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色谱参数分析

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色谱参数分析相关的论坛

  • 【金秋计划】多参数分析仪在水质检测中的研究进展

    [font=&][color=#666666]水质安全是保障人类健康和社会可持续发展的关键。随着污染物增多和检测技术升级,多参数分析仪在水质检测中扮演核心角色。本文揭示了多参数分析仪在高效、准确评估水质中的重要作用。特别关注了其在重金属、有毒物质及微生物污染检测中的卓越表现,并详述了高效性、自动化、多参数同步检测及远程监控等显著优势。多参数分析仪器的微型化、智能化和网络化发展趋势,为提升水质检测效率与精准度、保障水质安全、促进生态保护与可持续发展提供了重要的技术支撑和科学依据。并为同类检测项目的设计与实施提供更为严谨、科学的参考依据。[/color][/font]

  • 橡胶防护蜡的碳数分布(气相色谱分析法)

    [color=#444444]有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析蜡的碳数分布的吗?[/color][color=#444444]我们实验室和另外一个研究所实验室的测试条件,色谱条件几乎一样,但是最后分析得出的结果却不一样。[/color][color=#444444]正构烷烃的含量差大概6~&%的样子。[/color][color=#444444]这是为什么呢?[/color]

  • 分析界面下面详细参数分别代表什么浓度和强度

    分析界面下面详细参数分别代表什么浓度和强度

    分析界面下面详细参数分别代表什么浓度和强度[img=,690,774]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207270931525857_5712_5040696_3.png!w690x774.jpg[/img][img=,287,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207270932400592_20_5040696_3.png!w287x303.jpg[/img]

  • 【世界环境日】哈希便携式水质多参数分析仪 HQ40D

    哈希便携式水质多参数分析仪HQ40D是一款多功能的便携式水质检测设备,它能够快速、准确地测量多种水质参数,如pH值、电导率、溶解氧(DO)、氧化还原电位(ORP)等。以下是关于HQ40D使用的一些心得体会:便携性:HQ40D的最大优势之一是其便携性。它轻巧、紧凑,易于携带到现场进行快速检测,非常适合于野外调查、现场监测和环境应急响应。操作简便:仪器设计直观,操作界面友好,即使是新手也能迅速上手。大屏幕显示清晰,便于户外环境下阅读。多功能性:能够测量多个参数,减少了需要携带的设备数量,提高了工作效率。准确性:HQ40D的测量结果通常与实验室分析结果非常接近,保证了现场检测的准确性。稳定性:仪器的稳定性好,重复性高,即使在环境条件变化的情况下,也能提供可靠的测量结果。电池寿命:HQ40D的电池续航能力较强,可以支持长时间的外出使用,减少了频繁充电的需要。数据存储和传输:仪器能够存储大量的数据,并可以通过USB接口或蓝牙将数据轻松传输到计算机或其他设备上,方便数据管理和分析。维护保养:为了保持仪器的最佳性能,定期的校准和维护是必要的。HQ40D的维护通常比较简单,但需要遵循制造商的维护指南。耐用性:HQ40D的外壳坚固,具有良好的抗冲击和防水性能,适合在各种恶劣环境下使用。成本效益:虽然HQ40D的初始投资较高,但考虑到其多参数测量能力和便携性,长期来看,它提供了良好的成本效益。总的来说,哈希便携式水质多参数分析仪HQ40D是一款性能卓越、操作简便、可靠性高的水质检测工具,非常适合于需要快速、准确现场检测的场合。

