质谱机机械泵

先来张 Thermo Finnigan 真空系统维护的截图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010281203_254680_1984479_3.jpgPE使用瓦里安机械泵。如图所示，左边是瓦里安提供的原装机械泵油，按照Thermo Finnigan 的比色卡 原装泵油色泽介于3与4级之间(可能是各家的泵油成分不同吧)。右边塑料桶装的废弃泵油，很明显，地沟油都比它清澈，嘿嘿。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010281205_254681_1984479_3.jpg左边泵油是半年前更换的，从泵臂观察窗可以看到，其色泽相当于 Thermo Finnigan 比色卡的5-6级。而右边泵油是4天前更换的。当时我担心右泵废油排不干净，还用橡皮管套在机械泵顶部加油口，往里面吹气，又吹出来几百毫升废油。可是灌入新油，泵臂观察窗还是黑乎乎的，我想可能是右泵内部太脏了。【1】大家有啥好办法，能把右泵“清洗”干净？不断地灌入新油，把脏东西冲刷出来么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010281212_254683_1984479_3.jpg在此借用安捷伦的仪器示意图，简要说明两个机械泵的功能。PE DRC-e实物图中的右泵，借助样品锥、截取锥的逐级降压，将等离子体火焰的大气压10e5 Pa降到 闸门(Gate /Slide valve)前的0.1 Pa。由于室内空气中的悬浮颗粒都被吸入该泵，所以泵油容易变色发黑，要经常更换。当质谱仪待机时，闸门(Gate /Slide valve)关闭，该泵停止工作。PE DRC-e实物图中的左泵，是给两个分子泵做后备支持的。当质谱仪待机时，尽管该泵仍然工作，但因为闸门后的真空很低了，悬浮颗粒显著降低，所以泵油能长期保持清澈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010281226_254687_1984479_3.jpg我接触的几台质谱(Element I、Element II、现在都DRC-e)都是普通仪器间。等明年初新买的安捷伦7700x到货之后，我想把仪器间改造成 1000级净化室(听说要20W人民币)，空气中悬浮颗粒减少 既有助于维护机械泵，也有助于改善仪器检出限。【2】请问版面上的各位同行，你们单位的质谱仪器间是普通间，还是净化间？改造净化间大概花费多少？

[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711081045_01_1623776_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711081044_01_1623776_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 机械泵托盘，从此告别可能因为换油所导致的腰脱，摆脱实验室全是美眉的苦恼，从此换油不求人！适用于所有厂家的机械泵呦！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

在社区里面看到几篇帖子都提到机械泵泵油有水珠，这个跟湿度有关，特别是南方；有没有想过打开腔体后，机械泵抽真空，真空度达到后，会有多少毫升的水进入机械泵呢？欢迎大家讨论有多少板油会定期打开气震阀排走水汽呢？[img=,554,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002181118213213_2787_2546482_3.png!w554x311.jpg[/img]

