色谱故障分析

中仪标化(北京)技术咨询中心，是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位，国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班，每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。 　　中仪标化将于2014年6月23日长沙再次举办&ldquo 气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 高级培训班,邀请武杰研究员、王立研究员两位专家全面讲授近气相色谱的分析技术、维护保养及常见故障排除等内容。 　　【培训详情】 　　培训时间：2014年6月 23日-6月28日 　　培训地点：长沙 　 培训对象：各企事业单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员 　　授课专家： 　　武杰 研究员 中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者，从事色谱研究多年。 王立 研究员 北京劳保研究员，色谱专家，色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者，从事色谱及样品处理技术研究多年。 　　培训内容：详见培训通知 　　【报名详情】 报名官网：http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1099.html 本网报名：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101101 　　咨询电话：010-52573244 手机：15718847789 　　报名传真：010-61772365 　　报名邮件：fxyq06@126.com

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

中仪标化(北京)技术咨询中心，是专业从事光谱、色谱、质谱等仪器分析培训、实验室培训、高级化学检验员培训的专业培训机构。 是中国分析测试协会、中国仪器仪表学会分析仪器学会团体会员单位，国家质检总局质量技术监督行业国家资格取证委托培训单位。中仪标化目前已在全国各地成功举办100多期相关培训班，每年培训来自全国各地仪器分析测试人员及实验室管理人员近千名。 　　中仪标化将于2014年5月19日西安再次举办&ldquo 液相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除&rdquo 培训班,邀请刘国诠、张庆合两位专家全面讲授液相色谱的分析技术、各个领域的应用、维护保养及仪器常见故障排除。 【培训详情】 培训时间：2014年5月19日-5月24日 　　培训地点：西安 　　培训对象：各企事业单位液相色谱的管理、操作、使用、维护人员 　　授课专家： 　　刘国诠研究员、博士生导师 中科院化学所 　　张庆合研究员、博士后 中国计量科学研究院 　　培训内容：详见培训通知 【报名详情】 报名官网：http://www.fxyqpx.org/Chrtrain/124_1097.html 　　本网报名：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=101093 　　咨询电话：010-52573244 　　报名传真：010-61772365 　　报名邮件：fxyq06@126.com

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、气相色谱仪主要组成部分 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样，对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦7890为例，气相色谱仪的结构： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、气相色谱的日常维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体管理 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混有杂质，会导致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。 strong 由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应选择对应的载气类型 /strong ，比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外，为了进一步的保证气体的质量，建议在气路中安装气体捕集阱，比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-流路系统 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。 strong 对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量 /strong 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title=" 33.png" alt=" 33.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外，在进行液体进样时，隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去，消除二次进样的影响。 strong 一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。 strong 为了避免一些高沸点物质被分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用 /strong 。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-进样结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title=" 34.png" alt=" 34.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫属于消耗品，如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此， strong 隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反 /strong 。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 衬管维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言，如果受到污染，不挥发的基体将会残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。 strong 每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。 /strong 由于O型环起密封作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流平板 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽，也容易发生堵塞。 strong 分流平板发生堵塞时，进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。 /strong 相对来讲，其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型，其中十字型适合总流量比较大的情况，比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量，可以考虑使用十字型分流平板。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title=" 35.png" alt=" 35.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳等现象，从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。 strong 需注意的是，在更换捕集阱的时候，最好也可以考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。 strong 一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系 /strong 。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装，需记得装好，否则也会漏气。 strong 污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦气相色谱仪为例，分流出口捕集阱及其管线： /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title=" 36.png" alt=" 36.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护-色谱柱 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，目前用的比较多是是毛细管柱 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title=" 37.png" alt=" 37.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的安装 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米，将色谱柱定位，柱头伸出4~6厘米；用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是，色谱柱在切割的时候一定要平整，否则分离度和峰形将受影响 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title=" 38.png" alt=" 38.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的老化 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。 strong 出现污染的色谱柱需要进行老化处理 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化温度： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度基础上加20℃（但不超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 注意事项： /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于新柱或者不常用的柱子，要在低温下用载气吹扫色谱柱，然后再进行老化。老化时，对于高灵敏度检测器，需将色谱柱和检测器断开，检测器入口用堵头堵上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护—检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以FID为例，FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物，分析过程中，样品进入火焰，在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子，一价碳正离子被收集极收集，之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多，响应会更好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID需要用到三种气，氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧，尾吹气则可快速将柱子的样品吹出，从而提高灵敏度，改善峰形。 strong FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title=" 39.png" alt=" 39.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID点火故障常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍，二者比例最好设置为空气：氢气为10:1左右；此外，氢气纯度不够，也不容易点火，这种情况主要针对气体发生器； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 硬件问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该部分导致点火失败注意有以下几个方面，点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误； /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 设置问题： /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如检测器内温度设置太低，则不容易点火，建议超过150℃，常用的为250℃。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、EPC里面有什么电子元件？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：对于分流不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、什么时候需要更换分流捕集阱？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否有堵塞。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气之后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：更换后之后，可以先做做泄漏测试，确保不漏气。另外，重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太少的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管一般按照模式来分，有分流模式的衬管，有不分流模式的，还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外，当然一些特殊分析，比如农残的分析，建议您选择超高惰性的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、老国标里面大多数都是填充柱，实验室里没有填充柱，填充柱和毛细管柱转换的标准是什么？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：暂时没有这种转换的标准，可以根据固定相，选择对应的毛细管柱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的？衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：ECD的衬管，安捷伦的就是一种，上方带个收口的。色谱柱安装的方式，和进样口的类型，检测器的类型有关，和衬管没关系的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、做非甲烷总烃用需要几个检测器，分别是哪几个？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：非甲烷总烃，一路做甲烷，一路做总烃。有好几种配置的，最好装两个FID，分别分析。有些配置可以装一个FID，通过阀切实现两路的分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：衬管有分流衬管和不分流衬管，不要混用。超高惰性和普通的，都会有差异。所以衬管不同，会影响到实验结果的，但具体影响有多大，要看衬管有多不同，以及样品本身的性质。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗，为什么还需要再加玻璃棉？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：玻璃棉不能洗的，也没法洗，洗不干净的。所以清洗衬管时，一定要把玻璃棉去掉，然后洗好衬管后，把衬管晾干后，再放上新的玻璃棉。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化，而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑，还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 不分流模式的衬管，有些也会在底部放一点玻璃棉，主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 11、如果是用GCMS或者QQQ，老化的时候需要用堵头堵住MS吗？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：如果GCMS上装新柱，那就先老化好，再接上质谱，再开质谱。如果是正在使用的柱子，可以不开灯丝，老化出来的污染物不会离子化，直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式，肯定还是放空，老化，那就比较麻烦了。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的？有哪些注意事项？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关机，就先把铷珠的电压去掉，降温即可。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 开机的话，达到温度后，再去设置铷珠的电压。另外，如果长期没开机，不要直接升到高温，就慢慢的把温度升上去。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭？ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答：关闭时，可以直接关闭。开机时，注意要逐步增加，找到最低的激发电压。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成，欲了解更多，请点击链接观看： /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p br/ /p

关注“新能源”锂电安全|深度分析锂电池鼓胀气体高丽LIBs锂离子电池(LIBs)因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能以及3C等产业。锂离子电池在循环使用或储存中，可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体，也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓胀，出现具有一定安全风险的失效，主要有热失控、胀气、膨胀形变等。因此，了解电池鼓胀气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。三类成分电池在老化、放电等过程中会产生各种气体成分非常复杂。其中主要有三类成分：1）永久气体如氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；2）短链碳氢化合物(C2-C5)；3）其他可挥发性化合物。赛默飞气相色谱锂电池鼓胀气体分析方案锂离子电池鼓胀气体的常见产气成分有H2,CO,CO2等永久性气体以及CH4,C2H4,C2H6等烷烃类气体。表1.校正气体组成方案一：气密针进样某些小型LIBs在使用过程中只会产生几毫升的膨胀气体。针对气体量极少的这一类样品，赛默飞推出气密针进样，配置一个TCD和一个FID检测器，一根分析柱和一根预柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的分析。图1.FID通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）图2.TCD通道校正标样色谱图（方案一）（点击查看大图）方案二：气密针/阀进样赛默飞推出气密针/阀进样，配置一个TCD和一个FID检测器。一根分析柱和一根预柱，一根毛细管分析柱，一次进样实现对电池鼓胀气体成分H2,O2,N2,CO,CO2,CH4,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8,i-C4H10,n-C4H10,i-C5H12,n-C5H12的分析。图3.TCD通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）图4.FID通道校正标样色谱图（方案二）（点击查看大图）完善的解决方案在锂电池产业链中，除了电池鼓胀气体成分分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：元素分析、电解液、添加剂成分分析、石墨类负极材料有机物含量测试、电解液未知成分分析、SO42-、Cl-等阴离子及Si等非金属元素分析、电解液等原材料鉴别等。赛默飞在锂电子电池材料检测领域积累了丰富的经验，为广大用户提供完善的解决方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

