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色谱参数容量

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  • 【参数解读】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    【参数解读】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成 流路结构图。 IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405051433_498464_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:泵: 类型:串联式双活塞往复泵,流速精密度:≤0.1%RSD; 材质:化学惰性,PEEK泵头和流路; pH:0~14水溶液和反相溶剂兼容; 最大操作压力:35MPa(5000psi); 流速范围:0.001~10mL/min,最小步进0.001ml/min; 重现性:<0.1%与设定值偏差; 能进行流量优化功能。电导检测器: 类型:数字信号控制处理器,全量程检测; 检测范围:0~15000uS; 分辨率:0.0047 nS/cm(全检测量程范围内); 线性:<0.1%; 温度补偿:0-5%/K随意调节; 温度范围:20℃至50℃; 基线噪音:<0.3ns/cm(带抑制器); 电导池体积:0.8µL; 最大操作压力:5MPa (750psi); 温度稳定性:≤0.001℃;化学抑制器 自动连续化学抑制器:自动连续再生,能够降低淋洗液背景电导,具有高容量,自动清洗,低背景电导,低噪声和稳定的基线; 最大耐压:2.5MPa;〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别?2、抑制器的作用是什么?3、哪些部分需要考虑耐压?4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的?5、仪器通常都需要做哪些定期维护?6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收?欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】纯水机 的技术参数解读与使用

  • 【参数解读总结篇】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    【参数解读总结篇】离子色谱仪 的技术参数解读与使用

    【参数解读】离子色谱仪 的技术参数解读与使用离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成 流路结构图。 IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647421_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓解析:1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别?离子色谱泵和液相色谱泵工作原理上并无区别,所以在流量、脉动等性能指标上也没有区别,仅仅是关键部位的材质上因应不同需要,离子色谱通常采用PEEK材料,液相色谱通常采用不锈钢材料而已。不同的材料会带来一些耐压上的区别,但对用使用者来说基本无意义。2、抑制器的作用是什么?抑制器的存在是为了降低流动相带来的背景电导值,降低信号噪声,提高目标离子处的电导响应值,提高灵敏度。3、哪些部分需要考虑耐压?泵、抑制器、检测器均需考虑耐压,泵就不用解释了。为避免在色谱柱出口至电导池中产生气泡,通常会在检测器出口接一段反压管,产生的压力直接作用在电导检测器和抑制器流路上,尤其是微膜抑制器,耐压能力通常较差,如果反压过大会导致抑制器泄露或膜破裂报废。4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的?离子色谱仪与液相色谱仪的易损部件差不多,离子色谱多了个抑制器,操作不当则易损。5、仪器通常都需要做哪些定期维护?离子色谱仪需要特别注意的是,在离子色谱上检测的样品通常使用水溶液提取,易滋生细菌,因此需定期清洗进样组件。如果经常使用,除了日常的换水、换流动相、擦拭灰尘外,无需其他过多的维护。不常使用的仪器需特别注意,抑制器和色谱柱均需按要求平衡后拆下密封出入口保存,泵和检测器用水冲洗后密封出入口,流动相瓶水洗后清空密封。6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收?新仪器安装最重要的是验收重复性和仪器检出限,其次才是一些关键耗材的指标,如色谱柱的分离能力等,只要重复性合格,其他各种指标如流量稳定性和准确度、恒温稳定性等,其实都没多大意义。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

    分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。而制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,仅供参考:技术参数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031030_512620_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031030_512621_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、分析色谱与制备色谱的区别,比如部件的设计、方法的选择等等2、高、中、低压制备色谱仅仅是压力的区别吗?3、半制备分析色谱与分析色谱和制备色谱有共同点和区别吗?4、分析色谱的方法(比如流动相、梯度等)与制备色谱的方法是否可以相互借鉴?5、液相制备色谱采购应该如何来选购?6、谈谈你的制备色谱使用、维护经验欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用

  • 【解惑】被 ‘色谱柱的分配系数’ 和 ‘容量因子’ 难倒了?

