色谱操作经验

[color=red][B]针对种类繁多的色谱柱您是如何选择柱子、如何维护、如何操作？[/B][/color]现在的色谱柱种类繁多，GC有毛细管柱、填充柱，LC有分析柱、凝胶色谱柱、手性柱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱，以及制备柱、保护柱、各种专用柱与色谱柱的填料固定液等等。针对五花八门的色谱柱，大家谈谈在平常操作中对各种柱子操作注意的事项，对填充柱固定液担体选择经验，在分析样品时选择柱子的经验，对各种柱子的维护情况，欢迎板油将自己的经验拿出让大家分享。[font=隶书][size=4][color=#DC143C]欢迎大家高谈阔论~~~~！！！[/color][/size][/font]

诚心向大家请教关于sp3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的操作规程和经验。

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制备色谱技术与操作及实验经验1 制备色谱到底是什么？（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。（6）流动相的选择 除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 （7）加样的方法 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样（8） 泵的选用 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。（9）检测器的选用 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。（10）组分保留时间的估计 用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。（11）产品的收集 手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。（12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。（13）柱转换技术 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。（14）比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即，分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么？(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20～30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm，所加压力为30～40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

1 制备色谱到底是什么？ (- （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 #8/pY Q; 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 cd(YH! 3 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 b8LA|#]i （2）样品的前处理： yRR[M@Y 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 1a mEQ （3）制备色谱柱的材质及其特点 CF:L#r 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 d|8-#.gV 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 =k,?+h~ 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 ti$60Up 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 c~ vql4 （4）固定相的选择 O!hp=`B,jf 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 S 1^t; 除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 LV 0gw" 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 (tzAUrC （7）加样的方法 aKRnj!4z 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样 r`:dUCFE （8） 泵的选用 sH)40QmO{ 生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 d0 yZ9-t （9）检测器的选用 GF awmN Z 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。 b&Go‘C{p （10）组分保留时间的估计 !`F^LXGA 用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 rCa2$#Z 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。 op%? V : （11）产品的收集 B43o_H|s 手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 g(:y_EpmLH （12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 tazBZ‘\c 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。 ijhMJ?3 （13）柱转换技术 98O z 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。 z`_N|iEd （14）比较新的制备色谱技术 ‘\;tmD"N5# 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 2-6-kS)c 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。 G@(7[/size]

引言：在科研实验中，气相色谱仪是一种常用的分析仪器，被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。作为一名实验者，我有幸使用了气相色谱仪进行多次实验，并积累了一些经验和心得。本篇文章将介绍气相色谱仪的基本原理、操作技巧和一些注意事项，并结合真实数据展示其在实验中的应用。一、基本原理：气相色谱仪基于气相色谱技术，通过样品的挥发性物质在气相载体中的分离和检测，达到定性和定量分析的目的。其基本原理包括样品进样、气相流动、柱温控制、检测和数据处理等环节。二、操作技巧：1. 样品准备：样品的准备是整个实验的基础，合适的样品前处理和提取方法对结果的准确性至关重要。在实验中，我通过优化提取方法和前处理步骤，提高了分离效果和灵敏度。2. 仪器操作：在使用气相色谱仪时，仪器的操作流程需要严格遵守。首先，确保仪器处于正常工作状态，如气源和零级气体的供应、柱温的设定等。其次，合理选择柱和进样口的类型，并确保柱温稳定和进样口的适宜温度。最后，在实验过程中需要注意保护柱和进样口，避免杂质污染和损坏。3. 色谱条件的优化：在实验中，我发现色谱条件的优化对结果的准确性和分离效果具有重要影响。通过调整气相流速、柱温和进样量等参数，我成功地获得了更好的分离效果和分析结果。三、数据展示：以下是我在实验中获得的一组真实数据（以某种食品中的残留农药为例）：| 时间 (min) | 峰面积 | 目标物浓度 (μg/L) ||---------------|------------|---------------------|| 2 | 12000 | 10 || 4 | 18000 | 15 || 6 | 24000 | 20 || 8 | 30000 | 25 || 10 | 36000 | 30 |根据上表数据，我们可以看到随着时间的增加，目标物的浓度也逐渐增加，而峰面积也相应增加。这表明气相色谱仪能够有效地分析样品中目标物的浓度，并提供准确的定量结果。四、注意事项：1. 柱的选择和保养：不同的样品可能需要不同类型的柱，因此在实验中需要根据具体情况选择合适的柱。另外，定期更换柱和保养柱是保证仪器稳定运行和结果准确的重要环节。2. 样品的存储和处理：在实验前，样品的存储和处理需要遵循相关规定和方法，以防止样品的污染和降解。3. 仪器的定期维护和校准：定期对气相色谱仪进行维护和校准是保证仪器正常工作和结果准确的关键。及时清洁和更换需要维护的部件，并校准仪器的参数，以保证仪器的准确性和稳定性。[b]结语[/b]：通过使用气相色谱仪进行实验，我深刻体会到仪器操作的重要性和参数优化的必要性。合理使用仪器和优化实验条件，能够获得准确而可靠的分析数据。然而，实验中仪器的稳定性和个人经验也是不可忽视的因素，需要通过实践不断积累和完善。以上是我在使用气相色谱仪进行实验时的一些经验心得，希望对其他实验者有所帮助。在科研实验中，我们应该不断学习和探索，不断提高自己的实验技巧和科研能力，为科学研究贡献一份力量。