摘要：针对一起110kV隔离开关触头的腐蚀故障，采用手持式X射线荧光光谱仪分析故障隔离开关触头镀层的化学成分，发现厂家使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层。分析认为在工业含硫大气环境中，Ag-SnO2镀层中的银被SO2、H2S等硫化物腐蚀，铜基体在潮湿环境下腐蚀生成Cu2(OH)2CO3，从而导致隔离开关触头导电回路的接触电阻升高，引发过热故障。针对此次故障，提出了解决措施和建议。关键词：手持式X射线荧光光谱仪；隔离开关触头；电刷镀银；银氧化锡；腐蚀中图分类号：TQ153.16 文献标志码：A 文章编号：1004 – 227X (2019)23 – 1 – 04高压隔离开关是电力系统中使用最多、应用最广的一次设备。由于高压隔离开关多在户外运行，长期受风吹、雨淋、雷电、潮气、盐雾、凝露、冰雪、沙尘、污秽，以及SO2、H2S、NO2、氯化物等大气污染物的影响，因此各部件会发生不同程度的腐蚀[1-2]。高压隔离开关触头是关键部件，承担着转接、隔离、接通、分断等任务，其工作状态的好坏直接影响整个电力系统的运行[3]。高压隔离开关触头的基体为纯铜，但纯铜易被腐蚀，会造成表面接触电阻升高，引发过热故障，影响开关设备和电网的安全稳定运行[4-6]。为了减小接触电阻，DL/T 486–2010《高压交流隔离开关和接地开关》、DL/T 1424–2015《电网金属技术监督规程》和《国家电网有限公司十八项电网重大反事故措施(2018年修订版)及编制说明》[7]中明确规定：隔离开关触头表面必须镀银，且镀银层厚度不小于20 μm，以获得较低的接触电阻，从而保证良好的导电性。然而，在实际运行中，很多厂家生产的高压隔离开关产品会出现触头腐蚀、变色发黑、发热等故障，一般是由触头镀锡代替银或镀银层厚度不足造成，这些缺陷都可以通过国家电网公司开展的金属专项技术监督检测隔离开关触头镀银层厚度而发现[8]。近期，四川电网在金属技术监督中发现一起高压隔离开关触头腐蚀案例，镀银层厚度检测结果合格，但在采用手持式X射线荧光光谱仪分析镀层化学成分时发现，厂家竟然使用银氧化锡(Ag-SnO2)镀层代替镀银层，该造假手段通过颜色判断和镀层测厚无法发现，非常隐蔽，很容易因未进行镀层成分分析而误判合格，严重威胁电网的安全运行，希望引起各运维单位注意。 1 高压隔离开关触头的腐蚀故障某110 kV变电站于1991年投运，当地大气污秽等级为E级，大气类型为工业污染。周边潮湿多雨，化工、煤炭、玻璃等重工业污染企业密集，空气中SO2、H2S等硫化物浓度较高，大气的腐蚀性较强。2013年更换隔离开关触头，防腐措施为铜镀银。2017年站内巡检发现某110 kV隔离开关触头腐蚀严重，动、静触头接触面大部分呈绿色，少部分呈黑色(见图1)。红外测温发现该隔离开关触头存在过热故障，若继续运行，可能会造成隔离开关烧毁，甚至大面积停电等恶性事故，运维单位国网泸州供电公司紧急安排停运该隔离开关，并与国网四川电科院联合开展故障分析。图1 某110 kV隔离开关触头的腐蚀情况2 手持式X射线荧光光谱仪的检测原理X射线荧光光谱分析是用于高压隔离开关触头表面金属成分检测的一种非常有效的分析方法，具有快速、分析元素多、分析浓度范围宽、精度高、可同时进行多元素分析、无损检测等优点，被广泛应用于元素分析和化学分析领域[9]。其原理[9-12]为：由激发源产生高能量X射线照射被测样品，样品表面元素内层电子被击出后，轨道形成空穴，外层高能电子自发向内层空穴跃迁，同时辐射出特征二次X射线。每种元素都有各自固定的能量或波长特征谱线，具体与元素的原子序数有关。检测器测量这些二次X射线的能量及数量或波长，仪器软件将收集到的信号转换成样品中各种元素的种类和含量。X射线荧光光谱仪通常可分为波长色散型和能量色散型两大类，各自原理如图2 [11]所示。波长色散型光谱仪一般采用X射线管作为激发源，由检测器转动的2θ角可以求出X射线的波长λ，从而确定元素成分，属于台式仪器。能量色散型光谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点，将其分开并进行检测，从而确定元素成分和含量，可以同时测定样品中几乎所有的元素，激发源使用的X射线管功率较低，且使用半导体探测器，避开了复杂的分光晶体结构，因此仪器工作稳定，体积小，便携性高，价格也较低，能够在数秒内准确、无损地获得检测结果，被广泛应用于金属材料中元素的精确定量分析[12-13]。 图2 波长色散型(a)和能量色散型(b)X射线荧光光谱仪的检测原理目前市售手持式X射线荧光光谱分析仪基本都是能量色散型X射线光谱仪。图3是目前四川电网基层供电公司使用的美国Thermo Fisher Scientific Niton XL2 800手持式X射线荧光光谱仪，它不受分析样品的大小、形状、位置限制，无需拆卸隔离开关，可以携带至变电站现场，能够分析Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Zr, Nb,Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Re, Au, Pb, Bi等25种元素。图3 手持式X射线荧光光谱仪3 现场检测结果3. 1 镀层化学成分分析表1 110 kV隔离开关触头镀层上不同颜色区域及铜基体的元素成分分析结果[4] 梁方建, 张道乾. GW5-110型隔离开关触头发热缺陷分析及检修处理[J]. 高压电器, 2008, 44 (1): 88-90.

紫外老化试验箱是采用荧光紫外灯为光源，通过模拟自然阳光中的紫外辐射和冷凝，对材料进行加速耐候性试验，以获得材料耐候性的结果。可模拟自然气候中的紫外、雨淋、高温、高湿、凝露、黑暗等环境条件，通过重现这些条件，合并成一个循环，并让它自动执行完成循环次数一、紫外灯管点不亮。我知道紫外灯管在使用时，有些时候灯管点不亮，有些时候点的亮。这是因为荧光紫外老化试验箱一般使用的都是电子镇流器，电子镇流器的接线方式为插孔式。所以一些时候因为制作工艺的细节问题处理的不是很好，这样就导致在灯角线在与电子镇流器的连接上存在不牢靠的隐患。在以后的使用当中当然就发生间隙性脱线，接触不良等问题。以下是爱科技为您收集到的紫外线老化试验箱常见的故障分析：一、紫外灯管点不亮。我知道紫外灯管在使用时，有些时候灯管点不亮，有些时候点的亮。这是因为荧光紫外老化试验箱一般使用的都是电子镇流器，电子镇流器的接线方式为插孔式。所以一些时候因为制作工艺的细节问题处理的不是很好，这样就导致在灯角线在与电子镇流器的连接上存在不牢靠的隐患。在以后的使用当中当然就发生间隙性脱线，接触不良等问题。二、紫外灯管两头发黑。这是因为紫外灯管的灯头是钨，它的熔点是3410℃，当我们点亮灯管时，温度为2000到3000℃之间，灯丝是不会熔化的，会发生升华，那么升华的钨蒸气遇到管壁又凝华成固态的钨，使其变黑，而紫外灯管的灯丝就在灯管的两头，所以只有两头变黑。等紫外灯管开始变黑，那么就需要更换了。所以，为了更好延长灯管的寿命，请不要频繁的启动和关闭灯管。按标准规定，灯管在灯点亮后自少3个小时内不要关闭灯管。三、紫外水槽锈穿。荧光紫外老化试验箱的水槽用来装水进行加热，模拟一种大自然晚上的冷凝环境。水槽因为是不锈钢制作，所以在使用设备时，如果使用者不按规定加入去离子水的方法来试验，而是加入自来水。这样会导致在设备使用3年左右后，水槽就会被因为水质和水质被加热后形成的物质腐蚀掉，导致水槽生锈，直至水槽等锈穿。四、水槽加热管更换频繁。因为没有按规定使用去离子水，所以加热管长期浸泡的自来水、高温自来水里。我们都知道加热管是由不锈钢管填充镁粉制作的。所以长期在自来水中进行加热工作，会导致加热管表面的不锈钢被腐蚀，出现锈迹。五、仪表故障率高。荧光紫外老化试验箱的仪表都是安装在设备最上面的，所以就存在一个问题:在设备进行加热工作时(有时一个试验会做几天，甚至几个星期，实验室温度能到达60℃)而且有的实验室不安装空调，而热气又是往上升，所以仪表会长期饱受高温的摧残，在此高温环境下，仪表就容易出现故障。 以上是爱佩科技为您提供的紫外老化试验箱常见的故障分析，希望能帮到您，更多可咨询业务员。

p style=" text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在日常色谱分析中，你或许遇到过这样的问题 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 检测器基线总走不平？ /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 液相色谱柱总是漏液？ /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱点火失败？喷嘴、收集极如何维护？ /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亦或是 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样时灵敏度突然降低？ /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) font-size: 20px " 现在，机会来了！ /span /span /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/548eddc7-8048-48c7-8287-7f6c6bad737c.jpg" title=" 摄图网_500879585_情绪（企业商用）.jpg" alt=" 摄图网_500879585_情绪（企业商用）.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2020年7月14日-17日，仪器信息网在中国化学会色谱专业委员会的支持和指导下，将联合上海分析仪器产业技术创新战略联盟、北美华人色谱学会以及中国科学院兰州化学物理研究所共同举办 span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " strong 第五届网络色谱会议 /strong /span 。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 本届色谱会，更是贴心的设置了“ strong 色谱实操维护及经验分享 /strong ”专场，并邀请华 span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(84, 141, 212) " strong 东理工大学施超欧教授、北京化工大学杜振霞教授、安捷伦培训工程师孙慧 /strong /span 围绕离子色谱、液相色谱、气相色谱仪器操作及维护与大家进行交流，让您与专家来一次实验室真正的“面对面”。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/cb477034-c0b5-4891-b862-89213c64c3ac.jpg" title=" 施超欧.jpg" alt=" 施超欧.jpg" / /p p style=" text-indent: 0px text-align: center " span style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp strong 施超欧 华东理工大学 /strong /span /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：离子色谱仪的维护维修及故障分析 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 华东理工大学分析测试中心，硕士生导师。仪器仪表学会分析仪器分会理事，分析仪器分会离子专业及关键部件专业专家组成员，中国质量检验协会检验检测设备分会理事。《分析仪器》及《中国无机分析化学》杂志编委。上海市政府采购咨询专家。主要从事液相色谱、离子色谱的方法开发以及未知物剖析、近期涉及离子色谱仪器部件的设计及开发。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ce7d8ca6-2639-4cf7-959d-6bd20d22ec29.jpg" title=" 杜振霞.jpg" alt=" 杜振霞.jpg" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 杜振霞 北京化工大学 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：液相色谱实操维护及经验分享 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 北京化工大学分析测试中心，教授，博士生导师。先后从事了红外光谱、气/质，液/质，超临界色谱/质谱等大型仪器的管理和功能开发等工作。基于与企业的广泛接触，在各种复杂基质样品的分析方法的建立、谱图解析积累了丰富的经验，解决了许多企业的难题。与检科院、国家电网、同方威视、同仁堂及许多高校开展很多合作。2012年在美国普渡大学做访学，期间与美国Waters公司总部建立了合作关系，合作开发了包材中常用聚合物添加剂（300多种物质）的液质联用的谱库，用于E& amp L高通量多靶标的快速筛查。作为负责人承担和参加了国家科技支撑项目、国家自然科学基金、质检总局公益项目及企业合作项目。在 Analytical Chemistry，Journal of Chromatography A,，Journal of Hazardous Materials，Food Chemistry.等期刊上发表论文100多篇，SCI论文60多篇。完成专著一部，参与编写专著三部。获中国检验检疫学会科技二等奖（排名2，2017）,获得北京化工大学十佳教师称号,获得北京化工大学教改一等奖。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/59acc9f4-8ec9-4de6-8707-4f74bfb45733.jpg" title=" 孙慧.png" alt=" 孙慧.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 孙慧 安捷伦科技（中国）有限公司 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 报告题目：Agilent GC硬件结构和日常维护介绍 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 安捷伦培训工程师，2011年加入安捷伦培训部，从事培训工作近9年时间，主要支持安捷伦的LC和GC的培训。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://webinar.instrument.com.cn/meetings/iCC2020.html" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5113aa4e-93ef-49f2-981a-570a48ed9278.jpg" title=" 640-300_副本.jpg" alt=" 640-300_副本.jpg" / /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 现场答疑 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 权威专家在线解答，最头疼的问题赶紧抛过来！ /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center line-height: 1.75em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 抽奖活动 /span /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 直播全程互动抽奖，抽中即有精美礼品相送 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 专家报告结束后还会送出 span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) " strong 仪课通离子色谱和液相色谱两个训练营的大量优惠券 /strong /span ，福利多多，赶快报名吧！ /span /p p style=" text-align: center " a href=" https://webinar.instrument.com.cn/meetings/iCC2020.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline " span style=" color: rgb(49, 133, 155) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 20px " 立即报名 /span /strong strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 20px " /span /strong strong /strong /span /a /p

