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色谱故障分析

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  • 气相色谱仪故障分析 故障分析方法(一)

    气相色谱仪故障分析举例前面介绍了气相色谱仪故障分析方法,只懂方法不懂实践是不可行的,下面我们来看看遇到具体故障时该怎么解决。故障分析举例(一)▲气路部分不正常。⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。§A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。§B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。§C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。§D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。§E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。§F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。§G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)▲仪器启动不正常。⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。§A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。§C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。§D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。§E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。§F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。§H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)▲温度控制不正常。⊙指不升温或温度不稳定。§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。§D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。§F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)▲点火不正常。⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。§A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。§B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。§C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。§D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。§E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。§F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。§H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)▲出部分反峰:⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。§A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。§B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。§C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。§D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。§E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。§F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)▲出峰后零点偏移:⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。§A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。§B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。§C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件§D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。§D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。§E.减少进样量。§F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)▲基流过大、无法调零(1):⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。§A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。§B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)▲基流过大、无法调零(2):§C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。§D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)▲基线扭动(1):⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。●注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。§A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。§B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:1.检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。3.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。4.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)▲基线扭动(2):§C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。§D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:1.如果确认进样器污染,请进行清洗。2.更换新的进样垫。3.检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)▲基线漂移过大(1):⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。§A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。§B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:1.检查各种气体是否污染或流量不正常。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。4.检查检测器温度是否波动。5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)▲基线漂移过大(2):§C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。4.检查

  • 色谱柱分析故障排除

    色谱柱分析故障排除1.填充色谱柱 填充色谱柱分析故障排除见表5-1。 表5-1 填充色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法峰拖尾进样口有活性使用玻璃柱、清洗使用的玻璃衬管温度太低升高进样口温度系统无效检查柱子安装响应值不重复进样技术差用六通阀进样注入垫扎漏更换注入垫样品量太大降低进样量保留时间不重复系统有漏严格检漏鬼峰,基线波动样品回返降低进样量;用大容量衬管;降低进样口温度2.毛细管色谱柱毛细管色谱柱分析故障排除见表5-2。 表5-2 毛细管色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法响应值低,峰丢失,产生新峰进样口温度太高降低进样口温度50℃,重新评价进样口太脏清洗/更换衬管

  • 气相色谱的故障分析

    转贴:一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分;2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用;3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的;4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否;5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。二、 故障分析的思路1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;4、 故障分析的思路和方法:⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。四、 故障的判别1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是:A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;B:如果输入输出均正常,则放大器正常;C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

  • 气相色谱仪常见故障分析及处理

    近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。  气相色谱仪的构成及工作原理  一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。  气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。  气相色谱仪的常见故障及排除方法  3.1气路系统故障  气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。  气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。  针对以上各种原因处理方法如下:  在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。  更换减压阀或稳压阀。  调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。  清洗阀件,必要时更换。  3.2检测器故障  热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。  又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。  检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。  氢火焰离子化检测器常见故障  检测器点不着火  故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。  解决办法:更换点火线圈  重新调节氢气、空气和载气的流量配比。  提供稳定的电压源,并排除接线故障。  清理喷嘴  基线产生噪声  故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良,屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。  解决办法  更换气源或再生氢气、空气过滤器。  重新调整氢气、空气和载气的流量。  检查地线是否接好,有无外来电场干扰。  清洗喷嘴。  排除漏气现象。  3.3温控系统故障  温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温,其可能原因为:  仪器温控部件老化或本身质量就有问题。  使用温度比较高,时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。  仪器使用的电压不稳,从而使温控部件工作不正常。  仪器被雷击,电路损坏,所以仪器接地要良好。  出峰故障  常见的畸形峰有:a.前延峰  故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大,造成色谱柱过载。  处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样,提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度,以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件,必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。  故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降,样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。  处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱,改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰  故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。  处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。  故障排除策略  气相色谱分析过程中出现故障时,要善于运用逻辑推理的方法,找出问题的所在,检查故障中的表现,寻找线索,并通过故障前后段的比较分析症状,找出可能的原因,然后依次改变条件、步骤,用好的零件替换可疑部件,逐步分析并解决问题。  做好故障预防  色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施,这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中,如果能对这些事项认真对待,做到有问题及时解决,则会大大延长仪器的正常使用期限,并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

  • 【资料】气相色谱仪特殊故障的分析与维修

    [size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

  • 安捷伦气相色谱仪故障分析

    故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇组成:由哪些部分组成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇ 注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全*,防止事故发生。2.保护设备,避免故障扩大、转移。◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。◇故障检查:1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。◇老化:⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)§A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的zui高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的zui高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。§B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。§C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。§D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化。§E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。◇举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。◇收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。

  • 气相色谱仪的常见故障分析

    一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累故障判别的方法与经验

  • 如何分析和判定色谱仪的故障

    要分析和判定色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不过乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。 解决气路题目,若气路无题目,则看电路题目,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和往向,按图往检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