    [list][*]在色谱仪分析检测过程中,我们会接触到这样两个概念:分配系数和容量因子。然而有绝大部分色谱使用者对这两个概念并不十分了解,今天咱们就说一说什么是色谱柱的分配系数和容量因子?二者是什么关系?[/list][size=14px]分配系数和容量因子一定程度上展现色谱柱的柱效,了解影响色谱柱分离度的因素,有助于有效地使用和保养色谱柱,提高色谱柱分离度和色谱仪检测灵敏度。[/size][size=14px][/size][size=14px]分配系数是指在一定温度下,待测样品在两相间达到分配平衡时,在固定相与流动相中的浓度之比。分配系数与组分、流动相和固定相的温度、压力有关。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中,固定相确定后,分配系数主要受流动相的性质影响。在试验中主要靠调整流动相的组成配比及pH值,以获得组分间的分配系数差异及适宜的保留时间,达到分离的目的。[/size][size=14px][/size][size=14px]在流动相、固定相、温度和压力一定条件下,样品浓度很低时,分配系数只取决于组分的性质,而与浓度无关。在大多情况下,分配系数随着浓度的增大而减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增大,分配系数也增大,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,分配系数恒定时,才能获得正常峰。[/size][size=14px]在同一色谱条件下,样品中分配系数值大的组分在固定相中滞留时间长,后流出色谱柱;分配系数值小的组分则滞留时间短,先流出色谱柱。混合物中各组分的分配系数相差越大,越容易分离,因此混合物中各组分的分配系数不同是色谱分离的前提。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]分配系数K和分配比k的关系:[/size][/b][size=14px][/size][b][size=14px]K=kβ[/size][/b][size=14px]β为相比率,是反映各种色谱柱柱形特点的又一个参数,β=Vm/Vs,Vm为流动相的体积,即死时间(t0)与流动相流速的乘积,Vs为色谱柱中固定相的体积。对填充柱其β值一般为6~35,对毛细管其β值为60~600。[/size][size=14px][/size][size=14px]容量因子是待测样品在两相间达到分配平衡时,在固定相与流动相中的量之比。因此容量因子也称质量分配系数。容量因子的物理意义:表示一个组分在固定相中停留的时间是不保留组分保留时间的倍数。分配系数为0时,化合物全部存在于流动相中,在固定相中不保留,停留的时间为0;分配系数越大,说明固定相对此组分的容量越大,出柱慢,保留时间越长。[/size][size=14px][/size][b][size=14px]分配系数K,容量因子k与保留时间之间有如下关系:[/size][/b][size=14px][/size][b][size=14px]k=t'R/t0,t'R=tR-t0[/size][/b][size=14px]上式说明容量因子的物理意义:表示一个组分在固定相中停留的时间(t'R)是不保留组分保留时间(t0)的几倍。[/size][size=14px]k=0时,化合物全部存在于流动相中,在固定相中不保留,t'R=0;k越大,说明固定相对此组分的容量越大,出柱慢,保留时间越长。[/size][size=14px][/size][size=14px]容量因子与分配系数的不同点是:k取决于组分、流动相、固定相的性质及温度,而与体积Vs、Vm无关 K除了与性质及温度有关外,还与Vs、Vm有关。由于t'R、t0较Vs、Vm易于测定,所以容量因子比分配系数应用更广泛。[/size]

  • 色谱柱有哪些柱参数?如何根据这些参数为客户选择色谱柱?

    色谱柱柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固定相的选择:相似相溶原理。非/弱极性柱—最常用!中等极性柱—适用于复杂/困难的分离;强极性柱—多用于特殊应用。柱长:10~15m通常十个组分以下简单样品的快速分析25~30m标准柱长满足绝大部分应用50m,60m,100m复杂样品的分析内径:0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样,痕量分析0.32mm宽径,分流/不分流进样,能承受较大体积进样0.25mm窄径分流进样,GC/MS 应用,较高柱效0.18mm微径较快分离高柱效0.10mm快速GC,快速分离对仪器要求高膜厚:0.10um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50um 标准膜厚应用最广1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大14.色谱柱的温度极限如60℃至240℃/260℃各表示什么?60℃—温度下限,低于该温度使用柱效会降低,但不会损伤色谱柱240℃—恒温温度上限,可在此温度长时间使用260℃—程序升温温度上限,不可超过此温度,且在此温度使用不得超过10分钟

  • 色谱柱有哪些柱参数?如何根据这些参数为客户选择色谱柱?