随着科技进步，智能化产品与日俱增。从电脑、智能手机，再到汽车电子、人工智能，如今在我们的生产生活中已随处可见。它们之所以能够得以发展，驱动内部收发信号的半导体芯片是关键。 我们这里讲的半导体为IC（集成电路）或者LSI（大规模集成电路）。制造的芯片可以分为逻辑芯片、存储芯片、模拟芯片、功率器件。根据摩尔定律，每18-24个月，集成电路上可以容纳的器件数目就会增加一倍，这将让更多的科技应用逐步实现，并得以优化。应用场景和市场的扩大，半导体芯片的需求无疑也会随之增长，对其质量则有了更高的要求。 比如汽车行业，除了传统的汽车电子，目前也有许多目光投向了自动驾驶。像这样高度涉及人身安全的车用芯片，在高温、低温、受潮、老化、长期工作等因素下，性能都必须保持稳定。所以，无论从半导体芯片的研发设计，再到前道工序，后道工序，甚至最终投入使用，每一个流程都需要有必要的检测来护航。 芯片制作流程概括性示意 对于芯片制造商来说，单纯知道芯片是否达标，以此来淘汰坏品保证输出产品质量，是远不够的。还需要“知其所以然”，保证良率，追根溯源，节约成本的同时给企业创造更高的效益。所以围绕着这个主题，将进行一系列的检测，我们将此称为半导体失效分析。它的意义在于确定半导体芯片的失效模式和失效机理，以此进行追责，提出纠正措施，防止问题重复出现。失效分析检测简直就像一场“追凶”之旅。通过初步证据锁定嫌疑范围，再通过各种方法获得更多证据，步步锁定，拨开层层“疑云”去获得最终的真相。检测流程上，一般来说，制造商会首先对待测半导体晶圆（wafer）或裸片（die）实施传统的电性测量。一方面来确定芯片是否有故障的情况存在；一方面，若故障确切存在，也可以为后续失效分析提供必要的信息。 已经过诸多工艺处理后的晶圆（wafer），裸片（die）即从其切割而来 但想达到溯源的目的，仅凭传统的电性测试是远不够的。还需要进一步了解缺陷具体存在的位置，甚至还原出失效的场景、模式，用以了解失效机理。这也就是在半导体失效分析中重要而困难的一项，缺陷定位。失效分析工程师结合测试机测得的失效模式以及其他故障信息，可以初步判断需要采取的定位方法，然后不断结合获得的新数据，逐步推测出失效发生在芯片的哪层结构中，及其根本缘由。缺陷定位 而半导体工艺日新月异发展飞速，制程上，从70年代的微米级芯片早已经提升至纳米级芯片。芯片层数增加和晶体管数量的急剧增加，让失效点越来越难以发现。不断提升的集成度，对检测设备的性能提出了更多的挑战。1971年到2000年，英特尔芯片的发展 挑战 1：更高的弱光探测能力 首先，芯片集成化程度越来越高，芯片的层数也将逐渐增多，电路会变得越来越细，电压要求也随之降低。因此，在检测过程中，故障处可能发出的光信号就变得微弱，再加上层数的叠加，光信号将再次被削弱，这要求检测仪拥有更高的弱光探测能力。挑战 2：更多检测功能 不断提高的集成度在带来了日趋强大的芯片功能外，也让可能出现的故障风险变得更多。一旦出现失效，其故障原因亦可能更加复杂。因此，在失效定位时，需要发展出更多、更细化的测试方法和功能模块，去对应这样的变化。 挑战 3：无损检测技术的推进 对于出现问题返厂的成品芯片，一般会在完成一系列无损检测（如X射线检测），以及打开封装后的显微镜检查后，再进入到传统电性测试这一步。对于愈加高集成化、紧凑的芯片来说，打开封装时内部裸片受损的可能性会增大，而这一步亦是不可逆的。受损后，失效模式将难以还原，继而无法得出失效的真正原因。因此，需要时，可以尽量达到无损检测，也是给失效定位提出的又一挑战。 早在30余年前，滨松就开始了在半导体失效分析应用中的研究。1987年，推出了第一代微光显微镜，并在此后逐渐组建起了专门针对半导体缺陷位置定位的PHEMOS系列产品。针对应用中呈现出的诸多要求，滨松亦在技术上做出了进一步的开发。 滨松半导体失效分析系统PHEMOS系列 为了增强微光探测能力，滨松开发了C-CCD、Si-CCD、InGaAs等多类高端相机。用户可根据样品制程和结构，选择不同的相机加装在设备中。 IPHEMOS-MP的信号侦测示意 除了相机以外，滨松还不断为PHEMOS系列开发出了新的功能模块，实现更多元、更深入的检测，以应对越来越复杂的故障原因： 可通过Probing的方式给样品加电，广泛适用于从prober card到12英寸wafer的测试； 可搭载波长为1.3 μm的激光，实现OBIRCH（Optical beam induced resistance change 激光诱导电阻改变测试）。也可选配其他光源，将样品连接测试机进行DALS, EOP/EOFM测量，实现样品的动态缺陷检测分析。通过这些诱导侦测方法，能有效的截获因温度、频率、电压的改变而导致sample时好时坏的困扰； 可选配Laser marker功能，方便后续分析。Laser marker为脉冲激光，可自定义设置打点位置、次数、能量强度、打点形状等； 可选配Nano lens & Sil cap，从样品背面观察内部结构。Nano lens & Sil cap在工作时会与样品表面完全接触，增加了图像的清晰度，提升了分辨率便于观察更细的线路。搭配Nano lens的使用，用户还可以选配tilt stage，将样品调平，增强信号侦测强度 除了Emission功能外，PHEMOS系列还具备Thermal的功能模块。通过配备InSb材料的高灵敏度热成像相机，可探测发射热点源，方便用于package样品侦测，不需要给待测品去除封装，实现无损检测。设备可以同时满足给样品加多路电，有效降低噪声提升信号敏感度。（可提供单独拥有此功能的Thermal-F1）高灵敏度热成像相机 C9985-06 半导体制造涉及众多工序，过程复杂。除了失效分析以外，滨松还有众多产品都被应用在了其中，以保证生产制造的顺利进行以及产品的质量。以沉淀了60余年的光子技术，为半导体制造提供支持。

#小碳微课堂#又开课了！7月23日（周五）下午我们将举行《TOC分析仪在纯化水和注射水系统中的应用案例和常见故障分析》直播课。此次直播课，我们还将从报名观众中随机抽取5名幸运儿，送出一份小礼品，快来报名吧！（报名时，请准确填写您的邮寄地址。获奖名单将于8月初在微信公众号中公布，敬请留意。）TOC分析仪在纯化水和注射水系统中的应用案例和常见故障分析 ● 时间：2021年7月23日周五，14:00-15:30（含问答环节） ●形式：网络直播课，注册报名后可随时回看 ●费用：免费介绍总有机碳TOC分析仪在纯化水和注射水中的应用案例，通过制药用水系统中的典型案例、工艺和常见故障分析，让用户更深刻地认识有机物对制药用纯化水和注射水系统的影响。此次直播课程中，我们将与您分享以下议题，欢迎收看！TOC分析仪的检测原理、流程和相应法规；药厂水处理系统各操作单元，如多介质过滤器、活性炭过滤器，软化器、反渗透、EDI和多效蒸馏等主要设备去除TOC的效率以及TOC对其的影响；TOC分析仪的在药厂纯化水和注射水分配系统中的应用案例；制药行业水处理系统和分配系统常见故障原因和解决方案；制药行业对TOC分析仪的常见疑问解答；制药行业纯化水和注射水中TOC的来源、影响及如何去除；制药行业纯化水和注射水中TOC变化的常见现象和原因。讲师介绍王延弘项目渠道经理Sievers分析仪王延弘经理是苏伊士水务技术与方案—Sievers分析仪的项目渠道经理，具有20多年水处理工艺系统设计的工作经验，熟悉制药和半导体用水处理系统中的预处理、反渗透、EDI、TOC等关键设备和仪器的性能，具有10年TOC分析仪的操作、使用和维护经验。报名方式扫下列二维码，进行会议注册，注册成功后，我们将于直播当天通过微信公众号给您发送课程直播提醒（若您尚未关注苏伊士Sievers分析仪微信公众号，建议您先关注），直播时登录直播链接，验证注册时的手机号，即可收看课程。若您未收到微信提醒，直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单：最新资讯-小碳微课堂，进入课程直播。如您当天无法收看直播，课程结束后您也可以登录直播链接，验证注册时的手机号，收看课程回放。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

答疑解惑时间：2009年7月8日---7月24日 热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座! 　　在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪，而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。 　　本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖，并介绍自己的维修的经验及心得体会。 　　本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例，主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识，重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会，共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处，有利于提高液相色谱的操作能力。 　　再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座，也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验，欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问，也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。 第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览

