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色谱泵管路器

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  • 【原创大赛】记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护

    【原创大赛】记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护

    [align=center]记一次岛津液相色谱仪所有管路均出现盐析出的维护[/align]平常经常会发些安捷伦液相色谱仪的维护经验及维修经历,今天隔壁实验室的一台岛津液相色谱仪出现的问题真是难倒了我们的工程师:进样过程压力正常,但每一针都不会出现正常的色谱峰,反而每一针都会在特定的时间出峰。由于从未操作过带低压阀的岛津液相色谱仪,今天只分享工程师的检查流程。请各位老师在留言板下方发表自己对这个问题的见解。在此依然感谢岛津维修工程师的辛苦维护。由于这台液相使用者多,易出现颠倒流动相的错误。工程师最先是考虑到色谱泵出了问题,拆下后逐个清洗,而情况并没有改善。下面工程师就将重心放在了进样器。岛津的液相不同于安捷伦和资生堂的进样器,有一个高压阀,有一个低压阀。高压阀控制流动相流路,而低压阀则控制清洗液流路。如下图。此时工程师发现清洗瓶管路下的低压阀和管路均有盐析出,此时怀疑有操作者误将带有盐的流动相放在清洗瓶内,导致这个现象发生。接下来工程师将清洗液的管路、手动注液的管路及清洗液的计量泵管路都逐个排查,见下图。压力大的管路使用色谱泵将管路冲开。接下来由于清洗液向高压阀走液的缘故,工程师将高压阀上的管路逐个卸下,将高压阀卸下清洗。清洗后发现清洗槽内壁及连接清洗槽的管路均充满白色的盐,只能卸下侧盖从侧面伸手进入将连接清洗槽的管路卸下清洗。将所有管路内的盐均冲洗干净后,再次进样结果理想。由此次维修过程我提出了几点疑问:1岛津液相的清洗功能不走针内壁,何必设计成清洗液进入高压阀呢?可能的原因是利用高压阀的六通阀控制清洗液的通路?2 岛津液相内部的清洗槽为什么设计两个清洗口?据工程师说是一个适合易挥发液体清洗,另一个是不易挥发的清洗液。那么经过此次维护,大家都应该重视起来使用液相后应当用不含盐的流动相冲洗管路内的盐沉积,否则时间久了就会堵塞影响实验。[img=,281,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034232666_5120_3255306_3.jpg!w281x374.jpg[/img][img=,291,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034236655_4666_3255306_3.jpg!w291x388.jpg[/img][img=,293,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034239756_5075_3255306_3.jpg!w293x391.jpg[/img][img=,289,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034243455_7056_3255306_3.jpg!w289x385.jpg[/img][img=,307,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170034246735_2607_3255306_3.jpg!w307x409.jpg[/img]

  • 气相色谱气路管路的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

  • 【原创大赛】液相色谱连接管路有讲究

    【原创大赛】液相色谱连接管路有讲究

    液相色谱连接管路有讲究 大家都知道液相色谱有三大核心部件,即高压恒流泵、色谱柱、检测器,其中色谱柱被称为是核心中的心脏,备受关注。殊不知液相色谱还有一些不起眼但也很关键的部件,比如液相色谱的连结管路。 液相色谱连接管路在系统中起着很重要的作用,相当于系统的血管。 这些连接管路把液相的各大部件有续的连接起来,形成一个有机的整体,协调的系统。 这些管路可不是普通的管路,可不是随便拿来就能用的,每一根的选择都是很有说法,很有讲究的。原则一般有3点。 1.低压或负压管路尽量用粗的、塑料的管路,以聚四氟的居多。 2.高压的管路尽量用细的、不锈钢或PEEK材料的管路。 3.混合器出口到进样阀(或进样器)的管路、进样阀到色谱柱的管路、色谱柱到检测池的管路、检测池进液和出液的管路尽量用更细的,尤其是检测池前后的。这些管路并且越短越好。 进液管和废液管是低压管路,用塑料材料的是因为塑料的便宜,而且一般都是透明的,可以清晰的看到管路里液体的情况。用内径较粗的是因为粗的阻力小,吸液、排液更通畅。还有就是塑料管路可以耐腐蚀。 高压的用不锈钢的(耐腐蚀的特殊材料)或PEEK的,这是因为不锈钢和PEEK的可以耐腐蚀,可以耐高压。不锈钢的管路硬有韧性,可以弯出很多形状,方便管路走向,这样就会使管路既漂亮又节省,方便设计,美化外观,节省成本。PEEK管路较软,韧性虽没有不锈钢的好,但也还算可以,也可以比较自由的连接;PEEK管还容易切割,容易密封,密封件也容易装卸。细是为了减小死体积,这样既容易置换流动相,又可保证滞后时间,而且耐压更高、密封更好。但也不能太细,太细了不仅背压高而且还容易堵塞,增加系统的安全隐患和故障率。 混合器到进样阀的管路细、短是为了减小混合后的流动相扩散而改变比例。进样阀到色谱柱、色谱柱到到检测池的管路细、短是为了减小样品扩散,防止色谱峰变宽、变低、峰形变差,这样一是降低灵敏度,二是检测不准确。检测池前管路细、短一是为了减小样品扩散,二是为了提高检测灵敏度。 泵前吸液管一般选择Ф3×Ф2或Ф4×Ф3,长度一般1.0-1.5m;泵连接管路一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75,长度一般1m左右;混合器到进样阀、进样阀到色谱柱、色谱柱到检测池的管路一般都是Ф1.6×Ф0.25,每段长度一般都0.3-0.5m;检测池前后的管路一般选用Ф1.6×Ф0.18、0.13、0、08,长度一般都在0.3m左右;手动进样阀废液管一般采用Ф1.6×Ф0.5或0.75不锈钢管,长度0.2m,也有用塑料管的,长度不定,有的直接接到废液桶;泵柱塞清洗管一般采用Ф3×Ф2