  • 【仪器心得】美国API大气四参数分析仪使用心得

    [align=center][size=21px]美国[/size][size=21px]API[/size][size=21px]大气四参数分析[/size][size=21px]仪使用[/size][size=21px]心得[/size][/align][size=16px] 近些年国家对环境质量要求很高,环境检测也越来越被重视,其中大气四参数指标要求也是很高,国内外大气四参数的要求也很多,其中我们这就有美国[/size][size=16px]API[/size][size=16px]公司的大气四参数仪器。我们又把四参数及臭氧发生器加上我们的零气发生器集成[/size][size=16px]成[/size][size=16px]大气四参数在线监测系统[/size][size=16px],[/size][size=16px]AQMS-900[/size][size=16px]型[/size][size=16px] [/size][size=16px]环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量连续自动监测系统[/size][size=16px],该系统也称为环境空气连续自动监测标准站[/size][size=16px]。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300822370674_8408_2369266_3.jpeg[/img][size=16px] 该系统主要包括[/size][size=16px]API[/size][size=16px]的[/size][size=16px]T100 SO[/size][size=13px]2[/size][size=16px]分析仪,[/size][size=16px]T200 [/size][size=16px]NOx[/size][size=16px]分析仪,[/size][size=16px]T300 CO[/size][size=16px]分析仪[/size][size=16px],[/size][size=16px]T400 O[/size][size=13px]3[/size][size=16px]分析仪,[/size][size=16px]T700 O[/size][size=13px]3[/size][size=16px]发生器([/size][size=16px]带比例稀释器[/size][size=16px]功能),还有一台我们自己的零气发生器。另外还有环境空气采样器,稳压电源、过滤器、连接管线、数据处理工作站平台等。该系统四台仪表都是时时出数,但环保局或地方政府或某个科研单位或某个企业他们有可能要分钟数、小时数、日均值、月均值、年均值等,这个都可以通过工作站平台对系统检测的数据进行处理,保存、上报等。[/size][size=16px] 该系统要求每个月维护一次(我们是每个月一次,客户[/size][size=16px]那这么[/size][size=16px]维护,看客户的具体要求),维护需要换过滤器或过滤材料,清洁采样器及采样管线,检查仪器性能状态有无故障或异常,重新对每台仪表进行多点标定(如果仪表精密度、准确度都很好,可以不重新标定),检查通讯及数据传输是否正常等。[/size][size=16px] API[/size][size=16px]的大气四参数检测数据总体较稳定,线性较好,每月数据偏差不大(与实际值比较),受温湿度等环境条件影响不大,数据准确、可靠,故障率较低。[/size][size=16px]结合[/size][size=16px]与我们搭建的系统[/size][size=16px],完全满足[/size][size=16px]环境空气[/size][size=16px]四参数[/size][size=16px]连续自动监测[/size][size=16px]要求,[/size][size=16px]可实现多种场景[/size][size=16px]环境空气连续自动监测[/size][size=16px]、[/size][size=16px]检测[/size][size=16px]。[/size]

