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质谱纯度分析

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质谱纯度分析相关的论坛

  • 请教各位用质谱做有机物纯度分析的问题

    [color=#444444]现在合成了一种有机物,就是类似于羧酸钠的这样一种物质,纯度估计也就一般,样品是水溶液,想问问怎么用质谱分析这种有机物的纯度,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]可行,还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢?[/color]

  • 质谱如何判断峰纯度

    各位老师,很多人说利用DAD判断的峰纯度不可信,推荐利用质谱来判断。请问质谱怎么判断峰纯度呢??能否举例说明下,谢谢!

  • 什么纯度的水可以满足HPLC分析的要求,如何得到色谱用水?

    什么纯度的水可以满足HPLC分析的要求,如何得到色谱用水?什么纯度的水可以满足HPLC分析的要求,如何得到色谱用水?答:配制HPLC流动相的水应该是电导率为18.2 MΩ/cm的超纯水,并通过0.22um的滤膜,除去颗粒物、有机物、无机离子及CO2等气体的超纯水,但在实际操作中,可根据不同的仪器要求和具体情况掌握。在HPLC分析中,MS检测器的要求最高。经严格过滤的、水质新鲜的市售优质纯净水或蒸馏水可以满足四极杆MS的基本要求,但很容易受塑料瓶材料中增塑剂等添加剂的污染。对于研究级的离子阱或飞行时间质谱,必须使用新鲜的超纯水。对于近些年来使用越来越多的ELSD检测器,水中的颗粒将直接影响仪器的灵敏度和噪音,最好使用超纯水。对于UV或DAD、示差折光和荧光检测器,经过二次离子交换处理的纯水,再经过滤和脱气后,基本可以满足分析要求。但对于低波长的UV检测或梯度分析,最好使用超纯水。HPLC用水可以通过以下几个方面来得到:(1)专门的纯水机或超纯水机。二次去离子水经过纯水机或超纯水机处理(离子交换,紫外灯杀菌和0.22 mm滤膜过滤)后,可以达到电导率大于18 MΩ/cm的要求,能够满足HPLC和生物培养的需要。这种水成本较高,但质量保证,使用方便。(2)去离子水重蒸。将去离子水经石英蒸溜或亚沸后使用,注意不能将所有水都蒸出来,蒸出3/4为宜,剩下的因离子和杂质含量较高而必须弃去。(3)市场上的纯净水或蒸馏水,电导率在10-18 MΩ/cm之间,选择质优的产品基本可以满足一般HPLC分析的要求。不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置时间越短,即使用专门的纯水机或超纯水机处理的水,其放置时间也不应超过3天。

  • 【求助】使用液相色谱对间甲酚纯度分析如何计算纯度

    我以20%甲醇水溶液溶解间甲酚样品,色谱柱碳18,流动相甲醇与水60:40,流速1ml/min,做出谱图与间甲酚标准谱图对照,按照峰面积比等于浓度比,计算出样品浓度,浓度乘以样品溶液体积,再除以配置时的样品的准确质量,得出间甲酚的纯度。结果计算的纯度大于100%。样品配置的浓度略低于标准品的浓度。请问各位专家,我这样做什么地方出问题了。是流动相用甲醇不合适,还是定量分析计算方法不对。谢谢。

  • [讨论]:质谱标准品的纯度要求

    不知道建立质谱方法时,对标准品的纯度要求如何?看到一篇文献上这么写道:实验样品及试剂交沙霉素片( 200mg/片),麦迪霉素片(100mg/片),红霉素片(125mg/片),克拉霉素片(250mg/片),罗红霉素胶囊(50mg/粒)以前总觉得标准品都要购自Sigma这样的大公司,才有保证。不知道像上面这样从药店购买的药品可不可行?

  • 求助!!氩气纯度分析

    [em16] 氩气纯度仪是国产的好还是进口的好?都有那些公司使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析氩气纯度方便吗?

  • 如何根据核磁谱图进行纯度分析?

    如题。问题如下:1. 纯度分析只需要H谱就可以了吗?还需要碳谱吗?2. 若果用H谱,产物的纯度如何计算更加精确?3.有人建议用新物质的积分面积比上谱图上所有峰的总面积就粗略等于样品纯度。这种表述正确吗?4. 有人建议测定弛豫时间来检测浓度。请问大家有了解这方面的吗?能举例解释一下吗?5.有人建议找一个对应峰的面积比,就可知道mol比,只要没干扰的,都在高场或者低场的。请问这是怎样的一个过程?对应峰是怎样确定的?希望大家能规范发言,比如:ANS 1:ANS 2:ANS 3:ANS 4:ANS 5:

  • 【讨论】化学试剂为分析纯标记,其纯度没有达到分析纯的纯度,大家怎看待呢?