  • 【原创大赛】【仪器故事】勿以事小而不为:记液相色谱管路的更换和清洗

    【原创大赛】【仪器故事】勿以事小而不为:记液相色谱管路的更换和清洗

    [align=center] [b]勿以事小而不为:记液相色谱管路的更换和清洗[/b][/align][align=left] 世界那么大,我想去看看!连着周末,休息了几天,临时将液相色谱的测试工作全盘托付给了“邻家小妹”,“邻家小妹”也算是执证上岗,在这半年里也断断续续地操作着液相色谱,能够独立从事一些简单项目的分析工作,交给她还是比较放心的。[/align][align=left] 假期结束,继续工作。欠了几天的债,终究是要还的。早早的配制好流动相,准备大干一场,上机时却发现管路B中有黑乎乎的东西,顺着该管路往下看,发现放置该管路的流动相储液瓶中还剩有一部分残留的流动相,流动相已经变得非常混浊,而且还漂有一些白色絮状物。掐指一算,感觉要有大事发生,连忙招呼来“邻家小妹”询问情况。原来“邻家小妹”在周五的时候做了防腐剂的项目,用到了乙酸铵缓冲溶液,临下班前匆匆忙忙的清洗完色谱柱后就没有切换流动相进行管路的清洗,管路B对应的流动相正是乙酸铵缓冲溶液。缓冲盐的环境加上适宜的气候条件,助长了微生物的生长与繁殖,短短几天,管路和储液瓶中就出现了如此多的絮状物,见图1-2。[/align][align=center][img=,657,836]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151445593541_6342_1669358_3.jpg!w657x836.jpg[/img][/align][align=left] 得想办法清理掉这些絮状物,否则在日后的使用过程中,这些絮状物会被流动相带入仪器内部,污染仪器及色谱柱,甚至造成仪器故障。由于过滤头一直放置于被污染的缓冲盐流动相中,因此首先将过滤头拆卸下来,用水冲洗后再依次用热水、10%的硝酸、热水和甲醇超声清洗,见图3。[/align][align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151444058879_3405_1669358_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/align][align=left] 过滤头的清洗比较容易操作,让人头疼的是如何清洗管路中的絮状物。由于絮状物几乎布满了整条管路,通过切割的方式已经行不通了;管路较长,内径又小,也找不到合适的器具伸进去进行清洗。无奈之下,还是选择尝试冲洗,而冲洗就需要有驱动力,让液体能够在管路中流动。利用液相色谱的泵压进行驱动肯定是不行的,会将絮状物带入仪器中,只能借助于外力了。 为了防止将絮状物冲洗到仪器中,首先需要断开管路与仪器的连接。顺藤摸瓜,找到管路与仪器最近的连接点——在线脱气机。脱气机在仪器内部,不拆外壳不方便操作,于是开始拆机,令人欣慰的是此次拆机只需拆掉脱气机一侧的外壳就行。脱气机与比例阀之间用不锈钢管路连接,虽然看不到污染的情况,但是一并也给拆下来进行清洗。简单的拆机过程见图4。 1、拔掉柱温箱与主机之间的连接线(建议拔线之前,切断主机电源); 2、卸掉色谱柱,移除相应的管路; 3、柱温箱往上提,卸掉柱温箱(柱温箱是依靠螺丝挂在主机上的); 4、拆卸外壳上的两颗螺丝,便可移去脱气机一侧的外壳(含有黑色垫片的三颗螺丝可以不用拆,该螺丝用于悬挂柱温箱); 5、松掉相应管路,拆卸管路与脱气机入口、脱气机出口和比例阀端的接头。[/align][align=center][img=,663,669]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151447479308_4610_1669358_3.jpg!w663x669.jpg[/img][/align][align=left] 拆机结束后,将管路的一端放置于500mL锥形瓶中,从另一端注入液体进行冲洗。由于管路内径较小,洗瓶、洗耳球等都无法进行操作,最后选择采用30mL带针的注射器进行注射清洗,这种简单的清洗方式对较短的不锈钢管路还行,但是对较长的管路而言却是行不通的,冲洗了许久,只有少量的絮状物被冲洗出来。迫于无奈,还是决定先更换管路,再寻找更好的清洗方法。拆掉被污染的管路,并从实验室配件盒中找到了一段类似的管路(戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]装机剩下的管路),对比了一下内径,基本一致,但是没有密封圈和接头,于是将原先的密封圈小心翼翼的拆卸下来重新安装在新的管路中,见图5。[/align][align=center][img=,674,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151449469474_1836_1669358_3.jpg!w674x562.jpg[/img][/align][align=left] 新的管路先用水、甲醇进行冲洗,然后按照原先的布局装入仪器中,并接好过滤头,不接色谱柱,进行开机冲洗,一方面是检查接头是否有漏液;另一方面对在线脱气机进行冲洗。冲洗完仪器,利用标准溶液对仪器性能进行测试,防止脱气机内的絮状物被冲进仪器,对泵、比例阀、在线过滤器等产生危害,从而影响仪器性能。经测试,仪器压力、色谱图、重现性等都没有异常,接头处也没有发现漏液,于是重新固定管路,安装仪器外壳和柱温箱,并对新的管路进行标识,见图6。[/align][align=center][img=,484,579]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151450562097_2521_1669358_3.jpg!w484x579.jpg[/img][/align][align=left] 到此为止,仪器已经可以正常使用,接下来就要想办法清洗被污染的管路。论坛中也有版友询问过此类污染物的清洗问题,但是未见有反馈,此次污染刚好做一个尝试。首先尝试用沸水清洗:将管路盘好放入1000mL烧杯中,管路和烧杯中注入超纯水,电炉上加热煮沸并保持一段时间,待冷却后再用装有热水的注射器进行冲洗,然而效果一般,清洗并不完全;然后尝试超声清洗:将管路盘好放入1000mL烧杯中,同样,管路和烧杯中注入预先加热的温水,在温水浴中进行超声清洗,超声清洗30min后可以明显看到管路中黑色物质在移动,看来是有效果了,用注射器冲洗后,许多絮状物被冲出了管外,但是还是有一些顽固污渍粘附在管壁上;最后,进行分段清洗,将有污渍的部分进入水中,边超声边清洗,经过多次清洗,已无肉眼可见污染物,(由于单人操作,清洗过程未能上图),清洗后的管路见图7。[/align][align=center][img=,690,349]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151451573588_1882_1669358_3.jpg!w690x349.jpg[/img][/align][align=left] 由于仪器中使用了新的管路,该管路暂时也用不上,于是用空针筒将水吹至近干,然后用甲醇进行冲洗,再将甲醇吹至近干,放在50度烘箱中烘干后保存,防止在保存过程中残留的水会再次长菌。图8为此次管路更换和清洗过程中使用到得“作案工具”[/align][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808151453184159_4930_1669358_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=left]总结: 1、若想仪器用的好,维护保养很重要。仪器使用过程中,千万不要忽略或者省去一些看似不重要的步骤,例如流动相过滤、水相的更换、进样之前样品过滤膜等,等仪器出现故障之后,维修的成本和浪费的时间远大于平时的维护保养; 2、切割管路时建议不要用剪刀进行切割,实验室可以配置专业的切割工具; 3、含有缓冲盐的流动相一定要勤更换,用完之后一定要及时清洗管路,本次案例就是一个很好的教训。 4、此次管路的清洗过程还算顺利,如果有版友遇到类似问题,可以参考本文进行清洗。[/align]

  • 【求助】离子色谱管路污染

    氢氧根体系[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],2个多月没有开机。开机后电导检测器信号50多,不连接色谱柱和抑制器,将进柱的管路直接接到检测器,走纯水,信号仍有50多。但如果用注射器直接注射纯水到检测器,信号只有1-2。怀疑是柱前管路污染,但不清楚是什么类型的污染。用纯水冲了两天,没什么效果。请问大家有遇到过这种情况吗?应该如果清洗管路呢?谢谢!