  • 压汞法测试孔径参数分析报告

    压汞法测试孔径分布参数分析报告 [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法是一种通过测量汞在压力作用下进入多孔材料孔隙的过程来评估材料孔结构特性的方法。[/color][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]?这种方法利用汞对大多数固体材料具有非润湿性的特点,通过外加压力使汞进入固体孔中。对于圆柱型孔模型,汞能进入的孔的大小与压力符合[/color][/font][url=https://www.baidu.com/s?sa=re_dqa_generate&wd=Washburn%E6%96%B9%E7%A8%8B&rsv_pq=9c1d7da0003485f1&oq=%E5%8E%8B%E6%B1%9E%E6%B3%95%E6%B5%8B%E8%AF%95%E5%AD%94%E5%BE%84&rsv_t=1a84+LljYYdttKWJacycBpf21Lrul8D0l64HszgINjh2DJ9F370Tuf816B4d9Kn1Gcu/ErS2gscp&tn=44004473_52_oem_dg&ie=utf-8]Washburn方程[font=cos-icon !important][size=9px][/size][/font][/url][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333],通过控制不同的压力,可以测出压入孔中汞的体积,从而得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。今天我们聊聊关于 压汞法测试孔径参数分析报告[/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]一、对孔径测试及压汞仪的了解 [/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]孔的定义:不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间(如缝隙或空隙);本测试不能测试固体中的闭孔; 孔径测试的常用方法: -压汞法:加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi,孔径范围0.003um到400um之间的大多数材料。(本公司设备最大挤压压力33000psi ,测试孔径范围0.0055um到400um ) -气体吸附分析介孔-大孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um至0.1um之间; -气体吸附分析微孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm至2.0nm之间; [/color][/font] [color=#333333]二[font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]、压汞仪了解[/color][/font] [/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法原理:汞对大多数固体材料具有非润湿性,需外加压力才能进入固体孔中,对于圆柱型孔模型,汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程,控制不同的压力,即可测出压入孔中汞的体积,由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Washburn方程了解: h2 = crσ cosθ t / (2η) 其中,c为毛细管形状系数,r为平均毛细管半径,σ为液体的?表面张力,η为?液体粘度,θ为?接触角,t为?时间 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 方程的作用:将压力与孔径间建立了关系; 方程的基础:将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型; 方程的不足:实际上孔的结构多种多样,存在以偏概全的问题; 压汞法优势:压汞法能测试的孔径范围宽广,覆盖大孔和中孔范围,可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息; [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 三、压汞仪原理及使用 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Autopore IV9500压汞法原理:将已烘干样品放入合适的膨胀计,将膨胀计放入低压测试区间,先对膨胀计抽真空,然后压入汞,运用氮气压缩方式测试0至30psi的压汞量;测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间,通过油压方式测试30至33000psi的压汞量,根据Washburn方程得到对应于不同压力的孔径大小,并作出相应数据分析。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]膨胀计的选择: 要求:样品孔体积应在25%至90%范围的毛细管体积; 对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。 [/color][/font][/color][table=622][tr][td=1,1,90] [font=宋体]样品大致孔隙率[/font][/td][td=1,1,212] [font=宋体]膨胀计选择[/font][/td][td=1,1,320] [font=宋体]样品大小[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]3%-10%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]0.392cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm(3cc)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]10%-25%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm(3cc)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]25%-65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ10*20[/font][font=&]mm(1.5cc)/3*[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm(0.5cc[/font][font=&])[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]≥[/font][font=&]65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm(0.5cc)[/font][/td][/tr][/table] 压汞仪低压测试原理 [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]低压测试原理 一、使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱; 二、通过真空效果,将汞压入膨胀计; 三、通过外接的氮气压力进行压汞至30psi,过程中根据设定点位收集 压汞体积;[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]高压测试原理 一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置; 二、通过液压泵和倍增器进行加压至33000psi; 三、过程中根据设定点位收集 压汞体积;[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]四、数据分析处理[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]常规参数分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]已知条件:样品质量Ws:直接称量; 空管体积Vp:通过空管校准,系统内部计算得出; 空管质量Wp:直接称得; 汞的密度ρ:根据控制室温直接给出; 样品+空管+汞质量Wpsm:直接称得; 累计压入体积:Ii=Vi/Ws,为了更好的进行物质间对比,这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的; 总压入体积:Itot=Vtot/Ws,通过不同物质对比,可以很直观的看出不同物质的孔体积差异; 样品体积:Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ ρ,样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。 孔隙率%:Ppc=100*Vtot/Vb,孔隙率能总体看出样品的孔量。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]体密(0.51psi下):Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ ρ),该数据属于表观数据,将物质内的孔体积都算在密度内; 骨架密度(32983.86 psi):Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot),该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度,更接近于样品的真实密度。当然,这里只代表在32983.86 psi下所能测得的孔径。 中值孔径(V):先通过Ik=Itot/2,计算出中位累计进汞体积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。 中值孔径(A):先通过Ak=Atot/2,计算出中位累计面积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。 平均孔径(4V/A):以理想型圆柱体模型为基础,Dav=4*Itot/Atot,从而算出其平均直径。 累计孔面积:Ai=Aij+Aij-1+….+Ai1;而单孔面积计算是Aij=4*Iij/Dmi,从这也看出,相同压汞体积下,孔径越小,孔面积越大。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系图分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,672,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134126732_6933_2140715_3.png!w672x576.jpg[/img] 1、从图中看出,一般的压汞过程接近正态分布,且孔体积的增加较为集中; 2、M825中心总压入汞量:0.1008mL/g;M825边部总压入汞量:0.1135mL/g; 说明M825中心的孔体积比边部少; 3、降压过程,孔结构简单的容易退汞,从图中看出M825中心比M825边部退汞 多,能看出M825边部的孔比M825中心结构更复杂多样; [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系一阶导数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136219149_3954_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,676,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136296556_7465_2140715_3.png!w676x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、一阶导数:Idi=-(Ii-Ii-1)/Di-Di-1,表达的是瞬时的速率; 2、第一个峰的出现正好在最可几孔径附近,说明当时进汞体积加速,孔体积富集; 3、第二个峰出现在低孔径处,也是出现在高压强下,将许多不易进汞的孔填满; 4、对于第二个峰,当然还有一个假设,高压下导致样品坍塌,一些原本的闭孔被 填满。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径对数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139010814_9803_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,690,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139064276_6168_2140715_3.png!w690x579.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、对数微分:Ildi=-(Ii-Ii-1)/logDi-logDi-1; 2、从中只能看出最可几孔径,其他不明; [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计孔面积与孔径关系图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,673,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192140458508_5207_2140715_3.png!w673x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、孔面积的计算: Aij=4*Iij/Dmi,由公式得出,相同压汞体积下,孔径越小,孔 面积越大。 2、从图2可看出,1区间属于高斜率孔面积累计区,对应图1的1区间正好是最可几孔 径附近;2区间属于平稳增加孔面积区域,对应图1的2区间,其孔径增加量也较为平 均;3区间属于高斜率孔面积累计区,而孔体积的增加变化不明显,说明很有可能是 出现大量细小孔,短时间内增加孔面积。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]END[/color][/font][/color]

