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色谱分离分析

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色谱分离分析相关的资讯

  • 色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析
    时间:2010年9月16日   地点:上海新国际博览中心W2-M2会议室   主办单位:中德“复杂样品分离分析”联合研究中心   会议主席: 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授   中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/   “色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。   会议日程: 时间 演讲主题 9:30-10:00 LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用 Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics 许国旺,中国科学院大连化学物理研究所 10:00-10:30 分离科学与软电离质谱 Separation Science with Soft Ionisation Mass Spectrometry Ralf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany 10:30-11:00 基于集成液相平台的蛋白质组 Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis 张丽华,中国科学院大连化学物理研究所 11:00-11:30 Sirtuin酶的毛细管电泳化验 Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin Enzymes Gerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena 11:30-12:00 LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用 Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS 张祥民,复旦大学 12:00-13:30 午餐 13:30-14:00 应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany 14:00-14:30 域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写 Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography 林金明,清华大学 14:30-15:00 多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用 LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured blood Rosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany 15:00-15:30 高效液相色谱法(POPLC)在多肽分离中的发展和应用 Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application 陈东英,中科院上海药物研究所 15:30-16:00 超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析 Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matrices Philippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany
  • 纳谱分析成功举办第二届生物大分子色谱分离应用培训班
    在这金秋送爽的好时节,纳谱分析技术(苏州)有限公司于9月10日在苏州工业园区百川街2号纳微科技主楼1楼(未名湖会议厅)圆满举办了“纳谱分析第二届生物大分子色谱分离应用培训班”。此次培训汇聚了来自生物制药、生物技术、高校科研等多个领域的专家学者及企业代表,共同探讨生物大分子色谱分离技术的最新进展与应用。活动于上午9时正式拉开帷幕,纳谱分析董事长兼首席科学家刘晓东博士发表了诚挚而热情的欢迎致辞。刘博士首先感谢了到场的所有老师、专家以及远道而来的嘉宾们,对他们的积极参与和支持表示敬意。随后,刘博士带领大家回顾了生物大分子色谱分离技术在近年来取得的显著成就,从技术创新到应用实践,每一项进步都凝聚着行业同仁的智慧与汗水。展望未来,鼓励与会者积极交流、共谋发展,为推动生物医药行业的持续进步贡献自己的力量。致辞之后,纳谱分析色谱柱产品线负责人田海玉博士为学员们带来了《生物大分子液相色谱分析产品综述》。田博士详细介绍了纳谱分析在生物大分析分离色谱柱领域的研究成果,为参会嘉宾们提供了全面的技术视野。接下来的议程中,刘晓东博士亲自上阵,分享了《治疗性蛋白类分子色谱分离技术及应用》;纳谱分析首席技术官孙学飞博士带来了《基因治疗药物的色谱分离技术及应用》的精彩报告。两位资深色谱专家的分享深入浅出,分别在治疗性蛋白/抗体类药物分析、基因物质、AAV分析等关键领域,探讨高效色谱方法开发,为参会者提供了宝贵的参考和启发。为加深参会嘉宾对生物分析常见色谱柱的使用维护的理解,纳谱应用研发工程师张永梅和技术支持部经理郭德勇分别就体积排阻(SEC)色谱柱和离子交换(IEC)色谱柱的使用及维护进行了详细讲解。他们结合丰富的实战经验与典型案例,深入探讨体积排阻色谱柱和离子交换色谱柱在实际应用过程中遇到的种种挑战,分享其使用与维护要点。现场的嘉宾们积极参与互动讨论,现场气氛热烈而活跃。整个培训过程中,嘉宾们提问、沟通、讨论不断,充分展现了纳谱分析与嘉宾们之间的紧密合作与良好互动。通过此次培训,加深了嘉宾们对生物大分子色谱分离技术的理解,提供了与行业专家面对面交流的机会,促进了知识的传播与技术的共享。纳谱分析第二届生物大分子色谱分离应用培训班的成功举办,不仅展示了纳谱分析在生物大分子色谱分离领域的深厚实力与创新能力,也为推动生物医药行业的快速发展注入了新的活力。未来,纳谱分析将继续秉承“创新、质量、协作”的发展理念,与业界同仁携手共进,为生物医药行业的繁荣与进步贡献力量。
  • 色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会在津召开
    2015年5月21日,北京慧德易科技有限公司联手东曹(上海)生物科技有限公司和深圳市华创精科生物技术有限公司在天津日航酒店共同举办了&ldquo 液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会&rdquo ,来自全国各地的共约100余名色谱界专家和学者参加了此次会议。会议主要从&ldquo 用于抗体纯化的层析填料新产品&rdquo 、&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的应用&ldquo 以及&rdquo 反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用&ldquo 等几个方面向到场嘉宾介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW系列色谱柱,并与到场嘉宾做了细致的交流。同时,在此次会议上还邀请到了日本山口大学研究生院的山本修一教授就色谱法中的生物识别和移动现象以及规模放大、规模缩小的开发做了精彩报告。会议在热烈的讨论中落下了帷幕。 会议现场 来自东曹(上海)生物科技有限公司的史俊霞工程师向到场嘉宾做了&ldquo 针对抗体/ADC药物分析的最新应用以及最新2umUHPLC色谱柱介绍&ldquo 报告,报告首先对抗体&mdash 药物偶联物(ADC)做了简要介绍,ADC即将单克隆抗体和高效细胞毒素完美地结合到一起,充分利用前者靶向,选择性强以及后者活性高的优点,同时又消除了前者疗效低和后者副作用大的缺陷。ADC常用的HPLC分析方法包括HIC、HIC/LC-MS、SEC和IEC等,接着史俊霞就分别对用TSKgelButy-NPR、TSKgel G3000SWXL、TSKgel SP-STAT分析曲妥珠单抗偶联药物的偶联比、曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联药物的聚体以及抗体偶联药物的电荷异构体等做了分析,结果发现用TSKgelButy-NPR(4.6mmX10cm)曲妥珠单抗偶联药物的偶联比时,在流动相中添加20%异丙醇各组分的分离度较好 用TSKgel G3000SWXL(7.8mmX30cm)分析曲妥珠单抗和曲妥珠单抗偶联物的单体与二聚体时,添加10%的IPA在流动相中,单体与二聚体的分离度超过了1.5,各组分峰型良好。用TSKgel SP-STAT(4.6mmX10cm)在PH梯度条件下可以得到更多的ADC电荷异构体信息。最后史俊霞介绍了东曹(上海)生物科技有限公司最新研发的TSKgel UP-SW3000色谱柱,该色谱柱是一款主要针对生物大分子开发的SEC色谱柱,采用2um的硅胶作为基质,并用二醇基进行表面修饰,它可以同时兼容于UHPLC和HPLC系统。同时将TSKgel UP-SW3000色谱柱与竞争产品色谱柱在分离单抗的效果上做了对比。 东曹(上海)生物科技有限公司工程师 史俊霞 报告提目:《针对抗体/ADC药物分析的最新应用案例分享》   来自东曹(上海)生物科技有限公司的张琳博士向到场嘉宾介绍了TSKgel反相/正相色谱柱的介绍及在原料药和中草药方面的应用以及TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。张琳首先介绍了TSK品牌的由来,即源于东曹公司以前的名字&ldquo Toyo Soda Kogyo&ldquo ,其最有名的产品是用于蛋白分析的TSKgel G3000SWXL系列色谱柱,接着张琳向在场嘉宾介绍了使用TSKgel ODS系列反相色谱柱按照2010年版《中国药典》的要求考察了实验参数对于结果的影响情况。最后张琳还对色谱柱在化药-抗生素分析中的应用做了简要介绍。同时还介绍了TSKgel色谱柱的常见问题和解决方法。 东曹(上海)生物科技有限公司技术部主任 张琳 报告题目:《TSKgel反相/正相色谱柱在原料药和中草药方面的应用及TSKgel色谱柱使用中的常见问题解答》   来自于深圳市华创精科生物技术有限公司的栗云天经理向到场嘉宾介绍了公司最新开发的新一代全自动层析柱及层析系统。深圳市华创精科生物技术有限公司其产品主要包括分析液相、中压和高压制备液相、工业层析操作系统和层析柱,产品种类涵盖反相聚合物、反相硅胶、手性制备、离子交等不同类型的填料及预装柱,以及从分析到半制备、到工业生产不同规格的层析柱和操作系统。 深圳市华创精科生物技术有限公司经理 栗云天 报告题目:《新一代全自动层析柱及层析系统介绍》 日本山口大学研究生院教授 山本修一 报告题目:《用于生物大分子的新一代下游工艺的介绍》 东曹株式会社研究员 田中亨 报告题目:《根据FcR的糖链结构来进行抗体分离纯化》 东曹株式会社 桥本佳巳 报告题目:《新型磺酸基阳离子交换填料的介绍》
  • 分离分析谱写健康未来 ——访BCEIA色谱学分会负责人张丽华研究员
    近期,中国分析测试协会联合仪器信息网特别组织了BCEIA2021系列专访,邀约参与学术报告会组织和筹备的各领域专家,解读会议主题,分享学科发展趋势与仪器创新研究方向等,以飨读者。张丽华研究员作为召集人,已连续举办了多届BCEIA色谱学分会报告会。在她看来,任何色谱方法学的进步都会推动仪器的发展;同时新的色谱仪器的诞生也会促进方法学的前行。BCEIA作为分析测试领域的国际性盛会,将学术交流和仪器展示完美地结合起来,成为吸引众多海内外知名学者参会的魅力所在。谈到今年色谱分会主题的设定,张丽华研究员认为生命健康是永恒的主题。该领域面临着诸多复杂样品的分离分析。因此,色谱在解决生命健康领域的诸多瓶颈问题中发挥了非常重要的作用,这也是今年色谱学分会的主题定位在“分离分析谱写健康未来”的原因。高效、高分辨、高灵敏和高通量一直是分离分析技术追求的目标。广大色谱领域的专家学者在色谱新原理、新材料、新方法和新仪器方面不断取得突破。此次会议,色谱学分会不仅邀请到了国内色谱领域资深科学家,而且还邀请了领域诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,相信一定会为广大与会代表提供一次学术盛宴。2020年以来新冠肺炎疫情在全球肆虐。针对新冠病毒检测,色谱领域的专家发展了多种基于色谱-质谱的方法,不仅实现了低拷贝数病毒的快速高通量检测,而且还对新冠病毒感染者的血液、尿液等临床样品建立了多组学分析方法,为临床的诊疗提供了关键技术支撑和重要基础数据。同时,在采访中,张丽华研究员也表达了对BCEIA的寄语与期许,更多详细内容,请点击视频查看
  • BCEIA2023色谱学分会即将召开:分离分析谱写健康未来
    第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”,BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围,同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动,面向世界科技最前沿,邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——色谱学分会将如期举行,聚焦“分离分析谱写健康未来”主题,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,邀请到20位国内色谱领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。特邀报告人报告摘要抗体药物在治疗以肿瘤为主的人类多种疾病方面起着重要作用,具有巨大的市场前景。然而,抗体表达的复杂性以及对医用抗体的高品质要求,抗体纯化已成为整个生产过程的关键步骤,约占抗体生产成本的50-80%。蛋白A亲和层析是目前公认的抗体分离纯化技术,但因其成本高,配体易脱落、酸性洗脱易造成抗体聚集等缺陷,一定程度上限制了蛋白A亲和层析规模化应用。目前基于功能小分子的混合模式色谱和短肽仿生亲和色谱在抗体分离方面具有良好的应用潜力,但仍存在吸附容量低、采用酸性洗脱等问题,仍无法满足上游产能提升对下游抗体分离纯化的要求。本研究以4-巯乙基吡啶(MEP)为配体,以硅胶为基质,以温敏树枝状聚合物PAMAM-PNIPAM为间隔臂,制备了高容量的温敏仿生亲和色谱固定相,构建一种用于抗体分离纯化的高容量、绿色环保的温敏仿生亲和色谱。该方法以纯水为流动相,仅通过改变温度实现对抗体的一步分离纯化,对抗体蛋白的吸附量提高了2倍。通过对模型蛋白BSA和g-球蛋白分离条件的优化,结果表明采用温敏仿生亲和色谱技术,上样温度为40°C,洗脱温度为5°C条件下可一步实现对二者的完全分离。将其应用于人血清中IgG和蛋黄中IgY的分离纯化,一步纯化后IgG和IgY的纯度为99%,质量回收率大于90%。该技术洗脱条件温和,绿色环保,解决了当前混合模式色谱和仿生亲和色谱吸附容量第、酸性洗脱使抗体变性失活的难题,对抗体的分离纯化及工业化生产具有重要的应用价值。专家简介白泉,教授,博士导师,任职于西北大学化学与材料科学学院,现任陕西省现代分离科学重点实验室主任,中国化学会色谱专业委员会委员,Biomedical Chromatography、《色谱》和《分析测试技术与仪器》杂志编委。2006年10月至2007年9月在法国波尔多第一大学做访问学者。主要从事现代分离科学理论和生物大分子的分离纯化的研究和教学工作。主持国家发改委重大产业化项目“重组蛋白药物示范生产线及关键设备的开发生产”二级子课题1项、国家“863”项目1项、国家自然科学基金3项、陕西省自然科学基金重点项目2项,其他各类省部级项目10余项。发表论文100余篇,授权国家发明专利6项。获得“陕西省科技进步壹等奖”两项,教育部高等学校科学研究自然科学奖二等奖一项,“中国科协期刊优秀论文奖”1项,出版专著1部。