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色谱案例分析

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色谱案例分析相关的资讯

  • 盘点:超高效液相色谱应用案例及市场预测
    p   在当前的中国超高效液相色谱仪市场上,主流厂商主要是沃特世、安捷伦、岛津、赛默飞、日立高新等外国品牌。国产品牌超高效液相色谱仪主要是上海伍丰的产品,但是市场占有率还比较低。 /p p   当前,超高效液相色谱在科研及工业领域都有着广泛的应用,第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2017)召开期间,仪器信息网邀约中国超高效液相色谱仪市场的部分主流厂商,汇总了各品牌超高效液相色谱仪主流产品的技术特点和应用案例,并请各厂商预测了未来一段时间内超高效液相色谱仪的市场热点及潜力。本文所归纳的是各产品的应用案例及市场预测情况( strong 下文按约稿回复先后排序 /strong )。 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、各品牌超高效液相色谱仪应用案例 /span /strong /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 与中科院大连化物所建立了合作应用实验室,主要使用日立超高液相系统进行水解蛋白的肽图法研究,研究的难点在于如何高分辨率地快速分离水解蛋白的各个肽段,通过日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪与日立新开发的色谱柱(LaChromUltra II ODS C18,填料粒径1.9 µ m,长250 mm)相配合,可在30min内实现对所有BSA水解肽段的分析,实现了高分辨率地快速分离分析,解决了客户难题。另外,还可用UHPLC对茶碱中的微量有关物质进行的高灵敏度分析的研究,使用日立ChromasterUltra Rs超高效液相色谱仪,配备65mm高灵敏度流通池,可对茶碱中0.001%的有关物质的进行痕量检测,进而实现高灵敏度分析检测。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 则主要涵盖制药(奈韦拉平0.008%的杂质与主成分一起分析)、食品(快速高效同时检测乳制品中的痕量维生素A/D/E)、环境(在线故相萃取检测环境水中的微囊藻毒素)、化工(电雾式检测器检测化工品中无紫外吸收、无荧光化合物)等领域 在满足各种常规检测的基础上,还可完成定制化研发工作及高通量监测工作。特异型、针对性的检测手段及质谱兼容设计可满足各种检测需求。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 可帮助精细化工客户,通过方法转换和优化,缩短分析时间至原来的十分之一,大幅提升中控样品的检测速度,提高实验室效率。另外,针对食品和制药行业对仪器利用率较高的需求,安捷伦仪器还可在实验室无人值守的情况下自动切换色谱柱及流动相等,将仪器利用率大幅提高的同时,还获得高可靠性和重现性的数据。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 在制药领域内,其超高效液相色谱仪产品在药检所可用于建立药品的质量标准、基因毒性杂质、药物相关物质研究等 在中药领域常用于复方丹参滴丸质量控制研究 在生物制药企业可用于常规指标检测与辅料检查 在医院、高校临床学院等药物代谢研究机构可用于体内体外活性指标检测。另外还可用于第三方检测机构、高校与科研院所的科研课题以及化工企业的检测当中。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 的超高效液相色谱仪产品用于某军工厂火炸药中“四氮烯”成分含量分析。由于此物不溶于水,极微溶于有机溶剂,要在含有极其微量此成分的溶液中分析其含量,用超高效液相色谱仪,出峰快,效率更高。 /p p    strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 超高效液相色谱已经进入各个行业、各个领域的千余家实验室,比如在很多的政府实验室,如很多省部级的商、质、农检实验室,承担这非常多的、涉及到液相分析条件的标准起草和制定工作,很典型的是“国家食品安全风险评估中心”,利用超快速质谱LCMS-8050并配合前端的“方法开发系统”,快速的优化并建立了不同畜肉基质中十种兽药镇静剂液相色谱质谱联用分析方法。又如在药物分析领域,全二维液相色谱系统在某知名高校的国家中重点实验室承担着中药材中天然产物的超精细分离工作 超高效液相色谱与超临界流体色谱切换系统在大赛璐、药明康德、康龙化成等企业帮助用户实现手性化合物方法的快速建立及日常分离工作。再比如在某大型的第三方医学检测机构,基于岛津超高效液相色谱的平行液相系统帮助用户实现分析速度提近一倍的提升,极大提升用户在同行业间的业务竞争能力。 /p p    strong 由各品牌应用案例的归纳可以看出,当前超高效液相色谱仪主要用于复杂样品、痕量物质等的分析中。应用范围则覆盖了制药、食品与环境等重要领域,其应用优势主要在于提高分析效率、提高分辨率等方面。 /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、超高效液相色谱仪市场预测 /span /strong /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 日立高新 /strong /span 认为:今年以及2018年,超高效液相色谱的市场重点仍然会在食品和制药行业。因为食品和药品安全一直是人们关注的热点问题,国标和药典中许多食品,药品的检测都采用的是高效液相色谱法,在食品,药品检测中实现高分辨率,高灵敏度的检测意义重大。超高效液相色谱在分辨率,灵敏度以及分析时间上都要优于常规液相,因此超高效液相色谱在食品和制药行业潜力巨大。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 赛默飞 /strong /span 认为:常规检测基础上更加倾向于超快速液相检测,更加灵活的研发需求及更加高通量的监测需求,更加无缝衔接的液质联用及数据的智能、合规化管理。与全球超快速液相发展趋势同步及日益增长的检测需求,驱使常规液相逐渐趋向超快速液相 越来越多的监控领域对单独色谱检测提出极大的挑战,液质联用逐渐渗透至各个应用领域 国内法规监测及大众舆论加强对数据的监测及控制,合规性将从制药行业逐步扩大至食品、环境、化工等领域。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 安捷伦 /strong /span 认为:对现有常规方法和标准方法的提升已经逐渐成为市场共识,而且也看到最近很多新标准中引入UHPLC,在未来的几年应该会有更多的标准跟进,对UHPLC的需求也会增加。制药和食品化工领域应该是受影响最大的市场。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong Waters /strong /span 认为:UPLC未来将持续发展,尤其在USP收录152种UPLC方法、中国药典收录更多UPLC检测药品之后,各市场各行业对于提速增效的追求使得UPLC将继续成为热点:(1)药物分析方法开发:实时检测、快速方法开发结果 (2)食品检测:多种成分同时快速在线检测的需要(3)生物药分析:快速常规检测,以缩短产品生命周期 (4)中药配方颗粒:更高的峰容量、分离度及更快的速度,用于指纹图谱分析 (5)天然产物研究:基质复杂,需要更高效灵敏 (6)基因毒性杂质:低含量,需要更高灵敏度的检测手段 (7)农残筛查:提高分析速度、减少溶剂使用 (8)代谢组学分析:追求更快分离、更高峰容量及灵敏度。 /p p    span style=" text-decoration: underline " strong 上海伍丰 /strong /span 认为未来超高效液相色谱仪的市场还将继续在食品、制药、化工等领域发展。 /p p    strong span style=" text-decoration: underline " 岛津 /span /strong 认为:在诸多行业对分析效率、分析通量需求越来越高的大市场环境下,超高效液相必将越来越受到重视。就目前来看,食品安全领域、药物分析领域、环境保护领域等诸多关系到大众安全、健康的相关行业都会越来越多启用超高效液相色谱方法来提升效率。 /p p   由 strong 各品牌超高效液相色谱仪厂商对未来市场的预测可以看出,大家普遍认同随着标准的驱严、对分析工作效率要求的不断提高,未来一段时间内,超高效液相液相色谱仪将在制药、食品等领域继续得到广泛的应用,同时也将有更多应用超高效液相色谱法的标准问世。另外,数据合规性也是各家厂商非常重视的问题。随着超高效液相色谱法越来越普遍的应用趋势,其与质谱等的联用也将更频繁。 /strong /p p    strong (注:内容若有所欠缺,欢迎读者补充。) /strong /p p br/ /p
  • 网络讲堂 | 热分析的基本原理及案例分析
    热分析是在程序控温下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展,新领域的诞生,各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段,也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料,从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶,从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点,如果您刚接触热分析相关工作,欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂,您将了解到: 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接,即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。咨询热线:400-630-5821。
  • 寻觅色谱分析中的神仙水!
