色谱参数测量

最近再次温习离子色谱的时候，偶然看到了几项技术参数，有点不明白，请教各位大侠以下几个问题：1、五极电导检测器分辨率是什么意思？这个数字怎么计算出来，比如俺们看到一个参数上是分辨率小于等于0.005ns；2、检测量程35000us/cm，输出电压6000mv是什么意思呢？怎么计算出来的呢？3、离子色谱泵的精度、重复性和压力精度都是0.1%，该怎么进行检定呢？

仪器宣传资料上的直读光谱测量参数靠谱吗？有人说这些数据基本上是在特定条件下测试的最佳数据，是真是假？

[color=#0162f4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]在【采购学堂23】中有简单的介绍，链接如下：[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100709/2655219/][color=#0162f4]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100709/2655219/[/color][/url][color=#0162f4]现在，【仪器参数解读】再度出山，让我们一起再为仪器参数做一个全面、详细的解读！[/color][color=#f10b00]第一期：[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]参数解读[/b]下面几个参数，我们先来一起讨论！您如果还认为哪些参数比较重要，请回帖说明！第一个参数：流速 你认为这个参数重要吗？以下描述能区分仪器的优劣吗？[/color][back=#d801e5][back=#ffffff][color=red][/color][color=red]1.流量范围：[/color][color=red]0.001ml/min[/color][color=red]～[/color][color=red]9.999ml/min [/color][color=red]流量精度：[/color][color=red]RSD[/color][color=red]＜[/color][color=red]0.1% [/color][color=red]（在[/color][color=red]1ml/min[/color][color=red]下测量）[/color][color=red] [/color][color=red]流量重复性误差：＜[/color][color=red]0.5% 2.流速范围: 0.01到5.0ml/min,以0.01为增量 流量精度: 0.2% 流量准确度: ±2.5% 3.流速范围：0.00－5.0mL/min以0.01的增量流量精度：＜0.1% 流量准确度：＜0.1%[/color][/back][/back][/back][/back]

日本岛津公司岛津2010技术参数◆柱温箱 ·可保持升温中的柱平均线速度温度范围：室温+4℃~450℃（使用液体CO2 ◆检测器时：-50℃~450℃） 可配置4个单元大 小：宽280mm×高280mm×深175mm 检测器气体是通过APC电子控制内容积 ：13.7L 氢焰离子化检测器（FID）温度的准确性：设定值（K）的±1％（在 温度范围：~450℃0.01℃可以校准分析） 最小检测量：3pgC/s（十二烷）温度偏差：2℃以内（在离深度30mm直 动态范围：107径20mm的圆周上） 热传导检测器（TCD）室温依存性：0.01℃/℃ 温度范围：~400℃程序段数：20段（可设降温程序） 灵敏度：20000mV·mL/mg（癸烷）程序比率设定范围：-250℃~250℃/min 动态范围：105全步骤使用时间：~9999.99min 电子捕获检测器（ECD）◆试样注入部 温度范围：~350℃可配置3个单元 最小检测量：8fg/s（γ-BHC）注入单元：分流/不分流注入单元 动态范围：104全量注入单元 火焰光度检测器（FPD）柱头进样/PTV注入单元 温度范围：~350℃◆载气流量控制部 最小检测量：P： 0.2pgP/s（三丁基磷酸酯）先进流量控制器（AFC） S： 4pgS/s(十二硫醇) 动态范围：P： 104压力设定范围：0~970kPa S： 103程序段数：7段（可设定降压程序） 火焰热离子化检测器（FTD）程序比率设定范围：-400~400kPa/min 温度范围：~450℃分流比设定范围：0~9999.9 最小检测量：N： 0.3pgN/s（偶氮苯）全流量设定范围：0~1200ml/min P： 0.03pgP/s(马拉硫磷)升温中可以保持柱平均线速度 动态范围：N ,P： 103 ◆大小，重量，所需电源（GC主机部分）·压力型 大小：宽515mm×高440mm×深530mm压力设定范围：0~970kPa 重量：30kg (FID型号时)程序段数：7段 功率： 1800VA,50/60Hz程序比率设定范围：-400~400kPa/min 　·流量型 GCsolution 色谱工作(中/英文)流量设定范围：0~1200ml/min 　程序段数：7段 　程序比率设定范围：-400~400kPa/min 岛津GC-2010气相色谱仪1．采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。2．GC-2010所有的检测器都重新设计，达到小型化、高灵敏度要求，均可满足快速分析的要求。其中，FPD（火焰光度检测器）采用全新镜面全光反射系统和聚光透镜，达到超高灵敏度。3．新一代的AFC使GC-2010在标准配置下即可满足快速分析所需要的高柱头压（970kPa）、高载气流速（

