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各位大哥,小弟有些问题请教一下,请问谁用过 对碘苯酚 这增强剂,怎样溶解,这东西特难溶于水,我用DMSO溶解了,但是发光效果特差,不知道是不是DMSO把对碘苯酚结构破坏掉,感激不尽。我搞了好久还没搞明白。到底是用什么溶解它好,怎样溶解!!谢谢各位还有鲁米诺又是怎样溶解好?
化学发光剂鲁米诺的合成 目的原理 了解鲁米诺化学发光的原理。许多化学反应都是以发热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量,鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。一般认为,鲁米诺在碱性溶液中转化为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而生分解,导致形成一种具有发光的电子激发中间体。现已证实,发光体是3-氨基邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。激发态中间体也可将能量传递至激发能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复至基态。不同受体分子的激发态能量的差异使得其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中都可观察得到。仪器药品 3-硝基邻苯二甲酸:13g(0.0062mol);10%水合肼:2.0ml(0.0063mol);二缩三乙二醇:4ml;10%氢氧化钠水溶液:6.5ml;二水合连二亚硫酸钠:4g(0.019mol);冰醋酸2.6ml;氢氧化钾15g;二甲亚砜25ml。过程步骤将1.3g3-硝基邻苯二甲酸和2ml10%的水合肼置入25ml吸滤管中,用酒精灯对吸滤管加热至固体溶解。然后加入4ml二缩三乙二醇,将吸滤管垂直固定在铁架台上,投入一粒沸石,插入温度计。将吸滤管的支口通过安全瓶与水泵相连接。打开水泵,用酒精灯对吸滤管直接加热,吸滤管内反应剧烈沸腾,蒸出的水蒸气由侧管抽出。大约5分钟后,温度快速升至200℃以上。继续加热,使反应温度维持在210~220℃约2分钟,打开安全瓶上活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,停止加热和抽气。让反应物冷却至100℃,加入20ml热水(加热后再冷却,所获粗产物容易过滤),进一步冷却至室温,过滤,收集浅黄色晶休,即得5-硝基邻苯二甲酰肼中间体,中间体不需干燥即可用于下一步的反应。将5-硝基邻苯二甲酰肼中间体转入到试管中,加入6.5ml10%氢氧化钠的水溶液,用玻璃棒搅拌使固体溶解。加入4g二水合连二亚硫酸钠,然后加热至沸腾并不断搅拌,保持沸腾5min。稍冷却,加入2.6ml冰醋酸,继而在冷水浴中冷却至室温,有大量浅黄色晶体析出。过滤,水洗3次,再抽干,收集最终产物5-氨基-邻苯二甲酰肼(鲁米诺)。取少许样品经干燥后测定溶点。5-氨基邻苯二甲酰肼呈黄色晶体。mp.319~320℃。记录5-氨基邻苯二甲酰肼的红外光谱。在250ml锥形瓶中,依次加入15g氢氧化钾、25ml二甲亚砜和0.2g未经干燥的鲁米诺,盖上瓶塞。然后剧烈摇荡,使溶液与空气充分接触。此时,在暗处就能观察到从锥形瓶中发出的微弱蓝色荧光。继续摇荡并不时地打开瓶塞,让新鲜空气进入瓶内,瓶中的荧光会变得越来越亮。若将不同荧光染料(1~ml)分别溶于2~3ml水中,并加入到鲁米诺二甲亚砜溶液中,盖上瓶塞,用力摇动,在暗室里使可以观察到不同的荧光。部分结果如下无染料:蓝白色;曙红:橙红色;罗丹明B:绿色;荧光素:黄绿色。注意事项1.水合肼极毒并具有强腐蚀性,应避免与皮肤接触;2.停止加热前,一定要先打开安全瓶上的活塞,使反应体系与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通,否则容易发生倒吸。分析思考 1.鲁米诺的化学发光原理是什么?2.本实验在做鲁米诺发光演示时,为什么要不时打开瓶塞并剧烈摇荡?