报告摘要Imaging using charged molecules or their fragments as pixels is now achieved through mass spectrometry (MS), commonly known as MS imaging or MSi. This enables the study of their spatial distribution, correlation and related function to determine the health status of our body. However, MSi is suffering from high technological barriers, expensive equipment, and high usage costs. In addition, MSi cannot image substances with the same m/z or difficulty in desorption and/or ionization. In order to reduce technological barriers and imaging costs, and expand the imaging range, our laboratory began attempting to use capillary electrophoresis (CE) instead of MS for imaging in 2009. In theory, CE imaging or CEi can be performed in roughly the same way as MSi, as both separate ions. In addition, CE can not only separate ions (even with the same m/z), but also neutral ions. Therefore, CEi is not limited to ions, and neutral components can also be imaged, with a size of up to one cell CEi can reach high-speed imaging under high separation voltage or through the use of capillary arrays And it has the ability to image biogenic substances directly from fresh and moist tissues or tissue slices. Unfortunately, its exploration did not go smoothly and was once blocked due to its inability to correctly recognize the separated peaks from various practical samples. Unlike MS, CE will change the position of the same peak under different operating conditions. This instability makes CEi practically unusable. To address these issues, we have designed and established a new version of CE called highly reproducible CE (HRCE) 1. We further utilized capillary arrays to construct a new method for HRCE imaging, which is suitable for imaging rat brain tissue sections 2. At a spatial resolution of around hundreds of micrometers, the obtained images allow for global research on the spatial distribution and correlated functions of the imaged molecules. The present CEi can also directly image some exposed living skins. This indicates that CEi is very promising and worth further exploration.专家简介陈义博士现为中科院化学所研究员(返聘)、淮阴工学院特聘教授,兼高端矿盐功能材料智能制备国际合作联合实验室主任、矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心主任,任Electrophoresis、分析化学、色谱 期刊副主编,是J. Chromatogr. A、J. Chromatogr. B、Talanta、Analytical Methods、Biosensors、Exploration of Foods and Foodomics等杂志编委/顾问编委。主要从事毛细管电泳(CE,1984-现在)、表面等离子体共振成像(SPRi,1997-现在)、分子量测量(2004-现在)新方法、新装置、新技术与新应用研究。2000年启动活体分析研究,2009年建立活体分析化学中国科学院重点实验室。已发表研究论文350多篇,出书4部+15章节,获批专利40多件。曾3次入选Analytical Scientist的Power List,获中国化学会“青年化学奖”、香港求实科技基金会“杰出青年学者奖”、中国科学院“青年科学家奖”等。报告摘要In recent years, how to inject trace samples with minimal loss into a liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) system has become one of the major challenges. We developed an integrated Falcon probe which can realize the integration of four functions of in-situ micro-area-sampling, sample injection, chromatographic separation and MS electrospray formation. We used the probe pressing micro-amount in-situ (PPMI) injection method to realize the in-situ lossless injection of trace samples on a sampling chip. The LC-MS analysis system based on the Falcon probe could obtain good repeatability and high separation efficiency and we applied it to the single-cell proteomic analysis of single 293 cells.专家简介方群,浙江大学求是特聘教授,博士生导师,化学系微分析系统研究所所长,浙江大学杭州国际科创中心分子智造研究所所长,国家杰出青年基金获得者。自1998年开始从事微流控芯片分析的研究工作。目前研究方向包括微流控液滴分析和筛选,微流控液相色谱、质谱和毛细管电泳分析,微型化分析系统研制,人工智能+微流控系统,以及微流控系统在单细胞多组学分析、微量生化分析、药物筛选和现场分析中的应用。发表研究论文140余篇。在微流控分析领域有32项国家发明专利获得授权。曾主持承担国家基金委重大项目课题、国家杰出青年基金、国家基金重点项目、科学仪器研制专项和面上项目,以及国家科技部重点研发计划项目课题等科研项目。报告摘要外泌体是异质性的,体积大小不同的每个亚型都可能在生物学功能中发挥自己的作用,因此,如果能将外泌体根据尺寸大小不同分离出不同亚型,有助于揭示其异质性,揭示其生物学功能。为了解决上述问题,我们开发了一系列从人类尿液和血浆中分离内源性外泌体及其亚型的技术。首先,我们发展了二维体积排阻液相色谱(2D-SEC)分离策略,用于解构不同尺寸尿液外泌体亚群的异质性。使用2D-SEC,将人尿液中的外泌体分离为大外泌体、中外泌体和小外泌体。然后,对尿液外泌体的大小依赖性亚蛋白质组分析进行了研究。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)结合数据库检索对蛋白质和翻译后修饰蛋白(PTM)进行了表征。我们发现,这些大小不同的的外泌体的蛋白质组及其PTM存在差异。此外,我们还进一步结合Mini-SEC(填充Sepharose颗粒)和高效液相尺寸排除色谱(HPL-SEC),开发了顺序尺寸排阻色谱法(SSEC),用于从血浆中分离外泌体,并利用外泌物的质谱指纹图谱结合人工神经网络来区分不同的癌症类型。SSEC方法进一步应用于从人血浆中高速、高纯度分离外泌体,从总共220份临床血浆样本中分离出外泌体,包括健康对照组、乳腺癌症患者和胰腺癌症患者。并且,通过基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对它们的质谱指纹图谱进行了很好的分析。经过MS数据预处理和特征选择,提取的MS特征峰被利用。在MS数据预处理和特征选择之后,提取的MS特征峰值被用作构建多分类器人工神经网络(表示为Exo-ANN)模型的输入。优化模型实现了80.0%的诊断准确率,整个组的曲线下面积(AUC)为0.91,这意味着Exo-ANN具有在临床上进行癌症液体活检的潜力。专家简介高明霞,女,籍贯山东烟台,复旦大学化学系分析化学专业,教授,博士生导师。分别于2007年和2018年先后在德国环境与健康国家研究中心和美国圣母大学做访问学者。所在团队一直在蛋白质组学领域从事多维液相色谱分离的新技术新方法开发,建立了一系列高效高通量的色谱分离分析平台,成功用于完整蛋白质、蛋白质复合物等复杂生物样品的分离分析,近几年,团队利用体积排阻色谱针对外泌体开展了一系列分离分析方法的研究。发表了一系列有影响力的学术论文,在国际和国内蛋白质组学分离分析技术研究领域有一定影响力。截止2023年6月,发表研究论文90多篇,主要文章发表在 Analytical Chemistry,Journal of Chromatography A, Nanoscale,ACS Appl. Mater. Interfaces,Analytica Chimica Acta等期刊上,获得授权专利11项。先后主持国家自然科学基金面上项目3项,参与国家重点研发计划子课题一项,国家重点基础研究发展计划(973计划)一项。报告摘要高选择性捕获和操控复杂系统中的生物活性物质对于生命过程的研究具有重要意义。金属有机框架(MOF)由于具有高孔隙率、可调孔结构和丰富的表面化学性质,是构建集分离、检测和调控等多功能的理想平台。设计并构建了一种基于MOF工程化纳米复合物,具有光驱动的级联响应性质,用于复杂生物体系中蛋白质抑制剂的可控释放。利用MOF规整的孔道结构,原位沉积了分散良好的金属纳米颗粒作为光捕获模块;进一步构建了链构象可切换的聚合物壳作为次级响应单元。针对重要伴侣蛋白HSP90,在亲水作用和氢键等非共价键的驱动下,实现了抑制剂分子的高效吸附和捕获。在复杂的活细胞和活体内,利用光作为响应开关,触发级联光热转换和聚合物从构象转变,可在短时内快速、时空可控地释放抑制剂,实现了伴侣蛋白及其生物活性的高选择性分析,为伴侣蛋白的分离、检测和活性调节提供了新材料和新方法。专家简介2004年本科毕业于武汉大学,2009年于中国科学院化学研究所获博士学位,之后留所工作。2017.2-2018.6,赴美国德州农工大学进行访问研究。主要从事基于多肽识别的高选择性分离分析研究,发展复杂生命体系中蛋白质特异性分离新材料与分析新方法。在Angew. Chem. Int. Ed., Chem. Sci., Anal. Chem.等期刊发表论文60余篇;获授权中国发明专利7项。入选2015年度中国科学院青年创新促进会会员。2021年获国家自然科学基金委优秀青年基金项目资助。担任《色谱》青年编委,《分析仪器》编委。报告摘要Growing life science researchers have discovered that the drug’s mechanisms of actions are much more complex than we expected.[1] In most cases, a drug often interacts with multiple targets while the same target can be modulated by different kinds of compounds, and interactions with the unexpected cellular proteins (off-targets) often relate to the adverse drug reactions.[2] Therefore, unraveling drug-protein interactions (DPIs) is critical for understanding the mechanism action and predicting the potential side effects in the early stage of drug discovery, hence reduce the high attrition in drug development.[1]Profiling drug-protein interactions is critical for understanding the drug’s mechanism of actions and predicting the possible adverse side effects. However, to comprehensively profile drug-protein interactions remain a challenge. To address this issue, we proposed a strategy by integrating multiple mass spectrometry-based omics analysis to provided global drug-protein interactions including physical interactions and functional interactions with rapamycin (Rap) as a model. Chemoproteomics profiling reveals 47 Rap binding proteins including the known target protein FKBP12 with the high confidence. Gen Ontology enrichment analysis suggested that the Rap binding proteins are implicated in several important cellular processes, such as the DNA replication, immunity, autophagy, programmed cell death, aging, transcription modulation, vesicle-mediated transport, membrane organization, carbohydrate and nucleobase metabolic process. The phosphoproteomics profiling revealed 255 down-regulated and 150 up-regulated phosphoproteins responding to Rap stimulation, they mainly involve in the PI3K-Akt-mTORC1 signalling axis. Untargeted metabolomic profiling revealed 22 down-regulated metabolites and 75 up-regulated metabolites responding to Rap stimulation, they are mainly associated with the synthesis processes of pyrimidine and purine. The integrative multi-omics data analysis provides us a deep insight into the drug-protein interactions and reveals a complicated Rap’s mechanism of action. Figure 1. Profiling of Rap interacting proteins by chemoproteomicsThe chemical structure of biotin-tagged Rap (B) Volcano plot for distinguishing the Rap interaction proteins from the background (C) The identified interacting proteins of Rap were clustered according to the involved biological process (D) The evaluation of the affinity purification (AP) efficiency of biotin-tagged Rap by comparing the measured abundances of 6 endogenous proteins before and after affinity enrichment.