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色谱双阀三柱

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色谱双阀三柱相关的论坛

  • CNW Athena HILIC(4)色谱柱对双氰胺和三聚氰胺的分离

    CNW Athena HILIC(4)色谱柱对双氰胺和三聚氰胺的分离

    CNW Athena HILIC(4)色谱柱可对双氰胺和三聚氰胺同事进行分离，色谱柱：CNW Athena HILIC(4) 货号：LAEQ-462583 4.6 × 250mm，5um色谱条件：流动相比列：乙腈/水 =95/5 流速：1.0ML/MIN 检测波长：218NM 柱温：30度进样量：20UL 进样浓度：0.5PPM 双氰胺出峰时间：6.662MIN, 三聚氰胺出峰时间：11.912MINhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302260918_426984_1835694_3.jpg

  • 双三元液相色谱仪的功能及应用

    随着分析方法的发展及科学研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。双三元液相色谱仪将两个液相泵集于一体，结合独特的阀切换技术及流路连接设计，可以覆盖常规分析和复杂样品的二维分析等

  • 【求助】双柱双气路结构的色谱

    请教双柱双气路结构的色谱，是不是进样口、柱子、检测器都要配两个，那做实验时两个进样口，难道还要各进一次样吗，好多都是双柱配置，谁有这方面的仪器资料

  • 戴安双三元液相色谱

    昨天参加了戴安液相色谱和离子色谱CDC座谈会，听了他们刘经理讲解了下戴安双三元液相色谱在液相色谱分析中的优势，特别是其在线固相萃取的应用，我觉得真的可以大大减轻我们检验人员的工作量，大大的缩短了我们的检测时间哦。请问有朋友用过戴安双三元的液相色谱吗？我要是说 话能算数的话我肯定马上就开始计划购买哦

  • 双阀三柱单FID系统第三代非甲烷总烃分析系统！

    双阀三柱单FID系统第三代非甲烷总烃分析系统！

    目前市场上的针对非甲烷总烃优化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，主要检测方案为单十通阀-双色谱柱-单FID配置，该方案优势在于成本控制不错，性价比高，速度还不错（一个干净的样品2分钟左右，）缺点是如果遇到高浓度废气（比如浓度达到10000mg/m3的废气）时，则甲烷之后的成分需要分离，大概需要30分钟才能走完，如果不走完就进下一个样品，则一些高沸点的烃类出峰会干扰后续的样品。因此，第三代非甲烷总烃检测方案应运而生了。[font=华文楷体][size=14pt][font=华文楷体]双阀三柱单[/font]FID系统[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]1、[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]本系统有[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]一[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]个[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]十[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]通阀[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]，一个六通阀，三根专用填充柱，一个氢火焰离子化检测器[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]。[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt]本方案最大优点是通过反吹通路的设计，极大缩短了分析时间，提高工作效率。[/size][/font][table][tr][td][align=center][font=华文楷体][size=12.0000pt]测定成分[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=华文楷体][size=12.0000pt]测定范围（mg/m[/size][/font][sup][font=华文楷体][size=12.0000pt]3[/size][/font][/sup][font=华文楷体][size=12.0000pt]）[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=华文楷体][size=12.0000pt] CH4[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=华文楷体][size=12.0000pt]0.01-1000[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=华文楷体][size=12.0000pt]非甲烷总烃[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font=华文楷体][size=12.0000pt]0.02-1000[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=华文楷体][size=12.0000pt]3、分析流程图[/size][/font][font=华文楷体][size=12.0000pt][font=华文楷体][img=,690,628]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007011557093077_2289_2206495_3.png!w690x628.jpg[/img][/font][/size][/font][font=华文楷体][font=华文楷体][size=12.0000pt]本流程图处于初始状态，当样品经阀V1和V2分别进入定量管1和2，吹扫干净后，阀V1从状态OFF切换到ON,载气1将样品带入分析柱PQ中，在CH4组分流出之后将阀V1从状态ON切换到OFF，载气1反吹CH4以后的组分经阀V1的VENT1#放空。载气2带着CH4经5A被FFID检测得到。阀V2从状态OFF切换到ON,载气3带着样品经总烃专用柱被FID检测得到。分析过程结束。[/size][/font][/font][font=华文楷体][font=华文楷体][size=10.5000pt]5、说明该方案是HJ38-1999标准的优化方案，目标样品分析时间为1.5min以内，反吹杂质组分，使原有分析方法25min，缩短为2min。[/size][/font][/font]

  • 安捷伦GC7890B/MS5977A双进样口双色谱柱

    有一台安捷伦7890B-5977A气质联用仪，一个自动进样器，双进样口，三个检测器（FID、TCD、MS）。目前是接了一根色谱柱：前进样口+MS。（氦气经由前进样口）想再接一根色谱柱：后进样口+FID。（氮气是经由后进样口、氢气、空气）两根柱子是同样的型号，所以最高使用温度之类不需要考虑。1）请问是否可行？有什么需要注意的事项？2）只有一台自动进样器，切换可能麻烦点，请问是否有影响？3）还请指导，提供意见。谢谢！

