色谱填装系统

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以?反冲后是正着用，还是反着用?具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等，最好都有解释。 　　答：一般的正相、反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。 　　2、我在做方法开发的时候，用乙腈和水作为流动相，在调整梯度的时候发现，刚开始用60%乙腈，RT为2.5分钟，调到40%乙腈，RT没有变化，30%也没有变化，一直调到20%的时候，RT突然变到了约13分钟，请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。 　　答：离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定，你现在讲的比较简单，需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况，其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 　　3、对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 　　答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。 　　4、测定多肽，一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水，还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽，应该怎么选择柱子? 　　答：分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定，也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱的。 　　5、氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形改变，如何恢复? 　　答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。 　　6、色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里? 　　答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外，对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶，国产的还不过关，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。 　　7、色谱柱技术的差距在哪里? 　　答：液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序，可能还有一些运气。一般使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实，这实际上用到了不同比例的匀浆液体，和合适的压力。压力太大，颗粒破碎，压力太小，塔板数少。同时压力需要稳定，不然分布不均，拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套，就可以用了。 　　8、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题，我也拆下来清洗过，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了，但使用寿命会不会减少呢? 　　答：柱头污染了，就取出污染的，再装一些填料。因为加入你刮了些填料，那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多，仅表面，可能就是一些脏物，所以，问题解决。但是今后还会有同样问题，再挂，那么不小心刮，影响柱效。建议还是装一个预柱。 　　9、如果柱子取下来放置一段时间，需要做什么保护吗? 　　答：对一般的反相柱，也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中，然后用堵头塞紧柱两头，以免保存溶剂挥发，应该不需要做特殊的保护。 　　10、流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么? 　　答：《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说：甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂，应该除了极性影响，还有另外的影响因素，至于分离机理，还是比较复杂的，不能看成是个万能方法。 　　11、关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况：1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内 2.国外生产填料，国内填装销售 3.国内生产填料，国内填装销售。一般情况下，第1种情况卖的最贵，也质量最好!可是我就不明白了：如果是填料的生产很复杂的话，那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢? 　　答：国内填装会出现质量小问题，和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题，又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施，国内填装和国外填装并无区别。 　　12、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早? 　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱 因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。 　　13、预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。 　　答：应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在，但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板)，制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱。 　　14、用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水，经常出现停或进气泡这是什么原因? 　　答：水/甲醇比例在55：45时，黏度和柱压有个极大值。50：50接近了这个极值，柱压是比较高的，但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径，你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高，可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统，停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因，可考虑更换液体通量更大的过滤头。 　　15、何时需更换隔垫或衬管? 　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。 　　16、想请您具体说明一下反冲色谱柱的方法，是不连检测器吗? 　　答：反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来，当然不连检测器，出液端直接接到废液瓶就可以。 　　17、如果不使用不锈钢接头，而改用PEEK头，是否可以完全解决接头匹配问题? 　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。 　　18、有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径(2-5um)的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。