  • 【分享】变压器故障分析中气相色谱技术的运用

    摘 要 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术是近年来兴起的一项新技术,能够对运行中的变压器进行实时监测,通过采集变压器箱体内的少量油样,分析油中气体的组分及其含量,就可以判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。关键词 变压器故障 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术 运用 变压器是供配电系统中的核心设备,我集团供配电系统中,共有油浸式变压器50多台,有110KV主变压器、6KV高压电机变压器、400V变压器以及特殊用于静电除尘的高压变压器。这些设备一旦出现故障,将对生产产生停电面大、周期长的严重影响。及时了解油浸变压器内部运行情况并发现故障苗头,对保证变压器安全、可靠、优质运行有十分重要的意义。对于油浸式变压器,线圈和铁蕊全部浸没在变压器油中,无法通过肉眼及直接测量来判断变压器的故障隐患,必须采用一定的技术方法来了解变压器的运行状况。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的运用充分解决了这一难题。 一 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的原理 色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。 色谱法具有:(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。具体流程见下图: 当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内,随着固定相中物质分子的增加,从固定相挥发到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的试样物质分子也逐渐增加,也就是说,试样中各物质分子在两相中进行分配,最后达到平衡。这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程,称分配过程。分配达到平衡时,物质在两相中的浓度比称分配系数,也叫平衡常数,以K表示,K=物质在固定相中的浓度/物质在流动相中的浓度,在恒定的温度下,分配系数K是个常数。 由此可见,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。 SP-3430[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪充分利用这一原理,能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量,根据这些气体的组分类型及其含量,我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。

  • 气相色谱仪的故障分析及其解决

    随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。  在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限,对出现的故障和问题往往不知所措,无从下手。针对以上出现的新情况,有必要为用户提供一套浅显易懂的故障分析判断及日常维护指导资料。  仪器故障的分类:  1、 按仪器故障分布的位置可分为:  (1) 气路、阀体、机械部分的故障   (2) 检测器部件上的故障   (3) 主机电器,功能电子部件上的故障。  2、 按仪器故障的现象种类可分:  (1) 气路故障(漏气,堵塞)   (2) 启动故障(不能启动,保护)   (3) 控温故障(温度显示异常,不加热,加热失控)   (4) 谱图异常故障(噪声,漂移,怪峰)   (5) 检测器,放大器调零故障。  3、 按引起仪器故障的原因可分为:  (1) 由于使用者安装,操作,维护不当引起的故障   (2) 由于仪器上的元器件长期使用,磨损,老化,超过使用寿命所引起的仪器故障   (3) 仪器本身出厂质量(装配质量,元器件质量)不符合通过国家行业鉴定的技术工艺标准所引起的仪器故障。  4、 按仪器的故障的程序可分为:  (1) 仪器所具备的全部功能失效   (2) 仪器所具备的部分功能失效   (3) 导致仪器上的元器件损坏   (4) 不导致仪器上的元器件损坏   另外还有一些常见的问题。有以下三点:  1、在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。这时就需要对进样针、进样口、检测器等逐一进行检查。注射器堵塞、进样口和检测器的石墨垫圈漏气、色谱柱断裂漏气、检测器出口不畅通等都会造成进样后不出色谱峰的故障。这时候需要根据具体故障原因进行相应的检修。  2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]峰丢失。可能是气路中有污染造成的,因此先对气路进行检查。如果气路中的确有污染,则需要多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)等解除故障。一般来说高温清洗、样品清洁、减少高沸点的油类物质的使用、进样口温度、柱温和检测器温度尽量高,可以减少对气路的污染。如果不是气路中有污染造成,则应考虑峰没有分开,系统污染造成的柱效下降、柱子老化等因素造成。  3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]基线波动、飘移等故障,是的测量误差增大甚至无法正常使用。这时应检查仪器条件是否有改变,确定是不是这些改变造成了故障。如新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升等。如果不是上述原因,那么可以考虑进样垫是否老化、石英棉是否需要更换、检测器是否污染、衬管是否清洁等引发该故障,并进行处理。

  • [资料]气相色谱仪的故障分析与应用

    摘要:文章重点介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的故障分析及排除方法, 供从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修和使用的人员参考。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 故障 化工分析1 前言[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。2 色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统。3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的常见故障及排除方法3. 1 分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2 峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3 检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4 载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5 电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6 其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4 结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常。来源:药物分析网

  • 【讨论】万通 离子色谱 故障分析

    单位购买了一台离子色谱仪:品牌:万通型号:883故障:压力经常不稳定,最后,压力直接为0.2MPa,一直上不去了。分析:1.淋洗液未脱气,导致管道有气泡。 2.单向阀堵塞。解决:1.将配好的淋洗液等用超声波清洗机超声30min. 2.单向阀拆下,放到超声波清洗机里处理。 3.排气泡结果:压力还是上不去。请哪位大侠,帮忙分析分析一下,可能出现什么故障,也会导致压力上不去?