    色谱柱柱参数:固定相,柱长,内径,膜厚。固定相的选择:相似相溶原理。非/弱极性柱—最常用!中等极性柱—适用于复杂/困难的分离;强极性柱—多用于特殊应用。柱长:10~15m通常十个组分以下简单样品的快速分析;25~30m标准柱长满足绝大部分应用;50m,60m,100m复杂样品的分析。.内径:0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样,痕量分析;0.32mm宽径,分流/不分流进样,能承受较大体积进样;0.25mm窄径分流进样,GC/MS 应用,较高柱效;0.18mm微径较快分离高柱效;0.10mm快速GC,快速分离对仪器要求高。膜厚:0.10um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50um 标准膜厚应用最广;1.0~10.0um 厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物;厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大。

  • 色谱参数-容量因子

    色谱参数-容量因子

    我看到容量因子k的意义是组分在固定相与流动相中的质量比,图中,为什么质量p为浓度比体积,而不是质量p为浓度×体积。求大神指点,[img=,690,331]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711261702_02_1669358_3.jpg!w690x331.jpg[/img]

  • 【分享】色谱分析中一些地化参数的意义简介

    1.主峰碳数: 即一组色谱峰中的质量分数最大的正构烷烃碳数。此值的大小表示岩样中有机质或油样中烃类的轻重、成熟度和演化程度的高低。数值小的烃类轻、成熟度和演化程度高。2.碳数范围及分布曲线 : 前者指一组色谱峰的最低至最高碳数的容量峰,后者是反映这组容量峰的分布形态。通过这两个参数可以了解岩石有机质或油样中烃类的全貌,反映出其有机质丰度、母质类型和演化程度。烃类丰富、低碳烃含量高、无明显奇偶优势者一般多为海相生油母质和演化程度高,反之亦为陆相生油母质和演化程度低。 若色谱峰分布曲线基本上是条直线,则说明无油气显示。3.碳优势指数(CPI)和奇偶优势(OEP): 这两个参数的意义相同,表示方法有上述两种。都是说明一组色谱峰中,正烷烃奇数碳的质量分数与偶数碳的质量分数之比。因为生物体内的正烷烃中奇数碳高于偶数碳,存在着明显的奇偶优势,而有机质在演化过程中是大分子变成小分子,结构复杂的分子变成结构简单的分子,正烷烃奇数优势消失。所以奇偶优势值越接近于“ 1”,则说明该样品的演化程度和成熟度越高,反之越低。 4.∑C21-/∑C22+: 即一组色谱峰中, C21以前烃的质量分数总和与C22以后烃的质量分数总和之比。是碳数范围和分布曲线的具体描述,它是一个有机质丰度、母质类型和演化程度的综合参数。 5.(C21+C22)/(C28+C29): 这是指一组色谱峰中C21+C22烃的质量分数之和与C28+C29烃的质量分数之和的比。此值高低是个有机质类型指标,因为海生生物有机质中的正烷烃检测结果以(C21+C22)烃类为主,而陆源植物有机质中的正烷烃则以(C28+C29)居多。所以其比值高是海相沉积的象征,而比值低多为陆相沉积环境。 6.Pr/Ph即姥鲛烷比植烷: 其比值在成岩和运移过程中比较稳定,所以是一个追踪运移的指标。在海陆相成因问题上,一般认为陆相成因的有机质Pr/Ph1,而海相成因的有机质则Pr/Ph1,所以也是个有机质类型参数。7.Pr/nC17、Ph/nC18: 这是两个运移参数,因为埋藏在地层中的有机质,在运移过程中这些组份均按比例丢失,其比值保持不变。它们也是两个很好的成熟度指标,因为随着演化程度的加深,这两个比值均逐步变小。 8.异构烃/正构烃: 是个很好的成熟度指标,因为生油母质的演化过程是个正构化、直链化的过程,所以随着演化程度的加深,此值逐渐变小。9.正构烃/芳烃和杂原子化合物: 这是两个判断生油母质类型的参数,同时也含有有关生油沉积环境的信息。芳烃和杂原子化合物多为陆源高等植物的木质素演化而来。10.双取代苯/单取代苯: 这是一个很有地球化学意义的成熟度指标,它反映了生油母质的演化程度和分子结构的变化深度。此值越小,有机质的演化程度越深。 11.正构烃/烷基苯:烷基苯一般认为是陆源高等植物的木质素演化而来,也有部分是环状萜类脱氢演化生成,而演化深度的方向是有机质的正构化。因此它是一个具有母质类型和演化程度双重信息的地球化学参数。

