色谱涂壁开管

开管毛细管电色谱进展毛细管电色谱（capillary electrochromatography， 简称CEC）是近年发展起来的一种高效、 快速的新型微柱分离方法。它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或在柱壁键合固定相， 以电渗流驱动流动相， 溶质根据它们在固定相和流动相之间分配及其电泳淌度的不同而得以分离的一种电分离模式 。CEC以具有塞子流型的电渗流代替了具有抛物线流型的压力流， 因而具有毛细管区带电泳(CZE)的高效性。 CEC采用液相色谱的固定相和流动相， 因而还具有高效液相色谱(HPLC)的高选择性。 由此可见， CEC既克服了CZE选择性差和分离中性化合物困难的弱点，又克服了胶束电动色谱 (MEKC)的胶束选择有限的缺点， 因此， 从1974年Pretorious等第一次实现CEC分离以来，CEC已受到越来越广泛的关注，尤其是进入90年代以后，这一领域的论文呈指数增长 ，并于1997年8月在美国California召开了第一届毛细管电色谱会议。

[b]毛细管色谱柱固定液的涂渍方法[/b]（1）壁开管柱（wall coated open tubular, WOCT）将固定液直接涂在毛细管内壁上，这是戈雷最早提出的毛细管柱。由于管壁的表面光滑，润湿性差，对表面接触角大的固定液，直接涂渍制柱，重现性差，柱寿命短，现在的WCOT柱，其内壁通常都先经过表面处理，以增加表面的润湿性，减小表面接触角，在涂固定液。（2）多孔层开口柱（porous layer open tubular, PLOT）在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微利，不再涂固定液，实际上是使用开管柱的气固色谱。（3）载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT）为了增大开管柱内固定液的涂渍量，现在毛细管内壁涂上一层很细的（＜2μm）多孔颗粒，然后在多孔层上涂渍固定液，这种毛细管柱，液膜较厚，因此柱容量较WCOT柱高。（4）化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面和径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。（5）交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。

毛细管气相色谱法：高分辨率，柱效高，开管型→挥发油1.开管柱 （1）特点：固定液量很少（2）类型：①壁涂层开管柱→容量低，不适于痕量分析和室温下分析低分子量成分及永久气体。②载体涂层开管柱（SCOT）：应用广，可作痕量组分分析。常用柱：交联弹性石英开管柱（3000多）③大内径厚液膜开管柱：柱容量大，痕量和低分子分析④微内径开管柱：高分离效能。开管柱内径↓，μopt↑，更适用于快速分析。 （3）柱内径：柱内径要兼顾柱效，分析速度和柱容量，0.25～0.53mm。 （4）液膜厚度：df=0.1μm～5μm；df↑，柱容量↑。 （5）柱温：Tc↓，tR↑，毛细管柱常用于程序升温GC。 （6）进样量：n↓10%是最大允许进样量，与柱长、k正比，与n成反比 2.选择毛细管柱： （1）填充柱不能达到分离度（α≥1.015），t长。 （2）b.p≥2℃,选非极性柱；b.p≤2℃，选极性较大柱。 （3）高沸点：选耐热、高温 （4）常用柱（OV—10、OV—210、PEG—20M） 3.进样方式 （1）直接进样：分流（30～50：1）和不分流进样（大内径厚液膜开管柱） （2）顶空进样：在非气态和气态达到平衡后，→吸空气进样 N2吹尾：提高灵敏度；顶空GC：液上气相色谱法或顶空分析法； 优点：含量低；不能直接进样的；最低LOD减小。 基本原理：Ai=fi·pi=fi·γi·pi0·xi →组分 ↓ 组分蒸汽压 γi=1时理想，但其不等于1 当T一定时，气液平衡，若Vs不变，则Cg=C0/（K+ρ）。其中Cg为气相中被测组分浓度，Cs为液相中被测组分浓度，C0为样品中被测组分原始浓度，K=Cs/Cg，为气—液相中被测组分平衡常数。 静态顶空GC装置：？二、手性药物HPLC：纯度检查，分离 三点相互作用：对映体与CSP相互作用的部位，吸引，排斥等。 拆分：直接法（CMP法）和间接法（衍生试剂法） （1）柱前手性衍生化法（GDR法）：高光学温度，速率有时不同，非手性柱，提高检测灵敏度，生物样品分析。 （2）手性流动相拆分法（CMP法）： 手性添加剂：①配基交换型手性添加剂（CLEC） ②CD环糊精：分子大小形成CD化合物 常用：β—CD、γ—CD或改性CD ③手性离子对络合剂（CIPC）。 （3）手性固定相拆分法（CSP）： 蛋白质 π—碱型 三种常用 环糊精 → π—酸型 电荷转移型手性固定相 铜绿 氨基酸型 蛋白质：牛血清蛋白（BSA） CD：疏水性，每个glu有5个手性碳 CDR法：条件简易，普通柱，预分离，光学纬度高。 CMP法：范围的有限，添加剂不稳定，干扰，条件简易，不必柱前衍生化。 CSP法：各类化合物，分析可靠，常规及生物样品，某些需柱前衍生化。三、超高速（UPLC）：速度、灵敏度及分离度为HPLC的9、3、和1.7倍；压力大（140pa）。 1.dp↓，更宽优化线速度 2.dp↓，分离速度↑ 条件：dp2μm；超高压溶剂泵；泵片死体积小；快速自动进样；高速检测系统；更适合LC—MS。四、超临界（SFC）色谱SF为流动相，硅胶或化学键合相为“S”对象：热敏性，低挥发性化合物，比GC广；特点：比HPLC分离制备快，更易于MS、FT—IR和MNR连用。五、高速逆流色谱（HSCCC）high-speed counter-current chronati 1.特点： （1）固定相为液体； （2）不出现，峰畸形，拖尾； （3）回收率↑； （4）制备量大，重现性好； （5）体系更换，平衡方便快捷。 2.基本原理：离心力→混合 梯度洗脱 3.装置：进液部；分离部分；输出部分

