色谱泵管路器

步琦 Pure 制备色谱从 19 年发布至今，已经成为瑞士步琦色谱产品线的当家花旦，并且活跃于各种一线的研发实验室中。在这几年里，我们广泛收集客户的意见和反馈，发现仪器管路中的气泡是大家最为关心的问题之一。在本次的维修小课堂中，我们会给大家分享如何排除气泡问题，以及日常使用时的注意事项。如何判断气泡来源得益于 Pure 泵头外置的设计，我们可以很轻松地通过泵头上的管线判断气泡的来源。如果气泡在泵头内生成，则代表气泡由泵头及上游部件（流动相入口，阀门等）产生。如果气泡只生成于色谱柱的出口，则有可能是色谱柱未平衡完毕或者样品与流动相反应所生成。▲ Pure C-810 泵头内的气泡如何排查气泡问题 1拧紧仪器流动相管线的接头流动相管线接头的松紧会直接影响流速准确性和管路气密性，如果产生气泡，我们只需要用手尝试顺时针拧紧接头即可。流动相管线在仪器的后部，是两根管线中较粗的一根，可以参考下图的红圈。▲ Pure 仪器后部流动相管线入口2将溶剂瓶放置于顶部托盘内夏天时，南方地区的实验室内温度经常会接近 30 度，导致二氯甲烷等低沸点溶剂在桶内产生气泡，溶剂抽取会非常困难。Pure 制备色谱标配了一个顶部的溶剂瓶托盘，可以放置四瓶 4L 的溶剂。放置于顶部的溶剂由于虹吸效应会自行流至阀门口并形成正压，这样即使在高室温环境下抽取低沸点溶剂时，也可以有效改善气泡过多的现象。▲ 放置于 Pure 仪器顶部托盘内的流动相3尝试清洗泵腔泵腔内的异物也会导致泵头管线内生成气泡。Pure 的泵腔可以通过一些步骤彻底清洗，请参考以下视频：日常使用时的注意事项通过上述的排查方法我们可以发现，泵腔的彻底清洗是其中最为繁琐的。Pure 有一个简易的全机自动清洗程序，如果能保持清洗习惯，完全可以避免上述复杂的步骤。选择工具中的 NPRP，即正相反相。这个功能一般是在正反相切换时，用异丙醇作为过渡溶剂清洗全机管路而使用的。▲ 工具菜单中的 NPRP进入此功能后我们只需要准备 300mL 异丙醇和一个1号位有空试管的收集架即可。按照图示的步骤，将所有流动相管线至于异丙醇中，安装旁通管线，把收集架放置在左侧，然后按下清洗管线，系统会自动运行清洗程序。▲ 正相 反相功能菜单这个功能可以用异丙醇冲刷全机的管路、阀门、泵腔和流通池，并且可以确保泵腔内充满异丙醇。我们十分建议在需要长期停机前，如节假日前的最后一个工作日运行一次此程序，避免泵腔的密封圈和单向阀长期浸泡在侵蚀性的溶剂中。如需要购买各类配件套件（Customer Kit, PM Kit和Extended Kit），或 PM 预维护保养服务，请拨打 400-880-8720 咨询。Customer Kit，建议每年更换一次，客户可自行更换。PM Kit，建议每年更换一次，由工程师收费上门更换。Extended Kit，建议仪器使用第五年或超过五年，需更换一次，由工程师收费上门更换。仪器型号产品名称货号C-810PM 服务11CSN11179C-810Customer Kit11062655C-810PM Kit11062660C-810Extended Kit11062665C-815PM 服务11CSN11175C-815Customer Kit11062656C-815PM Kit11062661C-815Extended Kit11062666C-830PM 服务11CSN11176C-830Customer Kit11062657C-830PM Kit11062662C-830Extended Kit11062667C-835PM 服务11CSN11180C-835Customer Kit11062658C-835PM Kit11062663C-835Extended Kit11062668C-850PM 服务11CSN11177C-850Customer Kit11062659C-850PM Kit11062664C-850Extended Kit11062669

为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户，同时，鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品，仪器信息网自2006年发起“优秀新品”评选活动，至今已成功举办十六届。发展至今，该奖项也成为了国内外科学仪器行业最权威的奖项之一，获奖名单被多个政府部门采信。2022年度“优秀新品”评选活动正在进行中，2022下半年入围名单已公布（详情链接）。值此之际，一起再来回顾下往届年度优秀新品奖获得者们吧！本期带您回顾的是2021年度“优秀新品”获奖产品：海光 HGLF-V液相色谱-原子荧光联用仪。2021年度共有711台仪器参与“优秀新品”奖项评选，在“技术评审委员会主席团”的监督下，经仪器信息网“专业编辑团”初审、“网络评审团”评审、“技术评审委员会”终审，确定12台仪器获奖。其中，海光 HGLF-V液相色谱-原子荧光联用仪脱颖而出。海光 HGLF-V液相色谱-原子荧光联用仪介绍如下：海光在2007年同江桂斌院士的技术团队合作研发液相色谱-原子荧光联用仪，并在国家食品安全风险评估中心吴永宁研究员等专家的推动下，制定了GB5009食品安全国家标准。获得2021年度“优秀新品”的HGLF-V系列液相色谱-原子荧光联用仪已经是第三代创新产品，融入了多项绿色环保设计理念，采用自动化、免维护、智能化、人机交互设计，为广大用户带来了更加便利的体验。荧光部分技术特点：● 采用多通道多灯位免调灯光源系统●基于内消光螺纹、非对称光阑以及特殊消光材料涂层的光学系统设计，有效控制杂散光，显著提高检测系统的信噪比● 高度设计的三维集成流路系统，有效解决了管路凌乱，汞容易残留、记忆效应严重的问题● 微升级高性能顺序注射进样系统，完全免维护，无泵管消耗，实现分析和清洗过程的完全自动化与智能化● 载气、辅助气和屏蔽气组成的三路毫升级高精度数字化气体质量流量控制系统，保证分析结果的长期稳定可靠● 专门针对高有机质样品设计的的免维护水冷式自溢流三级气液分离系统，自动控制泡沫生成，除湿，自动排废● 免维护控温原子化器，确保原子化效率的长期稳定可靠● 百万次免维护点火技术，不需要更换点火炉丝，解决点火炉丝容易断裂的问题● 高稳定度汞灯漂移校准系统，解决了长期测量过程中汞稳定性差的问题● 智能化漏液、气体流量、点火电流、原子化室视频监控等传感监测技术● 高速LAN及Wl FI无线通讯技术● 全新一代智能化软件系统，自动完成测量、保存、清洗、退岀、关机计算机的全流程动作● 采用多通道多灯位免调灯+无限制旋转灯塔及二维坐标对光系统形态部分技术特点：● 10项完全自动化、免维护、智能化的无人值守、人机交互设计　　全自动1：8路流动相和试剂液位高度全自动监测与报警　　全自动2：流动相和清洗液流路自动切换　　全自动3：柱塞清洗完全自动化　　全自动4：流动相在线全自动脱气系统　　全自动5：双柱高压全自动切换系统　　全自动6：柱温箱温度全自动控制与监测　　全自动7：紫外灯全自动点亮与可视化监测　　全自动8：紫外消解与常规模式全自动切换　　全自动9：形态分析和总量分析模式全自动兼容　　全自动10：包含软件自动退出与计算机自动关机的全自动分析流程● 20项智能化实时监测技术，随时掌握系统工作状态● 基于自限温空气浴加热、多级温度监控与高精度PID控温算法的全透明可视化柱温箱● 三倍于传统机型紫外光能量的高性能紫外消解系统，消解管路和紫外灯状态实时视频监控● 可选内置氢气助燃模式，还原剂消耗量仅为传统机型的1/4● 智能化气体电子流量控制系统，实现毫升级别高精度控制与快速响应海光市场负责人赵慷发表获奖感言：

Trajan-SGE生产的PEEK管路的强度可满足HPLC的持续压力要求，不会造成膨胀甚至爆裂。众所周知，卤化物、高浓度缓冲液及其他强氧化性物质会腐蚀不锈钢，而PEEK管路可以很好的避免腐蚀的发生。高品质的管路可保证您整个系统的流量均匀度和流体清洁度。Trajan-SGE生产的PEEK管路内径均匀（管路公差请见下表），具有良好的惰性及生物相容性，可满足LC、LC-MS及其他自动化应用。 规 格 参 数 可耐受100℃的持续工作温度&bull 不同规格的管路耐压不同，最高可达10,000 psi&bull 可用于pH值为2-14范围内的流体&bull 以米为单位，按需截取&bull 另有5ft，10ft，50ft和100ft长度的预切割管路 优 势 优异的耐化学性和对最常用溶剂的惰性（腐蚀性很强的试剂、强酸和强碱除外）&bull 良好的惰性和生物相容性&bull 涂有符合行业标准的颜色，便于识别内径&bull 无浸出着色剂&bull 管路内壁光滑，内径准确&bull 适用于聚合物或不锈钢接头 多种颜色、规格供君挑选。目录详情敬请联系北京捷安杰科技发展有限公司。