    小月,最近我们的色谱实验出现了诡异的现象,快来帮我们排查下。老师您在做什么实验,出现了什么问题呢?我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目,手头的两根柱子都出现了进标样后,日落黄和亮蓝仍然出峰,但出峰拖尾,而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗,是否能正常呢?实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验,出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验,出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通,抽丝剥茧的排查,最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性,从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材,实验恢复正常。通过这个售后案例,小月今天带大家一起认识不同的实验用水,让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水!01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%,要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现,254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰,这表明有疏水性较强的有机物污染,其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺,产水电导率达到18.2MΩcm,产水水质超过国标一级水标准且稳定可测,超纯水即取即用,不会因储存引入污染,水质有保证,更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦,色谱分析中的神仙水!针对不同的分析试验领域,国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。
  • 东曹参展CPhI 2013,让色谱分析更高效更精确
    2013年6月25日,第十三届世界制药原料中国展CPhI China 2013在上海新国际博览中心拉开帷幕。CPhI China是亚洲地区规模最大、层次最高、影响力最广的制药工业贸易平台,吸引了2500余家来自21个国家和地区的知名企业、厂商参展。展品范围涵盖了原料药、中间体、天然提取物、生物产品等。我东曹(上海)生物科技也参展了此次盛会,为广大客户群体带来了色谱产品&mdash &mdash TSKgel HPLC色谱柱、IC-2010离子色谱仪和HLC-8320 GPC新一代高速凝胶渗透色谱仪。 技术交流&mdash &mdash TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用 在展会的第一天上午,我司的张琳博士在W2馆的showcase技术交流区开设了《TSKgel 色谱柱在药物分析中的应用》的技术报告,吸引了二十多名观众前来听讲。张琳博士按照2010版《中国药典》对于中药HPLC检测方法着重讲解TSKgel色谱柱在中药分析中完善的具体应用实例。 TSKgel色谱柱产品在&beta -内酰胺类、氨基糖苷类和中药色谱分析应用已十分完善。通过水溶性&beta -内酰胺类抗生素、油溶性&beta -内酰胺类抗生素和氨基糖苷类抗生素的实际案例分析,介绍了TSKgel色谱柱在色谱分析使用中拥有更好的分离度,使色谱分析更高效、分析结果更精确。 展台掠影(一) 我司技术工程师在为观众介绍IC-2010离子色谱分析系统。 展台掠影(二)
  • 赛默飞推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案
    2014年6月26日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案。全球范围内的制药行业正面临着严峻的挑战:许多常用的药品专利到期,而开发一种新的药物代价高昂、耗时长,且往往需测试超过10,000种化合物才有一种得到最终的上市批准;全球各地政府都在控制医疗成本;国际机构正在对风靡全球的生物制药寻求统一的监管控制等。在这些挑战之下,全球医药市场萎靡。 赛默飞了解制药行业各个环节的需求并可提供帮助。无论是新药的发现及开发,还是后期的制造、分析及控制,每个环节都可提供优质的技术和服务,提高您的工作效率并降低成本。我们拥有的分离和检测技术可为制药行业中遇到的各种复杂的分析难题提供全方位的解决方案。 赛默飞色谱以及痕量元素分析产品,将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为药物分析创造出全新的可能性,帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进制药行业发展,提高实验室生产力。色谱及痕量元素分析药物分析解决方案 制药行业全面解决方案 此次赛默飞推出的药物分析解决方案以产品为单位共分为五个章节:离子色谱、液相色谱、元素分析、气相/气质、加速溶剂萃取。每一章节均介绍了该类仪器的原理,赛默飞产品的特点和典型的应用案例。全文共呈现了约90个典型应用,涵盖了化药、中药、抗生素、生化药物、生物制品、药用辅料等几乎所有的药物种类;分析类型包括了有效成分、有关物质、降解产物、溶剂残留、有毒有害元素以及方法比较等方面,系统地展现了赛默飞在药物分析领域全面且无可挑剔的解决方案,是我们为制药行业提供的又一利器。下载色谱及痕量元素分析药物分析解决方案请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_323500.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 纳谱分析成功举办第二届生物大分子色谱分离应用培训班
    在这金秋送爽的好时节,纳谱分析技术(苏州)有限公司于9月10日在苏州工业园区百川街2号纳微科技主楼1楼(未名湖会议厅)圆满举办了“纳谱分析第二届生物大分子色谱分离应用培训班”。此次培训汇聚了来自生物制药、生物技术、高校科研等多个领域的专家学者及企业代表,共同探讨生物大分子色谱分离技术的最新进展与应用。活动于上午9时正式拉开帷幕,纳谱分析董事长兼首席科学家刘晓东博士发表了诚挚而热情的欢迎致辞。刘博士首先感谢了到场的所有老师、专家以及远道而来的嘉宾们,对他们的积极参与和支持表示敬意。随后,刘博士带领大家回顾了生物大分子色谱分离技术在近年来取得的显著成就,从技术创新到应用实践,每一项进步都凝聚着行业同仁的智慧与汗水。展望未来,鼓励与会者积极交流、共谋发展,为推动生物医药行业的持续进步贡献自己的力量。致辞之后,纳谱分析色谱柱产品线负责人田海玉博士为学员们带来了《生物大分子液相色谱分析产品综述》。田博士详细介绍了纳谱分析在生物大分析分离色谱柱领域的研究成果,为参会嘉宾们提供了全面的技术视野。接下来的议程中,刘晓东博士亲自上阵,分享了《治疗性蛋白类分子色谱分离技术及应用》;纳谱分析首席技术官孙学飞博士带来了《基因治疗药物的色谱分离技术及应用》的精彩报告。两位资深色谱专家的分享深入浅出,分别在治疗性蛋白/抗体类药物分析、基因物质、AAV分析等关键领域,探讨高效色谱方法开发,为参会者提供了宝贵的参考和启发。为加深参会嘉宾对生物分析常见色谱柱的使用维护的理解,纳谱应用研发工程师张永梅和技术支持部经理郭德勇分别就体积排阻(SEC)色谱柱和离子交换(IEC)色谱柱的使用及维护进行了详细讲解。他们结合丰富的实战经验与典型案例,深入探讨体积排阻色谱柱和离子交换色谱柱在实际应用过程中遇到的种种挑战,分享其使用与维护要点。现场的嘉宾们积极参与互动讨论,现场气氛热烈而活跃。整个培训过程中,嘉宾们提问、沟通、讨论不断,充分展现了纳谱分析与嘉宾们之间的紧密合作与良好互动。通过此次培训,加深了嘉宾们对生物大分子色谱分离技术的理解,提供了与行业专家面对面交流的机会,促进了知识的传播与技术的共享。纳谱分析第二届生物大分子色谱分离应用培训班的成功举办,不仅展示了纳谱分析在生物大分子色谱分离领域的深厚实力与创新能力,也为推动生物医药行业的快速发展注入了新的活力。未来,纳谱分析将继续秉承“创新、质量、协作”的发展理念,与业界同仁携手共进,为生物医药行业的繁荣与进步贡献力量。
  • 博纳艾杰尔开设2015版《中国药典》分析案例专题
    《中华人民共和国药典》,简称《中国药典》。是由国家药典委员会负责组织编纂,国家食品药品监督管理部门批准颁布实施。2015年6月,国家食品药品监督管理总局正式颁布了《中华人民共和国药典》2015版,并于12月1日起实施。《中国药典》2015年版加强了药物中的杂质分析,对色谱柱提出了更高的要求。博纳艾杰尔科技紧密贴合药典要求,及时推出一系列分析案例,并在不断更新中。以下应用均可在博纳艾杰尔科技官方网站(www.agela.com.cn)首页——医药分析分类中的“2015版药典”专题内浏览下载:1) 曲克芦丁分析 —— Venusil MP C182)《中国药典》2015 年版盐酸水苏碱采用的亲水色谱柱—— Venusil HILIC3) 阿奇霉素有关物质分析专用柱 —— Durashell C18-AM Plus4) 磷酸肌酸钠含量测定项的分析——Durashell C18-AM5) 头孢羟氨苄及其颗粒剂分析 —— Innoval AQ C186) 头孢泊污酯有关物质检测的分析 —— Venusil MP C187) 复方丹参片(胶囊、颗粒)中三七检测项的分析 —— Venusil XBP C18(L)&Venusil MP C18(2)8) 头孢羟氨苄分析 —— Innoval AQ C189) 头孢米诺钠分析 —— Innoval AQ C1810) 头孢他啶分析 —— Innoval AQ C1811) 注射用头孢拉定分析 —— Durashell C18-AM12) 头孢尼西钠分析 —— Durashell C18-AM13) 头孢美唑钠分析 —— Venusil XBP C18(L)14) 头孢噻肟钠分析 —— Venusil XBP C18(L)15) 甲钴胺分析 —— Durashell C18-AM16) 盐酸布桂嗪分析 —— Venusil XBP C18(L)17) 法莫替丁分析 —— Durashell C1818) 醋酸地塞米松分析 —— Innoval AQ C1819) 尼莫地平片分析 —— Venusil XBP C18(2)20) 冬凌草分析 —— Venusil XBP C18(2)21) 藿香正气水分析 —— Promosil C18
  • 默克Supelco® 液相色谱柱全产线应用案例
    拥有300多年历史的默克公司,作为较早进入色谱产品研究和生产的厂家,从1969年推出色谱柱产品以来,一直不断推陈出新。不仅如此,随着对Sigma-Aldrich的收购,两大品牌强强联手,默克现拥有丰富的液相色谱柱产品,每个系列色谱柱各具特色。 Supelco液相色谱柱全产线 Supel™ Carbon系列是一款新型石墨化碳基质的色谱柱,填充单分散全多孔石墨化碳填料,采用石墨极性保留效应(PREG)机理,允许反相条件下,提高极性和带电化合物的保留,有助于几何异构体分离。色谱柱粒径2.7 µm,孔径200 Å,比表面积155 m2/g,可与任意溶剂兼容,pH耐受范围宽1-14,耐温上限250摄氏度,耐压上限700bar,适于U/HPLC分析。此前,我们分享了如何采用Supel™ Carbon液相色谱柱对维生素D2/D3代谢物和 苯甲酸异构体进行分析。那除此之外,Supel™ Carbon还能分析哪些化合物呢?本期就为大家揭晓其在核苷、氨基酸分析中的广泛应用。 应用案例1:非衍生法检测12种核苷类化合物核苷类化合物是核酸的组成部分、抗逆转录病毒药物的活性药物成分、某些疾病的生物标记物,结构相近,极性非常大,在常规反相色谱柱上很难保留,给检测带来很大挑战。在非衍生条件下,采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱可同时识别12种核苷化合物,为客户提供更好的分析方法。 序号化合物名保留时间 (min) 1ß-假尿苷 (25 µg/mL)5.34623-甲基胞苷甲基硫酸酯 (100 µg/mL)5.7913胞嘧啶核苷 (50 µg/mL)5.9824尿嘧啶核苷 (25 µg/mL)7.32852' -O-甲氧基胞苷 (20 µg/mL)8.28365-甲基胞苷 (100 µg/mL)9.30771-甲基腺苷 (25 µg/mL)9.53085-甲基尿苷 (50 µg/mL)11.6419肌苷 (25 µg/mL)12.130107-甲基鸟苷 (25 µg/mL)12.725112-硫代胞苷 (10 µg/mL)13.57112鸟苷 (25 µg/mL)14.203 应用案例2:非衍生法检测17种氨基酸:氨基酸在常规反相色谱柱上很难保留,分子中大部分取代基团无紫外吸收,因此对氨基酸分析存在巨大挑战。常用的分析方法是将氨基酸衍生后进行分离,但检测结果受衍生过程、样品基质影响较大。采用新型石墨化碳基质的Supel™ Carbon系列色谱柱,在非衍生条件下,可同时识别17种氨基酸,提高柱寿命,降低客户分析成本。 分析物:1甘氨酸 (GLY)、2丝氨酸 (SER)、3丙氨酸 (ALA)、4苏氨酸 (THR)、5天冬酰胺 (ASN)、6半胱氨酸 (CYS)、7天冬氨酸 (ASP)、8脯氨酸 (PRO)、9谷氨酰胺 (GLN)、10谷氨酸 (GLU)、11缬氨酸 (VAL)、12赖氨酸 (LYS)、13亮氨酸 (LEU)、14甲硫氨酸 (MET)、15异亮氨酸 (ILE)、16组氨酸 (HIS)、17精氨酸 (ARG) 产品列表产品规格货号Supel™ Carbon分析柱2.1mm*50mm59984-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*100mm59986-USupel™ Carbon分析柱2.1mm*150mm59987-USupel™ Carbon分析柱3.0mm*50mm59991-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*100mm59993-USupel™ Carbon分析柱 3.0mm*150mm59994-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*50mm59997-USupel™ Carbon分析柱4.6mm*100mm59998-USupel™ Carbon保护柱套装2.1mm*20mm59982-USupel™ Carbon保护柱套装3.0mm*20mm59989-USupel™ Carbon保护柱套装 4.0mm*20mm59996-USupel™ Carbon保护柱芯2.1mm*20mm59981-USupel™ Carbon保护柱芯3.0mm*20mm59988-USupel™ Carbon保护柱芯4.0mm*20mm59995-USupel™ Carbon保护柱套/59999-U了解更多Supel™ Carbon色谱柱