厂商一般在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗? 　　答：厂商如果前后筛板孔径不对称，肯定会在说明书里特别提到的。 　　19、我在做多肽药物时遇到下列问题：1).基线不稳定波动大，流动相A：1%TFA水溶液，B:1%TFA乙腈溶液，检测波长210nm 流速1.0ml/ml，什么原因?怎么解决?TFA有什么作用?流动相中不加TFA见不到主峰，基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗C18比较好 3)药典上介绍测定分子量大于2000的样品，选择柱子填料的孔径为30nm，30nm与10nm对结果有什么区别? 　　答：应该是起&ldquo 离子对&rdquo 的作用吧。在做多肽类样品的时候，300A孔径的填料相对100A孔径肯定要选择性好点，也就是分离度相对比较好点。流动相加入TFA，在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸(TFA)作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm，对多肽在低波长处的检测干扰很小。 　　20、waters Atlantis C18柱可以用较高比例的流动相，那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适? 　　答：反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护：流动相中不含缓冲盐分析完成后，用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐，分析完成后，先用甲醇(或乙腈)：水=10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min (注意：甲醇(或乙腈)：水=10：90容易长菌，使用时间不可超过3天) 水性柱保存体系也不特别：短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐)，中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。 　　21、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适? 　　答：短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中，一般是正己烷和极少量的异丙醇。 　　22、磷酸盐缓冲盐渗透力强，为什么，是因为与醋酸盐，枸椽酸盐相比，基团小吗，使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比，会使色谱柱寿命缩短多少? 　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。 　　23、反相离子对色谱法中，离子对是如何起作用的，是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里，解离端伸向流动相，对含胺化合起离子交换作用，还是样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩藏化合物中的极性基团，还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中? 　　答：首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物，降低其极性，这样就能较好的在柱子上保留。再者，根据疏水效应理论，离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的，这样更容易在柱子上保留，所以我认为离子对试剂作用是混合保留机制，即纯粹的反相保留和离子对保留机制共同作用。 　　24、四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后，也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4，这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用，此类离子对用的比较少，但它的作用仅是掩藏Si-O-吗，它对物质的保留性能有何影响，实验中发现检测胺化物时，流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势，而加入三乙胺则会降低物质的保留能力? 　　答：前面提到的四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基是阴离子的离子对试剂用得普遍，原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力，降低pH可抑制酸的电离，使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8，后来抬到10，直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用，但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合，外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用，从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理，离子对试剂先和分析物结合，掩藏极性基，从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差，这种情况下，认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物，加入三乙胺预先和硅醇基结合，胺和硅醇基作用被三乙胺取代，保留下降是肯定的。 　　25、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后，再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前? 　　答：色谱柱被强保留物质污染后，保留时间提前和滞后的情况都有，具体要看污染物的性质，还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况，情况比较复杂，有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候，注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗，就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱，长远看，这样更节省色谱柱的费用。 　　26、HPLC柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生，适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点? 　　答：色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为：1.将紫外&mdash 可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度 2.提高对分析样品的分离和选择性。从是否与HPLC系统联机的角度，化学衍生法分为在线on line)与离线∣Off line)两种。从发生衍生化的场合，分为柱前衍生法pre-column derivatization)与柱后衍生法(post-column derivatization)两种。目前，在HPLC中，以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多。 　　27、多个样品不好不离的时候，请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度? 　　答：提高分离度可从三个主要影响因素来考虑，柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效 选择性和固定相选择以及pH条件有关，通过选择合适的色谱柱和合适的pH，可以提高选择性 有时候适当延长出峰时间增加保留因子，也可提高分离度。 　　