当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

色谱处理方法

仪器信息网色谱处理方法专题为您提供2024年最新色谱处理方法价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括色谱处理方法参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的色谱处理方法您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合色谱处理方法相关的耗材配件、试剂标物,还有色谱处理方法相关的最新资讯、资料,以及色谱处理方法相关的解决方案。

色谱处理方法相关的论坛

  • 色谱积分,数据处理方法

    1.关于色谱积分,想请教各位大神,什么样的情况可以采用谷到谷积分,又在什么样的情况下可以采用垂线积分,有大神知道具体依据没?如果出现一个小的杂质峰,但是附近基线走的不好(有点有点像双峰的感觉),又该如何合理积分?2.关于数据处理,按照GMP要求:是不是每次数据处理方法必须要一致,不允许有任何改动?如果是,具体原则是什么,出于药典哪条法规?3.峰识别,系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少,是可以被接受的?这个问题同样站在审计角度!

  • 离子色谱图产生的原因及处理方法?

    离子色谱图产生的原因及处理方法?

    我的离子色谱图如图,开始认为是保护柱的问题,换新保护柱后还是没有解决,取下保护柱后,还是没有变化,是柱子的问题,还是什么地方没接好,产生的原因及处理方法?(峰形有问题,出现拖尾)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303081035_429121_1829089_3.png

  • 气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]  在使用气相色谱仪的过程中,有时会出现峰形不规则的现象,如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题,分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下,希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。  1、检测器所造成的影响  我们以热导检测器TCD为例判断,TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。  (1)由于样品的多样性,首先我们考虑的是TCD 检测器被污染,这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。  (2)TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。  (3)电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。  2、载气的影响  载气携带分析样品流经色谱柱,经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。  (1)载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。  (2)载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。  (3)载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。  以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好,使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。  3、电路问题  电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。  以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解,能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

  • 【求助】离子色谱仪样品前处理方法

    五一快乐!明天将是五一啦,祝各位节日快乐。 我公司一些样品前处理燃烧的不完全,利用节日来请问各位离子色谱分析从业人员,有什么好样品前处理方法分享一下; 我们采用EN14582卤素测试方法,用的是氧氮瓶燃烧样品,有时燃烧不完全对测试样品回收率比较低,所以麻烦各位有什么好的前处理方法分享一下;听说现在一有玻璃氧瓶燃烧法,这样可视看到样品完全燃烧,并且回收率高。不知道各位都清楚吗?

