色谱分流检测

[color=#333333]1.分流管线的清洗:[/color][color=#333333] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的剖析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的进程中,部分有机物在分流管线凝固。[/color][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长期的运用后,分流管线的内径逐步变小,甚至彻底被阻塞。分流管线被阻塞后,仪器进样口显现压力反常,峰形变差,剖析成果反常。在检修进程中,无论事前能否判别分流管线有无阻塞现象,都需求对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般挑选丙酮、甲苯等有机溶剂,对阻塞严峻的分流管线有时用单纯清洗的办法很难清洗洁净,需求采纳一些其他辅佐的机械办法来完结。能够选取粗细适宜的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。因为事前不容易对分流部分的状况作出准确判别,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修进程中对分流管线进行清洗是十分必要的。[/color][color=#333333]关于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],因为长期运用,有可能使一些细微的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分构成阻塞或构成进样口压力改变。所以每次检修进程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。[/color][color=#333333]因为进样等原因,进样口的外部随时可能会构成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行开始的擦洗,然后对擦不掉的有机物先用机械办法去除,留意在去除凝固有机物的进程中一定要当心操作,不要对仪器部件构成损害。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦洗。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]2、TCD和F ID检测器的清洗[/color][color=#333333]TCD检测器在运用进程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹藏的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线呈现颤动、噪声添加。有必要对检测器进行清洗。[/color][color=#333333]HP的TCD检测器能够选用热清洗的办法,具体办法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400,热清洗4～8 h,降温后即可运用。[/color][color=#333333]国产或日产TCD检测器污染可用以下办法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml打针器依次将丙酮（或甲苯,可依据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和剩余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 , 检测器温度升到250 , 通入比剖析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线安稳为止。[/color][color=#333333]关于严峻污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可依据样品的化学性质选用不同的溶剂） ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述办法处理。[/color][color=#333333]FID检测器的清洗: F ID检测器在运用中安稳性好,对运用要求相对较低,运用遍及,但在长期运用进程中,容易呈现检测器喷嘴和搜集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或搜集极处沉积等状况。对FID积炭或有机物沉积等问题,能够先对检测器喷嘴和搜集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗洁净的时分,能够对检测器积炭较厚的部分用细砂纸当心打磨。留意在打磨进程中不要对检测器构成损害。开始打磨完结后,对污染部分进一步用软布进行擦洗,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]3、打针器的清洗[/color][color=#333333]打针器运用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但zui好还是用待打针样品对打针器自身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。打针器在运用完毕后要当即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。[/color][color=#333333]用于有机物和高分子化合物定量剖析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般选用分流进样,毛细管色谱柱。依据仪器的生产厂家和类型的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种状况。[/color][color=#333333]在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件别离进行清洗是十分必要的。[/color][color=#333333]玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取进程不要划伤衬管外表。[/color][color=#333333]假如条件答应,可将开始清理过的玻璃衬管在有机溶剂顶用超声波进行清洗,烘干后运用。也能够用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完结后经过干燥即可运用。[/color][color=#333333]分流平板zui为抱负的清洗办法是在溶剂中超声处理,烘干后运用。也能够挑选适宜的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先选用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后运用。[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流管线、检测器、注射器的清洗　　1.分流管线的清洗:　　 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。　　对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。　　由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。　　2、TCD和F ID检测器的清洗　　TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。　　HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。　　国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸耳球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。　　对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮（或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂） ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。　　FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。　　3、注射器的清洗　　注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但更好的方法还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮，zui后用真空泵抽干。　　用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。　　在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。　　玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。　　如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。　　分流平板zui为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。

大家好，气相色谱毛细管柱FID 检测器，调节分流比，载气流量，尾吹气有没有先后顺序？好友回复：我们是先调好隔垫吹扫，然后去调分流比，如果你不是第一次安装时调的话，尾吹什么的不用调节的吧，只要调载气流量就行吧……大家是怎么做的？

[color=#444444]岛津GC-2014c[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，准备测氯仿/水体系，柱子是氯仿专用柱，0.53的，顶空进样，样品池40度，阀箱50度，管路60度，柱温80度，气化室160度，检测器200度，氮载气，样品浓度是50mg/L。[/color][color=#444444]买的时候工程师给设定的分流比是1:10，然后测了几组数据，发现保留时间在0.5前后出现两个连峰，并且峰型很不好，然后后面就有很多个小的杂峰。这是怎么回事？[/color][color=#444444]上论坛看，他们都说自己的分流比是50:1，或者30:1，但我的为什么是1:10，工程师说可以设成1:30。这差太多了啊。[/color]

诸位好，单位购买了三台安捷伦6890的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，带有填充柱和分流/不分流进样口，HP-530，0.32mm,进口Paropark Q色谱柱,配有TCD/FID检测器,请问仪器安装调试前需准备哪些条件?以及如何验收仪器?有什么标准?谢谢!