    化学试剂为分析纯标记,其纯度没有达到分析纯的纯度,比如分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,大于等于99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。我们买的试剂标明为分析纯,实际浓度却不高, 如氢氧化钾 分析纯 含量为大于等于85.5% 氢氧化钠 分析纯 含量为大于等于96.0% 硫酸镁 分析纯 含量为大于等于99.0%怎么理解呢?化学试剂为分析纯标记,而标签上的纯度却没有达到分析纯99.7%的纯度,生产厂家为什么又要标为分析纯(AR)呢?是标记错了呢还是我们计算不对或者是他们厂家另有一套达到分析纯的计算方式。。。。。。。

  • 磷酸三丁酯纯度分析所用到的色谱柱

    日前,我正在分析一种原料磷酸三丁酯的纯度,我查看的标准GBT 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯,上面说用填充柱,但是目前手上没有这样的柱子,请问各位大侠有没有人做过这样的分析?推荐用什么色谱柱?谢谢

  • 气体纯度低对色谱分析可能造成的不良影响

    [b][导读][/b]选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰;4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

  • 气体纯度分析

    [color=#444444]求助:求4氯丁酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度分析方法:欲进行4-氯丁酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]纯度检测,检测问题颇多,纯度与实际数据差异较大,是不是该物质高温易降解,沸点高约310℃,不同类型色谱柱都试过,数据重现不出,自拟方法进样数据也不易重现[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/sad.gif[/img]

  • 气体纯度低对色谱分析可能造成的不良影响

    [b][导读][/b]选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。3有时某些气体杂质和固定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]互作用而产生假峰;4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

  • NO的纯度测定

    手里有一些NO纯气,但是不知道如何判定它的纯度如NO2,N2O,H2O,CO2和CO等含有多少,想测定一下看看纯度然后利用,但是手头的仪器只有色谱,质谱还有红外,没有氮氧化物分析仪这样的设备,总不至于为了一瓶气去买一台吧?求高人指教。

  • 【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    【原创大赛】二极管阵列检测器与峰纯度分析

    二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后,需要对分析方法进行验证,验证的内容包括定量限,精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目,如果分析方法专属性不够,最终会影响准确度等验证内容,得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外,峰纯度(Peak Purity)检查越来越多的用于评价方法的专属性,可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器,二极管阵列检测器(DAD)和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器,在多种资料和国内药物分析培训中,建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候,主峰的纯度因子应大于980。实际上,该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦(Agilent)色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式,别的色谱工作站会采取不同的表现形式,如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱(这里讨论的是紫外-可见光光谱图),在光谱上不同波长比值是一定的,如果色谱峰是均匀的同一种物质,那么在色谱峰流出的各个时间点,不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长(信号A和信号B)的色谱图,下图显示的是两个波长(A/B)的比值图。纯的色谱图比值是恒定的,显示为一条直线,不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器,同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了,问题是选择那两个波长呢?如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢?只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗?有没有更加优化的办法呢?二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱,并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图,这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称(以Agilent为例)。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光,全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图,这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性,安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度:(1)光谱归一化法;(2)光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单,选取色谱图上的3-5个点(这些点一般是峰开始,峰上升,峰顶点,峰下降,峰结束等色谱峰对称的几个点,因为二极管阵列是实时获取光谱图,当然你可以在色谱上选择更多的点),提取这些点的光谱图,把这些点的光谱图叠放,吸收值归一化,看这些光谱图是否重合,从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度,保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合,显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观,与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手,绘制相似曲线,评价峰纯度过程更加精细化,相似因

  • 【求助】谁能简明扼要地解释一下什么是色谱峰的纯度分析、纯度角、阈值、共同洗脱之类的?

    【求助】谁能简明扼要地解释一下什么是色谱峰的纯度分析、纯度角、阈值、共同洗脱之类的?

    以下是翻译资料时遇到的,以前我一直以为这里的纯度(purity)相当于含量,purity analysis就是assay(含量测定),因为我翻译过很多资料,只有这家公司用HPLC分析过purity,其它公司的资料里没出现过。但现在看起来好像还不是一回事,purity analysis好像是分析杂质的。图见下:有关物质方法学验证中关于强制降解试验的资料:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808211341_105135_1612179_3.jpg[/img]我的疑问:1. purity angle(暂且译为纯度角)是怎么计算出来的?怎么会有负值呢(表1第3栏第5列)?这里的负值是像比旋度里的负值一样表示方向呢,还是笔误?2. 从表上看,threshold(暂且译为阈值)貌似是purity angle的阈值,超过它就不合格。那么这个阈值是如何确定的呢?最大是不是不能超过1?3. 表1最后一列中主要杂质峰的百分比,是指峰面积占全部杂质峰面积的百分比吗?4. 表2中的homogeneous(暂且译为“色谱峰均一”)是什么意思?是说色谱峰的峰形好还是指没有共同洗脱的杂质?什么叫共同洗脱呢?5. 为什么要分析色谱峰的纯度呢?看峰形、计算分离度不行吗?6. 在一般的色谱分析中都要分析色谱峰的纯度吗?多谢!

  • 【求助】乙炔纯度分析

    [color=#00008B][size=4]我们这边PVC生产中采用湿法制乙炔,对于乙炔纯度分析,采用的是丙酮吸收法。听说可以用二甲基甲酰胺做吸收剂,我试了一下,平常用丙酮吸收纯度分析结果为97.5%用二甲基甲酰胺做吸收剂有99.6%。请问乙炔纯度的分析方法那种吸收剂比较好?分析中哪些环节影响纯度分析?—————————————————————————————非常感谢![/size][/color]

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