  • 【原创大赛】红葡萄酒CIELAB参数与花色素的主成分多元线性回归分析

    【原创大赛】红葡萄酒CIELAB参数与花色素的主成分多元线性回归分析

    红葡萄酒CIELAB参数与花色素的主成分多元线性回归分析 摘 要:采用CIELAB色空间体系对119 种市售红葡萄酒颜色参数进行分析,并利用超高效液相色谱串联二级质谱法、pH示差法分析测定红葡萄酒样品中16 种单体花色素含量、总花色素含量,使用主成分分析、相关性分析和多元线性回归分析法对上述变量因子进行分析,研究红葡萄酒CIELAB体系中L*值、a*值和b*值与单体花色素、总花色素含量、pH值之间关系。结果表明,通过主成分分析得到对红葡萄酒颜色贡献程度较大的3 种主成分,累计贡献率达到84.11%。CIELAB色空间体系的颜色参数分别受不同单体花色素含量影响,对L*值、a*值影响最大的单体花色素为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,对b*值影响最大的单体花色素为锦葵色素,总花色素含量对L*值、a*、b*值均有显著影响,L*值与a*值关系呈极显著负相关。关键词:CIELAB色空间;花色素;相关性分析;主成分分析;多元线性回归分析 颜色是反映葡萄酒品质的重要属性,可以提供葡萄酒类型、陈酿时间等相关信息,会对消费者的选择和认知产生影响。研究红葡萄酒中花色素及葡萄酒颜色参数之间的联系,对影响葡萄酒呈色的化学成分及原因进行理论分析,可以为红葡萄酒酿制的工艺优化、品质分析、质量控制及其他相关基础研究提供一定理论依据。花色素是产生葡萄酒颜色变化的基础物质,其含量和结构稳定性对葡萄酒感官品质具有重要影响。近年来,国内外学者从不同角度对葡萄酒中花色素及其与葡萄酒颜色之间的关系进行了研究。张波等论述了红葡萄酒中主要花色素以及衍生物的结构特征、形成途径和理化性质,并对葡萄酒中花色素辅色化作用等进行了系统介绍。梁娜娜等分析了6 种葡萄酒中花色素含量与葡萄酒颜色参数间的关系,发现不同花色素对不同葡萄酒颜色参数具有一定影响。兰圆圆等对21 款不同品种和年份的干红葡萄酒进行分析,研究了总花色素、总酚含量和颜色参数之间的联系,发现总花色素含量与葡萄酒颜色深度等颜色参数具有显著相关性。葛谦等分析了葡萄酒酿造过程中6 种花色素单体、花色素含量与葡萄酒颜色参数的变化规律。Sáenz-Navajas等研究分析了西班牙58 份市售橡木红葡萄酒样本中花色素组成与颜色参数之间的联系。目前国际上进行颜色评价的方法体系主要有RGB色空间、孟塞尔色彩体系、CIELUV色空间和CIELAB色空间。其中只有CIELAB色空间与人眼色刺激值感官相符,被广泛应用于食品及葡萄酒的相关研究。我国国家质检总局认定的《感官分析 食品颜色评价的总则和检验方法》和《均匀色空间和色差公式》中均使用该体系进行颜色评价。本研究采集119 种红葡萄酒为供试样品,对其CIELAB颜色参数、16 种常见单体花色素含量及总花色素含量进行大样本检测分析,通过主成分分析、相关分析及多元线性回归分析寻找参数间相关联系,以期为进一步有针对性开展红葡萄酒辅色研究及品质优化提供一定参考依据。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂市售119 种红葡萄酒。乙腈(色谱纯) 美国Fisher公司;浓盐酸、冰醋酸(均为分析纯) `天津市凯通化学试剂有限公司;乙酸钠、氯化钾(均为分析纯) 天津市光复科技发展有限公司;花色素标准品(纯度≥99.5%):飞燕草色素(delphinidin,Del)、飞燕草素-3-葡萄糖苷(delphinidin-3-glucoside[co

  • 高锰酸盐指数分析仪

    论坛里有没有用过高锰酸盐指数分析仪的?做的准不准,实际样品分析怎么样?北裕、安杰、顺昕等等众多厂家,哪一家好用?

