色谱峰峰分析

造成色谱峰峰很宽可能的原因

急急急，请教各位老师，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做苯系物，分流比为20时，各个物质出峰峰面积特别小，0.25ppm的检测不到峰，但是溶剂峰特别大，峰面积有一百三十多万。如果继续改分流比，会导致溶剂峰更大，会不会对衬管进样口有影响呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]出峰异常，出峰靠前的色谱峰峰形差，拖尾，而保留时间靠后的色谱峰峰形正常?如何解决？欢迎讨论

导致色谱峰峰面积变大的主要原因有以下几点：①方法参数设置：a. 分析条件的改变，如环境温度升高，分流比变化等。分流比变小，峰面积变大。b. 数据处理机问题。比如重新开机后，可能会出现这种情况；c. 方法设置参数变化，如积分参数变化；d. 手动进样时进样技术不好。②仪器因素：a.载气流速控制不好，流速增大或柱前压力调节阀异常，可能出现这种情况；b. 分流口被污染；C.程序升温过程中升温重复性不好，柱温控制不良；③色谱柱因素：a. 色谱柱类型不适合分析该样品，导致固定液流失；b. 柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限，导致固定液流失；柱温太靠近色谱固定液的温度下限，导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化；c. 色谱柱用了段时间，未老化，柱性能变差甚至有之前的样品残留物，可能导致这样情况；d.柱温未达到平衡就开始进样； 解决方案 测定时色谱峰面积变大的现象，在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下，首先要考虑进样问题。如果是手动进样，要提高进样技术，进样量要准确、稳定。如果是自动进样，则维护、改善进样系统，保证进样器正常工作； 其次，考察仪器因素。要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题；测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气，排出气是否减少，必要时调整分流比或清洗分流口。另外，要记录升温过程（柱温，如有程序升温的进样口也要考察）的温度变化，控温精度是否正常；柱温的控制是否正常尤其重要。如有问题，需要维修温控系统的电路部分。当然，色谱柱的因素也必须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品，柱温是否合适等。如果色谱柱不合适，更换色谱柱。如过色谱柱用了很久，没老化，就老化后再做；如果老化色谱柱，柱性能仍不能恢复，那么得更换新的色谱柱。

色谱进样后，其中含量最大的物质峰峰面积变得很小，而其它峰没有变化，请教是什么原因造成的？条件没有改变，样品没有改变。

同一色谱柱下和同一液相条件下近期色谱峰峰宽变宽？为什么？柱子用久了？

各位专家： 我公司有一台GC920色谱仪，本来接的是软管，现在都更换了不锈钢管，接好后试了一下，结果主峰峰面积变得很小，跟杂质峰差不多，但前一天用得还好好的，一切正常，能检查的都检查了（气路正常，点火也正常，也没有漏气），但还量查不出什么原因，请各位专家指教，谢谢！

新采购的thermo Intergrion 高压HPIC仪，还在仪器测试使用阶段，由阴离子转换为阳离子系统后，阳离子系统适用性溶液测试时，阳离子各个峰的峰前延比较大。不接色谱柱，改用背压管线，出的峰峰形较好，没有前延；但接上色谱柱，峰形就不好了。色谱柱是新启用的，更换了两根新色谱柱，都是一样的峰前延，所以色谱柱被污染或损坏导致的峰前延的可能性比较小。洗脱系统是thermo的免化学试剂测试系统（甲磺酸淋洗液发生器），淋洗液（30mmol/L甲磺酸溶液）被污染的可能性也极小。到目前为止，除了测试了去离子水和标准品溶液还未进行过其他样品测试，样品导致的污染也不可能。我的问题是：根据色谱柱厂家的测试报告，我的测试图谱，峰的确前延了；但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中，目前的峰前延是正常还是非正常现象，一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰的峰形对称性有什么要求？假设这个非正常现象，峰前延可能是由什么导致的？接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]时间还不长，希望能得到大家的帮助！也在联系工程师中，如果问题解决，也会共享给大家！

请教各位老师，做色谱分析时，色谱峰的峰高一般在什么范围比较合适呢？比如外标法测含量时，DAD检测器，那对照品的峰高多少合适呢？太浓了肯定不行，太稀呢？有没有谁研究过啊？药典或法规有提到过这样的问题吗？

