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色谱缺省方法

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色谱缺省方法相关的论坛

  • 软件中的 “缺省”

    软件中的 “缺省” 您有用过这个按钮吗今天国外同事不知道(不懂汉语)点了 缺省然后就自动打印谱图,谱图上没有一点信息这个缺省就如何 新建一个文档一样但是从字面意思上就看不出来缺省了 还不能撤销大家是如何使用这个按钮的

  • 【讨论】什么叫缺省值

    实验室有部 YSI EC300 盐度电导温度测定仪,相关技术指标上写有参考温度 15.0至25.0℃(缺省值:25℃) 温度系数 0.0%至4.0%(缺省值:1.91%) 导管常数 4.50至5.50/厘米(缺省值:5.00/厘米) 请问什么叫缺省值?谢谢

  • 【求助】N2000高效液相色谱

    [em09509][em09509]我正在使用N2000高效液相色谱仪,但我在操作时不小心点了“缺省”一项,致使我的峰值发生了变化,后来我在离线工作站重新设置我做样品时的积分,"再把"峰高","斜率","锁定时间",可是我进样后还是没有出现原来的峰值。[em09509][em09504]迫切需要各位高人的指点。

  • 向大家推荐国内最优秀的色谱数据工作站

    标题:高品质的色谱数据工作站------TL 9000金羊CDSTL9000(金羊)新功能功能一:强大的自动检峰能力*智能判峰、基线扣除(new!)、重叠峰校正;*缺省设置,识别所有想要的峰,无论基线、峰分离是否好;功能二:时间程序与手动积分*手动积分处理自动记录到时间程序中(new!);功能三:定量方法百分比法、校正因子归一、内标、外标、指数法、比例因子、多内标(new!)功能四:定性方法手工定性,参比峰定性(new!)、峰表定性(new!),校正表定性,顺序定性法(new!)参比峰定性(new!) 顺序定性法(new!)功能五:校正*校正方式:多点多针校正表一次完成(new!),单点校正,多点校正、手动校正因子功能六:图像处理*图像无极放大缩小(new!)*多种方式的多重绘图与比较(new!)*谱图显示个性化设置(new!)功能七:批次采样存入方法(new!)自动批次采样、处理、存盘、打报告。功能八:快速查找原始数据、报告(new!) 功能九:格式转换*完全灵活的自定义报告格式编辑(new!) *结果可转存为WORD、EXCEL、TXT、MDB,谱图可保存为矢量图EMF联系方式:北京泰立化电子技术有限公司公司网站 WWW.teleh.com.cn联系电话:010-62316613 62316614 62323505 62318086 62318085转300联系人:田明霞手机:13621392881EMAIL:Jane_tmx@126.com

  • 高效液相色谱法和气相色谱法检测维生素A的优缺点

    高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测维生素A的优缺点 今天咱们来聊聊高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法这两种检测维生素A的方法,看看它们都有什么优缺点。 首先,咱们说说高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法。这个方法的最大优点就是适用范围广,基本上只要能溶解的样品都能用它来分析,而且分离效果好,灵敏度也高。这意味着我们能够更准确地检测出维生素A的含量。特别是对于那些热稳定性差、沸点高的化合物,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法更是显示出了它的优势。另外,这个方法的操作也比较自动化,大大提高了工作效率。 然而,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法也有它的不足之处。首先是成本问题,仪器价格和维护费用都比较昂贵,分析时间也比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法长。而且,流动相的选择和优化也需要一定的技术和经验。 接下来,咱们再聊聊[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。这种方法的优点是分析速度快,灵敏度高,而且成本低,仪器维护也相对简单。特别是对于那些易挥发的有机化合物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的效果非常好。 但是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法的缺点也很明显。它的应用范围相对较窄,对于那些难挥发和热不稳定的化合物,如维生素A,就不太适用。此外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法在操作过程中需要高温,可能会导致样品的分解或变化,从而影响检测结果的准确性。 总的来说,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法各有千秋。在检测维生素A时,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法虽然成本较高,但它的广泛应用和高效分离能力使其成为更合适的选择。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法则因其快速和低成本,在某些特定场合下仍然具有优势。

  • 7890A二维气相色谱

    在进行序列设置时,点击新建序列弹出缺省序列不能再C/1/SEQUENCE的文件夹中,应在主序列文件夹中,我想问哪个是缺省序列?主序列文件夹是哪个?是什么意思呢?求指导啊 !