  • 【参数解读】解读油色谱分析仪(5月)参与奖励

    【参数解读】解读油色谱分析仪(5月)参与奖励

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204140738_361272_1609327_3.jpg 油色谱分析仪在工作时需通一种载气(常用H2、He、N2、Ar气,作为流动相),载气自气瓶(或气体发生器)通过减压器流出,经过气体净化处理后,从仪器背后的载气入口接头进入仪器,先后经过稳压阀、三通接头、针阀、压力表、以稳定的流速进入汽化室(进样器系统)。 液体试样用微量进样器注入汽化室后汽化成气体样品,随载气进入色谱柱。填充色谱柱中的填充物或毛细柱内壁涂有的高分子有机化合物即为固定相,被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或根据填充吸附剂对各组份的吸附能力的差别进行分离。 被分离开来的各组分以次流入检测器,其浓度被转换为响应的电信号直接或经电子学处理后,通过二次讯号记录仪表或色谱数据处理机记录下来,从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。在使用氢火焰离子化检测器时,除通过载气外,还须通入燃气(H2)和助燃气(Air)。 油色谱分析仪可对气体、液体、固体样品不同的要求,配备不同的进样装置:平面六通定体积气体进样阀、微量进样器。 主要性能特点: 1、 优良的柱箱性能,可实现真正意义上的近室温运行,可进行五阶程序升温,降温速度快。 2、 具有专用毛细管柱分流与不分流进样系统、具有隔膜清洗功能。 3、 键盘设定各种控制及检测器参数、机内具有故障自诊断、掉电保护、文件存储等功能。 4、 可根据使用要求选择多种检测器组合:FID、TCD、FPD、ECD、NPD等。 5、 仪器同时按装填充柱和毛细管柱两种气路系统,能满足目前色谱分析对各种色谱柱的选用及分析使用要求。 6、 采用LCD显示器,显示内容丰富、直观、便于操作。 主要技术指标: 温控范围:室温上8℃-399℃,控温精度:土0.1℃。 控温路数:5路(可扩充为6路) 程序升温阶数:5阶 程升速率:0.1℃-40℃/min 时间设定:0-9999.9/min FID检测器:检测限Mt≤1×10-11g/s(苯) 噪音:≤0.02mv 漂移:≤0.1mv/h TCD检测器:灵敏度:S≥3000mv.ml/mg(苯) 噪音:≤0.02mv 漂移:≤0.15mv/h【参数解读】:1. 什么叫专用毛细管柱分流与不分流系统?2. 平面六通定体积气体进样阀和普通的液相六通阀有何异同?3. 温控范围:室温上8℃~399℃。你是怎么理解“室温上”的呢?4. 油色谱分析仪的图片上,正面最左侧一竖排七个压力表的作用是什么呢?5.什么叫做做程序速率?6.漂移怎么计算?