28、苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用? 　　答：苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。 　　29、同样类型柱子还有长度，粒径等差异，这些该怎么去选择? 　　答：长度和粒径都是用来改变柱效的，选择原则是够用就好。　　30、我前几天刚刚装上一个新的C18柱，在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的?不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响?对出峰什么的有没有影响呢? 　　答：不是所有的测定，都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针，观察到峰面积保留时间不再有明显变化，再开始正式测定，这是一个好习惯。按你现在的做法，如果第一针和第二针的峰面积、保留时间没有变化，就继续做没影响吧。 　　31、现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗，除了检测池的出入管较小外，色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱，以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头，常易漏液，这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗? 　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。 　　32、普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方? 　　答：普通C18柱作为正相柱使用，我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大，反过来，流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的，疏水性强就是极性很弱，应该找不出极性比它更弱的流动相了。正相体系常见的柱子有：硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱，最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。 　　33、色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有6种连接方式(在讲义里面提到)，那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家，而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱，那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢，我之前只是知道安捷伦和waters都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是最合适的，而其他厂家的色谱柱都很少提及，在不知道的情况下，我们该怎么选择? 　　答：不锈钢毛细管接头有个缺点，用过一次后卡匝位置和距离毛细管末端的长度就固定死了。如果下次用的色谱柱的柱头接口深度和原来的不同，就容易产生死体积和泄漏。产生的死体积一般不大，如果只引起柱效的稍微下降而没引起拖尾，这个问题就容易被忽略。引起大家关注的是泄漏，如果用了新柱子，发现和毛细管的接口处有泄漏，就可以判断是接头的匹配问题。最好的判断方法还是：询问一下厂商色谱柱柱头的类型和柱头接口的深度，然后和毛细管接头的规格比较。如果用PEEK接头，发生问题的情况就大大减少，因为PEEK接头卡匝位置是不固定的。接头与色谱柱的匹配，并没有在实际色谱应用中造成很大的问题，有很多人都没有关注到这个问题。一方面原因是使用PEEK接头的情况很普遍，另外如果发现不匹配，换个毛细管接头还是非常方便的。 　　34、相对于气相色谱，液相的优势在哪里?做防腐剂分析时，流动相加入乙酸铵才可以出峰，原理是什么? 　　答：液相和气相相比的优势有很多，我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定，对象大部分是基础化工原材料 而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析，适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品和刑侦等诸多重要领域，液相都已成为主导的分析分离工具。也有两者都能应用的交叉情况，但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。 　　35、您提到&ldquo 磷酸盐缓冲盐渗透力强，有加快硅胶溶解的副作用，它的存在会降低pH使用范围。&rdquo ，既然这样，经常使用，柱子寿命是否也下降的快呀? 　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。 　　36、CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象? 　　答：所谓低温储存，就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水，冰点都比较低，纯甲醇的冰点是零下90度以下了。 　　37、我们测试样品时，经常会关心柱压是否太高，但是在购买色谱柱时，并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况，用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限? 　　答：装柱时的压力比使用时高很多，所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在，倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求，柱压只要仪器能承受就OK吧。 　　38、使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况?怎么处理? 　　答：出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下，最后会聚集在柱子出口端，沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换，但这样做会影响到柱床，处理后柱效会下降。 　　39、今天才知道滤膜的材质分了这么几种：再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等，之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品? 　　答：再生纤维素膜：具有蛋白质吸收低，适用于水溶性样品和有机溶剂 聚四氟乙烯：适用于所有有机溶剂，酸和盐 尼龙66：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%的乙醇，二氯甲烷，不适用与二甲基甲酰胺 醋酸纤维：不适用有机溶剂，特别适用水基溶液。 　　40、我原来遇到个这样的问题，一直不知道原因。刚拿柱子做，色谱条件是成熟的，绝对没问题，但是该条件下保留的物质变的不被保留，比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了，维护后，下次再使用又正常了，什么样原因啊? 　　答：最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱，在高含水流动相下会发生相塌陷，后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后，又可恢复正常性能。 　　41、UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲，但是，UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高，该怎么办? 　　