[font=宋体]1、原因分析[/font][font=宋体]a.长时间未进行色谱仪的定期维护[/font][font=宋体]b.待测样品的组成复杂，进样口温度设置不够高，使样品汽化不完全，较重的组分滞留在进样口当中[/font][font=宋体]c.汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质，如果碰到某次分析高沸点物质时，进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰[/font][font=宋体]d.在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累，造成鬼峰无规律出现[/font][font=宋体]2、解决办法[/font][font=宋体]根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理：[/font][font=宋体]a.清洗进样口。首先拆除色谱柱，之后在保证加热和通气的前提下，将无水乙醇或丙酮由进样口注入，重复3～5次，最后加热通气干燥进样口[/font][font=宋体]b.更换衬管或清洗衬管。在衬管被污染时可清楚的看到有颗粒物沉积或石英棉颜色变暗，污染严重时需要更换新的衬管。清洗衬管的方法: 取出衬管中的石英棉，将衬管浸泡在铬酸洗液中24小时后取出，再分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗后干燥[/font][font=宋体]c.分流平板的清洗。将分流衬板置于色谱纯的甲醇等有机溶剂中进行超声处理，干燥，注意在拆卸和安装分流平板的过程中不能直接用手触摸，以防污染[/font][font=宋体]d.检测器清洗。热导检测器：根据检测器污染的程度选择合适的清洗溶剂，将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡大约20分钟左右后倾出，如此重复多次至所倾出的溶液比较干。[/font]

请教： 气相色谱检测器、进样器、柱温、分流、尾吹等对峰型都有哪些影响？为什么会有这样的影响？除了上述的几个影响因素，还有那些会对峰型有影响？

安捷伦7890A-5975C，一根色谱柱连接两个检测器，一个FID检测器，一个MS检测器，把之前的INNOWAX柱换成了DB-1，老化完色谱柱之后进了一针乙醇观察出峰情况，分流比还是以前的没有改过，发现总离子流图上的峰高比色谱图上的峰高低很多，而我们需要的结果是色谱图的峰高比总离子流图的低。之前用INNOWAX柱的时候所用的分流比得到的出峰结果就是色谱图的峰高比总离子流图的低，请问这是分流比的原因么？如果是，要如何确定合适的分流比？是改一次分流比就看一下出峰情况，一直试到想要的结果么？如果不是分流比的原因，那应该如何调整才能得到需要的结果？

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分流与不分流的区别[/b][/size][/align] 气相色谱仪进样器内一般有两种衬管，填充柱常用不分流衬管，因为填充柱柱流量大，进样1ul的样品可以全部进入填充柱内部，毛细柱衬管常用分流衬管，因为毛细柱的柱容量小，部分样品要分流，有些样品要求再做毛细柱是也不分流做，这个时候使用分流衬管会使得死体积增大，死体积增大会影响样品分析，这个时候就要选择不分流衬管去做毛细柱分析了。　　分流：遇到响应值比较大的样品通常会用到分流，比如，你设定的分流比是1:1，那么注入的样品只有一半流入色谱柱，进入检测器。　　这个是为了避免样品浓度过高，会在色谱柱上面残留，或者是不好积分等等。同样，载气的流速也会比不分流的时候少了一半。　　分流进样规则　　① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性 　　②针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s 　　③ 如果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温 　　④ 确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。　　不分流：一般来说，不分流的情况适用于响应值小，或者浓度非常低的样品。它是保证流入的载气和注入的样品全部进入色谱柱，也全部进入检测器。　　不分流进样的规则　　① 设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上 　　②建议可以使用“三明治”技术(即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针)进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化 　　③ 一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20℃，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温 　　④ 进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min 　　⑤ 确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min。

有谁用过PLOT Q毛细色谱柱测定过N2O吗，检测器是ECD,色谱柱线速度和分流比怎么设置？

我用的是HP4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，用分流/不分流进样，毛细管柱，TCD检测器。发现不管怎么调节TCD补充气阀都不起作用。请问各位高手，是否是几年没有用此阀导致的阀门损坏或补充气管路堵塞。应该怎么疏通清洗？非常感谢！！