  • 压汞法测试孔径参数分析报告

    本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析,孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪,型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。[font=宋体]一、[/font][font=宋体]对孔径测试及压汞仪的了解[/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]孔的定义:不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间(如缝隙或空隙);本测试不能测试固体中的闭孔;[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法:[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法:加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体],孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。(本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体],测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析微孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体]孔的定义:不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔,或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间(如缝隙或空隙);本测试不能测试固体中的闭孔;[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法:[/font][font=宋体] [font=宋体]压汞法:加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体],孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。(本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体],测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析微孔法:液氮温度下,吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间;[/font][/font][font=宋体]压汞仪了解[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法原理:汞对大多数固体材料具有非润湿性,需外加压力才能进入固体孔中,对于圆柱型孔模型,汞能进入的孔的大小与压力符合[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程,控制不同的压力,即可测出压入孔中汞的体积,由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程了解: [/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]方程的作用:将压力与孔径间建立了关系;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的基础:将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的不足:实际上孔的结构多种多样,存在以偏概全的问题;[/font][/font][font=宋体]压汞法优势:压汞法能测试的孔径范围宽广,覆盖大孔和中孔范围,可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息;[/font][font=宋体]压汞仪测试原理[/font][font=宋体][font=Calibri]Autopore IV9500[/font][font=宋体]压汞法原理:将已烘干样品放入合适的膨胀计,将膨胀计放入低压测试区间,先对膨胀计抽真空,然后压入汞,运用氮气压缩方式测试[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]的压汞量;测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间,通过油压方式测试[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]的压汞量,根据[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程得到对应于不同压力的孔径大小,并作出相应数据分析。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]膨胀计的选择:[/font] [/font][font=宋体] [font=宋体]要求:样品孔体积应在[/font][font=Calibri]25%[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]范围的毛细管体积;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]压汞仪低压测试原理[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]低压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=Calibri]20mg[/font][font=宋体]汞柱;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过真空效果,将汞压入膨胀计;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、通过外接的氮气压力进行压汞至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体],过程中根据设定点位收集 压汞体积;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]压汞仪高压测试原理[/font][font=宋体]高压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过液压泵和倍增器进行加压至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体];[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、过程中根据设定点位收集[/font] [font=宋体]压汞体积;[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、数据分析处理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]常规参数分析[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]已知条件:样品质量[/font][font=Calibri]Ws[/font][font=宋体]:直接称量;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管体积[/font][font=Calibri]Vp[/font][font=宋体]:通过空管校准,系统内部计算得出;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管质量[/font][font=Calibri]Wp[/font][font=宋体]:直接称得;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]汞的密度[/font][font=宋体]ρ:根据控制室温直接给出;[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]样品[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]空管[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]汞质量[/font][font=Calibri]Wpsm[/font][font=宋体]:直接称得;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计压入体积:[/font][font=Calibri]Ii=Vi/Ws[/font][font=宋体],为了更好的进行物质间对比,这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]总压入体积:[/font][font=Calibri]Itot=Vtot/Ws[/font][font=宋体],通过不同物质对比,可以很直观的看出不同物质的孔体积差异;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品体积:[/font][font=Calibri]Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]孔隙率[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]Ppc=100*Vtot/Vb[/font][font=宋体],孔隙率能总体看出样品的孔量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]体密[/font][font=Calibri](0.51psi[/font][font=宋体]下[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]:[/font][font=Calibri]Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体],该数据属于表观数据,将物质内的孔体积都算在密度内;[/font][/font][font=宋体][font=宋体]骨架密度([/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]):[/font][font=Calibri]Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)[/font][font=宋体],该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度,更接近于样品的真实密度。当然,这里只代表在[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]下所能测得的孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径([/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]):先通过[/font][font=Calibri]Ik=Itot/2[/font][font=宋体],计算出中位累计进汞体积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径([/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]):先通过[/font][font=Calibri]Ak=Atot/2[/font][font=宋体],计算出中位累计面积,再根据数据查出相应的孔径,即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平均孔径([/font][font=Calibri]4V/A[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]以理想型圆柱体模型为基础,[/font][font=Calibri]Dav=4*Itot/Atot,[/font][font=宋体]从而算出其平均直径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计孔面积:[/font][font=Calibri]Ai=Aij+Aij-1+[/font][font=宋体]…[/font][font=Calibri].+Ai1[/font][font=宋体];而单孔面积计算是[/font][font=Calibri]Aij=4*Iij/Dmi[/font][font=宋体],从这也看出,相同压汞体积下,孔径越小,孔面积越大。[/font][/font]END[font=宋体] [/font]

  • 【原创】色谱进阶-谱图的数据处理5:峰处理参数设置案例分析

    其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1:某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2,选用5ppm标准气,底气氮气,外标法单点标定。色谱仪GC-14B,CR-6A数据处理机,9m Porapak-Q色谱柱,检测器:FID前置甲烷化器。问题:6次标定色谱仪,精度良好,相对误差小于3%。但分析样品时,同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图,发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰,多次分析的峰高比较接近。分析:峰高小于5ppm标准气峰高,但结果却大于5ppm,说明问题出在数据处理过程。经检查,该色谱仪Slope设置在30左右,是在非分析状态下,仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上,此设置值明显偏小。在标准气分析中,由于底气为N2,因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时,色谱基线波动加大,峰起点终点发生误检,导致面积出错。故障排除:调整Slope值到100,重新标定并分析样品,测定值在2.8ppm左右,重复性良好,相对差异小于3%。案例2:另一个分析CO2的色谱仪,用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B,处理机CR-6A,10m Porapak-Q色谱柱带反吹,甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷,峰拖尾展宽非常严重,CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题:实际样品中低含量CO2,经常被检测为几十ppm,看实际峰高只有约0.2ppm,在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析:检查Slope设置,为300,已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置,为0,自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上,出峰过程中基线下降严重,该峰可能被误识别为不完全分离峰,导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理:更改Drift参数为800,强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm,可以接受。案例3:某色谱仪,更换FID氢气钢瓶后,发现谱图上基线宽度增加,基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻,几乎成为另一个曲线,分析结果中色谱峰多的数不清,寻找关心组分困难。分析:典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大,导致色谱基线波动增加,原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰,峰高远大于基线波动,因此认为此瓶H2尚可以使用。调整:提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图,只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后,得到良好分析结果。案例4:某实验室分析碳四产品含量,发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大,明显偏小。分析:检查该实验室进样方式,与其他实验室相同,并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图,发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活,13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值,发现设置值较大。在较大设置下,由于出峰过程中基线变化较大,不会影响峰起点识别,但在拖尾情况下,峰终点识别发生问题,终点识别过早,导致峰面积斜向计算,损失大量峰面积。解决:查看该谱图,发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3,重新分析,数据差异明显减小。