专家简介康经武,1990年毕业于陕西师范大学,1990-1996年中科院兰州化学物理研究所攻读分析化学硕士和博士研究生,获得分析化学博士学位。1997-1999, 中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成国家重点实验室从事博士后研究,1999年到2000年在鲁汶大学药学院做博士后研究,2000至2003年在图宾根大学有机化学研究所从事博士后研究。2003-2008年,回到上海有机化学研究所任研究员,课题组长,2009-2015年任分析化学研究室主任,研究员,博士生导师。2015-至今:任中科院上海有机化学研究所生命有机国家重点实验室课题组长。主要从事药物分析,生物分析,手性分离,药物筛选和靶标鉴定新技术研究。担任《色谱》杂志副主编,Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,《有机化学》,《分析实验室》,《分析测试技术与仪器》等杂志的编委。报告摘要Mass spectrometry, as a powerful detection tool, has many characteristic advantages, such as fast speed, high sensitivity, high accuracy, and a wide range of applications. It is widely used in research on chemical composition, tissue imaging, and other aspects of food, environment, materials, medicine, and bioscience. However, the mass spectrometry ionization inhibition effect between complex components is one of the key scientific issues to be solved in the development and application of mass spectrometry detection technique in these research fields. Chromatographic separation has solved the problem of complex sample separation and purification, and the combination of mass spectrometry has led to a leap in the development of mass spectrometry-based complex sample analysis. Unfortunately, compared to rapid detection by mass spectrometry, current chromatographic separation techniques require a relatively slow and lengthy separation time, which greatly affects the widespread application of the techniques in real-time and high-throughput detection.Based on the ion evaporation principle of spray ionization and the modifiable characteristics of carbon fibers, a two-dimensional carbon fiber separation system coupled with electrospray mass spectrometry was constructed. The analytes of interest in complex samples are simply and quickly separated into three fractions, i.e., strong polar (carboxyl), medium polar (phenolic hydroxyl) and weak polar (carbonyl) using two-dimensional carbon fiber separation columns. And afterward directly injected into the electrospray ionization source. Research has shown that this method significantly improves the ionization efficiency of the tested substance and significantly shortens the full analysis time of complex samples. Using this technology, a rapid online analysis method for drug and pesticide impurities has been achieved, and a mass spectrometry database of more than 1000 medicinal plants in Changbai Mountain was also established.专家简介李东浩,二级教授,博士生导师,延边大学化学学科带头人,延边大学学术委员会常务副主任兼秘书长。吉林省首批“长白山学者”特聘教授、吉林省“高级专家”、吉林省第一层次拔尖创新人才、省有突出贡献中青年专业技术人才。分析科学学报、分析测试技术与仪器、Current Analysis on Chemistry、Current Organic Chemistry等编委,中国化学会色谱专业委员会委员、中国环境科学学会专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会委员、中国化工学会日用化学品专业委员会委员。主持承担过“863计划”、自然基金仪器专项等多项科研项目。授权了发明专利11项、实用新型专利23项,开发了“微液萃取仪”和“二维碳纤维分离仪”等样品前处理仪器设备,在Gut, Analytical Chemistry, Lab on a Chip,Food Chemistry,TrAC trends in Analytical Chemistry 等杂志上发表学术论文110余篇,大会报告和邀请报告共计60余次。主要从事于微分离技术以及生物功能分子分析相关研究工作。1)碳纳米纤维液相纳(微)萃取;2)微纳尺度物质(外泌体、单细胞等)的场流分离;3)芯片电泳分离;4)中药物质基础及协同作用研究;5)环境检测与污水处理。报告摘要液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)在生命科学中的应用非常广泛,在临床实验室也发挥着越来越重要的作用。近年来,临床MS成为LC-MS的前沿热点,但MS和LC-MS真正成为临床诊断的标准方法,还有一些问题必须考虑。本文主要讨论LC-MS和MS在临床诊断中的应用所面临的问题,并提出一些个人的见解,供专家和学者参考。专家简介刘虎威,1990年获得北京理工大学应用化学博士学位后加盟北京大学,历任讲师、副教授、教授、博士生导师。2019年9月退休。主要从事气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、表面等离子共振,以及与质谱的联用技术方面的科研及教学工作,研究方向是生物药物分离与检测,包括色谱(毛细管电泳)-质谱联用技术、敞开式离子化质谱技术和仪器、表面等离子共振方法。迄今发表有关论文300余篇,获得专利授权8件,著作3部,为多部英文著作撰写了12个章节,参与编写词典等工具书3部,教材3部。中国化学会理事,美国化学会会员;中国分析测试协会理事、副秘书长。现任北京理化分析测试技术学会副理事长;中国仪器仪表学会分析仪器分会常务理事。《Journal of Separation Science》、《Journal of Analysis and Testing》副主编,《分析仪器》编委会副主任,《色谱》执行副主编;以及《化学通报 》、《中国药学. 英文版》、《分析试验室》、《分析科学学报》、《分析测试学报》、《现代科学仪器》、《现代仪器与医疗》、《岩矿测试》、《中国测试》和《食品安全质量检测学报》编委。报告摘要手性在生命过程中起着重要作用,因此,手性识别及手性分离研究具有十分深远的意义及实用价值。目前所面临的巨大挑战是有限的手性选择剂种类与尚待深入探究的手性识别机理。本报告将聚焦于手性识别及手性CEC技术,开发新型寡肽配体-聚合物毛细管涂层和寡肽-纳米材料并构建系列手性识别和手性配体交换CEC(CLE-CEC)新体系;从调控分子间作用力(氢键,π-π作用及亲疏水相互作用)角度来探讨其机理并开展面向生物活体的应用研究。专家简介中国科学院化学研究所研究员,兼中国科学院大学岗位教授。以新型聚合物合成制备为基础,致力于生物色谱的研究及应用,面向活体分析化学的关键科学问题,开展了长期系统的研究工作,并取得了系列创新成果。入选北京市科学技术研究院“萌芽”人才计划;应邀担任国际期刊“Journal of Analytical Science and Technology”编委;在Anal. Chem., Biosen. Bioelectron., ACS Appl. Mater. Interfaces等核心期刊发表通讯作者SCI学术论文100余篇,获中国发明专利9项;获2012年及2016年中国分析测试协会科学技术奖一等奖各一项(第一完成人)。报告摘要外泌体具有重要的诊断和治疗价值。然而,外泌体的高通量、高效率和高纯度分离仍然是其临床应用的重要限制步骤。本论文开展了基于anti-Tim4功能化磁性金属有机框架材料的研究,成功研制了Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4新材料。基于所研制材料基质的杰出亲水性和强磁性特征,所研制Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料具有低的非特异性吸附,并可实现外泌体的快速和方便分离(1 min),其对外泌体的捕获效率可达90.3±0.5%,回收率可达93.0±6.1%,所捕获外泌体同时显示了良好的完整性和生物学活性。基于所发展Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4材料的良好性能,实现了人血浆样品中低丰度外泌体PD-L1的原位、高灵敏检测和精准定量分析。所发展的基于Fe3O4@SiO2-ILI-01@Tim4的策略可用于基于PD-L1的免疫治疗响应预测,特别适用于CPS测试假阴性病人的临床诊断分析,具有良好的应用前景。专家简介乔晓强,河北大学教授,药学院副院长,河北省杰出青年基金获得者,河北省青年拔尖人才,河北省高校百名优秀创新人才。2011年3月于中国科学院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止,在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文60余篇,授权发明专利5项。2016年和2022年两次获河北省科技进步二等奖。目前担任期刊《Chinese Chemical Letters》和《Journal of Analysis and Testing》青年编委。报告摘要毛细管电泳是高效的核酸适配体筛选方法。针对不同尺度的靶标(蛋白质、小分子、外泌体)建立多种筛选模式可以进一步提高筛选效率。我们在高效筛选蛋白质适体方面取得了重要进展,建立了多种筛选模式。由于核酸和具有核酸复合物的小分子的迁移率相似,毛细管电泳难以将核酸与具有核酸复合体的小分子分离。因此传统的毛细管电泳方法无法分离它们,也无法直接筛选它们的适体。我们建立了一个新的动态竞争结合模型,并针对小分子肽进行了适体筛选方法,能够分离出肽3、4、5、9、11和16的适体复合物,表明毛细管电泳可以高效筛选小分子和小分子肽。此外,首次提出了一种基于毛细管电泳(CE)的新的三步进化增强策略-SELEX,用于外泌体囊泡的高效适配体选择。所提出的策略具有增强的选择亲和力和特异性,为外泌体囊泡的识别元件选择开辟了一条新的途径。毛细管电泳用于小分子肽和外泌体的适配体筛选,进一步拓展了毛细管电泳在多尺度靶标的适配体筛选中的应用。专家简介1997年博士毕业于北京大学化学与分子工程学院。1998-2000年在香港中文大学和美国Southern Methodist university 从事博士后研究工作。研究领域是毛细管电泳生物医学分析,从事多尺度靶标(蛋白质,外泌体,小分子肽靶标以及样品基质靶标)的核酸适配体高效筛选机理和方法研究17年, 建立了多种高效筛选模式,发表相关论文百余篇。报告摘要To address the problems ‘non-specific interference at the recognition interface’ towards complicated physiological systems, we concentrate on the high-selectivity measurements based on recognition peptides. A mechanism called ‘hydrogen-bond-mediated synergistic recognition’ has been proposed to guide the peptide design and peptide library synthesis, which reduces the non-specific interference and improves the affinity, specificity and stability of recognition peptides. A new peptide screening method on high-content microfluidic chips has been established, though which the screening efficiency of peptide library is 100 times higher than conventional methods. Based on the above mechanism and method, a series of novel recognition peptides have been obtained. High-selectivity recognition applications have been developed towards the targets such as cancer-related proteins. Additionally, in vivo molecular classification has been realized in clinical test.