大家好，欢迎来到葛老师话说实验室。恒温恒湿试验箱，顾名思义，主要用于高温，低温，湿度试验，它适用于电子电工、食品、塑料橡胶、汽车制造、灯具、化工、建材、纺织服装、化学反应等的温湿度变化试验检测。本文就主要介绍下，恒温恒湿试验箱的使用注意事项及常见故障分析，以供读者参考借鉴。 一、恒温恒湿箱使用注意事项1、当恒温恒湿箱完成低温运转时，最好在60℃时实行干燥处理，约30min后再打开箱门，以防影响后续试验的测定时间或造成蒸发器结冰现象；2、在恒温恒湿箱运行时，除非万不得已，否则请不要随便打开箱门，以免造成不良后果：（1） 箱门内仍保持高温；（2） 高温空气可能触发火灾警报；（3） 高温湿气冲出箱外；（4） 对压缩机造成一定损坏， 除非实验要求，不建议客户在实验过程中频繁开关箱门。3、箱体运行时，请勿用手检查，以免触电或被风扇伤及；4、为量取正确的相对湿度，湿球纱布的安装位置一定要准确；5、电路断路器和超温保护器等安全保护设备，需定期详细检查；6、恒温恒湿试验箱一定要安全接地，以免产生静电感应；7、恒温恒湿试验箱需要专职人员进行维修和检查，并且在检查时，同时还需要专业的电工及电路检修人员在场，以防不知情人员通电合闸，造成触电危险。 二、常见故障及解答1、湿热试验过程中，湿度达不到指定要求，是哪里出现问题?分析：恒温恒湿试验箱在做湿热试验中，若出现（1） 实际湿度会达到100%A. 可能由湿球传感器上的纱布干燥引起，需要检查湿球传感器的水槽是否缺水。水槽中的水位由水位控制器自动控制，检查水位控制器供水系统是否供水正常、水位控制器工作是否正常。B. 可能是湿球纱布使用时间长，或供水水质纯净度的原因，会使纱布变硬，使纱布无法吸收水份而干燥，只要更换或清洗纱布即可排除以上现象。（2） 实际湿度与目标湿度相差很大，数值低得很多恒温恒湿试验箱的加湿系统不工作，查看加湿系统的供水，供水系统内是否有一定的水量，以及加湿锅炉水位控制是否正常。如以上一切都正常，那就要检查电器控制系统，这要请专业维修人员进行检修。 2、低温达不到指标，降温很慢，如何解决?分析：首先需要观察温度的变化，A.如果是温度降的很慢，需要检查以下几点，做低温试验前是否已将工作室烘干，试验前需将工作室干燥，然后再放入试验样品试验；工作室内的试验样品是否放置的过多，造成工作室内的风不能充分循环，在排除上述原因后，就要考虑是否是制冷系统的故障了，而制冷系统的检修需要厂家专业人员操作。B.如果温度达到一定数值后有回升的趋势，可先检查是否是恒温恒湿试验箱的使用环境所致，设备放置的环境温度以及放置的位置(箱体后与墙的距离)是否满足要求等 (在设备操作使用说明中都有规定)。 3、高温试验中，温度变化达不到试验温度值，如何解决?分析：可以检查电器系统，逐一排除故障。A.温度若升得很慢，需查看风循环系统，风循环的调节挡板是否正常开启B.温度若升得很快，需检查风循环的电机是否正常运转。如温度过冲厉害那么就需要整定PID的设置参数。如果温度直接上升，过温保护，那么控制器出故障，须更换控制仪表。 4、温度控制显示压力异常，如何处理？分析：首先需查看设备的摆放位置，是否距离墙壁30公分以上的位置，因为散热不良会造成压缩机高压侧压力过高，所以如果是摆放位置不当造成的，需及时正确调整；其次，查看仪器四周是否为密封空间，若四周为密闭空间，会造成环境产生温升，也会造成压缩机高压侧压力过高，所以请保持四周通风；若非以上故障，需请专业人员进行检修。 恒温恒湿试验箱，因有使用时限，所以运行时间超长的恒温恒湿试验箱，难免会出现些各种各样的故障，平时注意定期保养和维护，大部分一般都可以避免的。如果遇到较大技术难题，可以及时联系厂家，寻求解决。 以上就是本期人和科仪《葛老师话说实验室》的全部内容，我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章，希望能给您的实验室生活带来些许帮助。 更多详情欢迎来电咨询：400 820 0117 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”，加入人和科仪的微信平台，即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送！ 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼（200233） 电话：021-6485 0099 传真：021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平，从提供全球一流品质的实验室仪器、设备，到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案，通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌：DRAGONLAB、BROOKFIELD、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】

p 　　若要针对一个不同尺寸的柱调整一种美国药典(USP)方法或满足未能满足的系统适应性标准，在没有重新确认方法的情况下可进行何种程度的修改? br/ /p p 　　一位同事最近要我为“LC故障排查”写一篇最新报道，论述美国药典公约现行方法液相色谱法(LC)专业人员谈话时，这都是一个关于研究范围的热门话题。当前所讨论的指导准则源自美国药典第621章(由美国药典[USP]进行简化，此处为& lt 621& gt )(1)。美国药典至少每两年更新一次，因此最好查阅最新版本查看是否有任何变化。我在此处使用的是2017年5月1日生效的“美国药典40-国家处方集35”(USP 40-NF 35)(1)。 !--621-- !--621-- /p p 　　首先我要指出一种我经常遇到的错误观念。由于USP& lt 621& gt 已经成为色谱法调整规则的事实标准，许多使用者认为这意味着所有方法。事实上，& lt 621& gt 仅适用于美国药典中公布的专著所述方法。这意味着其不适用于实验室中开发和验证的方法、科学文献中获取的方法或从其他来源得到的方法。综上所述，大多数指导准则都可作为其他许多类型的方法的调整依据。例如，您可以将其用作自有实验室方法调整标准操作规程(SOP)的依据，但在此种情况下，它们只是您自己的指导准则，而非美国药典公约指导准则。最后，当前论述中的指导准则解释完全基于我自己的观点，而非美国药典公约或他方的官方意见。 !--621-- !--621-- !--621-- !--621-- /p p 　　 strong 系统适用性 /strong /p p 　　良好的系统适用性测试是任何液相色谱法可靠运行的关键。此项测试有助于验证整套方法的效果是否好到足以产生精度和准确度均满足要求的分析结果。系统适用性测试通常要对保留时间、柱效率、分辨率、峰拖尾、检测器响应值、精确度和准确度等特征进行一定程度的评估。因此，美国药典对系统适用性的密切关注也就不足为奇(1)： /p p 　　 i 指定色谱系统可能需要进行调整，以满足系统适用性要求。为满足系统适用性要求而对色谱系统进行的调整不是为了弥补柱故障或系统运行失常。只有当调整或换柱所得色谱符合官方程序规定的所有系统适用性要求时，调整才能得到认可。 /i /p p 　　我对这句话的理解是：若调整未超出推荐范围，且经调整后通过了系统适用性测试，则调整将获得认可。若要继续使用该方法，我只需对调整进行文件记录(并满足我公司所有内部要求)，无需进行重新验证。若超出调整限值，调整将被视作方法修改或更高，因此需要进行一定水平的重新验证。 /p p 　　接下来让我们探讨一下USP& lt 621& gt 所列各种调整情形。部分调整可适用于等度或梯度方法，而其他调整则不具普适性。我将各种调整情形总结于表1中。表1最好连同下列论述一同解读，因为下列论述考虑了调整的细微差别。我对此无法找出具体陈述，但表1所列各种变化适用于反相分离，因此我假设这就是意图。 !--621-- !--621-- /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/49e12fb5-0fcf-4d96-9a17-17aed7b5f760.jpg" title=" 表1.jpg" / /p p 　　 strong pH /strong /p p 　　如表1所示，流动相缓冲液pH容许调整范围为± 0.2单位。乍一看，这就像是一个合理容限。但实际上，大多数实验室在使用pH计时都会考虑± 0.05-0.1pH单位的标准实验室变化。因此应将标准变化量乘以二。例如，标称pH为2.5的方法可在“2.3≤pH≤2.7”范围内进行调整。应用这些指导准则时必须特别仔细-我收集的一副色谱中一个分辨率较高的峰对退化成了pH变化仅为0.1单位的两个几乎没有任何区别的凸起。其他有关pH调整的注意事项参见最新出版的“LC故障排查”pH部分(2)。 /p p 　　 strong 缓冲液浓度 /strong /p p 　　USP指导允许缓冲液浓度存在± 10%的变化幅度。我对此没有异议，但我怀疑您可能无法观察到反相法中如此微小的变化，除非该方法此时缓冲液不足或者位于饱和点附近。回想上月刊(3)表1相关正交影响的论述，缓冲液浓度的双倍变化在反相条件下不会改变选择性。我认为缓冲液浓度为25mM的方法在色谱不发生明显变化的情况下无法在10-50mM范围内进行调整。就反相液相色谱而言，± 10%的限值范围对我没有任何意义。尽管如此，离子相互作用较为重要时(例如离子交换色谱法或亲水作用色谱法(HILIC))，缓冲液浓度能够发挥重要作 因此，我们不能说缓冲液浓度永远不会改变色谱分离。 /p p 　　 strong 流动相的组成 /strong /p p 　　表1所列流动相组成相关说明似乎有些令人困惑：流动相微量组分± 30%相对变化，但不超过± 10%。几个实例便可将其解释清楚。首先考虑50:50A-B的流动相，其中“A”表示液体部分(缓冲液或水)，“B”表示有机物(通常为乙腈或甲醇)-50%的30%是15%，由于15%大于10%，溶剂浓度辩护不能超过10%。因此，我们可以从40:60 A-B转变为60:40 A-B。这是一项简单的计算，但变化对我而言有些极端-您什么时候见过流动相乙腈变化达± 10%时仍能正常运行?要谨记最近关于保留的论述中所提出的“三倍法则”(4)，流动相有机部分变化10%可使保留系数(或良好保留峰的保留时间)变化三倍左右。因此，在使用美国药典流动相调整指导准则时务必小心仔细。 /p p 　　A和B的浓度存在显著差异会出现何种情况(例如：5%的缓冲液和95%的已经)?此种情况下，缓冲液浓度的30%等于1.5%，远低于± 10%的限值。此时的容许范围为3.5:96.5~6.5:93.5 A-B 看起来是一个合理的容许范围。 /p p 　　三元流动相的计算稍微复杂一些：例如，有35：5:60 A-B-C组成的流动相，其中C是指第二种有机溶剂。该例中，30%的30%等于10.5%，因此A的变化限值为10%。我们可使用上文针对B计算得出的1.5%调整率。容许调整可以是A的35± 10%与B的5± 1.5%以及C剩余部分的任意组合。您会发现这里允许存在相当明显的变化-再次提醒大家注意这些变化。 /p p 　　 strong 紫外检测器波长 /strong /p p 　　检测器波长指导准则有点儿领人费解。检测器波长不容改变，但如果第二个检测器超出校准值3mm以内，则可投入使用。那么，如果我不想使用当前的波长，我会使用一个无法正常运行的检测器吗?当然不会!调整说明就像来自检测器标定还是一种常见问题的时代的“古董”。如今使用的大部分紫外(UV)检测器在启动后都可自动校准检查，并在过程中进行自校准。我已经20年没有见到过紫外探测器校准问题了，估计只有掉落或其他误用情形才会导致检测器出现校准问题。 /p p 　　 strong 柱长和颗粒尺寸 /strong /p p 　　经允许的柱相关修改是美国药典做出最大改变以改善应用灵活性的领域之一。直到2012年(USP 35-NF 30)，允许发生的变化还十分有限。例如，柱长L可改变+70%，这看起来幅度相当大。您可以将150mm柱换成250mm柱(250/150=± 67%)或将柱长从150mm调整为100mm(-33%)或50mm(-67%)，似乎都不会有什么问题。您还可以将颗粒尺寸dp减小50%，但不能增加。因此，5 sub μ /sub m(-40%)，但不要改的过小。上述推荐做法存在一个明显缺陷，就是：其忽略了柱长和颗粒尺寸对色谱柱塔板数以及分辨率的影响。此外，这些推荐做法无法将5 sub μ /sub m颗粒柱调整为≤2 sub μ /sub m颗粒的超高压LC(UHPLC)柱，或将UHPLC方法调整为更强大的日常作业用5 sub μ /sub m颗粒。因此，尽管这些容限已使用多年并可实现极具实用性的变化(例如：从旧式250mm 105 sub μ /sub m柱转换为目前广泛使用的更标准的150mm 5 sub μ /sub m柱)，但它们并不适合如今的实验室环境。 /p p 　　但现在有一种更加灵活的容限，其采用更加严密的科学依据，核心内容是确保色谱柱塔板数和相应的分辨率具备相当高的稳定性。由于板数是柱长度与粒径之商的函数，L/dp比在这里是一项关键因素。只要L/dp保持恒定，便可改变柱长和粒径 该结果中的容许变化范围为-25%~+50%，其具有一定的意义，用为市售产品的离散柱长和粒径数量有限。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/1a7648b5-dbe1-4770-afa2-b252c2f642d8.jpg" title=" 表2.jpg" / /p p 　　表2内容摘自美国药典现行版本(1)，包含部分可实现更改的实例。美国药典许多专著方法已相当落后，规定的柱规格为250mm× 4.6mm，10-μmdp(L/dp=25000)。您可以将该方法轻松升级为150mm× 4.6mm，5 sub μ /sub mdp(L/dp=30000) 如此一来，L/dp可增加20%，未超出限值范围。若倾向于使用较小的颗粒，则可使用100mm× 4.6mm，3 sub μ /sub mdp(L/dp=33000) 注意，我在这里为方便陈述而对数值进行了四舍五入。您甚至可以使用UHPLC以及装满1.7 sub μ /sub m颗粒的50mm管柱(L/dp=29400)，且仍不超出限值范围。上述所有管柱均提供大致相同的板数，因此可实现相同的分离效果。此种情况的假设条件是所有管柱都具备相同的化学性质(具有相同的键合相 来自相同制造商 采用相同包装品牌)。然而，我们不需要过于担心化学变化，因为：若要满足要求，方法还须通过系统适用性测试，任何无法接受的化学变化都会导致系统适用性试验失败。 /p p 　　若使用相同类型颗粒(最常见的颗粒类型是完全多孔颗粒TPP)，L/dp方法效果极佳。尽管如此，从TPP转换为应用日益广泛的表面多孔颗粒(SPP)时，此项技术会出现分化。SPP所提供的板数通常对应尺寸更小的颗粒，因此，采用L/dp方法时粒径可能会产生误导。例如，2.7 sub μ /sub m dp SPP柱具有~3 sub μ /sub m dp SPP柱的背压，但板数却更接近~1.8 sub μ /sub m dp SPP柱。因此，上例中50mm，2.7 sub μ /sub m SPP柱的L/dp=18500：若从250mm，10 sub μ /sub m柱攥起，则剧减26%，但与150mm，5 sub μ /sub m柱相比降低近40%。根据L/dp结果放弃SPP柱并无科学意义 相反，在存在一种可选容限，规定板数N应在相同的-25℃~+50℃范围内保持恒定。此种情况下，SPP柱将是一种可接受的替代技术(假设已经通过系统适用性测试)。 /p p 　　 strong 柱径和流量 /strong /p p 　　只要流量F调整时确保流动相线速度保持恒定，柱径dc便可更改。理论上讲，最大柱效对应线速度随着粒径的改变出现反向增加。针对粒径而调整线速度时最好参照降低的速度。我们当中大多数人都不会担心这种额外的调整，但其包含于方程1(1)中，使所需调整简单明了。除基于方程1而允许进行的更改之外，流量最大调整幅度为± 50%。 /p p 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/noimg/58875b88-b77f-4ce3-9e31-9a9a616735ee.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　其中，下标标识原柱1和新柱2的变量。 /p p 　　表2所列实例描述了250mm× 4.6mm，10 sub μ /sub m柱以150mm柱一半的流量运行。假设初始流量为1.0mL/min，我们会将流量减小至0.5mL/min，以获得相同的较低速度。尽管如此，较低流量与较大柱长的组合会导致运行时间过长 因此，我们大多数人都会保持1mL/min的流量(容许附加调整范围为± 50%)，以实现更短的运行时间和合理的压力。表2还列示了新柱相对于原柱的压力和运行时间的估算值。 /p p 　　美国药典论述对粒径变化进行了附加详细说明：若板数减少量不超过20%，则传统LC条件(≥3 sub μ /sub m dp)转变为UHPLC(& lt 3 sub μ /sub m dp)(反之亦然)时允许对流量作进一步调整。只要通过系统适用性测试，此种方法可实现一定的灵活性(可能会受到其他限制)。 /p p 　　最后要注意的是，柱尺寸、粒径和流量调整仅适用于梯度方法。虽然可针对此类变化适当调整梯度方法，它们并未含入现行版美国药典 因此，在决定调整梯度方法时必须进行一定的再验证。 /p p 　　 strong 进样量和柱温 /strong /p p 　　只要作用方法正常运行，进样量便可增加或减少。若要大幅增加进样量，一定要注意谱带增宽过度和保留时间变化的情况。减少进样量时一定要确保有足够的信号提供可接受的精确度和准确度。高于和低于拟用新进样量进行的多次进样有助于验证(并记录)变化的鲁棒性和适用性。 /p p 　　柱温变化幅度为± 10℃，但要记住，温度没变化1℃，等度保留时间就会缩短约2%。选择性随温度变化而改变，特别是样本中存在可电离化合物时。改变柱温时务必保证样本临界峰的分离不受影响。 /p p 　　 strong 结论 /strong /p p 　　正如我们所见，美国药典为LC方法调整提供了合理的指导准则。这些容许范围适用于等度方法，但对于梯度方法，其可能会被禁止或不推荐使用，我会再次回到我最开始提出的问题。美国药典指导准则仅适用于美国药典所包含的专著方法的调整。我们认为指导准则不使用于非美国药典规定方法，因此在违反相应规范的情况下不允许更改其他方法。最后，许多公司对美国药典和其他规范性文件都有自己的解释 因此，在决定调整LC方法时必须查阅内部标准操作规程和其他规范性指导。切记：“调整和更改应以文件记录为依据”，因此必须适当保存相应记录。 /p p style=" text-align: right " 【本文由LC/GC杂志供稿，作者：John W.Dolan，LC故障排查编辑】 /p