  • 色谱工作站常见故障分析大全

    N2000 型色谱工作站是市场上占有量最大的国产色谱工作站, 你是否也在用它?工作中是否频繁出现数据采集主机死机、配套计算机死机及采集的数据无法保存等故障?色谱工作站故障的频繁出现, 给正常的分析工作带来一定的影响, 经常造成重复工作,不利于提高实验分析效率,那么,问题来了,如何高效解决工作站的故障呢?本文针对常见问题一一分析,让你从此以后再也不用担心这样那样的故障了!色谱工作站的作用色谱工作站用计算机来实时控制色谱仪, 并对色谱数据进行采集和处理, 并输出定性定量分析结果。 N2000 型色谱工作站是市场上占有量最大的国产色谱工作站, 整套工作站由数据采集主机及配套软件组成, 采用双通道、 外置式设计, 具有自动识别溶剂峰、 拖尾峰、 锯齿峰和前后肩峰, 分析过程中自动调整参数( 峰宽、 斜率), 基线自动跟踪, 自动划分色谱峰类型等功能, 同时提供强大的手动积分功能,如加减峰、 峰基线调整和切割方式调整等。 N2000 型色谱工作站出现假死机、 文件存盘错误等故障, 结果表明主要是由于操作不规范、 电源干扰等原因造成。 通过加强操作人员的操作、 改造供电线路等, 问题得到解决, 工作站能长时间稳定运行, 取得良好的效果。所以,平时使用工作站过程中,尽量不要用来上网,也不要随便使用其他未经杀毒的软盘或者光盘,以防病毒的交叉感染。 三大常见故障1.配套计算机假死机。(工作站软件运行 1 h 以上, 经常出现软件运行缓慢, 出现假死机( 在强制结束任务后可恢复)现象。如操作不当, 最终恶化为死机 )。起初分析为计算机软件冲突, 重新安装配套软件或操作系统后现象消失。 但在无任何操作的情况下,上述现象又会出现, 排除软件相互冲突导致。因经常需用闪盘等在计算机间进行谱图数据交换, 而且此时并无其他程序运行, 重新启动计算机, 进入安全模式, 用杀毒软件全面杀毒, 排除染毒可能。继续运行软件, 2 h 后问题又出现。查看计算机CPU 使用情况, 发现其占用量达 100% 。再观察系统进程, 发现数据采集软件( ONLine.exe ) 的 CPU 占用达 99% , 判断问题出现在软件本身。根据色谱分析人员的习惯, 每台色谱工作站开机进行数据采集前都会对基线进行察看校正, 而此功能在软件运行时经常始终开启。对 CPU 占用率进行跟踪发现, 随着时间的延长, CPU 占用率急剧增加, 当 70 min 后, 占用率已经达到 99% 以上。在计算机配置较低情况下,如此高的 CPU 占用率, 势必引起死机。查看基线同样是在绘图状态, 必需采集大量数据, 不断进行图形绘制。在色谱进样量少的情况下, 有时会间隔几小时不进样, 而软件都在进行基线查看。这样, 随着时间的延长采集的数据量会急剧增加, 因而导致 CPU 被全部占用而出现假死机。判断原因出在“ 查看基线” 功能上, 关闭此功能后故障消失。解决方法:因此, 在配套软件运行时, 查看好基线后应及时取消此功能, 需要时再打开, 避免长时间查看基线。2.数据无法保存当数据采集完毕后, 软件偶尔会出现“ 文件不能存盘” 的错误, 又无法取消存盘或关闭软件。 强行结束软件的运行, 致使图谱数据全部丢失。此问题发生率较高, 经常造成数据丢失, 不得不重新进行数据采集。数据无法保存, 有2 种情况可能导致: 一是软件采集到的数据有误, 存储的过程无法按照规定的格式进行保存。此种情况多由数据采集过程中其他程序等的干扰造成, 但软件本身一般会判断, 及时纠正或结束数据采集。另一种情况是存储介质( 硬盘等) 不存在或拒绝写入数据。这种情况比较常见, 原因也比较多。病毒或其他程序把硬盘锁死, 禁止写入数据; 保存的文件名重名或被其他程序正在使用, 引起冲突; 也有可能数据写入时目标路径不存在, 导致存储失败。经过对操作过程的观察, 发现每次出现此现象前操作人员都对数据采集软件进行过存储路径的更改。在查看配套软件的运行后, 发现软件采集完数据进行保存时, 不对存盘路径进行检查, 存盘目录不存在时, 不会自动创建。当给软件设定一个新的存储路径或移动谱图数据时误删目录后, 软件不能自动创建目标目录, 致使在采集完数据后, 因找不到存储目录而出现数据存储错误。解决方法:因此, 每次更换存盘路径时应先创建目标文件夹, 再进行路径设置。严格按此步骤操作后, 故障消失。此故障虽是软件设计上的错误, 但发生的机率与操作人员的使用习惯有关。如果做到数据保存目录的合理设置、 严格操作, 基本可杜绝此故障的发生。此问题多发生在旧版本工作站的配套软件中,新版本中已经得到加强, 较少发生, 多是病毒引起。3.主机(数据采集器)死机部分工作站在数据采集过程中经常出现中断, 数据全部丢失, 需重新启动才能恢复。 有时会连续发生此故障, 令操作人员非常烦恼。对主机的供电进行检查, 发现发生故障的工作站多是旧版本的( 3.0 版以前), 采用交流电源, 且和电脑、 色谱和空气源等设备连接在同一条供电线路( 插座) 上, 供电线路且常是满负荷状态。这样在工作站运行期间, 由于空气源等设备启停产生的瞬间低电压或高压电脉冲 , 干扰工作站主机而造成干扰死机。解决方法:对工作站的供电系统线路进行了改造, 引用专线供电, 故障消失。因各地的电网稳定性不同, 在为工作站配专用供电线路的同时, 建议加装电源稳压滤波器, 完全消除高压电脉冲及电压波动的干扰。在新版工作站中, 已采用 USB 直接从电脑供电, 可有效解决此故障。其他常见问题及解答:1.工作时,经常死机?答:电脑感染病毒,请用杀毒软件杀毒。确认计算机无病毒后,重新安装色谱工作站;内存不足,增加内存或删除部分其他软件。2. 工作时,发现色谱工作站无法采样(按下摇控制开关分析时无信号)答:1. 检查计算机后面的联线是否松开,请拧紧所有固定螺丝。2. 检查串行口设置是否正确,更改串行口设置。3. 数据采集线是否完好,更换数据采集线。4. 所连接的串行口已坏,连接其他串行口。5. 若是外置式,看看显示灯是否亮,不亮,则电源保险已断,情与我们联系。3.色谱工作站没有信号 ⑴、确认电源是否损坏,如果电源灯不亮,则电源有可能已经损坏 ⑵、如果电源灯亮,则可以把工作站安装到另外一台电脑上,在不连接到色谱仪器的情况下,判断色谱工作站是否有信号,如果没有信号,这可能是工作站硬件已经损坏。此情况可以把工作站硬件返回厂家维修。 ⑶、如果在另外电脑上色谱工作站是有信号的话,那么这可能是安装工作站的电脑的串口已经损坏,建议换到另一个串口或者更换一台新电脑来安装色谱工作站。4.校正过程中出现提示某些峰的面积或者浓度为零检查组份表中所有组份峰的浓度是否已经全部设置完成,时间间隔设置是否合适,因为时间间隔设置的太大,则可能误判其他峰为组份峰,太小的话,则不够把所有浓度的组份峰完全的识别出来。总之时间间隔设置要恰到好处,不能太大也不能太小。5.点击校正时不起作用答: 1. 所选用积分方法是面积(高度)归一法;请选择您所要的积分方法; 2. 在查看基线或采集数据的同时,进行校正;请先停止查看基线再进行校正; 3. 软件系统文件已破坏,请重新安装软件6.使用内标法时,分析结果为零答:1. 编辑组分表时,内标纯量未输入;请重新编辑组分表并输入内标纯量; 2. 保留时间不对;请在组分表中找到保留时间不对的峰,重新输入保留时间; 3. 计算数值超界;请将你所输入的样品重量及各组分含量扩大10、100、1000倍;4. 除内标峰外,其它组分峰内标量也输入了数值。请重新校正,且除内标外其他组分内标纯量不要输入数据。7.N2000色谱工作站在打开通道以后,系统跳出一错误信息online.exe出错 答:1. 计算机硬件配置没有达到软件要求;若是CPU未能达到要求,请升级计算机;若是内存不足,请增加内存;2. 操作平台可能损坏;重装WINDOWS操作系统3. N2000操作系统已受损。重装N2000色谱工作站软件;若以上还不能解决,请先找到系统所在路径,并除去与N2000有关的所有文件,再重装软件。8.在线中输入采样自动结束时间后,出现一窗口:进样按采样开关,运行未到自动结束时间便自动停止采集。答:这可能是: 1)、系统方法参数已经改变并保存,你设置的自动采样结束时间比10分钟要小; 2)、系统参数已破坏 3)、系统已感染上病毒; 解决方法: 1)、用杀毒软件清除病毒; 2)、点击缺省按扭,再改变所需要的自动结束时间; 3)、重新安装N2000软件;9.在线当中进样采集数据,当分析完后按下停止采集,系统跳出一窗口无法停止采集: 答:这可能是:1)、你打开了系统数据谱图库中的示例方法文件*.MTD 2)、你的保存路径不存在3)、你所使用的文件保存前辍名与系统谱图库中文件名相同; 解决方法:1)点击缺省,再调整文件保存方式及路径; 2)不使用与系统相同的文件前辍名; 3)改变路径名;10.使用N2000工作站输入积分参数据时,系统跳出一窗口无法操作: 答:这可能意味着: 1)、您所输入的参数据含有非数值符号; 2)、您没有输入数据参数; 3)、您输入的参数超界了。 解决方法: 1)、请输入

