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色谱纯度方法

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色谱纯度方法相关的论坛

  • 气相色谱测物质纯度方法调查

    使用气相色谱仪器测试物质纯度大家那种方法用的比较多?下面每种方法各有优缺点,你习惯用的是那一种呢?归一化法标准曲线法内标法外标法

  • 【求助】使用液相色谱对间甲酚纯度分析如何计算纯度

    我以20%甲醇水溶液溶解间甲酚样品,色谱柱碳18,流动相甲醇与水60:40,流速1ml/min,做出谱图与间甲酚标准谱图对照,按照峰面积比等于浓度比,计算出样品浓度,浓度乘以样品溶液体积,再除以配置时的样品的准确质量,得出间甲酚的纯度。结果计算的纯度大于100%。样品配置的浓度略低于标准品的浓度。请问各位专家,我这样做什么地方出问题了。是流动相用甲醇不合适,还是定量分析计算方法不对。谢谢。

  • 【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    【原创大赛】[第五届原创]气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化

    气相色谱测定丁二烯纯度及其杂质方法优化 前 言丁二烯是顺丁橡胶生产的重要原料,其纯度及其杂质对聚合、回收装置的工艺运行质量有着非常大的影响,控制不当能引起回收丁二烯精馏效果差,装置设备堵塞,设备运行不稳定,从而影响聚合运行质量;有的能导致聚合诱导期延长、聚合活性下降,甚至中断。因此,严格控制装置中2S-504、2S-513、2S-518等丁二烯项目对生产有巨大作用。但是,化验室色谱化验时存在检测时间长、信号响应值低等因素,不满足快速、准确要求。1 仪器与试剂气相色谱(Agilent 7820A GC);丁二烯(现场采样 2S-513等)。实验测试条件(见表1) 表1 GC参数条件设定——————————————————————————————————进样口 温度180℃ 分流比60:1色谱柱 柱子 Agilent AL2O3-KCL 50m×530μm×15μm 载气 N2 流速 2ml/min柱箱 80℃(10min) 6℃/min 110℃(15min) 5℃/min 160℃(10min) 总时间为50min检测器 温度 250℃ H2流量 30ml/min 空气流量 400ml/min 尾吹 25ml/min进样阀 0.02min 打开 0.25min 关闭——————————————————————————————————2 色谱问题及参数优化2.1 化验所需时间太长丁二烯纯度分析是中控化验的常规项目,包括2S-504,2S-513,2S-518等。用表1方法进行色谱测定,所需时间达到1个多小时,严重耽误化验结果报样效率。2.2 色谱设定条件优化为了加快分析速度,决定对GC进行优化。加快分析速度的方法,第一是改用填充柱和填充柱进样口,但增加配件代价太高,于是决定对色谱方法参数进行更改。经过多次的更改和实验比对,获得了较优的参数方案。柱温更改条件设定(见表2) 表2 GC柱温参数条件测定——————————————————————————————————柱箱 80℃(0min) 10℃/min 120℃(10min) 10℃/min 160℃(8min) [fo

  • 液相色谱峰纯度

    [color=#444444]求助大神多肽液相色谱分析中峰纯度的检测相关影响因素,用DAD检测器检测时,纯度角必须小于纯度阈值,纯度角小于1么[/color]

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    想请教各位老师一个问题:气相色谱检测样品纯度(面积归一法),调节分流比对样品中各组分的纯度是否有影响?也可以这样问:假如分流比目前为40:1,较早出峰的一个组分的纯度为20%。现将分流比调为80:1(其它条件不变),问这个组分的纯度是否会有变化?是变大还是变小?请高手赐教。

  • 色谱峰的纯度大家一般怎么证明呢?

    如题,方法验证时经常需要验证色谱峰的纯度,我们常做的是通过软件的工作站来判断,但个人总觉得软件判断准确吗?还有通过紫外,MS等方法判断的。申报时,有没有要求说必须把紫外,MS,LC判断的结果都附上啊?有没有说验证色谱峰纯度时必须要做所有的项目(紫外,MS,LC等)啊?