  • 全球色谱市场分析与前沿技术交流会圆满举行
    1月13日,由泰坦科技与全球知名化学品制造商美国Avantor Performance Materials联合主办、苏州百拓生物技术服务有限公司协办的“全球色谱市场分析与前沿技术交流会”在苏州工业园区生物纳米科技园举行。此次交流会共吸引了30多名园区企业的科研人员参加,参会人员一起就色谱领域的一些前沿热点问题进行了现场交流与探讨。 签到现场 交流会于下午两点正式开始,首先,泰坦科技化学品产品总监周晓伟先生,做了关于“分享创新,探索未来”的主题演讲,对化学品复检质量控制系统、服务流程做了全方位的解析,并就目前最前沿的化学品分析方法趋势进行了介绍。接下来,作为泰坦科技的重要合作伙伴之一的美国Avantor Performance Materials公司大中华区实验室产品业务部总监郑广秀先生从更为专业的角度与参会科研人员分享了公司旗下拥有百年历史的化学试剂品牌J.T.Baker的故事,以及色谱溶剂使用过程中的理化分析解决方案。最后,美国Avantor Performance Materials公司大中华区制药化学品业务部门经理曹文军先生,对色谱溶剂使用过程中的应用案例进行了深入的分享。 会议现场 持续三个小时的交流会圆满结束,此次活动获得了园区服务商苏州百拓的大力支持,同时泰坦科技及其合作伙伴的优质产品和服务也获得了园区企业的青睐,在提供优质产品服务的同时,我们更着力于为科学家提供更多有用的专业知识、技术解决方案,期待与更多企业工作者建立更广泛的交流。 上海泰坦科技股份有限公司一直得到科技部、教育部和上海市政府的重点扶持。公司产品分为高端试剂、通用试剂、分析试剂、实验耗材、仪器仪表、安全防护、实验室建设和科研信息化软件八大业务板块,为生物医药、化工化学、食品日化、分析检测等领域提供全方位的产品与服务。公司已成功搭建具有国际化视野、全球供应链整合、专业化咨询的国内首家科学一站式服务平台,真正实现“有实验室的地方就有专业的产品和服务”,成为“中国科学服务首席提供商”。 艾万拓化工产品贸易(上海)有限公司于2009年正式成立,作为美国Avantor Performance Materials的全资子公司,致力于为中国客户提供更优质的服务,旗下J.T.Baker和Macron品牌的化学品有140多年的历史,其高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
    在使用气相色谱仪进行分析的过程中,定量重复性显得非常的重要,但是往往会遇到重复性不好的情况,严重影响仪器定量分析。日前,仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况,分享给大家。   1、衬管和样品气化   前段时间在进行FID进行分析时,采用毛细柱分流进样,样品的重复性总是不好,进行了以下排查:   (1)重现性差的谱图   (2)因为仪器进行过保养,首先怀疑的是毛细柱没有安装好,重新测量了毛细柱装入的长度和位置,重新进行了分析,结果依然不如意,如下图:   (3)取出衬管之后,发现使用的是不分流衬管,于是将不分流衬管反装,并重新测定了重复性。   分流衬管与不分流衬管,如下图   左边的为不分流衬管,右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上),重新进行了重复性分析,效果依然不理想。   (4)到此,主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况,另外也私下考虑了分流比不稳定的原因,但是一番折腾之后,没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上,可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上,使用的是螺旋形分流衬管,重复性一直很好。   接下来,换了直通型的分流衬管,并加装了石英棉,重复性结果如下:   计算了一下RSD,在3%以内。   总结:这个案例的分析中,仪器的重复性不好,首先是归结于衬管使用的不合适:将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用,效果不明显 通过与其他仪器的对比,通过加装石英棉,改变气化室气化效果,从而改进了重复性。   上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响,很多时候,仪器的重复性不好,极少是仪器本身的原因,比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等,更多情况下是细节和个人手法问题。   2、进样垫安装对于仪器重复性的影响   前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定,发现重复进样得到的样品的含量差别较大。  进样时候,感觉进样时毫无阻力,同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉,稍稍紧了四分之一圈进样帽,重新进样,重复性良好   进样垫过松会造成重复性差,过紧也会造成重复性差,下图是进样垫过紧的重现性   进样垫过紧时,进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样,还容易造成针头弯折等情况。   总而言之,进样垫的松紧程度对仪器的重现性,尤其是毛细柱的重现性影响较大,填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述,还得分析人员自己根据经验把握。   3、样品溶剂对于仪器重复性的影响   在分析样品时,除了仪器硬件的原因之外,有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说,溶剂选择不合适拖尾严重,会影响到重现性   下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性   实际上,溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内,但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样,更改溶剂为醇类之后,整体的重复性,不管是峰面积还是峰形,都会好很多,分离度也不错,如下图所示:   总结:实际上,对于重复性而言,很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句,和一些同事交流时候,有些说法是用了自动进样器就如何如何好,实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论,用了也未必好,关键还在于对于细节的把握上。   原帖:气相色谱仪进样重复性差的几个原因(一)   气相色谱仪进样重复性差的几个原因(二)
  • 月旭UHPLC色谱柱再添两员!极性化合物快速分析不是梦想
    在科技高速发展的今天,无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中,对实验的时间要求也越来越短,来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校,以及对交付率要求极高的第三方检测单位等,会优先选用超高压液相进行测试,比普通液相检测要快3~4倍。然而,这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了,却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少,那怎么行呢?柱子问题,月旭解决!welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后(*详见文末注释),随着工艺技术更加成熟,现新推出Amide(聚丙烯酰胺)和HILIC Amphion Ⅱ(两性离子)两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题:● 在HILIC模式下,对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离!● 在HILIC模式下,不需要使用离子对试剂,即可对大多数极性化合物进行快速分离! Ultimate® UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1)采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相,特别适合亲水性化合物的分离;2)对中小分子的极性化合物有很好的保留;3)具有优异的化学稳定性;4)适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱:Ultimate® UHPLC Amide。键合相:聚丙烯酰胺;粒径:1.8μm;pH范围:2.0-8.0;载碳量:6%;孔径:120&angst ;比表面积:320㎡/g;最高耐受温度:60℃;最高耐受压力:60MPa。“应用案例检测项目:蛋氨酸色谱条件色谱柱:Ultimate® UHPLC Amide,1.8μm,2.1×100mm。流动相:乙腈/25mM磷酸二氢氨,pH=4.87(75/25);检测波长:210nm;柱温:35℃;流速:0.2mL/min;进样量:1.0μL;样品配置:2mg/mL,流动相溶解。Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离,一般用乙睛和水作为流动相,不需要使用离子对试剂。Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子,同时存在正电荷中心和负电荷中心,因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性,能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比,该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1)采用两性离子键合硅胶固定相;2)增强亲水性相互作用,对极性和亲水性化合物的保留能力强;3)填料同时含有阴阳离子,提供了离子交换机制,因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性;4)不需要使用离子对试剂,采用简单的流动相(一般用乙腈和水)就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱:Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相:两性离子;粒径:1.8μm;pH范围:2.0-8.0;载碳量:5%;孔径:120&angst ;比表面积:320㎡/g;最高耐受温度:60℃;最高耐受压力:60MPa。“应用案例检测项目:咖啡因色谱条件色谱柱:Ultimate® UHPLC HILIC Amphion Ⅱ,1.8μm,2.1×100mm。流动相:乙腈/水 = 90/10;检测波长:254nm;柱温:30℃;流速:0.2mL/min;进样量:2.0μL;样品配置:0.5mg/mL,流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化,满足不同检测项目的结果和分离度要求时,检测时间能更快。
  • 沃特世4月17日"药物分析方法开发中的色谱柱的选择"网络讲座即将启动
    日期: 2018年3月27日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 色谱柱的选择性,是药物分析过程中的重要一环,直接反映的药物质量的真实性。这里将从有药典参考的色谱柱选择及没有药典参考时色谱柱的选择两方面和大家分享。 讲座概要: 1.有药典参考的色谱柱选择 -方法不能重现时,您需考虑哪些关键点? -项目非常紧迫时,您又需考虑哪些关键点? 2.无药典参考的色谱柱选择 -了解色谱柱选择性,获得最优的分析结果 -实际案例的分享 主讲人:吴柳柳(沃特世应用工程师) 登录沃特世官网并搜索“药物分析方法开发中的色谱柱的选择”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加,收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前一天通过电子邮件给您发送讲座登录链接。如有任何问题请拨打电话:021-61562642或发送邮件至minxing_guo@waters.com,谢谢。
  • 【活动】网络讲座:《Dikma HPLC色谱柱及在食品安全与药物分析中应用》,欢
    仪器信息网网络讲堂迪马科技主题讲座 近年来,随着食品安全与药品研发检测力度的加大,高效液相色谱技术在食品、药品的分析检测中发挥越来越大的作用。如何选择一款高效,合适的液相色谱柱成为广大分析工作者的首要考虑的问题。本讲座将向您介绍迪马科技的多款液相色谱柱,重点就每款色谱柱的性能、特点、适合分析的化合物类型进行详细的讲解,同时会将迪马科技应用实验室所作的一些色谱柱在食品安全与药物检测方面的应用案例与您分享,希望能对您的分析工作带来帮助! 主讲人:陈治春 迪马科技培训讲师 分析化学硕士,2007年以来一直从事固相萃取等样品前处理技术、HPLC色谱柱技术的客户培训工作,培训用户涉及出入境检验检疫、质检、疾控、环境、科研院所、食品药品等系统,得到用户的广泛认可。 参会报名开课时间:2011年12月8日14:30 (教室于2011年12月8日14:00开放) 会议时长:2小时 报名条件:只要您是仪器信息网注册用户均可报名参加。 环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。 参加及审核人数限制:限制报名人数为120人 参加奖励:报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。 提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2011年12月7日 报名页面:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=311
  • ChromCore T3色谱柱上市啦!极性&亲水化合物反相分析利器!