  • 气相色谱仪的故障分析与应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是一种应用十分广泛的有机多组分化学[b][url=https://www.chem17.com/st304517/]分析仪器[/url][/b]。它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位, 近80% 的原料 中控及产品分析任务是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析来完成的。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除[b][url=https://www.chem17.com/st304517/]仪器[/url][/b]故障的方法非常重要。2色谱仪的构成对一位色谱分析工作者来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]是由气路部分和电路部分组成, 主要包括: 气体发生器 进样系统 分离系统 检测系统、数据处理系统。3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的常见故障及排除方法3. 1分离不完全①几个峰重叠, 分离不开。处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, 表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。处理方法: 可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。3. 2峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。3. 3检测器造成的影响, 以TCD 为例热导检测器TCD 利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。3. 4载气的影响载气携带分析样品流过固定相, 分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱, 送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。3. 5电路问题电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。3. 6其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题, 如氢焰检测器点不着火, 首先要确定是否已开氢气和空气, 然后确认点火线圈是否好用, 若这3 个条件都具备还是点不着火, 则可能是检测器与色谱柱接头处漏气 对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了, 遇到这种情况, 可先检查仪器的极性 对出现进样量与积分面积不符的情况, 则很可能把输出信号线连接错了。4结束语以上讨论的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中常见的几种故障及其排除方法, 但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况, 这就需要根据故障的症状认真分析和判断, 然后利用上述方法逐一排除故障, 使仪器恢复正常