成都理工大学、烟台先进材料与绿色制造山东省实验室的葛轶岑、胡克苓研究团队，使用福立气相色谱仪在著名期刊《European Polymer Journal》发表题为《Pd nanoparticles supported in PDMAEMA-b-PLMA micelles: A superb catalytic platform for Suzuki-Miyaura cross-coupling in water》的最新研究成果。本课题通过合成一系列具有高度两亲性的嵌段共聚物，利用其在水中的自组装行为作为胶束型纳米反应器和纳米钯颗粒载体，成功实现水相Suzuki-Miyaura偶联反应的高效催化。本文所述的Pd/PDMAEMA-b-PLMA型复合纳米材料是一种制备简单、催化活性高、稳定性好、可重复使用的水溶性多相催化剂。福立气相色谱助力反应产率与催化剂活性的测定 葛轶岑老师近年研究方向主要为高分子纳米反应器在有机合成方法学与催化中的应用。本课题使用气相色谱对所制备催化剂的催化反应效率进行测定，而催化产率数据信息的获取是评估本研究课题中催化剂活性的关键。福立GC9720Plus气相色谱仪为本课题的催化产率分析提供了重要的技术支持，帮助研究团队准确和深入地评估所制备纳米材料的催化性能。提供重要的技术支持葛轶岑老师介绍使用福立气相色谱的具体应用，“首先使用福立气相色谱仪建立反应产物与内标物的峰面积-浓度线性回归曲线，从而进一步通过检测不同反应混合物样品中产物峰面积以确定其相应产率。本研究课题依托福立气相色谱仪高效、精准的分析结果，通过两亲性嵌段聚合物负载钯催化剂构筑一种稳定的纳米催化反应器，成功实现了温和条件下水相Suzuki-Miyaura型的高效Csp2-Csp2键偶联。” 仪器耐用 性能稳定可靠“在本课题组长期的项目研究工作中，仪器设备的分析精确性和稳定运行很重要。福立仪器的气相色谱仪研发设计注重耐用性和可靠性，即使在连续高强度的工作环境下，也能保持稳定的性能。在购入GC9720Plus气相色谱仪后，本单位研究人员对其使用频率非常高，基本上每天要完成至少多于8小时的分析检测任务。在过去两年的使用过程中，福立气相色谱仪及其配套自动进样器基本没有发生故障。随机器附带的仪器维护套装和耗材包，完全能够满足学生们长时间科研工作后所需的进样垫圈更换、色谱柱更换以及机体清洁等日常维护保养需要。”快速响应 服务到位 “在我们课题组日常操作遇到疑惑或技术困难时，福立销售部门经理总能第一时间帮助我们对接售后部门维修工程师。售后工程师能够在线上快速响应，指导我们如何使用和维护仪器设备，以及针对简单问题的维修工作。同时，福立售后部门员工会阶段性进行用户回访，并在实验室现场面对面指导学生的仪器使用和科研工作。”葛轶岑老师对福立的售后服务表示高度认可。相较于进口 福立气相色谱优势显著“相比一些进口品牌，福立气相色谱仪器具有产品价格实惠、性能稳定、操作方便、故障率低、维护成本低等诸多优势，祝愿福立品牌能够在国产分析仪器领域越做越好。” 福立未来系列气相色谱仪 福立仪器将继续坚持自主创新的核心理念，加强与教科研用户的沟通交流，深入了解他们的需求和期望，为他们提供更加优质、高效的仪器解决方案。同时，我们也期待与更多的合作伙伴携手共进，共同探索科学仪器的新应用领域，为科学研究的进步贡献智慧和力量。论文原文链接：https://www.x-mol.com/paper/1730791581634285568?adv