  • 【转帖】高效液相色谱中常遇见的问题及处理方法

    1 色谱柱跑干了,处理方法:将贮液瓶装入重蒸水,首先按purge键,将柱前气柱排出,若无法排出,可将色谱柱前拆下,用注射器抽吸。待柱前气体排空后,连接色谱柱,用水高低流速交替冲洗色谱柱,直至柱压稳定为止。 2.基线不稳,有静电,处理方法:检查接地是否良好。 3.峰面积变化非常大,处理方法:检查是否进样阀堵塞。 4.基线突然提高,变粗,处理方法:检查样品池能量,若低于正常值,说明检测器污染。 5.柱压变动范围较大,处理方法:多为进气泡。高低流速交替冲洗。 6.柱效或峰形突然变差,处理方法:更换预柱。 7塔板数低 :色谱柱选择不对,二次保留、峰形不好的影响 8色谱柱易变性:色说柱选择不对,二次保留的影响 9色谱柱寿命短:色谱柱选择不对,样品需预处理(PH7) 10保留值变化:色谱柱平衡不够,流动相比例改变 11出现新的干扰峰:初始分离不够或初始样品无代表性选择波长要从以下几个方面考虑: 1. 检测波长要大于溶剂截止波长。如果所选择的波长下溶剂有很强的吸收当然是不合适的。溶剂有强吸收后,基线抬高,减小检测的线性范围而且会加大基线噪声,对溶质的检测灵敏度下降。 2. 对各组分都要有适当的吸收。一般是不可能做到的。所以只要选择一个对大多数组分都有较大吸收的波长就可以了。 3. 外标法定量时,要选择被测组份最大吸收波长。 254nm 对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收。对饱和基团也有弱的吸收。而对于常见的乙腈、甲醇的透过率很高。是在不知道用什么波长时最理想的试验波长。 (一)涡流扩散(Eddy diffusion)流动相碰到较大的固体颗粒,就像流水碰到石头一样产生涡流。如果柱装填得不均匀,有的部分松散或有细沟,则流动相的速度就快;有的部位结块或装直紧密则流就慢,多条流路有快有慢,就使区带变宽。因此,固相载体的颗粒要小而均匀,装柱要松紧均一,这样涡流扩散小,柱效率高。(二)分子扩散(Molecular diffusion)分子扩散就是物质分子由浓度高的区域向浓度低的区域运动,也称纵向分子扩散。要减少分子扩散就要采用小而均匀的固相颗粒装柱。同时在操作时,如果流速太慢,被分离物质停留时间长,则扩散严重。(三)质量转移(Mass transfer)被分离物质要在流动相与固定相中平衡,这样才能形成较窄的区带。在液相色谱中,溶质分子要在两个液相之间进行分配,或在固相上被吸附和解吸附均需要一定的时间。当流速快时,转移速度慢,来不及达到平衡动相就向前移,这各物质的非平衡移动,使区带变宽。四)动相流速当流速太低时,分子扩散严重,特别是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中尤为突出。如将理论塔板高度对流速作图,理论塔板高度随流速增加而急速下降,当达到最低值时,流速再加大则质量转移起主要作用,理论塔板高度又加大。在高效液相色谱中,流速稍快影响不大,但在凝胶过滤色谱中,因为物质要渗透到凝胶内部,所以质量转移影响大,流速咖大会降低柱效率。五)固定相颗粒大小定相颗粒越小柱效率越高,对流动相流动的阻力越大,需要加大压力才能使它流动。 1、开泵后压力即升高至最高限度,经过对色谱柱前,色谱柱,色谱柱后的分段测试,确定为检测池堵塞。 2、换检测波长后,色谱峰面积比以前做的小很多,怀疑进样环或管路漏夜,经检查,排除,最后确定为,检测波长的显示值和实际值不符。 由气味、景象和声音可以发现的问题你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯,每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相色谱是否存在问题,这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。 A、溶剂的气味原 因 解决方法 1、漏液 1、见前 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干净 B、热气味原 因 解决方法 1、仪器过热 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器,查找维修手册 C、读数不正常原 因 解决方法 1、压力不正常 1、见前 2、柱温箱问题 2、a、检查并调节设定 b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、灯警告原 因 解决方法 1、压力超出极限值 1、a、检查是否阻塞 b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、警告音原 因 解决方法 1、溶剂泄漏/溅出 1、找到并解决 2、其它警告音 2、见用户手册 F、刺耳的短音或长音原 因 解决方法 1、轴承失效 1、见用户手册 2、润滑不够 2、进行恰当的润滑 3、机械故障 3、见用户手册 进样阀可能发生的问题 A、手动进样阀,转动不灵原 因 解决方法 1、转子密封损坏 1、更换或调整转子密封 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 B、手动进样阀,载样困难原 因 解决方法 1、进样阀安装不当 1、重新安装 2、定量环阻塞 2、清洗或更换定量环 3、进样器污染 3、清洗或更换进样器 4、管路阻塞 4、清洗或更换管路 C、自动进样阀,不能转动原 因 解决方法 1、无压力(或电源) 1、提供恰当的压力(电源) 2、转子太紧 2、调整转子的松紧度 3、进样阀安装不当 3、重新安装 D、自动进样阀,其它问题原 因 解决方法 1、阻塞 1、清洗或更换阻塞部件 2、机械故障 2、见随机维修手册 3、控制器故障 3、维修或更换控制器 HPLC柱压过高: 1.拆去保护柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2.把色谱柱从仪器上取下来,如果压力仍然不降,则是管路堵塞,须清洗,如果压力下降了,将柱子的进出口反过来接再仪器上,用10倍量柱体积的流动相冲洗柱子,如果柱压仍不降,再检查 3.更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明溶剂获样品中含有固体颗粒,若柱压还高,可在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器 基线不稳,上下波动或漂移 1。流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟 2。单向阀堵塞,取下超声去除堵塞物 3。泵密封损坏,造成压力波动,更换泵密封 4。系统存在漏液点,确定漏液位置并维修 5。流通池内有赃物或者杂质,清洗杂物 6。柱后产生气泡,流通池出液口加负压调节器 7。检测器没有设定在最大吸收波长处 8。柱平衡慢,特别是流动相发生变化时。用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的心流动相对柱子进行冲洗 1.检测信号出现倒峰,检查检测器与主机相连接是否有松动,可以把下重新连接。 2.夏季气温高,水容易生菌,要求HPLC所用重蒸水必须每天都要更新。 3.由甲醇换到流动相平衡时,压力先稍稍下降,然后慢慢回升,可能是混合池混合效果不好,也可能是B泵轻度堵塞。 4.色谱柱长期不用,应用甲醇冲洗2h以上后,宁上两端螺丝保存。 岛津机器易出现的毛病是: 1、压力不稳:单向阀堵塞,可拆下,用甲醇水超声; 或漏液; 管路过滤器损坏; 2、基线噪音变大:未接地线,可在检测器的外壳外接一根铁丝连地; 灯能量不足,可在funk功能中查找灯的使用时间,或拆开机器外壳,观看紫外灯的强度; 检测池污染,拆下柱子,用无体积连接器连接泵和检测器,用异丙醇小流速冲洗半个小时即可; 流动相污染或进气泡。 3、泵头有盐析出:应经常用5%异丙醇清洗柱塞杆,否则易磨损。 4、进样口漏液:可能是标准针头变形或损坏,使得进样器磨损,不好的针头应及时扔掉。

  • 离子色谱测定氯离子-三元材料前处理方法

    各位老师及同行大家好,想请教一下大家关于锂离子电池三元及前驱体的处理方法,以便于使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测氯离子及硫酸根的含量。

  • C18液相色谱柱走流动相走空了,正确的处理方法

    今天发现C18短柱子走流动相走空了,按照以前的方法,利用异丙醇低流速冲洗,但是同事告诉我,说:C18色谱柱最好不使用异丙醇,现在就想知道一个是这个异丙醇对于C18色谱柱来说有没有危害,二是出现这种情况一般正确的处理方法是什么?