在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下，为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品，仪器信息网从2017年底推出【品类先锋】服务，以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨，聚焦细分品类，围绕用户口碑、产品品质、售后服务等用户关注的核心因素，为用户持续挖掘、推荐优质的企业及仪器，为用户采购提供重要的参考依据。今日分享的是原子荧光光谱品类先锋--海光仪器的用户心声，以下内容摘自“南方锰业集团有限责任公司 大新锰矿分公司检测中心卢燕”分享的使用心得：表白海光仪器“AFS-8520”让爱延续我们是位于南疆边陲小镇上的企业内部实验室：南方锰业集团有限责任公司 大新锰矿分公司检测中心，广西崇左市大新县下雷镇。实验室在 2010年就开始使用海光原子荧光系列产品 AFS-3000，半自动的进样方式，单蠕动泵，无自动 进样器。在 2019 年实验室新增了 AFS-8520 原子荧光光度计搭载了 AS-50 自动进样系统，测试更方便、更快捷。实验室配备的海光原子荧光光度计主要应用于锰 系产品中砷、锑、汞、硒等项目元素的测试，测试范围在 10ppm 以内， 设备均能 满足实验室检测要求。一、 AFS-8520 双道原子荧光光度计产品介绍及技术特点该产品搭载了 AS-50 自动进样系统，180 位极坐标式自动进样器， 完全满足试样量较大的测试单元。进样器的载流槽采用了流动式设计，带有采样针清洗位， 减少试液与载流的交叉污染。仪器双通道两元素全自动测量，单次测定时间小于 30s。内置式断续流动蒸汽发生系统，样品和载流交替引入，实现在线清洗，杜绝交叉污染， 节约样品和试剂用量，机械动力排除废液。同时采用新式密闭二级 气液分离装置，无须加液和排液。 操作软件界面升级， 更加快捷， 参数设置简便， 数据快速导入 EXCEL 表格，实现网络资源共享等等。仪器还具备开机自检，自 动诊断，故障自动报警功能。气路系统采用阵列式结构，并具有新型节气装置， 有效节约氩气消耗量。仪器对实验室测试的项目元素检出限： As 、Sb 、Se＜ 0.01μg/L ，Hg＜0.001μg/L ，精密度高。二、 AFS-8520 双道原子荧光光度计维护保养技巧及故障排除办法1、日常维护保养(1) 每次进样前都要检查蠕动泵运转情况，有无异响，是否需要加泵油，泵管如变形或损坏时需及时更换；测试结束后要用超纯水清洗进样系统及反应器，清洗后排空管道内液体，擦拭仪器表面；仪器周围不能放置酸碱等化学物品。(2) 更换空心阴极灯前一定要关闭主机电源，待灯冷却几分钟后再拔下，防止 阴极材料溅射而影响元素灯的寿命，安装更换的阴极灯灯头上的凸起要对准灯插 槽的缺口部分插进去，切勿蛮力，将灯头的针插弯。(3) 更换或清洗原子化器的操作，先将螺丝松开，把点火炉丝电源线的插头拔 下， 再将石英炉芯下的两根硅橡胶管拔下，切勿损坏石英炉芯，从烟囱口处取出。安装时，不要将载气和屏蔽气接反，载气在内芯管，屏蔽气外芯管。2、 故障排除办法(1)点火问题在分析工作中，如碰到仪器点火电炉丝不亮，无法正常完成点火动作时。应先检查点火电炉丝是否正常，有无出现断裂；检查用气压力是否满足测定要求等 情况进行逐一排查。(2)无信号强度在仪器检定过程中，仪器测量标准溶液后出现无响应荧光强度。如遇此类问题， 应检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适， 管道有无堵塞破损现象。如出现上述情况，表明试剂没有进入系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可解决此问题。另外配制标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能发生被测元素的氢化物， 无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度的可能，需检查配制标准溶液所使 用的酸和还原剂浓度。(3)测量空白值高对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象，可能有载流的问题，空白溶 液的问题，管道和管路污染问题等。在日常检测过程中，通过调整灯电流和负高 压将测量仪器载流的荧光强度值保持在 200 左右， 而当仪器的载流空白强度值增 大时，就会影响仪器的线性测量。这类问题大部分原因由试剂，如盐酸等造成。 对所使用的实验器具容量瓶、移液管等要清洗干净，降低对仪器测量结果的影响。三、“表白”AFS-8520 双道原子荧光光度计AFS-8520 双道原子荧光光度计的进样组件为新型的顺序注射系统，其采样精度及自动化程度均非常高，可实现单标在线自动配置标准曲线功能，不仅大幅 度地减少了分析人员的工作量，而且还可以最大限度的避免由于试剂纯度不高、 玻璃器皿污染等非仪器系统误差引起的测试结果准确度下降，极大的提高了实验室的工作效率。通过实践证明， AFS-8520 适用于锰系产品中砷、锑、汞、硒等项目元素的测试， 非常稳定、易用， 漂移非常小，噪声也很少。在实验测试过程中，它深得我们实验室检验员的喜爱和好评。相信未来海光仪器能够不断提升，给我们带来更优质的产品。今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家投稿，分享更多品类先锋仪器使用心得。投稿邮箱：wuqs@instrument.com.cn，一经采用，投稿人将获得仪器信息网提供的50—200元京东卡作为奖励，投稿人需备注姓名、所在单位。投稿要求：所投文章必须完整且条理清晰，文中至少包含1张仪器图片（人与仪器合照更佳），且字数不少于500字。分享的心得需是仪器信息网品类先锋的仪器心得。（详情见附表）内容至少包含以下文稿提纲中的任意三点，每个网友投稿数量不限。（1）仪器发展简介（2）仪器产品介绍、实际应用中解决了什么问题（3）仪器推荐附：2022-2023年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV上海元析仪器有限公司上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱SCIEX中国液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团（成都）有限公司北京中仪宇盛科技有限公司过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱核磁共振(NMR)布鲁克（北京）科技有限公司分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁）ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司真空泵凯恩孚科技（上海）有限公司移液器、移液枪大龙兴创实验仪器（北京）股份公司研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司旋转蒸发仪艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司天平德国赛多利斯集团平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司生物质谱广州禾信仪器股份有限公司离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司高锰酸盐指数测定仪（CODMn）上海北裕分析仪器股份有限公司TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司上海元析仪器有限公司COD测定仪/COD快速测定仪连华科技BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司比表面及孔径分析仪理化联科（北京）仪器科技有限公司贝士德仪器科技（北京）有限公司扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）Park帕克原子力显微镜

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】，不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！阿蛋学渣，毕业于某大学化学院。屌丝男一枚，无才无貌，不文艺也不爱运动，五音不全，唯一的爱好是LOL。 来来，我是一支柱子， 子子子子子子子子子子子子子子子子子子； 来来，我是一个烧杯， 杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯杯； 来来，我是一段管路， 路路路路路路路路路路路路路路路路路路； 来来，我是一个屁可， 可可可可可可可可可可可可可可可可； 来来...... 日月无光，只有云，黑云。月黑杀人夜，风高放火时，阿蛋站在屋内，身上却散发着阵阵寒气...... 看了看手上的表，银灰色，时针正指着12，分针指着6，哦，对不起，表坏了阿蛋似乎等着某个人，而这个人迟迟没来，地上是留下的烟头，一些还留有忽明忽暗的火星，显然是刚刚留下的，如果每个烟头需要4分钟，那他已等了300分钟了 “难道他不来了？”“答～答～”， 脚步声。 老者， 一个孤独的老者， 头发零乱，衣衫褴褛。 但他不是乞丐。 因为眸子中的杀气， 让你知道这决不是一个乞丐。 “你是？”阿蛋窃窃的问道“工头”“是来招人的吗？”“你叫什么”“阿蛋”“会做什么？”来人一脸不耐烦。“HPLC”他懦懦的答道。“什么！你会HPLC”他心中一惊，脸上笼了一层寒气。迅速打量眼前这个青年，20岁上下，目光呆滞，怎么看也不象会HPLC的，“我只会HPLC”他的声音越来越小了“30年前，广东的胖##失踪以后，就再没人能做过HPLC了”老者暗想难道这就是偶们色谱界的救星？“你跟我来”说完，老者向前走去，阿蛋乖乖地跟在后面，生怕跟掉了。 西安路西， 三十米， 洋槐掩映着一条小路。 路是水泥路， 很多年没有修了。 路左扒开了一段， 散发着泥土的腥气。 路的尽头， 是一处铁锁罩着的大门。 并没有门卫。，门上悬着块匾额， 油漆已经斑驳了， 却依稀可辨“##检疫局”几个大字。 老者推门进去，两台深灰色的仪器正摆在迎面的石台上，屋内已是蛛网遍布，地面上方砖已开裂，石台上已布有青苔，“这仪器是510的泵，480的检测器，这泵流速可大可小，检测器你可以正放也可以倒着放，电脑也够牛，是最新的奔二处理器，它的电源很厉害，你不按它它就不亮！再看这柱子，色谱柱是最高级的进口原装柱，长30m，重2两七钱......”“这个柱子不能用！”阿蛋来到了实验室终于恢复了镇定“为什么？”老者吃惊的望着阿蛋“这是GC色谱柱” 阿蛋冷冷的说道“啊？你手未摸过，也没有拆开，你凭什么说它是GC色谱柱？”“HPLC柱和GC柱的区别，可看它们的内径和材质，HPLC粗而GC细，最关键一点，HPLC长度从来没有过30m长！”阿蛋盯着GC柱，信心满满。 “哈哈，果然是高手，说的这么专业，厉害！”老者无奈去拿HPLC柱子，只见他在房间的电灯开关上，左扭10下，又右扭了8下，这时一暗隔露了出来，只见一方形的一米见方的纸盒，打开后又是一个盒子，这样陆续拿掉10曾盒子，终于见到了一个小黑色盒子，老者使手掂了掂，感觉颇有分量。阿蛋忙凑前，只见上面写着几个镏金大字“高效液相专用色谱柱！” 阿蛋庄重接过这个盒子，小心翼翼拿出色谱柱，色谱柱，这可不是普通的柱子，长25公分，直径46毫米，重四两三钱，灰银色表面，刺目的光芒，它最奇异的功能是能分离化学样品，当年第十次色谱代表大会评比天下分离道具，此物排名第四！ 阿蛋顿时茫然，暗想：不好，此老者宝物齐备，为何大老远招我前来，莫非有诈？ 顿时一股凉汗袭来，一阵酥麻，阿蛋眼前一黑，昏了过去......就这样昏昏沉沉不知过了多少时日，阿蛋感觉到了光明，难道已来到了天堂？正纳闷时老者凑上前来，“阿蛋啊，你好点了吗，昨天你怎么自己看着柱子就晕倒了啊，以后不许抽那么多烟啊”阿蛋这时才明白，老人是救命恩人，昨天的疑虑打消了，问老者“您物品齐备，为何自己不做HPLC呢？”“都是该死的仪器，接柱子总漏夜啊！” “哦。原来是这样啊！”阿蛋拿出PEEK接头，和切管器，切掉了不锈钢接头，轻松扭上了PEEK接头，实验终于正常了！（做实验要注意管路接口问题哦：）想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