  • 气相色谱进样后含量显示为0.0000

    新手求助:进白酒样后,最后所有项目含量指标都是0.0000,其余的如保留时间这些都有数值,点缺省后有含量显示,点缺省后的含量是有效结果吗?这个问题怎么解决?谢谢!

  • 【转帖】色谱法的优点和缺点

    1. 色谱法的优点  分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。      分析速度快。一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。     检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术,检测下限可以达到 10-12g数量级。    样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。    选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质。    多组分同时分析。在很短的时间内(20min左右),可以实现几十种成分的同时分离与定量。    易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。  2. 色谱法的缺点  定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类:  1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。  2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。二、适用的化合物:  生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求:  1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。  2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。  3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点:  1、优点:   (1)相对自由地选择反应条件。   (2)不存在反应动力学的限制。   (3)衍生副产物可进行预处理。   (4)容易允许多步反应的进行。   (5)有较多的衍生剂可选择。   (6)不需要复杂的仪器设备。  2、缺点:   (1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。   (2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。五、柱后衍生特点:  1、优点:   (1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。   (2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。  2、缺点:   (1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。   (2)可能有扩散问题。   (3)需要额外的仪器设备。

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪,主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类:1、柱前衍生:在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物。2、柱后衍生:分析物在色谱柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,检测的是衍生产物。二、适用的化合物:生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求:1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量,反应不完全,检测不充分。衍生剂不稳定,重现性差。2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点:1、优点:(1)相对自由地选择反应条件。(2)不存在反应动力学的限制。(3)衍生副产物可进行预处理。(4)容易允许多步反应的进行。(5)有较多的衍生剂可选择。(6)不需要复杂的仪器设备。2、缺点:(1)形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。(2)在衍生化过程中,容易引入杂质,或损失样品。五、柱后衍生特点:1、优点:(1)重现性好,影响因素少,引入物质比较少。(2)分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。2、缺点:(1)对于一定的溶剂和有限的反应时间来说,目前只有有限的反应可供选择。(2)可能有扩散问题。(3)需要额外的仪器设备。来源:互联网

  • 色谱基线问题

    我一个新手小白,昨天开机选标线,不知道是按了缺省还是咋的,以前用的基线不能选上,提示请输入正值,基线是黑色的,跑的很快,是怎么回事啊,特来求助师傅

  • waters液相色谱仪

    有3个问题想问下各位大虾!谢谢1.在浏览数据的时候,我每一次调用一个新的图谱时都只有时间,峰面积,代码等等,分离度,理论板数等等都要自己手动调出,能不能好峰面积那样一开始就能显示。2.在选择数据的时候,为什么我有一个项目筛选只有“缺省”,而其他项目都有什么“每日”“一个月”等等可以选择!3.在进样前在那里可以设定多少分钟才能进样?