答：如果两端筛板孔径对称，UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高，当然也可以用反冲清洗的方法维护，UPLC柱和普通色谱柱比，只是压力高一点，不应该有什么特殊吧。 　　42、常规LC的柱子粒度小，柱效高，现在有3.5um的常规柱，不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少? 　　答：一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位，但一般标的是5um，也有3.5um的。其它条件一样，光粒径是3.5um和5um的柱压差别，理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数，即2.04倍，简单说就是2倍。 　　43、因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生? 　　答：能用的!可能柱子里会有气泡进去，但之后多用流动相冲冲，看到基线稳定，就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗，然后再检测一下柱效，看柱子是否恢复，液相最好设置一下最低压限，这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。 　　44、在梯度洗脱的时候，如果整个时间程序越长，保留时间的重现性越差，尤其是后出的峰重现性差更明显，我猜估计是流量本身的误差引起的，但是怎么尽量避免这种情况的出现，使保留时间重现性更好?而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。

铜标、银标、金标快速色谱柱RediSep 快速色谱柱产品是Teledyne ISCO按照ISO9001质量管理认证体系在美国制造的，它以高质量和稳定的性能而wen名，RediSep有三个版本，旨在满足不同实验室的需求，最新的RediSep 铜标色谱柱加入到产品大家庭，为注重成本、用于反应后纯化的实验室提供了快速、安全和持续稳定的性能。 银标色谱柱，20年前投放市场，已被市场证明可用于各种目的应用，也包括天然产物的分离。RediSep 金标色谱柱，有着大上样量和杰出的纯化效果，对于最终产品，也包括异构体分离中消除了任何返工的可能。精确的填装，确保性能一致所有RediSep正相硅胶柱都是全自动填装的生产过程，确保柱 - 柱和批 - 批间的一致性，与手工填装色谱柱或玻璃柱相比，机器填充硅胶使得填料更紧密、更密集的硅胶柱，以产生更高分辨率的纯化效果，因为更紧凑的色谱柱可以负载更多样品，而不产生拖尾，优化了目标化合物的纯度和收率。关于RediSep色谱柱产品，请咨询您的Teledyne ISCO销售代表。应用●铜标柱： 初始反应、合成反应后的洗脱。在大样品量实验室或科研过程中使用，为制备型高效液相色谱前处理●银标柱： 常规的纯化柱；也包括天然产物的提取、香料、食品化学●金标柱： 终产物的纯化；包括同分异构体特点●RediSep色谱柱：用于闪式色谱仪，可在一定压力下的安全使用●色谱柱自动填装过程，填料密集、密实保证始终如一的质量●z越的分离率以得到高纯度的目标化合物●高分离率允许通过增加样品的载荷以提高生产率●批次间的再现性保证了同一目标化合物以后的纯化和之前的运行结果一致填料参数快速色谱柱参数新品活动期间（2021.4.21-6.15），所有铜标柱折上折，快来订购吧！

前言 自2004年Waters公司推出Aquity UPLC以来，超高效液相色谱一直震动着液相色谱市场的脉搏，而此番安捷伦科技二度推出超高效液相色谱产品，并且打出了“安捷伦终结了有关 UHPLC 的争论”宣传语，无疑给已经竞争激烈的液相色谱市场以更强烈的冲击。 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区总经理牟一萍女士 笔者（以下简称：Instrument）带着种种疑问参加了安捷伦科技在北京新世纪日航饭店的新品发布会，并在会后与安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区总经理牟一萍女士、液相产品应用经理安蓉女士、医药事业市场部经理庄晨杰先生就Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的研发背景、产品的技术特点、市场推广等进行了交流。 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统 Agilent 1290 Infinity超宽的工作范围给用户无限可能 Instrument：自2004年UPLC问世以来，超高效液相色谱一直是各公司的研发重点，安捷伦也于2006年推出了Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统（RRLC），时隔3年，安捷伦又推出Agilent 1290 Infinity液相色谱系统，能否请您介绍一下Agilent 1290液相色谱系统研发背景、主要的技术特点及应用领域？ 安蓉女士：首先介绍一下研发背景。小颗粒填料在速度、分离度和灵敏度上的优势早已为人所知。安捷伦早在2003年就推出了亚二微米填料的ZORBAX高分离度快速高通量柱（RRHT），该色谱柱在Agilent 1100 液相色谱系统上能够使用，并且也能体现出亚二微米填料的优势。随着填料等相关技术的不断发展，我们原来的系统虽然可以在一定程度上体现小颗粒填料的优势，但是由于受到硬件的限制，小颗粒填料优势的发挥受到一定的限制。2006年，Agilent 1200推出了具有更高耐压限和灵活性的高分离度快速液相色谱系统（RRLC）。 而近2-3年由于液相色谱的各个厂家都专注于这项技术的开发，市场上就出现不同规格、不同品牌的亚二微米的色谱柱，以及性能和工作范围各不相同的超高效液相色谱产品。如何使用户在同一超高效液相色谱系统上使用不同品牌、不同规格的色谱柱，且在该系统上应用来自不同厂商的分析方法成了安捷伦研发人员所关注的一个焦点，Agilent 1290 Infinity液相色谱系统就是在这样的情况下应运而生。 谈到Agilent 1290 Infinity主要的技术特点，我想最宽泛的工作范围应该是这个产品最为主要的技术特点。目前，这个系统在流速2mL/min时，最高压力可达1200bar；在流速5mL/min时，可达800bar，这样一方面可以满足用户使用不同技术小颗粒长柱对耐压的要求，另一方面也满足了薄壳型填料柱子对宽流速范围的要求。此外，该产品的技术特点还体现在以下几个方面：（1）卓越的分离能力和灵活性；（2）新色谱柱完善了1290 Infinity的性能；（3）与安捷伦质谱系统完美匹配：（4）功能强大、平稳的新泵；（5）最高的灵敏度；（6）高通量，每天可运行超过2,000个样品的分析速度。 关于应用领域，我想现在所有液相色谱的应用领域（如制药、食品、环境、化学化工等）的用户使用这个仪器都能从中受益。 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区液相产品应用经理安蓉女士 Instrument：与Agilent 1200（RRLC）相比有何创新之处？特别是ZORBAX 快速分离高分辨RRHD柱？ 安蓉女士：相比于Agilent 1200（RRLC），Agilent 1290 Infinity几乎在各个方面都进行了创新。在泵的设计上变化特别大。因为系统的最高耐压高达1200bar，这就对泵的动力要求很高，此次新产品我们采用了保时捷的马达，并且泵柱塞杆也采用了新材料，即采用了导热、导电性好、机械强度高的熔融碳化硅。新型固件和硬件技术的巧妙结合，不仅得到一种称为主动阻尼的效果，而且可以在确保高耐压、极低延迟体积的同时，提供及其平稳、精密的溶剂输送。此外，进样器能够同时应用两种进样方式，即流通式和固定定量环式的进样，为不同需求的用户提供了极大的、前所未有灵活性。创新设计的检测器采用了微流控光学波导技术，具有极高的灵敏度和平稳的基线性能。 此次同期推出的ZORBAX 高分离度快速高分辨柱（RRHD）在填料化学性质上与ZORBAX高分离度快速高通量柱（RRHT）是完全一样的，也就是说其选择性与安捷伦前两代的亚二微米色谱柱都没有区别，但由于采用全新的专利填装技术，使得ZORBAX 快速分离高分辨柱（RRHD）的耐压能力更强(1200 Bar)，且柱效更高。 Instrument：笔者发现在Agilent 1290 Infinity的宣传材料中写到：“安捷伦终结了有关 UHPLC 的争论”，并且在命名上用了“Infinity”（无穷，无限），这是否意味着液相色谱关于UPLC概念的研发已经到了极限？