上海2012年8月10日---德国SEW集团在华独资公司，其热处理能力，处于国内领先地位，以容量大、质量优著称，捷锐此次与SEW合作，为其热处理使用的ECM工业炉，提供燃气供气系统，包括不锈钢半自动切换系统、管路、阀门、特气终端等捷锐不锈钢系列产品。 众所周知，材料热处理过程，是保证产品使用效能的基础环节。SEW传动设备被广泛应用，非常重视热处理环节，因为其能有效加强了材料硬度和强度。捷锐拥有40多年，在供气系统领域的经验技术，为其热处理环节提供了扎实基础。据不完全统计，使用了捷锐供气系统后，在不影响加工质量的情况下，可有效缩短加工时间。捷锐供气系统，保证了燃气正常供应，确保设备的安全运营，且使用人员的操作方便，为整个热处理环节起到了事半功倍的效果。 捷锐供气系统的主要特性与优势： -智能化工业监控设备，提高系统安全性 -所有组件均出自捷锐原厂，有效控制质量 -方案设计、施工、安装、调试，由专业团队提供服务 关于捷锐 捷锐企业（上海）有限公司成立于1993年，专精研发制造高洁净之集中供气系统及流体控制相关零件、组件、系统设备、焊割器具、仪器仪表等。产品主要应用在半导体、气体、化工、生物科技、核电、航天、食品等行业。厂区内配备欧美最先进的高科技生产设备，并设置中央实验室、检测室及Class 10/100/1000无尘室。GENTEC® 捷锐荣获ISO 9001，ISO13485，API SPEC Q1等国际质量体系认证，并获权使用美国UL及欧盟CE标志。 GENTEC® 拥有全球40余年的市场、研发及制造经验，提供流体系统整体解决方案，遍布全球的行销服务网络，远销世界100余国，赢得全球用户的信赖。 媒体联络人： 销售联系人：部门：市场部 部门：工业行销部联系人：汪蓉蓉 联系人：曹永年电话：021-67727123-116 电话：13701757351

山东新和成维生素有限公司成立于2017年03月03日，是浙江新和成股份有限公司全资子公司。浙江新和成股份有限公司主要从事药品、保健品、医药原料药、香精香料、食品添加剂、饲料添加剂等系列50多个产品的生产和销售，严格按照ISO9001质量体系和ISO14000环境体系运作，是国内最大的维生素类添加剂生产基地。　　日前，该公司新采购的46台福立气相色谱仪（40台GC9790PLUS，6台9720）已于近日全部验收完成，这使得该集团公司拥有的福立气相色谱仪达到400台左右，在此感谢客户对福立仪器的信赖，我们将会继续努力，为客户提供更优质的服务。46台福立气相色谱仪安装完成恭喜客户喜提46台福立气相色谱仪　　经过福立仪器售后工程师加班加点的努力，在11天的时间完成了这46台仪器的安装与调试，这体现了福立仪器工程师的高效率和高质量的工作方式，下面就让我们一起来看看这46台仪器验收过程。标准化的仪器管路布置实验员仪器使用的培训

—— 再推两款离子色谱仪器 展示前沿科技和创新历程2016年5月18日，宁波——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日在宁波举办第七届离子色谱用户会暨离子色谱创新40周年纪念会。赛默飞高级商务运营及售后服务运营总监李剑峰先生和多位行业内专家学者通过会议报告形式展示赛默飞在离子色谱领域的领先科技和发展历程，同时现场还带来两款全新离子色谱仪器，彰显公司在产品研发上的不断创新。浙江大学化学系教授朱岩、中科院生态环境研究中心研究员蔡亚岐、江苏省食品药品检验所抗生素室主任袁耀佐、中科院青岛生物能源与过程研究所副研究员法芸等作为特邀专家莅临会议现场，同时此次会议还吸引来自环境、制药、食品、公安等多个领域的180余客户出席。 离子色谱用户会会场盛况赛默飞高级商务运营及售后服务运营总监李剑峰先生为大家介绍了赛默飞的最新情况：“通过不断的并购和创新发展，赛默飞已拥有全面的产品线。我们每年都会推出新产品为客户实验室带来更佳的用户体验，此次用户会上亮相的两款离子色谱新产品Integrion和Aquion，将为大家带来全新高压离子色谱技术。”赛默飞高级商务运营及售后服务运营总监李剑峰先生发表致辞在新品揭幕仪式中，中科院生态环境研究中心牟世芬研究员与李剑峰先生共同为在场客户揭开了两款全新离子色谱仪器的神秘面纱。同时，牟世芬研究员还和大家分享了她与赛默飞戴安离子色谱的多年情缘。全新离子色谱揭幕仪式牟世芬研究员讲话赛默飞全国离子色谱应用经理李仁勇先生向大家介绍《赛默飞离子色谱创新40年》，报告回顾了离子色谱自1975年第一台商品化的离子色谱仪到现在40年的创新历程。从Model 16真正的双系统IC到现在的高压离子色谱Integrion，见证了赛默飞戴安技术一次次的创新。如今的第一台集成分析型高压离子色谱仪Integrion更具有世界领先的耐压6000psi，采用模块化设计，具有简洁大方的外观，采用IC PEEK Viper配件使得管路更加简化，并兼容电导和安培两种检测器，灵活切换，应用更加广泛全面。浙江大学朱岩教授与大家分享了《最新离子色谱应用介绍-复杂基质的柱切换技术》，通过离子色谱阀切换技术，连接2根或2根以上相同或不同分离机理的色谱柱，首先在一根色谱柱上实现待测组分和干扰组分的分离，达到分离和纯化的目的，再在随后的色谱柱上完成待测组分的分离分析，可实现对复杂样品的直接进样分析，已成为分析复杂化合物的有力工具。浙江大学朱岩教授分享《最新离子色谱应用介绍-复杂基质的柱切换技术》中科院生态环境分析中心的蔡亚歧研究员与大家分享了他对全新Integrion高压离子色谱的应用体验，能广泛应用多种样品的测定，仪器管路清晰、操作方便、配置灵活，另外还采用了中文语言环境。中科院生态环境研究中心蔡亚岐研究员分享对全新Integrion高压离子色谱的应用体验来自赛默飞的IC药物应用经理潘广文女士为大家介绍了《离子色谱联用技术进展》，报告中为大家分享了IC-MS及IC-ICP-MS联用技术，并介绍了IC-MS技术在医药、化工等领域的热点应用。而IC-ICP-MS技术则可进行形态分析，对食品和玩具等多个行业中的重金属形态分析有重要意义。在会后的欢迎晚宴上，李剑峰先生为大家介绍了整个IC的服务团队，并为牟世芬研究员颁发了终身成就奖，朱岩教授和蔡亚岐研究员则获得突出贡献奖，这三位在离子色谱领域都取得了重要成就，为中国离子色谱技术发展出了巨大的贡献。同时，为纪念离子色谱发展40周年，我们开展了“我与赛默飞IC情缘奖”活动，以纪念和赛默飞离子色谱记忆深刻的故事，收到了大量客户的视频和照片投稿，其中，赛默飞为优秀作品的客户颁发了“IC情缘奖”。赛默飞离子色谱服务团队集体合影留念终身成就奖和突出贡献奖颁奖典礼赛默飞两年一届的离子色谱用户会，不仅是客户沟通的有效平台，更成为行业关注的盛事之一，相信下一届2018赛默飞离子色谱用户会会收获更多精彩。 所有参会者积极参与现场的“微信摇一摇”活动第七届赛默飞离子色谱用户会大合照欲了解产品详情，请查看：Integrion：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/22153-60201?CID=PRAquion：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/22176-60002?CID=PR--------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网 站：www.thermofisher.com