[color=#3e3e3e]1 制备色谱到底是什么？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（2）样品的前处理：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（3）制备色谱柱的材质及其特点[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（4）固定相的选择[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（5）装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（6）流动相的选择[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（7）加样的方法[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（8） 泵的选用[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（9）检测器的选用[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（10）组分保留时间的估计[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（11）产品的收集[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（13）柱转换技术[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（14）比较新的制备色谱技术[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。[/color][color=#3e3e3e]实验经验：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]1 问: 我想购买waters600用于分析和制备，对于其配备有什么好的建议。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答：可以配一个PDA，另外加一个示差折光410，另外买几根制备柱就可以了。waters600的流速最大为20mL/min，一般可以配20mm ID的制备柱，一次分离10-100mg的样品，如果样品量更大，可以通过配件扩展到45mL/min，使用30mm ID的制备柱。另外为了保证馏分收集的准确性，最好配上Fraction II 馏分收集器。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]如果样品数量很大，可以配2767 sample manager和ZQ MS, 同时做自动进样并通过MS或UV信号自动收集馏分。这样可以过夜自动运行。最大通量每天可以处理100-200个样品。[/color][color=#3e3e3e]2 问： 如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]制备色谱柱为Zorbax SB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent 1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]进行定性分析。如何设定色谱条件，如流量，进样量，样品的浓度，切割点的设置，是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。（主峰后有二个杂质靠得很近。）[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答：制备用的流动相最好等级高一点，否则流动相中的杂质会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析；使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算精确，检测器的响应时间设到最小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2, 大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5ug，显然浓度太低，最好是多做几次，合并馏分然后浓缩后做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析。[/color][color=#3e3e3e]3 问： 我想用hplc分离一个简单的多肽,我应该选用什么样的流动相,还有他的梯度,还有选用什么样的柱子[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答： RP-HPLC,C18柱可以制备很少量的肽。如果用RP-HPLC，首先应该用同类型的分析柱子分析一下多肽含多少杂质，设置缓缓的梯度的分离样品，在根据分析柱子跑出的峰形，逐渐放大纯化的方法。[/color][color=#3e3e3e]4 问：TFA在缓冲液中是不是只起到调节pH的作用呢？TFA的浓度越高基线的漂移越厉害，那是不是说它的浓度在缓冲液pH允许的情况下越低越好呢？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答：（1）TFA起到类似离子对的作用，一般浓度在0.05-0.1%，过高的浓度，会使溶液偏酸，长时间使用可能影响柱子寿命。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（2）同时TFA可以抑制硅胶表面硅醇基，改善碱性化合物的峰型。有时0.1%TFA分离不好的话。可以考虑加大浓度到0.2%。但要注意用完后及时冲洗色谱柱。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（3）走梯度时，因为走成基线漂移，但对制备的影响不大。[/color][color=#3e3e3e]5 问：样品如果溶解度太低如何上制备HPLC？[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]答（1） 了解一下样品的性质,根据其酸碱性,极性等性质，通过调节溶剂的pH值等, 以达到较好的溶解度[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（2）样品可能某种晶型难溶，这样可以加入其他溶剂（如丙酮等）以助溶。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（3）不是一定要用流动相来溶解样品，对溶解度差的样品，可以选择甲醇，THF或DMSO等溶解样品。特别是DMSO，对一般的化合物溶解度都很好。并且在反相柱上不保留，不会造成干扰。而且DMSO的洗脱能力很弱，一般不会影响峰型。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]（4） 可以固体上样[/color]