    在液相色谱分析中,极性和亲水化合物的有效保留和分离是一个难点和热点。常见的应对手段是使用亲水分离模式(HILIC),但该模式平衡时间较长、作用机理复杂以及分离能力有限。反相(RPLC)是应用最多的一种分离模式:1.优异普适性;2.柱效高,重现性好;3.平衡时间快。目前常见的C18色谱柱对极性化合物的保留较弱,导致分离能力有限。开发一款能够有效提升极性和亲水化合物保留和分离的C18色谱柱,具有重要的应用价值。因此,纳谱分析研发团队凭借深厚的专业知识以及对色谱分析技术领域的不懈的创新精神,经过精心研发与严格测试,推出了全新的ChromCore T3色谱柱!下面跟着小编,一起来目睹下纳谱分析的这款重磅新品吧!纳谱分析ChromCore T3色谱柱基于孔道结构特殊设计的单分散、多孔、硅胶微球,表面键合十八烷基,优化装填而成,适用于反相模式下极性和亲水化合物的保留和分析。 对极性和亲水化合物表现优异的反相保留耐受100%水相柱流失低,质谱兼容性良好柱间一致性佳由以上测试数据和应用案例可知,ChromCore T3色谱柱表现出良好的100%水相耐受性和批次间一致性,能够有效实现极性和亲水化合物保留,对三种中药配方颗粒的分析结果完全满足国家标准要求,表面该款色谱柱在极性和亲水化合物在内的小分子化合物分析方面具有广阔的应用前景。产品名称粒径(µ m)柱长(mm)内径 (mm)4.6ChromCore T3 5250A711-050012-04625S150A711-050012-04615S100A711-050012-04610S50A711-050012-04605SGuard Cartridge510A711-050012-04601SGuard Holder (Stand-alone)/10 Guard-04601S-C1*更多产品详情,欢迎咨询我司当地销售人员或拨打400 808 3822服务热线,纳谱分析将竭诚为您服务。
  • 色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会在津召开
    2015年5月21日,北京慧德易科技有限公司联手东曹(上海)生物科技有限公司和深圳市华创精科生物技术有限公司在天津日航酒店共同举办了&ldquo 液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会&rdquo ,来自全国各地的共约100余名色谱界专家和学者参加了此次会议。会议主要从&ldquo 用于抗体纯化的层析填料新产品&rdquo 、&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的应用&ldquo 以及&rdquo 反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用&ldquo 等几个方面向到场嘉宾介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW系列色谱柱,并与到场嘉宾做了细致的交流。同时,在此次会议上还邀请到了日本山口大学研究生院的山本修一教授就色谱法中的生物识别和移动现象以及规模放大、规模缩小的开发做了精彩报告。会议在热烈的讨论中落下了帷幕。 会议现场 来自东曹(上海)生物科技有限公司的史俊霞工程师向到场嘉宾做了&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的最新应用以及最新2umUHPLC色谱柱介绍&ldquo 报告,报告首先对抗体&mdash 药物偶联物(ADC)做了简要介绍,ADC即将单克隆抗体和高效细胞毒素完美地结合到一起,充分利用前者靶向,选择性强以及后者活性高的优点,同时又消除了前者疗效低和后者副作用大的缺陷。ADC常用的HPLC分析方法包括HIC、HIC/LC-MS、SEC和IEC等,接着史俊霞就分别对用TSKgelButy-NPR、TSKgel G3000SWXL、TSKgel SP-STAT分析曲妥珠单抗偶联药物的偶联比、曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联药物的聚体以及抗体偶联药物的电荷异构体等做了分析,结果发现用TSKgelButy-NPR(4.6mmX10cm)曲妥珠单抗偶联药物的偶联比时,在流动相中添加20%异丙醇各组分的分离度较好 用TSKgel G3000SWXL(7.8mmX30cm)分析曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联物的单体与二聚体时,添加10%的IPA在流动相中,单体与二聚体的分离度超过了1.5,各组分峰型良好。用TSKgel SP-STAT(4.6mmX10cm)在PH梯度条件下可以得到更多的ADC电荷异构体信息。最后史俊霞介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW3000色谱柱,该色谱柱是一款主要针对生物大分子开发的SEC色谱柱,采用2um的硅胶作为基质,并用二醇基进行表面修饰,它可以同时兼容于UHPLC和HPLC系统。同时将TSKgel UP-SW3000色谱柱与竞争产品色谱柱在分离单抗的效果上做了对比。 东曹(上海)生物科技有限公司工程师 史俊霞 报告提目:《针对抗体/ADC药物分析的最新应用案例分享》   来自东曹(上海)生物科技有限公司的张琳博士向到场嘉宾介绍了TSKgel反相/正相色谱柱的介绍及在原料药和中草药方面的应用以及TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。张琳首先介绍了TSK品牌的由来,即源于东曹公司以前的名字&ldquo Toyo Soda Kogyo&ldquo ,其最有名的产品是用于蛋白分析的TSKgel G3000SWXL系列色谱柱,接着张琳向在场嘉宾介绍了使用TSKgel ODS系列反相色谱柱按照2010年版《中国药典》的要求考察了实验参数对于结果的影响情况。最后张琳还对色谱柱在化药-抗生素分析中的应用做了简要介绍。同时还介绍了TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。 东曹(上海)生物科技有限公司技术部主任 张琳 报告题目:《TSKgel反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用及TSKgel色谱柱使用中的常见问题解答》   来自于深圳市华创精科生物技术有限公司的栗云天经理向到场嘉宾介绍了公司最新开发的新一代全自动层析柱及层析系统。深圳市华创精科生物技术有限公司其产品主要包括分析液相、中压和高压制备液相、工业层析操作系统和层析柱,产品种类涵盖反相聚合物、反相硅胶、手性制备、离子交等不同类型的填料及预装柱,以及从分析到半制备、到工业生产不同规格的层析柱和操作系统。 深圳市华创精科生物技术有限公司经理 栗云天 报告题目:《新一代全自动层析柱及层析系统介绍》 日本山口大学研究生院教授 山本修一 报告题目:《用于生物大分子的新一代下游工艺的介绍》 东曹株式会社研究员 田中亨 报告题目:《根据FcR的糖链结构来进行抗体分离纯化》 东曹株式会社 桥本佳巳 报告题目:《新型磺酸基阳离子交换填料的介绍》
  • 低本底、自动化 | FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统
    在半导体行业芯片的生产过程中,环境的洁净程度直接关乎产品的良品率。空气中的分子污染物(AMC)是半导体生产工艺中最重要的化学污染之一,其中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)是AMC污染物的重要组成部分,直接影响产品质量。● ●●洁净室AMC中酸碱性污染物的监测主要是通过离子色谱分析仪,结合人工采样、超纯水吸收法等前处理过程。此监测分析过程繁琐低效,并可能引入人工污染的风险,导致监测数据结果偏差。FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统 应用于半导体厂区气态分子污染物(AMC)中酸性物质(MA)、碱性物质(MB)污染物的在线监测系统。系统采用撞击式气体吸收技术结合离子色谱分析方法,实现了多点采样、气体自动吸收富集、在线质量控制等全自动在线监测功能,解决了洁净室AMC监测过程中人员投入大、数据监测频率低、数据反馈不及时等问题。性能特点自控程度高FAAS 8000ICS 实现了自动远距离采样、自动富集吸收、 自动质量控制、自动分析、数据自动上传全流程自动化。避免人工误差引入,数据准确可靠。检测能力强大体积进样浓缩,大幅提高系统检测能力,检出限可达亚ppt级,缩短系统运行周期。监测范围广单套系统最多可配置32个点位的样品采集;系统通过真空泵远距离采样,可覆盖300m范围内样品的在线监测。系统本底低系统管路及阀组采用洁净的聚四氟乙烯材料设计,满足SEMI F57中相关析出杂质的低本底控制要求。吸收效率高在线双吸收模块设计,提高样品吸收效率,缩短系统运行周期。应用领域FAAS 8000ICS在线离子色谱分析系统主要应用于洁净室环境空气中水溶性酸碱性污染物的在线监测,可扩展至大气中离子污染物的检测。应用案例采用FAAS 8000ICS在线监测洁净室中的NH4+、SO42-、NO3-、NO2-、Cl-、F- 等六种离子浓度10天内变化情况。实验结果与离线手动检测结果一致,符合半导体洁净室检测要求。
  • 4月14日,安捷伦资深工程师在线讲述“安捷伦Poroshell色谱柱在药物分析中的应用”
    会议名称:安捷伦Poroshell色谱柱在药物分析中的应用 时间:2015-04-14 10:00 讲师:雷启福 色谱柱与样品前处理资深应用技术工程师,专注于色谱分离技术的应用和技术支持,在制药、化工等领域积攒了丰富的经验。 讲座概要: 原理、色谱柱选择、方法转换、溶出和含量分析等应用案例,包括在药典2015中的应用案例等。 1、Poroshell 色谱柱及新产品介绍 2、常规分析方法到快速方法的转换 3、Poroshell 色谱柱在快速药物分析中的应用 部分案例:中药指纹图谱、快速分离止痛剂和非甾体抗炎药、三七皂苷、氨曲南、中间体快速监控等 报名地址: http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1344 讲座节选:
  • 聚焦“绿色”色谱分析技术,中国药典|沃特世联合开放实验室开放日活动成功举办
    12月3日,中国药典|沃特世联合开放实验室在北京成功举办了以“超临界流体色谱检验技术”(SFC)为主题的开放日活动。国家药典委、SFC技术联盟、相关药检所的专家以及药物生产企业受邀出席了本次活动,就SFC技术原理及方法开发、SFC在药物分析和药品质量研究中的应用等话题进行了经验分享与技术交流。开放日活动现场国家药典委员会秘书长张伟先生在致辞中表示:“中国药典|沃特世联合开放实验室自2015年正式成立以来,始终秉持公益、开放、创新、互利的原则,致力于将先进的分析技术转化到药品质量控制中,通过积极参与药品标准研究,及开展丰富多样的公益性培训交流活动,更好地服务于公共健康建设。本次开放日聚焦SFC技术,SFC研究应用虽然普及化程度尚低,但业界需求旺盛。我们希望通过此次开放日活动推动这一技术在更多药物品种分析上得到应用。”国家药典委员会秘书长张伟先生致辞沃特世大中华区应用总监Kate Yu女士随后说道:“联合实验室成立5年以来,在国家药典委、沃特世、北京药检所、振东药业的共同支持和努力下,工作成果显著。沃特世作为SFC技术的领导者,始终致力于为广大客户开发高性能且稳定的商品化SFC产品。我们很高兴能在此次的开放日中贡献关于SFC技术的专业建议。未来,我们希望能够凭借沃特世在药品质量标准分析领域的丰富经验,通过中国药典|沃特世联合开放实验室这一公益开放平台,助力国家药典推进中国医药产业升级和产品质量提升。”沃特世大中华区应用总监Kate Yu女士致辞近年来,SFC作为一种高效环保的新型“绿色”色谱分析技术,其基础理论研究、仪器软硬件技术和色谱柱技术不断发展创新与完善,在药物、食品、环境、化工等领域得到了日益广泛的应用。随着2015年版《中国药典》将SFC技术收录到四部《通则》中,业内人士对于通过该技术实现快速、高效、绿色分析及手性分离等研究的需求与日俱增。为进一步加深参会者对于SFC分析技术及其在药物研究领域应用的理解,此次的开放日活动以主题报告与演示实验相结合的方式展开。在主题报告环节,军事医学研究院辐射医学研究所马百平研究员以“超临界流体色谱在中药成分分离分析中的应用”为题,向参会者介绍了SFC的正相分离性能在中药甾体皂苷和黄酮类化合物分离纯化和定量定性分析中的应用优势。军事医学研究院辐射医学研究所马百平研究员做主题报告沃特世中国应用工程师张道康先生从技术原理及方法开发层面对于SFC技术做了全方位讲解,其中包括SFC发展历程、技术原理与技术优势、分离机理及方法开发实例等。沃特世中国应用工程师张道康先生做主题报告中国药典∣沃特世联合开放实验室特聘专家王京辉女士则在题为“SFC在中药质控方法中的探索性研究”的报告中表示,中药质量控制研究一直是中药研究与发展的关键。如今,使用SFC技术进行重要质量标准的研究、对内在成分进行定量测定等方面已取得了重大进展。中国药典∣沃特世联合开放实验室特聘专家王京辉女士做主题报告在演示实验环节,王京辉女士与张道康先生分别进行了“SFC分析丹参样品”与“SFC分离手性样品”的演示实验,让参会者在实操案例中体验到了SFC技术分离性能好、效率高、回收率好、有机试剂使用量少等“绿色环保”的特点。演示实验环节关于中国药典|沃特世联合开放实验室“中国药典|沃特世联合开放实验室”是由国家药典委员会以及沃特世公司共同建立的公益性联合实验室。中国药典-沃特世联合开放实验室将深入开展药典标准研究,检测方法和开发与验证工作,同时开展国内外药典标准的分析方法,及各论的数据比对工作。实验室还将为药品监管及药品生产科研人员提供培训,并就药物开发研究开展广泛的国际间技术交流。联合实验室成立以来,本着公益、开放、创新、互利的理念, 针对当前药品行业广泛关注的问题,先后举办了多场主题开放日活动,内容涉及QbD、分析方法验证、滴眼液抑菌剂安全性等热点问题。关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球27个国家和地区直接运营,下设11个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 智能化炼厂在线分析仪器技术与应用现状(涉及色谱、近红外和核磁)