  • 色谱工作站常见故障分析大全

    N2000 型色谱工作站是市场上占有量最大的国产色谱工作站, 你是否也在用它?工作中是否频繁出现数据采集主机死机、配套计算机死机及采集的数据无法保存等故障?色谱工作站故障的频繁出现, 给正常的分析工作带来一定的影响, 经常造成重复工作,不利于提高实验分析效率,那么,问题来了,如何高效解决工作站的故障呢?本文针对常见问题一一分析,让你从此以后再也不用担心这样那样的故障了!色谱工作站的作用色谱工作站用计算机来实时控制色谱仪, 并对色谱数据进行采集和处理, 并输出定性定量分析结果。 N2000 型色谱工作站是市场上占有量最大的国产色谱工作站, 整套工作站由数据采集主机及配套软件组成, 采用双通道、 外置式设计, 具有自动识别溶剂峰、 拖尾峰、 锯齿峰和前后肩峰, 分析过程中自动调整参数( 峰宽、 斜率), 基线自动跟踪, 自动划分色谱峰类型等功能, 同时提供强大的手动积分功能,如加减峰、 峰基线调整和切割方式调整等。 N2000 型色谱工作站出现假死机、 文件存盘错误等故障, 结果表明主要是由于操作不规范、 电源干扰等原因造成。 通过加强操作人员的操作、 改造供电线路等, 问题得到解决, 工作站能长时间稳定运行, 取得良好的效果。所以,平时使用工作站过程中,尽量不要用来上网,也不要随便使用其他未经杀毒的软盘或者光盘,以防病毒的交叉感染。 三大常见故障1.配套计算机假死机。(工作站软件运行 1 h 以上, 经常出现软件运行缓慢, 出现假死机( 在强制结束任务后可恢复)现象。如操作不当, 最终恶化为死机 )。起初分析为计算机软件冲突, 重新安装配套软件或操作系统后现象消失。 但在无任何操作的情况下,上述现象又会出现, 排除软件相互冲突导致。因经常需用闪盘等在计算机间进行谱图数据交换, 而且此时并无其他程序运行, 重新启动计算机, 进入安全模式, 用杀毒软件全面杀毒, 排除染毒可能。继续运行软件, 2 h 后问题又出现。查看计算机CPU 使用情况, 发现其占用量达 100% 。再观察系统进程, 发现数据采集软件( ONLine.exe ) 的 CPU 占用达 99% , 判断问题出现在软件本身。根据色谱分析人员的习惯, 每台色谱工作站开机进行数据采集前都会对基线进行察看校正, 而此功能在软件运行时经常始终开启。对 CPU 占用率进行跟踪发现, 随着时间的延长, CPU 占用率急剧增加, 当 70 min 后, 占用率已经达到 99% 以上。在计算机配置较低情况下,如此高的 CPU 占用率, 势必引起死机。查看基线同样是在绘图状态, 必需采集大量数据, 不断进行图形绘制。在色谱进样量少的情况下, 有时会间隔几小时不进样, 而软件都在进行基线查看。这样, 随着时间的延长采集的数据量会急剧增加, 因而导致 CPU 被全部占用而出现假死机。判断原因出在“ 查看基线” 功能上, 关闭此功能后故障消失。解决方法:因此, 在配套软件运行时, 查看好基线后应及时取消此功能, 需要时再打开, 避免长时间查看基线。2.数据无法保存当数据采集完毕后, 软件偶尔会出现“ 文件不能存盘” 的错误, 又无法取消存盘或关闭软件。 强行结束软件的运行, 致使图谱数据全部丢失。此问题发生率较高, 经常造成数据丢失, 不得不重新进行数据采集。数据无法保存, 有2 种情况可能导致: 一是软件采集到的数据有误, 存储的过程无法按照规定的格式进行保存。此种情况多由数据采集过程中其他程序等的干扰造成, 但软件本身一般会判断, 及时纠正或结束数据采集。另一种情况是存储介质( 硬盘等) 不存在或拒绝写入数据。这种情况比较常见, 原因也比较多。病毒或其他程序把硬盘锁死, 禁止写入数据; 保存的文件名重名或被其他程序正在使用, 引起冲突; 也有可能数据写入时目标路径不存在, 导致存储失败。经过对操作过程的观察, 发现每次出现此现象前操作人员都对数据采集软件进行过存储路径的更改。在查看配套软件的运行后, 发现软件采集完数据进行保存时, 不对存盘路径进行检查, 存盘目录不存在时, 不会自动创建。当给软件设定一个新的存储路径或移动谱图数据时误删目录后, 软件不能自动创建目标目录, 致使在采集完数据后, 因找不到存储目录而出现数据存储错误。解决方法:因此, 每次更换存盘路径时应先创建目标文件夹, 再进行路径设置。严格按此步骤操作后, 故障消失。此故障虽是软件设计上的错误, 但发生的机率与操作人员的使用习惯有关。如果做到数据保存目录的合理设置、 严格操作, 基本可杜绝此故障的发生。