[color=#444444]求问怎样采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量样品气体中的甲醇含量，[/color][color=#444444]比如标样怎么配？配液体标样可以吗？[/color][color=#444444]液体标样怎样配？标样浓度单位和我的气体样品浓度单位怎样统一？[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]参数怎样设置？[/color]

本视频介绍了色谱峰的各种参数。

气相色谱7890A顶空进样，使用HP-FFAP色谱柱，分流/不分流进样口，检测高果糖浆中的乙醛，仪器参数如何设定

公司安排我今年负责色谱柱的销售，但是我对色谱柱一点都不了解，请教各位专家你们在选择色谱柱的时候比较看重的是哪些性能参数？

气相色谱仪农残检测采用DB1701色谱柱，其参数要求：长度、内径、膜厚分别是多少最好。谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有哪些重要的参数，这些参数如何影响其性能？如何根据参数选择一台较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]？我们单位的预算是40万RMB，打算买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，大家给讲一讲，小弟先谢谢！

【参数解读】液相制备色谱仪的技术参数解读与使用参与解读的版友很少，仅以此内容分享给大家，希望有帮助！！！（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。（2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。（3）制备色谱柱的材质及其特点。下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。（4）固定相的选择： 硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。（5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)加样的方法可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样(7) 泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(8)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(9)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(10)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(11)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(12)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(13)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！

1、大家色谱的积分参数都是怎么定的呢，手动积分我们一般不让使用，自动积分的斜率灵敏度、峰宽等都怎么确定呢，有时候同序列某些色谱图峰积分效果不理想，是否可以手动调整斜率灵敏度。2、在做不同批号同种样品的时候，数据分析方法是否需要采用同一个分析方法。还是说只要保证单批次对照与样品采用同样积分参数即可，不去管之前的积分参数是怎样的。

[color=#DC143C]板油：[B]佳人有约(jiarenyouyue）[/B]提出问题：[/color]色谱的柱效参数：什么是理论塔板数？他和色谱柱是什么关系啊？大家是怎么理解的呢？回答详尽者版主加分！[em09505]

[color=#444444]现在有一个溶液，溶剂是氯仿，溶质是2-溴苯乙酮，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定其中2-溴苯乙酮的含量？应该使用什么色谱柱？相关参数如何设定？TDX或5A色谱柱可以吗？[/color]

请问气相色谱积分参数怎么选择？我们要按照USP检测方法检测有机溶剂残余，但求助积分参数怎么确定？峰宽、峰面积、斜率 谢谢 急

[color=#444444]用的是waters 公司生产的高效液相色谱，请问下大家对实验测得的分离图谱是怎么计算其参数的（分离因子、分离度等）？PS：是不是有软件可以直接求出？谢谢！！！！[/color]

[font=&]【题名】：紫外—可见光谱水质检测多参数测量系统的关键技术研究[/font][font=&]【全文链接】: https://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10611-1015017050.htm[/font]

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url] 目前流行的峰检出办法是“一阶导数法”。一阶导数法主要利用色谱流出曲线的一阶导数变化情况判定色谱峰的起点和终点。一般来说，当一阶导数的值大于某个设定值，就认为峰开始了；当一阶导数值的绝对值小于这个设定值，就认为峰结束了。那么，这个设定值应该是多少呢？色谱数据处理中，这个值一般被称为[B]“斜率”（Slope）或峰检出灵敏度[/B]。这个值，是峰处理中最关键的参数。一般由色谱工作人员自己根据不同情况来设定的。除此之外，还有“峰宽”（Width），或者叫做取样频率。另外就是“漂移”(Drift)。这三个参数，是决定色谱峰检出和面积积分的最关键参数。这里我们必须选用一个合适的实际例子来说明，由于我最早接触的是岛津的CR-6a数据处理机，因此这里用它来说明。其实这种数据处理机早就停产了，但它的参数少而精，代表性很强，因此用它来说明很有代表性。