我是搞气体微量分析（氩、氧、氮），想了解有关这方面的经验，同时还想了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作，如高麦（Chrom perfect)国内代理及中文操作说明书。

[align=center]文章题目：关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪使用的经验论[/align][align=center]文章作者：郭若萱[/align][align=center]作者单位：北京化工大学化学学院[/align][align=center][/align][align=left]摘要：气象色谱仪和红外光谱仪都是化学实验中常用到的仪器，为得到误差较小的实验结果，对仪器正确以及便捷的使用尤为重要。本篇文章综合以前多位实验者从经验中得到的一些操作窍门，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用时的操作要领、压片法中通过观察顶柱上是否有样品残留为依据，来判断所加样品量是否合适的经验方法、红外光谱仪进行多个液体样品测量过程中的便捷排出挥发气体的方法，既可以提高本类实验的操作效率又可以减小操作误差，提高实验结果的准确度。[/align][align=left][/align][align=left]关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，红外光谱仪，压片法[/align][align=left][/align][align=left]前言：随着社会科技的不断发展，高端仪器逐渐出现在更多的化学实验室中，方便了化学实验的进行。但是仪器并不能降低实验者操作的要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和红外光谱仪作为化学实验中常用到的两种仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对于实验者的操作要领有很高的要求，红外光谱仪对于样品的透光率有很高的要求，这也意味着实验者在压片时要放入合适的样品量，而这个样品量的多少并没有明确规定，需要实验者自己衡量。本篇文章，就通过大量实验者的经验，总结出了判断样品量的创新方法。也对其他实验操作实验注意事项进行了论述。[/align][align=left][/align][align=center]正文[/align][align=left][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 在做利用色谱仪分析的实验中，为防止图像出现严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161459351909_361_5853070_3.jpeg[/img]拖尾现象，可两人配合完成操作。首先，将微量注射器缓慢插入注射口中。其次，在一人点击鼠标开始的同时，另一人将注射器中的微量溶剂迅速注射到仪器内，并迅速拔出微量注射器。操作时一定要注意动作的一气呵成，中间不要有停顿或空歇，否则，将会影响后续的谱图分析，操作失败。红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。在我们确定某一未知化学物的组成时，经常用到红外光谱仪去鉴定，分析该物质可能具有的官能团。因此，红外光谱仪也是化学中经常用到的分析仪器。通常的操作方法是压片法。压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。对于样品取样量的多少，根据以前多位实验操作员的经验总结，在将样品放入模具中后，用顶柱多次研磨样品后拿出顶柱。若顶柱上未粘连样品，则说明样品量适中或过多。若顶柱上粘连样品，则说明样品量过少。因此，加样品时要少次多量的添加，当顶柱上不粘连样品时，说明取样量适中。另外，红外光谱仪对于水的测量也非常敏感，所以我们添加的样品中要尽可能的不含有水分。因此，在制作样品时，我们要将样品放在烤灯下，尽可能的将水分烤干。也要保证仪器内的干燥，防止水蒸气影响实验数据。[font='calibri'][size=13px][color=#000000]液体样品通常具有挥发的特性，[/color][/size][/font]因此，在测完一个液体样品后，仪器内部可能会残留该液体样品的气体分子，这会严重影响到下一个样品的测量。实验者通常会间隔很长一段时间后再进行下一个样品的测量，或者也可以用吹风机对仪器内部空间的空气进行高气流更换，这可以极大的提高测量效率，同时也保证了测量的准确度。