色谱柱中的开管柱和整体柱有什么区别尤其是整体柱，有什么优势么？请高手给讲讲，谢谢！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43567]开管毛细管电色谱进展[/url]

科创GC9800气象色谱，开机点火成功，氢气开关常开，每当关闭点火开关后火焰就立刻灭掉，再开启点火开关不用点火火焰自动恢复，到底什么情况啊

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱和开管柱相比,为什么开管柱的载气体积流速低于填充柱呢?[/color]

请问毛细管色谱柱：PLTO柱（多孔层开管柱）的具体情况，越详细越好，可以用哪些固定液喃，我在网上找了好久都没找到。好郁闷哦。还望各位大虾不惜赐教。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的维护:我公司有一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],在平时不用时三气常通着,但有时关闭色谱仪的电源开关,是为了保护数显温度表,不知道这样做会不会损伤色谱仪,谢谢.

气相色谱在分析行业中很受欢迎，其应用范围正在逐渐扩大。 目前，气相色谱的使用程度已远远超过其它分析仪器，且其市场仍在不断增加。 预计到 2015 年，气相色谱市场的销售额将达到 12 亿美元，而色谱柱是每台气相色谱系统的核心。 在本概述（共两部分）的第一部分中，我们将介绍一些气相色谱柱的开发、制造和测试相关内容。色谱柱性能的提升为用户带来更多选择和更理想的分析结果1979 年，随着熔融石英毛细管柱的开发，实用性气相色谱广泛应用的情况出现重大转变 1]。在这之前，气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管色谱柱和活性金属毛细管色谱柱。 表 1 按普及程度列出的主要色谱柱类型。[align=center]表 1. 气相色谱柱，按热门程度排序[/align][table][tr][td]类别[/td][td]支持物/固定相[/td][td]色谱柱材料[/td][td]用途[/td][td]分析物分离机制[/td][td]规格[/td][/tr][tr][td]开管毛细管柱[/td][td]固定相已涂覆在管内壁，且通常是在整个聚合物基质中形成化学键合和交联[/td][td=1,4]不锈钢、熔融石英[/td][td=1,3]常规[/td][td=1,4]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][td=1,2]内径为 0.05 到 0.53 mm ，膜厚为 0.01 µm 到 10 µm ，长度为 5 到 150 m[/td][/tr][tr][td]涂壁开管柱[/td][td]液体薄膜层（0.1 到 3.0 µm）涂覆或键合在内壁上[/td][/tr][tr][td]支持涂层开管柱[/td][td]薄层支持材料，例如已吸附有固定相的硅藻土[/td][td=1,2]内径为 0.25 到 0.53 mm ，长度为 5 到 60 m[/td][/tr][tr][td]多孔层开管柱[/td][td]内壁上为薄层（5 到 50 µm）多孔固体[/td][td]室温下的气体[/td][/tr][tr][td=1,2]填充柱[/td][td]气固色谱 — 石英、氧化铝和活性颗粒支持材料[/td][td=1,2]硼硅玻璃、不锈钢聚合物管[/td][td=1,2]用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和制备应用领域[/td][td]吸附[/td][td=1,2]内径为 2 到 4 mm ，长度为 1.5 到 10 m[/td][/tr][tr][td]气液色谱 (GLC) – 通常在惰性物质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆大面积的非挥发性液体固定相，质量百分比通常为 3-10%。[/td][td]通过沸点和其他化学或物理参数进行区分[/td][/tr][/table][align=center]如表 1 中所示，开管气相色谱柱最受欢迎。 开管气相色谱柱的柱材料是惰性长管。 此管中心为开口式，以便载气能够自由流动，不会受到填料的阻碍。 在大多数的现代开管色谱柱中，固定相通过涂覆和化学键合的方式结合至管内壁，并在整个聚合物基质中形成交联。 仍然有少量“传统”色谱柱固定相不采用键合方式，而是根据固定相相对较低的蒸汽压力，简单地涂覆上粘性液体作为固定相。 几乎所有目前采用未键合、未交联相毛细管色谱柱进行的分析分离结果都可以通过等价键合、交联相得到改善 [[url=http://www.chem.agilent.com/zh-cn/Newsletters/accessagilent/2013/sep/pages/gccol1.aspx?CID=7656#2]2]。[/align][align=center]表 2. 气相色谱毛细管柱的生产步骤[/align][table=250][tr][td]1.[/td][td]工作订单/生产计划[/td][/tr][tr][td]2.[/td][td]选择熔融石英管[/td][/tr][tr][td]3.[/td][td]缠绕到色谱柱架[/td][/tr][tr][td]4.[/td][td]准备熔融石英管[/td][/tr][tr][td]5.[/td][td]流失[/td][/tr][tr][td]6.[/td][td]去活化[/td][/tr][tr][td]7.[/td][td]填充溶解的固定相[/td][/tr][tr][td]8.[/td][td]涂层[/td][/tr][tr][td]9.[/td][td]交联[/td][/tr][tr][td]10.[/td][td]清洗[/td][/tr][tr][td]11.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]12.[/td][td]特殊处理[/td][/tr][tr][td]13.[/td][td]固化[/td][/tr][tr][td]14.[/td][td]质量控制[/td][/tr][/table]

在你的单位肯定不止一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，为了节约气源，你会使用气体开关吗？使用的效果如何？秀一秀你的气体开关，就有奖励哦

各位大侠 想知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的那个气路图 怎么能看懂那个图呢 图上好像有四通阀的开关问题 那个开那个关就搞不明白？？？

【问题】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪突然断电会坏掉吗?【回复】色谱没啥事，把柱箱门打开散散热就行了，把开关都关了，别又突然来电，据说分子泵受不了这个。