大家好我司转让二手安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，GC6890，分流不分流进样口，FID,UECD双检测器及150位自动进样器，有工作站及电脑；状态良好，噪音漂移正常，重现性和信噪比也正常，性能指标可达到原厂验证标准；整机可质保一年，价格从优，有意者联系QQ:277366998, 谢谢！

分流－不分流进样是[url=http://www.chem17.com/st169366][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的进样方式，既可用作分流进样，也可用作不分流进样。分流进样操作简单，应用更为广泛，但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂些，但分析灵敏度高，常用于痕量分析。实际工作中，只是在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用其它进样方式如不分流进样。一、分流进样：分流进样是先将较大体积的样品注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气化室中，样品气化后和载气均匀混合，通过分流器，样品被分流成流量相差悬殊的两部分，其中流量较小的部分进入毛细管柱，流量较大的部分放空。1、概念：（1）分流比：分流比是指在所进样品完全气化并与载气充分混合的条件下，样品通过分流进样器进入色谱柱的流量与通过分流器放空的流量之比。分流比的大小一般由色谱柱所允许的样品量决定，常用分流比范围为1：20～1：200。分流中的放空流量可通过皂膜流量计测量。（2）线性分流：线性分流是指经过分流器分出的进入色谱柱的样品能够代表原样品，即进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品一致。（3）非线性分流：非线性分流是指进入色谱柱的样品中各组分的含量与原样品中组分的含量不同，会产生分流歧视。2、分流进样系统结构：（1）载气流路：分流进样时，进入进样口的载气总流量由总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气（1～3mL/min，克服记忆效应），二是进入气化室的载气。进样时分流阀打开，当样品进入衬管气化后，进入气化室的载气与样品气体混合后又分成两部分：大部分经分流出口放空，小部分进入色谱柱。将柱前压调节阀置于分流气路上，可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变（柱流速不变）的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为尽量使进入色谱柱的样品组成与原样品组成相符，关键在于样品气化的速度和程度。（2）衬管：分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路，以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全气化，减小分流歧视，也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱，保护色谱柱不被污染。少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全，重现性好，经济，容易更换，可随意调整高低。玻璃毛活性较大，不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，可提高气化效率，减少注射器针尖对样品的歧视。衬管的上端常用“O”形硅胶环密封，用一段时间后该环会老化而造成漏气，要及时更换。当进样口温度超过400℃，最好采用石墨密封环。（3）尾吹气路：由于色谱柱内载气流量很小，载气进入检测器后会突然减速，使谱峰展宽。因此在色谱柱出口与检测器之间安装辅助尾吹装置，使样品快速流过检测器，从而克服检测器的死体积，使峰形尖锐。3、分流进样目的：（1）减少载气中样品的含量，使色谱柱不超载。（2）气化室中载气流量大，速度快，气化后的样品在气化室的停留时间短，使样品以较窄的带宽进入色谱柱。同时气化室能得到迅速冲洗。4、分流进样特点：（1）优点：1）用于浓缩样品。2）可注入较大体积的样品。3）不会引起色谱柱超载，能有效防止柱污染。4）分流比调节容易。5）色谱峰窄而尖锐。6）分析结果重现性好。（2）缺点：1）不适合浓度和沸点范围宽的混合样品。2）不适合痕量分析。3）操作不当会产生分流歧视。5、分流歧视：分流歧视是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析中，在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比不同，造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同，从而影响定量分析准确度。（1）分流歧视的原因：1）不均匀气化。由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到达分流点时，气化状态可能不完全相同。气化不完全的组分比完全气化的组分可能多分流一些样品。2）不同样品组分在载气中的扩散速度不同，扩散速度与温度成正比。尽量使样品快速气化是消除分流歧视的重要措施。3）分流比的大小影响分流歧视。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视。在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小些有利。（2）消除分流歧视的措施：1）尽量使样品快速气化，包括采用较高的气化温度和合适的衬管（添加经硅烷化处理的石英玻璃毛）。2）初始柱温尽可能高些。气化温度和柱温差别小些，样品在气化室经历的温度梯度会小些，可避免气化后的样品发生部分冷凝。3）安装色谱柱时，保证柱入口端超过分流点，保证柱入口端处于气化室衬管的中央（气化室内色谱柱与衬管同轴）。尽管分流进样有歧视问题，但仍然是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。实际工作中，分流歧视很难完全消除，只要操作重现，一定程度的歧视是重现的，可通过标准样品的校准消除歧视效应对定量准确度的影响。6、操作参数：（1）进样口温度：进样口温度应接近或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速气化，减小初始谱带宽度，但溢度太高可能会使样品组分分解。对于未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。（2）分流比：分流比小时，分流歧视效应可能小些，但初始谱带宽度（主要是溶剂谱带）会大些，必要时可采用聚焦技术。分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。实际工作中，应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。常用分流比范围为1：20～1：200。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大。反之则减小。用大口径毛细管柱时，分流比可小些或采用不分流进样。（3）载气流速：常用毛细管柱内载气流速可根据具体情况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量。隔垫吹扫气流量一般为1～3mL/min，分流流量要根据样品情况（如待侧组分浓度等）、进样量和分析要求来确定。常用毛细管柱内载气流速：氦气为30～50cm/s，氮气为20～40cm/s，氢气为40～60cm/s。（4）进样量和进样速度：进样量一般不超过2μL，最好控制在1μL以下。因为衬管容积有限，液体气化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比相关，分流比大时，进样量可大些。进样速度越快越好，以防止样品不均匀气化，保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。（5）柱温：如果程序升温，初始柱温应高于溶剂沸点，进样后应快速升温。