—— 再推两款离子色谱仪器 展示前沿科技和创新历程2016年5月18日，宁波——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日在宁波举办第七届离子色谱用户会暨离子色谱创新40周年纪念会。赛默飞高级商务运营及售后服务运营总监李剑峰先生和多位行业内专家学者通过会议报告形式展示赛默飞在离子色谱领域的领先科技和发展历程，同时现场还带来两款全新离子色谱仪器，彰显公司在产品研发上的不断创新。浙江大学化学系教授朱岩、中科院生态环境研究中心研究员蔡亚岐、江苏省食品药品检验所抗生素室主任袁耀佐、中科院青岛生物能源与过程研究所副研究员法芸等作为特邀专家莅临会议现场，同时此次会议还吸引来自环境、制药、食品、公安等多个领域的180余客户出席。 离子色谱用户会会场盛况赛默飞高级商务运营及售后服务运营总监李剑峰先生为大家介绍了赛默飞的最新情况：“通过不断的并购和创新发展，赛默飞已拥有全面的产品线。我们每年都会推出新产品为客户实验室带来更佳的用户体验，此次用户会上亮相的两款离子色谱新产品Integrion和Aquion，将为大家带来全新高压离子色谱技术。”赛默飞高级商务运营及售后服务运营总监李剑峰先生发表致辞在新品揭幕仪式中，中科院生态环境研究中心牟世芬研究员与李剑峰先生共同为在场客户揭开了两款全新离子色谱仪器的神秘面纱。同时，牟世芬研究员还和大家分享了她与赛默飞戴安离子色谱的多年情缘。全新离子色谱揭幕仪式牟世芬研究员讲话赛默飞全国离子色谱应用经理李仁勇先生向大家介绍《赛默飞离子色谱创新40年》，报告回顾了离子色谱自1975年第一台商品化的离子色谱仪到现在40年的创新历程。从Model 16真正的双系统IC到现在的高压离子色谱Integrion，见证了赛默飞戴安技术一次次的创新。如今的第一台集成分析型高压离子色谱仪Integrion更具有世界领先的耐压6000psi，采用模块化设计，具有简洁大方的外观，采用IC PEEK Viper配件使得管路更加简化，并兼容电导和安培两种检测器，灵活切换，应用更加广泛全面。浙江大学朱岩教授与大家分享了《最新离子色谱应用介绍-复杂基质的柱切换技术》，通过离子色谱阀切换技术，连接2根或2根以上相同或不同分离机理的色谱柱，首先在一根色谱柱上实现待测组分和干扰组分的分离，达到分离和纯化的目的，再在随后的色谱柱上完成待测组分的分离分析，可实现对复杂样品的直接进样分析，已成为分析复杂化合物的有力工具。浙江大学朱岩教授分享《最新离子色谱应用介绍-复杂基质的柱切换技术》中科院生态环境分析中心的蔡亚歧研究员与大家分享了他对全新Integrion高压离子色谱的应用体验，能广泛应用多种样品的测定，仪器管路清晰、操作方便、配置灵活，另外还采用了中文语言环境。中科院生态环境研究中心蔡亚岐研究员分享对全新Integrion高压离子色谱的应用体验来自赛默飞的IC药物应用经理潘广文女士为大家介绍了《离子色谱联用技术进展》，报告中为大家分享了IC-MS及IC-ICP-MS联用技术，并介绍了IC-MS技术在医药、化工等领域的热点应用。而IC-ICP-MS技术则可进行形态分析，对食品和玩具等多个行业中的重金属形态分析有重要意义。在会后的欢迎晚宴上，李剑峰先生为大家介绍了整个IC的服务团队，并为牟世芬研究员颁发了终身成就奖，朱岩教授和蔡亚岐研究员则获得突出贡献奖，这三位在离子色谱领域都取得了重要成就，为中国离子色谱技术发展出了巨大的贡献。同时，为纪念离子色谱发展40周年，我们开展了“我与赛默飞IC情缘奖”活动，以纪念和赛默飞离子色谱记忆深刻的故事，收到了大量客户的视频和照片投稿，其中，赛默飞为优秀作品的客户颁发了“IC情缘奖”。赛默飞离子色谱服务团队集体合影留念终身成就奖和突出贡献奖颁奖典礼赛默飞两年一届的离子色谱用户会，不仅是客户沟通的有效平台，更成为行业关注的盛事之一，相信下一届2018赛默飞离子色谱用户会会收获更多精彩。 所有参会者积极参与现场的“微信摇一摇”活动第七届赛默飞离子色谱用户会大合照欲了解产品详情，请查看：Integrion：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/22153-60201?CID=PRAquion：https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/22176-60002?CID=PR--------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美 元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网 站：www.thermofisher.com

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！ 阿蛋学渣，毕业于某大学化学院。屌丝男一枚，无才无貌，不文艺也不爱运动，五音不全，唯一的爱好是LOL。 百草阿蛋的师姐，学霸。标准白富美，善良、有爱心。娇滴滴的外表下有着一颗女汉子的心。谁neng死了我的色谱柱？“排除一切不可能, 剩下的再不可能也是真相” ------《福尔摩斯》 时间：7月21日8:30 am 地点：实验室走廊阿蛋和往常一样，穿着宽t破旧短裤人字拖哼着歌，向某出入境实验室走去。但是今天的实验室却没有了往常的欢声笑语。冷汗从阿蛋的额头流下来，阿蛋心想，不好！有凶兆！嘭~~！！！阿蛋的后脑突然间受到了硬物撞击，差点昏过去。“啊~~痛死了”转头一看，原来是百草师姐，手里拿着一根色谱柱。没想到师姐下手这么重，难道想敲晕我然后对我做羞羞的事情！！“喂！阿蛋，你是被我敲傻了吗？还在流口水！喂！阿蛋，出大事了！”阿蛋回过神来，擦了擦口水。“出什么事了？”“这个柱子出事了！”百草师姐挥着手上的柱子。“这根柱子是？”阿蛋不明所以，柱子能出什么大事，难道这个不锈钢不合格，敲不晕我？“这个柱子是信和的ultron es-ovm 蛋白相柱！”师姐嘟起嘴巴，眼泪差点掉下来。阿蛋看到楚楚可怜的师姐，哪按捺得住。马上上前，轻轻抹去师姐的泪珠，信誓旦旦。“百草师姐！任何事情就算天塌下来，也有我阿蛋顶着！”“真的吗！？”师姐破涕为笑。“这个信和的色谱柱昨天我用完之后就放回冰箱，冰箱显示是8℃，今天拿来用的时候发现柱子不行了，要赔1万多块钱呢。但是刚才阿蛋你跟我说你会帮师姐顶着的时候，师姐真的很感动！阿蛋你真是个好人！”阿蛋顿时一脸懵逼，看来这次装逼玩脱了。咦！不对！阿蛋从懵逼中走了出来，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存，但是8℃应该没问题的呀！看来凶手另有其人！“师姐！我觉得这件事肯定不是这么简单的，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱的使用注意事项师姐您肯定是非常熟悉的，我一定会帮您找出原因！赌上我福尔摩蛋的尊严！” 时间：7月21日9:30 am 地点：实验室内阿蛋和师姐站在液相面前，仔细地观察。“这就是我平时做硫酸氢氯吡格雷和布洛芬实验的地方，每次做实验之前我都会用流动相过一下系统和管路，避免里面残留的纯有机溶剂对柱子造成破坏！”百草师姐果然对信和的柱子使用非常注意，残留的有机溶剂对信和色谱柱造成直接伤害这一点是很多实验人员不知道的！阿蛋对师姐的仰慕之情更添几分。“那师姐您对流动相的ph值有没有测一下？”阿蛋擦了擦口水，问百草师姐。“有的呀！每次做实验前都会用奥豪斯的ph计测一下，ph都是在4.6左右。而且压力一直都稳定，温度也是正常室温，还用了保护柱呢！对了阿蛋，你现在的存款有1w以上吗？”师姐深情的看着阿蛋的钱包。也是，极端的ph条件，压力不稳定，温度过高或者没用保护柱对信和ultron es-ovm 蛋白相柱都会造成损伤。这一点师姐比我更清楚才对！“那样品。。。”嘭~~！！！“笨蛋~” 百草师姐又是一柱子敲阿蛋头上（切勿模仿），“师姐是有洁癖的，怎么会让脏的东西经自己的手呢，像样品啊，你啊，样品我肯定是弄干净的了，喊你的话我都间接通过柱子喊你的。”阿蛋摸着再次被敲的头，师姐说的好有道理，虽然好像有哪里不对，但是又不知道怎么反驳。那到底是什么原因呢？阿蛋开始凌乱了~这时候阿蛋，不，福尔摩蛋灵光一闪！他在心中默念着：排除一切不可能，剩下的再不可能也是真相！只见阿蛋胸有成竹地走向冰箱，看了看冰箱外置温度计，依旧是8℃。阿蛋慢慢地打开冰箱，果然如此。“百草师姐，所有的谜题已经解开！真相只有一个！凶手就是它！”阿蛋指向冰箱！ “冰箱？”师姐疑惑地走过去，仍旧一脸懵逼。“没错！导致师姐您的信和色谱柱用不了的就是它！师姐您看温度显示器，发现问题了吗？。”“温度显示器？还是8℃啊，有什么问题？”师姐两脸懵逼。“这问题可大了，我们打开冰箱这么久，还是8℃？”百草师姐恍然大悟！看了下冰箱里面，里面的冰袋都结冰了的，冷气直扑而来。“师姐，真相永远只有一个，就是这个冰箱的温度控制系统坏了！一直显示8℃，其实里面已经是低于0℃的了，信和的ultron es-ovm 蛋白相柱是不能放在零度以下保存的！所以才导致了师姐的信和色谱柱坏掉了。”百草师姐深情的望着阿蛋，“太好了，阿蛋。”“不用谢我的师姐，有我福尔摩蛋帮师姐沉冤得雪，这件事主任肯定不会怪到师姐头上的。” 阿蛋得意地说， “来吧师姐，不要压抑自己，尽情地称赞我，仰慕我吧！”“太好了阿蛋！你不用帮我赔一万多的柱子钱！多亏我用信和的柱子敲了你两下，让你变得比平时聪明了耶！”百草师姐乐道，“下次用制备柱试试~” 说完就一蹦一跳的走了。留下阿蛋在冰箱的冷风中凌乱。。。。。。。。。。。看来得换个中科美菱的低温冰箱才行。 小编泥垢了！这防不胜防的广告是什么鬼！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