您认为超高效液相色谱未来会取代目前广泛使用的常规液相色谱吗？ 牟一萍女士：这里需要说明一下，我们所说的终结是指“有关于UHPLC的争论”，而不是指终结液相色谱技术的研发。自从2004年Waters推出UPLC以来，先后有10家厂商推出相关产品，各个厂家关于这项技术的优势如何体现说法不一，争论主要在于：色谱柱内径大小、小颗粒填料的大小、颗粒技术、流速高低、温度高低、压力高低等孰优孰劣，以及方法转移等方面。而今安捷伦推出Agilent 1290 Infinity 的工作范围不仅覆盖了所有系统给出的范围，并且在此基础上还有所扩展，重要的是我们实现了不同厂家仪器之间的方法转移，可以用安捷伦海纳百川来形容吧，无论用户使用何种规格、何种填料的色谱柱，使用来自何种仪器的方法，安捷伦1290 Infinity都可以轻松实现这些方法。故而有关UHPLC的争论不再继续了。 在命名上用了“Infinity”，这对于安捷伦来说也是首次，以前我们都是直接用数字序列来命名的，我想此次安捷伦用了这个单词想表达的是：Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统能为用户带来无限的可能性。 安蓉女士：我想不能绝对的说“取代”，应该说在某些应用领域会是将来的发展方向，而在某些领域就是补充。例如现在大家都在提倡节省溶剂、实现高通量，那么在这方面超高效液相色谱就是很好的发展方向；不仅如此，超高效液相色谱可以在缩短分析时间的同时，改善液相色谱和液质联用分析结果的质量。但是对于某些应用（如GPC分离），超高效液相色谱技术由于目前填料技术的限制就不能体现出明显的优势。因此，可以说UHPLC未来会得到越来越广泛的应用，它不仅是对常规液相色谱技术很好的补充和发展，而且在其优势领域(如，快速高通量应用，复杂体系分离以及液质联用等)可能取代常规液相色谱技术。 一切从用户出发，回归用户 Instrument：如此之快推出又一高端产品Agilent 1290 Infinity液相色谱系统，是否会对Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统（RRLC）在中国市场的销售产生影响呢？这方面公司是怎样考虑的？ 庄晨杰先生：我认为不会对Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统（RRLC）销售产生很大影响。2006年安捷伦推出Agilent 1200高分离度快速液相色谱系统（RRLC）时，我们的一大亮点就在于它可以一机两用，既可以用作标准液相色谱分析也可以用作高分离度快速液相色谱分析，而且转换十分方便，当时有一个广告很有创意：上下拨动一个开关就完成转换，形象说明了一机两用的特点。在实际的销售中，广大用户也接受并认可了这点；而今天我们推出的Agilent 1290 Infinity液相色谱系统更侧重在为用户解决实验分析过程中遇到的瓶颈问题，以及帮助用户在不同厂家仪器之间做方法转移。我只能说，我们在沟通过程中会根据用户的不同情况，给他们提供最适合的产品，合适的就是最好的。 安捷伦科技生命科学与化学分析事业部中国区医药事业市场部经理庄晨杰先生 Instrument：高品质必然预示着高价格，不知道此次推出新产品的价格和潜在的用户群是如何定位的？而中国哪个单位将有可能成为新产品的首个用户呢？ 牟一萍女士：具体的价格就不便透露了，不过我可以肯定的说，购买Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的用户会觉得“物超所值”。 Agilent 1290 Infinity液相色谱系统在以下几个方面最能体现其优越性：（1）高通量分析；（2）复杂体系分析；（3）与质谱联用；（4）不同仪器间的方法转移。因此对这些方面有需求的用户都是该产品的潜在用户。 我们全球首台1290 Infinity LC近期将落户中科院大连化物所张玉奎院士的实验室。4月19日，我们在长沙色谱会（2009年4月19-22日在湖南长沙召开的第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会）上举办了Agilent 1290 Infinity LC全球预发布会，会后大连化物所张丽华老师就与我们达成了订购意向，双方的结缘源于张院士和他的团队对安捷伦在色谱领域不断创新的认可和对安捷伦中国团队的信任， 也源于安捷伦长期关注国内科研领域的发展和对新技术新产品的要求。 金融危机中的安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区 Instrument：近日，安捷伦科技发布了09财年第二季度财务报告，报告显示由于受全球金融危机的影响，集团出现亏损，虽然生物分析测量业务表现相对突出，但是也呈现下降，不知道安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区的情况如何呢？ 牟一萍女士：09财年第二季度财务报告显示安捷伦科技生命科学与化学分析事业部全球的营业收入呈现下降，同时，安捷伦CEO邵律文 (Bill Sullivan)宣布了生命科学与化学分析事业部大中国区，营业收入同比增长高于30%，创逆市飘红佳绩。在大中国区业务高速增长的的激励下，安捷伦科技生命科学与化学分析事业部日本和东南亚业务都呈现增长态势。 Instrument：作为集团中表现突出的业务部门，又站立在中国这个快速发展的市场中，安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区会采取哪些措施来帮助集团走出困境？ 牟一萍女士：安捷伦科技总部与生命科学与化学分析事业部大中国区都在努力对抗全球性经济衰退所带来的冲击。一方面安捷伦科技总部继续加大了生命科学与化学分析仪器的研究开发，比如2008年是安捷伦质谱年，推出的全新7000A型超高灵敏度的三重串联四极杆气质联用仪、世界上灵敏度最高的6460型三重串联四极杆液质联用仪和6530型至尊高精度四极杆－飞行时间串联质谱仪等系列质谱新产品，开创了质谱技术新纪元；2009年继续推出一系列的新产品，如Agilent 7820A 气相色谱系统 、Agilent 7693A 系列自动液体进样器、新一代SurePrint G3生物芯片、SureSelect靶向序列捕获系统、新型直接驱动机器人（Direct Drive Robot）、连接质谱的新一代HPLC-Chip，以及今天发布的Agilent 1290 Infinity液相色谱系统、7100 毛细管电泳系统等，此外总部也加大了对中国的投入，例如成都办公大楼即将落成，上海用户卓越中心的启动，继续增加化学分析事业部新兴市场研发投入、加速本土化产品推出速度，提供适合中国用户的解决方案等等，这些都为安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区业务发展提供强有力的支持与保障。 作为公司增长最快的部门和地区，安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区担负帮助公司摆脱全球经济衰退影响的责任，也是集团业务增长摆脱暂时困境的发动机。我们在继续保持化学分析核心业务持续增长同时，加速整体生物学业务的增长速率，确保新产品在中国的成功推广，扩大耗材和色谱柱的市场份额， 提供多元化的服务产品，不断优化运行模式，在部门内全面推行6-sigma 管理理念以提高质量，推广Lean管理理念以提高效率。简单讲：我们要将“开源”和“节流”做到最佳境界，帮助公司走出困境。 后记 在金融危机肆虐全球的今天，大多数的公司都选择收缩战线，减少研发资金投入，但是安捷伦公司逆势而行，其新产品的推出频率比以往任何时期都更加密集，为此牟一萍女士给出了这样的解释，“科技的进步，以及研究人员对新技术的渴望绝不会因为金融危机而止步，而安捷伦作为用户最好的伙伴有责任也有义务帮助他们实现梦想”。 危机预示着挑战，也预示着无限可能的机遇，我们相信凭借着对科学的无限关注及对用户的责任，加上对市场敏锐的嗅觉和积极的态度，安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中国区在牟总的带领下一定能以安然的姿态，迎来无限可能的未来。 采访编辑：杨娟 附录：安捷伦科技有限公司 http://agilent.instrument.com.cn http://www.agilent.com/chem/cn