  • 离子色谱柱的柱容量

    如题:离子色谱柱的柱容量有高、中、低之分,一个分析方法中所涉及的色谱柱,其柱容量是如何选择的啊,可以随意进行选用吗

  • 【求助】超过色谱柱容量会怎样呀?

    我是新手,向大家请教个问题:1. 怎么把样品浓度控制在色谱柱容量内呀?2. 如果超过色谱柱容量会出现什么结果?会损坏色谱柱吗?结果不准确吗?谢谢各位前辈了!

  • 【参数解读】超高效液相色谱仪器性能和技术参数解读

    【参数解读】超高效液相色谱仪器性能和技术参数解读

    超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography\ UPLC)是分离科学中的一个全新类别,UPLC借助于HPLC(高效液相色法)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。超高效液相色谱是一个新兴的领域,作为世界第一个商品化UPLC产品的Waters ACQUITY UPLCTM 超高效液相色谱系统在1996年问世,之后像安捷伦、岛津等公司也陆续开始生产超高效色谱仪。目前,超高效液相色谱仪已经开始逐渐地投入液相实验中。如图:HPLC与UPLC分离比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308032042_455796_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:泵系统:最大操作压力 15000psi(1mL/min)流速范围:0.001-2.000mL/min, 增量0.001mL;流速精度:0.075% RSD;流速准确度:±0.5%;梯度准确度:± 0.3%;梯度精度:0.15%RSD;压力范围:0-15,000 psi;真空脱气机:在线真空脱气,六通道均可在线脱气,有自动柱塞清洗和进样针清洗功能。温控自动进样器:进样精度: 0.999;进样体积:0.1 to 50 μL,增量0.1μL;样品污染度:0.004%;样品温度范围:4°C -40°C,增量:1°C,带制冷功能;温控稳定性:±0.5℃;样品盘数:96,384 两种规格;样品瓶:2mL样品瓶,0.65mL,1.5mL两种规格的离心管。柱温箱:温度范围:室温以上5°C -90°C;控温精度:±0.1°C;温度准确性±0.5℃。二极管阵列检测器:二极管数:≥1024;波长范围:190-800 nm;分辨率:≤1.2 nm;波长准确度:≤±1nm;波长精度:≤±0.1nm;基线噪音:<±1.0×10-6AU;基线漂移:<1×10-4AU/h;最大采集频率:≥100 Hz;检测器配置 紫外可见检测器、光电二极管矩阵检测器、蒸发光散射检测器〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、一套真正的UPLC哪些技术参数是支撑?有哪些是其标志性参数?2、耐高压系统评价:要求能耐多少压力以上才算UPLC,真的是超过15,000psi才算吗?2、泵系统控制精确的流速,相对标准偏差要求在多少之内才算稳定?梯度延迟时间等?3、小内径小填料色谱柱,用什么规格的最合适?4、高灵敏小检测池的检测器,检测器的耐压,都与普通LC检测器有哪些区别?5、你的仪器快速进样系统都是如何来实现高通量进样的?6、超高效液相的仪器性能,你最看重哪些参数,你实际使用的仪器感觉都有哪些性能不足?欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】ICP光谱仪的技术参数解读及仪器性能评价

