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色谱分析测量

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色谱分析测量相关的论坛

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法,是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是:不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行反复多次分配,使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离,依次送入检测器测定,达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多,常按两相所处的状态,可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给,经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室,携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相),经分离后的各组分依次进入检测器,将浓度或质量信号转换成电信号,经阻抗转化和放大,送人记录仪记录色谱峰如果分离完全,每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析;根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 【求助】—《色谱分析概论》

    【求助】[读秀电子图书][色谱分析概论]【作 者】傅若农编著 【丛书名】色谱技术丛书 【形态项】 310页 24cm 【读秀号】000005409526 【出版项】 化学工业出版社 , 2005 【ISBN号】 7-5025-6498-5 / O657.7 【原书定价】 CNY38.00 网上购买 【主题词】色谱法(学科: 化学分析)色谱法 化学分析 【参考文献格式】傅若农编著. 色谱分析概论. 化学工业出版社, 2005. 【全文连接】http://www.duxiu.com/book/000/005/409/526/4296CE52608F43B40671F34788DF95AC.htm【求助者E-Mail】guanzhongbiao@163.com最好是pdf格式的

  • 现代色谱分析

    《现代色谱分析》化学工业出版社 2004.2月564页[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12723]现代色谱分析.pdf[/url]

  • 【求助】请教:色谱分析问题,急!!

    要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析,我是盲点盼望得到达人指点,谢谢我有个实验,就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来,接下来怎么弄?十分火急!

  • 【分享】色谱分析原版

    学习色谱分析的顶好资料!研究生教材内容包括:色谱概论,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,薄层色谱法,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42018]色谱分析[/url]

  • 色谱分析技术

    谁有色谱分析技术丛书全套呀,可不可以分享一下,谢谢。本人新手,想学习一下基本知识。

  • 异戊二烯色谱分析

    有哪位大师说说:异戊二烯的色谱分析条件啊,那种色谱柱和柱子温度?关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来?

  • 油色谱分析仪的工作原理及作用

    油色谱分析仪的主控电路采用了功能进步的微处理器,大规模的集成电路,进步的贴片封装,使电路布局细致而不变;采用了蓝色背光大屏幕液晶展示,中文菜单操作,展示直观易学,操作便利。油色谱分析仪的载气气路采用先稳压后稳流的双重不变的气路体系,流量调节阀采用数据式旋钮调节,直观、靠得住性好。油色谱分析仪具有自我诊断、故障报案,可以在液晶屏幕上直接展示故障部位,具有断电保护功能,所设定的参数在断电后能长期保存。 油色谱分析仪的工作道理是经过气体产生器将气体经过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气进口接头进入仪器,然后流速进入汽化室,汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。油色谱分析仪将被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或按照填充吸附剂对各组份的吸附能力的不同进行分离。其浓度被转换为相应的电消息直接或经电子学处理后,经过二次讯号记载仪表或色谱数据处理机记载下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。 油色谱分析仪用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量,是发供电企业果断运行中的充油电力设备是否存在暗藏性的过热、放电等故障,以保障电网安全有效运行的有效手段。油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不无异的要求,配备不无异的进样装配。