  • 气相色谱气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • 气相色谱气路管路、进样器、注射器的清洗

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。

  • 求助!气相色谱空气管路进水

    [color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]空气管路进水,并进入系统,我用的氢火焰检测器,现在能点火但不出峰怎么办??[/color]

  • 气相色谱中的管路 ,报告有问题是不是因为这个

    气相色谱中的管路 ,报告有问题是不是因为这个

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,要将气源、净化器和色谱仪器连接起来,需要使用[b]气体连接管路[/b];在仪器内部,要将流量控制装置(阀、EPC)等与进样口、检测器连接起来,也需要使用[b]气体连接管路[/b]。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]而言,气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。[b]一方面[/b],如果管路清洁程度不够,即使使用高纯度的气源,在气体流经管路的过程中,会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱,导致基线噪声过大、毛刺和杂峰;[b]另外一方面[/b],如果使用金属管路,金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口,从而形成死体积或者微弱的泄露,例如使用锉刀、剪钳等,这些工具容易产生微粒(锉刀打磨)以及使内外直径变形(剪钳切割),从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒,使流路内部有异物,严重的结果可能导致气路控制装置(阀、EPC)等损坏。[b]一 管路的选用和材质[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样。一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。[b]1.1 聚四氟乙烯管路(PTFE)[/b]聚四氟乙烯管路价格便宜,使用广泛。一般而言,聚四氟乙烯管路具有化学惰性,适用于[b]气路低压[/b]的情况。目前,国内相当一部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]生产厂家仪器配置该种类型气体管路。[b]聚四氟乙烯管路除了可以用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之外,还可以用以作为驱动气动六通阀气缸转动的驱动气的管路。[/b]常用的聚四氟乙烯管路的外径一般为3mm,内径为2mm(也有1/16英寸和1/8英寸外径的)。聚四氟乙烯管路有多种颜色,一般为白色,也有其他颜色(纯色)的聚四氟乙烯管路,主要用以标记和表示不同的气体类型,便于区分和识别。[img=,690,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805291330461286_5651_3418071_3.jpg!w690x515.jpg[/img][b]1.2 铜管[/b]使用铜管作为气路管较不锈钢管来说相对便宜,相对聚四氟乙烯管路,其具有多种优点:不易腐蚀,耐高温,耐高压;化学性质稳定;易弯曲,韧性好且延展性高,具有优良的抗振、抗冲击及抗冻性能;外表光亮,内壁清洁。目前,安捷伦等厂家仪器一般以铜管作为仪器标配。铜管除了可以用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之外,在安捷伦仪器的型号中,还可以作为分流出口到[b]分流放空捕集阱[/b]的连接管线。常用的铜管外径一般为1/8英寸(3.18mm),内径为0.065英寸(1.65mm)。实际应用中,管径大小取决于供给气和GC之间的距离以及特定气体的总流速。在供应管线的长度小于15英尺(4.6米)时,直径为1/8 英寸的管道即已足够。对于距离大于15英尺 (4.6 米)的情况或将多个仪器连接到同一个气源时,则应当使用更大直径的管道(1/4 英寸)。如果预计有更高的需求(例如,用于 FID 的空气),则使用更大直径的管道。[align=right](本段来自于安捷伦手册 7890B_SitePrepGuide)[/align][align=right][/align][b]1.3 不锈钢管路[/b]常用的不锈钢管路的类型为316不锈钢,因添加Mo元素,使其耐蚀性、和高温强度有较大的提高,可在苛酷的条件下使用。对于不锈钢管路来说,其具有铜管路的所有的优点;特别需要注意的是,同样规格的不锈钢管路要比铜管路硬度高,这样就避免了铜管反复拆装过程中带来的变形和易折断的缺点。相对于聚四氟乙烯管路和铜管而言,不锈钢管路的价格是最贵的。[img=,690,1044]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805291331508741_2458_3418071_3.jpg!w690x1044.jpg[/img]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,不锈钢管路的用途有两类,一是用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];另外,仪器内部气路连接——阀、EPC等连接到进样口和检测器——也是用的是不锈钢管路。用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不锈钢管外径一般为1/8英寸(3.18mm),内径为2 mm左右,当气流量需求较大时候,应当选择其他规格的管径。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]用以将阀、EPC等连接到进样口和检测器的不锈钢管外径一般为1/16英寸(1.59mm),内径则为0.75mm。也有使用外径2mm和内径1mm规格的厂家。[b][color=#ff0000]整体上而言,目前聚四氟乙烯管路在大量使用;另外的,铜管和不锈钢管路在不少实验室的用途广泛。需要注意的是,介于不锈钢的优良性能,实验室如果铺设了气源管理系统,长距离输送气流使用的都是不锈钢管路;[/color][/b]但是不锈钢管路硬度较高,当气源输送到实验室内之后,管路需要拐弯、转向和中间串入气体净化器,因此连接开关阀、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]则大量使用铜管。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]除以上之外,在一些特殊的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,为了避免管路对某些成分的吸附(如硫化氢),还可能采用特殊材质的不锈钢(哈氏合金等)用以连接六通阀和进样口之间的管路。[b]二 管路的清洁要求[/b]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析而言,良好的气源纯度对分析极为重要,除了保证气源的质量之外,气源的传输管线则显得极为重要。简单而言,传输管线应当光洁、干净和耐腐蚀。由此扩展,首先应当选择合适的管路材料,比如普通的铁管路应当避免采用,随着使用时间的增加,铁管路会被腐蚀和生锈,从而影响气体纯度,而铁锈则会损害阀、EPC等部件;其次,管路应当清洁,避免油污等;再次,避免使用聚四氟乙烯管路和其他聚合物管路,良好质量的聚四氟乙烯管路可以保证清洁,但是长期使用会伴随老化,导致氧气和水汽的渗透;如果选购的聚四氟乙烯管路质量稍差,管路可能会释放气体杂质导致气源受到污染。[color=#ff0000][b]为了保证输入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气源和色谱内部气路的气体的清洁,建议从色谱耗材供应商处购买预处理过的、合乎清洁要求的管路——不要从街边或者五金店随意购买。[/b][/color]如果不能买到合乎要求的气体管路,应当自行对购买的管路进行清洗。清洗的一般步骤为:(1)如果管路上具有过多的油污,建议先用洗衣粉水超声和刷洗多次,之后用清水多次清洗干净,并用氮气或者无油污的压缩空气吹干,或者烘干;(2)对于油污较少的管路,可以使用丙酮(或者其他的非极性溶剂,如正己烷等)进行浸泡和超声清洗以除去油污,并用氮气或者无油污的压缩空气吹干;(3)进行了以上操作之后,使用去离子水对管路进行浸泡和超声清洗以除去管路上可能存在的酸类和碱类物质;(4)最后使用乙醇等沸点较低的溶剂进行浸泡和超声清洗以除去可能残留的溶剂、水和其他物质;清洗之后,使用高纯氮气吹干或者在通氮气情况下对管路进行烘干;清洗好的管路应当使用胶帽封口或者存放在不易被污染的地方等待使用。以上是清洗管路的基本过程,其根本目的在于除油、除酸碱。需要格外说明的是, 如果使用ECD检测器,应当避免使用二氯甲烷或其他卤化溶剂来清洁将与电子捕获检测器结合使用的管路。在将这些物质从系统中完全清除之前,这些物质会导致基线提升,并使检测器产生噪声。[b]四 管路的连接[/b]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的使用过程中,如果只有一台仪器,管路的连接可以直接从气源到仪器;如果仪器较多,就需要使用三通、四通等部件。[b]4.1 聚四氟乙烯等软管的连接[/b]对于聚四氟乙烯等软管路而言,需要注意的是在安装和密封时候,应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形,见下图:[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]4.2 金属管路的连接[/b]如果使用铜管或者不锈管管路需要连接,则相对简单一些,但是其仍然需要使用螺帽、前后卡套来进行密封。使用前后卡套进行密封的基本原理可参考下图:[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]在实际使用中,则需要根据使用要求进行直接连接或者选择两通、三通进行连接,见下图:[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img]当然,如果需要将不同外径的金属管路连接起来,则需要单独订购变径两通或者三通。在安装金属管路的时候,需要注意的是,将金属管完全插入仪器上的接头之后,应当将其抽出大约 1 至 2 毫米,然后才能对其进行拧紧操作,否则可能造成管路变形影响气流。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]五 使用的注意事项[/b]在使用管路连接时,有一些细节需要注意,如果注意不到,可能会引起漏气,严重者甚至引起安全事故。因此,在连接好管路之后,一定要进行检漏。可以使用皂液或者使用检漏液进行检漏,检漏之后应当做好清洁,避免残留和渗入管线。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]5.1 使用管件的注意事项5.1.1 使用铜管件[/b]使用铜管具有诸多优点,铜管的质地柔软,硬度较低是其优点,但是也可能是其缺点。[b](1)使用氢气[/b]使用氢气时候应当避免使用旧铜管,甚至避免使用铜管。一方面氢气会去除以前的气体 (例如氦气)在旧管线上留下的污染物,这些污染物在输出中显示为高本底噪音或在几周内造成碳氢化合物污染;另一方面,长期使用之后旧铜管会变脆,从而产生安全危险。在使用氢气时候,建议使用不锈钢管路。[b](2)避免过度弯折[/b]铜管如果弯折过度或者在密封时候拧的过紧,可能会造成管路变形,在拆卸时候变形严重难以拆下,用力拽曳可能导致铜管断裂。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b](3)反复拆卸[/b]铜质地柔软,硬度较低,反复拆卸可能导致螺纹变形,如果拧紧螺母时候过于用力,甚至会导致连接件损坏。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]5.1.2 使用不锈钢管件[/b]不锈钢是优秀的连接件,在使用过程中,请使用同样不锈钢材质的前后卡套来密封,使用铜卡套可能会导致漏气。[b]5.1.3 使用聚四氟乙烯管件[/b]使用聚四氟乙烯管件时候,氧气和其他污染物可以渗透塑料管,从而会损坏色谱柱和检测器,常规的分析影响不大,如果使用ECD和极性色谱柱时候应当格外注意,尽量避免使用;另外一点就是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在降温过程中,尾部会排出热气流,如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近,则可能会熔化,应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。[b]5.2 管路的余量5.2.1 管路的整理[/b]在连接仪器时候,难免会留下较长的管路余量。如果管路较长,应当盘起固定在仪器台上,避免散落在地上,以免被人踩踏或者拌人导致摔倒。[b]5.2.2 管路的余量[/b]在将管路连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器时候,管路应当留有一定的余量——不能恰到好处,不长不短——因为仪器放置在工作台上之后,可能会需要轻微的移动和转动等,这个时候需要在仪器之后留下足够的管路余量。[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b]5.2.2 管路的弯折[/b]如上图所示,对于留有余量的金属管路,应当整洁有序——不应当将管路随意弯折——可以将管路在圆筒状物体上(如水杯)绕圈后再接入仪器。对于聚四氟乙烯管路,也应当盘好之后,使用扎带扎好固定。[b]六 管路不清洁引起的基线噪声波动大实例[/b]在实际的使用过程中,如果管路不清洁,最明显的结果是导致基线背景值偏高,噪声偏大,如果分析微量组分,将会严重的影响定量和定性。下图为某型号仪器使用质量不达标的聚四氟乙烯管路和更换合格管路后的基线:[b][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析过程中,管路虽然只是不显眼的一部分组成,但是由于其输送气体的重要作用,在仪器性能和指标上也会有重要的影响。因此需要多加注意。[/color][/b]