此问题多发生在旧版本工作站的配套软件中,新版本中已经得到加强, 较少发生, 多是病毒引起。3.主机(数据采集器)死机部分工作站在数据采集过程中经常出现中断, 数据全部丢失, 需重新启动才能恢复。 有时会连续发生此故障, 令操作人员非常烦恼。对主机的供电进行检查, 发现发生故障的工作站多是旧版本的( 3.0 版以前), 采用交流电源, 且和电脑、 色谱和空气源等设备连接在同一条供电线路( 插座) 上, 供电线路且常是满负荷状态。这样在工作站运行期间, 由于空气源等设备启停产生的瞬间低电压或高压电脉冲 , 干扰工作站主机而造成干扰死机。解决方法:对工作站的供电系统线路进行了改造, 引用专线供电, 故障消失。因各地的电网稳定性不同, 在为工作站配专用供电线路的同时, 建议加装电源稳压滤波器, 完全消除高压电脉冲及电压波动的干扰。在新版工作站中, 已采用 USB 直接从电脑供电, 可有效解决此故障。其他常见问题及解答:1.工作时,经常死机?答:电脑感染病毒,请用杀毒软件杀毒。确认计算机无病毒后,重新安装色谱工作站;内存不足,增加内存或删除部分其他软件。2. 工作时,发现色谱工作站无法采样(按下摇控制开关分析时无信号)答:1. 检查计算机后面的联线是否松开,请拧紧所有固定螺丝。2. 检查串行口设置是否正确,更改串行口设置。3. 数据采集线是否完好,更换数据采集线。4. 所连接的串行口已坏,连接其他串行口。5. 若是外置式,看看显示灯是否亮,不亮,则电源保险已断,情与我们联系。3.色谱工作站没有信号 ⑴、确认电源是否损坏,如果电源灯不亮,则电源有可能已经损坏 ⑵、如果电源灯亮,则可以把工作站安装到另外一台电脑上,在不连接到色谱仪器的情况下,判断色谱工作站是否有信号,如果没有信号,这可能是工作站硬件已经损坏。此情况可以把工作站硬件返回厂家维修。 ⑶、如果在另外电脑上色谱工作站是有信号的话,那么这可能是安装工作站的电脑的串口已经损坏,建议换到另一个串口或者更换一台新电脑来安装色谱工作站。4.校正过程中出现提示某些峰的面积或者浓度为零检查组份表中所有组份峰的浓度是否已经全部设置完成,时间间隔设置是否合适,因为时间间隔设置的太大,则可能误判其他峰为组份峰,太小的话,则不够把所有浓度的组份峰完全的识别出来。总之时间间隔设置要恰到好处,不能太大也不能太小。5.点击校正时不起作用答: 1. 所选用积分方法是面积(高度)归一法;请选择您所要的积分方法; 2. 在查看基线或采集数据的同时,进行校正;请先停止查看基线再进行校正; 3. 软件系统文件已破坏,请重新安装软件6.使用内标法时,分析结果为零答:1. 编辑组分表时,内标纯量未输入;请重新编辑组分表并输入内标纯量; 2. 保留时间不对;请在组分表中找到保留时间不对的峰,重新输入保留时间; 3. 计算数值超界;请将你所输入的样品重量及各组分含量扩大10、100、1000倍;4. 除内标峰外,其它组分峰内标量也输入了数值。请重新校正,且除内标外其他组分内标纯量不要输入数据。7.N2000色谱工作站在打开通道以后,系统跳出一错误信息online.exe出错 答:1. 计算机硬件配置没有达到软件要求;若是CPU未能达到要求,请升级计算机;若是内存不足,请增加内存;2. 操作平台可能损坏;重装WINDOWS操作系统3. N2000操作系统已受损。重装N2000色谱工作站软件;若以上还不能解决,请先找到系统所在路径,并除去与N2000有关的所有文件,再重装软件。8.在线中输入采样自动结束时间后,出现一窗口:进样按采样开关,运行未到自动结束时间便自动停止采集。答:这可能是: 1)、系统方法参数已经改变并保存,你设置的自动采样结束时间比10分钟要小; 2)、系统参数已破坏 3)、系统已感染上病毒; 解决方法: 1)、用杀毒软件清除病毒; 2)、点击缺省按扭,再改变所需要的自动结束时间; 3)、重新安装N2000软件;9.在线当中进样采集数据,当分析完后按下停止采集,系统跳出一窗口无法停止采集: 答:这可能是:1)、你打开了系统数据谱图库中的示例方法文件*.MTD 2)、你的保存路径不存在3)、你所使用的文件保存前辍名与系统谱图库中文件名相同; 解决方法:1)点击缺省,再调整文件保存方式及路径; 2)不使用与系统相同的文件前辍名; 3)改变路径名;10.使用N2000工作站输入积分参数据时,系统跳出一窗口无法操作: 答:这可能意味着: 1)、您所输入的参数据含有非数值符号; 2)、您没有输入数据参数; 3)、您输入的参数超界了。 解决方法: 1)、请输入

