色谱中湿法装

请问大家一下，农残分析中干法装柱和湿法装柱的区别是什么呀？不同的吸附剂用哪种方法好呀？有什么优缺点吗？新手求助，谢谢啦！[em0904]

我看资料上说湿法装柱是先把硅胶用 适当的溶剂 拌匀后，再填入柱子中，这里适当说的溶剂指的是什么，是洗脱液吗，还是可以用别的溶剂？再有就是"走柱子”的时候加入的是洗脱液吗？希望明白人指教。

色谱柱的湿法和干法填柱，有哪些区别？

请问色谱柱湿法填充的资料哪里可以找到？谢谢！

我的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱填充是否有湿法？不是液相色谱

制备色谱柱根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

怎么也找不到这个湿法装柱的英文说法，有没有人知道？？

不锈钢镍元素检测光谱法比湿法检测结果偏低

化妆品样品湿法消解时 加浓硝酸和双氧水 还有油状物 常温下为动物油状 请教化妆品湿法消解的方法

在色谱研究的过程中，一定有遇到过市面上无法找到适用的色谱柱，符合要求的色谱柱需要定做，但是定做色谱柱费用大，对于可能只需要测定几次的样品来说十分不划算，因此需要自己寻找合适的填料进行自己手动安装的情况。这里，我来介绍一下我本人在自装填保护柱的过程中遇到的一些小问题以及解决方法。介绍一下装填背景，我需要装的填料是多孔石墨化碳，使用的柱子是AG-15的保护柱，目的是在线去除样品中的一些磺酸盐。接下来我来介绍一下装填步骤。首先，我们先将报废的AG-15保护柱的一端用扳子旋开，小心的保存它的垫片和一些组件。之后，将保护柱的另一端和高压色谱泵相连，流动相为水，将流速缓缓的提高，把保护柱的填料压出，保持流速一段时间后关闭。接着，进行对填料的预处理。因为我们需要对萘磺酸盐进行保留，因此查阅文献，需要最后使用高浓度的碱水溶液处理就可以。我们处理过程为：10%盐酸浸泡30min，超纯水浸泡10min，1mol/L氢氧化钠浸泡30min。每次浸泡后都有填料漂浮在溶液上，将他们倒出后再进行下一步处理。然后，我们来进行填料的湿法装填。首先需要找到一截比较粗的干净管路，我们使用的是用超纯水冲洗过的废液管，中间需要用各种大转小接头连接，之后先将填料吸入管中，将这根含有填料的管子装在挤出填料的保护柱前，将他们连接上高压泵。开启高压泵，记住将流速缓慢的提升，可以设置一个程序，将流速从0开始缓慢的提升至正常使用流速的3倍左右。保持装填柱在高流速下冲洗一个小时以上，保证填料挤压紧实。最后，将这根柱子的两端压上垫片，用扳手旋紧，之后就可以使用了。注意：1. 查阅文献，寻找目标填料的性质，是否需要进行一些特殊的预处理；2. 保护柱的组件一定要保存好，我在装填时就因为把垫片弄掉找了半天；3. 最重要的一点，在这里用仪器的分析泵，虽然最好用专门装柱的专用泵。分析泵能维持较高的流速，在较高流速下，才能有一定的压力，压紧填料。虽然这种装填简单，但在实际的使用过程中，效果良好。

干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法。

湿法消解硝酸-硫酸-高氯酸测尿中砷，消化温度控制在多少

测食品时,用湿法消化,冷却后常会出现结晶状物,正常吗?

废杂有色金属湿法回收技术 提要: 综合评述了湿法冶金技术(包括浸出、溶剂萃取、离子交换、沉淀、还原或电积等传统技术及若干新工艺）在废有色金属回收利用中的应用研究现状。提出了今后的发展方向。 1. 引言 本文所述废有色金属包括有色金属采选冶和加工过程中所产生的废弃物及含有色金属的废物。湿法回收利用指的是用传统湿法冶金技术（包括浸出、溶剂萃取、离子交换、沉淀、还原或电积等）及若干新工艺（如电化学技术和联用工艺）将此类废料处理成有用产品。 众所周知，此类工艺技术已有不少在工业上使用，也有很多改进的和创新的研究成果。本文根据近年来发表的有关文献，综合评述了此项技术的应用研究现状及今后可能的发展方向。

湿法比干法在ICP测定奶粉中的锌时高，为何？

icp-ms前处理样品时，采用湿法消解，样品为鸡肉，消解完时溶液呈浅黄色透明状，可是定容后（定容体积为25ml)溶液变浑浊（黄色），我想问下是怎么回事，是不是消解不彻底，上机前还用过滤吗，湿法消解怎么判断是否消解彻底？

用湿法消解大米测硒含量，消解时称1g样品，加10ml硝酸和15滴高氯酸，但是做不到无色状态，加了盐酸之后都会变黄色，这对原子荧光法有影响吗？

最近作药材的消解，用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解，浸泡一晚后在电热板上加热，先是大量棕色的烟，冒完后，升温至180，有大量白烟冒出，溶液颜色变浅，澄清透明，近干放冷后，有白色残渣，本来要用2%的硝酸溶解定容的，但现在它溶不了了，直接用硝酸加热也溶不了，这是为什么阿？ 看了一下论坛，有的说可能是硅（土样），如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊，这对结果又影响吧？是不是应该在溶液没干的，还是澄清状态时加2%硝酸，然它慢慢把酸挥了呢？ 还有就是我消解完后是送样出去测的，那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。

原子荧光测食品中的总砷，湿法消解前处理 是如何处理的 比如 用什么试剂 取样量问题等等

要测油中的砷，用湿法消解，取样量为多少合适？

湿法消化：又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成CO2，水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解，用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；硫酸具有强脱水能力，可使有机物炭化，使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成，由于硫酸的脱水作用，该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时，多采用含盐酸的混合酸进行消解；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃)，从而导致器壁及试剂给样品带来沾污，消解前将所用容器用1：1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰；②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰，例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰，测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长，比如猪肉含油脂比较多，相对蔬菜来说比较难消化，茶叶消解过程中会产气泡，途中需取下冷却一下，白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注，那就是微波消解。微波消解原理：通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需 9-18分钟，快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少，空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了， 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 . 过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗，降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。

奶粉生产分为干法和湿法，那么湿法分为哪几种呢？

我是新人，没有人指导操作，特来求助。部门用双道原子荧光光度计做淀粉的铅砷含量测定，打算用湿法消解做前处理，称样量为1.0g，加10ml硝酸，没有加混酸，不知道这个过程中该如何控制温度，国标中要求加混酸、浸泡过夜怎么解释？最好能说详细一点，谢谢！

最近在做土壤样。分析其中的汞、砷、硒。汞、砷的湿法消解方法是找到了。其中汞使用硝酸-硫酸-高氯酸方法消解直接测定，消解时间比较长，温度控制在200摄氏度比较好，消解后效果也不错。砷是用反王水消解后测定，但是做出来回收率不行，最多在60%。硒是用的某些参考书上的操作方法，但是经过试验后是完全不行。在这里希望大家把自己关于硒的消解方法拿来分享下。最好是湿法消解的，微波消解还没试过所以也就没什么概念。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法中干法消化和湿法消化有什么优缺点?