p style=" text-align: center " strong 更大的粒径为HPLC与制备LC提供更卓越的性能表现 /strong /p p 　　分析科学产品制造的全球领导者Phenomenex近期宣布在中国为其现有的Kinetex 核-壳色谱柱产品线增添粒径为5um的色谱柱颗粒。Kinetex 5um作为Kinetex核-壳家族粒径最大的色谱柱颗粒，将提供比全多孔3um和5um色谱柱更高的柱效，同时不会导致柱压升高。事实上，相较于相同粒径的全多孔色谱柱，全新的Kinetex 5um颗粒平均能提高90%的柱效，而且几乎不需额外的方法开发，即可在通用的HPLC系统上实现显著的性能提高。分析工作者在使用传统全多孔色谱柱的任何反相HPLC方法中，直接使用Kinetex色谱柱进行轻松替代。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 206px " title=" KNX 5um.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/2b4d3a53-e7a6-4a88-b40a-4f81b08dcc27.jpg" width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 206" border=" 0" / /p p 　　“无论是科研院所、食品检验还是临床研究，全多孔5um与3um色谱柱均是实验室里最常用的两款色谱柱”Phenomenex公司品牌主管Simon Lomas评论道，“Kinetex 5um 核-壳柱能够让色谱分析工作者在5um压力下使HPLC方法达到3um或者更高柱效。” /p p 　　利用Kinetex 5um核- 壳技术，可立即让您现有的3um和5um HPLC分析法在分离度、效率和灵敏度上获得显著提升。Kinetex核-壳颗粒共有4种不同粒径(1.3um、1.7um、2,6um与5um)可供选择，给予您HPLC、UHPLC至制备LC的全面可扩展性。此外，Phenomenex专门为小规模制备纯化的分析工作者研制了由Axia?专利技术填装的制备型Kinetex 5um色谱柱。Lomas解释道， “由Axia技术填装的Kinetex 核-壳色谱柱能够为制药与天然制品领域的研发人员提供更好的性能优势，并且Kinetex核-壳颗粒不仅适用于UHPLC和HPLC的分析，更可全面扩展应用于制备纯化。” /p p 　　Phenomenex研制的核-壳色谱柱在为您提高柱效的同时，并不会为您带来巨额的经费开支。Kinetex核-壳技术能够在任何LC或HPLC系统中发挥超高性能，相较传统全多孔色谱柱，Kinetex色谱柱不仅性能显著提高、分析时间大大减少，而且能大幅降低实验室的溶剂消耗量并提高样品通量。 /p p 　　对于传统的全多孔颗粒而言，流速越高会使得柱效降低、分离度和灵敏度减弱，导致分析时间的延长。Kinetex核-壳技术实现了更高的灵敏度和分离度，线性速度和耐压范围更宽，而检测与定量限值也得到显著降低。 /p p 　　 strong 关于Phenomenex /strong /p p 　　Phenomenex是全球领先的科技企业，是化学分析领域的技术领导者。Phenomenex一直致力于为制药、工业、临床、环境、食品等行业的实验室以及政府与高校的研究人员研发最新的科技产品，为他们提供创新实用的分析纯化解决方案。Phenomenex的核心技术包括液相色谱柱、气相色谱柱、样品制备、散装纯化色谱填料产品、色谱配件和设备。 /p

纳锘仪器做为日本岛津色谱、光谱（苏州产品）上海地区授权代理商，为更好的服务于岛津色谱、光谱 上海地区广大客户，专门成立了岛津产品配件销售部，专门销售日本岛津色谱、光谱常用配件及耗材。 同时与岛津技迩（上海）商贸有限公司达成了合作，代理销售GL Sciences 的配件和耗材。 目前我公司销售的产品有： △　岛津纯正部品 日本岛津GC、LC仪器的常用零配件，包括气相色谱GC-2014C,液相色谱LC-15C,紫外分光光度计UV-2450/255、UV-1750/UV-1800，原子吸收AA-6300C等仪器的配件和耗材。 △　LC色谱柱、固相萃取柱 （Inertsil、Wondasil系列） Inertsil是由日本GL Sciences公司生产的优秀液相色谱柱，从硅胶原料的选择到键合工艺以及最终色谱柱的填装，各道工序都经过严格的考察、设计。经过20多年的发展，Inertsil已经成为了性能卓越的经典HPLC色谱柱品牌之一。而作为面向中国市场特别开发的WondaSil&mdash &mdash 一款性能毫不逊色的经济型色谱柱，也有望成为日后市场的畅销产品。 △　GC毛细管色谱柱 （InertCap、WondaCap系列、Restek公司产品） InertCap是追求高惰性和低流失的GC/MS用色谱柱，是拥有相当大极性选择范围的色谱柱。同样，作为其经济型版本，WondaCap也是一款追求高分离效果的毛细管色谱柱。除了GL Sciences公司的产品，岛津技迩也经营Restek公司的毛细管柱。 △　 比色皿 （GL Sciences公司产品）、 注射器 （HAMILTON &bull ITO公司产品）、LC用进样器和维护部品（Rheodyne公司产品） 如您有色谱光谱配件和耗材的需求和疑问，敬请来电咨询。 上海纳锘仪器有限公司 地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 传真：021-61131052 E-Mail：info@nano-instru.com

Accurasil 液相色谱柱 独一无二的Accurasil高效球形 硅胶结合了以下优势 * 比表面积高 * 机械强度高 * 化学纯度高 * 化学稳定性好 * 最适宜的表面性质 机械强度 机械强度的大小直接影响着色谱柱的使用寿命。在通过相同的压力撞击后，填料的颗粒直径与未进行压力撞击的填料的直径比较。Accurasil填料的颗粒直径100%没有减小。 化学稳定性 Accurasil的硅胶基质表面均匀地键合着相对中性的硅烷基团，包封率高。硅烷表面的包封率高有利于化学稳定性的提高。单官能团硅烷比多官能团的硅胶表面包封率更高、重复性更好 Accurasil键合相使用单官能团键合。Accurasil C8与其它品牌色谱柱相比，在低pH条件下，化学稳定更高。 键合相的生产采用已获专利的溶胶-凝胶技术，耐碱性好。当分析pH13的胰岛素的时候，进样50次后柱效下降，再生后柱效恢复到原来水平。 使用化学性质稳定的硅胶的优点： ¨ 延长柱寿命，降低使用费用 ¨ 较少硅胶基质和键合配体脱落所带来的污染 ¨ 保留时间和吸附性质变化小 固定相中的金属杂质 硅胶结构中的金属杂质影响硅醇基的酸性，造成结构不均匀，与螯合化合物发生反应。因此必须严格检测硅胶中金属杂质。 Accurasil中的金属杂质和其它品牌中金属杂质的比较 批间重复性 Ameritech 集团能够保证您所需要的产品具有高水平的重现性和一致性。从填料的合成到色谱柱的填装，我们对每一个过程都进行了严格的控制。Accurasil填料每批产量超过100kg，每年可生产几吨。 ◆ 优异的重复性 ◆ 经济的常规色谱 货号 描述 1218A-254630 Accurasil C18 250× 4.6mm 5u 1218A-154630 Accurasil C18 150× 4.6mm 5u 1208A-254630 Accurasil C8 250× 4.6mm 5u 1208A-154630 Accurasil C8 150× 4.6mm 5u