  • 离子色谱分析样品的前处理方法

    资料见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16678][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析样品的前处理方法[/url]

  • 请推荐气相色谱分析前有机液体样品预处理的方法

    [color=#444444]请推荐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析前有机液体样品预处理的方法,主要是5-27C的烷烃和烯烃,还有相应的有机含氧,初步打算将烃和有机含氧分离开,但不知用什么方法合适[/color]

  • [色谱问题解答] 气相色谱常见问题及处理方法

    问题解答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常见问题及处理方法一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的基本组成是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。

  • 气相色谱仪常见问题及处理方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见问题及处理方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪常见故障问题及处理方法,希望可以帮助到大家。  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,也不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,  4、最后观察检测器出口是否畅通。  5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。  二、基线问题  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯)   4、石英棉是不是该更换了   5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。  三、造成峰丢失的故障  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。  (一)、这种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程   2、注入进样口的样品应当清洁   3、减少高沸点的油类物质的使用   4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。  (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  • 【资料】Agilent色谱FID点火有问题的处理方法

    Agilent色谱FID点火有问题的处理方法FID/FPD点火问题(点火困难或点不着火)大体有以下几种原因:1,检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。2,检查气体流量设置,FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。3,检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确,柱子流速过大会吹灭火焰。4,观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。5,等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑料废气管。6,检查柱子连接好了没有,有没有漏气。7,必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。8,检查工作站点火补偿(Lit offset)设置,一般设置为2.0PA,设置过大而实际基线值低,会点火报警。9,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10,清洗FID喷嘴。11,必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认着火而没有信号输出,检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密,仍然没有信号,则可能是FID/FPD硬件故障[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66690]Agilent色谱FID点火有问题的处理方法[/url]

  • 气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾,这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面,需要保持系统(主要是进样口和色谱柱)的洁净度,使用干净的衬管和分流平板;对于严重污染的色谱柱,可以将进样口端截去(0.5~1)m,污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱(须是交联键合固定相)。另一方面,应选用惰性好的耗件,如去活的衬管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要,如果是毛细管柱,色谱柱应切割的平整光洁,残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点,容易造成活性组分的吸附拖尾;注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短,因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之,根据相似相容原理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点,从而容易吸附活性组分,导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响,可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱,消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重,多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现,这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形,可以采用保留间隙柱(连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气,系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰,拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染,应注意消冷凝点,适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头,减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括:进样口/色谱柱严重污染;分流比过低;色谱柱安装不当,(如在分流/不分流进样口,色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm,探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱,因而导致峰拖尾。)毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下,延迟时间过长(通常应在0.5~1.0分钟之间)②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰,建议换为黑色铷珠希望大家看到这里,以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向,若不能解决的,便及时与经销商或厂家沟通,配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题,并不一定是色谱柱的原因,遇到峰型异常需要耐心的一一排查,这样才可解决问题

  • 【求助】微波消解法能不能作为离子色谱的前处理方法?

    单位最近刚刚买了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-90,不知道能不能用微波消解法(微波消解炉以前单位就有了)作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的前处理方法。 我个人感觉好像微波消解以后所有的有机物都没有了啊,赶酸稀释后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接进样应该能用吧。好像看到又人说不能这样做。不知道是因为怕定量不准,也就是在微波消解过程中阴离子又损失还是什么其他的原因?请教。

  • GPC 旧色谱柱处理方法

    GPC 更换下来的旧色谱柱 和 柱塞杆 怎么处理啊! 请各位前辈前来讨论一下! 直接扔了有点太可惜了! 可以有 回收利用的吗!

  • 【原创大赛】安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法

    【原创大赛】安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法

    [align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季,可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验,犯错是在所难免的,在交待给师妹purge新流动相的任务时,师妹竟然忘记关掉purge阀,导致管路、泵头全进入了空气,这可能是学校、医院类单位的通病,由于学生流动性大,新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹,这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时,我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理,“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题,并且不要对其他部件造成损坏的前提下,我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理,这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路,可以概括为,来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀,入口阀是一个单向阀,依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔,与另外一个泵头吸取的流动相混合,接着进入螺线圈,螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器,阻尼器是提供运动的阻力,耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器,下面就是通过冲洗阀,最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造,我们回到主题,色谱泵purge时进空气的正确处理方法?而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成,入口主动阀只允许液体单向通过,所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀,只是在流动相为乙腈时,乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀,此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气,非专业还是减少拆卸泵头,那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相,后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液,将色谱泵泵头以前部件的空气排出,这里需要多排空气一段时间,因为系统内容易残留空气,尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀,将出口主动阀上面的管路卸下,加几滴流动相,保证泵头中有液体,开启色谱泵冲洗,那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了,感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台,感谢!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制