专家简介王蔚芝,北京理工大学研究员,博士生导师,课题组长。2006年获得北京理工大学应用化学学士学位,2011年获得中国科学院化学研究所博士学位。2011-2019年在国家纳米科学中心工作。2019年加入北京理工大学化学与化工学院。主要研究方向为微流控高内涵筛选与多肽分子识别及分析。近年来在Angew. Chem. Int. Ed.、Adv.Mater.、Anal. Chem. 、ACS Nano,等期刊上发表论文50余篇。授权10项发明专利。担任《Journal of Analysis and Testing》青年编委,北京色谱学会理事等。曾获得中国分析测试协会科学技术(CAIA)奖 (2020年)。报告摘要通用型手性分离材料体系是对映体分离领域研究人员一直的追求目标。本工作提出了准双手性通道(QDCC)对映分离平台的概念,其中表面顺序接枝的奎宁(QN)和功能环糊精(CD)可以在不相互干扰的情况下模拟两个独立的手性通道,通过差异化相互作用,以实现广谱手性拆分。手性分离结果与分子对接模拟相结合表明,QN与功能CD层的不同相互作用模式使QDCC具有较宽的分离能力。这项工作为多功能对映分离材料的合理设计提供了有效思路。专家简介天津大学理学院副院长,国家重点研发计划项目首席(基础研究类),国自然优秀青年基金项目获得者。在Nat. Protcls., Angew. Chem., Anal. Chem.,ACS sens., J. Chromatogr. A等期刊发表论文七十余篇,申请/授权国家发明专利近二十项。报告摘要高分辨率质谱(HRMS)可从生物样本的非靶向代谢组学分析中获取丰富的代谢组学信息,但仅1.8~20%的代谢特征可被注释。亟待开发大规模、自动化的注释新方法。本研究提出了一种分子结构关联网络策略(SGMNS),对基于超高效液相色谱-高分辨率质谱(UHPLC-HRMS)的非靶向代谢组学数据进行深度注释。与基于反应网络的代谢物注释方法不同,我们通过数据库中化学结构的分子指纹相似性构建全局连通性分子网络(GCMN)进行注释。仅仅使用10个已知代谢物作为种子,SGMNS分别从细胞、粪便、血浆(NIST SRM 1950)、组织、尿液及其它们的混合样本中注释701、1557、1147、1095、1237和2041个代谢物,注释准确率大于83%,RSD小于2%。该方法将在代谢物结构注释中发挥重要作用。专家简介许国旺: 博士,研究员。中国科学院大连化学物理研究所生物技术部常务副主任,中国科学院分离分析化学重点实验室主任,代谢组学研究中心主任。2004年获国家自然科学基金委杰出青年基金资助。现任中国化学会色谱专业委员会主任等。正在担任TrAC-Trends Anal Chem的特约编辑, Metabolites的副主编及Anal Chem(2021-2022), Anal Chim Acta,J Proteome Res等10多个杂志编委。HPLC国际会议科学委员会常委。已在PNAS, Nat Protoc, Nat Commun, Hepatology, Adv Sci, Diabetes Care, Cancer Res, Clin Chem, Anal Chem等国际著名杂志发表多篇高水平文章,H-指数: 73(Web of Science Core Collection)、92 (Google)。申请发明专利超百件(其中90多项已授权)。主要研究方向:复杂样品分离分析方法的创新性研究;代谢组学、暴露组学分析技术平台及其在疾病、中药、植物表型、食品安全等方面应用的研究。报告摘要Sleep deprivation (SD) is a widespread issue that disrupts the lives of millions of people. These effects initiate as changes within neurons, specifically at the DNA and RNA level, leading to disruptions in neuronal plasticity and the dysregulation of various cognitive functions, such as learning and memory. Nucleic acid epigenetic modifications that could regulate gene expression have been reported to play crucial roles in this process. However, there is a lack of comprehensive research on the correlation of SD with nucleic acid epigenetic modifications. In the current study, we aimed to systematically investigate the landscape of modifications in DNA as well as in small RNA molecules across multiple tissues, including the heart, liver, kidney, lung, hippocampus, and spleen, in response to chronic sleep deprivation (CSD). Using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis, we characterized the dynamic changes in DNA and RNA modification profiles in different tissues under CSD stress (Figure 1). Through optimization of the chromatographic separation conditions, we successfully achieved simultaneous detection of 47 RNA modifications and 2 DNA modifications. These significantly altered modifications in DNA and small RNA molecules under CSD stress have the potential to contribute to the development of diseases. Our study sheds light on the role of DNA and RNA modifications as important epigenetic marks in the context of CSD stress and highlights their potential implications in disease pathogenesis.专家简介袁必锋,武汉大学公共卫生学院教授、博士生导师。主要研究方向为核酸表观遗传学、代谢组学、卫生毒理学,开展了基于色谱质谱技术和测序技术的核酸表观遗传修饰分析和功能研究;建立了多种代谢组学分析方法,开展了基于代谢组的临床疾病标志物分析。主持国家自然科学基金优秀青年基金、面上项目、青年基金;参与国家自然科学基金创新群体、重点项目、科技部重点研发计划等。担任Chinese Chemical Letters副主编、Chemical Research in Toxicology顾问编委、Rapid Communications in Mass Spectrometry顾问编委、《癌变畸变突变》编委、中国生物物理学会代谢组学分会委员、中国化学会质谱分析专业委员会委员、中国环境诱变剂学会致突变专委会委员。以通讯作者在 J Am Chem Soc、Nucleic Acids Research、Chemical Science 等学术刊物上发表了100余篇SCI收录论文,论文引用九千余次。报告摘要针对新药研发亟需模拟药靶蛋白生理状态,建立简便精准分析方法的迫切需求,本研究以G-蛋白α亚基、β2-肾上腺素受体(β2-AR)和环形卤代烷烃脱卤素酶标签为例,通过头尾相连组装方式设计了一种三元信号传导生物智能界面。采用大肠杆菌系统成功表达了目标蛋白,并通过受体和Gαs进行了确证。通过蛋白标签与6-氯己酸修饰硅胶微球间特异性生物正交反应,制备了固定化β2AR-Gαs生物智能界面。以其为色谱固定相,建立了配体筛选与下游信号传导活性同步评价方法,为其他信号传导生物智能界面的构筑提供了借鉴,有望复杂体系高内在活性药物成分的筛选提供新途径。专家简介赵新锋,教授,博士生导师。中国药学会药物分析专业委员会委员,陕西省中药生物科技研究会副会长,《Chinese Medicine》等杂志编委。主要从事药物分析新方法的建立及应用研究。主持国家及省部级科研项目12项,获中国发明专利授权5项(3项已转化);出版教材和专著各1部,在Science、JACS、Chem. Sci.、Biosens. Bioelectron.、Anal. Chem.和J. Med. Chem.等杂志发表论文70余篇;获省部级科学技术奖一等奖等奖项5项。报告摘要The recycling and reuse of difficult-to-degrade cross-linked polymers like tires has always been a challenging issue in the industry. One important application direction is the production of pyrolysis oil through their thermal decomposition. In addition, there is extensive interest in the study of pyrolysis oil from green and sustainable biomass. However, biomass pyrolysis oil often contains a high content of oxygenated compounds, which can lead to problems such as corrosion and instability.In this study, co-pyrolysis experiments were conducted using tire powder recovered from scrap tire plants and biomass represented by moso bamboo. By employing methods such as TG-FTIR-MS and TG-GC/MS, the behavior and kinetic processes of the co-pyrolysis between waste tires and biomass were investigated, along with the exploration of the synergistic effects resulting from co-pyrolysis. The main research findings are as follows: (1) Co-pyrolysis of tires and moso bamboo did not affect the type of co-pyrolysis products and inhibited the generation of oxygen-containing compounds such as acids and alcohols. (2) Catalysts, such as Na2CO3 and MgO, were found to promote sample decomposition but increase coke formation. Na2CO3 reduced tar yield while improving the quality of co-pyrolysis tar, whereas MgO was not suitable for catalytic co-pyrolysis to produce pyrolysis oil. (3) Co-pyrolysis and catalysts significantly lowered the activation energy of tire pyrolysis. The co-pyrolysis technology improved the hydrogen-to-carbon ratio of pyrolysis oil by co-pyrolyzing polymers with biomass, thereby enhancing the quality of the pyrolysis oil. Therefore, selecting appropriate catalysts and utilizing co-pyrolysis technology can optimize the pyrolysis process for waste tires and biomass, leading to improved quality of the pyrolysis oil. This work offers new opportunities for the recycling and reuse of waste tires.专家简介邓楠,高级工程师,博士生导师,主要从事多维联用仪器分离分析新方法开发,包括GC-MS/MS、LC-MS/MS、STA-FTIR-MS等,并将其应用于生命科学、能源、环境和烟草等领域。主持完成国家自然基金青年基金1项,参与多项国家自然科学基金项目、企业项目,获得中国分析测试协会高校分析测试分会优秀青年人才二等奖, 中国烟草总公司科技进步二等奖1项,三等奖2项,发表SCI论文10余篇,授权专利9件。专家简介邱洪灯,国家优青,中科院“百人计划”(A类),甘肃省杰青,甘肃省领军人才(第二层次),现任中国科学院兰州化学物理研究所研究员,实验室副主任,手性分离与微纳分析课题组组长。获甘肃省自然科学奖二等奖、中国分析测试协会科学技术奖一等奖等奖项。目前已在Anal. Chem., Adv. Funct. Mater., J. Chromatogr. A等重要学术期刊上发表论文210余篇。现任《Chinese Chemical Letters》主编及多个期刊编委,中国化学会高级会员(2021),中国化学会色谱专业委员会委员,中国分析测试协会青年学术委员会委员,甘肃省化学会色谱专业委员会秘书长,中国化工学会离子液体专业委员会委员。报告摘要遗传信息载体 DNA 由 4 种碱基组成。其中,胞嘧啶和腺嘌呤可发生由酶催化产生的甲基化,是重要的表观遗传标记。胞嘧啶甲基化可发生在 C5 位和 N4 位,分别形成 5-甲基胞嘧啶 (5mC) 和 4-甲基胞嘧啶 (4mC);腺嘌呤甲基化发生在 N6 位,形成 N6-甲基腺嘌呤 (6mA)。5mC 广泛存在于真核生物基因组,而 6mA 和 4mC 则主要存在于原核生物 DNA。我们发展出独特的前处理去干扰、离子化增强质谱信号的技术,建立了多种DNA修饰的精准定量分析方法以及测序方法,包括DNA 5mC、6mA以及去甲基化中间体(5hmC、5fC)。利用所建立的DNA修饰精准分析方法,我们鉴定出多种生物活性小分子可调控胞嘧啶去甲基化。结合基因编辑、分子相互作用与深度测序等现代技术,阐明了其调控的分子机制。利用所建立的DNA腺嘌呤甲基化高精准分析技术,我们发现了高等生物基因组中存在DNA腺嘌呤甲基化修饰。另外,我们鉴定出哺乳动物基因组中存在由DNA聚合酶复制引入的掺入型DNA 6mA,并发现严格限制其在细胞内形成的检查点。我们进一步研究表明,掺入型DNA 6mA是一种潜在的疾病诊断标志物。专家简介汪海林,中科院生态环境研究中心研究员,杰青,基金委创新群体负责人。主要从事高灵敏DNA修饰分析以及DNA甲基化研究。发现高等生物的N6-甲基腺嘌呤(Cell, 2015, Cover),是表观遗传领域的原创性突破。已发表SCI 论文260 篇,包括Cell、Cell Res、JACS.、PNAS、Cell Discovery、Nucleic Acids Res 等。