手谱柱柱

一般色谱柱的使用寿命有多少啊,压力过高,纯甲醇冲洗都有一百多,柱子该如何冲洗,还是柱子寿命差不多了?求助,谢谢

[color=#3e3e3e]您在日常的实验过程中用的色谱柱有没有寿命过短的问题？不但实验成本攀升，实验效果都没法保证。我们今天就邀请月旭科技的工程师来为您解答有关色谱柱使用寿命的相关问题，助您的柱子“益寿延年”！[/color][color=#3e3e3e][color=#333333]为什么检测该项目使用不同品牌的色谱柱，寿命均在100针左右？[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#333333][/color][/color][b]1）[/b]最有可能的原因是样品组分吸附在色谱柱的前段。可能是由于样品在流动相中的溶解度低而沉淀出来的，也有可能是强吸附，或是样品本身与填料表面发生微弱的不可预知的化学反应。样品溶液本身的pH值在色谱柱的耐受临界值附近，而且进样体积较大（内径4.6mm，上样体积在50ul以上）对柱头端的填料影响比较大，通常这样的情况伴随柱压升高。[b]解决方法：[/b]选择合适的样品前处理技术，去除掉强保留物质。使用保护柱，尽量选择与分析柱同种填料，同种键合方法的保护柱。如果使用不同品牌的填料、装填工艺的保护柱，在分离能力和保护分析柱方面可能得不到最好的效果。也不要使用更大粒径的保护柱，更大粒径或者装填较差的保护柱会因为它的峰展宽作用而导致分离能力下降。[b]2）[/b]键合相脱落变性。色谱条件多方作用导致寿命短，这是目前的色谱技术不能解决的，一般情况下小基团键合相更容易被水解而脱落。流动相中盐浓度越高，越容易引起水解。这种情况下，就只能重新开发色谱条件。为什么该品牌的色谱柱一直很好，就这一支寿命异常短？[color=#3e3e3e]确定一下使用频率、冲洗频率、流动相的更换频率、流动相的试剂品牌、纯度等是否和之前一样，如果有更换，那寿命有差异是正常现象。如果都与之前相当，那需要检查这支色谱柱是否受过剧烈震荡，比如：不小心摔过，或者运输过程中受过剧烈震荡，建议与厂家的技术人员沟通。[/color][color=#3e3e3e]为什么使用该品牌的第一支色谱柱用于方法建立时寿命长，方法建立后，开始进行方法验证时，却觉得寿命短？[color=#3e3e3e]这种情况的发生，很大的原因是，前期建立方法时，并不是连续做项目，而是不停地更换流动相。这就意味着色谱柱的冲洗频率比较高，而更换的流动相的清洁度也是比较好的。建立方法的时候很难连续进样多次，有时候甚至一周才做一次项目，这样就会产生第一支柱子使用时间更久的错觉。而方法建立后，做方法验证，流动相固定下来，就会一次性配置较大体积的流动相，这样流动相较易变质，有时肉眼不能直接分辨。而且会连续多次过夜进样，这样对色谱柱的冲洗也不是很及时。这些都是可能导致色谱柱寿命变短的因素。[/color][/color]

有没有收色谱柱的，柱效还不错的

色谱柱的稳定性与使用寿命，取决于操作者对色谱柱的使用与处理，色谱柱最终要失效，在何种情况下，我们判断色谱柱以没柱效。

请问高温色谱柱的寿命比一般色谱柱短呢？使用时间短，柱效容易下降？

各位大牛，请教下我们实验室有很多用废了的色谱柱，安捷伦，沃特斯，菲罗门等等，不知道空柱管有可以回收的吗？

大家都知道，我们所使用的仪器都有一定的使用寿命，而对于气相色谱仪的耗材之一---色谱柱具体的使用寿命又有多长？怎样延长色谱柱的使用寿命（毛细管柱）？怎样判断一条色谱柱应该报废呢？集思广益，希望大家都能参与讨论。

用过的色谱柱有没有回收的价值？大家是怎么处理的？

一直讨论色谱柱的寿命问题，都谈怎么判断柱子不行了的，今天就如何延长色谱柱的使用寿命做个总结，有不足之处，期望月旭版的版主和版友补充，咱们共同学习（主要是我这个半瓶水想和您们学习哈）1、恰当地老化色谱柱；2、样品处理时尽量净化干净；3、不超过最高使用温度；4、条件好的话多使用预柱；5、上样量尽量低；6、注意样品中不含有破坏性物质7、不用时，别干烧；8、使用纯度特别高的钢瓶气体做载气。

通常买色谱柱子都不会问厂家是什么时候生产的。[color=#DC143C][B]那新色谱柱的存放与寿命有关系吗？[/B][/color][color=#00008B]比如一根柱子出厂后放置时间会不会影响寿命。[/color]