  • 高效液相色谱仪的故障分析及处理措施

    [font=&][size=24px][color=#666666] 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]属于精密仪器,在使用时精密仪器常常会出现相应的故障问题,这对它精密度的影响是相对较大的.如果发生类似的情况,首先需要对产生的故障问题进行充分的分析,然后提出有效的解决方案并进行反复测试,以便在之后的应用中更好地解决类似的问题,这样才能对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的使用提供保障.文章对高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]经常发生的故障进行了相应的分析和研究,并提出相对有效的处理方案与应对措施.[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]ABB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在线色谱分析仪故障排查的浅析[/size][/font][/align][align=center][font='楷体_gb2312']马[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']伟[/font][/align][align=left][font='华文楷体']摘要[/font][font='华文楷体']:[/font][font='华文楷体']目前,本司[/font][font='华文楷体']共有13台ABB在线色谱分析仪,分别有PGC5000、PGC2000、EL3060-Uras26有3种型号。多用于气体分析。在线色谱分析仪在运行过程中,会出现各类故障,从而影响仪器的正常运转。而在线分析仪表是用于化工生产流程中(即在线)连续或周期性检测物质化学成分或某些物性的自动分析仪表。仪表的故障好坏会直接影响工艺生产的效率,本文主要是对ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析。[/font][/align][font='华文楷体']关键词: [/font][font='华文楷体']ABB;在线分析色谱仪;故障[/font][font='宋体'][size=16px]背景介绍[/size][/font][align=left][font='宋体']在线色谱分析仪主要应用于能源、化工、电力、钢铁等领域,对于以下几方面有着重大的意义:1.过程控制:提高工厂运行效率,降低工厂运行成本2.环境监测:降低工厂对环境的影响3.安全控制:装置和工厂安全,人身安全:4.产品质量控制:提高产品质量满足客户需求。万华宁波的在线分析色谱仪多用于过程控制和产品质量控制,在日常运行中经常出现各类故障,需要维护,造成维保人[/font][font='宋体']员维保[/font][font='宋体']次数频繁,同一故障重复率高,工作效率降低。[/font][font='楷体_gb2312']1在线色谱分析仪的介绍[/font][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 测试原理[/size][/font][font='宋体']多组分混合气体通过色谱柱时,被色谱柱内的填充剂所吸附或溶解,由于气体分子种类不同,被填充剂吸附或溶解的程度也不同,因而通过柱子的速度产生差异,在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象。这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量分析方法叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法。具有选择[/font][font='宋体']性好、灵敏度高、分析对象广以及多组分分析等优点。[/font][font='宋体'][size=16px]1.2 定性&定量依据[/size][/font][font='宋体']定性依据:对分离后的各组分进行识别,解决“存不存在”该组分及“是不是”该组分的问题;在谱图上表现为在什么时间出什么组分,在西门子[/font][font='宋体']Maxum[/font][font='宋体']色谱中,保留时间(Retention Time)、窗口时间(Retention Time Window)进行体现;载气流速(Flow)增大及色谱柱环境温度升高(Oven Temperature)都会使保留时间缩短;恒定的载气流速和[/font][font='宋体']柱箱[/font][font='宋体']温度是组分定性的关键。[/font][font='宋体']定量依据:确保每次分析的样品的量都是一定的;确定质量的样品在检测器上对应确定大小的检测器信号(峰面积Peak Area);定量[/font][font='宋体']管保证[/font][font='宋体']采样量一定(Sample Loop);采样压力及采样环境温度影响采样量的准确性;保持采样环境恒温及利用大气平衡的方法来保证采样量准确。[/font][font='宋体'][size=16px]1.3 基本组成[/size][/font] [font='宋体'] 一台最基本的在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有以下部件组成:载气、载气压力调节、样品阀、色谱柱、检测器、样品系统、系统控制器。[/font][font='楷体_gb2312']2[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']在线色谱分析仪故障排查的浅析[/font][font='宋体']1)在线色谱分析仪从其本身的结构上来看,向模块化发展。如ABB公司PGC5000型在线色谱仪的控制箱里,主要有:主控制模件,显示[/font][font='宋体']及键板及[/font][font='宋体']触屏模件,电源模件,I/O模件和[/font][font='宋体']炉控制[/font][font='宋体']模件。而炉箱内主要有:炉电源模件,加热器模件,DTC温度控制模件及CANBUS通信模件,检测器模件(TCD、FID、FPD等),检测器信号放大及CANBUS通信模件,EPC控制及CANBUS通信模件。色谱柱子及CP阀的配置是根据具体应用情况做相应的配置。[/font][font='宋体']2)仪器的自诊断更加详细和准确,仪器各个模块之间主要是通过CANBUS总线进行通讯。每个模块具有相对的独立性,故障查找和确认更加容易,维修仪器和模块更换更加方便。[/font][font='宋体']3)在线色谱分析仪与实验室色谱仪的原理及构造大同小异,最主要的不同点[/font][font='宋体']是样品系统和样品阀。在线色谱分析由于工艺工况问题,需要对样品进行前处理(减压、降温),而实验室色谱仪完全可以实现全自动进样;样品阀的目的是将恒定体积的气体或者液体注入到色谱柱中,通常安装[/font][font='宋体']在柱箱的[/font][font='宋体']内部,以便控制在一个恒温的环境,恒定体积样品回路(定量管)可以是外部的(气体)或者内部的(液体),在线色谱分析仪样品阀的常用类型包括:转阀、滑阀、膜片阀、液体进样阀,而实验室的[/font][font='宋体']阀进样基本[/font][font='宋体']是转阀,最常见的是十通阀和六通阀。