[font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的使用维护注意事项[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，毛细管色谱柱的应用最为广泛，在食品安 全、环境保护、石油化工、电子电气等方面都有广泛应用。毛细管色谱柱的种类 极其繁多，仅是固定相就有上千种，同一固定相的色谱柱， 在柱长、柱内径、液膜厚度等参数上也有各种不同的规格。在日常分析工作中， 应如何选择合适的毛细管色谱柱来进行分离呢？[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]2、分析原因自从1９５7年高雷（M.J.E.Golay)开创了开管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 法（Open-Tubular Column Chromatography)之后，毛细管柱成为近年来发展 极为迅速的一个领域，它的分离能力使它能够广泛应用于许多分析问题，是 目前分离、分析复杂有机化合物的重要工具。毛细管柱的应用也在我国逐渐普 及，许多新制定的国家、行业标准也都采用毛细管柱。毛细管柱是今后色谱分析 的发展方向[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]分析时，选择最佳的毛细管柱可能是一件非常困难的任务。虽然没有色谱柱[/font] [font=宋体]选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些指南和概念来简化此过程。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]一根色谱柱的规格描述包括其固定相的种类和内外部尺寸（柱内径、长度和[/font] [font=宋体]膜厚等）。不同规格的色谱柱，对样品的分离结果影响也不尽相同，如样品分离[/font] [font=宋体]的洗脱顺序、保留时间、分离度和峰形[/font][font=宋体]/峰高等。另外，在实际分析应用中，色 谱柱的性能指标，如惰性、塔板数和柱流失率等，同样会严重影响样品的分离 效果。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]3、解决方案[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]①毛细管柱的种类一般将毛细管柱分为四种类型：壁涂开管柱 (WCOT)、载体涂渍开管柱（SCOT)、交联毛细管柱（CLOT)和多孔层开管柱 (PLOT)。经典的毛细管柱为壁涂开管柱（Wall Coated Open Tubular Column, WCOT)，管内经预处理后将固定液直接涂渍在内壁上。因其制备难、柱子的重 复性差、内表面小、涂溃量小和相比Ｂ值大，将导致有效塔板数和实际分离能力 不高，且热稳定性也较差，已很少使用。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]多孔层壁涂柱（[/font][font=宋体]Porous Layer Open Tubular Column, PLOT)：内壁上仅涂 一层多孔性吸附剂微粒，是毛细管气固色谱柱。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]载体壁涂柱（[/font][font=宋体]Support Coated Open Tubular Column，SCOT)：内壁上先涂 一层载体，载体上再涂固定液。固定液膜可以较厚，柱容量也较大。必须注意， 以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]交联毛细管柱（[/font][font=宋体]Cross-Linked Open Tubular Column, CLOT)：涂好固定液 后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]其中[/font][font=宋体]PLOT柱主要用于*性气体和低分子量有机化合物的分离；SCOT 柱所用固定液的量大一些，故柱容量大一些，但由于制备技术复杂，应用也不太 普遍。毛细管GC中的主力军是CLOT，其柱材料大多用熔融石英，即所谓弹性 石英柱。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

如何选择色谱柱？ 要选择色谱柱，首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。 填充柱或毛细管柱？填充柱比毛细管柱具有更高的样品容量，虽然这一差距由于 HP 发明了大孔 530mm 毛细管而大大缩小。检测器灵敏度的改进也减少了对大剂量样品的需要。填充柱可能具有优势的领域是气体样品的分析。 对于几乎所有的其他样品，毛细管柱具有高很多的效率（窄峰），这可以大大改进峰分离。实际上，分离能力很大，以至于许多分析物在很简单的分析中使用非常短的色谱柱就可以完成分离了。节省的时间可以直接转化为循环时间的缩短和样品通量的增加。 对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，我们推荐使用毛细管柱。 色谱柱材料 这种材料必须尽可能是惰性的，尤其是对于痕量分析或容易拖尾的化合物，例如硫醇或类似的活性化合物。对于毛细管柱，熔融石英是可选的材料。 有两种类型的熔融石英毛细管柱：壁涂开管柱 (WCOT) 色谱柱和多孔层开管柱 (PLOT) 色谱柱。WCOT 色谱柱是固定相液膜涂渍在去活的色谱柱壁上。这是气相色谱中最常用的色谱柱。PLOT 色谱柱中固定相是固体物质涂渍到色谱柱壁上。 填充柱可以是玻璃或金属，通常是不锈钢的。金属虽然比较有活性，但其对非极性物质比较稳定。但是如果样品中有极性组分需要分析，请选择玻璃柱。如果玻璃柱还是活性强（引起峰拖尾、样品丢失等），请进行去活处理。 固定相 选择毛细管柱时，首先需要确定是否需要 PLOT 色谱柱。下面是 3 种 PLOT 色谱柱的典型应用领域： 分子筛不挥发气体，对水比较敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT QC1 到 C3 全部异构体的分离，部分 C4 和更高的（直到 C14）的异构体分离， 极性化合物，挥发性溶剂可以允许含水氧化铝 Al2O3C1 到 C10 异构体的分离, 对水比较敏感如果上面提到的应用没有感兴趣的，则您可以选择一个 WCOT 类型色谱柱。 当面对一种未知样品时，首先尝试目前在 GC 上的色谱柱。如果不能获得满意的结果，请考虑