想请教各位老师一个问题：气相色谱检测样品纯度（面积归一法），调节分流比对样品中各组分的纯度是否有影响？也可以这样问：假如分流比目前为40：1，较早出峰的一个组分的纯度为20%。现将分流比调为80：1（其它条件不变），问这个组分的纯度是否会有变化？是变大还是变小？请高手赐教。

气象色谱中，FID检测器在运行时突然间熄火，又自己点着。我用的是毛细管色谱柱，检测空气中的苯，做标系时，用二硫化碳做溶剂，分流比为，2:1。求解决

用DB-1701(30*0.25*0.25)测定过氧化苯甲酰的色谱条件（根据文献检索得出）：检测器：FID。汽化室温度：200，柱箱：初始温度150度，以30℃／min升至220℃，保持10分钟，检测器温度：250。流速2ml/min,分流比10：1,不知道为什么苯甲酸不出峰，各种文献的色谱条件都试过了，不知道什么回事。

在使用填充柱的时候，由于较大的载气流速，较大的色谱柱内径，可以不用分流样品，样品进入色谱柱的时间也足够短，起始色谱带也不会很宽且不会过载,而毛细管色谱柱，其内径较小，体积流速只有填充柱的几十分之一，载样量比填充柱小几个数量级，因此，其在进样的时候，一般就需要分流进样(痕量检测除外)，以期获得较窄的起始色谱带宽以及样品量不超过色谱柱的载样量范围。 在使用毛细管色谱柱的时候，分流进样对于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析而言是十分理想的一种进样方式，既可以克服毛细管色谱柱载样量小的缺点，又能充分发挥毛细管色谱柱的高柱效的特点。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流进样与不分流进样的过程如下： 载气进入进样口之后被分成三个气路，分别为隔垫吹扫气路，分流气路以及色谱柱气路。其中O形环以及支撑固件将整个进样口分割为上下两个部分。其中，在分流气路上装有分流气路捕集阱，用来吸收分流废气中的样品。 总流速104mL/min的载气进入进样口之后，通过控制隔垫吹扫气路上的阀，使得隔垫吹扫流速为3mL/min，余下101mL/min的载气则通过衬管被分流为100mL/min的分流流路以及1mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化，在101mL/min的载气带动下实现进样，整个过程不到1s。 不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流，而是在进样的瞬间不分流，在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态，54mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速，53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀，实现终的3mL/min的隔垫吹扫流速以及50mL/min的分流流速。 样品则在1mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱，该种进样方式，样品在衬管内的停留时间比分流进样要长，造成溶剂峰的起始带宽比较宽。 在进样结束之后，分流气路阀被打开，以分流的形式运行到方法结束，在此过程中可开启载气节省模式，节省载气，特别是在使用氦气作为载气的时候。 此外，由于样品中的组分的气化速度的快慢程度不同，分子量不同以及其在载气中的扩散速率不同，在分流进样的时候，难免会发生分流歧视作用，而这种作用，一般随分流比的变大而变大。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样并不是不分流，而是分流与不分流相结合，确定瞬间不分流时间（又称溶剂吹扫时间）往往是不分流进样分析成败的关键。一、首先确定溶解样品的溶剂、衬管容积、进样量、进样速度和载气流速。二、开始时可将这一时间设置的长些（90～120s），以保证全部样品组分进入色谱柱。样品进行分析后，选择一个待测组分的峰面积（该峰的k值应大于5）作为测定指标，该峰面积代表100%的样品进入了色谱柱。三、然后逐步缩短不分流时间分别进样分析，计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与*次分析的峰面积之比，直到比值小于0.95，此时的不分流时间为最短时间。四、再进一步微调不分流时间，使同一组分的峰面积达到*次分析时峰面积的95%～99%，此时的溶剂吹扫时间即为最优条件。