  • 离子色谱仪管路堵塞的排查

    离子色谱仪管路堵塞的排查

    [align=center]压力异常(管路堵塞位置)的排查[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]在实际使用中有时会遇见压力异常的状况,导致无法正常使用。发现在排除硬件的问题后,多是由于管路堵塞导致。作为使用者应如何避免出现堵塞的问题呢?一方面除了要对样品进行充分的前处理,同时也要注意使用的淋洗液是否纯净,保持仪器的日常维护和保养以及良好的使用习惯等。但当遇到堵塞问题时迅速排查和解决才是当务之急。本文以青岛睿谱的RPIC-2017型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]并配备了淋洗液发生器和自动进样器的完整机型为例,将管路依次剖析,帮助用户理清头绪,并迅速解决问题。仪器分为三个机箱,自左到右为自动进样器、主机、淋洗液发生器。机箱连接处使用对应两通接头相连,因此安装时可轻松将三个部件自由组合也方便管路的排查。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619037509_6178_5638282_3.jpeg[/img][/align]淋洗液流路:淋洗液罐→泵→排空阀→|| 淋洗液发生器罐→CRTC→脱气盒 || 自动进样器(六通阀) || 恒温箱内 色谱柱→抑制器→电导检测器 ||注:|| 代表机箱上的两通[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619040097_4014_5638282_3.jpeg[/img][/align]常见的堵塞现象主要分为色谱柱堵塞、淋洗液发生器堵塞、管路堵塞、反压管堵塞、抑制器堵塞。可按流路方向从后向前逐个排查,排查是否堵塞时只需开启泵(设定正常工作流速,流速为1mL/min),在流速稳定后观察压力数值即可。其他部件无需启动;排查恒温箱内部件反压管(电导池后)将电导池的出口接口拆除,正常来说,压力应降低0.4 MPa(58psi)左右,如果压力降低值明显高于0.4 MPa,则表明电导池其后的反压管堵塞。此时可通过反向清洗来清除堵塞。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619038741_2458_5638282_3.png[/img][/align]步骤:反向清洗反压管:将反压管从抑制器再生液入口拆除,原本连接抑制器再生液入口那端用1/4-28 UNF转10-32 UNF两通接口连接鲁尔接口再连接1mL注射器,使用1mL注射器向反压管注入纯水,用干净烧杯接废液,若能均匀顺畅排出,可判断已经清除堵塞物,流路已通畅。如果使用注射器时因为压力过大无法排液,则需要将泵的出口通过1/4-28 UNF转10-32 UNF两通连接反压管的1/4-28 UNF接口,用泵来反向清洗反压管。此时现象是初始时无液体排出,同时压力越来越高,之后突然排出液体,可判断已经清除堵塞物,流路已通畅。电导池如果拆除反压管后压力降低值在0.4 MPa(58psi)左右或更低,说明发生堵塞的位置在反压管之前,首先确认是否是电导池堵塞。拆除电导池入口接口,观察是否有明显的压力降低,如果存在明显的压力降低,表明堵塞点在电导池内,需要反向清洗电导池。反向清洗电导池:电导池出口接鲁尔转接口,用1mL注射器向电导池注入纯水,用干净烧杯接废液,若能均匀顺畅排出,可判断已经清除堵塞物。流路已通畅。抑制器如果电导池拆除后压力降低值很小,则表明发生堵塞的位置在电导池之前。排查连接抑制器与电导池的管路是否堵塞,拆下抑制器,观察压力降低值或用1mL注射器连接鲁尔接头从淋洗液入口注入超纯水,若阻力较大,即可判断堵塞。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619043056_2579_5638282_3.png[/img][/align]色谱柱 (此位置可根据个人情况选择优先排查)将色谱柱拆下,在淋洗液流入接口用烧杯接废液,打开工作站启动泵,流速稳定后,此时观察压力示数,此时压力即为柱前压,主要来源于淋洗液发生器(包括淋洗液发生罐、CR-TC、脱气盒)和管路压力,通常压力在2MPa左右,若压力示数在此范围内,可判断柱前流路正常,可接色谱柱入口,等待压力稳定后,示数为色谱柱压力+柱前压;具体柱压力参照色谱柱说明书,若压力异常则为色谱柱堵塞,需根据原因做相应处理。若色谱柱压力正常,则向前继续排查色谱柱的堵塞原因是多方面的,按经验判断最可能的原因在于配制淋洗液的水纯度不够,建议使用新制纯水机制取的18.2MΩ*cm超纯水过滤并真空除气后作为配制淋洗液的母液,或使用符合要求的其它纯净水;例如笔者曾经遇到一个用户的色谱柱入口截面填料完全变黑的情况(新填料为浅黄色),经查询该用户一直使用自制的水配制淋洗液,导致柱压升高。配制淋洗液的药品杂质较多,若没有淋洗液发生器,建议使用优级纯试剂配制淋洗液;观察滤头有无破损或长藻;是否正常保存和使用色谱柱,尤其需要注意的是色谱柱在超过一周不使用时应使用储存溶液保存色谱柱,延长使用寿命。若色谱柱筛板堵塞,取出筛板并放入烧杯中,加入去离子水,以超声波清洗器清洗筛板。若色谱柱被无机沉淀堵塞,有可能是碳酸盐或氢氧根与金属离子形成沉淀,需使用100mM盐酸或草酸清洗色谱柱。若色谱柱被有机物堵塞,需要注意色谱柱对有机溶剂的耐受程度,使用有机溶剂(如甲醇、乙腈)清洗色谱柱,阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱不能使用醇类物质清洗。柱前压力异常的排查三个机箱之间的管路有4个两通接头连接,将所有接头拆下:[table][tr][td][align=center]超纯水进入淋洗液发生器管路[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]淋洗液进入自动进样器管路[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]再生液进入CR-TC管路[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]自动进样器接入色谱柱管路[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][/tr][/table]此时管路中超纯水只在主机中流动,开启泵,观察压力示数;此时压力示数应为0MPa左右;若压力异常,则需排查主机内管路是否堵塞。淋洗液瓶→泵→排空阀→||;将管路逐个拆下用1mL注射器接鲁尔转接头,可根据手中阻力判断是否发生堵塞。若压力正常;连接1号管路,此时淋洗液发生器进入流路。此时正常压力应在1.5MPa左右,若压力异常,则|| 淋洗液发生器罐→CRTC→脱气盒 ||此段流路发生堵塞;脱气盒将脱气盒淋洗液入口处的接头从CR-TC处拆下,接10-32UNF接头通往废液桶,观察压力减小是否在正常范围(压力约减小1MPa)。若压力下降明显偏大,可认为脱气盒堵塞,需联系厂家解决。CR-TC若拆除脱气盒后压力正常再拆下CR-TC与淋洗液罐的接口,接10-32UNF接头通往废液桶,观察压力减小是否在正常范围,压力应几乎无变化,正常显示为0.2MPa。若此时压力显示较高,再拆除排空阀与淋洗液罐的管路,压力明显降低则问题出现在淋洗液罐上。若此时压力降低较大则需拆下或更换新CR-TC;若压力正常,接入2号管路此时接通自动进样器管路,若压力有明显升高,可能为六通阀堵塞或管路堵塞,应首先排查管路是否通畅,再选择拆卸清洗六通阀。注意事项:每个步骤中,除了排查配件的压力降,还需仔细观察压力异常是否来自管路堵塞。清理堵塞后,即可恢复运行管路,进行正常仪器分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619042833_7570_5638282_3.png[/img][align=center][font='等线 light'][size=13px]图为排除堵塞并平衡后仪器运行的实时曲线[/size][/font][/align]很高兴能与各位分享[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的使用技巧,如有其它问题欢迎各位踊跃讨论,共同进步。

