气 20~40 cm/s。隔垫吹扫设定为 2 ~5 mL/min , 分流比依据样品情况(如待测组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变, 选择一个合适的折衷分流比,用分流比范围 20∶1 ~200∶1 ,待测组分浓度大或进样量大时, 分流比可相应增大,反之则减小,用大口径柱时分流比小一些,用微型柱做快速GC 时,分流比要求很大,流比小时, 分流歧视效应可能小,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度大,分流比大时,初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度小,但分流歧视效应可能大。检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定,而不必优化。色谱柱温度,组成简单的样品最好用恒温分析;组成复杂的样品,常需要用程序升温分离;色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点, 最终温度取决于最重组分沸点;升温速率依样品的复杂程度而定,建议毛细管柱的尝试温度条件设置为OV -1或SE-54 柱 :从 50 ~280 ℃,升温速率 10 ℃/min ,V - 17(OV -1701)柱:从60 ~260 ℃, 升温速率 8 ℃/ min ,PEG -20M 柱:从60 ~200 ℃,升温速率 8 ℃/ min 。这是方法开发时的初始参考条件,具体工作中再根据样品的实际分离情况来优化设定。3 尝试性分析上述初始条件设定后,便可以进行样品的尝试性分析。一般先分离标准样品,然后分析实际样品。在此过程中,还要根据分离情况不断进行优化。GC的分离优化就是要在保证分离度和灵敏度的前提下,实现快速分析。在实际工作中,一般是首先满足分离度的要求,然后提高分析灵敏度,最后再考虑尽可能缩短分析时间。改变柱温和载气流速可改变分离度;内径越小,或者填料粒度越小,柱效越高;薄液膜色谱柱的柱效高于厚液膜柱;更换色谱柱可改变分离度;用化学作用如通过生化反应改变待测物结构;程序升温是GC分离复杂混合物的有效方法;进样量小一些、进样口温度高一些、载器气流速快一些、汽化室体积小一些,分流比大一些,对窄的初始谱带宽度有利。4 气相色谱定性与定量分析对于简单的样品,可通过标准物质对照来定性。对于复杂的样品, 则要通过保留指数定性和或GC/MS来定性。对于基层监测站,气相色谱定性分析最主要是依据保留值定性,即在相同的条件下,分别注入标准样品和实际样品,根据保留值确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。但必须注意,在同一根色谱柱上,不同的化合物可能有相同的保留值,对未知样品的定性仅仅用一个保留值还不够。双柱或多柱保留指数定性是气相色谱定性分析较为可靠的方法,不同的化合物在不同色谱柱上具有相同保留值的几率要小的多。建议对复杂的样品采用双柱或多柱保留指数法定性。气相色谱定量方法包括面积百分比法、归一化法、外标法、内标法、标准加入法。基层监测站最常用的方法是外标法,只要用一系列浓度的标准样品做出工作曲线, 就可以在完全一致的条件下对未知样品进行定量

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314555_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061359_314556_1766615_3.gif在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314557_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061400_314558_1766615_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061401_314559_1766615_3.gif3. 分析与讨论 在异物的红外光谱图中,并没有发现明显的1693cm-1、1446 cm-1[

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达 到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:图1 异物的红外光谱图图2 松香的红外光谱图在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。图3 异物与松香的红外差谱图图4 液晶高分子材料树脂的红外光谱图图5 差谱与树脂的红外光谱图的对比

  • 感觉现在的分析化学的书大同小异

    感觉现在的分析化学的书大同小异,比如介绍一些光谱仪器什么的,内容都写的差不多,而且也比较空洞,不太接近实际,就酸把书背熟了,到实际操作时还是不能得心应手,大家觉得呢?