[font=&][size=18px]分流/不分流（split/splitless）进样口是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口。分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，详述如下：[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样时进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进样时分流阀会打开，当样品进入衬管气化后，进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为了尽量维持进入色谱柱中的那部分样品组成能与原来样品的组成相符，分流进样的关键就在于样品气化的速度与程度。[/size][/font][font=&][size=18px]分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻璃珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视，同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。常用的如岛津GC-2010配置的玻璃毛分流衬管，其优点是玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全，经济且重现性好，容易更换，还可以随意调整高低。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样应用于浓度较高的分析样品，适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出，而且样品不能稀释，故分流进样住往是理想的选择（比如白酒中甲醇及香味成分分析）。此外，在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，也应首先采用分流进样。对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进样等。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度，但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个别未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。[/size][/font][font=&][size=18px]分流比[/size][/font][font=&][size=18px]分流比小时，分流歧视效应可能小一些，但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些，必要时可采用聚焦技术。而分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。所以，在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样的进样量一般不超过2μL，最好控制在1.0μL以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。[/size][/font][font=&][size=18px]分流歧视问题[/size][/font][font=&][size=18px]所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同，而扩散速度与温度是成正比的。所以尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视。所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的。[/size][/font][font=&][size=18px]尽管分流进样有歧视问题，但它仍然是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。在实际工作中，分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的，就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样规则[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性；[/size][/font][font=&][size=18px]针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s；[/size][/font][font=&][size=18px]果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时，分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外，实验者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭，让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的，既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。然而，在实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂，对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难，甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。[/size][/font][font=&][size=18px]消除这种溶剂效应可从几个方面考虑，但就载气的流路来说，主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态，待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态。这样，汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说，不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流的结合。这里，确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间，也称为溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。原则上讲，这一时间应足够长，以保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中，常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明，这一时间值一般在30s～80s之间。文献报道多采用0.75min，即从进样到开启分流阀的时间为0.75min，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。对于高沸点样品，不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度，而不影响测定准确度；对于低沸点样品，则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。[/size][/font][font=&][size=18px]瞬间不分流的时间的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速。由于样品在不分流衬管中的滞留时间取决于衬管的形状、气体速度、样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化，以及阻止非挥发性残留物，防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如岛津GC-2010配置的锥形衬管，其优点是减少样品与进样口金属的接触，把样品聚集到色谱柱头。[/size][/font][font=&][size=18px]对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻璃毛或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意，由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物的分解可能性也大，故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理，且要及时清洗、更换和重新硅烷化。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于食品中的农药残留监测。这些样品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可降低进样针针尖歧视以及汽化室的压力突变。另一方面，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。[/size][/font][font=&][size=18px]对于高沸点痕量组分的分析，不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点，采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上，不分流进样应是分析高沸点痕量组分的首选方法。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时间长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果，还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过，进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后，又必须重新优化设置瞬间不分流时间。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流速[/size][/font][font=&][size=18px]从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样的规则[/size][/font][font=&][size=18px]设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上；[/size][/font][font=&][size=18px]建议可以使用“三明治”技术（即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针）进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化；[/size][/font][font=&][size=18px]一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温；[/size][/font][font=&][size=18px]进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min[/size][/font]

请问各位：FID检测器用“正十六烷/异辛烷”标准液，可以检测仪器的检测限和重复性。重复性是进样六次算其RSD值，JJG 700－1999《气相色谱仪检定规程》要求RSD不大于3％。我们用的是1000ng/ul的样品，请问分流比一般应设置为多大为好？分流比也会影响检测限的。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]当中，进样口温度和检测器温度应该根据什么指标来确定最佳值？分流比又是根据什么来确定最佳分流比？有没有哪位板油有这方面的资料，欢迎共享下。

