色谱按分离柱

本人最近按照国标GB5009.35-2016分析着色剂，进样量、柱温、流速、梯度洗脱程序等完全按照标准走，柠檬黄和新红却怎么也分不开，尝试过月旭AQ C18柱，迪马Spursil C18柱都不能很好分离开，请问有没有大神按此国标做出来的，用的啥色谱柱。。。

1. 是不是所以的混合物均可用柱色谱分离？柱色谱是万能分离方法吗？2.含有金属物质的分离一般用什么样的溶剂较好？

[color=#444444]各位大佬，有机磷盐能用柱色谱进行分离吗。[/color]

美国赛分科技（Sepax Technologies Inc. ）致力于开发生产化学与生物分离科学、生物表面科学和蛋白质组学研究（proteomics）领域的产品，包括高分辩率的高效液相仪器、色谱柱、配件和用于DNA测序和蛋白质分离的新型毛细管涂布材料与毛细管电泳仪，以及为微芯片分离和DNA、蛋白质微序列提供最好的表面技术与分离技术。 Sepax Technologies Inc.创新的尺寸排阻色谱柱（凝胶色谱柱）的填料是以刚性的高纯度球型硅胶为基质，利用独特的表面修饰技术在表面通过共价化学键合亲水性基团而成，该固定相具有亲水性并且是中性的，可以消除与生物大分子（特别是蛋白质）的非特异性相互作用，Sepax Nanofilm SEC系列尺寸排阻色谱柱具有分离的高效率与高选择性。pH适用范围为2-8.5，可使用与水完全互溶的有机溶剂，如乙腈、丙酮、甲醇或乙醇等。Sepax Nanofilm SEC系列尺寸排阻色谱柱适用于分离蛋白质和多肽类生物大分子样品以及天然与合成高分子物质。Sepax CNT SEC尺寸排阻色谱柱可以用于分离制备纳米物质，如碳钠米管、钠米棒。流动相不仅可以用缓冲溶液，也可以使用有机溶剂，如乙腈、甲醇、四氢呋喃等。 Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱的填料是以刚性、球形、化学和机械性能都非常优异的高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS/DVB）聚合物为基质、树脂表面涂覆一层纳米厚度的中性的亲水性聚合物薄膜、在亲水性薄层的表面通过共价化学键合致密且均匀的离子交换功能基团而成。亲水性的薄层完全覆盖疏水的树脂表面，可以消除与生物分子之间的非特异性结合作用，从而达到高效分离，并且可以获得非常高的回收率。PS/DVB 树脂分为无孔与有孔两种。Sepax Proteomix离子交换固定相有键合磺酸根的强阳离子交换（SCX）、羧酸根的弱阳离子交换（WCX）、季胺的强阴离子交换（SAX）、叔胺的弱阴离子交换（WAX）四种。Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱可以耐受高温（80℃）与高压（4,000psi），其pH适用范围为2-12，适用于分离蛋白质、低聚核苷酸和多肽类生物样品。流动相的选择范围广，可以是水，也可以是乙腈、甲醇等有机溶剂，还可以是缓冲盐溶液，如磷酸盐、tris、醋酸盐等。 Sepax Technologies Inc.已开发出独特的表面涂布技术，使聚合反应仅在表面上发生，可用于涂布目前市场上最细的毛细管柱（直径小于5μm）。此独特的技术能够在毛细管的内表面均一涂布厚度可控（1～50nm）的中性、阳性或阴性聚合物薄层。这些涂布的毛细管柱具有可控或可逆转的EOF，在毛细管电泳中是一高度可靠和高效率的分离工具，它已广泛应用于高通量分析中，如蛋白质组学研究。 在生物化学分离领域，Sepax Technologies Inc.也为小分子分离提供完整系列的、高质量的正相与反相HPLC柱，包括C18、C8、C4、C2、苯基柱、腈基柱、氨基柱、硅胶柱、混合型的离子交换柱HP-SCX与SAX以及宽pH范围的聚合物填料（poly-PS/DVB）柱等。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19417]产品资料[/url]