  • 【分享】饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152821]饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法[/url]摘要建立了超高效液相色谱一串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用u.PLC—MS/M进行检测。色谱条件:ACQUITY uPLC M BEH C】8柱(2.1 innl×100 rain i.d.,1.7 ),流动相乙腈0.1%甲酸溶液,梯度洗脱流速O.3 mL/min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1~500 ng/mL时线形良好,在1~100 g/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5% ~91.6% ,该方法的检测限为1.0/zg,/kg。

  • 快速、同时分离九种脂溶性维生素的单次进样超高效合相色谱方法

    引言脂溶性维生素(FSV)包括维生素A、D、E、K及类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素)。脂溶性维生素参与许多与重要生理功能相关的复杂代谢反应,例如视力(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜的抗氧化(维生素E)、及血液凝固(维生素K)。1β-胡萝卜素是维生素A的前体,且在人体内具有100%维生素A活性。番茄红素不是人体的必需营养素,但它的抗氧化性能使它广受欢迎,越来越多地与其他成分一起被添加到某些膳食补充剂中。几种脂溶性维生素的化学结构如图1所示。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/26/14-43-24-13-510998.jpg维生素及营养补充剂是一个价值几十亿的市场。预计在未来的五到十年,这一市场仍将继续增长。2这是由于全世界的消费者越来越追求更好以及更健康的生活方式,以及越来越注重健康以及饮食习惯。然而,人们也越来越关注从营养补充剂以及营养强化食品中所摄取的脂溶性维生素的安全性问题,特别是维生素A及D,若过量食用,也会带来严重的健康风险。3由于在许多国家,许多针对营养强化食品及膳食补充剂中所添加微量元素的合规性的法律正在拟定或制定中,因此,市场上必然对能够快速、准确地分析不同产品中的脂溶性维生素含量的分析方法有更高的需求。目前,在进行FSV分离时,最常使用的是液相色谱(LC)方法,反向(RP)与正向(NP)方法均有。1,3-5虽然有AOAC法可用于对食品及营养补充剂当中的各种脂溶性维生素分别进行定性与定量分析,但却缺少一种可对维生素预混物中的脂溶性维生素以及类胡萝卜素同时进行分析的方法。3由于超高效合相色谱(UPC2™))分离速度快、经济耐用,因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。6在本应用纪要中,我们阐述了一种单次进样方法,它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。优化后的方法在保留时间以及峰面积方面具有良好的重现性,且可用于进行高通量定量分析。