    针对炼化企业的智能化建设,均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域,只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制,提升操作自动化和实时在线优化水平,炼厂作为生产企业,生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前,在大量使用DCS 的现代化炼油装置中,基本都具备了先进过程控制(Advanced Process Control,APC)能力,但随着过程工业日益走向大型化、连续化,对过程控制的智能化提出了更高的要求,控制与经济效益的矛盾日趋尖锐,迫切需要一种新的控制策略,实时优化(Real-Time Optimization,RTO)技术便应运而生,其能够显著提高生产过程的效益,已经在过程控制领域获得了广泛的应用,是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时,RTO技术要想顺利实施,必须及时感知生产中的各类过程数据,即离不开过程分析技术(Process analytical technology,PAT)的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的,旨在支持创新和提高药品开发效率,保证药品质量。此后,该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业,如炼化、食品、饲料等生产行业,其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性,在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种:一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析,二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理,而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质,因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析,大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外,样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等,但针对不同生产领域的样品,如炼油领域和化工领域,预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节,就炼厂来说,样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样,油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求,从而确保仪器长期可靠运行,减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪,并且由于样品预处理系统涉及部件较多,集成性往往不如在线分析仪,因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中,样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多,即使使用正常,其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场,需要为其提供不同程度的气候和环境防护,以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式,简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护,但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护,对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪,分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境,并可延长使用寿命,降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说,从干气、液化气、轻质油品到重质油品,油品质量性质成百上千,如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等,对应的在线分析仪也很多,这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军,概括起来可以分为三大类:以在线色谱为代表的组份分析仪;以在线近红外和在线核磁为代表的光(波)谱分析仪;基于常规方法的油品质量在线分析仪表,如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器,在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同,前者功能单一,注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求很高,需配备取样和预处理系统,固定于装置现场,基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能,分析对象广、检测限低,但分析时间相对较长,需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析,其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分,在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有:催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等;在化工行业的主要应用场所有:乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等,总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例,在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析,主要应用点有:检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量;C4/C5分馏塔液化石油气产品组成;脱戊烷塔底料(芳烃抽提进料)的芳烃(BTX,苯、甲苯、二甲苯)组成;苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷(MCP)、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果,减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用,二者均反映化合物的结构信息;二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限,通常结合化学计量学方法如主成分分析(PCA)、偏最小二乘(PLS)等建立定性和定量分析模型,来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质,如油品的密度、烃类组成、馏程等等;二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用,分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品;总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高,但在线近红外和核磁还是有区别,表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息,由分子偶极矩的变化即非谐性产生,主要是含氢官能团的信息,如C-H、N-H和O-H等;光谱范围12000~4000 cm-1,倍频和组合频的化学信息丰富,但有重叠。反映的是氢核对射频辐射(4~60MHz)的吸收,核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关,主要是不同化学环境下的氢核信息;相对高场核磁,在线低场核磁的分辨率较低,信号较弱,化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤,传输距离大于100m;可同时对多路物料进行测量,不需要样品流路切换和清洗;需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量,存在交叉污染和阀内漏等风险,分析效率相对较低;需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库;实验室快速分析和工业在线分析应用广泛,工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚,受外界环境干扰大,导致核磁信号稳定性相对较差;未建立完善的油品数据库,工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看,在线核磁一般为60M左右的低场核磁,所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看,国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商,仪器性能稳定,测量附件齐全,在国内外炼厂已有二十余年的应用历史,售后服务已经规范化和标准化,近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器,应用案例相对较少。工业现场适应性来看,近红外光可以通过光纤进行传输,通过光源分配与多个检测器结合,一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量,分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰,一台检测箱中只能安放一套检测仪,使用一根核磁管,通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量,该技术测量速度相对较慢,同时,阀组长期高频次切换会产生磨损,造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时,在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后,从油品谱图数据库来看,不论近红外还是核磁共振技术,数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术,由于在石化行业已有近30年的应用,已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库,包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等,分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术,由于发展时间较短,在炼油企业的应用成熟度和广度不高,尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家,过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,原因是多方面的,主要原因还是维护困难,对操作人员专业知识水平要求较高,以及缺乏相应的标准,很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机,过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑
  • 第二十届四川省色谱技术交流会暨分析仪器展览会第三轮通知
    三年的新冠疫情终于告一段落,给人民线下交流增添欢悦,2023年4月我们即将迎来阔别已久的第二十届四川省色谱技术交流会暨分析仪器展览会。在四川省科技厅分析测试学会的支持下,在全体会员们和厂商代表的支持下,大会将于2023年4月28日在世纪城会展中心7号厅如期召开。介于2021年的提前准备,此次会议将按照前期的计划和安排进行展开,会议论文集已征集论文摘要近百篇,分别评选出一、二、三奖和优秀论文奖。在此,先将本次大会的一些具体安排通知大家,以便大家提前安排好工作,安心参加大会。  主办单位:四川省分析测试学会色谱学专业委员会 主任委员:廖林川  副主任委员:秦永平、张梅、雍莉、刘兆霖、邹晓莉、王炼、许小红、李娜、杨秀培、索志荣  学术委员会主任委员:雷绍荣  副主任委员:方正、李宇飞、孙爱民、钱广生、封顺、龙远德、周磊、邓放、徐志宏、翟莉、陈勇、徐先顺、夏兵、侯雪、颜军、李建华  秘书长:徐小平  副秘书长:杨嘉伟、刘永刚、贾佳、廖丽云、王希希  1. 会议时间和地点:  1)时间:2023年4月27日至29日,29日离会   2)地点:四川省 成都市 世纪城会展中心7号馆。  2. 会议议程:  1) 2023年4月27日上午8:00报道注册,下午14:00举行专题研讨会:创新前处理技术在实验室中的应用。(睿科集团主办)  2) 2023年4月27日下午18:00,举行睿科之夜接风晚宴。(睿科集团主办)  3) 2023年4月28日上午8:30大会开幕(全体参会人员照相),大会报告 12:00  午餐,13:00继续大会报告,18:00举行颁奖晚宴。  4) 2023年4月29日离会  5) 报名网址:http://www.ccwpe-wb-ce.com/dj222.asp  6) 会务费:参会人员免会务费,期间食宿统一安排费用自理,差旅费回单位按规定报销。  7) 秘书处:李宇飞(13808086861)、夏兵(13678057225)、杨嘉伟(15882020434)、  贾佳(15708468295)、廖丽云(13550332295)、童鑫(13408568235)徐小平、15982896897、微信:xxp6897 展会咨询: 151 1190 8779  3. 大会报告安排时间主题报告单位主持人1)8:30开幕式, 领导致辞徐小平2)9:00大会嘉宾学术报告四川大学基础与法医学院廖林川教授3)9:30安捷伦二维液质助力未知物鉴定安捷伦资深液质工程师,蒋畅4)10:00色质联用技术在农产品质量安全中的应用四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,副所长 侯雪5)10:20大会合影6)10:30更精、更纯-岛津纯化整体解决方案岛津中国有限公司,分析测试仪器分析中心应用工程师 杨乾展李宇飞7)11:00浅谈生物样本检测方法开发及验证(基于2020版药典)四川大学华西医院GCP中心秦永平研究员8)11:30气体萃取新技术应用案例科林分析技术有限公司总经理何启发9)12:00午餐——午休10)13:00PerkinElmer色谱产品及其应用珀金埃尔默色谱应用专家詹雪芳张梅11)13:30新型多功能纳米材料的设计合成及其在生物糖蛋白分离分析中的应用,四川大学华西药学院李大鹏副研究员12)14:00自动化前处理创新技术助力实验室效能提升睿科集团应用专家 韦玮13)14:30地质和环境应用中多环芳烃及其烷基取代物的GC-MS/MS分析成都理工大学材料学院李娜教授钱广生14)15:00热脱附技术在VOCs检测中的应用及难点解决泰通科技(广州)有限公司总工程师李其淦15)15:30红外分光度法用四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备技术研究四川中测标物科技有限公司 司升玲16:00—17:30青年获奖者简报(报告时间5min/人)(12名)杨嘉伟16)17:30四川省色谱学专委会 主任委员 廖林川教授 做大会总结发言徐小平  四川省分析测试学会色谱学专业委员会  2023年2月27日
  • “2019年浙江省色谱与质谱分析测试新技术交流会”在杭州顺利举办