  • 实用技术贴:从五方面减少气相色谱分析误差

    气相色谱分析中一般可以将误差分为系统误差、偶然误差和操作误差。系统误差是必然的,也是可以预测的,可以在分析前采取一些措施来消除误差。偶然误差是无法测量和估计的。操作误差是指在分析的过程中一些人为的操作不当或读数失误引起的。气相色谱分析减少误差的方法根据误差产生的原因可以采取合适的减少误差的方法,而误差产生的原因可以从分析流程来看,因此,我们可以在每个环节的操作中选择合适的措施来减少误差。1载气载气是分析的第一步,而气体的纯度会影响到色谱仪的灵敏度,因此,要求气体的纯度在99.999%以上。气体中的杂质会产生基线噪声和鬼峰;气体中的粒状杂质会使得气路控制系统失灵,进而造成分析结果的误差。因此,在气相色谱分析中,首先必须保证气体的纯度,气体需要经过严格的净化才能使用。2进样口进样口的作用就是将样品准确的导入色谱系统中,样品在气化过程中要求不发生任何化学变化,这样才能保证分析结果的准确。而样品在气化中会受到一些因素的影响,主要是隔垫、密封垫和衬管的性能会对样品气化产生影响。第一,隔垫是为了避免外部气体渗入,污染系统,它有效将样品流通与外部空气隔开了。如果隔垫的质量不好,那么就很容易产生鬼峰,也会出现样品的损失、分解等现象。因此,一般选择硅橡胶隔垫,这种隔垫耐高温、气密性好。第二,密封垫将密封色谱柱与色谱系统有效连接起来。密封垫要有良好的密封效果、适宜的内径和耐高温的特点。每更换或维修一次色谱柱,都要更换密封垫;密封垫在使用前必须保持洁净和干燥;密封垫使用15次以上就需要及时更换,确保密封垫的性能。第三,衬管是进样系统的中心元件,样品就是在这里变成气体的。因此,选择衬管时,首先要根据样品的大小来选择合适容积的衬管。其次,如果衬管内壁有活性基团,那么就会对样品的组成产生吸附作用,进而使得色谱仪检测的灵敏度降低。因此,要做好去活工作。最后,根据应用的不同选择不同类型的衬管。合适的衬管可以使得样品最大程度的完全挥发,避免出现热量不均匀的现象,可以减少样品返冲的现象。3取样取样要具有代表性,这样分析结果才具有代表性。因此,取样并不是在某一个部位上直接运用工具取下来的,而是在取不同层次不同部位的样品混合在一起,同时要保证混合的均匀。4进样首先确保进样针的清洁,当针尖存在杂质时,进样的过程中就会使得沉积在壁上的物质在高温气化作用下瞬间发生转移,从而使得分析结果出现一定的误差。所以,在进样时首先确保进样针的清洁,将进样针浸入溶剂中清洁,或是定期对进样针进行清洗。其次是进样量的多少。当进样量过多时,样品在气化过程中就会使得蒸汽体积超过汽化室的容积,然后蒸汽就会到达汽化室的顶部,并在隔垫上出现冷凝现象,蒸汽倒流到载气气路中并在冷的表面产生冷凝现象,这样就造成了样品流失,随后的进样就会出现鬼峰现象,样品分析结果准确性降低。所以,在进样前必须根据衬管的大小选择合适量的样品,并且还要选择合适的气化温度。最后,进样技术。气相色谱分析是一种定量分析方法,因此,分析结果很大程度上依赖于进样的重复性以及操作技术。进样时进样针插入的速度、位置、深度以及操作人员的熟练程度都会影响到分析结果。所以,在进样中,必须根据实际样品的具体情况选择合适的进样技术,选择合适的进样针插入速度、深度、位置等,提高分析结果的准确性。5杜绝人为操作误差在操作过程中,操作人员有时会产生主观误差、过失误差,这样就对分析结果的准确性产生了一定的不良影响。人为误差最常见的就是读数的不准确、取样中贴错标签。为了提高分析结果的准确性,操作人员必须以严谨的态度面对气相色谱分析,在试验前检查各个仪器设备的完好性,进行试验的过程中以高度责任心来认真操作,杜绝操作失误现象的出现;在读数时一定要再三核对,确保读数的准确性,不可随意估测。气相色谱分析是一种定量分析方法,它有效提高了分析的速度,但是在分析过程中任何一个细微的差错都有可能带来分析结果的较大误差。因此,在气相色谱分析过程中,首先要正确认识各个因素对分析结果的影响,正确认识保留时间、待测峰高、样品导入、分流进样系统的影响因素,认识到操作失误对分析结果的影响,从而在试验过程中以严谨认真的态度面对,选择合适的器具和技术方法,一步步消除不良影响,提高分析结果的准确性,减小误差。(来源:互联网)

  • 关于色谱分析原理

    请问色谱分析原理,色谱柱选择,方法优化,方法开发流动相选择等原理性的东西,有相关书籍推荐嘛?

  • 色谱分析气体疑问

    用色谱分析气体,能不能就像分析液体一样,用换样器,一次可以多个样品编程分析

  • 总硫的色谱分析

    请问用色谱分析总硫含量的柱子怎么选择,用什么检测器,还有其他检测条件是怎样调节的?