2011年上半年，仪器信息网曾就色谱仪器新产品进行了“年中”盘点。如今，2011年即将过去，仪器信息网继续为广大网友盘点2011年下半年上市的色谱类新产品。 　　相对于上半年色谱新品推出的数量，下半年色谱新产品的推出速度放缓，国外主流色谱厂家没有更多仪器新品推出，相反国内色谱厂家推出多款新产品，如浙江福立、上海精科、舜宇恒平、上海天美、博纳艾杰尔等都有相关新产品推出。 安装安捷伦第二代低热容专利技术LTM的气相色谱仪 　　气相色谱仪技术经过多年的发展，技术已经很成熟了，相关新产品较少，更多的改进在气相色谱柱方面。在2011年上半年中，安捷伦推出了第二代低热容专利技术LTM，该项技术就对传统的色谱柱升温方式进行了革新，其色谱柱被加热元件和温度传感器包裹，直接对色谱柱进行加热，而非传统那样通过柱温箱的温度传导给色谱柱，因此程序升温速率与降温速度都显著加快，特别适合应用于便携式气相或气质。 赛默飞金属材质的气相色谱柱Trace GOLD™ 　　在2011年下半年中，赛默飞推出了一款金属材质的气相色谱柱Trace GOLD™ ，此色谱柱相比于标准的气相色谱柱能承受更高的温度范围，并使得活性高的样品和分析物在分离过程中不发生任何损害，并能防止重复样品分离时经常导致的色谱柱堵塞和破裂，特别适用于石化、环保、法医学、食品安全等领域的分析研究者。 浙江福立GC9720气相色谱仪 上海精科PID 气相色谱仪光离子化检测器 　　国产色谱厂家推出了3款气相色谱新产品，分别是浙江福立推出的GC9720、上海精科推出的GC128及舜宇恒平推出的GC1100P。前两款产品都安装了EPC或PPC系统，可以对压力和流量实现实时反馈，并且还都配备了自动进样器，是新一代的国产气相色谱产品。此外，上海精科自主研发的PID 气相色谱仪光离子化检测器通过了鉴定，该检测器对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度，灵敏度比FID高50-100倍，可与毛细管连接，克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。 上海舜宇恒平GC1100P气相色谱仪 　　GC1100P是一款高性能、小型化、针对易挥发性有机物的气相色谱仪。仪器采用高灵敏度的微型光离子化检测器，EPC电子流量控制技术及快速柱上加温系统，并配合针对该仪器自动化控制设计的专用软件，可实时、在线对易挥发性有机物进行快速分析。此外，该仪器有小型、快速的特点，适用于现场检测，可以被广泛应用于反恐、事故泄漏、污染区域确认、防护等各领域。 　　在液相产品方面，上海天美“全二维高温液相色谱分析系统”通过了验收，该系统集合了二维色谱及高温色谱的优点，可以解决成分复杂、含量不均、干扰严重、组分未知等问题，目前，复旦大学和华东理工大学利用该系统建立了人血蛋白和中药丹参分析方法。 博纳艾杰尔CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统 　　博纳艾杰尔推出了CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统，采用一体化的结构设计，整合了泵体、管路、检测器、收集器及工作站，并且XY二维全自动馏分收集，用户可自定义收集方式，自动实现从溶剂注入到馏分收集，此外借助博纳艾杰尔在填料方面的优势，使得该款产品更好满足用户需求。 Biotage Isolera Prime快速制备色谱 　　瑞典Biotage推出Isolera Prime快速制备色谱，功能更全面，梯度优化功能，溶剂节省60%，此外可以兼容Biotage新推出的ZIP色谱柱和性能优异的SNAP色谱柱。 　　在色谱柱方面，青岛盛瀚推出多款离子色谱柱，打破了长久以来离子色谱柱被国外垄断的局面，其中SH-AC-Ⅰ是一种通用型阴离子色谱柱，7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离 SH-AC-Ⅱ20分钟内分离8种以上阴离子分析，能分离F-及水的负峰，并且可以进行溴酸盐分析 SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱，其可以同时分析一价、二价常规阳离子。 　　安捷伦推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度(RRHD)色谱柱300SB-C8，该款柱子将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。 　　关于申报新品 　　凡是“网上仪器展厂商”都可以随时免费申报最新上市的仪器，所有经审批通过的新品将在仪器信息网“新品栏目”、“网上仪器展”、“仪器信息网首页”等进行多方位展示 一些申报材料齐全、有特色的新品还将被推荐到《仪器快讯》杂志上进行刊登 越早申报的新品，将获得更多的展示机会。自2006年开通以来，“新品栏目”已经累计发布了超过2000台最新上市的仪器，是广大用户查找最新上市仪器，了解最新技术进展的首选平台。

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

通过华谱科仪创始人、董事长王利春的介绍，你了解液相色谱产品生态链了吗？液相色谱产品生态链华谱科仪目前已建立了以客户为中心，由（超）高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、色谱柱/前处理耗材、色谱软件、应用和售后服务体系等形成的完整产品生态链。华谱科仪首席运营官 于笑然华谱科仪首席运营官于笑然先生表示：液相色谱产品生态链中硬件、软件和耗材三部分是基础，再加上以客户为中心的应用支持和售后服务，这才是一条完整的产品生态链。作为生态链中非常重要的一环——仪器部分，华谱科仪有着丰富的产品线，包括色谱质谱，其中色谱部分又包括（超）高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。华谱科仪色谱质谱应用范围广泛，可用于制药、食品、环保、疾控、临床检测、检验检疫、石油化工和科学研究等领域。液相色谱仪华谱科仪根据客户的需求开发出不同型号的液相色谱仪，包括：S3000高效液相色谱仪、S6000高效液相色谱仪、S6000 Plus超高效液相色谱仪、多维液相色谱仪和多功能液相色谱仪。S3000高效液相色谱仪S3000高效液相色谱仪是一款基础型液相色谱仪，能够满足客户的日常应用需求，是超高性价比的方案。S6000高效液相色谱仪S6000高效液相色谱仪是S3000的升级款，性能参数进一步提升，能够提供更精密的数据和更稳定的输出，目前用户已覆盖大型制药企业、省级以上政府检测单位和重点高校科研机构等。S6000 Plus超高效液相色谱仪S6000 Plus超高效液相色谱仪在S6000高效液相色谱仪的基础上提高了耐压能力、更重要的是优化了内部的管路设计，使之成为小粒径色谱柱性能优势发挥的可靠平台，在提高检测效率的同时，也节省了有机溶剂的使用量和废液处理的压力，为用户提速增效。多维液相色谱仪多维液相色谱仪是在S6000高效液相色谱仪的基础上扩大了其在前处理方面的能力，使样品前处理更自动化，效率更高，避免实验人员过多接触有机溶剂。多功能液相色谱仪多功能液相色谱仪是在高效液相色谱仪的基础上增加了离子色谱的检测能力，用于离子型和非离子型化合物的检测，进一步拓宽了液相色谱仪的应用范围，适用于对液相色谱分析和离子色谱分析都有需求的用户。质谱仪今年4月，华谱科仪发布了HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统，HPMS-TQ是华谱科仪与全球知名质谱品牌SCIEX中国战略合作的结晶，同时也进一步完善了华谱科仪液相色谱产品生态链。HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统HPMS-TQ三重四极杆液质联用系统的性能稳定可靠、值得信赖，可用于处理各种应用，满足客户不断变化的需求。得益于优越的硬件设计，HPMS-TQ能够满足高灵敏度和高通量检测需求，能广泛应用于药物代谢监测、食品安全检测、环境监测及生命科学研究等领域。于笑然先生说：“在生命科学和食品安全领域，客户要的是实验结果、是一个整体的解决方案，虽然硬件是基础，但是软件、耗材、应用支持和售后服务，对客户都是缺一不可的，如制药领域涉及到软件的合规，食品安全领域涉及到方法开发、应用技术服务支持。华谱科仪不仅仅是一家只做硬件的公司，更是一位不断完善液相色谱产品生态链、满足客户不断变化需求的科技倡导者。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

p 　　液相色谱中的许多问题都能在谱图上反映出来，其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决 而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 /p p 　　一、拖尾峰 /p p 　　1. 筛板阻塞，柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。 /p p 　　2. 色谱柱塌陷，是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。 /p p 　　3. 有污染，即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。 /p p 　　4. 流动相PH值选择错误，如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。 /p p 　　二、前沿峰 /p p 　　1. 样品过载，被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。降低样品含量。 /p p 　　2. 样品溶剂选择不恰当，当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。 /p p 　　3. 色谱柱损坏，色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。更换色谱柱。 /p p 　　4. 在大峰前有小峰出现，假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。调整流动相洗脱梯度。 /p p 　　三、基线漂移 /p p 　　1. 柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动，通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。使用柱温箱，控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器。 /p p 　　2. 流动相不均匀，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。使用HPLC级的溶剂，流动相在使用前进行脱气处理。 /p p 　　3. 流通池被污染或有气体。用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 /p p 　　4. 流动相配比不当或流速变化。更改配比或流速，为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 /p p 　　5. 样品中有强保留的物质，以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。 /p p 　　四、出现宽峰 /p p 　　1. 色谱柱污染或失效，造成塔板数降低。更换同样类型的色谱柱，如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。 /p p 　　2. 柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大。更换内径较小的短管路。 /p p 　　3. 检测器对反应时间或池体积响应过大。减少响应时间或使用更小的流通池。 /p p 　　五、基线噪音 /p p 　　1. 在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)。流动相脱气，冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 /p p 　　2. 漏液。检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。 /p p 　　3. 流动相混合不完全。用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。 /p p 　　4. 温度影响(柱温过高，检测器未加热)。使用柱温箱，减少温度差异或加上热交换器。 /p p 　　5. 在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声)。断开LC、检测器和记录仪，检查干扰是否来自于外部，加以更正。 采用精密级稳压电源。 /p p 　　六、分离度不够 /p p 　　1.流动相梯度洗脱设置不合理。优化梯度洗脱程序。 /p p 　　2.流动相污染或变质(引起保留时间变化)。重新配置流动相。 /p p 　　3. 保护柱或分析柱阻塞。去掉保护柱进行分析，如果必要则更换保护柱 如果分析柱阻塞，可进行反冲 如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏，建议使用恰当的再生程序 如果问题仍然存在，进口可能阻塞了，更换入口处的筛板或更换色谱柱。 /p