四、高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](High Resolution Gas Chromatography,HR[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])简述HR[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]在分离分析复杂有机化合物、天然产物、医药、环保等方面具有显著效果和特殊意义。与传统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱的主要差别在于HR[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱是不装填充剂的空心柱，固定液相是涂渍或固定在柱管内壁上的。这种空心柱的渗透性很高，固定液量很少，这就使HR[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]具有三大特点：分离效率高，一根20mm的色谱柱，总理论塔板数可达5万以上；分析时间短，与填充柱相比，可缩短若干倍；薄而均匀的固定液液膜，使柱流失的绝对量减少，因而信噪比得以提高。（一）HR[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的色谱柱：最初使用的材料是不锈钢，操作方便，比较结实耐用，但对不少极性样品会有吸附并发生分解，成本也高，因而限制了它的应用范围。用玻璃作柱材料的螺旋形开管柱，可弥补不锈钢的一些不足，但易于破碎。熔融石英开管柱(Fused Silica Open Tubular Column,FSOT柱)对若干极性大、分子量也较大的药物也可不经衍生化而直接就能进行分离。开管柱(Open tubular column，Golay柱，空心柱)因柱管内径在0.2～0.8mm间，也称毛细管柱(Capillary column)，但此名称不正确，因开管柱的主要特点不只是内径小，而是由于柱开口（即中空），因此通气性佳，无涡流扩散，可使用长柱，因而分离效率高，可称之为“高分辨”。此外，还有填充毛细管柱(Packed capillary column)和微填充柱(Micropacked column)它们的柱管内径也很小，严格讲，HR[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是指使用开管柱（包括涂壁开管柱和涂担体开管柱）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。常用的开管柱类型有： 涂壁开管柱(Wall-coated open tubular column,WCOT柱)：内径为0.05mm～0.53mm，内壁涂布固定相（SE30、OV-1、OV-225、Carbowax 20M等)，相膜厚0.1mm～8.0mm。缺点是柱容量低，不适于在室温下分析分子量很低的成分和永久气体。 涂担体开管柱(Support-coated open tubular column,SCOT)：内装10-3～10-4mm的固体担体，厚度一般为0.1mm，样品处理量大。 多孔层开管柱(Porous-layer open tubular column，PLOT柱)：似SCOT，但常分两步制备，先是多孔层的沉积，然后再涂布固定相，多孔层常由重的晶性沉积或玻璃粉熔结而成。与SCOT相同，PLOT柱容量大而柱效较低。 固定化相开管柱(Immoblilized phase open tubular column，IPOT柱)：也称为不能提取相开管柱(Nonextractable phase open tubular column，NPOT柱)：是在WCOT柱涂布后，将固定相进一步用横向交联或键合的办法，使之固化，形成更大、更稳定的大分子薄膜。此种柱可分为两大类：交联柱(crosslinking column)是在固定液相分子间进行共价连结；键合相柱(bonding phase column)是固定液相与支持物的表面连结。这两种开管柱比WCOT柱的优越之处在于：产生了稳定的涂层；得到了不可提取的涂层；使用温度往往要比未固化相柱的柱温上限约高30℃也可用作超临界流体色谱法或液相色谱法的固定相。