标准偏差σ在什么范围内能说明一个色谱峰峰型合格？以下是关于σ的定义　　峰高(peak height，h)——峰的最高点至峰底的距离。 　　峰宽(peak width，W)——峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W＝4σ 　　半峰宽(peak width at half-height，Wh/2)——峰高一半处的峰宽。Wh/2＝2.355σ 　　标准偏差(standard deviation，σ)——正态分布曲线x＝±1时（拐点）的峰宽之半。正常峰的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。σ小，分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。 　　峰面积(peak area，A)——峰与峰底所包围的面积。 A＝2.507 σ h＝1.064 Wh/2 h

液相色谱检测，产品主峰峰纯度达不到要求，购买的中检所和EP对照品主峰纯度也不行。

新换一根液相色谱柱，和老的柱子型号是一样的，但是用同一个方法打出来的色谱峰峰高变低，拖尾也严重了，峰面积的重复性很差。。老师们给我指点指点下。。谢谢

能谱仪中有一个步骤是谱峰峰形最优化是什么意思啊？有什么作用啊？请各位指教，先谢过了。

7或在色谱柱pH耐受范围临界点附近长时间使用，是比较容易造成硅胶填料溶解塌陷。如果出现色谱柱塌陷，您会看到色谱图中的每个峰峰形都会发生变化（峰拖尾、加宽或分叉），短时间内可以反方向运行，建议直接更换色谱柱。日常使用的过程中注意将温度降低到 40 ℃以下，特别是使用高 pH 流动相时；使用高温兼容色谱柱，如立体保护的硅胶柱、混合型柱、聚合物柱、氧化锆柱等。使用特别适合在较高 pH 下操作的高覆盖率或双交联固定相（比如，ZORBAX Extend-C18），或使用聚合物、混合型或氧化锆反相柱。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯，总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢？是柱子坏了？还是操作失误？一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是：XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦，什么原因？1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板；对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去（0.5~1）m，污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之，根据相似相容原理，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点，从而容易吸附活性组分，导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响，可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱，消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重，多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形，可以采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括：进样口/色谱柱严重污染；分流比过低；色谱柱安装不当，（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议换为黑色铷珠希望大家看到这里，以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向，若不能解决的，便及时与经销商或厂家沟通，配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题，并不一定是色谱柱的原因，遇到峰型异常需要耐心的一一排查，这样才可解决问题

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]样测定的时候 出的峰峰面积和显示的物质含量不成比例怎么回事呢

icp谱图中波峰峰位标记经常出现移位现象，是怎么回事

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]目标峰峰形宽，而且拖尾，定量效果不好，杂峰峰形反倒不错，什么原因呢[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807070756074378_9041_3053835_3.png[/img]

我想向各位请教一下峰峰噪声的计算方法，请提供详细的方法，谢谢

主峰峰形还好，其它杂质峰有拖尾现象？如何处理

icp谱图中波峰峰位标记经常出现移位现象，是怎么回事？

峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。问题1、色谱图中未出峰系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。问题2、一个峰或几个峰是负峰流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动相。问题3、所有峰均为负峰信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。问题4、所有峰均为宽峰系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响。问题5、所出峰比预想的小样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。问题6、出现双峰或肩峰进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。问题7、前伸峰进样量或样品浓度高，溶解样品的溶剂较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效。①柱温低：升高柱温；②样品溶剂选择不恰当：使用流动相作为样品溶剂；③样品过载：降低样品含量；④色谱柱损坏：更换柱子。问题8、拖尾峰柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；柱效下降，更换柱子；采用保护柱，对柱子进行再生。问题9、出现平头峰检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。问题10、出现鬼峰进样阀残余峰，可能为上次样品的残余。在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤；尽可能使用HPLC级试剂；流路中有小的气泡，打开Purge阀，加大流速排除。问题11、峰分叉①保护柱或分析柱污染：取下保护柱再进行分析,如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。②样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。问题12、峰变形样品过载，减少样品载量。问题13、早出的峰变形样品溶剂选择不恰当①减少进样体积②运用低极性样品溶剂问题14、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰柱外效应①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)②使用小体积的流通池问题15、酸性或碱性化合物的峰拖尾缓冲不合适①使用浓度50～100mM的缓冲液②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液问题16、额外的峰（1）样品中有其他组分：正常现象；（2）前一次进样的洗脱峰：①增加运行时间或梯度斜率②提高流速；（3）空位或鬼峰：①检查流动相是否纯净②使用流动相作为样品溶剂③减少进样体积。（来源：互联网）

前延峰和拖尾峰对色谱分析的影响有哪些？