前前后后历经一个月左右，其历程蜿蜒曲折、坎坷崎岖，心情也随之跌宕起伏，时喜时忧。各位看官请允我娓娓道来。话说，8月初，（具体日期不记得了）我们专做日化香精分析的GC/MS 7890-5975忽闻机械泵发出卡啦卡啦的异响，摸一下比较烫。想想泵油从去年十一放假前换过，也要接近1年了，就关机更换一下吧。Vent机器，关闭电源，换泵油，恩?怎么回事，泵油都碳化了，像沥青一下，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191702_673937_1896284_3.jpg做了十几年的分析工作，从来没见过这样的事啊。向我们装备部报修。设备部说真空泵公司自己机修会修的，就让他们拆开洗洗。好吧，对我来说只要修好能用就好，一周后通知我洗好了，正常了可以使用了，并对我说，是我使用过程中料液吸入到真空泵里了，我们香料生产车间发生过几次这样的情况。怎么会!就我仪器的进样量，会有料液到真空泵，笑话了。!whatever不追究原因了，只要东西好了能用就可以了，我也不争辩了。换上新泵油，安装上，开机，抽真空，一切ok，隔天调谐通过，可以正常工作了。一切正常，心情也随之大好，毕竟没花钱解决了问题。可是真的就这样吗？如果真的这样我也不会写这篇原创了。一周后，由于要做其他项目，需要更换色谱柱，我关好仪器，换好柱子，开机抽真空，恩？没听到机械泵的声音啊，关掉再开，还是没反应，噢，机械泵不启动了，看看电源线连接了啊，要不插在外接电源上试试，也不行。好吧，再向设备部报修，让他们拿走，检查下来是说里面有个小配件坏了需要购买更换，同时对我说泵油里又有少量黑黑的东西，还是有料液进去了。这时我和他们争执了起来，我说他们没洗干净，机修说我有料液进去。最后也争不出个所以然。算了，先让他们修。又一周后，告诉我好了，并提醒我一周后把油放出来看看还有没有黑的物质，大不了勤换油。Ok，只要好了就行，安装开机一切正常。我也比较开心，并在论坛上发了个帖子，也夸了下我们的机修。事情看起来圆满结束了，但是，理想是很完美的，现实是很残酷的，真正的大戏才刚开始。不是说叫我一周后放油看看是否还有黑黑的东西吗？一周后，我叫实验室小孩开始实施，vent，关闭电源，放油出来看（当时我在其他机器那里处理报告），突然听到小孩慌张并带着哭腔呼喊我，我过去一看，尼玛，大家有没有看到过机械泵里的泵油沿着哪个螺旋管呼呼地往仪器里跑，我眼睁睁地看到泵油返到分子涡轮泵里去，（由于事发突然，未有留下照片，大家想象一下就像用吸管喝饮料即将喝完时一段空气一段液体的那种往嘴里进）顿时心头有一万头草泥马飞奔而过。打开质谱腔，闻到浓重的油味，完了，腔里看来污染了，万幸当时仪器全部是按正常流程操作，分子涡轮泵是停下来了的，腔里没有油溅上来，只不过是些泵油的气体进去了。再三询问小孩，是否按关机流程操作，得到肯定答复，叫设备部，机修来现场看，又是一顿争论，他们说我仪器上的放空阀没关，尼玛，vent结束，关闭电源，不开质谱腔的话不必要放空的好吗？十几年来从来也没发生过这样的事。怎么办，和设备部沟通下来再试试看，到底油有没有进入分子涡轮泵，分子涡轮泵到底坏了没有，那就开机，重新启动，质谱自检完毕，分子涡轮泵转速上不去，一直停留在0%，打给安捷伦熟悉的维修工程师，给800打了N个电话，说是泵油进入分子涡轮泵的事他们也没碰到过，是我比较“走运”遇上了，因为有油在里面，加大了阻力，分子涡轮本难以带动，他们的解决办法是更换，报价过来，两个泵加上上门费接近十万大洋。本着为公司省钱的想法，能不能直接送普发维修，可能会便宜些，有是一通联系，报价，决定送普发维修。一切都联系好了，又出幺蛾子了，我们设备部要求自己送过去并现场看他们拆开检查，并决定是否有维修的必要，在决定维修还是购买新泵，但普发不允许，设备部的人和普发的人谈崩了，就不送了。那怎么办？通过渠道另找他人，人家说机械泵可以修，判断小来是机械泵里面的安全阀应该坏了，才造成反吸的现象。分子涡轮泵人家也没清洗过不弄。好吧，先修机械泵，让对方先借一个好的机械泵过来，坏的拿过去修。然后考虑考虑分子涡轮泵该如何办。和设备部沟通了下，我说现在死吗当活马，我先判断涡轮泵能带起来吗？如果带的起来，再看真空度符合要求吗？如果不行再考虑买或找其他人修。动手拆分子涡轮泵，话说分子涡轮本最靠里的那个螺丝的操作空间太小了，卸的我一身汗。总算拆下来了，见图，在图中红色圈中小孔里看到好多油http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616251289_01_1896284_3.jpg，由于不知道分子涡轮泵里面的构造，不敢使用溶剂去冲洗，只是侧身放尽量让里面的油流出来，等到里面没有油出来了，擦干净，接上线试试看，如果将分子涡轮泵装进去就看不到它的叶片是否转动，所以没有将泵装到机箱里，以及将质谱前面那块透明像玻璃一样的面板拆下压在泵上。（当时忘记拍照了，就是下面图中的透明板拆下，压在竖在桌上涡轮泵的垫圈上大家脑补一下），http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616235393_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616242187_01_1896284_3.jpg再是连接上线，螺旋管，开机，通过那块透明的板可以看到机械泵缓慢的转动起来，但真的很缓慢很缓慢，但随着时间的增加可以看到它还是在加速的，抽了大约3,4分钟，泵速还是只有1%，再等等，突然上去了，10%,15%...一点点的在上去，终于到了100%，证明这个涡轮泵还是可以启动的，只是需要漫长的时间。有戏，vent，降泵速，等了40分钟，vent结束，装回分子涡轮泵，面板，和所有的连接接线，重新开机，抽真空，万幸分子涡轮泵也启动起来了。回家，第二天来看状态。第二天上班，看真空度ok，暗喜，终于被我搞定了，可以省好多钱啊！（虽然老板不给我发奖金）调谐，oh my god，竟然有600多个峰（见调谐报告）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090616255000_01_1896284_3.jpg，傻眼，好吧，接受现实，肯定是泵油蒸汽污染了，怎么办，烤烤再看，离子源300度，四级杆200度先烤个6小时，调谐看看还是如此，那就晚上再烤个3小时。上班先做调谐，没戏，老样子，看来只能洗了，四极杆我是不会洗，那就洗离子源，电子倍增管和高能打拿极吧，再关机，开腔，清洗离子源，拆下电子倍增管和高能打拿极（要自我批评一下又忘了拍照）用棉签沾着甲醇擦洗，晾干，再装回去，装打拿极的时候拿镊子的小手一抖，我了个去小螺丝上的垫片掉桌底下去了，发动群众趴地上找，实验室4个人撅着个屁股趴地上一人一个手机打开手电筒照啊，摸啊的，万幸找到了。安装，然后双手合十向着这台大爷拜了三拜，开机！看看时间又到下班了，我也不陪它了，回家，晚上躺床上祈祷一下，同时决定再搞不定就叫安捷伦工程师上门了，我无能为力了。上班第一件事看仪器状态，不错，调谐，噢哈利路亚！谢谢耶稣，谢谢如来佛祖，谢谢玉皇大帝，谢谢观世音菩萨，什么观世音菩萨管送子不管GC/MS，管他呢礼多人不怪先谢着，说不定哪天送我个二胎。哟跑偏了，重点是仪器好了，好了，它好了，虽然还有130多个峰，但能接受了。见调谐报告。历经一个月总算也有了个不错了结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609061626_608613_1896284_3.jpg总结一下，小病不补大病吃苦，小毛病可能会产生连锁反应。不要怕花钱，不然可能要花更大代价。专业的事要由专业人来解决，不要越修越坏。维护保养很重要，虽然不知道机械泵为何会出现这样的问题，如果自己泵油更换勤快点可能也就没有下面的事了。