  • 气相色谱双柱双检测器使用的注意事项

    [color=#444444]操作一台带有双检测器和双进样口的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，无论从气路的连接和软件都有点无从下手，比如两根柱子都接上的话，是不是一根柱子不用载气也得开着，还有什么是需要开着的呢，还有应该注意些什么呢，跪求各位有经验的大神指点一二[/color]

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）2 农药标准品配制：农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理：称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL[/s

  • 硫双威高效液相色谱分析

    硫双威高效液相色谱分析

    硫双威原药该产品有效成分硫双威的结构式和基本物化参数如下：化学名称:3,7,9,13-四甲基-5,11-二氧杂-2,8,14-三噻-4,7,9,12-四-氮杂十五烷-3,12-二烯-6,10-二酮结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412271243_529409_2960432_3.png 实验式：C10H18N4O4S3相对分子质量：354.5（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫熔点：（173～174）℃蒸气压（20℃）：5.1Pa溶解度：水中35mg/L,丙酮中8g/kg,甲醇中5g/kg,二甲苯中3g/kg。稳定性：60℃稳定,其水悬浮液因日光而分解,pH6稳定,pH9迅速水解,pH3缓慢水解。 1　范围本标准适用于硫双威及其生产中产生的杂质组成的硫双威原药。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600－2001 农药水分的测定方法GB/T 1601－1993 农药pH值的测定方法GB/T 1604－1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796－2006 农药包装规则GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 19138－2003 农药丙酮不溶物的测定方法HG 2611-1994 灭多威原药3　要求3.1 外观：白色至类白色固体。3.2硫双威原药应符合表1要求。表1 硫双威原药控制项目指标 项　　　目指　　　标硫双威质量分数，%　　　　　　　　　　　 ≥95.0灭多威质量分数，% ≤0.5水分质量分数，%　　　　　 ≤1.0pH值4.0～7.0丙酮不溶物质量分数，%　 ≤0.54　试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。4.1　抽样按照GB/T1605-2001中“商品原药采样”进行，用随机法确定抽样的包装件；最终抽样量不少于100g。4.2　鉴别试验　本鉴别试验可与硫双威含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中硫双威色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。4.3　硫双威质量分数的测定4.3.1方法提要试样用50%（V/V）四氢呋喃甲醇溶液溶解，以甲醇＋水为流动相，使用Kroasil C18为填充物的不锈钢柱和可调波长紫外检测器，对试样中的硫双威进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液 水：新蒸二次蒸馏水，经0.45μm滤膜过滤；甲醇：色谱纯；四氢呋喃：HPLC；　　硫双威标样：已知含量，≥99.0%。4.3.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱桩：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内填Kroasil C18[

  • 双酚S液相色谱检测峰型差

    双酚S液相色谱检测峰型差

    最近在做7种双酚类物质在环境介质中的检测，用到超高效液相色谱仪。目前在建立色谱方法阶段，但是跑标准品发现双酚S的峰型始终改善不好（如下图所示），其余6种（双酚A、F、AF、P、AP、Z）峰型都很好。由于本人是新手，很多东西都不大明白，仪器也不在实验室，因此想向各位大佬请教一下，如果想要改善双酚S的峰型需要从哪个方面入手？希望各位大佬能给出建议~[b]色谱条件[/b]：流动相：A相甲醇，B相水（含2mM甲酸铵，pH用甲酸调到2.98），1-7分钟内甲醇40%-80%梯度提升浓度色谱柱：[font=Arial][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]ACQUITY UPLC BEH C18 Column, [/font][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]130Å ,1.7 μm, 2.1 mm X 100 mm, 1/pkg[/font][/font][font=Arial][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]进样量：5[font=Arial]μL 流速[/font][/font][/font][font=微软雅黑][color=black]：[/color][/font][font=Arial][color=black]0.4ml/min[/color][/font][font=Arial][color=black][/color][/font][font=Arial][color=black]不知道这些条件够不够解决问题......如果需要其他条件还麻烦各位提出来，谢谢~[/color][/font][img=双酚S色谱图,690,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081611052239_4364_4229416_3.jpg!w690x118.jpg[/img][img=双酚S结构式,584,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081612044342_969_4229416_3.png!w584x214.jpg[/img]双酚S的pKa为8.2

  • GC112A双色谱柱检测甲烷标气不出峰

    小白持有上海精科GC112A，配备TCD检测器、六通阀进样器、双色谱柱①Parapak Q柱+②GDX-104柱载气为氢、流量4.1ml/min、检测器120℃、进样器70℃、柱温40℃。原先采用进样口1（对应Parapak Q柱）对甲烷标准气体检测，甲烷峰和氩峰（平衡气）不能完全分离。现在采用进样口2（对应GDX-104柱）进行检测，却不能出峰，这是为什么啊~~~（ps：以前该仪器的进样口2没用过的~~）