产品概述：冷杉PG-1100系列便携式气相色谱仪，采用符合国标的氢火焰离子化检测器(FID)检测技术，产品符合HJ1012-2018《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》和HJ38-2017《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》。可用于污染源废气有组织排放和厂区厂界无组织排放等多种应用场景，便于污染源普查、摸底排放、泄露监测、比对验收、走航巡查及环境执法。产品特点：合规—— 规圆矩方，准绳嘉量 - 完全符合HJ1012-2018和HJ38-2017标准要求，比测、鉴定有依据 精确—— 精益求精，准确测量 - 采用色谱柱反吹技术，适用各种复杂工况，不惧高沸点化合物干扰测量 - 管路特殊处理工艺，最小化残留与吸附，确保测量数据精确 稳定—— 波澜不惊，稳若泰山 - 高精度电子气路控制（ EPC ），控压精度高，保证测量结果稳定 - 关键零部件使用高品质进口件，确保运行稳定 快捷—— 玲珑轻便，随时待命 - 冷机启动8分钟即可运行，到场2分钟即可获取数据* - 气源内置，主机重量低于10千克，真正便携* 持久—— 低能耗，大储存，续航无忧 - 超大容量锂电，绿色环保能源。 - 单气瓶连续运行续航超过4h，无缝更换气瓶* 友好—— 细心呵护，安全护航 - 屏幕、主机分离式设计，操作更舒适，避免操作者长时间暴露于现场恶劣环境 - 更低维护成本，电池、气瓶可循环充放，重复使用，部件耗材可单独更换 - 金属固态储氢技术，保障使用安全稳定、方便乘坐公共交通工具 - 现场即刻打印报告，固定测试结果固定污染源便携式气相色谱仪技术参数：指标参数检出限≤0.8mg/m3样品空白＜仪器检出限定量重复性≤2.0%（甲烷）线性误差±2.0%F.S.（甲烷）加标回收率80%~120%分析周期≤2min环境温度影响±5.0%F.S.内振动影响±2.0%F.S.内氧气影响±5.0%F.S.内供电220v±10%使用环境0~45℃进样量500ml/min氢气续航8h燃烧气续航4h载气续航4h监测因子 NMHC数据存储1年仪器尺寸250mm×280mm×421mm（L×H×D）仪器重量≤10kg （不包括电池）电池重量≤4kg电池容量20HA电池续航时间＜12h创新点：合规—— 规圆矩方，准绳嘉量 - 完全符合HJ1012-2018和HJ38-2017标准要求，比测、鉴定有依据 精准—— 精益求精，准确测量 - 采用色谱柱反吹技术，适用各种复杂工况，不惧高沸点化合物干扰测量 - 管路特殊处理工艺，最小化残留与吸附，确保测量数据精准 稳定—— 波澜不惊，稳若泰山 - 高精度电子气路控制（ EPC ），控压精度高，保证测量结果稳定 - 关键零部件使用高品质进口件，确保运行稳定 快捷—— 玲珑轻便，随时待命 - 冷机启动5分钟即可运行，到场2分钟即可获取数据* - 气源内置，主机重量低于10千克，真正便携* 持久—— 低能耗，大储存，续航无忧 - 超大容量锂电，绿色环保能源。 - 单气瓶连续运行续航超过4h，无缝更换气瓶* 友好—— 细心呵护，安全护航 - 屏幕、主机分离式设计，操作更舒适，避免操作者长时间暴露于现场恶劣环境 - 更低维护成本，电池、气瓶可循环充放，重复使用，部件耗材可单独更换 - 金属固态储氢技术，保障使用安全稳定、方便乘坐公共交通工具 - 现场即刻打印报告，固定测试结果 冷杉便携式气相色谱仪PG-1100

前言离子色谱技术作为阴离子分析的方法，在越来越广泛的领域得到应用，从传统的环保、疾控行业，逐渐向高端领域拓展，如电厂行业、半导体行业、核电行业、军工行业等。由于高端用户的分析需求更加严格，对离子色谱技术提出了更高的要求，其中利用阀切换（也称柱切换）技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍，希望能够为大家提供微薄助力。1、主要设备及配件电磁六通阀：2个高压输液泵：2台捕获柱：1支富集柱：1支分析柱：1支超纯水：电阻率＞18.2MΩcm淋洗液发生器：避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果2、管路连接图1 管路连接阀切换主要分为三部分：进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中；富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩；分析模块用于将富集浓缩的待测组分进行分离检测。3、状态分析（1）进样状态如下图所示，2个电磁阀均处于进样位。图2 进样状态①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中；②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后，进入阀1的2号孔位，从3号孔位流出后，连接至阀2的5号孔位，经过4、2孔位连接的捕获柱后，从6号孔位排出；③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器，产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位，流出至色谱柱。（2）富集状态如下图所示，阀1切换至分析位，阀2处于进样位。图3 富集状态此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出，进入阀2的富集柱中，由于纯水不具有淋洗效果，待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出，经过一段时间的冲洗后，定量环中的待分析样品全部进入富集柱，完成富集操作。（3）分析状态如下图所示，阀1切换至进样位，阀2同时切换至分析位。图4 分析状态①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后，切换至进样位，为下一样品分析做准备；②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位，将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出，进入色谱柱进行分离。（4）进样状态（复位至图2所示位置）阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后，阀2从分析位切换至进样位，系统进入进样状态，等待下一次分析过程。4、注意事项

设备更加智能化、便捷化1：漏液报警 实验室仪器在使用过程中总是避免不了需要更换出现管路漏液等情况，当系统中出现漏液时如果不及时处理轻则影响实验数据的准确性重则导致设备电路板等的损坏造成重大损失。当管路中出现漏液后，D150离子色谱仪漏液探测器检测到液体后，在电脑、触屏出现红色提示标志，并发出报警声及时提醒。5分钟不处理后进行停泵停机处理。2：自动量程D150离子色谱仪操作无需设置量程，轻松实现100ppb-100ppm浓度样品的同时测定，信号以数字信号μS/cm显示。3：气液分离器在离子色谱系统中，淋洗液中存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度的降低，还会导致样品中某些成分被氧化或使柱中固定相发生降解而改变柱子的分离性能。D150离子色谱仪在输液泵连接淋洗液瓶端之间管路设置微型气液分离器，可将淋洗液中的气泡进行分离。4：定时开机预热为您更省时色谱类仪器在正式开始进样分析前，色谱系统需要进行系统平衡。离子色谱仪从开机到可以进样分析一般需要1小时左右的时间去平衡系统。为了给用户节约时间，D150离子色谱仪推出了定时开机功能。用户准备好淋洗液（或淋洗发生器用纯水），可提前（最大设置24h）设置仪器开机运行时间，完成开机操作，以及所有的参数设置。5：智能维护：仪器软件设置“智能维护”，仪器可完成流路切换至纯水路，开泵，流速设置为0.5,运行1小时后停泵。6：手机APP手机APP界面友好，操作简便。APP监控：将设备放到口袋里，无论身处何地，打开手机即可查看和控制现场设备。手机APP可以远程控制仪器开关机和观测仪器运行性能参数。创新点：设备更加智能化、便捷化 1：漏液报警 实验室仪器在使用过程中总是避免不了需要更换出现管路漏液等情况，当系统中出现漏液时如果不及时处理轻则影响实验数据的准确性重则导致设备电路板等的损坏造成重大损失。当管路中出现漏液后，D150离子色谱仪漏液探测器检测到液体后，在电脑、触屏出现红色提示标志，并发出报警声及时提醒。5分钟不处理后进行停泵停机处理。 2：自动量程 D150离子色谱仪操作无需设置量程，轻松实现100ppb-100ppm浓度样品的同时测定，信号以数字信号μ S/cm显示。 3：气液分离器 在离子色谱系统中，淋洗液中存在气泡会增加基线噪声，严重时会造成分析灵敏度的降低，还会导致样品中某些成分被氧化或使柱中固定相发生降解而改变柱子的分离性能。D150离子色谱仪在输液泵连接淋洗液瓶端之间管路设置微型气液分离器，可将淋洗液中的气泡进行分离。 4：定时开机预热为您更省时 色谱类仪器在正式开始进样分析前，色谱系统需要进行系统平衡。离子色谱仪从开机到可以进样分析一般需要1小时左右的时间去平衡系统。为了给用户节约时间，D150离子色谱仪推出了定时开机功能。用户准备好淋洗液（或淋洗发生器用纯水），可提前（最大设置24h）设置仪器开机运行时间，完成开机操作，以及所有的参数设置。 5：智能维护： 仪器软件设置“智能维护”，仪器可完成流路切换至纯水路，开泵，流速设置为0.5,运行1小时后停泵。 6：手机APP 手机APP界面友好，操作简便。APP监控：将设备放到口袋里，无论身处何地，打开手机即可查看和控制现场设备。手机APP可以远程控制仪器开关机和观测仪器运行性能参数。 盛瀚离子色谱仪CIC-D150