1 制备色谱到底是什么？（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。（6）流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 （7）加样的方法 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样（8） 泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。（9）检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。（10）组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。（11）产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。（12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。（13）柱转换技术 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。（14）比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

浅谈气相色谱仪的操作技巧 气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。

[~161271~]化学实验操作经验集锦 刘宗明主编，pdf第一章：化学实验室的一般问题第二章：加热与冷却第三章：反应装置第四章：搅拌第五章：加料、供液、物料的分装封存第六章：物料的粉碎与干燥，溶剂精制第七章：回流、蒸发、蒸馏第八章：减压与减压蒸馏第九章：萃取与洗涤第十章：过滤和升华第十一章：有关气体的实验第十二章：定量移液操作第十三章：滴定、称量和其他分析操作第十四章：物性测定及物化实验第十五章：纸色谱法、薄层色谱法和柱色谱法第十六章：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱及分光光度分析第十七章：红外吸收光谱第十八章：核磁共振波谱法

(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。

发表一些日常操作经验（如取样、磨样、分析、光谱日常调整及其它操作中碰到问题时的解决方法），仪器的日常维护保养，对自已仪器进行点评。注：发表内容中仪器型号必填；本[color=#DC143C]人在此声明：发表内容很好的可以加分哦！！！[/color]

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。1 　加热 由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1 　过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2 　分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2 　调池平衡 调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。 第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置; 第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况; 第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况; 第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3 　点火 氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1 　加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 　减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,[/fo

下面是，我对制备色谱方面的一些主要问题的一个简单总结。请大家看看哪些需要补充，哪些地方不对，哪些表达要更清楚。 1 制备色谱到底是什么？请介绍一下制备色谱？答；有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 （2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 （3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 （4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 （5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

[b]1.制备色谱到底是什么？[/b]（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点 下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择：根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。

[font='黑体'][size=24px]国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的使用经验[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309162105169857_2725_3683506_3.jpeg[/img][size=18px]多年前，我们单位中标了一台皖仪[/size][size=18px]IC6100型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（含自动进样器）[/size][size=18px]，我在工作中使用较多，总结出几条经验供同行参考。[/size]1、 [size=18px]配制淋洗液的纯水要新鲜。我们开始用的这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是用碳酸淋洗液的，主要是测饮用水中的阴离子。有一次我们检测的样品较多，一瓶淋洗液不够用，在检测中途又加了一瓶用放置多时的纯水配的淋洗液，峰形却不正常了，无法参与计算，后改用新制纯水配制淋洗液，出峰又正常了。[/size]2、 [size=18px]冬天要用空调制暖调温。有一年的冬天，白天使用是正常的，又连续使用了一晚上，第二天发现，峰形又不正常了。反复检查，原来夜里气温低，造成淋洗液冻成了结晶体。于是将形成了结晶体的淋洗液瓶放于40[/size][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][size=18px]水浴中溶解，再又开空调制暖后，进行检测，上述故障消失了。[/size]3、 [size=18px]重视仪器维护。该机有“一键维护”、“系统清洗”功能，在样品检测完之后经常使用。还有仪器主机内有分析柱，其上面有一个保护柱，主要是起保护分析柱的作用，如果检测样较多，当出现峰形异常现象时，应及时更换保护柱，会解决该问题。[/size]4、 [size=18px]临时性措施使用。在该仪器的长期操作中，有时针对不同的问题采取临时性的措施，也能一时性地解决问题。比如，可能保护柱不行了，但一时找不到合适的替代品，这时可将保护柱除去，直接用分析柱分析，峰形效果往往更好。过一段时间后，当直接用分析柱检测，峰形效果不好时，再将分析柱调个方向-即将分析柱头尾换个方向安装，其一时性的峰形效果也是出其的好，这也是我用实验证明的经验。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309162105173030_6748_3683506_3.jpeg[/img]