李昌厚中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文重点介绍了HPLC色谱分离柱的柱填料发展现状(研发中的关键点、理论依据、国内外的发展梗概等等)和发展趋势、柱填发展料的最新进展(重点讨论最具代表性的核壳柱的问题) 同时，对与填料有关的问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱柱是HPLC系统的心脏，而色谱填料是色谱柱的核心，因此色谱填料或色谱柱被誉为“色谱芯”。HPLC色谱技术的进步，往往取决于新型色谱填料的出现,可以说色谱填料的发展是研发具有高选择性、高灵敏度、高通量的色谱分离柱的关键之一。众所周知，HPLC分离柱的基本原理是：利用混合样品各组份在固定相(色谱填料)和流动相中的分配系数不同，当恒定的流动相推动样品中的各组份在色谱柱中迁移的时候，由于各组分在流动相和固定相两相中进行连续、反复、多次的分配，从而形成差速移动，因而出现从色谱柱中洗脱出的时间差异，从而达到色谱分离的目的。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。从二十世纪60年代问世以来， HPLC已经成为分析化学领域发展最快的技术之一。经过几十年的发展和完善，HPLC现在已成为生物技术、生物化学、医学、药物临床、化学化工、食品、卫生、环保检测和商检等领域不可缺少的检测和分离手段之一。而色谱分离技术的重大进展，往往是随着新的色谱分离材料技术的突破而出现的。由此可见，色谱柱填料的重要性。　　为了弘扬民族色谱柱填料的发展，本文根据仪器学理论[6]、分析检测实践的要求[7]，和作者长期研发、使用HPLC仪器的经验和教训，重点介绍作者所了解到的部分国产色谱填料产品。同时讨论了HPLC分离柱填料的发展趋势，和色谱柱填料研发时应该特别重视的有关问题，供有关科技工作者参考。　　2 HPLC色谱分离柱填料的发展现状[3]和趋势　　1)色谱填料发展中值得特别重视的三个关键点问题　　(1)柱效(N)：一般由填料粒径、均匀性、孔道结构决定 　　(2)选择性(a)：分离选择性由填料表面功能基团，孔道结构，流动相和pH决定 方法开发的最终目标是如何使得a≠1 　　(3)保留因子(K):由填料功能基团及其密度，比表面积，孔道结构，流动相决定 保留因子的最佳值为K=5 　　2)研发、选择色谱填料的理论依据[3]　　研发、选择色谱填料，主要根据色谱分离方程式[3]　　3)应该重视色谱填料粒径决定柱效的问题[3]图1　　结论：柱效(N)、选择性(ɑ)、保留因子(K)，是色谱填料研发的关键点所在 也是使用者挑选、使用中必须高度重视的三个根本性的问题。　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相(填料)的性能和装柱技术。而HPLC的色谱柱填料大致可以分为三种[1]：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能使用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。　　目前绝大部分的HPLC分析和分离材料都是在几种主要基质材料上衍生而来的。按基质的不同，填料主要可分为三大类，即以二氧化硅为代表的无机基质填料、以交联聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸酯为代表的合成高分子填料、以葡聚糖为代表的天然碳水高分子改性填料。在高效液相分析领域，二氧化硅(硅胶)及硅胶键合分离填料是应用历史最悠久、也是最为广泛的高效液相色谱柱填料，而合成高分子填料和天然高分子改性填料主要用于现代生物制药工业色谱分离纯化。　　4)发展简况　　据统计，硅质填料在色谱分析填料家族的应用方面占80%左右。硅胶除了具有良好的机械强度、容易控制的孔结构和比表面外，一个突出的优点就是其表面含有丰富的硅羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合和改性的基础, 因此硅胶填料装填的色谱柱柱效高,分辨率高,可用于高效液相色谱分离。早期的硅胶是无定型的二氧化硅颗粒(图2)，主要是通过碾磨块状硅胶, 然后通过筛分制备而成。这种色谱填料装成的柱子柱效低，稳定性和重复性，适用于较粗分析和分离。HPLC技术取得极大的进步是得益于球形硅胶的出现(图3), 尤其是小粒径的球形硅胶(粒径　　在采用多孔二氧化硅微球作为色谱分离和分析材料的性能时，一般由其粒径大小、粒径分布、孔径，以及表面功能基团等决定。一般来说,粒径越小, 柱效越高, 分辨率也越高，但反压也越高.因此用于工业制备的色谱填料颗粒往往在10微米以上, 常规HPLC色谱柱硅胶填料粒径在3-5微米之间, 而用于UHPLC 的色谱填料在2微米以下。在其它条件相同的情况下, 粒径分布越窄, 柱效越高, 反压也越低, 重复性越好，粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求越高。目前工业球形多孔氧化硅微球主要用溶胶一凝胶法 (So-Gel)和喷雾干燥法制得。这两种方法适合于大工业制备各种尺寸大小的球形硅胶, 但制备的粒径分布宽, 不能直接满足色谱填料的需求，产品需要进行复杂的分级工艺去除大小不合格的硅胶。　　国外大规模生产硅胶色谱填料的主要厂家是瑞典的Kromasil、日本大曹(Daisol)和富士公司 (Fuji)。近几年硅胶色谱填料的研制及产业化在国内进展也非常快,下面介绍一下作者经过调查所了解的、值得读者们高兴和骄傲的，部分国产色谱柱填料的研发情况，供大家参考。　　我国月旭科技(上海)股份有限公司正在大力发展色谱柱和色谱填料研究和生产，年销售各种色谱柱达到4万根以上。月旭科技2005年开始从事色谱相关的业务，14年来在色谱领域坚持自主研发和自主生产自己的品牌，先后推出了包括Ultimate® 、Xtimate® 、Welchrom® 、Topsil® 和Boltimate® 等多个品牌的色谱柱及色谱填料产品，为广大客户提供色谱分离分析技术、产品和整体解决方案。　　特别值得一提的是,月旭科技打破进口品牌的壁垒，在色谱填料的研发和色谱分离分析方法开发已经达到国内领先、国际先进的水平。据悉，目前月旭开发的色谱柱填料超过百余种，在医药、食品和环境检测方面的应用超过5000个，并且已经有19款被列入美国USP-PQRI数据库。　　苏州纳微科技股份有限公司利用独有的专利技术制备出均粒、高纯、全孔硅胶色谱填料(UniSil™ 系列)，突破了单分散二氧化硅制备技术难题。该填料具有精确的粒径尺寸和高度均匀的粒径分布，是目前色谱技术应用的理想填料之一。纳微科技生产的高质量，高性能，种类齐全的硅胶基质色谱填料(图5)。常规硅胶色谱填料粒径大小分别有2、3、5、8、 10、 15、 20、 30、40、 50μm 常规孔径可选择0.1nm,、0.12nm 、 0.17nm 、 0.3nm 、0.5nm。该填料具有机械强度高、柱效高、分辨率高和反压低等特点，并已广泛应用于有机化合物及中性分子的分析和大规模生产制备。图5 纳微系列单分散多孔超纯硅胶色谱填料扫描电镜图　　纳微科技的UniSil™ 硅胶介质的特点如下：　　(1)球形粒径高度均一：这一特点，会带来装柱容易、装好的色谱柱高分辨率 　　(2)优化的孔径结构：可以带来高载量，高选择性 　　(3)良好的封尾 这是一个很重要的特点，它可以使色谱柱耐碱性好，使用寿命长 　　(4)无泄漏、无碎片 产品洁净，甚至可以延长色谱柱的寿命等等 　　纳微科技研发的色谱填料，突破了很多难关，取得了具有完美的球形和高度的粒径均一性，相对市场上粒径分布较宽的填料而言，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比如图6所示。图6 纳微UniSil硅胶填料与国外进口产品的扫描电镜对比图　　纳微科技公司生产的色谱填料与国内外生产的一般色谱柱填料相比较，具有粒度均匀等优点。其粒径分布与流速特征关系图如图7所示：图7 国内外一般的色谱填料 纳微科技优质色谱填料　　如图7所示：由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性(右图)，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。同时，无碎片、无小颗粒的纳微填料也可避免筛板堵塞等问题。　　国内外开展色谱填料研发的企业还有很多，有的公司已经达到了很高的水平。但是因为篇幅所限，作者不可能在一篇文章中一一介绍，恳求广大读者谅解。　　5)硅胶色谱填料的发展趋势　　第一代，无定型硅胶色谱填料：1960年前后，国内大规模生产,但是形态不规则、粒径大小不可控、粒径分布宽、孔径分布宽、容易破碎、柱效低、金属杂质高、柱床不稳定、重复性差、使用寿命短、线性流速不均、适用于粗慥的分析工作。　　第二代，多分散球形硅胶色谱柱填料：1980前后，国外垄断、国内空白、形态(球型)粒径大小不精确、粒径分布较宽、孔径分布窄、柱床较稳定、不容易破碎、重现性较好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速较均、可以满足各种高效分离要求。　　第三代，单分散球形硅胶色谱柱填料：2010以后，中国纳微独家生产、形态(完美球型)粒径精确可控、粒径分布极窄、孔径分布窄、柱床极稳定、不容易破碎、柱效高、重现性好、金属杂质低、产品使用寿命长、线性流速非常均匀、分离效率更好。　　目前中国纳微公司的色谱柱填料总体上可以说国际领先水平。　　3、色谱分离柱填料的最新进展　　目前，色谱分离柱还是以硅胶填料为，但是各种新型的填料也在不断涌现。因篇幅所限，本文重点简介具有代表性的核壳柱的进展情况：　　3.1、核壳HALO色谱填料问世　　新型的核壳型(core-shell)色谱填料是Jack Kirkland 于2006年研制成功。它将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面。