  • 【原创大赛】一台液相当两台用——双三元液相色谱的安装验收（更新完毕！）

    【原创大赛】一台液相当两台用——双三元液相色谱的安装验收（更新完毕！）

    今年实验室采购动作比较大，买了原吸、液相、液质和很多前处理设备，陆陆续续到货了不少，年终了最后三台仪器终于到了，估计仪器公司也急着回款，申请安装后工程师很快就来安装了，现已经全部安装到位。每台仪器安装我都在旁边学习，积累了很多照片，原本想一一和大家分享下的，没曾想前期的照片全部丢失，遗憾啦！ 不过，这次双三元的液相色谱刚刚安装完，我就来和大家分享了安装验收过程。 先上一个原来的Ultimate3000吧，如下图，配了一个检测器——二极管阵列PAD，变色龙软件，说实话真好用啊。新来的双三元也是ultimate300，但是多配了检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271540_484999_1615758_3.jpg下图是新来的双三元，其侧面照片，纵向发展改为横向了，配了两个检测器——荧光检测器FLD和二极管阵列PAD。这里我有个小小的疑问，同样是二极管阵列为啥一个叫DAD一个叫PAD呢，有大神来给科普下不？从这张侧面照上我们可以看到有两套泵，即左泵和右泵，每套泵都有三个流路，也就是说整个下来共有6个流路，配流动相的孩子伤不起啊！也正是因为这两套泵的三个流动，所以就被俗称为双三元了。神秘吗？就这么回事，但是这个流路走向可是比较复杂的啊，说多了都是泪啊，为了这个走向我还专门画了张图，等我画完了，工程师说你费这事干嘛，有现成的！那叫一个晕！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271552_485005_1615758_3.jpg下图就是这两个泵，看看，有这么多的管路呢？俺用手机拍的，不是很清楚。将就看吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271541_485002_1615758_3.jpg大家可能最感兴趣的还是这两个泵是如何工作的，那么我就将随机附带的流路图给大家看看，语言在这里叙述显得太苍白了！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312301651_485595_1615758_3.jpg上图是两个泵并联的情况，这样的话就可以一台液相当两台用了，而且两台液相公用一个进样器，可以分别进DAD和FLD检测器。那么进样器是如何做到共用的呢？因为进不同的检测器，所以当一个在柱子里分离的时候，另一个就可以进样了，这样就充分利用了进样器！接下来让我们看看是如何用这两个系统的来分别用荧光检测器和DAD检测器测定甲苯。下图是分别是DAD的谱图和FLD的谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311336_485935_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311337_485937_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311337_485939_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311338_485940_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311338_485941_1615758_3.jpg 具体顺序是先进一针甲苯通过柱子A，此时左泵开始工作，当进样器进完左泵的样品时在通过阀门的转换，进样器再进一阵通过柱子B，这样就实现了一台液相再做两个项目。DAD上的峰每个还要进行峰纯粹性验证，每个峰要取三个部位在进行光谱验证，这样就减小了峰叠加的概率。荧光检测器的灵敏度很高，信号很强，从以上的RSD可以看出重复性很好的。以上全部更新完毕，具体的东西还有待实际工作后和大家分享！

  • 十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

    十通阀双色谱柱单检测器一次进样非甲烷总烃的检测方法

    先说明，这个貌似是上海天美比较早做出来的非甲烷总烃的检测方案，看起来还是蛮不错的，可以不用在做非甲烷总烃的过程中换柱子，同时避免氧峰干扰，一次进样分析速度更快，一张谱图，后期处理数据更简单更容易，尤其更适合处理大量数据的时候。非甲烷总烃调试验收方法1 实验目的和参考方法根据《空气和废气监测方法》第四版，HJ/T38-1999中规定，采用十通阀一次进样双柱并联单FID检测的流程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081546_419088_2206495_3.png甲烷分析柱：Porapak Q 2m ×3mm 60~80目（*备注：也可使用GDX-502柱）总烃分析柱：0.6m ×3mm2 试剂和设备2．1试剂：标准气：100ppm甲烷/氮气为底气2．2设备：100ml 玻璃注射器5ml玻璃注射器红色密封胶帽3 色谱条件非甲烷总烃测定条件总烃柱流量：22mL/min；柱前压：5.2psi甲烷柱流量：17mL/min；柱前压：8.7psi进样温度：120℃柱温：40℃检测温度：150 ℃FID量程：0氢气流速：40—60 mL/min注：每台仪器的个体差异，氢气流量需要根据色谱峰型进行调整空气流速：150—200 mL/min注：每台仪器的个体差异，空气流量需要根据色谱峰型进行调整4 实验过程和结果4．1实验过程4.1.1配标样标准气浓度：100ppm 、高纯氮气（纯度≥99.999%）采用100ml玻璃注射器，红色胶帽密封1ppm：取99ml氮气于注射器中，用10ml玻璃注射器取1ml100ppm标准气加到100ml注射器中2ppm：取98ml

  • 【转帖】化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性（薄层色谱法）

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

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