[/font][font='宋体']4)实验室对于色谱仪的故障排查会有详细的故障排查思路,一一识别出故障所在,而在线色谱分析仪由于维保人员技能的浅薄,对仪器出现故障不能及时判断出故障所在。更不能对仪器的重复性故障做到有计划的针对性预防维护,从而降低仪器的故障率,保证仪器的完好率。下面就经常出现的在线色谱分析仪的故障进行分析,并探究出故障解决思路。[/font][font='楷体_gb2312']3故障解析[/font][font='宋体']某仪表指示[/font][font='宋体']异常异常[/font][font='宋体']事故:某仪表AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'](产品气CO在线监测,下同)指示在2秒内由99.1%降至0.0%,控制室人员对系统负荷、温度、压力等工况进行检查均正常。经过6分钟自检周期,AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']指示由0.0%恢复至99.1%,显示正常,夜班期间AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']共出现6次上述情况,发现问题后联系分析仪表人员进行校验 。原因分析:为什么AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'] :CO组分有波动数值不稳定?1.工艺原因(工艺系统波动,CO含量降低):[/font][font='宋体']冷箱负荷[/font][font='宋体']无调整,工艺参数APC控制正常且CO含量从99.1%将至0%—排除2.仪表原因:仪表基线漂移(载气不纯、色谱柱污染等)、硬件故障(检测器、电路板、[/font][font='宋体']色谱柱柱效降低[/font][font='宋体']、切换阀磨损、[/font][font='宋体']仪表柱箱管路[/font][font='宋体']堵塞或泄漏、[/font][font='宋体']仪表柱箱温度[/font][font='宋体']平衡不稳定等): AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']通过分析工艺样品中的N2、CH4、H2的含量,CO含量=100%-(N2%+CH4%+H2%)计算出得出。载气切断阀内漏或故障会影响CO检测结果。经过检查发现:滑阀密封面有划痕,滑阀长时间运行磨损阀瓣,导致气路有漏点,影响测量。故障直接原因:滑阀密封面磨损漏气,导致气路有漏点,影响测量;根本原因:1、管理原因:分析仪表缺失定期维修计划,2019年大修完成后2020年[/font][font='宋体']小修未[/font][font='宋体']进行全面维护。2、人员技能:仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底。最终,更换3个阀瓣和4个O[/font][font='宋体']型圈后[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']试漏已无[/font][font='宋体']漏点;色谱流量调节、进样调节,检查仪表谱图,标定仪表。仪表[/font][font='宋体']复正常投用,测量正常。[/font][font='楷体_gb2312']4结果与讨论[/font][font='宋体']本次故障发生最主要为由于仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底,分析仪表缺失定期维修计划,没有对其进行预防性防护。结合本次故障,浅析出在线色谱分析仪的故障点排查及解决思路。主要如下:1. FID(基线噪声):1.1污染的载气、燃料氢气或是助燃空气处理:检查供应气瓶是分析级别,必要时更换,立即激活压力区域重新点火,观察基线的分离,可能是污染的气瓶,需要时更换。1.2管道污染(开启的问题):供气尽可能短的与分析仪连接,用一根干净的Tubing管连接,激活压力区域重新点火,隔离可能污染的管线以观察基线,必要时更换。1.3空气净化器部件有损坏:连接分析级的瓶装空气到分析仪,重设流量并点火,手动模式屏观察基线,如果基线平稳,更换空气净化器。1.4泄露:检查气源到分析仪管线,检查分析仪压力,处理泄漏点。激活压力区域并点火,手动屏观察基线,确认噪声问题已解决。1.5污染的FID组件:FID污染是由于液态碳氢化合物柱的流失或是长时间熄火下运行分析仪1.6:电器问题:断开同轴电缆,观察基线,若基线噪声不出现,则更换同轴电缆,若还是出现,装好同轴电缆。关掉炉腔电源,检查24VDC电源连接器在TCD[/font][font='宋体']主数字板[/font][font='宋体']插入充分并确保固定螺丝紧固,检查[/font][font='宋体']CANBus[/font][font='宋体']电缆通过插拔后重新插入并紧固,炉腔送电,在初始化后,手动屏观察基线,如果噪声仍然出现,更换电路板。2.气体进样阀内漏:如果含量显示值随着样品含量的增加和减小而增大和减小,则说明气体进样阀内漏。3.检查液体进样阀是否内漏:谱图的基线上移明显,波动明显,一般说明液体进样阀内漏4.怎么确认热导检测器板故障?当金属热丝的不对称小于1欧姆时,用万用表测量热丝上的直流电压,的不对称程度达几伏,一般说明热导检测器板故障。5.怎么确认FID\FPD放大板故障?感应法:旋转检测器的同轴电缆与放大板的BNC接头,相当于人体加入了感应信号,用最小的衰减看谱图,应能看到明显的波动,否则放大板故障。6.怎么确认光电倍增器故障?从色谱仪的左侧拆卸四个固定光电倍增器的螺丝,向左拉出光电倍增器,用白光手电筒照入倍增器,用万用表的直流毫伏档,测量同轴电缆BNC接头的信号电压,应有0.5毫伏以上的读数,否则光电[/font][font='宋体']倍[/font][font='宋体']器故障[/font][font='宋体']故障[/font][font='宋体']。7.喷嘴和阻火器堵:喷嘴全被堵住,则火焰熄灭,如果只是[/font][font='宋体']受阻,火焰则可能在低强度下燃烧。熄火后,测量FID出口,载气压力值,与表一致,则喷嘴和阻火器没堵。数值低或是不存在,则可能堵。降低炉温,测量进FID的色谱柱出口流量。正常则喷嘴或阻火器阻塞,不足则重新连接倒FID检测载气系统。8.光纤线故障,判断方法:用手电筒(红外光)照光纤线的一端,观察另一端有无光线。9.判断TCD检测器与放大电路板好坏的方法:TCD检测器:测量[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的电阻。[/font][font='宋体']参比端[/font][font='宋体']R≈40Ω测量端R≈40 注:两组热丝阻值相差小于1Ω,则热丝完好,否则需更换热丝或检测器。放大电路板:间歇式的分别堵住检测器[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的放空管线,观察基线是否有波动;若基线波动很大,说明放大电路板正常。[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端热丝直流电压不对称达到几伏[/font][font='宋体'][size=13px],放大电路板故障。[/size][/font]