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2019年4月19日,由浙江省分析测试协会举办的“2019年浙江省色谱与质谱分析测试新技术交流会”在杭州之江饭店顺利举办。来自高校、科研院所、第三方检测机构、及仪器厂商等250余位色、质谱分析测试工作者及专家参加了本次大会。 /p p   本次学术交流会的主题是“色谱与质谱分析测试新技术”。会议邀请了北京大学城市与环境学院胡建英教授和北京市疾病预防控制中心邵兵研究员,以及安捷伦、AB SCIEX、沃特世、赛默飞、岛津等国际知名仪器公司专家,研讨和交流色谱、质谱及各种联用技术的基础理论、新方法、新技术、分析应用等相关知识。会议报告内容精彩,现场气氛热烈。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/3a98bb42-1376-4faf-89cb-de28849b3909.jpg" style=" " title=" DSC07794.JPG" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e25af20a-6431-4c0c-b662-8fc6055b7f54.jpg" style=" " title=" DSC07793.JPG" / /p p style=" text-align: center " 大会现场 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/61e4ce3e-6aab-404c-9fd3-5af6e4a985a7.jpg" title=" DSC07788.JPG" alt=" DSC07788.JPG" / /p p style=" text-align: center " 浙江省分析测试协会副理事长 任一平教授 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a84d7db8-7756-4ff3-b321-65bc65f7845d.jpg" title=" DSC07840.JPG" alt=" DSC07840.JPG" / /p p style=" text-align: center " 浙江省分析测试协会副秘书长 郭伟强教授 /p p style=" text-align: left "   浙江省分析测试协会副理事长任一平教授和浙江省分析测试协会副秘书长郭伟强教授分别为上午和下午的会议主持。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c27f9c61-38d6-4115-814e-843d89879fd7.jpg" title=" DSC07806.JPG" alt=" DSC07806.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 报告人:北京大学城市与环境学院 胡建英教授 /p p style=" text-align: center " strong 报告主题:毒性导向的高通量物质鉴定 /strong /p p   自然环境中存在许多可能会影响生态系统和人类健康的污染物,比如饮用水中的内分泌干扰素。现有的物质毒性甄别方法体系如90年代美国EPA提出的Toxicity Identification Evaluation (TIE)方法和2010年欧盟提出的Effect Direct Analysis(EDA)鉴定方法都存在化学纯化和活性测试相互独立、较低的选择性纯化(环境基质复杂)、化学物质结构鉴定能力低、只有生物效应没有评价毒性等问题。胡建英在报告中介绍了一种基于核受体蛋白亲和柱的高通量化学物质鉴别技术。内分泌干扰活性物质与核受体通过氢键、疏水作用、范德华力、离子键等特异性结合,调控相关基因表达而致毒,因此这种基于核受体的亲和结合方法的开发是一种高选择性、可一步实现化学纯化和活性测试的高通量毒性物质鉴别技术。这种方法结合动物毒性评价可以为一些重要城市提供优控物质清单,甚至还可以建立针对各种环境甚至人群样品中各种污染物质的毒性数据库。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/56734b00-f56c-499d-b17a-ae88770d9987.jpg" title=" DSC07821.JPG" alt=" DSC07821.JPG" / /p p style=" text-align: center " 报告人:北京市疾病预防控制中心 邵兵研究员 /p p style=" text-align: center " strong 报告主题:苯二氮卓类药物氯消毒反应研究 /strong /p p   邵兵在报告中主要介绍了其团队对于水源水和饮用水中的地西泮及其消毒副产物的研究。地西泮是一种会对动物和人类神经发育存在潜在危害的苯二氮卓类药物,其在饮用水消毒过程中会产生同样具有潜在危害的消毒副产物。邵兵团队采用高分辨质谱差异分析寻找消毒副产物,进行结构推断,并通过核磁共振进行结构确证,发现消毒副产物的预测毒性较地西泮均有不同程度的提高。此外,他们还通过对北京市饮用水采样分析发现,地西泮的浓度在春、秋季略高,同时其消毒副产物的浓度在春季出现了极值。下一步,邵兵团队还将对苯二氮唑药物消毒副产物的毒理学效应、环境存在水平及婴幼儿健康影响等方面进行重点研究。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/a6778614-b9d0-4198-8716-55e7c8e52c14.jpg" title=" DSC07869.JPG" alt=" DSC07869.JPG" / /p p style=" text-align: center " 报告人:浙江省分析测试协会副理事长、浙江清华长三角研究院 任一平教授 /p p style=" text-align: center " strong 报告主题:靶向蛋白组学—真假鉴别中的应用 /strong /p p   任一平教授的报告简短而精炼,主要介绍了靶向蛋白组学中所需用到的几种技术方法。靶向蛋白组学是一个把基因组表达的全套蛋白质或一个复杂的混合体系中特定的目标蛋白质进行精确的定量和鉴定的一门学科。其采用的技术方法主要有PCR和DNA序列测定、ELISA、LC-MS、及各种质谱联用技术,比如电喷雾离子源、MALDI、Q-TOF和QE等。其中电喷雾离子源主要用于大、中分子、极性分子的离子化,MALDI离子源可直接测出蛋白质的分子量。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 会议期间,任一平教授还分别为胡建英教授和邵兵研究员办法了浙江省分析测试协会色质谱专业委员会特聘教授的证书。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/2e7963e1-a41f-408c-a98a-ba0c2bbdd35e.jpg" title=" 未命名_meitu_0.jpg" alt=" 未命名_meitu_0.jpg" / /p p style=" text-align: center " 颁发证书 /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 厂商精彩报告: /span /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/9b0533a1-f66b-4c52-82f7-d798750b2529.jpg" title=" DSC07819.JPG" alt=" DSC07819.JPG" / /p p style=" text-align: center " 报告人:沃特世中国区技术中心应用工程师 秦雨虹博士 /p p style=" text-align: center " 报告题目:直接分析技术及应用案例介绍 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/fc4d7dff-346f-4034-8dab-64c60fda98ef.jpg" title=" DSC07829.JPG" alt=" DSC07829.JPG" / /p p style=" text-align: center " 报告人:SCIEX资深市场专家 晋永红 /p p style=" text-align: center " 报告题目:新型高分辨质谱高效筛查和定量解决方案 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/7a8c0d2c-fc61-4fe0-91f2-7a9a94755f31.jpg" title=" DSC07845.JPG" alt=" DSC07845.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 报告人:岛津公司分析中心 宋玉玲博士 /p p style=" text-align: center " 报告题目:跨入“智能”分析时代,实现自动、便捷、准确检测 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/47a69c08-15e7-4d68-8ece-e43425c7895a.jpg" style=" " title=" DSC07853.JPG" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/d3de7310-6120-4622-8352-9b111a7525ad.jpg" style=" " title=" DSC07856.JPG" / /p p style=" text-align: center " 报告人:安捷伦中国LC-MS产品及解决方案技术支持经理 赵嘉胤(上图)、安捷伦中国GC-MS产品及解决方案技术支持经理 胡子豪(下图) br/ /p p style=" text-align: center " 报告题目:多平台完整组学技术研究应用分享 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/192f236f-5e38-4613-b9cf-60c166d6bbd1.jpg" title=" DSC07862.JPG" alt=" DSC07862.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 报告人:赛默飞色谱质谱业务部应用工程师 吴珊湖 /p p style=" text-align: center " 报告题目:代谢至尊Orbitrap ID-X,谁与争锋 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/01b316b5-ff47-48e5-8e1d-a5b735c4e2cf.jpg" title=" 未命名_meitu_0.jpg" alt=" 未命名_meitu_0.jpg" / /p p style=" text-align: center " 现场用户提问 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/4fb1cfc5-2864-45a9-a5a4-c3a1b83fbb70.jpg" title=" DSC07835.JPG" alt=" DSC07835.JPG" / /p p style=" text-align: center " 会议间隙用户与厂商现场交流 /p p br/ /p
  • OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统
    OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们,更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆?一经上市,随即售罄! 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引, 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘! OLED全称为有机电致发光二极管,具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点,是一种全新的平面显示技术,OLED材料是OLED显示技术的核心,是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展(视频来源:眉山天府新区公众号) OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表,常用金属离子包括铝、铱和铂等元素,常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类(PPV)材料、聚咔唑类材料以及聚芴类(PF)材料等。此外,OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料,也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析,最重要的检测手段之一便是高效液相色谱(HPLC)。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说: OLED材料对纯度要求非常高,现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019,用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度,由于OLED材料本身含量达到99.9%以上,杂质含量很低,想要准确测定纯度,对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点,大大提高了峰容量,节约了分析时间,提高了分析效率,借助Chromeleon 7.3色谱数据系统,在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品,系统耐压范围从700bar到1500bar,拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性,可实现前所未有的检测可靠性和耐用性,能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息,提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音,赛默飞可以提供不同规格的混合器,用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器,以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析(赛默飞液相家族)飞飞独jia的电雾式检测器(CAD)是一种新型的质量型通用检测器,灵敏度高,重现性好,用于检测非挥发性和半挥发性的有机物,且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高,除了常规的紫外检测器外,可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分,进一步提高产品质量。另外,CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器(CAD)稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能,因此需要对材料进行分子量测定,通常通过凝胶渗透色谱(GPC)表征材料的相对分子量及其分布,以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性,同类色谱软件或对该功能收费,或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能,无需额外付费购买,与常规数据处理过程类似,使用原有功能即可实现,且拓展灵活,极大地节约了软件成本,提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年,赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统,更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe,全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列,继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力,使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能,将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制(SST/IRC)自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作;自动标识未检出的峰,可在色谱图上即对全部杂质一目了然;趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统,为您提速增效,期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 盘点!常用气相色谱分析方法
    1.归一化法  把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。  各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。  其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法(标准曲线法、直接比较法)  首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。  当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。  标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用.  标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法  选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。  内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。  内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。  内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法  标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。  标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。  标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。