[size=5]实验室有一台微反-色谱装置，天津鹏翔的仪器，连接的是[color=#cc0000]Agilent[/color] [color=#cc0000]4890[/color]D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，闲置若干年，领导让俺恢复使用，俺以前没有使用色谱的经验，操作这台仪器的师傅也调走了，操作说明书之类均下落不明，外接管线恢复了半个多月才算连的差不多了，有使用这种微反-色谱装置的大侠请指点一二，我下一步应该如何继续恢复！另外求Agilent 4890D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作手册一本，多谢了！[/size]

前两天分析室进行了下审计，审计组在检查色谱间时，提出我们色谱仪缺少操作记录和操作规程。色谱操作记录就是每个人在对某台色谱进行操作时，都要填写一个记录，以表明是谁在某时进了某种组分，其结果是怎么样的，从业三十年，第一次遇到这个问题！照此推算，三分钟的活，或许需要30分钟来记录，这要多大的人工量！发明这项技术的人，一定是闲得发慌的人，而且一定没在流水线上干过。这里我想请问大家的是，你们在操作色谱时，会有这种记录吗？是每台都配一本吗？如果您每天都面对10台色谱，每台都有20次左右的进样记录的情况下，您还会坚持记录下去吗？您的每台色谱都有操作规程吗？如果色谱不关机长期运行，操作规程还要写开关机程序吗？操作规程要纳入文件管理程序吗？我的情况是色谱没有操作规程，只有我个人写的操作要点，一般也就几十页，从气源流路/样品流路到开关机，仪器参数，校验程序，控制程序的编辑及故障判断和处理等等。未纳入管理程序，本来引以自豪的东西，却原来是非法物品，真得很受教育！有感受的朋友可以发表一下意见！

色谱版区的亲们，5月份倡导劳动，劳动最光荣。你还奋斗在分析岗位的一线吗？你积累了色谱仪器的操作经验吗？很多小技巧都是我们聪明的色谱操作者创造出来的，你都有哪些小技巧呢？比如：检测管路漏气漏液的技巧进样针堵的疏通技巧峰行不好的改善技巧..........等等，一起来秀一秀你的小技巧吧~~~~活动时间：2015年5月，色谱版区所有版面活动方式：另发主题帖 【色谱技巧】+......只要把你认为实用的小技巧，都可以发帖分享，图文并茂最佳比如色谱操作技巧、出现问题解决的技巧等等，都可以发帖参与活动活动奖励：发主题帖奖励20-50个积分，参与讨论也可以活动奖励参考帖子：安捷伦液相自动purge排气的操作技巧http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110807/3452481/赶快一起参与吧，参与就可以获得高额积分奖励哟~~~活动帖子汇总：1、【色谱技巧】液相溶剂瓶小改进http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150505/5780890/2、【色谱技巧】大批量样品进样时，软件设置技巧http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/topic?threadid=57843543、【色谱技巧】如何计算基线噪音？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150508/5788522/4、【色谱技巧】关灯后洗柱的技巧设置http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150510/5790419/5、【色谱技巧】进样针堵塞疏通技巧http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5790812/6、【色谱技巧】+ECD尾吹气的改装http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5791007/7、【色谱技巧】+NMHCC测定+双FID检测器+除烃空气阀http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5791186/8、【色谱技巧】+自制的柱效测定液http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150511/5792314/9、【色谱技巧】再谈色谱柱的清洗和修补技巧http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150518/5801580/10、【色谱技巧】毛细管电泳法操作经验分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150529/5817055/

[size=2]求详细的Chromeleon色谱工作站操作指南,厂家给的比较简单,哪位大侠有详细的应用说明?或者经验指导下,谢谢[/size]

[font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的选择经验[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]一般，初次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。小编就此向大家推荐一些值得考虑的经验。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析工作的要求，可优先选择固定液分别为[/font][font=宋体]SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)，三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于 快速成分析 30m的色谱柱是zui常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上成 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]　　对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]0 .25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。 0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析)，选择大口径毛细管柱较为合适。 小编认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]