一、泵不送液1、泵头中有气泡解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。解决方法： LC-20AT是双泵头串联泵，在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀，当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时，排除气泡干扰的因素后，初步判断单向阀被污染导致上述现象发生，可用下面两种方法清洗。第一种方法是在线清洗：打开仪器电源，确认键盘在开启状态，拆下泵的出口管，连接阻尼管，阻尼管的出口直接接入废液瓶，将流动相换成异丙醇，打开排液阀，按PURGE键更换流动相，等待其运行结束后关闭排液阀，按FUNC键将流速设为1mL/min，按PUMP键送液清洗，需要清洗一个小时以上。第二种方法是超声波清洗：拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀，用手取下单向阀，用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后将单向阀用镊子取出，装到泵头上，用扳手拧紧，将单向阀连接管路装好并拧紧，重新送液测试，如果压力正常则清洗完毕，如果故障依然存在，可能需要更换单向阀。3、吸滤头堵塞。解决方法：吸滤头清洗或者更换。清洗时将吸滤头从送液管中拔出，用镊子放入装有异丙醇的烧杯中，超声波清洗15分钟，清洗完毕后将吸滤头用镊子取出，用滤纸擦干后插入送液管，放入装有流动相的瓶中，送液测试，确认吸滤头没有气泡产生，否则应更换新的吸滤头。二、泵压力偏高1、泵的管路过滤器堵塞。断开泵的出口管路，以1mL/min送液压力高于0.3MP，说明管路过滤器堵塞。管路过滤器位于泵的出口处，用于清除由泵输送的流动相试剂中的机械杂质或柱塞密封垫磨损的碎屑。长期使用或使用含机械杂质较多的流动相时容易引起堵塞，此时需要清洗或更换过滤器上的过滤片。操作如下：拧松并取下过滤器连接管路，拧松并取下管路过滤器，用镊子将管路过滤器放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗15分钟，清洗完毕后用镊子取出过滤器，用手将过滤器拧入连接口，用手拧紧，用扳手拧紧60°～90°即可，打开泵电源开关，用纯水做流动相，以1mL/min送液，如压力值超过0.3MP，应更换新的管路过滤片。用镊子将过滤器前端的过滤片取下，把新的过滤片用纯水或异丙醇浸湿，放在过滤器座上，用手将过滤器拧入连接口，用手拧紧并用扳手拧紧60°～90°即可，连接上泵出口管路，更换完毕。2、预混合室过滤片堵塞。断开混合室出口管路，以1mL/min送液压力高于1MP，说明预混合室过滤片堵塞。当混合室压力过高时，可能是由于混合室的过滤片污染所造成。解决方法：用扳手拧开预混合室的管路，用扳手取下预混合室，取出过滤片，取下的过滤片放在装有5﹪稀硝酸溶液的烧杯中，用超声波清洗15分钟，再用纯水清洗5分钟，将清洗后的滤片安装到预混合室中，拧紧预混合室，装好连接管路，清洗完毕。如果管路压力依然偏高需要更换过滤片。3、进样器堵塞。断开进样器出口，以1mL/min送液压力高于1MP， 说明进样器流路堵塞，建议使用清洗液洗进样器流路。4、色谱柱堵塞或污染。断开色谱柱出口，送液压力仍高，说明色谱柱堵塞或污染，建议按色谱柱使用说明书清洗或者更换色谱柱。5、检测池堵塞。断开检测池出口，送液压力仍高，说明检测池堵塞。SPD-20A紫外检测器和SPD-M20A二极管阵列检测器的清洗：打开并取下检测器前面板，拧下检测器出口和入口管路接头，断开连接，再拧松两个连接头的固定螺丝，拔掉检测池加热线，拧松检测池固定螺丝，取下检测池，将适配器连接到检测池的入口并拧紧螺丝，用注射器吸取50mL异丙醇缓缓地把溶剂推入检测池中，清洗完毕后拆下适配器，观察检测池中是否留有异物，如果清洗不彻底，应分解清洗检测池，用螺丝刀拧下检测池一侧的透镜固定螺丝，用镊子取下透镜和垫片，注意镊子不要划伤透镜表面，用螺丝刀拧下检测池另一侧的透镜固定螺丝，用镊子取下透镜和垫片，将透镜放入装有异丙醇的烧杯中，用超声波清洗10分钟。同时观察检测池内是否还有异物，如有异物，先将保温罩拆下，将检测池朝下放入装有异丙醇的100毫升烧杯中，注意液面刚好没过检测池孔即可，不益使用过大烧杯，以致溶剂接触到加热线，用超声波清洗10分钟，清洗完毕后，取出检测池和透镜放在滤纸上，将池体表面的液体擦干，装回保温罩，将新的垫片装入检测池左侧池孔中，再将凸透镜放在垫片上面，注意垫片和透镜应放在检测池的凹槽中，透镜的凸面应朝上，拧上透镜固定螺丝，将新的垫片放入检测池右侧池孔中，将平面透镜放在垫片上面，拧上透镜固定螺丝，螺丝的紧固程度应该以检测池不漏液为准，过紧可能会损坏透镜，将检测池装到检测器上，检测池上的箭头方向应朝上，拧紧固定螺丝，将连接头固定在检测器上，插入检测池加热线，分别连接好检测池的入口和出口连接管路，装上前面板，检测池清洗完毕。三、泵压不稳1、泵头中有气泡。解决方法：将流动相用超声波清洗器进行脱气；打开排液阀，按PURGE功能键排除气泡；打开排液阀，用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。2、单向阀堵塞，污染，磨损造成单向阀工作不正常。清洗单向阀或者更换。参见在线清洗或超声波清洗单向阀操作步骤。3、吸滤头堵塞。超声波清洗吸滤头或更换。4、柱塞密封垫漏液。检查泵头是否漏液，如果漏液需更换柱塞密封垫。操作如下：柱塞密封垫磨损时密封性减弱，就会发生漏液，密封垫漏液会产生以下现象：泵头后面的清洗管路有流动相流出，如果连接泵头自动清洗装置时，装清洗液的瓶内清洗液会增加，此时需要更换新的柱塞密封垫。下面以更换左泵头密封垫为例，打开仪器电源，确认键盘在开启状态，重复按FUNC键到屏幕显示CONTROL，按ENTER键进入P-SET，输入数字“1”，按ENTER键确认，泵运行指示灯亮，等待指示灯熄灭，此时柱塞回到初始位置，用扳手拧松并取下左泵头上的连接管路，用手拧下泵头下的进液管接头，然后用内六角扳手交替拧松并取下两个泵头固定螺栓，将泵头平行取出，平放在桌面上，将密封垫装卸工具有突起的一端插入柱塞密封垫中，拉出密封垫，注意密封垫的下面还有一个小垫片，取出柱塞密封垫时应避免小垫片掉出，此时检查泵头内部，如有异物可用超声波将其清洗干净。新的密封垫先用异丙醇或乙醇浸泡5分钟，再将新密封垫套入装卸工具平直的一端，插入泵头并顶紧，将密封垫装卸工具从密封垫中拉出，再将泵头边上的凹槽与泵头座上的销钉对齐，将泵头安装到泵头固定座上，使销钉滑入槽中，将两个内六角螺栓放入泵头的螺栓孔中，先用手拧紧，再用内六角扳手将螺栓交替均匀的拧紧，将泵头上下的管路装好并拧紧，然后将左泵头的送液量清零。操作如下：按“CE”键直到屏幕回到初始画面，重复按“VP”键直到屏幕显示MAINTENANCE，重复按FUNC键直到屏幕显示“L SEAL DELIVERED”输入数字“0”，按ENTER键确认，将左泵头的送液量记录归零。注意右泵头密封垫送液量清零选择“R SEAL DELIVERED”按同样方法可更换右泵头密封垫。 四、基线漂移1、色谱柱污染。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。2、管路污染。用清洗液清洗流路或更换被污染的部件。3、流动相污染或纯度不够。流动相重新配置，净化处理或更换纯度 高的流动相。4、检测池污染。清洗检测池，参见检测池清洗操作步骤。5、环境温度变化大。6、泵压力不稳。参见泵压不稳故障诊断。五、基线噪音大 1、检测池有气泡。参见检测池清洗操作步骤。2、流动相纯度不够，或流动相在使用波长下吸收大。更换纯度高的 流动相或更 换流动相种类。3、检测池能量低。更换光源或光路部件。4、仪器接地不良。重新连接地线，确定接地。六、峰面积重现性差1、手动进样器污染。手动进样阀的清洗：峰面积重现性差或出杂峰时，有可能进样阀受到污染，在日常清洗不能解决问题时，需分解进样阀进行清洗，如果出现漏夜现象，通常需要更换进样阀转子密封垫。首先用附带扳手拧下进样阀2号口和3号口连接管，再拧下5号口和6号口废液管，用附带内六角扳手拧松手柄的两个固定螺丝，取下进样阀，用附带的内六角扳手交替拧松进样阀后盖的三个固定螺丝，取下固定螺丝，取下进样阀后盖，取出转子密封垫和定子，放入烧杯中，分别用水和异丙醇超声清洗10分钟。清洗完毕后将定子和转子密封垫取出，放到干净的滤纸上，查看转子密封垫的表面是否有划痕，如有划痕需更换，将转子密封垫晾干后，装入进样阀，注意安装的正反面，导针孔要对应好，将定子装入后盖中，再将后盖装到进样阀上，注意定位销要对准，将三个固定螺丝放到进样阀后盖螺孔中，用扳手交替并均匀拧紧，将进样阀装回拧紧固定螺丝，将5号口和6号口废液管连接好，将2号口和3号口连接管恢复，装上进样阀手柄，拧紧固定螺丝，进样阀清洗完毕。2、手动进样器的进样口漏液。更换转子密封垫。3、自动进样器清洗液流路有气泡。选择合适的清洗液并脱气，使用PURGE功能冲洗进样阀，排除气泡。4、自动进样器进样口漏液。在流路中进样口发生漏液时，通常是进样口密封垫损坏造成，这时需要更换进样口密封垫。操作如下：打开电源开关，仪器开始自检结束后，确认键盘在开启状态，重复按FUNC键，直到屏幕显示CONTROL，按ENTER键进入，重复按FUNC键，直到屏幕显示ZHOME，按ENTER键执行，这时进样针提起并移到ZHOME位置，关闭仪器电源，打开进样器门，取出样品架，拧下挡板螺丝，取出挡板，用手拧松进样口密封垫并取下，将新的进样口密封垫插入高压阀中并用手拧紧即可，安装挡板，拧上固定螺丝，放回样品架，并关紧进样器门，打开仪器电源，仪器开始自检，自检结束后，确认键盘在开启状态，按VP键直到屏幕显示MAINTENANCE，按FUNC键直到屏幕显示NDL SEAL USED，输入“0”，按ENTER键确认，将密封垫的使用计数归零，按“CE”键两次回到初始画面，进样口密封垫更换完毕。进样口位置校正：进样针在进样口的位置发生偏移时，可能造成进样口漏液或损坏进样口密封垫，这时需要调整进样针位置。操作如下：打开仪器电源，仪器开始自检，自检结束后，确认键盘在开启状态，重复按VP键直到屏幕显示CALIBRATION，按FUNC键，输入密码，初始密码是五个零，按ENTER键进入，重复按FUNC键，直到屏幕显示ADJUST INJ PORT，按ENTER键进入，打开自动进样器门拆下挡板，按ENTER键开始调整进样器位置，依次用键盘上的上下箭头调整针的上下位置，依次用左右箭头调整针的左右位置，用FUNC和BACK键调整针的前后位置，直到进样器的针尖调整到密封垫的水平面并在密封垫的孔的中间，按ENTER键仪器自动测试调整后的位置，安装挡板，关上进样器门，输入数值“1”保存调整好的位置，输入数值“1”按ENTER键磨合进样口密封垫，进样口位置调整完毕，按CE键两次，回到初始画面，将仪器恢复。5、自动进样器流路污染。使用清洗液清洗进样器管路。6、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。七、保留时间重现性差1、泵压力不稳。参见泵的故障诊断。2、环境温度变化大。3、色谱柱未充分平衡好。充分平衡色谱柱。4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。八、峰形异常1、色谱柱污染或劣化。用洗脱力强的溶剂长时间清洗色谱柱或更换色谱柱。2、流路污染。使用清洗液清洗流路。3、流路死体积大。检查管路连接处，正确连接管路，消除死体积