  • 【资料】气相色谱仪的故障分析与应用

    爱心捐助 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103058][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的故障分析与应用[/url]

  • 【分享】气相色谱仪常见故障分析

    本人在维普咨询上找到的一些文章,很有实用价值。看看吧。如果您没有权限阅读,请给我留言,我发给您。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常见故障分析.http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41687浅谈分析仪器的检修:http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41689大型,精密,贵重测试分析仪器维修中的难题之一—无线路图仪器的维修:http://www.cqvip.com/asp/userlink.asp?re=41690

  • 【线上培训】液相色谱柱的故障分析及使用维护

    【线上培训】液相色谱柱的故障分析及使用维护

    [align=center][b][img=,600,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903261438136467_2507_932_3.jpg!w900x383.jpg[/img][/b][/align]大家好,我们的线上培训第十七期来咯~今天为大家带来的是《液相色谱柱的故障分析及使用维护》,赶快一起来看一下培训的时间及具体安排吧~[b]讲座主题《液相色谱柱的故障分析及使用维护》内容梗概1、液相色谱柱的故障分析2、液相色谱柱的使用维护讲师介绍[/b][align=center][b][b][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903261438153857_7206_932_3.jpg!w900x505.jpg[/img][/b][/b][/align][b]月旭资深医药行业经理——高飞[/b]毕业于浙江工业大学,食品科学与工程硕士。目前担任月旭科技市场部医药行业经理,有丰富的液相色谱相关经验。[b][b]讲座时间[/b]2019年3月27日(周三)晚19:30[color=#3e3e3e]讲座地点[/color][/b][color=#3e3e3e]月旭技术讨论群[/color][b]1群、2群、3群、4群、5群、6群、7群及部分地区技术交流群([/b][color=#3e3e3e]南京、辽宁、陕西、陕西第三方检测、连云港、东北、亳州技术讨论群等[/color][b])均可参加。注意事项没有在以上14个群里的小伙伴,请联系我们各地的销售人员拉您进群(由于部分群都在100人以上,不能直接扫码进群)[/b]

  • 气相色谱仪汽化室温度控制故障的原因分析

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制电路几乎都用采用开环给定方式进行控制。其温控范围大都在60℃~400℃之间。汽化室温控部分所产生的故障有:1 汽化室不升温;2 汽化室温度失控;3 汽化室温度升不高;4 汽化室温度波动太大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室温度控制故障的原因分析1 汽化室不升温在电源供给色谱仪的温控单元后,打开汽化室加热开关,按要求设定汽化温度,30min左右汽化室温度应能达到所要求的温度值,如果在这段时间内汽化室一直不能升温,或受柱室影响略有温升,则可判定为汽化室不升温故障。汽化室不升温的原因有以下几个:1电源保险丝短路;2加热铬铁芯烧断;3可控硅损坏;4开关接触不良;5全桥损坏;6触发电路故障;7电源变压器次级开路;8脉冲变压器次级开路。2 汽化室温度失控仪器正常时,汽化室温度应按设定值调节而有升降。如果汽化室温度一直向高温度升温而且不受汽化室设定值的控制,则认为是汽化室温度失控故障。汽化室温度失控的原因有如下几种:1 可控硅阴阳两极间击穿;2 加热丝或加热引线与机壳相碰;3脉冲变压器初级线圈间漏电;4单接管电路自触发。3 汽化室温度升不高且变动大在正常情况下,汽化室温度高可达300℃以上。如果汽化温度都不能达到这一标准,则认为存在汽化温度升不高的故障。造成汽化温度升不高的主要原因是加热铬铁芯断开

  • 气相色谱故障排除

    第二篇 一、 气相色谱故障分析基础 1、 了解气相色谱的相关组成部分; 2、 通晓气相色谱各部分的作用; 3、 清楚气相色谱各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 气相色谱故障的种类 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:[font=Tim

  • 【仪器信息网】气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析

    【仪器信息网】气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析

    色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着色谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术,提高色谱应用水平,中国仪器仪表学会分析仪器分会特分别举办液相色谱分析技术及应用和气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析培训班,聘请国内外长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课,介绍仪器部件的基本工作原理与基本结构,以及如何快速有效的开发合适的色谱条件为重点,以故障检查与排除及色谱定量分析中常见问题及其解决方法为主线进行系统讲解,具体培训内容如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011533_313623_1605694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109011520_313619_1605694_3.jpg同期还将举办液相色谱分析技术及应用培训班,欢迎参加。详细内容请查看仪器信息网培训栏目http://www.instrument.com.cn/training/咨询电话:010-51299927-101 13269178446 training@instrument.com.cn

  • [转帖]:气相色谱常见故障检查诊断&毛细管分析常见问题的解决

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如:基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。 色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。毛细管分析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,减少进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 4.柱损坏:更换柱 5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决 四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性 6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  • 【原创大赛】高效液相色谱仪日常故障分析与处理

