色谱溶剂装置

速和灵敏的方法用于有机溶剂中痕量阴离子的测定。离子色谱（IC）已广泛用于阴、阳离子的分析，但用于有机样品的分析往往易受基体的干扰。 因此，基体去除十分必要，R Capasso等人采用离子色谱法分析了石油中的五种无机阴离子，样品用乙酸乙酯处理，蒸馏后直接进样分析。离子色谱法同样也适用于测定油田水中的阴离子，采用OnGuard RP预处理柱过滤去除有机基体。离子色谱柱切换法是分析复杂样品的一种很有应用前景的方法[8]，E. Kaiser等人[9]采用一根短的阴离子交换柱（50 mm× 4 mm）作为浓缩柱和一根长的阴离子交换柱（250 mm× 4 mm）作为分析柱分析了有机溶剂中的阴离子，有机溶剂在死时间流出时，采用柱切换技术实现在线基体消除，同时捕获待测阴离子。但是柱切换技术也会引起峰展宽、分析时间过长和灵敏度较低等问题。为了克服以上方法的不足，本文将毛细管离子色谱法（capillary IC）应用于本研究，相比于传统的离子色谱方法，毛细管离子色谱法具有更好的分析效率、灵敏度、选择性、峰对称度和分析速度[10]。本研究建立了一种全新的毛细管离子色谱柱切换法，并成功的应用于各种有机溶剂中痕量阴离子的测定。值得注意的是，本研究使用的毛细管离子色谱仪（ICS-5000， Thermo Scientific，美国）完全兼容传统离子色谱装置。

本文建立了顶空-气相色谱法测定溶剂型油墨中21种溶剂残留含量的分析方法。21种溶剂残留物绝对量0.8~10 μ g范围内建立标准曲线，各组分线性相关系数均大于0.999，线性关系良好。在分流比50:1的进样条件下，21种目标物的方法检出限在0.016~0.055 μ g之间。取6个标准样品，绝对量0.8 μ g，连续进样，各组分峰面积RSD均小于4%。对印刷基材进行绝对量0.8 μ g的加标实验，平均加标回收率在69.3%~97.7%之间。该方法简单方便，目标物分离好，能够有效测定溶剂型油墨中21种溶剂残留的含量。

1 前言在原料药或辅的生产中不可 避免地需要使用有机溶剂，在 工艺过程中可能存避免地需要使用有机溶剂，在 工艺过程中可能存残留 溶剂，其毒性 溶剂，其毒性 和致癌作用对患者产生不利的影响，因此有机溶剂残留检测 和致癌作用对患者产生不利的影响，因此有机溶剂残留检测 是药品生产中的 必不可少的步骤 ，根据中 国药典（ 2015 20152015版）规定， 药品中常见的残留溶剂及限度 均有规定 。

根据 USP 步骤 A，Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色谱柱在残留溶剂分析中表现出卓越的性能。对于 1 类、2A 类和 2B 类溶剂，重现性通常优于 2.5% RSD。确定残留溶剂的浓度高于每日允许暴露限值 (PDE) 后，执行步骤 B 以确认分析物的归属。Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱可成功用作确认柱，因为与 G43 色谱柱相比，它提供了不同选择性。

本文采用液相色谱与四极杆串联飞行时间高分辨质谱联用系统 (Agilent 1290 Infinity II LC/6546 Q-TOF MS)，建立了一种鉴定和定量分析锂电池电解液中碳酸酯有机溶剂组分的方法。该方法将电解液样品用乙腈稀释、过滤后直接进样，在甲醇-水（含甲酸）流动相体系下通过 Agilent InfinityLab Poroshell 120 Bonus-RP 色谱柱对样品组分进行分离，然后利用高分辨质谱进行检测。成功鉴定出碳酸乙烯酯 (EC)、碳酸丙烯酯 (PC)、碳酸二甲酯 (DMC) 和碳酸甲乙酯 (EMC) 等 4 种有机溶剂组分，同时对 3 个电解液样品中的 EC 和PC 进行了定量分析。该方法前处理操作简单、分析效率高、定量结果准确，适用于测定锂电池电解液中的碳酸酯有机溶剂组分。

在进行UPC2方法开发时，进样溶剂的影响是一个极其重要的考虑因素。首先，样品必须能够溶解在与流动相相溶的溶剂中。一般而言，如果样品可以溶解在甲醇（最多含有百分之几的水）或其它有任何机溶剂中，就可以用超临界CO2进行分析，尽管某些溶剂会对色谱柱产生不良影响。此前，我们曾在2-乙基吡啶键合相上研究一些常用的样品溶剂影响。研究发现，庚烷和THF等非极性样品溶剂可最大程度降低峰形变差，而且即使在未使用理想的样品溶剂的情况下，使用低扩散仪器也会更具优势。在本研究中，我们就上述方面对ACQUITY UPC2 BEH和HSS C18 SB色谱柱进行了考察。

常规使用的有机溶剂有甲苯、二甲苯、NMP等，这些有机溶剂具有回收再利用的价值，直接排放不仅危害人类和动植物的健康、破坏环境，还造成了资源的严重浪费。涂料、染料等行业溶剂多次循环回收再利用已成为一种常态，回收溶剂中各组分的含量检测非常重要。 本实验采用气相色谱法分析了用户循环溶剂中三种需回收溶剂的体积分数，方法简单可行、重复性好、准确度高。