实验室的液相，总是出现各种问题。今儿漏液了，明儿压力高了，耽误实验进度… … 是不是很无奈？是不是很惆怅？是不是很焦虑？小伙伴们有没有想过是什么导致这些问题的呢？漏和堵是液相zui常见的故障，一般导致这些问题的原因是过滤没做好。颗粒物导致密封组件磨损严重直至漏液或堵塞系统造成压力高。在我们使用液相系统时会涉及到哪些过滤组件呢？跟小编一起来看看吧。1溶剂过滤（1）滤膜我们使用的流动相都需要是新鲜配制并且过滤脱气后才可以上机的，那么过滤用的滤膜需要注意哪些问题呢？总听到有些客户说：“咦？买的滤膜怎么过滤流动相的时候溶了？”那小编问你，你的材质选对了吗？滤膜材质多种多样，跟不同的溶剂的兼容性也是各有不同，所以在选择、购买和使用滤膜时要特别注意，我们使用的流动相和滤膜材质兼容不？（2）溶剂过滤头我们把流动相过滤超声脱气之后开始上机了，这时我们会把吸滤头放到溶剂瓶中。流动相溶剂吸滤头材质和形状有多重多样的，如玻璃砂芯、滤片、滤头等等。他们又各有优缺点，玻璃砂芯的不能超声，还容易在更换流动相瓶时磕碰碎掉，而另外的滤片和滤头相对而言就耐用一些，脏了可以用酸泡还可以超声处理。使用时不必战战兢兢了。（3）流路过滤器有些品牌的液相会在泵上配备有流路过滤器，可以对流动相进行再次过滤，有效去除系统由于磨损掉落的机械杂质。2样品过滤（1）针头过滤器在样品分析之前，通过过滤去除样品中的不容颗粒，将显著延长色谱柱的使用寿命。在柱色谱法之前，针头滤器过滤是zui简单快速的小体积溶液过滤方法。（2）保护柱、在线过滤器、杂质捕集小柱样品经过针头过滤器过滤一次之后，通过进样器进入到液相系统中，有的样品比较脏比较费柱子，为了延长色谱柱的使用寿命可以在色谱柱之前加装保护柱或者在线过滤器，以达到保护分析柱的目的。在液相色谱分离过程中，特别在梯度洗脱过程中容易产生莫名其妙的色谱峰，鬼峰来源很多，其中主要来源于流动相和管路，如：有机相中污染物，水相中污染物，缓冲盐，流动相瓶和混合过程产生等等。加装捕集小柱解决鬼峰问题，不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效捕集管路和混合器中的杂质，杂质捕集小柱的安装位置与保护柱和在线过滤器有所差异，是安装在混合器之后，进样口之前。流动相和样品经过层层过滤之后顺利到达检测器，出个漂亮的图，心情美美哒，可以处理数据了。要想实验做得好，仪器维护少不了，在使用了缓冲盐后要及时的冲洗系统，对柱塞杆和密封圈及时的清洗维护，定期更换易损耗材。定期做期间核查和性能验证确保仪器性能良好。俗话说工欲善其事必先利其器，良好的实验结果是优良的仪器做出来的，所以一定要好好维护仪器哦。

p 　　液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决 而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 /p p 　　一、拖尾峰 /p p 　　1. 筛板阻塞，柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。 /p p 　　2. 色谱柱塌陷，是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。 /p p 　　3. 有污染，即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。 /p p 　　4. 流动相PH值选择错误，如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。 /p p 　　二、前沿峰 /p p 　　1. 样品过载，被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。 /p p 　　2. 样品溶剂选择不恰当，当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。 /p p 　　3. 色谱柱损坏，色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。更换色谱柱。 /p p 　　4. 在大峰前有小峰出现，假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。 /p p 　　三、基线漂移 /p p 　　1. 柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动，通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱，控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器。 /p p 　　2. 流动相不均匀，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂，流动相在使用前进行脱气处理。 /p p 　　3. 流通池被污染或有气体。用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 /p p 　　4. 流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速，为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 /p p 　　5. 样品中有强保留的物质，以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 /p p 　　四、出现宽峰 /p p 　　1. 色谱柱污染或失效，造成塔板数降低。更换同样类型的色谱柱，如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。 /p p 　　2. 柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大。更换内径较小的短管路。 /p p 　　3. 检测器对反应时间或池体积响应过大。减少响应时间或使用更小的流通池。 /p p 　　五、基线噪音 /p p 　　1. 在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)。流动相脱气，冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 /p p 　　2. 漏液。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 /p p 　　3. 流动相混合不完全。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。 /p p 　　4. 温度影响(柱温过高，检测器未加热)。使用柱温箱，减少温度差异或加上热交换器。 /p p 　　5. 在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)。断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 采用精密级稳压电源。 /p p 　　六、分离度不够 /p p 　　1.流动相梯度洗脱设置不合理。优化梯度洗脱程序。 /p p 　　2.流动相污染或变质(引起保留时间变化)。重新配置流动相。 /p p 　　3. 保护柱或分析柱阻塞。去掉保护柱进行分析，如果必要则更换保护柱 如果分析柱阻塞，可进行反冲 如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序 如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。 /p

国网天津电科院技术人员积极推进重载变压器的绝缘油色谱专项检测分析工作，为及时发现消除设备缺陷提供依据，为秋检期间天津电网主设备的安全稳定运行提供了有力技术支撑。截至9月12日，电科院已完成42台重载变压器绝缘油色谱检测工作。 电科院技术人员在主变绝缘油色谱试验中，先后发现了静海国联110千伏站1号主变、宝坻五里铺110千伏站2号主变存在总烃含量超标现象。技术人员严格依据总烃含量相对、绝对产气速率的测算来判断故障程度，分别进行跟踪复试，得出了两台主变总烃含量均已远远超出国家标准值，故障发展迅速，需进行紧急检修的结论。 同时，技术人员结合主变现场运行工况及历史试验数据，确定了两台主变的故障类型，属于高于700摄氏度的高温过热故障，提出了可能涉及的4类故障部位及相应的检修建议，并在上级组织的故障分析会上汇报了相关情况，为故障诊断、紧急检修提供了可靠理论依据及稳妥的技术措施。 电科院将以精湛的测试分析和扎实的理论基础进一步为天津电网变压器故障诊断提供有效技术支撑，确保公司重要设备秋检期间运行的安全稳定，有力支撑好&ldquo 大检修&rdquo 体系。

根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》，我国石化化工行业的发展形势，具体主要有以下几点：一是市场需求总体继续扩大，但增速下降。一方面，随着城镇化和基础设施建设的不断深入，基本原材料的需求还将保持一定增速，但增速会有所降低，人们日常生活用品也不会有太大的提高；另一方面，人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变，将提高或改变市场需求，促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此，预计“十四五”期间，传统石化化工产品，如成品油、大宗化工产品等，在很长的一段时间内消费保持低速增长态势，甚至有些个别产品还会有略微下降；而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品，主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等，都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行，将影响经济需求，进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油（岩页油）、页岩气（岩页气）技术的成熟，非常规油气资源的大规模开发利用，国际原油市场供求关系正在发生转折性变化，国际石油供应总体保持宽松，油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析，低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下，煤价也将下移，价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导，整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出，尤其是近几年，化工行业事故频发，特大恶性事故连续不断，给人们生命财产造成重大损失，在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进，原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围，带来了许多隐患。“十四五”期间，社会各界将更加紧盯各地石化化工企业，石化化工企业进入化工园区，远离城镇布局将成为必然要求，安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存更加可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、更适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天，2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 　　雄心多磨难 　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡，无比愤恨。 　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官、商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”，后被捕入狱。 　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。 　　初创色谱学 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。 　　20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。 　　国防贡献多 　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。 　　我是一个兵 　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重新投入色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。 　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 　　甘于做人梯 　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年轻一代上，使年轻人能挑起更重要的担子。 　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。 　　卢佩章把培养年轻一代作为己任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。” 　　卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士，如今仍然十分关心年轻人的成长，并尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。 　　卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)

日前，扬子石化塑料厂攻克了在线色谱的技术难题，其第二套聚乙烯装置成功生产出DGDA-6098新产品。目前，该装置在线分析仪运行稳定。 　　据了解，该牌号产品工艺复杂，对在线色谱实时分析依赖性强、条件严苛，使其开发受到制约。为此，技术人员根据参数要求做了大量细致的检测、调试工作，并用纯氮中含微量CO标气进行定性、定量检测，排除各类干扰。与此同时，他们还调整氢气、氮气、空气配比和自动点火设置，并及时排除故障点。随着开发进程的推进、原料的增加，技术人员又重新调整配比，修改程序，使在线色谱仪实现了安全稳定运行，确保了新产品的产量和质量。

p 　　 img width=" 600" height=" 724" title=" 20120819131658-lpz.jpg" style=" width: 600px height: 724px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　记者采访他的那天， 2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家，卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄，但他依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 /p p strong 　　雄心多磨难 /strong /p p 　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡，无比愤恨。 /p p 　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京，参加“五二○游行”，后被捕入狱。 /p p 　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。 /p p strong 　　初创色谱学 /strong /p p 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。 /p p 　　从20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 /p p 　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。 /p p strong 　　国防贡献多 /strong /p p 　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 /p p 　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 /p p 　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 /p p 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。 /p p strong 　　我是一个兵 /strong /p p 　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重投色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。 /p p 　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 /p p 　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 /p p strong 　　甘愿做人梯 /strong /p p 　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 /p p 　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年青一代，使年轻人能挑起更重要的担子。 /p p 　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作，后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。 /p p 　　卢佩章把培养年青一代作为历史的责任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。” /p p 　　已经85岁高龄的卢院士，仍然十分关心年轻人的成长，尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。 /p

我公司经过调查了解，目前，国内不少单位的色谱工作者，对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解，从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好；从而能较好的开展色谱分析应用工作；我公司在气相色谱的制造技术和分析应用，技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上，我公司具有相当的优势，表现在： 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机； 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱； 3、 生产供应色谱用气源，包括全自动高纯氢气发生器，全自动高纯氮气发生器及空气发生器； 4、 生产供应多种色谱进样器，其中包括：自动顶空进样器，自动热解吸进样器，六通阀气体定量进样器，毛细管柱分流进样器等； 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员，具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品，而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用，也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造，得到了广泛用户的欢迎。 综上所述，我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班，并将根据报名人数及地区分布情况，准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划，特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰：高级工程师，中国色谱学会副理事长，北京北分天普仪器技术公司副总经理； 李洪盛：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司总工程师； 张美骏：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 （一） 理论课（3天） 1、 现代气相色谱仪发展状况简介； 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成； 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 5、 气相色谱仪维护保养； 6、 填充柱色谱分析技术； 7、 毛细管柱色谱分析技术； 8、 顶空进样色谱分析技术； 9、 热解吸进样色谱分析技术。 （二）实习课（1天） 1、 提供的设备。 气相色谱仪：2台（TCD1台，FID1台） 色谱柱： 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱：PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源：A、高压瓶气：N2、H2、Air B、气体发生器：全自动H2发生器1台，全自动N2发生器1台，全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行，上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器（TCD）色谱仪实验，另组以氢火焰检测器（FID）色谱仪试验。 4、 试验方式：A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至： 单位：北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址：北京市海淀区温泉北分厂内 邮编：100095 电话：010-62443209-808 传真：010-62474263 邮箱：bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划，届时将发详细的通知及相关收费， 我方在收到回执5个审核工作日内，将发出报到通知。