    【原创大赛】高效液相色谱仪日常故障分析与处理

    引言 高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,它以液体为流动相,采用高压泵将流动相(不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等)泵入装有固定相的色谱柱中,被分析样品在流动相与固定相之间通过不同的作用力以及作用力大小的细微差别,实现样品移动速度的细微差别,最终完成被分析样品的快速分离,该方法已成为化学、医药、食品、工业、农业、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术,具有非常广泛的应用。 高效液相色谱法是通过高效液相色谱仪来完成的,仪器的性能对实验结果有着重要的影响,保持仪器的稳定是保证每次实验结果具有重复性的保证。但是由于高效液相色谱仪设计复杂,在使用过程中难免会出现一些问题,影响实验。本文针对高效液相色谱仪日常中可能出现的一些故障做了分析与总结,并给出相应的参考意见与合适的解决方案。1 易故障部件工作原理 高效液相色谱仪主要由溶剂系统、泵、进样器、色谱柱、检测器与数据处理系统组成(如下图1.1),仪器通过往复泵将溶剂(流动相)泵入整个仪器的管路,经过进样器时将被分析样品带入流动相中,然后快速进入色谱柱,经过色谱柱的分离后,各组分先后到达检测器,检测器采集的数据经计算机处理后得到我们最终看到的色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301002_607357_2984502_3.png 为了降低样品的扩散,提高柱效,一般仪器厂商都会将整个仪器的管路设计得比较细,但是太细的管过又容易出现堵塞,因此保证整个溶剂系统干净,没有固体杂质至关重要的,为此仪器生产商为仪器设计了几个过滤装置来保证溶剂中没有固体杂质进入仪器的核心。如下图1.2所示,其中的吸滤头与在线过滤器均是为了过滤固体杂质。 与此同时,为了保证流动相能够连续稳定、不间断的泵入系统,仪器生产商将每个泵都设计成由两个往复泵组成,一个泵抽溶剂时另一个泵刚好将溶剂均匀推入系统,但是整个过程要保证泵的密封性,不能让溶剂渗出,因此延展性与机械性都很好的柱塞密封圈至关重要。往复泵的工作原理与注射器很像,它先从一个方向将溶剂抽到泵腔里,柱塞杆再将溶剂从另一个出口推出去,但是这两个出口必须装上单向阀(只允许液体按一个方向流动),防止溶剂回流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301002_607360_2984502_3.png2 吸滤头吸滤头作为整个液相流路的第一道关卡,它能将流动相中的杂质很好的阻挡在外面,防止堵塞管路。材料:不锈钢或玻璃(如下图2.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301003_607362_2984502_3.png故障:堵塞。表现:堵塞的吸滤头导致溶剂无法正常输入系统,管路内出现大量气泡,造成系统压力波动。处理方法:将吸滤头拔下来,玻璃材质的用30%HNO3水溶液浸泡过夜,再用纯水与甲醇反复清洗,金属滤头则可以直接超声清洗。3 在线过滤器在线过滤器是接在泵与进样器之间的一个过滤装置,主要作用是过滤泵中柱塞杆与密封圈反复摩擦产生的固体碎屑。材料:不锈钢或聚四氟乙烯(如下图3.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301003_607364_2984502_3.png故障:堵塞。现象:系统压力波动大或压力偏高。处理方法:超声波清洗或更换滤芯,不锈钢材质的可以用30%H3PO4水溶液超声清洗20分钟,纯水反复超声清洗至清洗后的水pH值呈中性,然后用甲醇超声清洗10分钟,聚四氟乙烯材质的建议直接更换。4 单向阀单向阀是一种溶剂只能沿进口流动,出口溶剂却无法回流的装置,它保证了流动相可以只沿一个方向均匀稳定的流动。材料:机械宝石球或电磁阀(如下图4.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301004_607365_2984502_3.png故障:宝石球或塑料垫片受污导致密封不好或者电磁体内起密封作用的透明膜片会老化,产生微小的裂缝,泵工作时流动相在压力作用下渗漏到电磁阀体内。表现:系统压力有规律的波动,且波动范围大。处理方法:宝石球单向阀先放在超纯水中超声10分钟,再放在甲醇中超声10分钟或更换;电磁单向阀更换透明膜片或更换整个电磁阀体。5 柱塞密封圈材质:聚四氟乙烯(如下图5.1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301004_607367_2984502_3.png故障:磨损,密封性变差,流动相渗入泵腔引起泵的故障。表现:在线过滤器容易堵塞,更换周期变短。处理方法:更换密封圈总结液相色谱日常容易出现的故障主要就是压力高、压力低或压力波动,遇到问题时千万不要慌张,首先确认故障的真实性,即问题至少发生两次以上,如果问题不重复,很难证实其确实为问题。发现问题时先从简单的因素入手,采用排除法,一次只变化一个因素,保持其他因素不变,确认所变因素与问题之间的关联,再采取相应的措施解决问题。平时养成记录的好习惯,一个完整的好记录是成功地进行故障排除的关键。

  • 【资料】熊猫分享--LC—5000型液相色谱泵阀电路故障分析

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115288]LC—5000型液相色谱泵阀电路故障分析[/url]通过对美国瓦里安(Varian)公司生产的LC-5000型液相色谱仪泵阀控制信号故障分析,分别介绍各相关电路的组成及工作原理,并提供详细的检测与维修方法,很值得参考的

  • 【分享】色谱故障总汇

    色谱故障总汇第一篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。 由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。 第二篇 一、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障分析基础 1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的相关组成部分; 2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分的作用; 3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]各部分是如何工作的; 4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否; 5、 要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。 二、 故障分析的思路 1、 检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生; 2、 根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素; 3、 注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围; 4、 故障分析的思路和方法: ⑴、 顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因; ⑵、 分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因; ⑶、 经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因; ⑷、 比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点; ⑸、 综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。 三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障的种类 "崳u朗e镧 1、 气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等; 2、 主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。 3、 检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等; 4、 其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。 四、 故障的判别 1、 基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理; 2、 输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。 例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别放大器是否正常工作的方法是: A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身; B:如果输入输出均正常,则放大器正常; C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。 3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。

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