实验室做有机合成时，因合成出的样品粘度比较大、且沸点相对较高，因此在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行定量时，分别选择甲苯、十氢萘作为稀释剂，奇怪的是，所检测出的含量差别比较大，加入甲苯时含量大概为20％，而加入十氢萘时，样品含量大概为7％，差别甚大，谁能解释这是为什么呢？ 再有在进样分流与不分流时对所检测出的样品浓度会有一些影响吗？ 我们有一样品，选用不同的溶剂、采取不同的进样方式，所测出的含量不同，这问题困扰了很久，希望在这里得到帮助！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，溶剂峰在10mv左右，样品峰只有几个mv，请有道色友解答?我用的是NP检测器.不分流

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

大家帮忙研究研究，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细柱做TVOC和本系物，色谱条件是多少呀，气化室240。检测器280, 柱箱50度保持5分钟，5度/分钟，升温到250度保持10分钟，以上参数没问题吧！分流10。 隔垫清洗3。尾吹30。，你们分流都是用多少，我用10会不会太大了

好像ELSD检测器里面有一个分流，但是无法设置分流量，液相色谱为什么不跟气相一样做个分流呢？

我是做食品药品检验的，每天的检验品种都可能不一样，所以遇到标准也比较多。在做高效液相分析的时候，如果标准有问题，基本上都能够解决。但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，再看看许多分析标准，令我犯难，象色谱柱的固定相，涂布浓度，柱长，柱温，进样口温度，检测器温度，气流速度，分流不分流，分流比等等，都不是很清楚。举个例子如：例1：安宫牛黄丸，规定柱长2m，以苯基（50%）甲基酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为9%，柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀？不会还要我自己去填吧？还有进口和检测器的温度怎么设置？例2：冰片（合成龙脑）：规定：以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相，涂布浓度为10%；柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄？进样口温度，检测器温度，气体流速等等参数该怎么设置？我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1，Rtx-5，Rtx-50，Rtx-1701和Rtx-wax，怎么跟上面的条件对应起来？我是以个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，请大家多多指教，谢谢了！主要教教我，看到上面的标准后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱子怎么选择和参数怎么设置。