  • 【原创】推荐一最实惠的薄层色谱分析仪(9800元/台)

    “薄层色谱分析仪”是专为薄层色谱(或类似薄层色谱)试验生产的配套仪器。它运用最新的数码技术,配备先进的薄层色谱图像处理软件,可对薄层斑点图像实现即时观察、即时保存、即时对斑点(条带)标记、测量距离、报告面积、百分含量等各种数据并即时打印,实现薄层色谱的定性定量分析;配备暗箱,使用时不受环境影响;三种光源任选:可见光、紫外光254nm、紫外光365nm。

  • 【原创大赛】ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析

    [align=center][font='times new roman'][size=16px]ABB[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在线色谱分析仪故障排查的浅析[/size][/font][/align][align=center][font='楷体_gb2312']马[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']伟[/font][/align][align=left][font='华文楷体']摘要[/font][font='华文楷体']:[/font][font='华文楷体']目前,本司[/font][font='华文楷体']共有13台ABB在线色谱分析仪,分别有PGC5000、PGC2000、EL3060-Uras26有3种型号。多用于气体分析。在线色谱分析仪在运行过程中,会出现各类故障,从而影响仪器的正常运转。而在线分析仪表是用于化工生产流程中(即在线)连续或周期性检测物质化学成分或某些物性的自动分析仪表。仪表的故障好坏会直接影响工艺生产的效率,本文主要是对ABB在线色谱分析仪故障排查的浅析。[/font][/align][font='华文楷体']关键词: [/font][font='华文楷体']ABB;在线分析色谱仪;故障[/font][font='宋体'][size=16px]背景介绍[/size][/font][align=left][font='宋体']在线色谱分析仪主要应用于能源、化工、电力、钢铁等领域,对于以下几方面有着重大的意义:1.过程控制:提高工厂运行效率,降低工厂运行成本2.环境监测:降低工厂对环境的影响3.安全控制:装置和工厂安全,人身安全:4.产品质量控制:提高产品质量满足客户需求。万华宁波的在线分析色谱仪多用于过程控制和产品质量控制,在日常运行中经常出现各类故障,需要维护,造成维保人[/font][font='宋体']员维保[/font][font='宋体']次数频繁,同一故障重复率高,工作效率降低。[/font][font='楷体_gb2312']1在线色谱分析仪的介绍[/font][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 测试原理[/size][/font][font='宋体']多组分混合气体通过色谱柱时,被色谱柱内的填充剂所吸附或溶解,由于气体分子种类不同,被填充剂吸附或溶解的程度也不同,因而通过柱子的速度产生差异,在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象。这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量分析方法叫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法。具有选择[/font][font='宋体']性好、灵敏度高、分析对象广以及多组分分析等优点。[/font][font='宋体'][size=16px]1.2 定性&定量依据[/size][/font][font='宋体']定性依据:对分离后的各组分进行识别,解决“存不存在”该组分及“是不是”该组分的问题;在谱图上表现为在什么时间出什么组分,在西门子[/font][font='宋体']Maxum[/font][font='宋体']色谱中,保留时间(Retention Time)、窗口时间(Retention Time Window)进行体现;载气流速(Flow)增大及色谱柱环境温度升高(Oven Temperature)都会使保留时间缩短;恒定的载气流速和[/font][font='宋体']柱箱[/font][font='宋体']温度是组分定性的关键。[/font][font='宋体']定量依据:确保每次分析的样品的量都是一定的;确定质量的样品在检测器上对应确定大小的检测器信号(峰面积Peak Area);定量[/font][font='宋体']管保证[/font][font='宋体']采样量一定(Sample Loop);采样压力及采样环境温度影响采样量的准确性;保持采样环境恒温及利用大气平衡的方法来保证采样量准确。