（二）开管柱的进样方式：由于柱系统特性不同（如内径、膜厚、样品容量、载气种类和线速度等）以及样品性质的差异（如组分的浓度范围、温度范围和稳定性等），需采用不同的进样方式和方法： 1、分流进样(Split injection)：受柱容量限制，在分析很纯或浓度很高的样品时，对WCOT柱就须分流进样，即样品进入汽化室后被汽化样品按一定比例分成两部分，大部分放空，仅小部分进入色谱柱。入口分流器为最常用，优点是使用方便；缺点是不适于痕量分析和宽沸程样品。 2、无分流进样(Splitless injection)：有两种形式：一种是直接无分流，全部样品在最短时间内完全汽化均匀混合后直接进入色谱柱。进样量能达1ml。迄今这种进样器为宽孔柱（内径0.33mm，膜厚0.5mm)和SCOT柱所广泛使用。 另一种是Grob型分流（溶剂效应），注入的样品在汽化室中汽化，但在开管柱入口端再度冷却，以液体捕集，并保持冷却；然后快速加热色谱柱进行“再进样”。此法的优点是特别适用于痕量分析，对宽沸程样品也能获得满意结果。缺点是操作较难，必须利用溶剂效应或冷阱；溶剂的选择和起始柱温的限制；以及洗脱时间很严格、不能定量回收等等。 3、柱头进样(On-column injection)：这是一种针对分流和无分流进样的缺点而设计的正在发展的进样方法。特点是： （1）必须使用外径为0.17～0.23mm的细针，而开管柱内径又必须是大约0.32mm的； （2）不能通过隔垫进样； （3）要缓慢进样，以免倒流； （4）对热敏感，稀的和宽沸程的样品比较理想； （5）能给出定量结果。 主要缺点是：样品中非挥发性物质在柱中积累，导致柱性变惰和柱效损失，为此，样品应经过仔细的预处理才可直接注入柱中，否则将缩短柱的寿命。（三）开管柱的选择和性能评价： 若供试品在填充柱上，经反复试验，对其组分的分辨率仍感不满意时；或要想使分析更加快速；或者，需要较好的色谱柱以克服样品峰的严重拖尾时；均可考虑选用开管柱进行分析。若缺少参考资料，可首先考虑样品组分的沸点和极性。一般，相差2℃或2℃以上的组分，采用非极性开管柱分离是合适的；若沸点相差在2℃以内，则需在极性较大的开管柱上进行分离为好。开管柱一般为柱长25m、内径0.25mm、膜厚0.25～0.4mm；但对低挥发性样品，则宜使用10m左右柱长、膜厚不大于0.2mm的开管柱为好。开管柱性能评价指标有：理论塔板数，容量因子，柱效率，涂渍情况，混合物的峰形以及峰的对称因子的大小等等。还可采用Grob标准试验混合物来进行综合性的进样考察。五、***[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Multidimensional [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],MD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])： 是用两根或更多的柱连接起来，以达到单柱不可能达到的分离分析结果。最简单的MD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是2D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]，先将样品注入预柱（填充柱或开管柱），进行第一次分离。用中心切割(heartcut)选择所需的流分，使之进入分析柱通常用FOST柱进行第二次发离。两根柱可以在同一柱箱内或不同柱箱；切割用阀进行。 所用预柱有： 1、高分辨柱：用于分离复杂混合物成为窄切割带，然后再由分析柱进一步分离； 2、高容量柱：用于分离溶剂、主成分、衍生化试剂，以保护分析柱和检测器。 3、样品预柱：用于除去样品中不需要的物质，只切割待分析组分进入分析柱。 4、浓集柱：用以从稀浓度的样品中进行样品富集。 MD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]并不是一种新技术，近年来得到发展的原因是： 1、采用了FSOT柱，不仅高效、惰性，而且操作方便； 2、采用大口径、厚涂层的FSOT柱，样品载量大，可取代填充柱作预柱，而且惰性、分辨率较高，易于使用，而填充柱一般对痕量组分来说，活性太高。 3、有关硬件（如微量阀、低死体积柱切换装置）已经商品化。