本人高价回收液相色谱柱管, 规格为7.8*300mm, 以及7.8*50mm。7.8为内径，300或50为长度。7.8*300回收价格为200元，7.8*50回收价格为70元。手里有货的请站短联系我，柱管寄给我，邮资写到付。以上规格8.0内径也可以的.反正都差不多啊!其他规格暂不收购，勿扰！

使用气相时，色谱柱是必备的备件之一，一根色谱柱能用多长时间？有无延长色谱柱使用寿命的好方法？

来比拼下你用的色谱柱寿命吧。回复格式：[color=#DC143C]柱子类型：简单写C18、氰基柱等就可以常用在柱子上流动相：样品类型：使用寿命：[/color]

要怎么更换色谱柱？色谱柱的使用寿命是多久呢？

实验室柜子里面有个使用旧的色谱柱做邻苯用的DB-5型号柱子，这种旧的色谱柱还是有回收价值吗？

本人有一百多根agilnt和waters等品牌二手色谱柱，有需要的请联系我，本人电话18428302758

随着科学发展，在医药、农药等领域越来越讲究有效体的作用，因此提高有效体的含量，降低无效体，减少环境污染，就成为研究的方向。在同一种有机化合物中，往往存在结构异构体和光学异构体，尤其是光学异构体，一般会表现出外消旋现象。目前，大量的商品药物化合物均含有一种或多种手性成分，光学异构体的存在极大的影响了药物的效能。为了能够分析光学异构体，因此人类开始了手性色谱柱的研究。一、什么是手性色谱柱手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。在手性拆分中，温度的影响是很显著的。低温增加手性识别能力，但可能引起色谱峰变宽而导致分离变差。因此确定手性分析方法过程中要考虑柱温的影响，确定最优柱温。二、手性色谱柱的分类及应用　　迄今为止，尚没有一种类似十八烷基键合硅胶（ODS）柱的普遍适用的手性柱。不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱，而市售的手性色谱柱通常价格昂贵，因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。根据手性固定相和溶剂的相互作用机制，Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系：第1类：通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。第2类：既有类型1中的相互作用，又存在包埋复合物。此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。第3类：基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong教授开发的环糊精型手性柱[2]，另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物，如聚（苯基甲基甲基丙烯酸酯）形成的手性色谱柱也属于此类。第4类：基于形成非对映体的金属络合物，是由Davankov开发的手性分离技术，也称为手性配位交换色谱（CLEC）。第5类：蛋白质型手性色谱柱。手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。 但是，随着由于市场上可选择的手性色谱柱越来越多，此分类系统有时很难将一些手性柱归纳进去。因此参考Irving Wainer的分类方法，根据固定相的化学结构，将手性色谱柱分为以下几种：刷（Brush）型或称为Prikle型纤维素（Cellulose）型环糊精（Cyclodextrin）型大环抗生素（Macrocyclic antibiotics）型蛋白质（Protein）型配位交换（|Ligand exchange）型冠醚（Crown ethers）型 1、 刷型：刷型手性色谱柱的出现和发展源于Bill Prikle及其同事的卓越工作。六十年代，Bill Prikle将手性核磁共振中的成果运用到手性HPLC固定相研究中，通过不断实践，发明了应用范围较广、柱效很好的手性色谱柱。刷型手性色谱柱是根据三点识别模式设计的，属于Irving Wainer分类中的第一种类型。刷型手性固定相分为π电子接受型和π电子提供型两类。最常见的π电子接受型固定相是由（R）-N-3，5-二硝基苯甲酰苯基甘氨酸键合到γ-氨丙基硅胶上的制成。此类刷型手性色谱柱可以分离许多可提供π电子的芳香族化合物，或用氯化萘酚等对化合物进行衍生化后进行手性分离。π电子供给型固定相常见的是共价结合到硅胶上的萘基氨基酸衍生物，这种固定相要求被分析物具有π电子接受基团，例如二硝基苯甲酰基。醇类、羧酸类、胺类等，可以用氯化二硝基苯甲酰、异腈酸盐、或二硝基苯胺等进行衍生化后，用π电子供给型固定相达到手性分离。刷型固定相的优势在于其易于合成。合成方法在Bill Prikle的著作中有详细的说明。另外，刷型固定相具有高的容量因子，因此具有高的选择因子。它的不利之处在于它仅对芳香族化合物有效，有时不得不进行衍生化反应。但值得一提的是，这种衍生化反应是非手性衍生反应，所以不存在手性衍生的问题。刷型手性色谱使用的流动相基本是极性弱的有机溶剂，这对于制备色谱来讲未必是缺点。近来，刷型固定相出现了π电子供给和接受基因的混合固定相。如：WHELK-O和BLAMO，及α-BURKE-Ⅱ固定相。α-BURKE-Ⅱ相十分适用于β-阻断剂的手性分离。典型的流动相为二氯甲烷-乙醇-甲醇混合物，比例为85：10：5。加入10mM醋酸铵可以调整保留时间。SS BLAMO Ⅱ，同时具有π电子供体区和受体区，形成手性裂缝，因此对于某些分子具有很高选择性。2、纤维素型：纤维素型手性色谱柱的分离作用包括相互吸引的作用及形成包埋复合物。它们属于Wainer分类中的第2种类型。市售的手性色谱柱为微晶三醋酸基、三安息香酸基、三苯基氨基酸盐纤维素固定相。很多化合物可通过此类型的色谱柱得到分离。这种类型的手性色谱柱种类也很齐全。流动相使用低极性溶剂，典型的流动相为乙醇-己烷混合物。但特别要注意由于氯可以使纤维素从硅胶上脱落，因此要确保流动相中无含氯溶剂。这种类型的手性色谱柱主要的制造商之一是日本的Daicel公司，他们生产的纤维素酯和氨基甲酸纤维素柱可以分离多种生物碱和药物。特别值得一提的是OD柱。在某手性化合物异构体的分离中，分离度超过了25，这意味着载样量可以很高，对于制备十分有利。纤维素固定相的每个单元都为螺旋型，而且这种螺旋结构还存在极性作用、π-π作用及形成包埋复合物等手性分离因素。淀粉代替纤维素制成的此类手性柱显示了和纤维素柱不同的选择性，但是稳定性较差。因为淀粉是水溶性的，因此流动相中必须绝对无水才能保证柱子寿命。目前此类型的柱子能分离80%左右可能面临到的所有手性化合物。此类柱子通常用于正相系统，用正己烷-乙醇，正己烷-异丙醇混合溶剂为流动相。OD柱也可用于反相的情况，但流动相必须含有高浓度的高氯酸盐缓冲液，以防止固定相溶解。即使这样，使用较长时间以后色谱柱也难免要受到损害，但是在某些情况下使用反相系统分离效果要优于使用正相系统。3、环糊精型：环糊精是通过Bacillus Macerans 淀粉酶或环糊精糖基转移酶水解淀粉得到的环型低聚糖。通过控制环糊精转移酶的水解反应条件可得到不同尺寸的环糊精。市售的环糊精主要是α、β、γ三种类型，分别含6、7、8个吡喃葡萄糖单元。环糊精分子成锥筒型，构成一个洞穴，洞穴的孔径由构成环糊精的吡喃葡萄糖的数目决定。环糊精类型及洞穴的孔径等见下表：环糊精糖元数目洞穴孔径可进入洞穴的分子类型，手性中心数目α64.5-6.05-6元环的芳香族化合物 ，30β76.0-8.0联苯或萘 ， 35γ88.0-10.0取代芘和类固醇， 402，3位仲羟基分布在环糊精洞口，6位伯羟基在环糊精分子的外部，这意味着洞穴内部是相对疏水的区域。用环糊精手性固定相产生手性识别要求被拆分物的疏水部分能嵌入环糊精洞穴中，形成可逆的、稳定性不同的包合物，环糊精洞口的羟基和被拆分物的极性基团相互作用。