[/font][font='宋体'][size=16px]1.3 基本组成[/size][/font] [font='宋体'] 一台最基本的在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有以下部件组成:载气、载气压力调节、样品阀、色谱柱、检测器、样品系统、系统控制器。[/font][font='楷体_gb2312']2[/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312'] [/font][font='楷体_gb2312']在线色谱分析仪故障排查的浅析[/font][font='宋体']1)在线色谱分析仪从其本身的结构上来看,向模块化发展。如ABB公司PGC5000型在线色谱仪的控制箱里,主要有:主控制模件,显示[/font][font='宋体']及键板及[/font][font='宋体']触屏模件,电源模件,I/O模件和[/font][font='宋体']炉控制[/font][font='宋体']模件。而炉箱内主要有:炉电源模件,加热器模件,DTC温度控制模件及CANBUS通信模件,检测器模件(TCD、FID、FPD等),检测器信号放大及CANBUS通信模件,EPC控制及CANBUS通信模件。色谱柱子及CP阀的配置是根据具体应用情况做相应的配置。[/font][font='宋体']2)仪器的自诊断更加详细和准确,仪器各个模块之间主要是通过CANBUS总线进行通讯。每个模块具有相对的独立性,故障查找和确认更加容易,维修仪器和模块更换更加方便。[/font][font='宋体']3)在线色谱分析仪与实验室色谱仪的原理及构造大同小异,最主要的不同点[/font][font='宋体']是样品系统和样品阀。在线色谱分析由于工艺工况问题,需要对样品进行前处理(减压、降温),而实验室色谱仪完全可以实现全自动进样;样品阀的目的是将恒定体积的气体或者液体注入到色谱柱中,通常安装[/font][font='宋体']在柱箱的[/font][font='宋体']内部,以便控制在一个恒温的环境,恒定体积样品回路(定量管)可以是外部的(气体)或者内部的(液体),在线色谱分析仪样品阀的常用类型包括:转阀、滑阀、膜片阀、液体进样阀,而实验室的[/font][font='宋体']阀进样基本[/font][font='宋体']是转阀,最常见的是十通阀和六通阀。[/font][font='宋体']4)实验室对于色谱仪的故障排查会有详细的故障排查思路,一一识别出故障所在,而在线色谱分析仪由于维保人员技能的浅薄,对仪器出现故障不能及时判断出故障所在。更不能对仪器的重复性故障做到有计划的针对性预防维护,从而降低仪器的故障率,保证仪器的完好率。下面就经常出现的在线色谱分析仪的故障进行分析,并探究出故障解决思路。[/font][font='楷体_gb2312']3故障解析[/font][font='宋体']某仪表指示[/font][font='宋体']异常异常[/font][font='宋体']事故:某仪表AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'](产品气CO在线监测,下同)指示在2秒内由99.1%降至0.0%,控制室人员对系统负荷、温度、压力等工况进行检查均正常。经过6分钟自检周期,AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']指示由0.0%恢复至99.1%,显示正常,夜班期间AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']共出现6次上述情况,发现问题后联系分析仪表人员进行校验 。原因分析:为什么AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体'] :CO组分有波动数值不稳定?1.工艺原因(工艺系统波动,CO含量降低):[/font][font='宋体']冷箱负荷[/font][font='宋体']无调整,工艺参数APC控制正常且CO含量从99.1%将至0%—排除2.仪表原因:仪表基线漂移(载气不纯、色谱柱污染等)、硬件故障(检测器、电路板、[/font][font='宋体']色谱柱柱效降低[/font][font='宋体']、切换阀磨损、[/font][font='宋体']仪表柱箱管路[/font][font='宋体']堵塞或泄漏、[/font][font='宋体']仪表柱箱温度[/font][font='宋体']平衡不稳定等): AI-[/font][font='宋体']xxxxx[/font][font='宋体']通过分析工艺样品中的N2、CH4、H2的含量,CO含量=100%-(N2%+CH4%+H2%)计算出得出。载气切断阀内漏或故障会影响CO检测结果。经过检查发现:滑阀密封面有划痕,滑阀长时间运行磨损阀瓣,导致气路有漏点,影响测量。