为使广大色谱用户对色谱基础理论、色谱应用技术和色谱仪常见故障的排除等方面不断有所提高，确保企业正常生产检测，常州市常顺精细化学品有限公司科技研究所、温岭福立分析仪器有限公司江苏技术中心联合定于2005年9月22日到9月27日在常州市兰陵路11号举办色谱分析技术培训班，经系统学习后统一考试，合格者发给职业技能资格证书。 报道时间、地点：2005年9月21日，江苏省常州市兰陵路11号，至3号楼101室会务组报到。 乘车路线：在常州火车站、汽车站乘1路、14路、28路、220路到兰陵（九洲服务城）站下。其中9月21号上午8：00到下午17：00在常州火车站，汽车站有专车接送。随车手机：13921098573. 培训费：900元/人（含气相色谱仪原理、结构、使用、维修。毛细管色谱技术资料两本），食宿自理，学员带2寸脱帽彩色登记照片1张。 联系人：徐德荣（常州）电话0519-6673383 8011070 传真：0519-6685063； 张纯（温岭） 电话：0576-6199688 传真：0576-6199677。

p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 在加入实验室的前三天，小A经历了魔鬼般的入职特训，顺利拿到色谱柱状态通关神器，还惊喜地发现可以远程监控仪器状态，约会不再烦恼。就这样，忙碌且充实的生活在不知不觉中往前走了一个月。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 出来上学工作，不知不觉离家这么久，也不知道爸妈身体怎么样了，是不是也在挂念着我？想念母亲的饭菜，父亲洪亮的声音，心酸的小想念萦绕在小A的脑海中? /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 不管怎么样，还是要以饱满的热情投入到实验中的！一定要控制住自己的思念 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " “呲呲呲”，咦？这是什么声音？“没事，只是气相色谱漏气了”，说罢，同事像往常一下拿起肥皂泡开始检漏。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 没想到在先进的分析实验室中还看到了如此传统的检漏方式，在今日份伤感的心情下，眼前这一幕仿佛很熟悉！这不就是爸爸给自行车胎检漏的样子吗？思绪飞扬，多年前和父亲的时光历历在目。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 都说每逢佳节倍思亲，在异地开始了新的工作和生活，早已不能陪伴在父母身边。躲得过传统佳节难以与亲人团聚的心情，没想到实验室的点点滴滴也饱含着儿时的回忆。真是年度思亲不易躲，平日伤情更难逃！想家的感情再也无法抑制，泪水夺眶而出。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=62FDB2965DA6D6739C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 日常的分析工作中，最恼人、最耗时的工作当属宕机时的故障排查，操作繁琐，尤其对于实验室新手，更是无从下手。如何快速的故障排查？告别复古式修复方式？ /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 安捷伦全新一代8890系列气相色谱系统，内置多种自引导式智能检漏，一键触发，简单、便捷地完成相应部位的测试，将宕机尽可能地扼杀在摇篮里。为实验室仪器的正常运行保驾护航。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 在小A进入实验室的一个月里，超大工作强度、色谱柱的神秘状态、连续加班以及色谱漏气，每个问题都像一个关卡立在面前。 span style=" font-family: 微软雅黑 color: rgb(84, 141, 212) " strong 扫描图片小程序码 /strong /span /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " ，一起回顾小A在实验室中的烦恼！ /span /p p dir=" ltr" style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/d9ff041a-08c5-4269-9295-3997ad3876cb.jpg" title=" 小A奇遇记小程序二维码.png" alt=" 小A奇遇记小程序二维码.png" width=" 468" height=" 312" style=" width: 468px height: 312px " / /p p dir=" ltr" style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 32px " 好在最终每个问题都迎刃而解，也相信在今后的实验中小A会与8890合作更加紧密，如同挚友一般攻坚克难。 /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 小A的实验室烦恼系列故事到此就告一段落了，希望看完本期小A烦恼，同时也思念起父母亲人的你，也赶快表达下对他们的想念吧~8890帮您告别了超大工作强度和加班的烦恼，有更多的时间常回家看看。& nbsp /span /p p style=" white-space: normal line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 相关链接： /span /p p style=" white-space: normal line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 想了解更多？点击查看 a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C315133.htm" target=" _self" style=" color: rgb(79, 129, 189) font-weight: bold " Agilent 8890 气相色谱系统 /a strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span /strong 产品详情 /span /p p style=" white-space: normal line-height: 1.75em text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/Buyer/" target=" _self" style=" color: rgb(79, 129, 189) font-family: 微软雅黑 " strong 仪采通 /strong /a span style=" font-family: 微软雅黑 " ，一键直达，快速发布采购需求 /span /p

EDUCATION【ISCO研讨会邀请函】HPLC故障诊断和维护技术峰不在以前的地方出现了? 为什么没有它们通常的那么大，看起来也不像它们应该的样子?这些是在告诉我们：方法或执行中的一些事务已经不运行了。在本次网络研讨会中，Teledyne ISCO 全球色谱专家 Todd Anderson，将向您介绍色谱工作者用来隔离系统中问题的最有效的故障排除技术。他同样将讨论通过使用验证进样、加载技术和其他好的实践活动优化色谱结果。为了您将来的成功，Todd也将解说一些重要的方法论，以延长柱子的寿命。Ø 识别问题指标Ø 对 HPLC 方法和程序进行故障排除Ø 泵头问题和相关症状Ø 检测器和流通池问题和纠正措施Ø 进样问题Ø 加载条件以改善峰形Ø 有助于防止堵塞的进样技术Ø 调整您的方法以延长色谱柱寿命通过这 45 分钟的演示和互动问答环节，参会者将学会更早地发现常见问题，并更快、更有信心地排除故障。通过避免导致色谱柱过早失效的问题，实验室将节省时间、金钱和麻烦。通过避免导致色谱柱过早失效的问题，实验室将节省时间、金钱和麻烦。会议时间与参与方式1）选择北京时间2021年12月1日21：00，请复制以下链接，或扫描下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_wa9kfIobTjyII9K6HpbCZw?timezone_id=Asia%2FShanghai2）选择北京时间2021年12月2日10：00，请复制以下链接，或扫描下方二维码，自行注册参加：https://teledyne.zoom.us/webinar/register/WN_Hi-2ntxyQ26P7uRskb6cmg?timezone_id=Asia%2FShanghai

在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。 相色谱法至今已有50多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术。其中，气相色谱仪由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势，更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。 近年来，我国对气相色谱仪的需求有增无减，整个气相色谱市场迎来发展的时机。尽管2020年新冠疫情肆虐，但气相色谱仪市场并未受到影响。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的，适用于分析充油电器设备中（包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等）溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数：1、实现计算机实时控制和数据处理：仪器自带数字接口，通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网，可通过远程计算机与仪器连接，实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度，促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面，极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数；直观地操作包括FID点火（先已改成全自动的，无需人工操作），开关桥流，开启关闭控温，和各个时间事件等功能；2、高精度，稳定可靠的温度控制系统：主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用，使数据的保存可靠；同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性；采用微处理器的温度控制电路，各加热区被控对象的温度精度达到0.1度； 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰，仪器均会停止加热，并在显示器上报告故障部位；3、简洁明了的人机对话界面，操作简便，易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示，显示直观、操作方便、适合中国国情；自我诊断功能，能显示故障部位；数据断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存；具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节，直观、可靠性好。配有电子压力显示系统，精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测，避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID)：圆筒型收集极结构设计，金属喷嘴，响应极高检测限：≤2×10-12g／s(正十六烷/异辛烷)基线噪声：≤2×10-13A基线漂移：≤2×10-12A/30min线性：≥106可调式全自动点火，稳定时间：30分钟8、热导检测器(TCD)：采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度：≥5000mVml／mg。基线噪声：≤10μV。基线漂移：≤100μV/30min。线 性：≧1059、大屏幕LCD液晶显示：清晰显示各路温度的设定值，实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘，菜单式操作，全自动点火10、温控指标：温度范围：室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数：电源：220V±22V，50Hz，功率：≥2kW重量：55KG外形尺寸：60cm×50cm×50cm

邀请函尊敬的客户:您好！首先感谢您一直以来对通微（Unimicrotech）公司的支持和信任。作为色谱分析领域的一流企业，通微致力于为广大分析工作者提供最优质的产品和服务。为了进一步增进与客户的交流和沟通，我们诚邀您参加2014安国市色谱分析技术交流会。 会议时间和地点：日期：2014年7月24日 星期四地点：安国市药兴大路269号(药市北大街与药兴大路交汇口)安国花园酒店议程安排：上午8:30-9:30 签到9:30-9:40 致欢迎词和公司简介9:40-9:50 营销总监张劲致辞9:50-10:30 HPLC的原理及通微EasySep系列的应用10:30-10:50 茶歇(果盘、休息、交流时间)10:50-11:40 ELSD的原理及通微ELSD系列的操作11:40-12:00 问答与交流中午12:00-13:30 午餐下午13:30-14:30 HPLC常见故障的排除及维修1．EasySep高效液相色谱系统故障的排除、维修和注意事项2．岛津20AT高效液相色谱系统故障的排除、维修和注意事项14:30-15:30 茶歇(果盘、休息、交流时间)15:30-16:30 ELSD常见故障的排除、维修和注意事项1．通微ELSD系列常见故障的排除和注意事项2．通微ELSD系列易损配件的维护、维修和注意事项16:30-16:50 问答与交流16:50 结束语 上海通微分析技术有限公司欢迎您届时光临！如果您有任何咨询或问题，请直接与我们联系：电话：021-38953588 传真：021-38953636 手机：18910624769 联系人：张昀 邮件：zhangyun@unimicrotech.com.cn

为了感谢大家一直以来对科晓仪器的支持，针广西地区的新老客户，我公司联合杭州捷岛科仪，上海精科，上海伍丰，岛津GL，大连依利特等知名仪器厂家在2011年国庆节节到来之际于9月24日在广西南 宁广西大学正门城市便捷酒店5楼举办的2011年第一期气相色谱仪、液相色谱技术交流会。现场由科晓总公司总经理高宜孝先生通过投影介绍国内知名仪器公司产品及公司。讲解气相色谱及液相色谱的理 论及原理，结构。及我们维修总工张龙天工程师通过投影,讲解气相色谱及液相色谱安装与调试维修，及常见的故障分析及排除。样机主要以杭州捷岛科仪的GC1690气相，V10,C10水分仪，上海伍丰LC- 100双泵液相，为现场实物操作演练。会后还安排客户与我司工程师面对面交流，为大家解决日常常见问题及操作情况，通过这次交流会让更多的用户认识并掌握色谱分析常识及常见色谱仪的维修与维护 ，让仪器分析用户在工作上能更加得心应手。我们将秉承&ldquo 以质量求生存，以服务求发展&rdquo ，为新老客户提供质量更好的产品，更周到的服务。