如图GCMS的一台机械泵，普发 DUO2.5的，最近发现漏油比较严重，问了安捷伦说是只换不修，找普发上海的人问了下要3000，感觉贵了。其实也就换了油封，密封圈之类的，想自己拆了先看看，但不知道在哪里买这个泵的油封，密封圈之类的东西，哪位大侠有更换过油封或者维修过机械泵？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609251509_612029_1689180_3.jpg

7890-5975的仪器，到现在快四年了，中间没什么大毛病。上周一到公司，打开工作站，发现离子源和四级杆的温度都降下来了，再一看，分子泵不转了。心中一紧，难道得大修？分子泵可不便宜啊。对于我们这种没有保修合同的，换泵是不能承受之痛（特别是另一台仪器经历了几次换泵）。先找找原因，看看是不是漏气引起分子泵停止工作。进样口，色谱柱两端，MS侧板都检查了，没发现问题（能引起分子泵停止的漏气，应该是非常严重的）。启动MS，看看分子泵能转吗？还真能，心中正想着没事的时候，却发现分子泵转速到30%，就开始下降，最后停下来了。分子泵启动了，却又停下来，这是典型的漏气征兆啊。看来只能是机械泵有问题。去检查机械泵，看到的情况吓我一跳。机械泵严重漏油，漏出来的油，颜色很深。赶紧把托盘洗干净，把油换了。看着深色如墨的泵油，我不淡定了。之前仪器提示泵油时间到了，该换了。但想着马上搬新厂，现在停机没必要，就想坚持到搬厂的时候给仪器维护。不想仪器直接罢工。油的颜色就不上图了，影响大家的心情。换好了泵油，仪器终于正常了。等等，好像还有一个问题没解决，就是漏油。但是光想着换油，把这个问题给忘记了。也直接导致又一次停机维护。这周一（10月27号），一上班，发现机械泵继续在漏油，托盘上面全是。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410290944_520537_1060664_3.jpg按这个速度，不到一周，油就得漏光。没办法，只能停机，尝试先自己修。趁着仪器降温的间隙，赶紧上论坛搜一搜机械泵漏油。发现其他版友也有过这种情况（千层峰版主的帖子有很详细的介绍）。通常解决办法就是紧一紧螺丝，严重的需要更换密封垫，更严重的就是换新泵。因为机械泵很烫，降温更慢，所以先补充一些泵油，加速冷却。用六角扳手加固螺丝，却发现四个螺丝，一个都加固不了。这什么情况？难道不是螺丝松了导致漏油，而是更为严重的问题？不应该啊，之前机械泵没有问题，而且也无异常噪音之类的先兆，机械泵还没到需要更换的地步。再去查查资料，搜一搜，看看有无其他的办法。过了一段时间，不死心，又去紧螺丝。这次的结果出人意料，四个螺丝，个个都可以紧。为什么刚才不行，现在又可以了？绝不是我力气变大了。那只有一个可能：热胀冷缩。因为刚停机没多久，机械泵温度很高，螺丝膨胀，导致无法拧动。冷却后，就有了间隙，可以加固了。能拧动螺丝，心中也算送了口气。但真正的结果，还要时间的检验。一直到下午，托盘中都没有新增漏油，就开机抽气，仪器运行起来。周二请假了。今天一上班，第一件事就是查看托盘。很干净，上图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410291012_520547_1060664_3.jpg仪器运行正常。到此，才可以说此次机械泵漏油故障圆满解决。通过此次事件，提醒我们：1，定期的维护仪器，很有必要。想偷懒，只会让自己更忙。2，维护仪器，最好能全面，彻底。特别是仪器有故障时，考虑问题更要全面，一次解决好。不然返工费时费力3，遇到问题时，正确的办法看似行不通，实则是“打开的方式不对”。有些时候，更需要坚持。