  • 【参数解读总结篇】超高效液相色谱仪器性能和技术参数解读

    【参数解读总结篇】超高效液相色谱仪器性能和技术参数解读

    【参数解读】超高效液相色谱仪器性能和技术参数解读http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130803/4888003/超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography\ UPLC)是分离科学中的一个全新类别,UPLC借助于HPLC(高效液相色法)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。超高效液相色谱是一个新兴的领域,作为世界第一个商品化UPLC产品的Waters ACQUITY UPLCTM 超高效液相色谱系统在1996年问世,之后像安捷伦、岛津等公司也陆续开始生产超高效色谱仪。目前,超高效液相色谱仪已经开始逐渐地投入液相实验中。如图:HPLC与UPLC分离比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648018_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆请您来解析:1、一套真正的UPLC哪些技术参数是支撑?有哪些是其标志性参数?UHPLC的标志性特点就是压强高,进样量少,死体积小,流速慢,出峰快。耐压是首要的,然后就是色谱柱了,其次就是仪器系统的整体设计。对UHPLC来说,重点还是流量的精准和耐压吧,还有就是延迟体积小,响应时间要够快。2、耐高压系统评价:要求能耐多少压力以上才算UPLC,真的是超过15,000psi才算吗?有版友觉得能满足要求就好。一般12000psi可以耐受大部分的试验条件,如果色谱条件更改导致压力再提升,色谱柱的寿命可能会受影响,可能得不偿失。对于绝大多数要进行成本核算的使用者来说。3、泵系统控制精确的流速,相对标准偏差要求在多少之内才算稳定?梯度延迟时间等?有多少个方法的流速是需要设置到小数点后第三位的?绝大多数方法的流速是1.0ml/min或者0.8ml/min之类的设置,小数点后两位的精度足够我们用了。目前大多数色谱软件识别色谱峰的保留时间窗都是5%。记得我曾看过一家外企药厂的内控标准,好像样品保留时间与标准品的偏差小于1%即可。延迟体积,对于新开发的方法或者方法传递的要求而言,是越小越好。目前各厂家好像都能控制在500ul以下,甚至于100ul以下。4、小内径小填料色谱柱,用什么规格的最合适?根据检测的样品来定5、高灵敏小检测池的检测器,检测器的耐压,都与普通LC检测器有哪些区别?耐压更高,灵敏度要高几倍。DAD检测器也很有门道,要达到更高的灵敏度和信噪比,目前的潮流是全反射光纤流通池。貌似Agilent的是 TeflonAF管的材质(比金子都贵的材料呀),也有用石英光纤的。Waters的流通池貌似改过几版,老一些UPLC上的是挂在外面的粗棒子,新的放在机箱内了。6、超高效液相的仪器性能,你最看重哪些参数,你实际使用的仪器感觉都有哪些性能不足?稳定性在流动相必须用缓冲盐的情况下,我更愿意用HPLC。我觉得用UPLC的时候对流动相和样品的前处理要求明显要高很多,不然极易堵柱和系统。对于大多数使用者来说,应该都是希望购买的不是最贵的,而是最合适的仪器。作为一个纯粹的LC的操作者,版友比较偏重的的是系统的重现性、耐用性与灵活性等等。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 关于色谱柱容量问题

    [b][color=#444444]一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量;[/color][color=#444444]厚膜和大口径的色谱柱,其相对柱常量也会较高;[/color][color=#444444]而溶质的保留度增加会使柱容量降低;[/color][color=#444444]如果两种溶质极性类似,后出峰的化合物更容易发生超载现象。[/color][color=#444444]其中,第三句中的保留度指的是什么?[/color][color=#444444]还有第四句为什么后出峰的更容易发生超载现象?[/color][/b]

  • 【求助】离子色谱分离柱容量

    最近单位招标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],想了解戴安、瑞士万通、岛津分离柱及保护柱的容量,同时想了解各企业抑制器的抑制容量是多少,分阴阳离子,有知道的麻烦告知,谢谢了!!!