美国马萨诸塞州米尔福德市 —（美国商业资讯）— 2016年8月17日 — 在第21届国际质谱大会上，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）隆重推出一系列全新的色谱接头和新型微升级分析色谱柱。对于使用纳升级到微升级液相色谱（LC）的科学家们而言，此次新产品的推出将极大提升在肽生物分析、药代动力学和内源性肽生物标志物验证方面的工作效率。智能新闻发布（Smart News Release）包含多媒体内容。完整发布信息请访问：http://www.businesswire.com/news/home/20160817005234/en/ Waters ionKey/MS微升级色谱产品现包括内径为150 μm和300 μm的两款iKey分析色谱柱。（图片：美国商业资讯） 高通量微流LC-MS — 只需短短三分钟，便可实现更卓越的分析灵敏度作为沃特世公司ionKey/MSTM微升级色谱产品的最新成员，Waters® 300 μm内径色谱柱iKey HT是一块刻有300 μm内径通道（以1.7或1.8 μm的UPLC® 填料填充）的“陶瓷”，堪称传统毛细管色谱柱的理想替代之选。与此前150 μm内径的iKey相比，新型iKey HT的微通道内径更大，可实现更高流速的分离分析，将运行时间缩短至三分钟甚至更短，可以和传统2.1 mm内径色谱柱的LC分离性能相媲美。 沃特世最新发表的一篇文章介绍了一项研究：使用同一BEH C18 iKey HT色谱柱（300 μm x 50 mm，1.7 μm）对含有六种小分子分析物的蛋白沉淀后的血浆样品进行了1,000针的进样分析。结果表明，连续进样针的面积变异系数（% CV）小于5%，灵敏度比UPLC/UHPLC高至少2倍，且每次样品运行时间都不超过三分钟。沃特世300 μm I.D. X 50mm (L) iKey HT色谱柱主要有以下几种填料：BEH 130? PsT C18，1.7 μm；CSH 130? PsT C18，1.7 μm和HSS T3 100?，1.8 μm。 2016年国际质谱大会（IMSC）期间，沃特世将于8月24日（星期三）上午7时至8时在多伦多会议中心的715号展台举办早餐研讨会，向来自世界各地的参会者详细介绍Waters iKey HT系列产品。 沃特世早前推出的ionKey/MS系统（采用150 μm iKey）曾荣膺2014年《分析科学家》杂志颁发的最高创新奖，以及2015年R& D 100大奖。有关详细信息，请访问： http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/全新微升级色谱专用ZenFit管路套件和手拧式接头样品前处理方法对分析结果有着至关重要的影响，对于纳升级流速和微升级流速的分离而言更是如此。即使已经考虑得非常周到，液相系统中的连接管路难免会出现堵塞，而唯一的应对策略就是更换堵塞的管路。经验不足的分析人员很容易将接头拧得过紧，进而导致管路破损或碎裂。沃特世全新的ZenFit™ 管路套件采用糅合了ZenFit连接技术的手拧式接头，只需轻轻一拧，即可轻松更换连接管路。有关详细信息，请访问： http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来，公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 # # #Waters、UPLC、ionKey/MS、iKey HT、iKey、ZenFit和The Science of What’s Possible是沃特世公司的商标。来源： 沃特世公司

由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会和海南省大型仪器协作共用平台共同协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会于2023 年5 月26 日-5 月29 日在海南省海口市召开。会议邀请多位国内外著名专家，精彩呈现了离子色谱及相关技术领域多个方向的专题报告，并开展新成就、新进展的学术交流和专题讨论。在本次大会上，赛默飞全球首发最新款Dionex Inuvion离子色谱系统，使离子分析比以往任何时候都更简单、更直观，能够满足分析测试实验室复杂需求，涵盖所有离子色谱常规检测。 中国制造 中国质量 中国速度万众期待之下，赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统终能揭开其神秘面纱，通过提升性能及用户体验，配置清晰，满足升级需求最终助力客户解决分析难题。Dionex Inuvion离子色谱系统将在中国生产制造，传承中国质量，以中国速度为客户提供优质服务。作为离子色谱界的先行者，赛默飞离子色谱的传奇仍在续写。此次新品发布也将为中国离子色谱的发展增添浓墨重彩的一抹亮色。 此次新品揭幕仪式也有幸邀请到中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉副理事刘长宽及中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组主任委员朱岩致辞，两位专家表达了对于赛默飞离子色谱长久以来的认可与支持，并对新品发布充满期待及祝福，同时也希望在赛默飞不断突破、寻求创新的推动下，促进离子色谱行业整体更进一步。△ 中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉副理事长刘长宽△ 中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组主任委员朱岩赛默飞色谱与质谱业务全球离子色谱/样品前处理产线 高级市场总监Katariina Majamaa专程出席本次全球首发仪式并致辞，赛默飞在中国进行大量投入用于研发及生产制造，离子色谱广州工厂产线全线扩能，为了更好地服务中国客户乃至全球客户，最新款Dionex Inuvion离子色谱系统在中国制造、中国质量的加持下，势必成为离子分析的理想选择。 Dionex Inuvion离子色谱系统优势简洁、直观的用户体验&bull 功能驱动的智能设计&bull 自动启动和关机程序&bull 内置操作视频 超可靠性能&bull 先进高性能泵技术和电解技术&bull 快速、灵活、方便的电解抑制&bull 免试剂离子色谱（RFIC&trade ） 易于配置和升级&bull 灵活应变的多功能平台&bull 多种选配件和外围设备扩展了离子色谱功能 第十八届全国离子色谱学术报告会成功举办 赛默飞亮点一：《赋能增效—高压高效离子色谱的典型应用进展》报告指出：高样品通量，高灵敏度，高准确度是实验室高效率的重要挑战因素。赛默飞成功将聚合物离子交换树脂填料粒径从常见的8-13um优化至4um，让离子色谱的色谱峰理论踏板数从几千提升至70000+，让离子色谱在简单进样基础上即可完成ppt至%级浓度范围的定量分析。赛默飞也提供了配套的高压淋洗液发生罐、高压连续再生捕获柱，高压脱气盒，完美应对了小粒径色谱柱的高系统压力难题；独家创新式peek材质viper连接管路，让零死体积、手拧管路连接成为现实。卓越应用范围：如环境水质乃至海水中阴阳离子的直接进样分析，稀释操作及潜在的操作误差。同时，赛默飞提供全方位的谱睿在线样品前处理方案，实现食品，环境，乃至高难度的半导体，高纯试剂的分析糖醇类化合物、痕量高氯酸盐等典型应用。这些应用中，通过高压离子色谱将分析时间从常见的半小时缩短至7分钟，并消除了繁琐操作，实现样品到结果的全自动仪器分析。 赛默飞亮点二：离子色谱应用沙龙赛默飞组织邀约了长期耕耘在食品，制药，科研和半导体行业的专家一起进行离子色谱迄今的成熟应用分享、对疑难样品分析方案的讨论、对各领域中离子色谱未来应用项目的展望。华东理工大学分析测试中心栾绍嵘老师反馈，赛默飞谱睿技术所用的在线前处理柱，不仅去除样品基质彻底；还能通过再生循环使用，降低长期使用成本；自动化的样品净化方式，消除了操作误差，简化了实验操作，让测定数据更加准确可靠。通过本次大会，离子色谱及相关技术领域的学术热情被推上一个新的高度，赛默飞将以 Dionex Inuvion 离子色谱系统全球首发为契机，以 “中国质量”为引领，通过“中国制造”，实现离子色谱及相关技术领域的“中国速度”，为行业发展提供飞凡力量。扫码留言您与赛默飞离子色谱的故事，将有机会获得限量款新品Inuvion冰箱贴

导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一，而分流/不分流进样口（简称SPL进样口）是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比，SPL进样口的气路控制相对更复杂，所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中，遇到最多的可能就是进样口漏气报警，不管是真漏还是假漏，根本原因都是实际流量没有达到设定值（详解请点击参考往期文章《CAR1 LEAKS、PURGE LEAKS是真的吗？》）。现在我们来谈论一下气相使用过程中进样口很少出现的另外一种情况~压力超过设定值。SPL进样口的结构和各气路的功能图一01C路（英文全称：CARRIER中文，载气流路）：作用是为气相系统提供载气，载气经过分子筛过滤后进入进样口。02P路（英文全称：PURGE中文，吹扫气流路）：吹扫流量设定值范围为1-6ml/min，我们通常设定为3ml/min，作用是避免进样隔垫挥发物的干扰，将进样针刺穿进样隔垫时产生的碎屑横向吹出，防止掉落到玻璃衬管中造成色谱柱的堵塞。03S路（英文全称：SPLIT中文，分流流路）：调整进样口压力，进而满足仪器参数中设定的色谱柱流量或者线速度等实验条件，同时排掉多余的溶剂和样品。故障判断从图一中我们可以看出SPL进样口的气路走向为载气通过C路流入进样口后再通过P路（隔垫吹扫），S路（分流）和L路（色谱柱）流出，也就是我们简称的一进三出。所以进样口的压力稳定需要四个气路都工作正常，但是当发生压力超出设定值的故障时是否和其他三路有关呢？01载气流路气流过大：C路有流量传感器可以实时显示流量数值，由于传感器故障导致气流控制异常的情况很少发生。02吹扫流路和色谱柱堵塞：吹扫流量通常设定为3ml/min；内径0.25mm或者0.32mm的色谱柱流量一般设定为1-2ml/min, 内径0.53mm的色谱柱流量可以设置到10-20ml/min。因为吹扫流路和色谱柱流路的流量设定值都比较小，所以这两个流路即便完全堵塞也不会导致分流电磁阀对进样口压力无法调节的情况发生。03分流流路堵塞：在分流模式下，大多数的样品是经过分流流路排出的，所以为了保护分流电磁阀不会被样品堵塞，在分流气路中电磁阀前串联了过滤器对样品进行吸附（通常情况下过滤器6个月需要更换，做高沸点及室温下结晶样品时建议3个月更换），因为分流流路是在仪器的顶部，温度和室温相近，液化或者凝固的样品就会保留在分流气路中。所以分流流路是最容易堵塞的，当管路堵塞到一定程度，电磁阀的开合大小就起不到调节进样口压力的作用了，会出现如下的故障现象，如图二。故障排除既然判断出故障根源在分流流路，那么分流流路中的所有气体通道都可能是故障点，进样口适配器、管路、缓冲管、过滤器以及AFC整体。01更换缓冲管和过滤器，更换步骤可以参考岛津气相软件（Labsolution）中的维护向导。02检查清洗进样口适配器，确保分流通道畅通，如图三。03确认图四所示部位的管路是否有堵塞现象，如果出现堵塞可以在通气状态下高温加热堵塞部位，使附着的高沸点杂质高温气化后被载气带出（推荐使用高温喷枪或酒精喷灯，不推荐使用打火机加热，一是加热温度不够，二是长时间按着打火机，很容易烫伤）。如果没有酒精喷灯，也可以使用坚硬的金属丝进行物理疏通。疏通前先拆下衬管避免被损坏；将进样口端色谱柱取下，拆卸掉进样口适配器，让脱落的杂质掉入柱温箱内。疏通结束后可用丙酮擦拭进样口内壁，消除污染物的附着。图三 图四04如果上述排查结束后，进样口压力仍然不能回落到设定值，则大概率是AFC故障，就需要岛津工程师上门服务。