先后获得中科院院长特别奖(1997),中国分析测试协会科学技术奖特等奖(2015、2020),中科院“优秀研究生导师奖”(2012,2013)。报告摘要Protein methylation is receiving more and more attention due to its essential role in diverse biological processes. Large-scale analysis of protein methylation requires the efficient identification of methylated peptides at proteome level unfortunately, a significant number of methylated peptides are highly hydrophilic and hardly retained during reversed-phase chromatography, making it difficult to be identified by conventional approaches. Herein, we report the development of a novel strategy by combining hydrophobic derivatization and high pH strong cation exchange enrichment, which significantly expand the identification coverage of the methylproteome. Noteworthily, the total number of identified methylated short peptides was improved by more than two-fold. By this strategy, we identified 492 methylation sites from NCI-H460 cells, compared to only 356 sites identified in native forms. The identification of methylation sites between before and after derivatization were highly complementary. Approximately two fold the methylation sites were obtained by combing the results identified in both approaches (native and derivatized) as compared with the only analysis in native forms. Therefore, this novel chemical derivatization strategy is a promising approach for comprehensive identification of protein methylation by improving the identification of methylated peptides of short-chain.专家简介Dr. Mingliang Ye obtained his Ph D under the supervision of Prof. Hanfa Zou at the Dalian Institute of Chemical Physics (DICP), Chinese Academy of Science (CAS), in 2001, and worked as postdoctoral fellows under supervision of Prof. Norman Dovichi at the University of Washington, USA (2001.11-2003.3), and Prof. Reudi Aebersold at the Institute for System Biology, USA (2003.3-2004.10). In November of 2004, he came back to China and now he is a full professor in DICP and deputy director of CAS Key Laboratory of Separation Science for Analytical Chemistry. He published more than 200 peer-reviewed papers in SCI journals. He won Excellent Young Scientist Funding awarded by the National Natural Science Foundation of China in 2015. Currently his research interesting is mainly focused on developing new methods for the analysis of protein post-translational modifications and for the identification of target proteins of diverse ligands.以上报告内容由BCEIA2023组委会提供  欢迎扫码报名参加BCEIA2023
  • 分离分析谱写健康未来 BCEIA 2021色谱学分会报告会开幕
    仪器信息网讯 2021年9月27-29日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心(天竺新馆)召开。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家,为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外,BCEIA2021还设立了色谱学、质谱学、光谱学等10个分会报告会。28日上午,色谱学分会报告会正式开讲,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,分会邀请到了多位国内色谱领域资深科学家以及领域内诸多青年才俊。报告内容涵盖精准医学、食品安全、天然产物等诸多领域,展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。会议现场 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士致辞中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员主持中山大学 李攻科教授报告主要介绍了李攻科教授团队在复杂样品快速检测前处理方法技术所作的系统性研究工作。包括表面增强拉曼光谱快检前处理方法研究、化学发光快速检测前处理方法研究、微流控磁载分离富集/荧光检测方法研究等内容。延边大学 李东浩教授及其团队报告主要分享了纳米限域萃取领域所作的创新工作。基于纳米限域溶剂广谱性、组合形式多样、易于更换等特点,团队创建了快速、高通量、高富集微萃取方法,并对其在农业、食品、环境等领域的应用进行了探索。中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯研究员 报告主要分享了课题组在磁性多孔碳纳米材料制备及应用领域的研究进展,探索了使用一步燃烧法、以及燃烧结合溶剂热法制备磁性多孔碳纳米材料、磁性氮掺杂多孔碳,并用于非甾体抗炎药、三唑类杀菌剂以及苯甲酰脲类杀虫剂等物质萃取等。南京大学 刘震教授  糖类化合物在生命过程中扮演着重要角色,然而其识别、分离分析等方面面临着很大挑战。刘震教授的报告分享了课题组在利用先进材料高特异性识别、高分辨率分离糖类物质的研究进展。 南开大学 夏炎教授 夏炎教授的报告主要介绍了课题组在开发功能化MOFs./COFs富集小分子化合物以及作为MALDI-TOF的基质直接检测小分子相关研究的进展。安捷伦科技(中国)有限公司 肖尧色谱在线分析在提高自动化程度、提升数据质量、降低操作误差及变异、减少法规风险等方面具有一定优势,在工艺开发实验室以及小规模合成过程监控等方面有着良好的应用前景,报告主要介绍了安捷伦InfinityLab Online LC系统以及其在反应实时监控中的应用。中国科学院化学研究所 陈义研究员 北京理工大学 屈锋教授中国科学院上海有机化学研究所 康经武研究员中国科学院化学研究所 齐莉研究员中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员武汉大学 袁必锋教授西北大学 赵新锋教授岛津企业管理(中国)有限公司 郭彦丽 9月29日,本次色谱学分会报告会还将持续一天,将有更多精彩报告分享。请大家持续关注。
  • 色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会(苏州站)
    邀 请 函色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会尊敬的用户: 您好!东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)、默隆(上海)实业有限公司将于2016年12月16日(周五)上午9时开始,在 苏州工业园区星湖街218号生物纳米园A1楼环形报告厅 举办关于液相色谱分离分析及中低压层析纯化技术应用研讨会。会议特邀国外专家以及TOSOH资深技术人员前来,围绕生物医药在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论。东曹(上海)生物科技有限公司和默隆(上海)实业有限公司真诚邀请您的参与并致以最诚挚的感谢! 会议提供自助午餐及茶歇,会后设置精彩抽奖环节,期待您的参与!一等奖:Iphone7 1部 二等奖:Ipad 1部 三等奖:Kindle 3部 专家介绍:津本浩平(Kouhei Tsumoto) 先生东京大学 教授津本浩平教授,于1991年毕业于东京大学生物化学系,并在此继续获得其博士学位。2002年,他成为日本东北大学工程研究生院生物分子工程系的助教。在1995年至2005年期间,他主要从事抗体工程项目的研究工作。2005年,他被邀请至东京大学前沿科学研究生院医学基因组学系,担任助教一职,并于2010年晋升为东京大学医学科学研究所医学基因组学实验室教授。津本教授的研究领域包括解剖与生物分子的相互作用的工程、从相互作用的热力学观点进行药物筛选和优化、以及操纵生物大分子的液相系统的开发等。在2002年,他获得过日本生物化学协会颁发的优秀青年学者奖,2012年又获得了日本促进科学协会奖(JSPS)。 其他嘉宾介绍:桥本佳巳(YOSHIMI HASHIMOTO)先生东曹株式会社 生命科学事业部 销售及市场部桥本先生于1987年加入东曹公司,已经在东曹公司服务将近30年。曾经负责过TOYOPEARL中低压层析填料、TSKgel色谱柱产品的开发。2009年10月至2014年6月期间,在东曹(上海)生物科技有限公司担任技术中心总监,领导技术团队对应中国国内客户有关所有产品的技术问题。任期结束后,于2014年7月返回东曹总部至今。 史俊霞 工程师东曹(上海)生物科技有限公司 技术部2008年12月加入东曹(上海)生物科技有限公司。主要负责TSKgel色谱柱的技术支持,曾参与ADC、融合蛋白、抗体以及抗生素等药品的方法开发工作。 冯文昌 层析填料产品经理东曹(上海)生物科技有限公司 营业部主要负责TOYOPEARL层析填料的市场开发,奔走于国内各大生物制药企业,与广大纯化领域的客户都建立者良好的合作关系,致力于为我们的客户献计献策。会议地址:苏州工业园区星湖街218号生物纳米园A1楼环形报告厅抽奖活动: 会议结束前将举行抽奖活动,TOSOH公司准备了若干精美的小礼品以及神秘大奖等您赢取。单位名称:默隆(上海)实业有限公司地址:上海市肇嘉浜路366号(裕华大厦)9楼A座电话:021-34010390传真:021-64260273联系人: 袁超 13916627102 陈华明 18621785582E-mail:chenhuaming@meuron.com.cn网址:http://www.meuron.com.cn/
  • 岛津发布液相色谱柱新品,可增加分离度并缩短分析时间
    p   岛津制作所(Shimadzu Scientific Instruments-SSI)宣布推出采用核壳技术的新型Shim-pack Velox色谱柱,旨在最大限度地提高LC系统的性能。这些色谱柱使用户能够在任何LC平台上实现更高的分离度和更快的分析时间。核壳柱结构为最具挑战性的样品模型提供了优异的使用寿命。 /p p   Shim-pack Velox色谱柱通过最大效率地提高分辨率来改善分离和检测。它们出色的重现性可保持分析和数据的完整性。它们还可以通过更快的分离时间,更高的样品通量和出色的耐用性来降低分析成本并最大限度地提高实验室生产率。 /p p   使用岛津的色谱柱选择指南可确保最佳色谱柱配置,并改进各种LC平台的色谱分析。将高效的核壳颗粒技术与多种表面化学组分结合在一起,使用户能够在各种应用和具有挑战性的分离中实现最佳分离度。Shim-pack Velox色谱柱还可确保一致的批次性能。 /p p /p
  • 助力生物制药分析表征 2018东曹色谱分离技术研讨会召开
    随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用,为保证药品质量并提高稳定性,对各种杂质、结构变体、修饰体的分析表征日益重要。2018年9月27日,为加强生物制药分析表征领域的技术交流,东曹(上海)生物科技有限公司在京举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。会议邀请津本浩平、山崎洋介、田中亨3位海外专家做学术报告,分享他们在药物研发领域的研究成果。 2018东曹色谱分离技术研讨会现场东京大学教授 津本浩平  Fc受体(FcR)为特异亲和免疫球蛋白(Ig) Fc片段的细胞表面分子,广泛表达于免疫辅助细胞和效应细胞,在机体免疫调节中起关键作用,为治疗过敏和自身免疫性疾病提供了理想的药物靶标。近日,东曹公司开发了两种基于Fcγ RI(Type-I,CD64)和Fcγ R III(Type- III,CD16)的新型配体,用于抗体的亲和纯化。津本浩平教授在报告中总结了配体与Fcs相互作用的研究进展,并揭示了FcR配体在下一代抗体药物开发中的应用。东曹生命科学研究所主任研究员 田中亨  TSKgel FcR-IIIA-NPR是东曹最新研发的一款亲和色谱分析柱,采用5μm无孔树脂为基质,搭配修饰重组Fcγ-IIIA配体,结合除IgG2外的含Fc免疫球蛋白,实现糖型和单克隆抗体的快速、高效分析。据田中亨介绍,TSKgel FcR-IIIA-NPR为单克隆抗体的结构及活性分析提供了简便方法,相比传统LC-MS方法更节约成本,可用于生物制药的质量控制、过程分析/优化及相关的细胞系开发。新款色谱柱将于今年11月在中国正式上市。东曹生命科学事业部市场部部长 山崎洋介  山崎洋介的第一个报告介绍了东曹用于生物分析的新款超高效SEC色谱柱,包含TSKgel UP-SW系列、TSKgel SWXL系列等。其中TSKgel UP-SW3000是一款在UHPLC和HPLC系统上均可实现高分辨率的尺寸排阻色谱柱,采用粒径为2μm、键合了二醇基的硅胶颗粒填充,在抗体药物的研发和质量控制上提供更有力的帮助。相比TSKgel UP-SW3000,TSKgel UP-SW2000更适用于分离低分子量的蛋白质、肽及寡核苷酸。  山崎洋介的第二个报告介绍了东曹用于单克隆抗体分离纯化的填料。由于在捕获步骤中需要对大量细胞培养液快速纯化,TOYOPEARL Protein A亲和填料被广泛地应用于这一阶段。Protein L填料对单克隆抗体的kappa轻链有亲和作用,对于Fab、scFv这些不含有Fc区域,无法通过Protein A填料进行纯化的抗体片段,则可选择Protein L填料。  会议设置交流和抽奖环节,由3位报告嘉宾抽取大奖,反馈一直以来给予东曹关注与支持的用户,研讨会在欢快氛围中圆满落下帷幕。
  • 助力生物制药分析表征 2018东曹色谱分离技术研讨会召开