  • 高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上一颗“明珠”
    “100家国产仪器厂商”专题:访上海华爱色谱分析技术有限公司   为推动中国国产仪器的发展,了解中国国产仪器厂商的实际情况,促进自主创新,向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商,仪器信息网自2009年1月1日开始,启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前,仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”),华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。   专注于行业专用的气相色谱仪,侧重于高纯气体的分析方法研究和开发   方华总经理介绍说:“华爱色谱公司于2004年注册成立,目前侧重于高纯气体分析方法的研究,专注于行业专用气相色谱仪的开发,是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理   华爱色谱致力于产品的创新,拥有多项国家专利技术,并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号,部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持;尤其,作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位,华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。   “公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品,如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等,开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业,截止目前已开发40多套色谱工作站系统,均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影   “3-3-3模式”,华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪,积极抢占高纯气体分析高端市场   方华总经理谈到,“高纯气体的分析市场,一直是国外仪器的‘领地’;但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’;我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括:3位资深工程师,用了3年时间,投入300万才研制成功。”   高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点,华爱的高纯气体分析系统,很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了,而我们认为,高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’:和高纯气体的分析比较,其他领域的色谱分析方法,如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析,不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪   华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程:   2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术,完成了对高纯氮的分析;   2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术,完成了对高纯氧、高纯氢的分析;   2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术,完成了对高纯氩的分析;   2009年完成了氦离子检测器的改性,实现了对氖气的分析,掌握了载气99.999999%纯化技术,完成了对高纯氦的分析。   “和国外同类仪器比较,我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的;2009年实现几十台销量 目前,全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司   “争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范;占领国内高纯气体领域50%市场”   方华总经理谈到:“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后,2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术,争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外,由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。”   “2010年华爱预计完成3000万元销售额,将占领国内高纯气体领域50%市场 同时,完成对所有气体检测器的开发,如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理,左3)   关于华爱色谱公司的中长期发展规划,方华总经理表示:“便携式色谱仪和在线色谱仪,终将和实验室色谱仪‘三分天下’,而这两个领域也是华爱‘看好’的市场;今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度,并为在线色谱仪做好技术储备。”   附录1:上海华爱色谱分析技术有限公司   http://www.huaaisepu.com/index.asp   http://huaai.instrument.com.cn   附录2:华爱色谱公司重大事件   2004年03月24日:上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。   2006年11月01日:荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号: ZL2005 20042753.5)   2006年12月06日:荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号:ZL2005 2 0044846.1)   2007年01月03日:荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 20044945.X)   2007年02月28日:荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号:ZL2005 20044576.4)   2007年04月04日:荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号:ZL2005 2 0044845.7)   2008年05月08日:全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证   2008年11月:新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2008年12月:公司入围上海市第二届最具活力企业评选,被评为上海市最具活力高科技企业   2009年04月:GC-9760变压器油专用微型色谱仪,荣获上海市重点新产品证书   2009年06月:为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献,全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号   2009年08月:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书   2009年11月:GC-9560-HD变压器油专用色谱仪,荣获上海市高新技术成果转化认证   2009年12月09日:荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号:ZL2009 20073624.0)   2009年12月29日:荣获高新技术企业证书(编号:GR200931000979)   2010年04月09日:新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖   2010年04月14日: GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪,荣获“上海市重点新产品”   2010年04月15日:公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”
  • 第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会(第二轮通知)
    中国石油学会石油炼制分会(2021)油学炼字第4号第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会(第二轮通知)各有关单位: 中国石油学会石油炼制分会主办,中国石油学会石油炼制分会和北京理化分析测试技术学会承办的“第二届全国石油化工分析测试技术暨第十二届全国石油化工色谱学术报告会”,定于2021年7月14日至17日在陕西省西安市召开。会议将围绕“发挥分析信息价值、支撑未来石油炼制与化工行业高质量转型发展”主题,邀请专家作大会报告和主题报告,介绍近几年来石油炼制与石油化工领域分析技术的最新进展和研究成果。大会将针对未来智能化炼油化工企业的发展需求、大数据运用、油品质量升级及质量安全与管理、氢能源、绿色低碳与环保等领域中的分析技术、标准化及应用展开广泛讨论,为石油化工分析技术人员搭建一个深入交流的平台。大会还将邀请国内外分析仪器与相关设备、零部件及化学品生产厂商在会议期间展示并讲座。结合往届会议参会者的要求和检测技术的发展需求,大会将举办新标准宣贯和成品油快速检测技术两场论坛。欢迎大家参加。会议第一轮通知发出以来,得到了石化分析技术人员以及国内外分析仪器公司和厂商的积极响应, 陆续收到了技术人员的参会论文和仪器厂商的参会申请,根据会议日程安排,会议的投稿截止日期延长至2021年6月15日,欢迎踊跃参会参展。本次会议官网:http://lab.org.cn/index.php/Home/meeting/info.html?meeting_id=89有关事宜说明如下。一、大会名誉主席、主席与机构大会名誉主席汪燮卿 中国工程院院士 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院张玉奎 中国科学院院士 中国科学院大连化学物理研究所大会主席 徐广通 教授 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院大会学术委员会 主 任:徐广通副主任:章群丹 王 川 刘虎威 史 权 李长秀 李文乐 齐邦峰 赵 彦委 员:(按照汉语拼音顺序)白正伟 陈 松 管振喜 凌凤香 凌烈祥 刘泽龙 卢衍波 潘 义 秦士珍 陶志平 王汇彤 王群威 王少楠 王维民 闻 环 肖 军 许 贤 薛慧峰 尹彤华 殷喜平 张育红 张建荣 大会组织委员会 主 任:张宝吉副主任:桂三刚 章群丹 武 杰 李长秀 赵 彦委 员:(按照汉语拼音顺序)陈 松 韩江华 何 京 黄少凯 康文光 时圣洁 王汇彤 王志明 张月琴 张祎玮 章 燕 朱凌云 二、会议时间和地点时间:2021年7月14日~17日地点:陕西 西安 西安唐城宾馆 西安市含光路南段229号三、会议议题1.色谱、质谱分析技术进展及其在石油炼制与化工领域的应用2.分子光谱、原子光谱及电分析技术在石油炼制与化工领域的应用3.石油炼制与化工中的环境分析技术及应用4.石油炼制与化工中的新标准方法5.支撑智能化炼厂的分析技术6.氢能源领域分析技术需求及应用7.其它分析技术及应用四、会议论坛1. 石油及石油产品新标准贯标2. 成品油快速检测技术论坛五、大会报告及邀请报告专家张玉奎 中国科学院院士 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺 研究员,博士生导师,中国色谱学会理事长, 中国科学院大连化学物理研究所 刘虎威 教授,北京大学,北京理化学会色谱分会理事长 张建荣 教授级高工,中国石油化工股份有限公司高级专家 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会秘书长王维民 教授级高工,中国石油化工股份有限公司高级专家 尹彤华 教授级高工,中国石油化工股份有限公司炼油事业部首席专家 徐广通 教授级高工,博士生导师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家 陶志平 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家,国家石油产品质量监督检验中心副主任付 维 教授级高工,中国石油化工股份有限公司科技部技术监督处副处长殷喜平 教授级高工,中国石油化工股份有限公司催化剂公司技术信息部主任齐邦峰 教授级高工,中国海洋石油股份有限公司石油化工研究院副院长王 川 教授级高工,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院分析室主任 王汇彤 教授级高工,中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院史 权 教授,博士生导师,中国石油大学(北京)薛慧峰 教授级高工,中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院赵 彦 教授级高工,深圳市计量质量检测研究院闻 环 教授级高工,国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)副主任杨 波 博士,高级工程师,广西钦州海关陈 松 教授级高工,中国石油化工股份有限公司北京化工研究院张育红 教授级高工,中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院管 亮 教授,陆军勤务学院刘泽龙 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院章群丹 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院刘颖荣 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院李长秀 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院王 威 教授级高工,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院王亚敏 高级工程师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院吴 梅 高级工程师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院陈 瀑 高级工程师,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院(大会报告及邀请报告题目见附件一)六、会议日程日期会议内容7月14日标准宣贯会和技术论坛会议报到7月15日大会会议报到、标准宣贯会和技术论坛7月16日大会报告、邀请报告及分组报告7月17日大会报告、邀请报告及分组报告、优秀论文颁奖七、会议征稿1. 