  • 【分享】浅析色谱柱的几个容量

    【分享】浅析色谱柱的几个容量

    [align=center][size=4][font=宋体]浅析色谱柱的几个容量[/font][/size][/align][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]色谱柱体积:即色谱柱管的容积,V=3.14*[/font][/size][size=5][font=宋体]r[/font][/size][sup][size=4][font=宋体]2[/font][/size][/sup][size=4][font=宋体]*[/font][/size][size=4][font=仿宋]L[/font][/size][size=4][font=仿宋]。[/font][/size][size=4][font=宋体]以250*4.6mm的色谱柱为例,柱体积约为4.2ml,冲洗15倍体积约为60ml,即以1.0ml/min的流速,要冲洗60分钟。[/font][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002242223_202357_1638724_3.jpg[/img][/font][/size][size=4][font=宋体][/font][/size][size=4][font=宋体]容量因子:又称容量比或分配比,是在一定温度和压力下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。[/font][/size][size=4][font=宋体][url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url][/font][/size][size=4][font=宋体]容量:是指色谱柱对一种溶质可容纳的最大量值,一旦超过此数值,该溶质的色谱峰就会发生畸变,也就是说常说的超载。超载的色谱峰并不均衡,而且沿固定方向变化,一般我们称之为“鲨鳍”峰。色谱柱超载常表现为色谱峰的严重拖尾,不过这种情况对[url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url]本身没有什么影响。[/font][/size][size=4][font=宋体]在水月大姐的回复中提到:“在样品量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的样品量称之为柱容量。”[/font][/size][size=4][font=宋体]柱容量与固定相的极性、填料的粒径,柱内径和溶质的保留度等有关。如果色谱柱对一种溶质的容量很高,则表明该溶质与固定相的极性很相似(相似相溶),例如,一根极性柱对极性化合物的容量一定大于对非极性化合物的容量。粒径和内径大的[url=http://www.ebqk.com/][color=windowtext]色谱柱[/color][/url],其相对柱容量也会较高,如制备型色谱柱,[/font][/size][size=4][font=宋体]从分离的角度看,特别是制备纯物质的色谱分离,柱容量要大,这就需增加填充物和加大柱的内径,但柱径加大,进样量增加,柱的分离效率就会下降,势必要相应地增加柱长度,因而减慢分离速度,这是一对矛盾。故在实际工作中,常常要求在柱容量、柱效率和分析速度之间选择一个最佳的操作条件。 [/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002242224_202358_1638724_3.jpg[/img][size=4][font=宋体]溶质的保留度增加会使柱容量降低,如果两种溶质极性类似,则后出峰的化合物更容易发生超载现象。[/font][/size][size=4][font=宋体]柱容量与固定相类型也有很大关系。表面多孔型固定相颗粒较大,多孔层厚度小,孔浅,相对死体积小,出峰迅速,柱效高,渗透性好;由于孔浅,梯度淋洗时,当流动相成分改变后.孔内外流动相成分能迅速达到平衡,机械强度高,装柱容易,其不足的是由于多孔层厚度小,因而柱容量小,最大允许样品量受到限制,适用于比较简单的样品分析及快速分析。[/font][/size][size=4][font=宋体]全多孔型固定相,由于颗粒很细,孔仍然很浅.传质速度较快,柱效高。梯度淋洗时孔内外流动相成分的平衡速度仍然较快.其最大特点是柱容量大,最大允许样品量是表面多孔型的5倍,但装填时的渗透性低,因而需要更高的操作压力.制柱比表面多孔型的难。这种固定相特别有利于痕量组分及多组分复杂混合物的分离分析。[/font][/size][size=4][font=宋体]色谱柱[/font][/size][size=4][font=宋体]超载时,要减少进样量或稀释样品或使用高容量的色谱柱。[/font][/size]

  • 【参数解读总结篇】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用参与解读的版友很少,仅以此内容分享给大家,希望有帮助!!!(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理: 制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点。下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择: 硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。(6)加样的方法可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样(7) 泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(8)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。(9)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。(10)产品的收集手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(11)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。(12)柱转换技术通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(13)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

  • 毛细管色谱柱主要参数的识别(上)