各位专家、学者，大家好，最近想分离N2，H2，CO,CH4,CO2，C2H4，C2H6几种气体，用的是GDX-502色谱柱和5A分子筛色谱柱，氩气作载气，请问一下大家，柱温，检测器温度，柱流速大约多少，分离效果好点，由于没有经验，一直在调试，效果不太好，还有就是柱温以及载气流速分别影响气体分离的那些方面。比如出峰时间、峰型等。谢谢各位专家热心的帮助。

某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要完全分离时，色谱柱应为多少

做中药产品，有什么好推荐的液相色谱柱，250 的那种，要分离度好点的有没有推荐下做中药分离度大点的色谱柱？有的告诉我下！

HP-5的色谱柱初始温度40，保持10min进样0.2ul，样品含有甲醇，乙腈，二氯甲烷，乙酸乙酯，丙酮五个峰在6min都出峰了，但都不能分开在不更换色谱柱的情况下，改变什么色谱条件可以改变分离效果？

本人最近用薄层板分离某样品，使用二氯甲烷、正己烷、乙醚组成的三元溶剂，极性参数约为2.2，能在薄层板上看见3个不太明显的斑点，但用此溶剂作为洗脱剂在柱色谱上分离时为何分得特别慢，第一层还比较好流出，但第二层和第三层虽然分层了，但很难流出，这是为什么？另外，一般在柱色谱柱中加入待测分离液体大约多少高度或多少体积？

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱 （HPIEC）和离子对色谱 （MPIC）。那选用色谱柱是否要根据这个来呢？

色谱柱和毛细管柱哪个分离得好,为什么？

分离甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯用什么型号的色谱柱呢？现在用-1的色谱柱，联苯菊酯和甲氰菊酯分不开...求助各位前辈~

购买的毛细管柱KB-WAX 60m*0.32mm*0.25μm分析邻二甲苯的各个组分，用了不到两个月，分离效果就变得很差，分离不开，而且拖尾很严重，柱温100℃恒温，进样器280℃，检测器280℃，拿出色谱柱，发现色谱柱上有很多黑点，请问是什么原因？

三月份的时候用TG—5MS 弱极性柱子打的乙醇，峰的分离看上去还行，可前几天再去打了一遍，发现峰分离不开，色谱条件都没改，唯独是换了衬管，之前的衬管是分流/不分流衬管，，后面换的是分流直式衬管，结果发现甲醇和乙醇峰分不开，后面再把之前用的那个衬管换上，可以分离出来，可分离得不好，改了进样口温度为170度，其余条件不变后，稍微好点，附上图谱，和原色谱条件 进样口温度200 ， 分流流量 50 ，柱流量1 ，分流比50：1，吹扫3；检测器220℃，空气400， 氢气 40 ，尾吹30。 图一为三月打的色谱，图二为三月份用的衬管，图三为最近打的色谱，图四为最近用的衬管，图五为最近用三月份的衬管和修改了进样口为170摄氏度打的色谱。如果弱极性柱子能分离出乙醇甲醇峰，还有没有必要用强极性柱子，这些色谱图都是用弱极性柱子打的，以及换了衬管后分离不出峰，是不是分流比不对还是衬管不合适的问题，用了直通式的衬管打的，峰都是分离不开。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744320408_8756_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744321453_8101_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744325997_7107_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744330020_1747_4115190_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006101744341085_5576_4115190_3.png[/img]

[font=arial, helvetica, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱购买网站：www.hplcs.cn[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（Liquid Chromatography, LC）是一种用液体作为流动相的色谱技术，它以化学分子在移动相与定相之间的相互作用力不同而分离化合物。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离中，样品通过液体载流剂（流动相）在拥有化学成分不同的柱填充剂（定相）中分离。柱填充剂可以选择性地吸附特定成分，或者在某些情况下，通过反应改变样品分子的表面性质，以分离成分。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]具体来说，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离的原理是样品分子在流动相和定相之间发生不同的相互作用力。这些相互作用力包括静电作用、疏水作用、亲水作用、氢键作用、离子键作用、金属络合作用等。在柱填充剂中，这些样品分子会与柱填充剂中的固定相发生相互作用，被吸附或排斥，使得化合物在柱中的滞留时间不同。因此，化合物分离时，需要根据样品分子的特性和柱填充剂之间的相互作用选择不同的流动相和柱填充剂。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]总体而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离是一种在流动相和定相之间通过吸附、反应或其他相互作用力将样品分离的技术。这种分离方法主要用于药物分析、天然产物分析、食品化学分析、石油化学分析等各种领域。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]