  • 【讨论】液相色谱在表面活剂分析中的应用

    看了我们整个网站上的好多贴子,好多都是应用在制药或农药上的。液相色谱在表面活剂分析中的应用大家讨论的比较少。有没有做这方面研究的前辈或后辈?我们大家一起讨论讨论。比如测它的碳数分布或者聚合分布等。

  • 【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用

    分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。而制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,仅供参考:技术参数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031030_512620_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409031030_512621_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、分析色谱与制备色谱的区别,比如部件的设计、方法的选择等等2、高、中、低压制备色谱仅仅是压力的区别吗?3、半制备分析色谱与分析色谱和制备色谱有共同点和区别吗?4、分析色谱的方法(比如流动相、梯度等)与制备色谱的方法是否可以相互借鉴?5、液相制备色谱采购应该如何来选购?6、谈谈你的制备色谱使用、维护经验欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】卡氏水分测定仪的技术参数解读与使用

  • 【分享】色谱分析中一些地化参数的意义简介

    1.主峰碳数: 即一组色谱峰中的质量分数最大的正构烷烃碳数。此值的大小表示岩样中有机质或油样中烃类的轻重、成熟度和演化程度的高低。数值小的烃类轻、成熟度和演化程度高。2.碳数范围及分布曲线 : 前者指一组色谱峰的最低至最高碳数的容量峰,后者是反映这组容量峰的分布形态。通过这两个参数可以了解岩石有机质或油样中烃类的全貌,反映出其有机质丰度、母质类型和演化程度。烃类丰富、低碳烃含量高、无明显奇偶优势者一般多为海相生油母质和演化程度高,反之亦为陆相生油母质和演化程度低。 若色谱峰分布曲线基本上是条直线,则说明无油气显示。3.碳优势指数(CPI)和奇偶优势(OEP): 这两个参数的意义相同,表示方法有上述两种。都是说明一组色谱峰中,正烷烃奇数碳的质量分数与偶数碳的质量分数之比。因为生物体内的正烷烃中奇数碳高于偶数碳,存在着明显的奇偶优势,而有机质在演化过程中是大分子变成小分子,结构复杂的分子变成结构简单的分子,正烷烃奇数优势消失。所以奇偶优势值越接近于“ 1”,则说明该样品的演化程度和成熟度越高,反之越低。 4.∑C21-/∑C22+: 即一组色谱峰中, C21以前烃的质量分数总和与C22以后烃的质量分数总和之比。是碳数范围和分布曲线的具体描述,它是一个有机质丰度、母质类型和演化程度的综合参数。 5.(C21+C22)/(C28+C29): 这是指一组色谱峰中C21+C22烃的质量分数之和与C28+C29烃的质量分数之和的比。此值高低是个有机质类型指标,因为海生生物有机质中的正烷烃检测结果以(C21+C22)烃类为主,而陆源植物有机质中的正烷烃则以(C28+C29)居多。所以其比值高是海相沉积的象征,而比值低多为陆相沉积环境。 6.Pr/Ph即姥鲛烷比植烷: 其比值在成岩和运移过程中比较稳定,所以是一个追踪运移的指标。在海陆相成因问题上,一般认为陆相成因的有机质Pr/Ph1,而海相成因的有机质则Pr/Ph1,所以也是个有机质类型参数。7.Pr/nC17、Ph/nC18: 这是两个运移参数,因为埋藏在地层中的有机质,在运移过程中这些组份均按比例丢失,其比值保持不变。它们也是两个很好的成熟度指标,因为随着演化程度的加深,这两个比值均逐步变小。 8.异构烃/正构烃: 是个很好的成熟度指标,因为生油母质的演化过程是个正构化、直链化的过程,所以随着演化程度的加深,此值逐渐变小。9.正构烃/芳烃和杂原子化合物: 这是两个判断生油母质类型的参数,同时也含有有关生油沉积环境的信息。芳烃和杂原子化合物多为陆源高等植物的木质素演化而来。10.双取代苯/单取代苯: 这是一个很有地球化学意义的成熟度指标,它反映了生油母质的演化程度和分子结构的变化深度。此值越小,有机质的演化程度越深。 11.正构烃/烷基苯:烷基苯一般认为是陆源高等植物的木质素演化而来,也有部分是环状萜类脱氢演化生成,而演化深度的方向是有机质的正构化。因此它是一个具有母质类型和演化程度双重信息的地球化学参数。