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用,为保证药品质量并提高稳定性,对各种杂质、结构变体、修饰体的分析表征日益重要。2018年9月27日,为加强生物制药分析表征领域的技术交流,东曹(上海)生物科技有限公司在京举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。会议邀请津本浩平、山崎洋介、田中亨3位海外专家做学术报告,分享他们在药物研发领域的研究成果。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e30de3af-f557-4a7b-a15e-28f09ca1af03.jpg" title=" IMG_1697.jpg" alt=" IMG_1697.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 2018东曹色谱分离技术研讨会现场 br/ /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e30070b4-c5b6-4e3a-bee4-6adf06ca907b.jpg" title=" IMG_1631.jpg" alt=" IMG_1631.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东曹(上海)生物科技有限公司副总经理潘明祥主持研讨会 br/ /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/0c60fe36-c022-411d-85ad-bcb52180b08e.jpg" title=" IMG_1642.jpg" alt=" IMG_1642.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东京大学教授 津本浩平 /strong /p p   Fc受体(FcR)为特异亲和免疫球蛋白(Ig) Fc片段的细胞表面分子,广泛表达于免疫辅助细胞和效应细胞,在机体免疫调节中起关键作用,为治疗过敏和自身免疫性疾病提供了理想的药物靶标。近日,东曹公司开发了两种基于Fcγ RI(Type-I,CD64)和Fcγ R III(Type- III,CD16)的新型配体,用于抗体的亲和纯化。津本浩平教授在报告中总结了配体与Fcs相互作用的研究进展,并揭示了FcR配体在下一代抗体药物开发中的应用。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/4707ba56-6e9c-4a28-ad60-ec3d4f42c176.jpg" title=" IMG_1681.jpg" alt=" IMG_1681.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东曹生命科学研究所主任研究员 田中亨 /strong /p p   TSK FcR-IIIA-NPR是东曹最新研发的一款亲和色谱分析柱,采用5μm无孔树脂为基质,搭配修饰重组Fcγ-IIIA配体,结合除IgG2外的含Fc免疫球蛋白,实现糖型和单克隆抗体的快速、高效分析。据田中亨介绍,TSK FcR-IIIA-NPR为单克隆抗体的结构及活性分析提供了简便方法,相比传统LC-MS方法更节约成本,可用于生物制药的质量控制、过程分析/优化及相关的细胞系开发。新款色谱柱将于今年11月在中国正式上市。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/96c759c2-6cd6-44c0-b21b-3a7a91287393.jpg" title=" IMG_1724.jpg" alt=" IMG_1724.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东曹生命科学事业部市场部部长 山崎洋介 /strong /p p   山崎洋介的第一个报告介绍了东曹用于生物分析的新款超高效SEC色谱柱,包含TSKgel UP-SW系列、TSKgel SWXL系列等。其中TSKgel UP-SW3000是一款在UHPLC和HPLC系统上均可实现高分辨率的尺寸排阻色谱柱,采用粒径为2μm、键合了二醇基的硅胶颗粒填充,在抗体药物的研发和质量控制上提供更有力的帮助。相比TSKgel UP-SW3000,TSKgel UP-SW2000更适用于分离低分子量的蛋白质、肽及寡核苷酸。 /p p   山崎洋介的第二个报告介绍了东曹用于单克隆抗体分离纯化的填料。由于在捕获步骤中需要对大量细胞培养液快速纯化,TOYOPEARL Protein A亲和填料被广泛地应用于这一阶段。Protein L填料对单克隆抗体的kappa轻链有亲和作用,对于Fab、scFv这些不含有Fc区域,无法通过Protein A填料进行纯化的抗体片段,则可选择Protein L填料。 /p p   会议设置交流和抽奖环节,由3位报告嘉宾抽取大奖,反馈一直以来给予东曹关注与支持的用户,研讨会在欢快氛围中圆满落下帷幕。 /p
  • 聚焦生物制药市场 纳谱分析正式推出全新强阳离子交换蛋白分离色谱柱!
    近日,纳谱分析技术(苏州)有限公司(以下简称“纳谱分析”)宣布,正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离,主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解,BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质,结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层,以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性,其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触,可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用,确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外,每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产,并且用相关生物大分子(IgG单抗)质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。
  • 分离分析谱写健康未来 BCEIA2023色谱学分会报告会在京召开
    2023 年9月6-8日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2023)在北京中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为BCEIA的重要组成部分,学术报告会邀请了来自海内外众多著名科学家,为大家带来了精彩的学术报告。除大会报告之外,BCEIA2023还设立了色谱学、质谱学、光谱学等11个分会报告会。7日上午,色谱学分会报告会正式开讲,围绕样品制备方法、高效分离方法、高灵敏检测方法、色谱应用等几个专题方向,邀请到30余位色谱领域资深科学家以及领域内的青年才俊,展示了近年来广大色谱领域的专家学者在新原理、新材料、新方法和新仪器方面取得的突破。BCEIA2023色谱学分会邀请到西北大学白泉教授、中国科学院化学研究所陈义研究员/淮阴工学院教授、浙江大学方群教授、复旦大学高明霞教授、中国科学院化学研究所黄嫣嫣研究员、中国科学院上海有机化学研究所康经武研究员、延边大学李东浩教授、北京大学刘虎威教授、中国科学院化学研究所齐莉研究员、河北大学乔晓强教授、北京理工大学屈锋教授、北京理工大学王蔚芝研究员、天津大学王勇教授、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员、武汉大学袁必锋教授、西北大学赵新锋教授、西安交通大学邓楠高级工程师、中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员、中科院生态环境研究中心汪海林研究员、中国科学院大连化学物理研究所叶明亮研究员等共30余位专家带来精彩报告。色谱学分会以“分离分析谱写健康未来”为主题,集中交流我国在色谱及其相关分离分析技术领域的研究、仪器开发和应用成就。在基础技术方面,研究人员提出了多种新型色谱固定相材料和技术,为扩展色谱分析的应用范围提供了可能;在仪器和技术方面,电泳成像、微流控技术、色质谱联用技术等,使色谱技术向高通量、高灵敏方向发展,分析效率和速度得以提升;而在应用方面,抗体和核酸等生物大分子的分离纯化,以及表观遗传修饰、药物筛选等研究,都需要色谱技术提供支持,相关应用研究成果反映了色谱分析技术与生命科学等跨学科结合的趋势。结合主题,这次色谱学分会聚焦前沿热点,从基础技术到应用转化,充分展示了色谱分析技术在揭示生命奥秘、保障人类健康等方面的重要作用和广阔前景。
  • 2017.03.07 同田与您相约上海交大分析测试中心——高速逆流色谱分离纯化与制备技术应用讲座
    2017.03.07 同田与您相约上海交大分析测试中心——高速逆流色谱分离纯化与制备技术应用讲座 报告内容简介:高速逆流色谱技术(High Speed Counter Current Chromatography)做为一个现代主流的分离纯化制备技术,以其独特的分离理论成熟运用于天然产物的分离纯化制备,在更多领域有更好的分离效果,如:微生物发酵活性物质的分离纯化,海洋有效新化合物的发现与制备,化学手性物质的分离纯化等。高速逆流色谱技术(HSCCC)以其纯化制备效率高、运行耗材成本低、极大保护活性物质,回收率高等优势,并发挥着越来越重要的作用。 报告时间:2017年3月7日(周二),下午1:30报告地点:分析测试中心317-319大会议室 报告人:王维娜博士,毕业于中国科学院生态环境研究中心环境工程专业,多年高速逆流色谱研究工作经验,包括环孢菌素A、B、C、D;必特螺旋霉素的分离;贝母中贝母素甲和贝母素乙的提取;刺五加提取物中紫丁香苷和刺五加苷E、大豆皂苷提取物中的皂苷类成分的提取方法研究;红霉素的分离纯化;用高速逆流色谱制备高纯度芦荟甙异构体和人参皂苷类化合物的工艺研究。 欢迎广大师生届时前往交流!
  • 沃特世推出新款微升级分析色谱柱 有效提升微升级液相色谱的实用价值,助力科研人员更好地定量珍贵样品中的难分离物质
    美国马萨诸塞州米尔福德市 —(美国商业资讯)— 2016年8月17日 — 在第21届国际质谱大会上,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)隆重推出一系列全新的色谱接头和新型微升级分析色谱柱。对于使用纳升级到微升级液相色谱(LC)的科学家们而言,此次新产品的推出将极大提升在肽生物分析、药代动力学和内源性肽生物标志物验证方面的工作效率。智能新闻发布(Smart News Release)包含多媒体内容。完整发布信息请访问:http://www.businesswire.com/news/home/20160817005234/en/ Waters ionKey/MS微升级色谱产品现包括内径为150 μm和300 μm的两款iKey分析色谱柱。(图片:美国商业资讯) 高通量微流LC-MS — 只需短短三分钟,便可实现更卓越的分析灵敏度作为沃特世公司ionKey/MSTM微升级色谱产品的最新成员,Waters® 300 μm内径色谱柱iKey HT是一块刻有300 μm内径通道(以1.7或1.8 μm的UPLC® 填料填充)的“陶瓷”,堪称传统毛细管色谱柱的理想替代之选。与此前150 μm内径的iKey相比,新型iKey HT的微通道内径更大,可实现更高流速的分离分析,将运行时间缩短至三分钟甚至更短,可以和传统2.1 mm内径色谱柱的LC分离性能相媲美。 沃特世最新发表的一篇文章介绍了一项研究:使用同一BEH C18 iKey HT色谱柱(300 μm x 50 mm,1.7 μm)对含有六种小分子分析物的蛋白沉淀后的血浆样品进行了1,000针的进样分析。结果表明,连续进样针的面积变异系数(% CV)小于5%,灵敏度比UPLC/UHPLC高至少2倍,且每次样品运行时间都不超过三分钟。沃特世300 μm I.D. X 50mm (L) iKey HT色谱柱主要有以下几种填料:BEH 130? PsT C18,1.7 μm;CSH 130? PsT C18,1.7 μm和HSS T3 100?,1.8 μm。 2016年国际质谱大会(IMSC)期间,沃特世将于8月24日(星期三)上午7时至8时在多伦多会议中心的715号展台举办早餐研讨会,向来自世界各地的参会者详细介绍Waters iKey HT系列产品。 沃特世早前推出的ionKey/MS系统(采用150 μm iKey)曾荣膺2014年《分析科学家》杂志颁发的最高创新奖,以及2015年R& D 100大奖。有关详细信息,请访问: http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/全新微升级色谱专用ZenFit管路套件和手拧式接头样品前处理方法对分析结果有着至关重要的影响,对于纳升级流速和微升级流速的分离而言更是如此。即使已经考虑得非常周到,液相系统中的连接管路难免会出现堵塞,而唯一的应对策略就是更换堵塞的管路。经验不足的分析人员很容易将接头拧得过紧,进而导致管路破损或碎裂。沃特世全新的ZenFit™ 管路套件采用糅合了ZenFit连接技术的手拧式接头,只需轻轻一拧,即可轻松更换连接管路。有关详细信息,请访问: http://wvmc.waters.com/imsc/imsc-product-showcase/关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司已开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。 # # #Waters、UPLC、ionKey/MS、iKey HT、iKey、ZenFit和The Science of What’s Possible是沃特世公司的商标。来源: 沃特世公司
  • 岛津特色质谱技术丨多维液相色谱质谱解决复杂体系分离难点
    药物分析方法开发共性难点岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中,收集以下共性难点反馈:1、基质化合物组成极性范围宽,色谱峰容量不够。2、中药基质复杂,在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰,影响鉴定准确度。3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。4、采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中,或者流动相与质谱不匹配。针对以上行业分析难点,岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发,将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。岛津多维液相色谱质谱解决方案全二维液质联用系统&中心切割1二维液质联用系统Nexera-e 全二维液相色谱仪《中国药典》0512高效液相色谱法通则:二维液相色谱可以分为差异显著的两种主要类型:中心切割式二维色谱和全二维色谱。中心切割式二维色谱是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离,面对复杂基质环境时,将一维目标峰切到二维进行更好的分析。全二维色谱是通过接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,如此两个独立的分离模式正交组合可实现尽可能高的峰容量。二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型,二维色谱可以和质谱联用。详情参考:https://www.shimadzu.com/an/products/liquid-chromatography/hplc-system/nexera-e/index.html2全谱二维液质联用系统极性覆盖范围宽:可一针实现宽极性多目标物的同时分析,可以胜任绝大多数分析项目中宽极性、多组分分析的要求。该系统和岛津最新推出的LCMS-9050高分辨质谱正负极离子同时采集功能结合,能得到4in1技术优势--相比岛津前一代方案,可以节省3/4的样品、分析时间,并减少3/4的质谱污染。