  • 【原创大赛】QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留

    QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留农残检测摘要:建立了一种QuEChERS-柱后衍生高效液相色谱荧光法同时测定食品中10种氨基甲酸酯类农药残留。采用Elite ACO氨基甲酸酯专用分析柱 (5μm,4.6mm×250mm),以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱,10氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型,在0.05~10.0mg/L浓度范围内线性相关系数可达0.9999,方法检出限在0.005~0.012mg/kg之间,回收率在75.20%~100.37%之间,相对标准偏差在0.32%~8.90%之间。样品前处理方法操作简便,省时省力且成本低,易于推广,分析方法定量结果准确,为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。农药残留是食品中常见的主要化学污染物质之一,给人们的健康带来安全隐患,严重时甚至危及生命。农药中以杀虫剂对食品的污染最为严重,而氨基甲酸酯类农药杀虫剂以其作用迅速、选择性高,有些品种还具有强内吸性以及低残留毒性等优点,被广泛使用,其同时也是引发农药急性中毒的主要来源,因此对此类农药和其副产物的分析检测,具有重要意义。样品前处理是农药残留分析的核心,目前农药残留前处理方法有固相萃取法、超临界流体萃取法、基质固相萃取法、液液分配提取法等。在农药残留检测中,传统的固相萃取柱会降低某些极性较高农药的回收率,同时操作时间长,成本高。相比之下QuEChERS方法能提供较高的回收率,而且操作更快、更简单、成本更低,易于推广。本文采用QuEChERS方法进行样品前处理,邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-荧光法进行检测,建立了一种前处理简便、分析时间短、实验结果重复、准确的分析方法,为食品中氨基甲酸酯类农药的分析提供可靠依据。1.实验部分1.1仪器与试剂1.1.1P1201高效液相色谱仪(包括P1201高压恒流泵4台,Rheodyne7725i型手动进样阀、ZWⅡ型色谱柱恒温箱),EC2006色谱数据处理工作站,A/D适配器(以上均为大连依利特分析仪器有限公司产品),PCD3020柱后衍生反应器(技嘉科技有限公司),RF-20AXs荧光检测器(岛津公司),离心机(SIGMA),涡旋混合器(江苏海门麒麟医用仪器厂),氮吹仪(天津恒奥科技有限公司),超声波清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司),多功能食品处理器(顺德高达莱日用电器有限公司),Milli-Q纯水器(默克密理博公司)等。1.1.2甲醇(色谱纯),乙腈(色谱纯),氢氧化钠,邻苯二甲醛(化学纯),β-巯基乙醇,四硼酸钠(硼砂),MgSO4,NaCl(除特别标注外,其它均为分析纯),PSA(伯胺/仲胺),超纯水;苹果样品[font='Time

  • 安捷伦7820A气相色谱

    安捷伦7820A工作站操作与自带的说明书不一致,校正曲线该如何设置,什么是缺省保留时间窗口,设置为多大合适,测苯系物,外标法,用的是含7种苯的二硫化碳的标准物质[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901031559183029_1525_3537449_3.png[/img]