  • 关于色谱纯正己烷的纯度的问题

    我们要购买色谱纯的正己烷,用于GC-MS的验收。安谱仪器给我们报的纯度是95%,也说是色谱纯。另外色谱纯就是HPLC纯度吧?我看论坛上也有人反映色谱纯的正己烷在GC中会出3个峰。。。求解,各位达人~!

  • 【求助】水分和纯度的测定方法??

    求蒸馏N-甲基吡咯烷酮水分和纯度的测定方法蒸馏N-甲基吡咯烷酮纯度的测定是不是可以使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]啊?用什么柱子呢?FID还是NPD呢?还有就是这个东西的水分用化学方法能测定吗??求大家帮忙

  • 液相色谱测5-氨基四唑的纯度

    [color=#444444]用液相色谱测5-氨基四唑的纯度具体操作方法~~具体些~比如如何配置溶液,所用的参数是多少,最好有测过的能发张图看看吗?急用,急急急~~~[/color]

  • 【求助】用什么方法来检测纯度

    请问甲磺胺用什么方法来检测纯度手上有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],一台液相色谱,不知道用什么方法可检测它的纯度。请大家帮帮忙告诉下检测条件及方法。谢谢了。。。

  • 气相色谱仪对气体纯度的要求

    气相色谱仪对气体纯度有较高的要求,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

  • 求助大神,气相色谱测萘纯度

    求助大神,气相色谱测萘纯度

    请教各位老师,气相色谱6890测萘纯度,要么就是萘杂质峰不出,要么就是溶剂峰甲醇与其杂质峰分不开,一直改善方法没能得到好的结果,FID检测器270,载气是氮气,柱子是DB-624内径,30,0.53,3.0的,进样口250,柱流量3ml/min,分流比30:1,柱温,90保持3min,5℃/min升到140℃,保持2分钟,3℃/min升到220℃保持10分钟,而且还飘得厉害,谢谢大神们,麻烦帮忙看看,支支招,做了好久还是没出结果http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281540_602385_3097954_3.jpg

  • 气相色谱峰需要证明纯度吗?

    如题,液相色谱峰经常需要证明峰纯度,气相色谱需要证明色谱峰的纯度吗?要的话应该如何去证明呢?除了质谱还有别的吗?软件也会和液相一样,可以自己计算吗?

  • 【转帖】气相色谱仪使用气体的纯度与选择原则

    操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

  • 【求助】谁能简明扼要地解释一下什么是色谱峰的纯度分析、纯度角、阈值、共同洗脱之类的?

    【求助】谁能简明扼要地解释一下什么是色谱峰的纯度分析、纯度角、阈值、共同洗脱之类的?

    以下是翻译资料时遇到的,以前我一直以为这里的纯度(purity)相当于含量,purity analysis就是assay(含量测定),因为我翻译过很多资料,只有这家公司用HPLC分析过purity,其它公司的资料里没出现过。但现在看起来好像还不是一回事,purity analysis好像是分析杂质的。图见下:有关物质方法学验证中关于强制降解试验的资料:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808211341_105135_1612179_3.jpg[/img]我的疑问:1. purity angle(暂且译为纯度角)是怎么计算出来的?怎么会有负值呢(表1第3栏第5列)?这里的负值是像比旋度里的负值一样表示方向呢,还是笔误?2. 从表上看,threshold(暂且译为阈值)貌似是purity angle的阈值,超过它就不合格。那么这个阈值是如何确定的呢?最大是不是不能超过1?3. 表1最后一列中主要杂质峰的百分比,是指峰面积占全部杂质峰面积的百分比吗?4. 表2中的homogeneous(暂且译为“色谱峰均一”)是什么意思?是说色谱峰的峰形好还是指没有共同洗脱的杂质?什么叫共同洗脱呢?5. 为什么要分析色谱峰的纯度呢?看峰形、计算分离度不行吗?6. 在一般的色谱分析中都要分析色谱峰的纯度吗?多谢!

  • 高纯度含量色谱分析方法求教

    大家好,对于高纯度的试剂含量(99.9%)分析有什么好的方法可以推荐,本人现在用内标法和外标法感觉都无法达到要求。请高手指教了。

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