3 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱为了解决前述聚合物杂质鉴定难题,岛津与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。详情参考:https://mp.weixin.qq.com/s/etytDIXLjrICzsNfHOKgAw。4 Trap-Free 二维液质联用系统Trap-Free 2DLC系统是一套支持在线流动相转换的二维液相与色谱-质谱联用仪的组合系统,系统结构示意图见图 1。本系统的第一维液相色谱系统,可使用非挥发性流动相或者与质谱分析不匹配的流动相体系,通过系统中切换阀、程序命令的组合,对第一维液相色谱系统分离的组分进行分馏。本系统的第二维液相色谱系统,可以采用适合 LCMS 分析的液相色谱条件,针对分馏的组分,进行针对性的质量分析。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf全谱二维液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用分析不同产地当归的活性成分a) 正模式火山图结果 b)负模式火山图结果根据多元统计分析OPLS-DA 结果的 VP 值,可以初步筛选出甘肃产当归和云南产当归的差异活性物质,进一步筛选则通过结合单变量统计火山图结果(P-value 与Fold change) 进行。最终正模式下筛选得到 1351 个差异物质,负模式下筛选得到1716 个差异物质。通过 MSDIAL软件,对化合物进行鉴定,共鉴定出 43种差异性化合物,包括藁苯内酯类有机酸类等天然活性物质,下表为部分差异性化合物鉴定结果表。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-073.pdf岛津携手阳光诺和揭示头孢西丁钠新颖聚合方式图1 头孢西丁钠破坏样品检测色谱图本方案一维采用HPSEC系统,磷酸盐流动相定位头孢西丁钠中的聚合物杂质,然后采用阀切换技术,使用500 μL定量环将聚合物峰全部转移至二维反相色谱,脱盐、分离并质谱鉴定。其中聚合物C1分子量较2分子头孢西丁少2个H(Mr. 852.09),根据其同位素比例和特征碎片离子信息,推断其为一分子头孢西丁7-位侧链与另一分子头孢西丁7-位噻吩环联结形成的,该新颖聚合方式尚未见文献报道。本研究建立了注射用头孢西丁钠聚合物检测的反相色谱方法,并探索其用于日常检验的可能性。C1一级质谱图(A)和母离子m/z 870的二级质谱图(B)(ESI+)详情参考:《Characterization of polymerized impurities in cefoxitin sodium for injection by two-dimensional chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry》.https://doi.org/10.1016/j.talanta.2023.125378二维液相色谱联用四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱2号峰鉴定配方颗粒特征图谱(1D) 配方颗粒特征图谱(2D)一维液相特征图谱中的2号特征峰切入至 50 μL定量环进行收集,再由二维流动相进行洗脱,该组分在二维液相上的保留时间为 35.267 min。采用岛津 2DLC+LCMS-QTOF对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。经 MS1、MS2质谱图信息、相关文献信息以及标准品确认,最终鉴定2号特征峰为原花青素 B1。本研究为中药配方颗粒特征成分研究提供了思路,为赤芍中药配方颗粒特征图谱标准制定提供参考依据。Trap-Free 2D LC Q-TOF 定性分析宫缩抑制剂阿托西班中的多聚体杂质阿托西班二聚体的[M+3H]3+峰分子式预测结果 阿托西班二聚体解卷积分析结果阿托西班三聚体的[M+2H]2+峰分子式预测结果 阿托西班三聚体解卷积分析结果针对多肽药物中的由两个或多个多肽组成的稳定的多聚体杂质,可利用体积排阻色谱法(SEC)分离相关杂质。本案例采用岛津Trap-free 2DLC+LCMS-9030,既能避免SEC的色谱条件与质谱离子源不匹配,也能有效解决液相色谱分析浓度过高而导致的质谱信号饱的问题。结果显示阿托西班二聚体和三聚体的 MS1的离子质荷比同理论值均小于1mDa。使用 Insight Explore 软件中解卷积功能预测目标物的分子量,预测分子量和理论分子量的误差小于3ppm。详情参考:https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-053.pdf注:本文中所用数据均为岛津实验室特定条件下的测试数据,结果可能随实际情况变动文中涉及最佳、最低类描述,限于实验组别对比结果。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • “再次重新定义色谱分离科学”——超高效合相色谱
    2012年3月,沃特世发布世界首款超高效合相色谱ACQUITY UPC2,并夺得今年的PITTCON“撰稿人”奖金奖。此次慕尼黑分析生化展上,沃特世首次面向中国市场展出这款产品。在对ACQUITY UPC2的介绍中,沃特世使用了“再次重新定义色谱分离科学”这样的文字,究竟何谓超高效合相色谱?该产品是否能够“重新定义色谱分离科学”?超高效合相色谱的市场前景如何?
  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学 UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters® ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。 系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。 共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。 梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。 同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com
  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱   创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量   美国华盛顿DC - 2013年1月28日   沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC® )及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters® ACQUITY UPLC® CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。   沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。   沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。   欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130   关于沃特世公司(www.waters.com)   50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。   作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。   2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。   ###   Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。   沃特世联系方式   媒体联系   Brian J. Murphy,   公共关系   +1 508-482-2614   brian_j_murphy@waters.com   叶晓晨   电话:021-61562643   xiao_chen_ye@waters.com
  • 分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会召开
    2010年1月16日,分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开,业内专家共计20人出席了会议,上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下,主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。     会上,众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台,迫切需要成立全国性的专业委员会,来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多,从北京发起这一行动也具有必然性。另外,专业委员会的定位很关键,应尽可能掌握国内的主导权,以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合,并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术,为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示:逆流色谱在分离制备上具有较大优势,应不断找准定位,做好方法学研究,产、学、研相结合,在分析测试上力争有所突破,一定能够找到自己的特色。最后会议决定,2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。   作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任,最大限度的支持业内技术交流平台的工作。   上海同田生物公司市场部   2010.1.28
  • 毛细管电泳-质谱技术在手性化合物分离分析中的研究进展
    手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息:色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 诚邀参加——东曹色谱分离纯化技术研讨会
    随着2017年初《“十三五”生物产业发展规划》的发布,中国的生物技术产业迎来新的快速发展阶段。其中生物医药产业将重点发展生物技术药物等多个创新药物品类,推动医疗向精准医疗和个性化医疗发展。如何加快研发项目进展,提高产品质量是生物医药研发和生产企业关注的焦点。东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)将于近期在武汉、成都和上海举办技术应用研讨会,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论,助力中国生物医药产业的技术进步。 【会议主题】单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍;TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例;抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题。 【会议日程】城市时间地点武汉11月28日(周二)9:00-13:00武汉华美达光谷大酒店成都11月29日(周三)9:00-13:00四川锦江宾馆上海12月1日(周五) 9:00-13:00博雅酒店 【报名方式】请致电东曹公司:021-34610856-212或发送邮件:info@tosoh.com.cn (标题注明:技术研讨会报名)名额有限,请尽早报名参加。 本次参会免费,安排自助午餐及茶歇,会后更有精彩抽奖环节,期待您的参与! 关于东曹东曹集团生命科学事业部是全球知名的液相色谱仪器耗材和工业层析填料产品供应商。其产品包括EcoSEC系列凝胶渗透色谱仪、离子色谱仪、TSKgel高效液相色谱柱、TSKgel高压层析填料、TOYOPEARL中低压层析填料、TOYOPEARL PAK、TOYOSCREEN层析工艺方法筛选用预装柱。广泛应用于蛋白、多肽、多糖、寡聚糖、DNA、低聚核苷酸、抗生素、合成高分子、天然产物和其他小分子量化合物的分析、分离及纯化工作中。东曹(上海)生物科技有限公司作为东曹集团在中国的全资子公司,秉承东曹集团通过化学创新、实现幸福、回报社会的理念,为中国客户提供优质的产品和完善的服务。
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate® 核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有Boltimate® C18、Boltimate® LP -C18、Boltimate® EXT C18、Boltimate® Phenyl-Hexyl、Boltimate® EXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:Boltimate® C18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 诚邀参加2018东曹色谱分离技术研讨会
    随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用,在这些产品的开发与生产过程中药品质控要求也越来越高,需要对各种杂质、结构变体、修饰体进行检测、表征和定量以很好地监测药品的稳定性。 为加强生物制药分析表征领域的技术交流,东曹(上海)生物科技有限公司将于2018年9月分别在北京、上海两地举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。我们邀请了多位海外专家做学术报告以分享他们在药物研发领域的研究成果。会议还安排了自助午餐及茶歇,会后更有精彩纷呈的抽奖环节。 在此,我们诚邀您的参与!会议详细日程如下:一、主办单位:东曹(上海)生物科技有限公司二、会议时间地点:●北京场时间:2018年9月27日地点:北京国际艺苑皇冠假日酒店艺苑宴会厅(北京王府井大街48号)●上海场时间:2018年9月28日地点:博雅酒店1楼宴会厅(上海市张江碧波路699号)三、会议日程08:45 - 09:00 签到09:00 - 10:00 报告:Fc-FcR相互作用的剖析及在生物制药方面的应用10:15 - 10:45 报告:单克隆抗体及糖型高效检测的新型亲和色谱柱介绍10:45 - 11:15 报告:生物大分子分析的新款超高效SEC色谱柱介绍11:15 - 11:45 报告:单克隆抗体分离纯化的一流色谱填料11:45 - 13:00 答疑、抽奖环节、自助午餐
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别