人用药品注册技术要求国际协调会议( International Conference of Harmonizition ICH)对药品残留溶剂有明确的定义以及相关的指导原则。ICH 将药品生产及纯化过程中常用的69 种有机溶剂按照对人体和环境的危害程度分为4类。第I类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂, 其残留量必须控制在规定的范围内；第II类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂；第3类溶剂是指对人体低毒的溶剂；第4类是尚无足够毒理学资料的溶剂。阿米舒必利在提取过程中使用了有机溶剂甲醇和丙酮，按照上述指导原则，甲醇为第二类溶剂，其含量不能超过0.3%；丙酮为第三类溶剂，其含量不能超过0.5%。本文介绍了用赛默飞世尔气相色谱仪 (带FID检测器)和Triplus顶空自动进样器分析阿米舒必利中这两种有机溶剂残留的分析方法，方法学的验证表明，该方法准确有效。

在醇醚溶剂中水含量的测定方法中，常用的方法包括红外光谱法，气相色谱法等。气相色谱法具有分离效果好、分析速度快、自动化程度高等优点。特别适用于复杂体系中水分的测定，能够同时分析溶剂中的其他挥发性成分，本文参考GB 18582-2020测定的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4000A气相色谱仪测定醇醚溶剂中水含量的方法，该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，减少平版印刷对环境和人类健康的影响，改善环境质量，有效利用和节约资源，环保部于2011 年制定了印刷行业标准《HJ 2503-2011 环境标志产品技术要求印刷第一部分：平版印刷》。此标准对平版印刷原辅料和印刷过程中的环境控制、印刷产品的有害物限值做出了规定。其中包括对印刷品中16 中挥发性有机物成分做了限定。测试方法按规定依照烟草行业标准《YC/T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空气相色谱质谱联用法》来实施。该标准是烟草行业2014 年推出的测定烟用纸张中27 种溶剂残留的测试方法标准。本文使用Turbomatrix HS 顶空及SQ8 GCMS 联用，建立了一种适用于印刷品中27 种有机溶剂残留的气质联用方法，包含了印刷品中规定的16 种有机溶剂残留。该方法同样适用于烟草行业烟用包装材料中27 种有机溶剂残留的日常检测测定。

化妆品生产中普遍使用有机溶剂，通常用于溶解和分散香精、杀菌防腐剂、油脂、表面活性剂、营养剂及颜料等组分。另外，在化妆品原材料加工过程中亦可能会带入一些有毒的有机溶剂。《化妆品卫生规范(2007)》中明确规定：苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷类、二氯乙烯类、四氯乙烯等有机溶剂禁止用于化妆品生产。目前，国内化妆品中挥发性有机溶剂的标准测定方法仍处于验证研究阶段。本文采用赛默飞最新推出的TRACE 1310 GC 气相色谱和TriPlus RSH 三合一样品处理平台进行实验，采用顶空气相色谱法测定化妆品中的15 种挥发性有机物，方法灵敏准确，简单可行。

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建立了顶空-气相色谱法检测食用植物油中六号溶剂的分析方法，通过优化色谱条件使六号溶剂中主要成分完全分离，在0~200mg/kg浓度范围内，线性关系良好，线性相关系数大于0.999。结果表明，该方法简便、快速、准确、可靠，适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。

摘要:高速逆流色谱所具有的诸多优点,使其在过去的几十年间从理论研究到实际应用均获得了长足的发展.溶剂体系的筛选和洗脱模式的设置对于高速逆流色谱的分离是最为关键和重要的环节,本文根据高速逆请色谱溶剂体系的要求、筛选方法及梯度洗脱、双向洗脱、循环洗脱、推挤洗脱四种洗脱模式的原理、应用范围等进行了综述,以期为高速逆流色谱研究者提供相关参考

本应用简报介绍了 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱仪在食品分析中使用不同方法（不同固定相和流动相）的七种不同应用的自动化操作。色谱柱的切换由所用方法控制。所有色谱柱均位于同一个 Agilent 1290 Infinity II 高容量柱温箱中。根据该方法，将 Agilent 1290 Infinity II 全能泵连接至两个外部溶剂选择阀，用于自动切换溶剂。

本文采用顶空进样和气相色谱分析法，对植物油中的6号溶剂残留量进行测定，该方法操作简单，准确度高，适用于植物油中溶剂残留量的检测。

采用阴离子交换分离，化学抑制模式，对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。各有机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl—、NO3—、SO42—，在所采取的色谱条件下，三种阴离子都具有很好的线性和较低的检测限，甲醇中三种离子的检测限分别是：1.06、3.23、4.88ug/L，乙腈中分别是：1.41、7.07、16.47ug/L，异丙醇中分别是：1.22、8.11、25.65ug/L。比较采用自动再生循环模式，利用化学微膜抑制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效，准确的方法

本文介绍用AutoHS自动顶空进样器与毛细管气相色谱仪联用，测定“水飞蓟素”中溶剂丙酮，乙酸乙酯，甲醇的残留物得到满意的结果。相关系数均大于0.99。

用5 mL 注射器取 1 L 中气体,迅速注人色谱中测定根据样品的出峰面积在标准曲线上查出对应量。带有顶空装置的仪器,可按照顶空瓶的容量适当选择待测样品的面积,并参照以上条件对样品进行处理及进样。

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在现代食品工业中，食品包装材料被视为一种“特殊食品添加剂”，已成为食品不可分割的重要组成部分。对于食品包装复合膜，由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接触，会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中，最终污染到食品。根据国家标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对食品用复合包装膜中有机溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：有机溶剂残留量总量≤5.0 mgm-2，其中苯类溶剂不检出(苯类溶剂残留量小于0.01 mgm-2视为不检出)。根据国家有关准则的要求，天津兰博公司采用顶空－气相色谱法建立了同时分离和测定有机溶剂残留量的方法，分离效果好，分析时间短，定量准确。