    [font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,色谱柱是进行样品分离和组分分析的关键部件。从色谱柱的结构和分离效率上,一般将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/2d/d5e2db0199c4e53f3dde3b1c86521e55.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的使用中,一方面,填充柱制备简单,样品负荷量大,可供选用的载体、固定液、吸附剂种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题;同时,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景。另一方面,随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的发展,毛细管色谱柱的应用越来越广泛。毛细管柱在内部涂渍一层极薄而又均匀的固定液膜,解决了组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展、柱效低等问题。由于毛细管柱具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点,可以解决填充柱不能解决或者很难解决的问题,大大提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对复杂物质的分离能力。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文为《毛细管色谱柱主要参数的识别》上篇,主要介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中毛细管色谱柱(以下简称毛细管柱或者毛细柱)主要参数及其含义。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分析中常用的毛细管色谱柱,其包装盒和色谱柱支架上的铭牌均会有其主要参数的信息,见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/06/1a1063da33d242bd6a4aa7a7fcd85608.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e2/25/ce225f442d818b907f7e3a82bda1aab6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]包装盒[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和色谱柱支架上的铭牌标注的毛细管色谱柱主要参数包括[color=red]品牌名-固定相种类[/color],毛细管色谱柱的[color=red]长度、内径和膜厚(液膜厚度)[/color],[color=red]使用温度范围[/color]等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]品牌名-固定相种类[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上图中的DB-5MS,DB-1701等标记中,DB表示色谱柱的品牌,色谱柱的品牌很多如HP、KB、AC、SH、Rtx等,无需深究其具体含义;品牌名之后的数字标记则表示色谱柱的固定相的类型。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的[/font][font=微软雅黑, sans-serif]毛细管色谱柱主要包括三部分组成:熔融石英构成的管身;管身外壁的聚[/font][font=微软雅黑, sans-serif]酰[/font][font=微软雅黑, sans-serif]亚胺涂层;涂于管身内壁的固定相。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/e4/014e493054bb5efec944177d4cf9ecd3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]管身外壁的聚[/font][font=微软雅黑, sans-serif]酰[/font][font=微软雅黑, sans-serif]亚胺涂层可以防止色谱柱断裂,并使色谱柱外表呈深琥珀色;涂于管身内壁的固定相起到分离混合样品组分的功能,其种类多种多样,常用的固定相有以硅为基质的聚合物(聚硅氧烷)、聚乙二醇(PEG)和固体吸附剂等。其详细内容会在后续文章中进行介绍,下图展示了不同厂家色谱柱的交叉对比:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/76/e6/676e6cf3af19dd75e907ecff33b1472f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]公众号后台发送关键词“固定相交叉参考”,可获取上述图片PDF高清文件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常用的色谱柱固定相主要有:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①XX-1(100%二甲基聚硅氧烷);[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②XX-5(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷);[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③XX-624/1301(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷);[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④XX-1701(14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷);[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤XX-Wax/PEG-20M(聚乙二醇);[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥XX-FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇)等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前,分析实验室拥有越来越多的GC/MS 仪器,这些仪器可进行各种痕量分析以及更高温度下的样品分析。温度较高时,这些样品要求使用更高惰性、更低流失性、耐受更高温度的色谱柱。针对这一不断增长的需求,色谱柱厂家推出了"ms" 色谱柱来分析各种低浓度样品,这些色谱柱即使在较高温度下仍具有较低的流失性,如DB-1ms等。此外,色谱柱带HT标识表示耐高温色谱柱,如DB-5ht等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上类型的色谱柱固定相(更准确的是固定液)通过涂布或者交联键合方式固定在色谱柱内壁,一般称之为壁涂开管柱(WCOT柱;[size=12px]开管柱(Opentubular column)指色谱柱固定液涂布在内壁上,柱管中心为空心[/size]),或者也称之为气-液色谱柱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了壁涂开管柱(WCOT柱)/气-液色谱柱之外[/font][font=微软雅黑, sans-serif],多孔层开管柱(PLOT柱)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]或气-固色谱柱,其固定相与聚硅氧烷和聚乙二醇的物理性质完全不同。气-固色谱的固定相是很小的多孔微粒。这些颗粒通过粘合剂或类似的手段附着在毛细管柱内壁上。PLOT柱基于固定相吸附性能的不同实现溶质的分离。由于颗粒是多孔的,因此还会存在颗粒尺寸和形状的差异。常用于分离易挥发性溶质(主要是气体)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的多孔层开管柱(PLOT柱)有PLOT Q、氧化铝柱(Al[size=12px]2[/size]O[size=12px]3[/size])和分子筛柱(Molesieve 5?)等。可以参看下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/b1/577b18d3132ef2cc0f2b15ae669312a5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]长度、内径和膜厚(液膜厚度)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]长度、内径和膜厚(液膜厚度)对色谱分析具有关键影响。例如规格为30m×0.32mm×0.25μm的色谱柱,表示其长度为30m,内径为0.32mm(或者320μm,请注意单位),膜厚(液膜厚度)为0.25μm。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]毛细管色谱柱常用的长度为30m、50m、60m和100m;常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm,也有内径更细的色谱柱;常见的液膜厚度为0.25μm、0.33μm、0.5μm、1.0μm和1.8μm等,有一些色谱柱有较厚的膜厚,如某种PLOT Q色谱柱规格为30m×0.53mm×40μm,表示其内部固定相的厚度为40μm。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析中,色谱柱的长度影响三个重要参数,包括柱效、保留时间和载气(柱前)压力;色谱柱柱内径主要影响五个参数,包括柱效、保留时间、载气(柱前)压力、载气流速和色谱柱容量;色谱柱液膜厚度影响五个主要的参数,包括保留时间、分离度、色谱柱流失、色谱柱的惰性和色谱柱容量。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 色谱柱的使用温度范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]毛细管色谱柱的柱温范围一般用三个参数来表述:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/2f/6722f7e989b2276c40338b6d4633b315.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析时,应当选择和设置合适的柱温箱温度程序,避免在超过色谱柱的最高使用温度时进行使用,引起固定相的严重流失和破坏,影响色谱柱的寿命。特别要说明的是,使用色谱柱时候务必保持色谱柱中通有满足纯度要求的载气(99.999%以上)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]品牌名-固定相种类,毛细管色谱柱的长度、内径和膜厚(液膜厚度),使用温度范围等是毛细管色谱柱的主要参数,使用前应当认真观察和记录,以保证分析测试工作的正常开展。[/font]