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有关双向流量开关式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样装置的文章[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4495]相关附件[/url]

在ABB[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，在测量7个轻组分的时候，有一个组分在测量的结果突然数据没有，但是他有峰而且峰的开关门时间都正确？这是什么原因呢？请大神们帮帮忙啊！

管壁效应wall effect[url=https://baike.so.com/doc/1985522-2101341.html]色谱柱[/url]的管壁对溶质随流动相迁移时所产生的柱管中央和边 [url=https://p1.ssl.qhmsg.com/t01a5f59a611e5e3cb9.jpg]管壁效应[/url]缘部分流速不一致的效应。在空心毛细管柱色谱中，由于管壁效应而使流动相产生流型扩散亦即径向扩散，结果造成区域的扩展。在填充柱色谱中，由于气流流动无规律，因此管壁效应不甚明谱柱中，由于流动相具有较大的粘度系数，因而管壁效应显得较为严重。为减少管壁效应的影响，可对色谱柱材料进行选择和对其内壁进行各种处理。

因为经常会在晚上下班后仍然需要检测，因此我一般使用自动进样，自动平衡色谱柱。我设置的平衡色谱柱的仪器方法中检测器的灯是不打开的，样品方法组是运行40分钟。但是一直以来，每天早上都可以看到一张清洗的谱图，很乱。今天仔细看了一下，发现纵坐标的值很高，一直到-8.。我接着按照冲洗的方法进行监视，发现会出现一排密集的负峰，相当整齐，一般峰最大值也可以达到-6左右。请问高手：氘灯关闭后仍然出现的谱图上的纵坐标表示什么意义？为什么会是负的，而且那么高？

我先说一下我对这三种柱子的了解，希望能抛砖引玉，欢迎大家积极参与讨论！ 关于电色谱柱，主要有填充柱、开管柱、整体柱。现在的研究热点应该是整体柱，因为它省去了烧结柱塞的工序，直接和毛细管管壁键合，柱效也比较高，同时比开管柱有更大一些的柱容量。整体柱还能在毛细管内原位反应，柱效较高，快速。 整体柱理论上有很多优点，但目前，无论有机聚合物整体柱还是无机整体柱制备技术都尚未成熟，重现性和稳定性都较差，距离商品化还很远。通微公司也卖商品化的填充柱，C8、C18都有，只是柱子烧结口特别易断，装柱时要非常小心。 各位朋友，你对这三种柱子有什么看法呢？你现在正在用什么柱子呢？

网上查到的---》经典色谱中将柱相比定义为：在固定相上吸附溶剂的体积与流动相体积之比。相比低，那最终到底是影响到了什么，而得出结论：说开管柱相比低，从而限制了开管柱的广泛应用啊。开始不知道相比是怎样一个概念，上网查到啦后，有了一点了解，但是不知道到底通过相比还影响到什么参数，从而限制了开管柱的应用。要本人比较懂这个的，不要网上查完再复制的，因为我已经看过啦，而且有的给的是截然相反的说法，我很疑惑。

老化色谱柱是气相应用的一项常见工作，老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物，让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常，新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。涂壁开管毛细管柱（WCOT）老化的一般步骤：1. 首先使所有加热部位（如进样口和检测器）降温；2. 将切割好的毛细管柱接到进样口，开通载气并保持适当流速，将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯，正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出，否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置；3. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O24. 关闭炉箱，缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时； 老化的注意事项：· 老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限，初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度（程序升温温度上限）老化一段时间，建议不超过10min；· 对于强极性色谱柱（如聚乙二醇固定相），建议采用较缓的程序升温，如5°C/min。

最近感觉文献中对CEC 柱特别是开管CEC柱，与表面修饰的毛细管柱的定义不是很清楚，有的人叫CEC柱，有的人叫涂层柱，想向各位高手请教一下，这两种概念的区别所在！谢谢先

1仪器组成1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。2.4.1进入“设定方法”设置采集时间，设置采样通道为A通道，进入“数据采集”，点击“开始采样”。2.4.2用微量注射器取样，注入样品，立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮，即开始动记录色谱图（如使用程序升温，必须再按主机面板上“Start”钮，促发程序升温，此时运行指示灯亮）。采样结束弹出存储谱图对话框，命名保存色谱图。2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑，并保存处理结果。2.4.4打开“打印”菜单下，点击“打印”，即打印报告。3关机3.1实验结束关闭工作站，关闭氢气发生器和空气发生器开关。3.2主机降温，在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设置柱温30℃，进样器40℃，检测器40℃。等温度降到设定值后，关闭主机电源。3.3关闭载气，填写使用记录。