  • 色谱分析实例:有机酸分析——如何选择色谱柱

    色谱分析实例:有机酸分析——如何选择色谱柱

    有机酸分析有机酸是一类典型的可解离型有机化合物,通常具有较高的水溶性,它们的相对分子量处于几十~几百之间,因而色谱柱可以锁定在离子抑制色谱、离子对色谱或离子交换色谱,其中前两种用的均是反相色谱柱。分析这类物质时,离子抑制色谱法是最常用的方法。由于羧基的存在,有机酸的极性较强,为了使这类物质能被反相柱保留,流动相中会有较大比例的水,有时甚至用到100%水溶液;然而在水介质中有机酸会部分解离,每一种纯净物都会以两种甚至两种以上的形式存在,这是造成有机酸峰形变差的根本原因。解决办法就是将流动相的pH值设定为酸性,以抑制羧基的解离,这样化合物以单一的未解离形式存在,疏水性增强,在反相柱上的保留也增大。pH值可参考解离性最强的有机酸的pKa,通常流动相pH值比该化合物的pKa小一个数量级,就能使每种化合物得到比较完美的峰形。下面为迪马应用实验室做到一个具体应用:迪马实验室 2012-06-06基质:标准溶液应用编号:101837化合物:1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)色谱柱:Inspire C18,150×4.6 mm, 5 μm (Cat#:81001)流动相:25 mM KH2PO4, pH 2.5 流 速:1.0 mL/min柱 温:室温检测器:UV 210 nm 进样量:10 μL文章出处:迪马实验室http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505181732_546585_2452211_3.jpg图例:1. 草酸(Oxalic acid) 2. 酒石酸(Tartaric acid) 3. 苹果酸(Malic acid) 4. 乳酸(Lactic acid) 5. 乙酸(Acetic acid) 6. 柠檬酸(Citric acid) 7. 富马酸(Fumaric acid) 8. 琥珀酸(Succinic acid)

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    气相色谱技术在白酒分析中的应用气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:    1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。   2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:   a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。   b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。   c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。   3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。     4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:    1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。   2 、对酒厂的基础酒三项指标的测定: 基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:   a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准( QB850-83 )。   b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于 1 。   c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。   3 、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究: 白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。     4 、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 【我们不一YOUNG】香气香味样品定性分析方法小议

    [align=center][font=DengXian]香气香味样品定性分析方法小议[/font][/align][font=DengXian]定性分析[/font][font=DengXian]定性分析,就是要确定分析样品中有什么成分。也就是要确定各个色谱峰代表什么化合物。对色谱峰的质谱图的检索解析及其核对等。并标注在图谱上等一系列工作。[/font][font=DengXian]谱库检索[/font][font=DengXian]谱库检索是香气香味化合物定性的一个重要手段。首先要求有较大完整的质谱数据库([/font]MSdatabase[font=DengXian]或[/font]MSlibrary[font=DengXian])。目前主要使用的商业质谱库有[/font]NIST[font=DengXian]和[/font]Wiley[font=DengXian]。其中[/font]NIST05[font=DengXian],[/font]NIST08[font=DengXian]还包含[/font]NIST[font=DengXian]检索,[/font]AMDIS[font=DengXian],部分化合物的保留指数数据库等。虽然它们收集几十万张标准质谱图或化合物,但收集的香气香味化合物不够全面,特别是近几年新发现的香气香味化合物,新合成的香料化合物没有收入。另外,也有出售香料香精专用质谱库,如[/font]FFNSC(Flavor& Fragrance Natural & Synthetic Compounds)[font=DengXian]等。[/font][font=DengXian]有的公司或研究机构有自己的香气香味化合物专用谱库,但一般不对外,属于保密知识财产。另一种办法是自己建立谱库,当然这是件费功夫而辛苦的工作,还要有足够的标样。标样可以从试剂公司或香料供应商购买。有纯度高的标样最好。如果无法得到很纯的标样也无太大关系,因为可以利用[/font]GC/MS[font=DengXian]中色谱分离的优势得到纯物质进入质谱而获得标准质谱图。也可以从天然物等来分离提纯标样。自建谱库的另一好处是,由于用自己的仪器类型和相同操作条件得到的质谱图,使用时匹配度很好。[/font][font=DengXian]谱库检索软件[/font][font=DengXian]现在的质谱工作站的数据分析本身,以及像[/font]NIST[font=DengXian]等其他专业谱库检索软件的功能很多。例如,质谱数据查询:化合物的基本信息,分子量,分子式,化学结构等。质谱图比较:未知化合物与谱库中标准谱图进行比较,差别比较。图谱分析:计算分子量,同位素比例,分析碎片离子。正向检索,逆向检索等。[/font][font=DengXian]测定样品时,仪器已经正确的调谐过,仪器处于最佳状态。数据采集的质量范围要合适,例如有人为了减少氧,氮,[/font]CO2[font=DengXian]离子对基流的影响,从[/font]45[font=DengXian]开始扫描,这样会使质谱图上没有如[/font]29[font=DengXian],[/font]30[font=DengXian],[/font]31[font=DengXian],[/font]42[font=DengXian],[/font]43[font=DengXian]等离子,使与标准质谱图检索时匹配度过低。如果扫描范围过大,则扫描速度慢,[/font]MS[font=DengXian]文件也太大。背景扣除要正确。[/font][font=DengXian]图谱解析[/font][font=DengXian]对所测样品,应尽量多了解。知道来源,[/font][font=DengXian]对于谱库中无法检索到物质。从碎片离子,分子离子,丢失的碎片,特征离子,同位素等信息仔细分析判断其化学结构。详情请参考有关质谱解析的资料。[/font][font=DengXian]有些未知化合物,需用制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]收集流分,用紫外光谱,红外光谱,核磁共振等方法鉴定结构。[/font][font=DengXian]保留指数校正[/font]

  • 【讨论】讨论试验工作带来的效益

    企业实验室相对生产岗来说,其效益和价值不明显.说效益分析时大家往往说辅助岗位没有直接经济效益.但我认为是工作就有价值和效益,分析一个样品多少钱,价值是可以算出来的,只是企业不付实验室检测费罢了.望大家发表看法.