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，检测器性能指标的测定和表征，除了基线噪声和漂移之外，最重要的便是灵敏度和检测限。灵敏度和检测限是两个从不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标，灵敏度越大，表示检测器性能越好；检测限越低，则表示检测器性能越好。在计量检定规程中，TCD测定的是灵敏度；FID、FPD、NPD和ECD测定是检测限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中常用的检测器之一，计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》规定了测定其基线噪声、基线漂移和检测限的具体方法。本文介绍NPD检测限的测定，其中上篇介绍测定的方法和步骤，[color=red]下篇介绍测定过程中的一些问题和注意事项[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）的结构和原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（nitrogen-phosphorusdetector，NPD）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的检测器之一，一些厂家又称之为火焰热离子检测器（FTD），是专用型、质量型检测器，一般情况下，其响应值与N、P原子流速成正比。氮磷检测器（NPD）对含氮、磷化合物具有高选择性、高灵敏度，在测定含磷化合物时较火焰光度检测器（FPD）灵敏度高，主要用于痕量氮、磷化合物的分析，可用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器有多种工作模式，常见的工作模式为NP模式，即可以同时检测氮和磷。检测器结构与氢火焰离子化检测器类似，特殊之处是在氢气与空气燃烧的喷嘴之上、收集筒（收集极）之下放置铷珠。检测器正常工作时需要空气（助燃气）、小流量氢气（燃气）和尾吹气（使用毛细管色谱柱时用氮气做尾吹气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/9d/c0c9da8cdd830e215bb705518f13874f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其工作原理是：①空气[size=12px]（助燃气）[/size]和小流量氢气[size=12px]（燃气）[/size]及尾吹气在喷嘴燃烧产生[color=red]冷氢焰[/color][size=12px]（由于氢气流量较小，在喷嘴（喷咀）处不足以形成正常燃烧的氢火焰，称之为冷氢焰）[/size]。②铷珠在恒定电流或者恒定电压作用下被加热，铷珠中的铷原子受热产生铷原子蒸汽；含氮、磷的化合物在冷氢焰中发生热化学分解，产生出CN、PO、PO[size=12px]2[/size]等电负性基团；由于氢气流量较小，烃类在冷氢焰中不产生电离。③铷原子和CN、PO、PO[size=12px]2[/size]等电负性基团发生反应，产生CN[size=12px]-[/size]、PO[size=12px]-[/size]、PO[size=12px]2[/size][size=12px]-[/size]等负离子。④产生的负离子在电场作用下被收集形成电流，电流经过微电流放大器[size=12px]（检测器放大电路/放大板）[/size]放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于检测器在喷嘴处燃烧形成冷氢焰，使得含氮、磷的化合物发生热化学分解而烃类不产生电离，从而产生对含氮、磷的化合物的选择性检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前氮磷检测器使用的铷珠有陶瓷基质和玻璃基质等，下图为不同厂家的氮磷检测器铷珠实物图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/d9/742d9ff90e81cd12b46259fd433dc1ba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）检测限的测定参数及相关说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测限测定的典型实验条件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器设备[/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-NPD检测器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱条件[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]温度[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样口：230℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）柱温箱：200℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）检测器：300℃；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流量[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）载气：N2；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）进样模式：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]不分流进样；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫时间0.75min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫流量30ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）柱流量：4ml/min（恒定流量，200℃柱前压168.09kPa）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）隔垫吹扫流量：3ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] KB-5 30m×0.32×0.5；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测器/氮磷检测器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）空气流量：60ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）氢气流量：3ml/min [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）尾吹气（氮气）：10ml/min；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）调整偏移量：30pA；[color=red]（见3.2.4说明）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）铷珠电压：3.055V；[color=red]（见3.2.4说明）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）采样频率：50Hz；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）自动进样器：10微升进样针，每次进样1微升；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）偶氮苯（10.4ng/μL）-马拉硫磷（10.4ng/μL）-异辛烷溶液；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测限测定实验条件说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据计量检定规程测定氮磷检测器（NPD）检测限的过程中，涉及到检测器的各项参数，详见“3.1 检测限测定的典型实验条件”，主要包括仪器状态、气源、色谱柱与进样模式选择、检测器参数等多个方面，本文介绍相关参数的选择和影响。测定结果可参见公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/677350.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量检定6：NPD检测限的测定（上）[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在测定根据计量检定规程对氮磷检测器（NPD）进行检测限测试之前，应当确保氮磷检测器达到稳定，基线漂移和基线噪声达到要求，尤其是基线漂移应当在规定值之内，不然由于仪器尚未稳定，测得的数值会偏大。