  • 大容量氮吹仪技术参数

    L-178氮吹仪为大容量样品(100ml—150ml)恒温反应和氮吹浓缩而设计。16位氮吹头每一位独立气体开关,采用电动升降使操作轻松准确。恒温反应平台可适合各种加热模块、水浴槽、油浴槽、沙浴槽的恒温反应试验。L-178技术参数1.温度控制范围:室温+5℃-200℃;2.温度稳定性:达到设置温度后±1℃;3.微电脑PID智能控制;4.5寸液晶屏显示;触摸感应按键。5.定时控制范围:99:99;6.可调节流量计:5-25升/分;7.氮吹头上升下降速率;20mm/秒8.氮吹头上升下降范围25cm;9.电源电压:220V/50Hz;10.整机功率:2000W;11.外形尺寸:410×380×650(LWH)外包装尺寸:700×500×500(HLW)

  • 气相色谱参数设定

    气相色谱7890A顶空进样,使用HP-FFAP色谱柱,分流/不分流进样口,检测高果糖浆中的乙醛,仪器参数如何设定

  • 色谱柱主要的性能参数

    公司安排我今年负责色谱柱的销售,但是我对色谱柱一点都不了解,请教各位专家你们在选择色谱柱的时候比较看重的是哪些性能参数?

  • 气相色谱柱选用参数

    气相色谱仪农残检测采用DB1701色谱柱,其参数要求:长度、内径、膜厚分别是多少最好。谢谢!

  • 【求助】气相色谱有哪些重要的参数,这些参数如何影响其性能?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有哪些重要的参数,这些参数如何影响其性能?如何根据参数选择一台较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?我们单位的预算是40万RMB,打算买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],大家给讲一讲,小弟先谢谢!

  • 关于色谱积分方法及参数

    1、大家色谱的积分参数都是怎么定的呢,手动积分我们一般不让使用,自动积分的斜率灵敏度、峰宽等都怎么确定呢,有时候同序列某些色谱图峰积分效果不理想,是否可以手动调整斜率灵敏度。2、在做不同批号同种样品的时候,数据分析方法是否需要采用同一个分析方法。还是说只要保证单批次对照与样品采用同样积分参数即可,不去管之前的积分参数是怎样的。

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