故障直接原因:滑阀密封面磨损漏气,导致气路有漏点,影响测量;根本原因:1、管理原因:分析仪表缺失定期维修计划,2019年大修完成后2020年[/font][font='宋体']小修未[/font][font='宋体']进行全面维护。2、人员技能:仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底。最终,更换3个阀瓣和4个O[/font][font='宋体']型圈后[/font][font='宋体'],[/font][font='宋体']试漏已无[/font][font='宋体']漏点;色谱流量调节、进样调节,检查仪表谱图,标定仪表。仪表[/font][font='宋体']复正常投用,测量正常。[/font][font='楷体_gb2312']4结果与讨论[/font][font='宋体']本次故障发生最主要为由于仪表维修人员对仪表重要分离系统部件认识不够透彻,检维修不彻底,分析仪表缺失定期维修计划,没有对其进行预防性防护。结合本次故障,浅析出在线色谱分析仪的故障点排查及解决思路。主要如下:1. FID(基线噪声):1.1污染的载气、燃料氢气或是助燃空气处理:检查供应气瓶是分析级别,必要时更换,立即激活压力区域重新点火,观察基线的分离,可能是污染的气瓶,需要时更换。1.2管道污染(开启的问题):供气尽可能短的与分析仪连接,用一根干净的Tubing管连接,激活压力区域重新点火,隔离可能污染的管线以观察基线,必要时更换。1.3空气净化器部件有损坏:连接分析级的瓶装空气到分析仪,重设流量并点火,手动模式屏观察基线,如果基线平稳,更换空气净化器。1.4泄露:检查气源到分析仪管线,检查分析仪压力,处理泄漏点。激活压力区域并点火,手动屏观察基线,确认噪声问题已解决。1.5污染的FID组件:FID污染是由于液态碳氢化合物柱的流失或是长时间熄火下运行分析仪1.6:电器问题:断开同轴电缆,观察基线,若基线噪声不出现,则更换同轴电缆,若还是出现,装好同轴电缆。关掉炉腔电源,检查24VDC电源连接器在TCD[/font][font='宋体']主数字板[/font][font='宋体']插入充分并确保固定螺丝紧固,检查[/font][font='宋体']CANBus[/font][font='宋体']电缆通过插拔后重新插入并紧固,炉腔送电,在初始化后,手动屏观察基线,如果噪声仍然出现,更换电路板。2.气体进样阀内漏:如果含量显示值随着样品含量的增加和减小而增大和减小,则说明气体进样阀内漏。3.检查液体进样阀是否内漏:谱图的基线上移明显,波动明显,一般说明液体进样阀内漏4.怎么确认热导检测器板故障?当金属热丝的不对称小于1欧姆时,用万用表测量热丝上的直流电压,的不对称程度达几伏,一般说明热导检测器板故障。5.怎么确认FID\FPD放大板故障?感应法:旋转检测器的同轴电缆与放大板的BNC接头,相当于人体加入了感应信号,用最小的衰减看谱图,应能看到明显的波动,否则放大板故障。6.怎么确认光电倍增器故障?从色谱仪的左侧拆卸四个固定光电倍增器的螺丝,向左拉出光电倍增器,用白光手电筒照入倍增器,用万用表的直流毫伏档,测量同轴电缆BNC接头的信号电压,应有0.5毫伏以上的读数,否则光电[/font][font='宋体']倍[/font][font='宋体']器故障[/font][font='宋体']故障[/font][font='宋体']。7.喷嘴和阻火器堵:喷嘴全被堵住,则火焰熄灭,如果只是[/font][font='宋体']受阻,火焰则可能在低强度下燃烧。熄火后,测量FID出口,载气压力值,与表一致,则喷嘴和阻火器没堵。数值低或是不存在,则可能堵。降低炉温,测量进FID的色谱柱出口流量。正常则喷嘴或阻火器阻塞,不足则重新连接倒FID检测载气系统。8.光纤线故障,判断方法:用手电筒(红外光)照光纤线的一端,观察另一端有无光线。9.判断TCD检测器与放大电路板好坏的方法:TCD检测器:测量[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的电阻。[/font][font='宋体']参比端[/font][font='宋体']R≈40Ω测量端R≈40 注:两组热丝阻值相差小于1Ω,则热丝完好,否则需更换热丝或检测器。放大电路板:间歇式的分别堵住检测器[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端的放空管线,观察基线是否有波动;若基线波动很大,说明放大电路板正常。[/font][font='宋体']参比端与[/font][font='宋体']测量端热丝直流电压不对称达到几伏[/font][font='宋体'][size=13px],放大电路板故障。[/size][/font]

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