  • 气相色谱仪积分器的种类及优缺点

    在气相色谱法中,各组分的含里与峰面积存在着比例关系。计算峰面积的方法,借助于记录仪、记录纸的方法有:(1)峰高法;(2)半峰宽面积法;(3)峰高乘保留距离(时间)面积法(适用于同系物);(4)剪纸称重法;(5)面积仪法。 与气相色谱仪直接连接计算面积的方法有: (1)电气自动积分法;(2)直接连接计算机法。 实验室气相色谱仪大都采用(1), (2), (3)的方法,间或使用(4)方法。对于工业气相色谱仪,从仪器自动化出发,最简单的 (1)方法占大多数。但是峰高法有下列缺点: 易受操作条件的影响。峰高不一定与浓度成比例,为了正确地定量,一般要用校正曲线,这是比较麻烦的、由于采用多重刻度,满刻度值各不相同,各组分含盈的读取比较困难。 由于上述这些原因,工业气相色谱仪用的积分器就应运而生,从峰高定量改为求面积定量,提高了分析精度。而且,在测定产品的杂质时,不必将各个杂质分离后测定(这在某些情况下是难以做到的),只要测其杂质总量就成了。

  • 气相色谱仪测定沼气成分的优化方法

    摘要:厌氧发酵过程中,沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标,也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用气相色谱优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测,结果表明,沼气各成分出峰时间间隔清晰,容易识别;精密度较好,甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便,定性、定量准确可靠,是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词:气相色谱;厌氧发酵;沼气;甲烷;优化方法  随着能源短缺、环境污染问题日趋严重,环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用。在厌氧发酵研究过程中,沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标,不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段,亦能直 观地反映反应器运行情况。因此,在研究厌氧 发酵过程中,及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要。但沼气样品有它的特殊性,其保存时间有 限,普通气样袋只能保存几个小时,这就需要寻找 快速、准确的检测方法,气相色谱法是最常用的精 密测定方法。  本试验对气相色谱测定沼气成分进行了方法 优化,采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测,为了沼气工程中实际脱硫的 需要,同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便,定性、定 量准确可靠,可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究  1材料与方法  1. 1仪器与材料  气相色谱仪,热导检测器;联 想色谱工作站;氢气发生器(山东省化工研究所 研制);气体进样阀;100ml不锈钢定量环;无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋;尾 气收纳瓶。  标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%,余为氢气,购自山东省半导体研究 所,下同。  标准样品2硫化氢14. 98%,余为氢气;氢氧 化钠溶液(收纳尾气);待测气样。 1. 2色谱条件  填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm,长度1 m,内 径3 mm,温度上限220°C;填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm,长度2 m,内径3 mm,温度上限 220°C。  1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧,TDX01填充柱 安装在左侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生 器产生),电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。  1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧,TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生器产生), 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法  1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据。 利用标样中已知各成分的保留时间,在同样的气 相色谱分析条件下,若样品峰与标样峰的保留时 间一样,则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积(或者峰高)是定量的依据。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的气相色谱分析 条条!件下,样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[  1.3.3测量步骤 (1)气相色谱仪最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面,等待基线稳定。(2)标准样品测定:基线稳定 后,打开进样阀,开始进标准样品,多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。(3)实际样品测定:按 标准样品测定的程序方法进行。(4)标准曲线制 备:在色谱工作站,编组分表,进行标准样品和实 测样品的批处理,制备标准曲线。(5)结果计算: 在色谱工作站的数据分析中,查看各样品中各组 分的含量。  2结果与分析  2.1方法的优化  2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C;柱温为95。C;检测器温度为100。C;前置温 度为100°C。  2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C; 柱温为50。C;检测器温度为100。C;前置温度为 100°C。  测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线 稳定,在上述优化方法下,峰分离的好,没有拖尾 峰,测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、  图2i  图1标准样品1的GC峰

  • 请问测VOC过程中气相色谱的优缺点有哪些

    最近在收集一些VOC的分析方法,并比较优缺点,请有做VOC分析的版友帮我分析分析。谢谢。气相色谱是分析VOC的一个重要方法,应该也是测VOC中应用最多的一种方法了。请各位版友就分析速度、检测种类、定性定量能力、检出限、运行费用等情况分享一下平时仪器的应用情况,谢谢。

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