  • 【资料】气相色谱技术在白酒分析中的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也较普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:  1、 对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。  2、 对酒厂的基础酒三项指标的测定:基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:  a. 主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。  b. 已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。  c. 微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。  3、 开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究:白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。  4、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 分析型原油色谱仪分类

    析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分:常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分:微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分:质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分:直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分:高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪

  • 液相色谱流动相小议

    液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验,因为与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,并可满足在紫外185~205nm处检测的要求,因此,综合来看,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中,如果要在相同的时间内分离同一组样品,甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系: C乙腈=0.32C 2甲醇+0.57C甲醇 C四氢呋喃=0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm(或0.22μm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明"已滤过")。 用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。 离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。 在线(系统内)脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。

  • 高效液相色谱组分定性分析方法简述

    [align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法(1)外标对照法 即在相同的色谱条件下,分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液,这里推荐先进样品溶液,确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液,对比两组分的保留时间,一般保留时间相对差异在5%以内,同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质,但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样,但保留时间一样不一定是同一组分,保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。(2)标准加入法 即在相同的色谱条件下,将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测,与相同浓度未加对照品的样品溶液比较,峰高或峰面积应呈等比例增加的,可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂,邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱,峰高尽量小一些,甚至可以小到定量限浓度,一些在高响应下是单个峰的,在低响应时可能是两个峰,所以一定要注意峰形,只要峰形与对照品不一致,就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点,还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等,样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别(1)DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器,但有具波长扫描功能的可变波长检测器的,可以使用停泵扫描功能,查看扫描图谱进行鉴别。(2)质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪,通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏,可以是酸、碱降解,也可以是衍生后再进行检测,看组分峰的变化。当然,此方法不适用于组分复杂的样品。

  • 异戊二烯色谱分析

    有哪位大师说说:异戊二烯的色谱分析条件啊,那种色谱柱和柱子温度?关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来?

  • 气相色谱的定量分析

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附

  • 气相色谱仪价格分析

    气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定,这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成:气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入,通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。配置不同的检测器,气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪,国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内,如果是要带质谱的,那就价格比较贵了,具体是要带有何种检测器,是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,操作特性,价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家,而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低,我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外,还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************)是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业,是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家,并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验,先进的设计理念,借鉴吸收国内外先进仪器的优点,加之我们对用户真正需求的深切体会,研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”,并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

  • 气相色谱仪器图谱分析使用口诀

    [b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]

  • 实验室分析仪器--气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析

    色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑;石墨垫易变形,有极好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的最大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1%~2%,进样1L时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1%~2%,就必须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20%的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/(cm/s)[/td][td]40~50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/(mL/min)[/td][td]0.2~0.3[/td][td]0.7~1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4~3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量(He)[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升,伴有假峰持续出现,基线到达最高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排除,必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象,最常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中,水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 气相色谱仪故障分析 故障分析方法(一)

    气相色谱仪故障分析举例前面介绍了气相色谱仪故障分析方法,只懂方法不懂实践是不可行的,下面我们来看看遇到具体故障时该怎么解决。故障分析举例(一)▲气路部分不正常。⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。§A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。§B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。§C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。§D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。§E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。§F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。§G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)▲仪器启动不正常。⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。§A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。§C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。§D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。§E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。§F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。§H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)▲温度控制不正常。⊙指不升温或温度不稳定。§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。§D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。§F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)▲点火不正常。⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。§A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。§B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。§C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。§D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。§E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。§F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。§H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)▲出部分反峰:⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。§A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。§B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。§C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。§D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。§E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。§F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)▲出峰后零点偏移:⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。§A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。§B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。§C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件§D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。§D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。§E.减少进样量。§F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)▲基流过大、无法调零(1):⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。§A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。§B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)▲基流过大、无法调零(2):§C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。§D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)▲基线扭动(1):⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。●注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。§A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。§B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:1.检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。3.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。4.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)▲基线扭动(2):§C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。§D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:1.如果确认进样器污染,请进行清洗。2.更换新的进样垫。3.检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)▲基线漂移过大(1):⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。§A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。§B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:1.检查各种气体是否污染或流量不正常。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。4.检查检测器温度是否波动。5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)▲基线漂移过大(2):§C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。4.检查

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

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