  • 气相色谱中的管路

    气相色谱中的管路

    [font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,要将气源、净化器和色谱仪器连接起来,需要使用[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]气体连接管路[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI];在仪器内部,要将流量控制装置(阀、[/font][font=Microsoft YaHei UI]EPC)等与进样口、检测器连接起来,也需要使用[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]气体连接管路[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI] [/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]而言,气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]一方面[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI],如果管路清洁程度不够,即使使用高纯度的气源,在气体流经管路的过程中,会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱,导致基线噪声过大、毛刺和杂峰;[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]另外一方面[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI],如果使用金属管路,金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口,从而形成死体积或者微弱的泄露,例如使用锉刀、剪钳等,这些工具容易产生微粒(锉刀打磨)以及使内外直径变形(剪钳切割),从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒,使流路内部有异物,严重的结果可能导致气路控制装置(阀、[/font][font=Microsoft YaHei UI]EPC)等损坏。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]一[/font] [font=Microsoft YaHei UI]管路的选用和材质[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI] [/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样。一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]1.1 聚四氟乙烯管路(PTFE)[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]聚四氟乙烯管路价格便宜,使用广泛。一般而言,聚四氟乙烯管路具有化学惰性,适用于[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]气路低压[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]的情况。目前,国内相当一部分[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]生产厂家仪器配置该种类型气体管路。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]聚四氟乙烯管路除了可以用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之外,还可以用以作为驱动气动六通阀气缸转动的驱动气的管路。[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]常用的聚四氟乙烯管路的外径一般为[/font][font=Microsoft YaHei UI]3mm,内径为2mm(也有1/16英寸和1/8英寸外径的)。聚四氟乙烯管路有多种颜色,一般为白色,也有其他颜色(纯色)的聚四氟乙烯管路,主要用以标记和表示不同的气体类型,便于区分和识别。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,471,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311047109579_383_1623757_3.png!w471x353.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]1.2 铜管[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用铜管作为气路管较不锈钢管来说相对便宜,相对聚四氟乙烯管路,其具有多种优点:不易腐蚀,耐高温,耐高压;化学性质稳定;易弯曲,韧性好且延展性高,具有优良的抗振、抗冲击及抗冻性能;外表光亮,内壁清洁。目前,安捷伦等厂家仪器一般以铜管作为仪器标配。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,447,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311047178866_5490_1623757_3.png!w447x335.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]铜管除了可以用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]之外,在安捷伦仪器的型号中,还可以作为分流出口到[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]分流放空捕集阱[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]的连接管线。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]常用的铜管外径一般为[/font][font=Microsoft YaHei UI]1/8英寸(3.18mm),内径为0.065英寸(1.65mm)。实际应用中,管径大小取决于供给气和GC之间的距离以及特定气体的总流速。在供应管线的长度小于15英尺(4.6米)时,直径为1/8 英寸的管道即已足够。对于距离大于15英尺 (4.6 米)的情况或将多个仪器连接到同一个气源时,则应当使用更大直径的管道(1/4 英寸)。如果预计有更高的需求(例如,用于 FID 的空气),则使用更大直径的管道。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]1.3 不锈钢管路[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]常用的不锈钢管路的类型为[/font][font=Microsoft YaHei UI]316不锈钢,因添加Mo元素,使其耐蚀性、和高温强度有较大的提高,可在苛酷的条件下使用。 [/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,476,721]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311047472062_9671_1623757_3.png!w476x721.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]对于不锈钢管路来说,其具有铜管路的所有的优点;特别需要注意的是,同样规格的不锈钢管路要比铜管路硬度高,这样就避免了铜管反复拆装过程中带来的变形和易折断的缺点。相对于聚四氟乙烯管路和铜管而言,不锈钢管路的价格是最贵的。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,不锈钢管路的用途有两类,一是用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url];另外,仪器内部气路连接[/font][font=Microsoft YaHei UI]——阀、EPC等连接到进样口和检测器——也是用的是不锈钢管路。用以连接气源、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不锈钢管外径一般为1/8英寸(3.18mm),内径为2 mm左右,当气流量需求较大时候,应当选择其他规格的管径。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,482,795]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311047557170_5156_1623757_3.png!w482x795.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]用以将阀、[/font][font=Microsoft YaHei UI]EPC等连接到进样口和检测器的不锈钢管外径一般为1/16英寸(1.59mm),内径则为0.75mm。也有使用外径2mm和内径1mm规格的厂家。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI] [/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]整体上而言,目前聚四氟乙烯管路在大量使用;另外的,铜管和不锈钢管路在不少实验室的用途广泛。需要注意的是,介于不锈钢的优良性能,实验室如果铺设了气源管理系统,长距离输送气流使用的都是不锈钢管路;但是不锈钢管路硬度较高,当气源输送到实验室内之后,管路需要拐弯、转向和中间串入气体净化器,因此连接开关阀、净化器和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]则大量使用铜管。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,474,631]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311048029910_9610_1623757_3.png!w474x631.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]除以上之外,在一些特殊的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,为了避免管路对某些成分的吸附(如硫化氢),还可能采用特殊材质的不锈钢(哈氏合金等)用以连接六通阀和进样口之间的管路。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]二[/font] [font=Microsoft YaHei UI]管路的清洁要求[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析而言,良好的气源纯度对分析极为重要,除了保证气源的质量之外,气源的传输管线则显得极为重要。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]简单而言,传输管线应当光洁、干净和耐腐蚀。由此扩展,首先应当选择合适的管路材料,比如普通的铁管路应当避免采用,随着使用时间的增加,铁管路会被腐蚀和生锈,从而影响气体纯度,而铁锈则会损害阀、[/font][font=Microsoft YaHei UI]EPC等部件;其次,管路应当清洁,避免油污等;再次,避免使用聚四氟乙烯管路和其他聚合物管路,良好质量的聚四氟乙烯管路可以保证清洁,但是长期使用会伴随老化,导致氧气和水汽的渗透;如果选购的聚四氟乙烯管路质量稍差,管路可能会释放气体杂质导致气源受到污染。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]为了保证输入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气源和色谱内部气路的气体的清洁,建议从色谱耗材供应商处购买[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]预处理过的、合乎清洁要求的管路[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]——不要从街边或者五金店随意购买。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]如果不能买到合乎要求的气体管路,应当自行对购买的管路进行清洗。清洗的一般步骤为:[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]([/font][font=Microsoft YaHei UI]1)如果管路上具有过多的油污,建议先用洗衣粉水超声和刷洗多次,之后用清水多次清洗干净,并用氮气或者无油污的压缩空气吹干,或者烘干;[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]([/font][font=Microsoft YaHei UI]2)对于油污较少的管路,可以使用丙酮(或者其他的非极性溶剂,如正己烷等)进行浸泡和超声清洗以除去油污,并用氮气或者无油污的压缩空气吹干;[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]([/font][font=Microsoft YaHei UI]3)进行了以上操作之后,使用去离子水对管路进行浸泡和超声清洗以除去管路上可能存在的酸类和碱类物质;[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]([/font][font=Microsoft YaHei UI]4)最后使用乙醇等沸点较低的溶剂进行浸泡和超声清洗以除去可能残留的溶剂、水和其他物质;清洗之后,使用高纯氮气吹干或者在通氮气情况下对管路进行烘干;[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]清洗好的管路应当使用胶帽封口或者存放在不易被污染的地方等待使用。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]以上是清洗管路的基本过程,其根本目的在于除油、除酸碱。需要格外说明的是,[/font] [font=Microsoft YaHei UI]如果使用[/font][font=Microsoft YaHei UI]ECD检测器,应当避免使用二氯甲烷或其他卤化溶剂来清洁将与电子捕获检测器结合使用的管路。在将这些物质从系统中完全清除之前,这些物质会导致基线提升,并使检测器产生噪声。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]三[/font] [font=Microsoft YaHei UI]管路的切割方法和要求[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在使用管路连接气源和仪器时,一般需要将管路裁剪为合适的长度。如果是聚四氟乙烯管路,使用剪刀或者裁纸刀即可;如果是铜管或者不锈钢管,则需要使用锉刀、钳子、切管钳或者专用工具。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用锉刀和钳子是最便宜和节省费用的切割金属管的方式。[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]首先[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用锉刀在金属管上锉出一圈约金属管壁厚一半的凹槽痕迹,[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]然后[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]用洗耳球或者压缩空气吹干净表面的金属碎屑,[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]再者[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用钳子以凹槽痕迹为中心轻轻弯折管路,即可将金属管折断;[/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]最后[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用锉刀将切口磨平,同时用用洗耳球或者压缩空气吹干净表面的金属碎屑。