色谱柱选择是厂商建议好呢，还是按标准选择色谱柱好呢？

色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。气相色谱中，根据升温方式，程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温，前者更普遍。线性程序升温，即随时间线性变化的升温方式，可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温，都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。 气相色谱恒温分析中，对化学性质相似的同类型的化合物，保留时间和沸点呈对数关系，随着保留时间增加，峰宽迅速增加，导致先流出峰相互叠加，后流出峰又因峰展宽，使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。 那么，程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 程序升温时，在最佳分离条件下，保留时间与沸点近似成线性关系，即随着柱温的升高，峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰，但并不是N越多越好。 气相色谱分析中，对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品，如同系物，可选用一阶升温；样品组分沸点范围宽、性质差异大的，应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中，设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件，要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温，一般比样品中沸点最低的组分沸点要低，可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择，主要是依据低沸点组分，但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择，在了解样品组分复杂程度的基础上，既要保证较小的保留时间，又要保证较大的分离度，一般在0-10℃/min之间。 终温的选择，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分，流出时的柱温，在毛细管柱上的温度比填充柱低，毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 此外，气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；④ 色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。 而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：① 当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：① 采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。③ 采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。 总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命； 其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃，有些厂家的可达到±0.1℃。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离甲醇、甲烷应选择什么色谱柱?