中文名称: 米华罗蒙诺索夫 外文名: LOMON0SOV,MIKHALL VASILEVICH 生卒年: 公元1711年—1765年 洲: 欧洲 国别: 俄国 省: 霍尔莫果尔罗蒙诺索夫1711年生于俄国霍尔莫果尔海滨的渔民之家,1730年冒充贵族子弟考入了斯拉夫-希腊-拉丁学院。在这里,几年的功夫他就掌握了拉丁语、俄语和数学,学习成绩名列前矛。1735年他以优异的成绩被保送入彼得堡科学院学习。1736年春天,作为三名优秀学生代表之一的罗蒙诺索夫被派往德国学习。在马尔堡,得到了欧洲公认的科学巨匠--克里斯蒂安沃尔夫的指导。罗蒙诺索夫喜欢听这位教授讲的课,他同意沃尔夫的见解,科学研究工作的基础应该是实验。罗蒙诺索夫阅读了介绍波义耳和伽里略最新发现的资料,以及沃尔夫本人的许多新理论。但是沃尔夫的声望并没有防碍罗蒙诺索夫对于沃尔夫的许多假说批判态度。在科学上,他力求担出自己的独到见解。对其他科学家的假说,他的态度也是如此。借助于实验,罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出院“燃素”学说。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家,经过大量的实验(包括推翻“燃素”学说的实验)之后,1756年,罗蒙诺索夫提出了质量守恒和能量守恒的观点。1748年,罗蒙诺索夫创办了俄国第一个装备有精密的分析天平等仪器的化学实验室。他最先将定量方法引入化学分析中。1751年以后,他进行了二十多种试剂及其同各种溶剂互相作用,以及其他许多化学反应实验。1752年,他起草了关于物理化学的教学大纲。对于俄国的教育事业,罗蒙诺索夫作出了巨大的努力,1755年,他创办了莫斯科大学。由于罗蒙诺索夫长期在艰苦条件下刻苦努力的工作,严重损害了身体健康,1765年月4月4日,这位伟大的科学家病逝了。终年54岁。这对俄国科学界是一个不可弥补的损失。研究领域:罗蒙诺索夫在物理、化学、天文、地质、仪器制造、哲学和文学等方面都取得了辉煌的成就。借助于实验,罗蒙诺索夫推翻了1703年施塔尔提出的“燃素”学说。罗蒙诺索夫准备了专用的玻璃容器,分别放入铅屑、铜屑和铁屑,将容器口封死,而后加热,最后铅屑溶化了,光闪闪的银白色容器镀上了一层灰黄色;红色的铜屑变成了暗褐色粉末;铁屑变黑了。“燃素”是否进入了容器?它是否同金属化合了?如果它进入了容器,那么容器的重量就应该增加,但称重结果表明,这些容器的重量都没有变化!而金属灰却比原来重了。据此,罗蒙诺索夫得到了这样一个结论:“金属没有与“燃素”化合!因为所有的容器重量都没有变化,这是无可辩驳的事实。“然而容器内部有一定数量的空气,肯定是金属与空气的微粒化合了!因此重量增加了,有多少空气与金属化合,金属就应该增重多少!”。罗蒙诺索夫是最早应用天平来测量化学反应重量关系的化学家,经过大量的实验之后,1756年,罗蒙诺索夫得到了这样一个结论:“参加反应的全部物质的重量,等于全部反应产物的重量。”这就是今天我们所熟知的,作为化学科学基石的质量守恒定律。实际上,早在1748年2月16日,在罗蒙诺索夫写给彼得堡科学院院士列昂纳德.欧拉的信中就曾经写道:“自然界所发生的一切变化,都是这样的:一种东西失去多少,另一种东西就获得多少。因此,如果某个物体增加了若干物质,另一物体必然有若干物质消失。我在梦中消耗了多少小时,那么我必然失眠多少小时,如此等等。因为这是一条具有普遍意义的规律,所以它也应推广适应运动的诸法则:一个物体如果靠本身的动力,引起另一物体产生运动,那么前者由于推动而失去的动量,必然等于后者受推动时获得的动量。”应该说,这种观点是质量守恒定律和能量守恒定律的雏形。在物理学方面,罗蒙诺索夫创立了热的动力学说,指出热是物质本身内部的运动,从本质上解释了热的现象;他提出了气体分子运动论,认为空气微粒对容器器壁的撞击是空气产生压力的结果;1741年,他创立了物质结构的原子一分子学说,认为微粒(分子)由极小的粒子--(原子)所组成,如果物质是由同一种粒子组成的,它便是单质;如果物质是由几种不同粒子组成的,它们便是化合物,物质的性质并不是偶然形成的,它取决于组成物体微粒的性质……。这些理论为俄国的物理化学的发展奠定了基础。相关作品:《关于冷和热的原因的探讨》《试论空气的弹力》《论化学的效用》《真实物体化学概论》《论地层》《数理化学原理》《占领霍亭》——俄国新文学史上第一首新体长诗《俄语修辞学》《俄语语法》《波尔塔瓦战役》——美术作品