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用锉刀和钳子便捷省事,但是可能会带来大量的金属碎屑进入管路,同时切口可能不平,有可能划破用来密封的[/font][font=Microsoft YaHei UI]O型圈等。这些细节在操作时候应当格外注意。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]目前市面上的用于切割金属的切管器种类多种多样,见下图:[/font][/color][/font][img=,450,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311048115513_8569_1623757_3.png!w450x184.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]但是无论使用何种工具操作,应当保证切口光滑无毛刺。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,568,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311048175972_6501_1623757_3.png!w568x262.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]同时还应当保证管路切口处界面均匀不被压扁,否则可能造成管路内部形成额外的气阻,影响气体流量,见下图:[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,580,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311049577934_6486_1623757_3.png!w580x437.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]以下为切割管路的示意步骤:[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,493,556]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050054776_8294_1623757_3.png!w493x556.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]四[/font] [font=Microsoft YaHei UI]管路的连接[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的使用过程中,如果只有一台仪器,管路的连接可以直接从气源到仪器;如果仪器较多,就需要使用三通、四通等部件。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]4.1 聚四氟乙烯等软管的连接[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]对于聚四氟乙烯等软管路而言,需要注意的是在安装和密封时候,应当在受力处装填不锈钢短管作为撑管以避免管路受到挤压而变形,见下图:[/font][/color][/font][img=,477,585]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050120308_6331_1623757_3.png!w477x585.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]如果一路气源需要分成多路,一般使用三通或者四通进行操作,见下图:[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,420,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050189638_8613_1623757_3.png!w420x219.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]4.2 金属管路的连接[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]如果使用铜管或者不锈管管路需要连接,则相对简单一些,但是其仍然需要使用螺帽、前后卡套来进行密封。使用前后卡套进行密封的基本原理可参考下图:[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,383,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050238022_6220_1623757_3.png!w383x265.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在实际使用中,则需要根据使用要求进行直接连接或者选择两通、三通进行连接,见下图:[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,499,895]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050295614_6218_1623757_3.png!w499x895.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]当然,如果需要将不同外径的金属管路连接起来,则需要单独订购变径两通或者三通。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI] [/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在安装金属管路的时候,需要注意的是,将金属管完全插入仪器上的接头之后,应当将其抽出大约[/font] [font=Microsoft YaHei UI]1 至 2 毫米,然后才能对其进行拧紧操作,否则可能造成管路变形影响气流。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,463,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050362207_7188_1623757_3.jpg!w463x225.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]五[/font] [font=Microsoft YaHei UI]使用的注意事项[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在使用管路连接时,有一些细节需要注意,如果注意不到,可能会引起漏气,严重者甚至引起安全事故。因此,在连接好管路之后,一定要进行检漏。可以使用皂液或者使用检漏液进行检漏,检漏之后应当做好清洁,避免残留和渗入管线。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,272,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050423089_4979_1623757_3.png!w272x373.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.1 使用管件的注意事项[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.1.1 使用铜管件[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用铜管具有诸多优点,铜管的质地柔软,硬度较低是其优点,但是也可能是其缺点。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]([/font][font=Microsoft YaHei UI]1)使用氢气[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用氢气时候应当避免使用旧铜管,甚至避免使用铜管。一方面氢气会去除以前的气体[/font] [font=Microsoft YaHei UI](例如氦气)在旧管线上留下的污染物,这些污染物在输出中显示为高本底噪音或在几周内造成碳氢化合物污染;另一方面,长期使用之后旧铜管会变脆,从而产生安全危险。在使用氢气时候,建议使用不锈钢管路。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]([/font][font=Microsoft YaHei UI]2)避免过度弯折[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]铜管如果弯折过度或者在密封时候拧的过紧,可能会造成管路变形,在拆卸时候变形严重难以拆下,用力拽曳可能导致铜管断裂。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,393,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311050546578_2399_1623757_3.png!w393x235.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]([/font][font=Microsoft YaHei UI]3)反复拆卸[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]铜质地柔软,硬度较低,反复拆卸可能导致螺纹变形,如果拧紧螺母时候过于用力,甚至会导致连接件损坏。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,417,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311051001774_5086_1623757_3.png!w417x313.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.1.2 使用不锈钢管件[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]不锈钢是优秀的连接件,在使用过程中,请使用同样不锈钢材质的前后卡套来密封,使用铜卡套可能会导致漏气。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI] [/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.1.3 使用聚四氟乙烯管件[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]使用聚四氟乙烯管件时候,氧气和其他污染物可以渗透塑料管,从而会损坏色谱柱和检测器,常规的分析影响不大,如果使用[/font][font=Microsoft YaHei UI]ECD和极性色谱柱时候应当格外注意,尽量避免使用;另外一点就是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在降温过程中,尾部会排出热气流,如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近,则可能会熔化,应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.2 管路的余量[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.2.1 管路的整理[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在连接仪器时候,难免会留下较长的管路余量。如果管路较长,应当盘起固定在仪器台上,避免散落在地上,以免被人踩踏或者拌人导致摔倒。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI] [/font][/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.2.2 管路的余量[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在将管路连接到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候,管路应当留有一定的余量[/font][font=Microsoft YaHei UI]——不能恰到好处,不长不短——因为仪器放置在工作台上之后,可能会需要轻微的移动和转动等,这个时候需要在仪器之后留下足够的管路余量。[/font][/color][/font][img=,543,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311051065752_7165_1623757_3.png!w543x363.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]5.2.2 管路的弯折[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]如上图所示,对于留有余量的金属管路,应当整洁有序[/font][font=Microsoft YaHei UI]——不应当将管路随意弯折——可以将管路在圆筒状物体上(如水杯)绕圈后再接入仪器。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]对于聚四氟乙烯管路,也应当盘好之后,使用扎带扎好固定。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,483,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311051130619_1075_1623757_3.png!w483x360.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]六[/font] [font=Microsoft YaHei UI]管路不清洁引起的基线噪声波动大实例[/font][/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在实际的使用过程中,如果管路不清洁,最明显的结果是导致基线背景值偏高,噪声偏大,如果分析微量组分,将会严重的影响定量和定性。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]下图为某型号仪器使用质量不达标的聚四氟乙烯管路和更换合格管路后的基线:[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][img=,520,597]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311051193455_7056_1623757_3.png!w520x597.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222][font=Microsoft YaHei UI]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析过程中,管路虽然只是不显眼的一部分组成,但是由于其输送气体的重要作用,在仪器性能和指标上也会有重要的影响。因此需要多加注意[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱仪气路管路、进样器、注射器的清洗方法