如何才能更好地保护色谱柱，延长色谱柱寿命？经验之谈

金属离子会影响液相色谱柱（C-18）的寿命，如何减弱它的影响。因为实验溶液中有金属离子，但是担心影响色谱柱正常使用(实验室只有一个色谱柱)求助各位大佬，万分感谢。

最近感觉离子色谱柱已经到晚期了，感觉似乎也没检测多少样啊，使用了三年，应该进样几千次吧！平时感觉也还是维护的挺好，就是样品中有高含量不需检测的离子可能对柱子有一定的影响！不知道各位的色谱柱使用情况是怎样的呢！对如何延长色谱柱寿命有什么建议！

在气相色谱分析工作中，色谱柱是一个很昂贵的耗材，价格动则几千或上万。一根气相色谱柱使用的次数越多，时间越久，其摊分到单次检测上的成本就越低，因此了解影响色谱柱寿命的因素，采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些？怎样才能延长色谱柱的使用寿命？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱用的时间长了，柱子废掉了，有人回收吗？这些旧柱子能起死回生吗？

大家来说说自己用的液相色谱柱，最长使用寿命和最短使用寿命各是多少？

液相色谱中分离的关键和常用耗材为色谱柱，那么色谱柱的寿命呢？！液相常用色谱柱为C18，一般一根色谱柱用多久（或者多少次进样）之后会出现柱效下降（拖尾、塔板数不够、峰畸形等）的现象？用[color=#000000]多久（或者多少次进样）[/color]会出现柱压升高的现象？或者有其他异常的现象呢？有无保护柱会有什么样的影响呢？大家一起讨论交流一下，知晓色谱柱的一个使用寿命状况！