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）需要使用氮气、氢气和空气三种气源，在进行计量检定、期间核查，乃至平时的工作时，要求气源的纯度应当尽可能的高，如果气源含有杂质烃类、水等，会对仪器的基线造成干扰，导致基线噪声增大。一般要求载气纯度不低于99.999%；氢气纯度不低于99.999%；助燃气（空气）不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果不能达到以上要求，应当在气源和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之间串联气体净化装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱及进样模式选择[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用和测定过程中，氮磷检测器（NPD）使用毛细柱和填充柱的情况很多。毛细柱具有柱效高、分离度好等特点，但需要考虑分流歧视和样品损失等问题。一方面，无论是分流进样或者是分流/不分流进样，由于厂家进样口结构设计等原因，分流歧视问题不可避免——即分流情况下，设定分流比1:10，但是实际样品并不严格遵循这个比例——这样会造成计算结果上的偏差；另一方面，如果采用分流/不分流进样[size=12px]（即常说的不分流进样）[/size]，在进样的吹扫阶段可能有样品损失；最后，如果采用完全不分流进样[size=12px]（即分析过程中没有分流）[/size]，在测定时候，溶剂峰会非常的大，造成毛细柱超载、拖尾等问题，最终会为峰面积的积分造成影响。[size=12px]（点击链接，了解[url=https://ibook.antpedia.com/x/592598.html][color=#7030a0][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的分流进样与不分流进样[/color][/url]）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用填充柱的优点是样品能够完全进入色谱柱中，但在实际使用过程中，如果填充柱惰性较差，往往会对样品中的有机磷[size=12px]（计量检定的标液为偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液）[/size]产生吸附和拖尾等问题。下图为使用填充柱[size=12px]（内径3mm，长度1m）[/size]和毛细管色谱柱[size=12px]（30m×0.53mm）[/size]分析马拉硫磷过程中，峰面积随进样次数变化趋势。填充柱多次进样后峰面积缓慢达到平衡，毛细管色谱柱很快就达到峰面积平衡；另外还伴随有马拉硫磷的拖尾问题，为峰面积积分带来干扰：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/f4/ba3f4108bf4c7692ecffe150e1f5401a.bmp[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b3/8e/fb38e5e8a06f55e8510e6f0506ca7d48.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]点击链接，了解吸附与残留对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的更多影响：[url=https://ibook.antpedia.com/x/491722.html][color=#7030a0]影响GC分析重复性的因素7：吸附与残留[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然使用毛细柱进样可能会产生分流歧视和样品损失等问题，但鉴于填充柱可能引起的吸附问题，因此，[color=red]在计量检定时建议使用毛细柱-不分流进样测定检测限；如果仪器不能实现不分流进样功能，也可采用分流进样方式[/color]。使用的毛细柱类型，根据检定规程的规定，一般为xx-1或者xx-5的非极性/弱极性色谱柱，参见3.1.2项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：此处的不分流进样指的是先不分流后又分流的分流/不分流进样模式，并非完全不分流进样，详见公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/592598.html][color=#7030a0]如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不分流进样[/color][/url][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用氮磷检测器（NPD）时，通用的参数设置为空气流量、氢气流量和尾吹气流量；根据电路设计的不同，氮磷检测器（NPD）需要设置铷珠电压或者铷珠电流；另外，多数厂家氮磷检测器（NPD）使用与氢火焰离子化检测器（FID）相同的放大电路，因此可能会伴随有灵敏度、衰减等参数。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气体流量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气体流量的设置请参考厂家说明书，一般而言，[color=red]氢气流量[/color]控制在（3-6）ml/min之间，在满足灵敏度要求的情况下，氢气流量越小越好，如果氢气流量过大，NPD会丧失选择性，逐渐类似于FID检测器；[color=red]空气流量[/color]不同厂家差别较大，一方面空气用以维持NPD的“冷氢焰”，另一方面用以降低铷珠表面温度，整体上而言空气流量增加，灵敏度下降；氮气（尾吹气）的作用于空气类似，但会有些许差别，另外还有改善峰型的作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]铷珠电压[/font][font=微软雅黑, sans-serif]或者铷珠电流[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前，不同厂家铷珠的加热方式不同，常见的为恒定电流或者恒定电压，即工作时，保持铷珠电流或者铷珠电压恒定。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于使用过程中铷珠不断老化，工作一定时间之后，在相同的铷珠电流或者铷珠电压下，峰面积会不断减小，因此为了保证检测的灵敏度，需要增加铷珠电流或者铷珠电压；当铷珠使用足够长时间之后，不能通过增加铷珠电流或者铷珠电压满足灵敏度要求时，则需要更换检测器的铷珠。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下表为使用氮磷检测器（NPD）连续分析标准样品的峰面积变化趋势，随着使用时间的增加，在相同铷珠电压下，偶氮苯和马拉硫磷的峰面积逐渐减小：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/26/884269c6cff5b26983c08c6c7533b422.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2.4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]调整偏移量和检测器点火判断[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在安捷伦的仪器中，需要设置调整偏移量参数，该参数指的是NPD点火过程中， 判定为点火成功的基线跃迁值；如果仪器自动调整（一般为升高）铷珠电压过程中，基线跃迁超过了此值，则认为氮磷检测器（NPD）点火成功；点火成功之后，如果基线持续下飘直至检测器基线掉下，仪器则会重新调整铷珠电压进行点火。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/50/61350f806890a25732ce8cd850aa1455.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果仪器没有该项参数，或者自动化程度较低，一般通过观察色谱工作站基线来进行判断是否点火成功。具体过程是，逐渐增大铷珠电压或者铷珠电流，同时观察基线，当基线出现跃迁时，可认为达到点火需要的电压或者电流，点火成功后适当增大铷珠电压或者铷珠电流，有利于检测器的稳定和灵敏度提高。下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/14/9ac14e22153c66afd8e4b83d0bf4d782.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]氮磷检测器（NPD）使用过程中会遇到各种各样的问题，如铷珠长期不使用导致灵敏度降低或者完全没有灵敏度等问题，为使用和测定带来各种问题，因此需要积极维护；同时，由于铷珠使用过程中的各种特性，也限制了氮磷检测器（NPD）的使用范围[/font]