    清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片,样品中被炭化了的高沸点物,对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先对进样器清洗,然后再用蒸馏水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,装上仪器通载气半小时,加热到120℃待几小时后即可正常工作。在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳;测温元件也应在装回进样器之后,按原先测温点装回。通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的,如距离过大将会造成过高的汽化温度。注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干来源:分析测试百科网

  • 【原创】国内外气相色谱内部管路

    没拆过进口仪器的内部,听说国外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的内部管路常用的是紫铜的,而国产的主要用的是不锈钢的,不知道是不是如此?

  • 【分享】气相色谱气路管路、注射器、进样器、检测器的清洗方法

    1、气路的清洗:清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如没有,可加热该管线并用干燥气体对其吹扫,将管线装回原气路待用。如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物,可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。2、注射器的清洗注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污样品,但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。清洗时只能吸入样品,排出样品时要在样品瓶之外。注射器在使用结束后要立即清洗,以免被样品中的高沸点物质玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。3、进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。4、TCD和F ID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

  • 液相色谱仪管路阻塞的原因及解决方法

    [b][i]液相色谱仪是一种常用的分析仪器,是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。今天我们就来具体介绍一下液相色谱仪管路阻塞的原因及解决方法,希望可以帮助到大家。[/i]液相色谱管路阻塞的原因:[/b]1.没有很好过滤流动相。2.样品中有微粒。3.泵或进样器垫圈产生碎片。4.预柱、护柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和锉屑进入。6.流动相中的结晶盐。7.微生物。8.系统中进入了其它颗粒性物质。[b]液相色谱管路阻塞解决方法[/b]:系统中管路阻塞的现象很少见,常见的是烧结过滤片(玻璃砂芯)阻塞。用烧结过滤器或过滤片(孔径2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0.25mm管径)。用系统分段法检查阻塞的管路,从后向前分别松开接头检查,找到阻塞管路后,应立即拆下来疏导或换新。如果是非刚性物质阻塞,如生物样品中的生化物质(蛋白质)、微生物等,可用极细的金属丝导通,也可以在火头上烧一烧,使有机物炭化,而后再导通。如果是刚性物质阻塞,要导通则十分困难,采用反冲的办法有时能成功。就是将管子调头用泵冲洗。操作时要注意保护眼睛和裸露的皮肤,因阻塞物会以很高的速度冲出来。无法导通的管路要换上同样规格的管子。如果换上新管后又被阻塞,则应该停机检查上面提到的引起阻塞的几种原因。(转发于分析仪器之家)

  • 求助 离子色谱 管路污染

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],氢氧根体系,有2个多月没开机,开机后,发现信号在60多。将进柱端直接接到检测器,走纯水,信号还在50多,但是用注射器打纯水到检测器,信号就在1-2。初步判断是进柱前的管路污染了,但不清楚是什么污染。用纯水冲洗了两天,没有什么效果。请问大家有遇到过这种情况吗?是如何解决的。非常感谢!

  • 液相色谱管路选多长,多粗的合适呢?

    液相色谱的连接管路就像是人的血管,它的规格还是有很多要求的,比如耐压情况,防止堵塞情况,减小脉动情况,管路连接漂亮情况,管路连接方便情况,容易排气及试剂置换情况等等。就管路的长度和内径选多大的好呢

  • 惰性硅钢材料或镍钢材料管路的气相色谱仪?

    《中国药典》残留溶剂测定法中提到:普通气相色谱仪中的不锈钢管路、进样器的衬管等对有机胺等含氮碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出灵敏度降低,应采用惰性的硅钢材料或镍钢材料管路 。----------------------------------------------------------------------------------------------------什么气相色谱仪是惰性硅钢材料或镍钢材料管路的?