比如两个标液峰的分离度不好，用同样的型号的色谱柱，内径用小的，分离度会较好，但内径小会不会使用寿命较短呢？

大家都知道哪些较好的分离蛋白与多肽的液相色谱柱呢，可以罗列一下

谁能分享一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱分离的原理

尊敬各位研友： 我是初学者，非常想了解色谱柱温在色谱分离中所起的重要而又复杂的作用，请大家赐教！谢谢！

色谱柱污染冲洗后，检测有主峰，峰面积比之前的，是不是分离度下降，或掺杂杂志峰，对检测含量有影响，如何看出有杂峰混合呢

在生物大分子纯化分析特别是蛋白质纯化分析中，色谱是非常重要而且常用的一种技术。 一、凝胶过滤　　凝胶过滤又叫分子筛色谱，其原因是凝胶具有网状结构，小分子物质能进入其内部，而大分子物质却被排除在外部。当一混合溶液通过凝胶过滤色谱柱时，溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。 二、离子交换色谱　　离子交换色谱是在以离子交换剂为固定相，液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行，或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。 三、吸附色谱　　1、 吸附柱色谱　　吸附柱色谱是以固体吸附剂为固定相，以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种色谱方法。 2、 薄层色谱　　薄层色谱是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相的一种色谱方法。这种色谱方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层，然后按纸色谱操作进行展层。 3、 聚酰胺薄膜色谱　　聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。色谱时，展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程，就能导致分离物质达到分离目的。　　四、 亲和色谱 　　亲和色谱是根据生物大分子和配体之间的特异性亲和力，将某种配体连接在载体上作为固定相，而对能与配体特异性结合的生物大分子进行分离的一种色谱技术。亲和色谱是分离生物大分子最为有效的色谱技术，分辨率很高。 亲和色谱的原理与众所周知的抗原一抗体、激素一受体和酶一底物等特异性反应的机理相类似，每对反应物之间都有一定的亲和力。正如在酶与底物的反应中，特异的废物（S''）才能和一定的酶（E）结合，产生复合物（E－S''）一样。在亲和色谱中是特异的配体才能和一定的生命大分子之间具有亲和力，并产生复合物。而亲和色谱与酶一底物反应不同的是，前者进行反应时，配体（类似底物）是固相存在；后者进行反应时，底物呈液相存在。实质上亲和色谱是把具有识别能力的配体L（对酶的配体可以是类似底物、抑制剂或辅基等）以共价键的方式固化到含有活化基团的基质M（如活化琼脂糖等）上，制成亲和吸附剂M－L，或者叫做固相载体。而固化后的配体仍保持束缚特异物质的能力。 因此，当把围相载体装人小色谱柱（几毫升到几十毫升床体积）后，让欲分离的样品液通过该柱。这时样品中对配体有亲和力的物质S就可借助静电引力、范德瓦尔力，以及结构互补效应等作用吸附到固相载体上，而无亲和力或非特异吸附的物质则被起始缓冲液洗涤出来，并形成了第一个色谱峰。然后，恰当地改变起始缓冲 液的PH值、或增加离子强度、或加人抑③剂等因子，即可把物质S从固相载体上解离下来，并形成了第M个色谱峰（见图6－2）。显然，通过这一操作程序就可把有效成分与杂质满意地分离开。如果样品液中存在两个以上的物质与固相载体具有亲和力（其大小有差异）时，采用选择性缓冲液进行洗脱，也可以将它们分离开。用过的固相载体经再生处理后，可以重复使用。　　上面介绍的亲和色谱法也是特异性配体亲和色谱法。另外还有通用性配体亲和色谱法。这两种亲和色谱法相比，前者的配体一般为复杂的生命大分子物质（如抗体、受体和酶的类似底物等），它具有较强的吸附选择性和较大的结合力。而后者的配体则一般为简单的小分子物质（如金属、染料，以及氨基酸等），它成本低廉、具有较高的吸附容量，通过改善吸附和脱附条件可提高色谱的分辨率。　　五、聚焦色谱　　聚焦色谱也是一种柱色谱。因此，它和另外的色谱一样，照例具有流动相，其流动相为　多缓冲剂，固定相为多缓冲交换剂。　　聚焦色谱原理可以尝试从PH梯度溶液的形成、蛋白质的行为和聚焦效应三方面来阐述。 1、PH梯度溶液的形成　　在离子交换色谱中，PH梯度溶液的形成是靠梯度混合仪实现的。例如，当使用阴离子 剂进行色谱时，制备PH由高到低呈线性变化的梯度溶液的方法是，在梯度仪的混合室（这色谱柱者）中装高PH溶液，而在另一室装低PH极限溶液，然后打开色谱柱的下端出口，让洗脱液连续不断地流过柱体。这时从柱的上部到下部溶液的PH值是由高到低变化的。而在聚焦色谱中，当洗脱液流进多缓冲交换剂时，由于交换剂带具有缓冲能力的电荷基团，故PH梯度溶液可以自动形成。 　　2．蛋白质的行为　　蛋白质所带电荷取决于它的等电点（PI）和色谱柱中的PH值。当柱中的PH低于蛋白质的PI时，蛋白质带正电荷，且不与阴离于交换剂结合。而随着洗脱剂向前移动，固定相中的PH值是随着淋洗时间延长而变化的。当蛋白质移动至环境PH高于其PI时，蛋白质由带正电行变为带负电荷，并与阴离子交换剂结合。由于洗脱剂的通过，蛋白质周围的环境PH 再次低于PI时，它又带正电荷，并从交换剂解吸下来。随着洗脱液向柱底的迁移，上述过程将反复进行，于是各种蛋白质就在各自的等电点被洗下来，从而达到了分离的目的。 　　不同蛋白质具有不同的等电点，它们在被离子交换剂结合以前，移动之距离是不同的，洗脱出来的先后次序是按等电点排列的。

采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分，是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时，对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中，测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外，实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而，这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体)，且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物，用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析，检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计，可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME，包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME，即二十三烷酸甲酯 (C23:0)，。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果，图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气，可在 5 分钟内实现所有化合物的分离，包括关键 AOAC 对，R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度，且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气，可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量，且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]　　对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室，图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气，在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。　　与预期结果一样，采用氢气作为载气可加快分析速度，而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明，采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明，采用氦气作为载气时，DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分，包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明，此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时，这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内，同时实现了所有化合物的基线分离。

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