相信很多小伙伴和我一样，在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题，这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性，以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法，大家如果遇到了，可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见，特别是配置流动相时，两种或多种溶剂混合，会导致液体热力学体积的变化，易产生气泡，这种气泡通常比较明显，有些还会挂在瓶壁或管壁上，晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案：对溶剂过滤，超声脱气，或者仪器上加装在线脱气机，或者充氮脱气，同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞，导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案：根据过滤头的材质选择合适的处理方式，不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后，用纯水清洗掉酸的残留；可超声的直接超声处理就可以了，必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意，如果非管路气泡所致，就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案：拆下泵头，用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体，用酒精棉花擦拭柱塞杆，必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡，或者进样针中带入气泡。解决方案：多次冲洗进样针，在进样前，注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案：这种情况气泡比较难排，可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱，随后逐步加大流速直至1mL/min，直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡，会对基线噪音造成较大影响，基线会很乱。解决方案：在不接色谱柱的前提下，可采用突然增大流量的方法来除气泡；或者启动输液泵的同时，用手紧压住废液管出液端，使池内增压，然后放开，反复操作数次，可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化，如果变化剧烈，说明流通池内有气泡未排出，待数值基本不变时，说明排气泡成功，再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是，增压的时候不要增加太多，以免造成流通池破裂。

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。

p style=" text-indent: 2em " 使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例) 。 /p p 　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　 span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 首先，为何会堵? /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d94e7fbd-9c1e-4cac-a7ef-d05afe223114.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯水中的细菌污染 /span /strong /p p 　　首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。 /p p 　　解决办法： /p p 　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。 /p p 　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。 /p p 　　水有保证，可以不过滤? /p p 　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。 /p p 　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相的细菌污染 /span /strong /p p 　　流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好实验效果。 /p p 　　但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。 /p p 　　所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 不适当操作 /span /strong /p p 　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。 /p p 　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。 /p p 　　(3)在使用用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。 /p p 　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意最好废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。 /p p 　　查堵的方法 /p p 　　在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。 /p p 　　注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/46ebc40a-78ec-483b-b5a4-ab7ed4cc72f4.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " “漏” 分两种：漏液和漏气。 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏液 /span /strong ，液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分两种： /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　1& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 接触硬件不当 /span /strong /p p 　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松 /p p 　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 使用仪器不当 /span /strong /p p 　　只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/132decbe-0449-4949-9ecc-0d581d304950.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" style=" text-align: center " / /p p 　　 strong span style=" color: rgb(12, 12, 12) " 漏气 /span /strong ，漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 过滤头 /strong /p p 　　做油液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已脱气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2& nbsp /strong /span strong style=" color: rgb(0, 112, 192) " 透明流路管 /strong /p p 　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险，因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。 /p p 　　对于这种情况，要突出“预防为主”如：液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周至少一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。 /p p 　　如果流路管中真漏气了怎么办? /p p 　　我的建议是用外力使管路中充满液体。 /p p 　　具体如下： /p p 　　1、找到流路管进入输送泵的接头。 /p p 　　2、拧下来。 /p p 　　3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。 /p p 　　4、吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5cm左右时停止该动作。 /p p 　　5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象)。 /p p 　　6、开机，打开排液阀门，启动输送泵。 /p p 　　7、等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 输送泵和柱子 /span /strong /p p 　　这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 4& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测器 /span /strong /p p 　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡，会有特别明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那唯一的办法就是拆柱，把检测器直接连接到输送泵的出口，加大几部流量冲洗，则肯定能冲走气泡。 /p p 　　根据接头处、泵、进样阀、色谱柱、检测器等常见故障的解决方法，特整理下表，便于大家收藏记忆。 /p p 　　液相色谱的漏液及处理方法： /p p 　　1、接头处漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2f90579c-b1e7-4362-8cf8-aee6854782e7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" text-align: center " / /p p 　　2、泵漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8004e3f4-b880-4bf0-9f65-79776dcfe396.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" style=" text-align: center " / /p p 　　3、进样阀漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d377b46c-cbc9-4055-847a-8865b2ec50fa.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" style=" text-align: center " / /p p 　　4、色谱柱漏液 br/ /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e43dcfd5-d495-4a74-85b9-7c0271a46031.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" style=" text-align: center " / /p p 　　5、检测器漏液 /p p 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd47993c-2c0e-4fee-b4fc-8cb26c6271b0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" style=" text-align: center " / /p

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。北京中仪宇盛科技有限公司是一家专注于实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后为一体的现代化企业，公司成立于2009年，自持办公面积10000+㎡，拥有数十人的研发中心并配备高标准的应用中心。为研发创新、行业标准方法开发、产品性能测试奠定良好基础。公司致力于为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用提供前处理仪器。主要产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集装置、快速溶剂萃取仪、真空平行浓缩仪、自动低温浓缩装置、自动气体进样器、智能一体化蒸馏仪、动态稀释仪、标样加载平台、解吸管活化装置、全自动清罐仪、自动采样器、自动进样器等。本次约稿，中仪宇盛分享了公司关于吹扫捕集技术的看法和经验。吹扫捕集技术吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气、液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来，也就是说，在液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到气相，所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。简而言之，吹扫捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。对于吹扫捕集法的缺陷，中仪宇盛的研发团队潜心研究，针对性的对吹扫捕集装置进行了改良，增加了消泡、除水等功能，使得吹扫捕集技术能够更好的发挥作用。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置中仪宇盛的吹扫捕集技术亮点中仪宇盛吹扫捕集装置系列是拥有完全自主知识产权的高端国产吹扫捕集装置，可与国内外各品牌GC、GC-MS配套使用。2018年30位的PT-7900D全自动吹扫捕集装置上市，2020年72位的PT-7900D-Ⅱ全自动吹扫捕集装置上市，2021年120位的PT-8200全自动吹扫捕集装置上市。后续还会有新品不断推出。1. 最高可达120位样品位的高通量样品盘，全自动无需人员值守，大幅提升了检测效率；2. 独特的固液双针专利设计（专利号：ZL 2022 2 0256614.6）使固液通道独立，有效避免了样品的交叉污染；图2 双针双杯3. 采用先进的常温捕集技术，无需制冷且效率优于低温捕集；4. 率先采用模块化功能设计，具备自动管路清洗功能、自动捕集阱解吸功能、自动捕集阱烘烤功能，均可独立运行，确保样品无污染，数据准确；5. 新颖的外置纯净水桶设计，可自动水样空白分析，无需占用样品瓶工位，并可实现样品的自动稀释；6. 创新的独立内标模块，可自动添加内标，支持多位内标瓶，支持多种规格内标体积定量加入，支持自动校准曲线制备，内标定量精确，保障检测的稳定性、一致性；7. 在吹扫阶段实时自动监测泡沫并及时消泡，最大程度预防可能发生的样品管路污染；图3 泡沫传感器 图4 内标瓶8. 模块化集成流路设计，样品管路均经过惰性处理，配置除水阱；9. 甲醇萃取功能，实现高浓度土壤样品自动甲醇提取稀释处理；吹扫捕集装置的应用和市场中仪宇盛吹扫捕集装置系列适用于液体、固体中挥发性或半挥发性有机物分析，也可对样品进行衍生反应处理。可用于测试水质、海水、血液、沉积物、矿泥、土壤、化妆品、纺织品、包装物、食品、香料等中的挥发性或半挥发性有机物，为改善生态环境、保证食品安全、保障身体健康提供有效分析数据支持。目前中仪宇盛吹扫捕集装置系列的客户不仅有全国各级的环监部门、疾控中心、食药监，还有高等院校、科研院所、三方检测等。吹扫捕集装置不仅在环境、食品领域发挥着重要作用，还在药品、生命科学、纺织品等领域逐渐拓展新的应用。中仪宇盛持续看好吹扫捕集装置未来的发展，将继续投入研发，不断创新，为客户提供完善的解决方案。机遇和挑战随着科技的发展，色谱分析的要求越来越高，样品前处理的效果直接影响色谱分析的数据，因此色谱前处理逐渐被重视起来，大家对色谱前处理自动化、高效率、高精度、高通量的要求也越来越高，技术门槛也相应水涨船高。中仪宇盛始终坚持技术至上的原则，拥有独立的研发和应用团队，为客户提供先进的解决方案

在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程，今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式（2）计算： ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式（2）式中：ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度，mg/m3；ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度，nmol/mol；M——目标化合物的摩尔质量，g/mol；22.4——标准状态下（273.15 K，101.325 kPa）下气体的摩尔体积，L/mol；f——稀释倍数，无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题，博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能，可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失；管路采用熔融硅涂覆，系统不易污染或残留，也大大增加了分析数据的真实性；高精度的数字稀释系统，稀释比例易于控制，稀释范围大，单次BCT大稀释倍数100倍，BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时，样品直接进入质谱系统，不经过色谱柱，避免了色谱柱的污染，耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品，采用样品稀释的方式，稀释方式相对于小体积进样，样品的代表性更强，可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例，扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所（NIST）与（AMDIS）的质谱库，不采用自定义的其它普库，提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择，真空瓶采样方式，整个采样过程无工具连接，真空瓶材质惰性比采样袋更好，耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用，使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间，可用于样品备份。BCT此，固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕，更多精彩，请持续关注我们吧。