  • 【原创大赛】一次更换蠕动泵管的经历

    【原创大赛】一次更换蠕动泵管的经历

    一次更换蠕动泵管的经历 2013年6月27号,我像往常一样打开离子色谱仪准备做实验,进了两个样品之后,第三个样品的电导率突然从20us/cm上升到600us/cm,面对图谱的异常,第一时间意识到仪器可能出故障了,究竟故障出在了那里,我顿时也不知所措。随后给仪器安装工程师打了电话,将详细情况告知对方,瑞士万通的工程师给了热情的指导,他认为离子抑制柱已经饱和,离子抑制器已经失效,要求我检查仪器的流路系统是否畅通。按照工程师的要求,我仔细检查了流路,发现有一根废液管里无液体排出,初步验证了工程师的推断。随后我方仔细分析了可能造成离子色谱抑制器失效的原因,脑子里突然想到,是不是蠕动泵管堵住了。随后,该工作人员仔细观察了仪器的构造,小心翼翼的拆下蠕动泵管,发现其中的一根蠕动泵管堵塞。问题终于找到了,于是迫不及待的更换了蠕动泵管。运行两针实际样品后,仪器的故障完全消除。虽然不是什么大问题,如果自己不动脑子,不积极进行解决的话,让工程师跑一趟,无论是人力财力、物力都消耗极大。是一次宝贵的经验。 这次故障排查很成功,从根本上解决了仪器的故障问题,为我局以后实验室仪器的维护提供了宝贵的参考经验,当仪器遇到故障的时候,要积极与工程师进行沟通,把问题尽可能的讲明白,工程师会尽可能的提供参考意见。其次,要认真细致,仔细观察仪器的设计及基本原理,努力找到问题的症结。一位合格的实验室工作人员不仅要会操作仪器,更要懂得维护仪器。应大家的要求,我把谱图进行了上传,我用自来水做的实验(见图1~4)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648254_2428063_3.jpg图1 刚开机的图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070215063825_01_2428063_3.jpg图2 走过两个样品以后的图像http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070215062387_01_2428063_3.jpg图3 样品饱和以后的图谱,电导率很高http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013070215064264_01_2428063_3.jpg图4 换过泵管以后的正常图像

  • 液相色谱管路堵了咋办

    流动相是0.05mol/l的磷酸二氢钾溶液,而管路和c18柱子都是纯甲醇保存,流动相进入液相色谱仪遇到甲醇后析出将柱子和管路堵塞,该咋处理,请赐教.

  • 【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑

    【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑

    【液相色谱之家】waters2996 色谱管路连接的困惑 来自微群:质量检测~曾 方法开发-小海有点搞不懂色谱柱是怎么连接的,买的旧的,现在准备装起来,有高手或用过的指点一下:waters 2795 色谱仪配置waters 2996 检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667287_2960432_3.jpg质量检测-曾:有点搞不懂色谱柱怎么连接? 买的旧的,现在准备装起来,问题是怎么跟检测器连起来?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919481804_01_2960432_3.jpg质量检测-曾:这个是waters 2996 检测器,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919535914_01_2960432_3.jpg质量检测-曾:柱温箱内,最下面的管有什么用?这里面接几根色谱柱?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919553408_01_2960432_3.jpg质量检测-曾:这个管连什么?方法开发-小海:连柱子吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919565307_01_2960432_3.jpg质量检测-曾:这柱温箱有两个接头,这两个接头连什么呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022919575611_01_2960432_3.jpg群友:小海 提供了waters 2998 液相色谱仪的管路连接供群友:质量检测-曾 参考方法开发-小海:我们的waters 2998 柱温箱 ,没有连接柱子,流动相从下向上的流向。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920425126_01_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920431298_01_2960432_3.jpg方法开发-小海:柱子出来连检测器in,检测器out接废液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920433928_01_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022920435091_01_2960432_3.jpg质量检测-曾 提出了很多问题,方法开发-小海不厌其烦地做了回答,下面是他/她们的对话:其实对话很多,这里不再啰嗦,只把主题说说:质量检测-曾:柱温箱内有两个接头,分别连接什么地方?最下面的接头起什么作用?色谱仪下面的接头怎么连接柱温箱的接头?柱温箱的接头怎么连接检测器?方法开发-小海:waters 2998色谱柱的连接:流动相从下往上的流向,柱子出来接检测器in,检测器out接废液瓶。疑惑地的是:质量检测-曾的waters2996管路的连接,问题并没有解决,因为waters2998与waters 2996有所不同,质量检测-曾的困惑还在其中,还望各位不吝赐教最终把存在的问题解决掉!=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~合集:【微群集锦】液相色谱之家经验话吧链接:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6113029

  • 气相色谱的气体管路你都用什么材质的?

    我这里都是用铜管后来听说还有塑料管,估计是四氟乙烯材质的,应该不太可能用普通塑料管气相色谱的气体管路你都用什么材质的?各种材质的管路都有什么利弊呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 看图说话,液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    看图说话,液相色谱原子荧光联用仪的管路连接及检测

    各位论坛的小伙伴们好啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif前一阵子忙完了SK-880火焰原子荧光光谱仪的鉴定实测,最近又开始做液相色谱原子荧光联用仪相关实验了。年后就没做相关实验了,手都生了。对于无机砷、甲基汞的形态分析,仪器的内部模块改进后需要做一些指标的实验。所以就给大家分享下液相模块和原子荧光的对接以及对于仪器灵敏度的检测。首先介绍下液相色谱原子荧光联用仪的组成部分,1、液相泵模块:主要功能就是分离。2、在线消解模块:将有机物转化成无机物。3、原子荧光:作为检测器 4、工作站:数据处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231412_01_2661131_3.jpg下面的设备是改进了氢化反应模块及传输系统后的机型,主要任务是检测联用后设备测试无机砷、甲基汞的灵敏度。其中无机砷灵敏度要求可以检测1PPb。模块未改进的机型检测1PPb有难度,这次就是看改进后的效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231413_02_2661131_3.jpg设备为实验室研发自用,采用的是手动进样,图中1显示的是手动进样阀,图中2显示的管路是进流动相的,图中3显示的管路是液相模块与在线消解单元连接的管路。之前使用的都是不锈钢的材质,不过发现有些不锈钢的材质也分不同批号,耐酸性上有差异,所以目前我们使用PEEK材质来连接。消解单元的蠕动泵上有2路管子,图4显示的是进氧化剂的管子,另一路图5显示的是进空白的管子。样品经由流动相通过色谱柱分离后由管路3流出,和管路4中的氧化剂汇合进入在线消解模块,由管路6流出,和管路5中的空白汇合后由管路7连接进入原子荧光主机反应模块上反应,图中8管路为进还原剂的管路。整个管路连接就是这样,原子荧光主机部分见上面第一张图。连接完毕后就是要测试仪器的灵敏度了。时间问题,目前只做了无机砷的测试,从1PPb做到10PPb,这里特别说明下,色谱柱选择的是阴离子交换柱:柱长250mm,内径4.6mm,填料粒径5μm,型号:HAMILTON 79181,新旧还是有些差别的,下面的所有数据使用的是实验室的旧柱子,没有更换新的。各位可以自己做下比对。新的模块测试的效果还是不错的,接下来就要年后开工做样品的检测了。欢迎各位论坛小伙伴相关交流,分享做砷、汞形态分析的心得。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_02_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_03_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_04_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_05_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_06_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231414_07_2661131_3.jpg

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