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作者:陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896~0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg
请问高人,我用的是C18反相填充柱,流动相(甲醇:水=50:50)平衡时一切正常,压力7左右,当进样品后压力急剧升高,超过20。我把柱子拆下,检查保护柱出口压力很正常,证明是柱子堵塞。我接上柱子用水反冲(流速0.5,压力也达到14左右)1小时,慢慢的压力有所减小,然后再用乙腈正冲,冲的过程中发现压力慢慢减小,我就不断将流速调高到2,此时压力可降到8,再用甲醇冲洗压力也不高(流速2时压力为12),我以为此时柱子已经恢复正常。但是当我将流动相改为加水时压力又急剧上升,上升的幅度随含水比例升高而增大,证明柱子仍然没有恢复正常。所以在此请教各位怎样才能使柱子恢复正常?堵塞的原因可能是:我用的流动相是甲醇:水=50:50,样品是聚丙烯酰胺(重均分子量30万左右)用水稀释,用定性滤纸过滤后再用0.45微米的过滤头过滤进样,高分子遇到50%的甲醇会凝聚析出而堵塞。
[font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取(SPE)-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)联用的测定方法。首先,将采集的水样(1 000 mL)进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666](4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇∶水(二者体积比为70∶30),流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%(RSD值为1.8%,n=5),精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]