    在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别 UPC2和新认证标准品与试剂,以及全面的数据管理/实验室执行技术 奥兰多,福罗里达州 2012年匹兹堡会议上,沃特世公司(WAT:NYSE)以几个重要的新技术和新创新,拉开了业界最重要的年度新产品发布会及展览会的序幕。 沃特世 ACQUITY UPC2&trade 系统是沃特世公司的领先技术,成为分离科学仪器的一个新的类别,为实验室攻克分析挑战带来了前所未有的机遇。 沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis® 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 此外,沃特世公司还推出了一个分析标准品和试剂的新生产线,最初的套件包含了科学实验室需要的200多种的预置参比物和试剂。产品的推出反映了客户的需求,能够提高客户解决问题能力,提高效率,增加认证数据的质量。 &ldquo 这是沃特世公司第53次参加匹兹堡会议,这是沃特世公司和我们整个行业今年的一件大事。就创新的规模、与客户的互动性,没有任何一个会议能够和匹兹堡会议相提并论,她培养了新一代的分析化学科学家。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说&ldquo 沃特世公司的UPC2, NuGenesis 8、及分析标准品和试剂新产品线的推出,也会使今年的匹兹堡会议成为我们最激动人心的一次。&rdquo 沃特世推出业内首款超高效合相色谱系统 沃特世公司今天推出沃特世ACQUITY UPC2系统,该系统扩展了反相液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围,为正相色谱应用提供了一种补充,开创了分离科学的一个新类别。运用超高效合相色谱(UPC2)概念,沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统,为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。 沃特世公司UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说&ldquo ACQUITY UPC2经受了每一个挑战。我们把胺、维生素的同分异构体、类固醇、抗菌剂等18种化合物混合在一起,得到的结果令人震惊。我们看到重复、狭窄、一致的峰宽,基线噪音极低,这些都在梯度模式下运行的。小粒径色谱柱减少了系统体积,这个整体设计增加了之前使用压缩二氧化碳时没有见过的优势。作为采用该技术工作18年多的人员,我之前从来没看到过这么高水平的分析性能。&rdquo 压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相,比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面,二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合,都是低粘度的流动相,和液相色谱的液体相比,能够获得较高的扩散率,并有利于传质。另一方面,和气相色谱相比,二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱,沃特世ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性,科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时,能够更好的控制分析物的保留&mdash &mdash 这些化合物以任何一种方法分离都是一种挑战。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相,代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。 了解更多信息:www.waters.com/upc2 分析标准品和试剂的新业务 经过多年为其高效液相色谱和液质系统定制校准品和参比物之后,沃特世公司引入了一条分析标准品和试剂的新生产线,并于今年1月在Golden, Colorado投产。使用这些设备,沃特世目前向全球客户群提供超过200种的预包装、预测定,随时可用的标准品和试剂。 &ldquo 通过调查,我们知道,90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都在使用标准品和试剂。科学家们从开始在众多供应商处购买材料,然后到制定自己的标准品、缓冲液和试剂,所花费的时间是惊人的,&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。到目前为止,还没有一家独立来源供应商能够专门为LC和LC/MS系统提供预制备、经认证的标准品和试剂。沃特世希望成为这样一个独立来源供应商。&rdquo 现在科学家们只需从沃特世就可以订购需要的一切,从预配置、小分子、单一化合物标准品、多化合物混标、到蛋白酶切和多糖标品,品种繁多。为满足客户需求,沃特世今后还将推出更多新品。 客户使用沃特世分析标准品和试剂,就意味着首先通过文档可追溯的完整链条,获得绝对可追溯性的原始资料信息,使实验室的管理人员及核数师可以评估化学测量的质量。其次,沃特世的分析标准品和试剂每一次都是精确的配方,这就大大降低了每次分析,仪器之间,实验室之间变异的来源。 沃特世产品的分析标准品和试剂配件包体现了沃特世公司提供全面系统解决方案的承诺,最大化发挥了沃特世技术的价值。 了解更多信息:www.waters.com/standards 连接科学研究和业务的实验室管理技术 沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。 沃特世公司系统营销高级主管Mary Ellen Goffredo说&ldquo 也许客户面临的最大信息挑战来自于太多的软件产品。&rdquo &ldquo 每台仪器都有一套软件,采集数据软件、办公应用软件、支持数据库、电子表格、文字处理文档,所有软件都是为了保证实验室有效运行。面对如此多的软件,管理层缺乏自如有效地收集、运行、巩固和分发实验室数据的能力。NuGenesis 8保证全球各大洲、跨国界、跨实验室间领导层能够消息畅通、标准化流程、执行最佳方法。这意味着更高的效率、更易执行和更加明智的业务决策。&rdquo NuGenesis 8的核心部分是其新开发的LE技术,它是一种可以通过常规标准操作规程指导实验室分析者的记录和工作流程解决方案。在其工作站中,为分析配备了电子表格,通过已设定的工作流程加强实验操作,确保完成每一步任务,并可验证所有的输入以符合既定标准。所采集的信息可以和QC部门、业务部门共享,就像LIMS和ERP一样。 除了LE技术,NuGenesis 8还提供了一套信息管理技术功能,包括样品管理。使用NuGenesis 电子实验室记事本(ELN),可以跟踪、分配和管理样品、测试过程和结果。以用户为中心的设计围绕实验室管理者和分析人员,有助于管理人员寻求实验室工作量指标,分析人员在测试期间便于了解情况和测试过程的状态,从而达到高效运行实验室的目的。 了解更多信息:www.waters.com/nugenesis8 第一次参加匹兹堡会议的沃特世公司其他产品 以下产品也将在奥兰多的匹兹堡会议上亮相: MV-10 ASFE 系统 - 首款超临界流体萃取(SFE)系统,可以通过半自动的方式,以超临界CO2作为主要萃取溶剂,最多从10个萃取容器中提取样品。 BEH125 SEC色谱柱 - 新型UPLC® SEC色谱柱,作为目前分子量为10,000至450,000之间的生物分子使用的ACQUITY UPLC BEH200, SEC 1.7mm系列产品的补充。与传统采用4mm或更大粒径SEC的HPLC分离相比,使用沃特世SEC色谱柱可以缩短时间,改善成份的分离度。 TruView LCMS认证样品瓶 - TruView&trade LC/MS认证样品瓶为科研人员分析低浓度的分析物,这些分析物会因为被吸附而损失,他们需要使用干净的样品瓶来获得MS分析结果。与目前使用的标准样品瓶不同,TruView是唯一经过测试并认证的样品瓶,测试的吸附水平为1ng/mL。 eXtended Performance [XP] 2.5mm 色谱柱 - XBridge&trade 、 XSelect&trade eXtended Performance [XP] 2.5mm色谱柱是高效、低反压的HPLC色谱柱,可以在所有HPLC、UHPLC和UPLC技术平台上方便使用。XP 2.5mm色谱柱填补了HPLC和UPLC之间的空白,它与表面多孔型HPLC色谱柱相比,可以提供平衡的反压和优越的性能。XP 2.5mm色谱柱提供了无与伦比的分离性,具有3种完全可伸缩的颗粒物质(高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒、带电表面杂化颗粒),14种化学构成(C18, Phenyl-Hexyl, C8, Shield RP18, HILIC, Amide, Fluoro-Phenyl, Cyano和PFP),以及180余种色谱柱配置。 SQ Detector 2 - SQ Detector 2是ACQUITY UPLC, UPC2, HPLC,GC,以及制备HPLC和SFC使用的质谱检测器。我们的Engineered Simplicity&trade (工程精简)设计,确保了在无需过多培训的前提下,每种分析物都能够生成高质量的数据。 Xevo TQD - Xevo® TQD是定量UPLC/MS/MS中使用的串联四极杆质谱仪。Xevo TQD采用了通用的离子源结构,在确保独立性的同时,构建适应于各种样品类型变化的灵活平台。 SYNAPT G2-S - SYNAPT® G2-S保证科研人员能够从最难以分析的样品中得到最高质量的信息。您可以开展其它方法不可能的科学探索。超越传统质谱分析法的束缚,开创出高效离子淌度分离的另一个天地。 科学讲座 每年与者都会有一个大型见面会,沃特世今年提供了18场研讨会和培训会,涵盖多种重要议题。包括:UPLC理论与实践,HPLC到UPLC方法转变,固相萃取原理,FDA认证,和基本故障排除。沃特世报告和研讨会日程请登录www.waters.com/pittcon. 您可以到沃特世展台#2267,了解更多沃特世产品介绍和沃特世在2012年匹兹堡会议期间的培训班日程安排。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座
    SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座 9月13日,北京 9月14日,广州 9月15日,上海 主办方:Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇中国 色谱分离和样品前处理技术,已经被越来越多地应用在实验室分析检测中,尤其是食品、药品、生物、化学及地质能源等领域。然而当今很多色谱分析检测工作者提出的问题是:有没有可能不添加昂贵的仪器,却可获得更加快速而高效的HPLC分离?对于像生物体液、组织、食品和农产品、油脂和油,这类复杂而困难的样品,怎样才能使得样品前处理变得方便、快捷和有效? 来自SUPELCO的色谱分离和样品前处理技术新技术讲座将为您提供解决之道。Sigma-Aldrich集团旗下著名品牌SUPELCO公司,多年来积极在色谱分离和样品前处理技术上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验,此次讲座是SUPELCO创新技术全球巡讲的一部分。特邀了来自美国SUPELCO总部的技术专家亲临授课,介绍SUPELCO在色谱分离和样品前处理研究上的最新成果,希望对广大中国色谱分析工作者的实际分析检测有所帮助! 课程收益: 免费公开讲座,美国SUPELCO公司技术专家亲授 创新的产品和技术帮助您解决实际问题 有机会直接与我们SUPELCO总部技术专家讨论您的分析需求 讲座将列举大量您感兴趣的应用 课程讲授人: Michael Ye Sigma-Aldrich/Supelco公司样品前处理技术研发部经理 William Campbell Sigma-Aldrich/Supelco公司HPLC技术研发部经理 讲座内容: Topic 1: HPLC & LC-MS: Techniques to improve Speed, Resolution and Sensitivity without Investing in Capital Equipment HPLC 及 LC-MS:创新的熔融核填料技术可提高色谱分离速度、分辨率和灵敏度,而无须资本投入更新仪器。 Topic 2: Sample Prep for Chromatography: Sorbents, Devices and Techniques to Improve Sensitivity, Specificity and Throughput 色谱样品前处理:创新的吸附剂、装置和技术,大大提高复杂样品前处理的灵敏度、特异性和通量 报名联系方式: 马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com
  • 沃特世在国际AIE会议上展示用于发光材料研究色谱分离方案
    中国上海 - 2015年5月22日 - 沃特世公司(Waters)近日于第二届国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会上展示了用于发光材料研究(聚集诱导材料和OLED材料)的色谱分离方案。该学术讨论会于5月15日至18日在广州举行。中国科学院院士唐本忠院士等海内外著名学者共同交流了聚集诱导发光(AIE,aggregation-induced emission)的相关研究成果。 会议期间,沃特世展示了有机发光材料色谱分离方案,包括基于超临界流体为流动相分离的超高效合相色谱(ACQUITY UPC2)和基于分子筛分离的超高效聚合物色谱(ACQUITY APC)。这一色谱分离方案,能够通过异构体选择性变化和分子量变化而达到发光聚合物的分离表征。此外,超高效聚合物色谱APC和质谱技术也可通过测定聚合物分子量,达到表征的目的,甚至可结合离子淌度给出空间构象信息。沃特世超高效聚合物色谱(ACQUITY? APC) 沃特世中国化工市场部经理蔡麒表示:“我们很荣幸能够为化工行业的尖端学术研究提供创新的实验检测解决方案。沃特世始终致力于支持化工领域各细分行业的技术创新。凭借我们在液相、质谱等领域的专注,以及对于品质的执着追求,我们帮助用户一起积极推动科技创新与进步。”沃特世超高效合相色谱(ACQUITY? UPC2) 国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会由科技部、国家自然科学基金委及教育部支持,并由华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室主办。共有280多名来自美国、日本、新加坡、加拿大、法国、韩国、以及中国等地从事有机/高分子光电功能材料领域研究的领导、专家和学者参会。 利用超高效合相色谱-质谱对有机发光二极体材料进行分析http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134675651 使用超高效合相色谱对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134715504 视频:LC和LC-MS技术在OLED材料的结构确认、杂质表征和质量控制方面的应用实例http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772241 沃特世聚合物解决方案:http://www.waters.com/waters/zh_CN/Polymers/nav.htm?cid=10120709&bcid=134528338 聚合物分析文集:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134740622&lid=134757664 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司通过提供实用、可持续的创新,使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 关于沃特世中国 沃特世公司创始于1958年,是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务,包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来,沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工,在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。 在中国,沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域,为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案,服务工业生产的关键环节。 自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才,推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善,力求满足人们日益增长的健康需求,创造更美好的生活。 ###Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、SYNAPT、Xevo和ionKey/MS是沃特世公司的商标。
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