  • 【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价

    【参数解读】解析质谱质量分析器的技术参数及评价

    质谱质量分析器:是将离子束按质荷比进行分离的装置,它的作用是将离子源中形成的离子按质荷比的大小不同分开。它的结构有单聚焦、双聚焦、四极矩、飞行时间和摆线等。也就是我们常说的扇形磁分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器、傅里叶离子回旋共振变换分析器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052251_443222_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306052251_443223_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:质量范围:m/z 10-3000amu。质量数稳定性: ±0.1 m/z最大扫描速率: ≥ 5000 Da/s。质量精度:≤0.1amu动态范围:(有动态与静态之分吗)〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、质量范围大小与什么相关?范围大,会影响精确度吗?2、你认为质谱的质量数稳定性应该为多少合适?3、扫描速率对测试有什么影响?4、说说你知道的各质量分析器主要使用领域。5、你认为各种质量分析器的优缺点是什么?6、你的实验室质谱仪都是什么质量分析器,谈谈对它的看法。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】解析原子吸收光谱仪的技术参数或指标

  • GC分析方法参数优化

    GC分析方法参数优化

    GC分析方法参数优化在速率理论中,参数基本可以分为三部分,一是导致峰展宽的动力学因素,即与H、n、u有关的参数;二是与热力学有关的参数,即α;三是与流动相和固定相相关的参数容量因子k。分离条件的优化就是设法调节有关参数,以便在尽可能短的分析时间内获得满意的分离结果。首先我们要注意,虽然这些参数是相互关联的,但基本参数α、k、H或n可或多或少的独立调节。1、 改变n和H这两个参数首先与柱长L有关,L增大时,n就成比例的增加,但分析时间也增加。理想的方法是在不增加柱长的条件下减小H已达到增加u的目的。可采取的措施有采用接近uopt的载气流速,采用小内径的色谱柱,如果是填充柱就采用较小的填料粒度。2、 改变k改变k是提高分离度R的最容易的方法。图1所示为k与R以及分析时间的关系,可见,k在一定范围内增加可有效地提高分离度,但当k大于5时R的变化就很小了,反而使保留时间迅速增加。所以,GC分析中k值最好控制在2~5之间,一般要求不超过10.否则会大大延长分析时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606281454_598472_944_3.jpg图 1 k和R和tR的影响改变k的最简单的方法是改变柱温,降低柱温可明显提高k。此外,降低载气流速也是提高k的常用方法。3、 改变αΑ可以看成是一个准热力学参数,在流动相和固定相一定时,它只与柱温有关。当两个组分的α接近1时,改变H和k都难以在可接受的时间内实现完全分离。此时,应在保持k值为2~10之间的前提下,设法改变α。下面是按由易到难的顺序排列的几个改变α的方法:一、改变柱温二、改变固定相,及更换色谱柱三、利用化学作用,如通过衍生化反应改变待测物的结构。

  • 关于色谱积分方法及参数

    1、大家色谱的积分参数都是怎么定的呢,手动积分我们一般不让使用,自动积分的斜率灵敏度、峰宽等都怎么确定呢,有时候同序列某些色谱图峰积分效果不理想,是否可以手动调整斜率灵敏度。2、在做不同批号同种样品的时候,数据分析方法是否需要采用同一个分析方法。还是说只要保证单批次对照与样品采用同样积分参数即可,不去管之前的积分参数是怎样的。

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