整理一下进口液相色谱仪的技术参数，供大家参考。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]Width、Slope、Drift之外，还有一些其他辅助峰处理参数。越先进的工作站，这些辅助参数就越多。但实际应用中用的的时候，也越少。这些辅助参数包括：1、最小峰高、峰面积（min Area；min Height）很多工作站设置了这两个或其中一个参数。目的在于消除过小的峰的计算量。这些色谱峰很小，因此这些组分（或者基线波动）对结果影响很小，有或者没有这个组分，并不影响分析样品的合格性。这两个参数的作用方式很简单，就是当色谱峰的峰高小于设定值，或者峰面积积分后小于设定值，就忽略这个色谱峰，不参与计算。2、灵敏度加倍时间（T。DBL）根据塔板理论，同一次分析中浓度相同的不同组分，出峰越晚，则峰高越小，峰宽越大。因此晚出峰的组分，Slope设定值应更小，而Width值应该更大。一些工作站和处理机给出这个参数，就是为了解决这个问题。其作用方式也很简单，就是分析时间每到这个设定值的倍数，就自动把计算实际Slope值减小一倍，Width值增加一倍。例如一个30分钟的分析，这个值设定为10分钟，width设定为8，Slope设定为8。则在工作站实际计算的时候，0-10分钟内，这个Slope和Width计算用值，采用原始设定值8、8。在10-20分钟内，用4、16。在20-30分钟内，用2、32。3、强制基线。在分析过程中，可能发生阀切换等情况，导致色谱基线发生波动，易被识别为色谱峰。此时可以在阀切换前设定基线强制，在基线波动结束后解除基线强制。它的作用方式一样很简单。就是开始基线强制后，工作站不再接受检测器信号的实际值，而是一直把开始强制的值看做当前值进行处理。这样看上去，这一段时间内色谱基线就非常的直，完全没有波动了。4、强制封闭峰处理。同样的问题，也可以通过强制封闭峰处理来解决。也就是说基线该波动就波动，看到波动不要紧，但是在这段波动的时间内，不进行峰检出。也就是说，从开始封闭的时刻到结束封闭的时刻，色谱工作站照常模数转换和绘制色谱谱图，但却不做峰检出，忽略这段时间内的所有峰和波动。5、停止处理时间。（stop.TM）在一些时刻，需要在色谱分析结束之前，就开始计算先出峰的某个特殊组分，以满足对数据的特殊紧急需求。这个时候可以设定这个值。工作站在分析时间到这个值的时候就停止接受来自检测器的数据并进行处理，给出分析结果。但这个时候，可能色谱仪仍然在进行后续的程序升温或其他阀操作。这个参数在现代工作站上基本已经被取消。通用的办法是SnopShot快照功能，可以用快照直接进行处理并报出数据了。

最近有遇到通过调节参数“斜率“作为色谱峰控制参数，影响色谱峰数据的积分，但是对其含义并不是很明白，有清楚的朋友可以说下么

之前给的问题貌似太多了。那先来一个：色谱柱物理参数（长度，内径，粒度，孔径）对分离度；分析时间；柱效；反压是如何影响的。~来吧~

如题评价一根色谱柱的好坏主要有哪些参数呢？就我所知道的有：柱效、分离度、填料的粒经，还有什么？

[size=4]大家好，我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时间不久，最近做涂料中的苯遇到了一些问题，向大家请教。标准GB18582-2008附录A中A.6.3.1中“色谱仪参数优化”是什么意思，如何进行色谱仪参数优化。谢谢大家[/size]

本人是刚入行的，想问一下用安捷伦7890B/5977B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS用DB-35ms的色谱柱测量纺织品偶氮，进样参数和色谱柱升温程序是什么样的？按照标准来的话标准物质走不出来。