影响色谱柱使用寿命的几大杀手：1 .固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何，保护柱可以防止此等固体颗粒物质的烦扰，保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。当然此类杀手用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。2. pH超标——目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-C键的形式连接的，Si-C键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在27的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果才最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。3. 强保留物质——成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大的元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合用保护柱的，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言换个保护柱芯则要简单省力得多。 由上可知，保护柱的使用对延长我们色谱柱的使用寿命是多么的重要，要省钱先花钱，把钱用在刀刃上。 我是使用保护柱的坚决支持者，你呢？

通常，一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好，但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多，而有些因素是操作者很难控制的，如果被分析的样品（如分析生物样品），怎么净化样品也是“脏”的，好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后，在多数情况下总能够人为地减少柱上故障，达到延长柱寿命的目的。

我们知道任何仪器使用一定时间后都有寿命终寝的可能，包括色谱柱仪器也一样。当色谱柱使用到一定阶段已经不能再使用时就应该得对其进行更换了。但有关色谱柱的寿命终寝在不同的色谱工作者身上却有着不同的观点，有人认为只有当色谱柱的压力增高到系统不可承受的地步才考虑报废，而有的人却只为只要色谱柱操作反应过慢，测量结果有偏差时就已经不能再用了。那么色谱柱的寿命到底有多长呢，下面就给大家详细介绍一下色谱柱的寿命判断。 在前面以为只有当色谱柱的压力增高到系统不可承受的地步才考虑报废的人认为，只要压力在可接受的范围内总要设法修补，以延长色谱柱的寿命。另外也可以从分析高要求的样品改作分析低要求的样品，从分离多组分的样品改作分离单组分的样品，从分离介质复杂的样品改为分离介质相对简单的样品。实验室最常用的延长色谱柱寿命的方法是修补柱头、换不锈钢烧结片，冲洗、倒冲柱。 修补柱头和换不锈钢结片常联系在一起，前面已简单作了叙述。去掉过滤片后发现柱头塌陷或填料被污染，可用无水乙醇调成糊状的同种填料(挖去脏填料)填补柱头，用与柱内径相同的、顶端平而光滑的不锈钢或聚四氟乙烯棒压紧，再填平，再压紧，反复3～5次，最后用无水乙醇将柱头四周润湿几次，擦干净柱外壁的填料、加上新过滤片，拧紧接头，接上泵冲洗，而后再接检测器。如果塌陷很深，或者挖去的脏填料很多，填平柱头后接上泵冲洗15min，再拆下柱填平，再接上泵冲洗，反复数次可恢复大部分柱效。有时还应该用比较高的流速才能有效。修补过的色谱柱一般不能恢复到原先的柱效，刚开始修补数次效果不错，随着修补次数的增多，维持一个短时间又要修补，到了后期，键合相随硅胶的溶蚀而流失，加上化学物质的腐蚀，此时再也无法修补了。 对价格高的色谱柱一定坚持自己动手修补。如排阻色谱柱不随时间而改变保留，仅需比较低的分离条件，稍为修补就可解决问题。倒冲柱也是经常采用的维护措施，不提倡新色谱柱倒冲柱。色谱柱用到中后期，而且修补过多次后才考虑逆向反冲。可在倒冲柱前填平原柱头的塌陷现冲洗，也可倒向冲洗后再填平柱头(原柱出口)，后者效果好一些。柱逆向使用后柱效损失较大(约40％～60％)，常常可以倒过来再倒过去，只要不破坏柱床，效果还不错。倒冲柱前要检查柱两端的烧结过滤片情况，防止烧结过滤片(原柱头承受过度压力，填料被泵打出)。在采取以上措施时，冲洗过程应伴随始终。 有少数实验室自己装色谱柱，或请厂商装柱。色谱柱硬件都是用过的旧柱，这可节约50％的经费，但有时也碰到一些麻烦。柱内壁未经再抛光处理，柱壁效应比较大，分辨率降低，或者拖尾峰。重装柱后卡套易松动，整个柱头渗漏。可借助于聚四氟乙烯软膜密封，但已不能承受较高的压力。 对有些色谱柱重新处理是值得的，但有些则无价值。除考虑价格外，还要考虑实际工作要求。任何色谱柱都可以修补数次，样品处理好、流动相温和、压力中下可以减少修补柱的次数。柱压升高超过系统所承受的限度就要报废柱。实验室内要备有不同类型的散装填料(C18、硅胶)，用同类型、同粒度的填料修补柱头效果好。如果手头没有所要求的填料，可以用其它填料代替，这比用柱头塌陷的柱要好得多。