凡反映近两年来在石油炼制与石油化工领域以上所述议题,即石油化工分析技术应用研究及经验方面的未公开发表的论文均可应征。征稿截止日期为2021年6月15日。2. 应征论文提供1-2页A4纸的详细摘要即可。摘要格式:页边距均3.0厘米,题目三号黑体,作者、单位、地址以及摘要内容五号宋体,图标、表格及参考文献用小五号宋体,英文字体为Times New Roman,单倍行距。请注明论文通讯作者的详细通讯地址、通讯联系人简介、电话号码和E-mail地址(详细格式要求见附件二)。稿件通过大会官网投稿,并同时用E-mail发送至邮箱:shihuasepuhui@126.com,邮件主题中请注明“石油化工分析测试会议征文”字样。具体要求见会议官网网页:http://lab.org.cn/index.php/Home/meeting/info.html?meeting_id=893. 同时欢迎没有论文的代表直接参会,请随时关注会议官网的会议进展更新情况。八、会议住宿标准间 300元/天/间 大床房 300元/天/间 行政房型 350元/天/间订房联系人:王晓荣 电话:17792326665注:1、请于6月20日前将回执返会务组邮箱, 适逢旅游旺季,酒店房间非常紧张,过期不能保证住宿。2、酒店交通便利,此次会议不安排接送站。九、会议注册费会议注册费:1800元/人;6月15日前注册,1600元/人。 参加学术报告会的人员可旁听标准宣贯论坛,无需另行缴费。十、会议汇款方式 开户名:北京理化分析测试技术学会 开户行:华夏银行北京紫竹桥支行 账 号:4043200001801900001154汇款时请注明:与会学者姓名、石化会注册费,并在汇款后及时将汇款凭证传真(010-68471169)或E-mail至会务组(shihuasepuhui@126.com) 会前缴纳注册费的报到时领取发票,现场注册的会后邮寄发票。十一、会议联系单 位:北京理化分析测试技术学会联系人:朱凌云 13717666003(手机)电 话:010-68722460(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com单 位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院联系人:张月琴 18500986805(手机)电 话:010-82368206(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com 中国石油学会石油炼制分会 北京理化分析测试技术学会 二○二一年四月二十五日附件一 大会(主题)邀请报告及题目 姓 名 题 目张玉奎 高峰容量色谱研究进展许国旺 高分辨质谱用于重柴油、蜡油及重质油组成表征的研究刘虎威 GC-MS最新进展及其在石化分析中的应用徐广通 燃料电池用氢气品质分析体系的建立及应用王维民 成品油零售行业转型发展的挑战与机遇张建荣 车用汽油柴油发展趋势探讨尹彤华 油品检测实验室管理探讨史 权 基于电喷雾质谱的重馏分油分子组成分析方法与应用殷喜平 微介孔材料比表面积的测定王 川 石化有机原料分析方法标准研究进展王汇彤 石油样品中未知化合物的发现与鉴定赵 彦 测量不确定度在监督检测中的应用闻 环 燃油添加剂中硫和氯检测方法研究陶志平 通用航空发展对未来油品的需求张育红 化工产品痕量有机杂质分析技术进展与应用 陈 松 可降解塑料及其添加剂色谱分析(暂定)齐邦峰 油液监测技术刘泽龙 清洁燃料质谱分析技术进展章群丹 配方原油技术工业应用探索 刘颖荣 炼化企业环境分析技术进展和应用薛慧峰 炼化产品质量异常原因的气相色谱分析案例介绍李长秀 适应炼油转型及新形势需求的石化色谱分析平台构建王 威 FT-MS研究重油中硫、氮化合物的结构与反应规律王亚敏 从燃料电池车用氢气到炼厂气——覆盖气体中痕量至高含量硫化物分析的解决方案吴 梅 仪器分析技术在油品元素含量测定中的应用与进展陈 瀑 智能化炼厂在线分析技术杨 波 我国出口成品油现状及质量分析重点问题管 亮 油品快速检测技术在军事领域的应用徐广通 成品油快检技术体系的构建及可行性分析(论坛报告)刘 玻 实施现场快检,提升成品油质量管理能力与水平(论坛报告)张 焕 加大成品油现场快检力度,净化成品油市场(论坛报告)附件二 论文摘要格式题目,黑体,三号(轻质石油馏分****研究)作者,宋体,五号 (***1,***)作者单位,宋体,五号(中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院,北京 100083)正文部分,宋体,五号,单倍行距,A4纸两页内容(在石油加工过程产物中,除主要含有各种烃类化合物之外,还含有少量含S、N、O等杂原子的非烃化合物,这类化合物是存在于各工艺产物中的重要杂质,对炼油工艺过程参数选择、催化剂性能及产品的质量都有严重的影响,研究非烃化合物的组成及分布规律,对炼油工艺及催化剂的研究,有重要的价值。但由于大量烃类组分的存在,在采用常规的气相色谱进行分离测定时,微量的非烃化合物组分的色谱峰淹没于大量的烃类化合物的色谱峰中,使得分离和检测都变得非常困难… … … … ) 图表名称,宋体,小五号,加粗(图1 不同工艺轻馏分非烃杂质的分布研究)石油产品分析新标准宣贯及成品油快速检测技术论坛会议通知各有关单位:为满足我国对石油产品质量控制日趋严格的要求,近一两年国家能源局通过了多项应对石油产品质量控制分析的标准方法。为更好地执行这些标准方法,以防范质量安全事故的发生,由中国石油学会石油炼制分会分析及标准化专家委员会组织一次“石油产品分析新标准宣贯会”,针对近年来部分石油产品质量控制分析方法标准,特邀请标准起草人对标准方法进行宣贯讲解,并对标准使用中遇到的问题进行讨论和交流,欢迎石化企业及油品检测部门的相关技术人员积极参会交流。同时,我国车用燃油市场供应渠道复杂,在车用燃料质量快速升级的背景下,由于生产企业技术水平参差不齐、国际原油价格的大幅波动和国内炼油产能远超市场需求,我国成品油供应市场竞争激烈,车用燃油质量问题和事故时有发生。为保护广大消费者权益和大气环境,确保流通市场车用燃料的质量,特组织一次“成品油快速检测技术论坛”,从车用燃油质量安全、环保达标、质量保障、非常规油品识别等多维度质量管控需求出发,构建成品油现场快速检测平台正得到社会各方面越来越多的关注,为此,特别邀请在成品油现场质量检测取良好效果的山东和吉林市场监督部门分享他们的经验和成果供大家参考并开展讨论交流,以提升成品油现场快检能力和水平。一、标准宣贯会报告人及报告题目主持人:张建荣教授 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会秘书长报告人单 位题 目王亚敏中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 NB/SH/T 0230-2019 《液化石油气组成的测定 气相色谱法》张月琴中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院NB/SH/T 0991-2019 《汽油中苯胺类化合物的测定 气相色谱-氮化学发光检测法》范艳璇 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 待发布《汽油中的铁铅锰含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法》钱 钦中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院待发布 《中间馏分油中含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测器法》王 利中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院NB/SH/T 0883-2014《柴油着火滞后期和导出十六烷值的测定 等容燃烧室法》二、成品油快速检测技术论坛报告内容论坛报告1 :车用燃料快速检测体系的构建与技术可行性分析 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院首席专家 徐广通论坛报告2 :实施现场快检,提升成品油质量管理能力与水平 山东省市场监督管理局 产品质量处处长 刘 玻论坛报告3:加大成品油现场快检力度,净化成品油市场 吉林省市场监督管理厅厅长 张 焕论坛报告4:成品油快检技术标准与规范的建立 山东省质检院 人员待定三、会议时间:2021年7月14日~7月15日 (14日全天报到)四、会议地点:陕西 西安 西安唐城宾馆 西安市含光路南段229号五、会议住宿:标准间 300元/天/间 大床房 300元/天/间 行政房型 350元/天/间订房联系人:王晓荣 电话:17792326665注:1、请于6月20日前将回执返会务组邮箱, 适逢旅游旺季,酒店房间非常紧张,过期不能保证住宿。 2、酒店交通便利,此次会议不安排接送站。六、会议注册费:1800元/人;6月15日前注册,1600元/人。注册参加标准宣贯会和技术论坛的代表可旁听学术报告会,无需另行缴纳会议注册费。七、会议联系: 单 位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院联系人:张月琴 18500986805(手机) 电 话:010-82368206(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com 单 位:北京理化分析测试技术学会联系人:朱凌云 13717666003(手机) 电 话:010-68722460(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com 中国石油学会石油炼制分会 北京理化分析测试技术学会 二○二一年四月二十五日
  • 分析方案 | 赛默飞世尔气相色谱石化分析方案手册
    赛默飞世尔在新一代的模块化气相色谱仪的平台上推出了更完善,更具竞争力的专用仪以及定制化气相色谱方案,满足不同行业特殊样品分析用户的需求。该手册主要针对赛默飞世尔气相色谱石油化工样品分析专业方案进行介绍,针对石化行业特定的气相色谱应用需求,开发出了多种分析专用方案。点击 赛默飞世尔气相色谱石化分析方案手册 了解更多
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 【案例】InnoCon6800CL在线二氧化氯分析仪现场安装案例
    安装时间:2019年10月安装地点:深圳龙岗仪表品牌:英国Jensprima(杰普)仪表型号:innoCon6800CL二氧化氯分析仪+innoSens710电极深圳龙岗坪地供水有限公司由深圳市水务投资有限公司和龙岗坪地街道投资管理公司共同投资合作,公司经营范围包括管道安装、维修,供水材料以及设备,供销自来水等,公司自1993年成立以来,秉承“诚信、务实、合作”的理念,有力的保障当地居民的用水安全,深受当地居民信赖。 企业外观图: 英国Jensprima杰普仪器公司推出的innoCon6800CL二氧化氯在线分析仪,可以根据客户的需要,选择测量余氯、臭氧、二氧化氯,大大节省了客户的采购成本,目前已广泛用于自来水、制药、管网监测等行业。现场安装图一:现场安装图二: 客户采用的是挂箱安装,内部有小型电机和电源设备,一般的电极容易产生干扰,导致数值不准确或者不稳定。InnoSens710电极采用抗干扰设计,有效的解决了客户的后顾之忧,数值比较稳定,客户对此比较满意,我们将继续努力,为客户解决需求,为客户创造更大的价值。 【案例提供】(售后部 陈工 ,客户 赵总)
  • 沃特世全新ACQUITY PREMIER色谱柱,为色谱分析树立性能标杆
    沃特世推出创新色谱柱技术,提升疾病研究与药物研发生产力与效率沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)近日推出全新ACQUITY PREMIER亚2 μm颗粒色谱柱系列,该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面(HPS)技术,不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用,还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失,从而显著提升数据质量。该系列色谱柱为分析实验室行使更可控的色谱分离效果而设计,能够提高样品通量、改善分析之间的重现性,进而从总体上大幅提升结果可信度。 Waters ACQUITY PREMIER色谱柱系列“非特异性吸附导致的分析物损失不仅浪费精力,还降低了效率,这是一个值得我们关注的重要问题。且在大多数情况下,分析人员甚至不知道他们到底损失了什么成分,尽管目前有一些解决措施,但这些措施可能会带来其他新的问题,” 沃特世公司化学品业务副总裁Erin Chambers博士解释道,“为此,我们必须直面这一挑战,研发出创新的解决方案来清除这一阻碍科学家们获得高质量结果的障碍。ACQUITY PREMIER色谱柱的推出解决了这一长期困扰色谱分析的大难题,依靠该系列创新色谱柱,科学家们无论是在发现、研发还是质量控制的应用中,都能顺利开发出理想的定量和定性方法。”直面挑战Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术,这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。这项新技术优势明显,包括:1)提高灵敏度,顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物;2)整体峰形和峰容量更出色,有助于获得更准确的分析物鉴定和数据解析结果;3)降低吸附损失,提高分离的重现性,减少返工或故障排除的情况,提升结果可信度。 比利时的杨森制药公司(Janssen Pharmaceutica NV)科学家Willy Verluyten和Irene Suarez已在他们的方法开发工作中评估了该系列色谱柱的性能。Verluyten表示:“得益于可消除非特异性吸附的创新色谱柱硬件,再加上出色的固定相性能,Waters ACQUITY PREMIER BEH C18 300 ?肽分析专用柱在合成寡核苷酸的变性和非变性分析中表现出优秀的特异性和选择性。Waters ACQUITY PREMIER色谱柱为我们的色谱柱检测工具包新添了一款得力的工具,这对我们未来的合成寡核苷酸分析方法开发工作大有助益。” 挑战变机遇ACQUITY PREMIER色谱柱的问世为科学家们长久以来面临的一大难题带来了曙光:样品分析物会吸附到钢制分析柱内壁上。这是分析亲金属性分析物的一个典型问题,涉及的分析物类型涵盖有机酸、有机磷酸酯类、寡核苷酸、肽、多糖和磷脂等。为了尽量减少因吸附导致的分析物损失,分析机构在分析之前通常需要花费数天时间,使用价值数万美元的产品(例如寡核苷酸)来平衡LC色谱柱。沃特世公司首席科学家Kerri Smith研究了有机酸代谢物在糖尿病、癌症和遗传性疾病中的作用,她表示:“如果因为分析物与金属之间的吸附作用而导致某种低浓度分析物未被检测到,你永远都无法弄清它会不会对你正在研究的疾病产生重要影响。”Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用值得信赖的亚2 μm颗粒技术,是小分子和生物制药应用的理想选择。亚乙基桥杂化颗粒(BEH)可提供出色的色谱柱稳定性;表面带电杂化(CSH)技术是质谱分析的不二之选;而高强度硅胶(HSS)增强了极具挑战的极性化合物的保留。目前沃特世已面向全球开始供应该系列色谱柱。如需进一步了解采用MaxPeak HPS技术的ACQUITY PREMIER色谱柱,欢迎免费下载沃特世白皮书《基于MaxPeak高性能表面的低吸附HPLC色谱柱》。其他参考资料1)欢迎阅读博客:《Waters ACQUITY PREMIER色谱柱: 降低金属敏感化合物吸附损失的全新解决方案》2)点击了解更多产品信息:ACQUITY PREMIER色谱柱3)点击链接可免费下载寡核苷酸分析相关应用:应用纪要4)点击链接了解更多肽分析相关应用优势:肽分析关于沃特世公司沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
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