它的多孔的环状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，能同时减小轴向和纵向扩散，可以允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。核壳HALO色谱填料的问世，是近50年来色谱填料进展的重大突破，对液相色谱仪器及其应用将产生巨大影响。　　3.1.1、核壳HALO填料的结构　　实心球：无孔硅胶，粒径大小1.7 µm左右 　　壳层：纳米级硅胶颗粒，厚度为0.5 µm 外表层可键合不同功能基团，以满足不同分离模式的分离要求。　　3.1.2、HALO柱填料的端基封口[3]、[4]　　端基封口非常重要，要求封口残余硅羟基，防止柱内不要的化学反应发生，减少不可逆吸附或防止峰拖尾，增加碳含量(0.1-1.0%)，提高柱性能。　　常用封尾试剂：三甲基氯硅烷　　由于空间位阻的存在，键合反应最多只能覆盖50%的硅羟基， 超过一半硅羟基是活性硅羟基，与碱性基团会发生离子交换作用，增加了保留，导致峰形拖尾，用短链氯硅烷(如三甲 基氯硅烷)键合活性的硅羟基，可以减小拖尾，增加硅胶的化学稳定性，延长使用寿命。但不是所有的分离纯化都需要完全封端，在一些场合未封端的硅胶填料由于有硅羟基的存在，反而增强选择性和分离度。反应条件及硅胶表面性能是影响封端的重要因素。　　3.1.3、核壳结构色谱填料的特点　　核壳型(core-shell)色谱填料是将多孔硅壳熔融到实心的硅核表面而制备的，这些多孔的“光环”状颗粒具有极窄的粒径分布和扩散路径，可以同时减小轴向和纵向扩散，允许使用更短的色谱柱和较高的流速以达到快速、高分辨率分离。　　国产Boltimate® 核壳色谱柱的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的[3]。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。　　3.1.4 关于核壳柱的指标等有关问题，作者已经在仪器信息网(2020-08-21)上讨论过了。此不赘述，请读者自己查阅。　　3.2. 体积排阻色谱填料　　体积排阻色谱填料的推出，是色谱填料的重要进展之一。体积排阻色谱(Size exclusion chromatography，SEC)是一种完全按照溶质分子在流动相溶剂中的分子尺寸大小分离的色谱法，是一种非常重要的分离分析生物大分子如蛋白质、多肽、生物酶的工具。其分离原理如下：体积排阻填料具有一定孔径分布，当具有不同尺寸的目标物分子进入体积排阻色谱柱时，分子量很大的分子无法进入填料内部孔中，因此最先被洗脱下来 分子量相对较小的分子能够进入一部分填料内部孔中，因此随后被洗脱下来 分子量很小的分子则能够进入到填料的所有内部微孔中，因而其洗脱体积接近色谱柱的柱体积。根据洗脱体积的不同，可实现各组分之间的有效分离。体积排阻色谱填料通常是具有适合一定孔径的球形硅胶基质填料，由于它具有良好的机械强度及具有极高的分离纯化效率，在生物大分子的分离分析领域广泛使用。　　国产的Xtimate® SEC填料是在超高纯全多孔硅胶表面包覆一层具有良好稳定性的亲水性聚合物的体积排阻色谱填料，其填料的作用基团为二醇基，填料表面因受二醇基官能团保护而不与蛋白质相互作用，使得蛋白、生物酶、多肽等样品的非特异性吸附极小，因而广泛应用于生物大分子的分离。　　3.3 改进型的3微米新型核壳型HALO色谱柱填料　　福立仪器利用公司的专利技术，采用改进的3微米的新型核壳型色谱柱填料，使HPLC系统压力降低到常规HPLC范围，解决了亚2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，仪器的理论塔板数与采用亚2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。这种改进对HPLC分离柱的发展及应用，将起到重要作用。　　3..4 稀有填料(如微米球形金颗粒)的出现，也是色谱柱发展中值得注意的问题，可能会对色谱柱的发展带来新机。　　下图是一种微米球形金颗粒填料：(摘自：J. Chromatogr. A, 1198-1199, (2008), 95-100.)　　随着以人类健康、生物工程为核心的生命科学、环境科学及制药、合成化学的迅猛发展，人们对HPLC也将不断提出更高、更新、更多的要求。各种色谱柱及其填料将会有更大的发展、各种新型的色谱柱也将不断涌现。有关HPLC色谱分离柱及其填料的发展非常快，开展研发HPLC色谱分离柱及其填料研究与开发的单位很多，例如迪马公司等等，因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　4、讨论　　从仪器学理论[5]和实际情况来看，HPLC系统是一个比较复杂的、高科技系统，由高压恒流泵、色谱柱、检测器三大部分组成。还有数据处理、智能化等部分，都涉及到很多学科。本文只是讨论了色谱柱的填料，但是建议读者们一定要将色谱填料和色谱柱联合起来考虑。建议有关企业应该引起重视，若要真正研发出优质色谱填料和色谱柱，还必须把它们与HPLC系统联合起来考虑。从整体来看，作者认为如果全世界的科技工作者能将泵、柱、检测器、应用联合起来考虑(研发)，则还可以大大加快HPLC仪器及其应用的发展的速度。所以，作者建议我国的有关科技人员联合起来，为发展我国的民族分析仪器、发展国产品牌的HPLC系统、提高有关的应用水平、赶超HPLC领域仪器和应用的国际先进水平共同努力奋斗。　　5、主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07　　[3]江必旺，硅胶色谱填料制备技术最新进展，2020年7月14日，仪器信息网第五届色谱网络会议(iCC2020)　　[4]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[5]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008　　[6]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26　　[7]李昌厚，色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨，仪器信息网，2020/8/21　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商，多年来其色谱产品一直是高品质的典范，Inspire、Platisil系列色谱柱更是其中的佼佼者。 迪马科技全新推出InspireTM HILIC、InspireTM Diol系列，PlatisilTM NH2、Platisil&trade CN、 PlatisilTM Silica、PlatisilTM PH系列色谱柱。此次推出的新产品极大地丰富了迪马自有品牌的产品线，为广大用户提供更多种键合相的液相色谱柱产品选择，满足更多强极性、亲水性化合物等的检测需求。 新品一：InspireTM HILIC InspireTM HILIC柱采用了极性改性的固定相，能够在其表面形成一层富水层，从而增强了对一些强极性化合物的保留能力，有效地克服了反相色谱柱对该类化合物保留能力差的缺点。与传统的反相色谱柱不同，InspireTM HILIC柱只需要流动相中含少量的水，即可实现对强极性化合物的保留，而有机相的增加有利于提高对化合物的检测灵敏度，特别是对于小内径色谱柱而言。 &bull 独特的选择性，适用于强极性化合物的分离分析 &bull 提高对亲水性、极性化合物的检测灵敏度 &bull 增强了对强极性化合物的保留能力 &bull 快速高通量分析，提高工作效率 &bull 优异的批次重现性 &bull 适合于分离亲水性和极性化合物、氨基酸、多肽、水溶性维生素、药代谢物 咖啡因代谢物 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:10 mM 甲酸铵(pH 3.0) = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 茶碱 2. 3-甲基黄嘌呤 3. 7-甲基黄嘌呤 4. 1,3-二甲基尿酸 了解更多 新品二：InspireTM Diol InspireTM Diol柱以高纯硅胶为基质，采用了Dikma独有的键合技术，使其在水相介质中更为稳定和耐用。InspireTM Diol柱可同时适合正相、反相和亲水作用色谱(HILIC)。Diol固定相与未经键合的硅胶相比，极性稍弱一些，可以提供适度的正相保留能力，具有优异的选择性；同时其表面很容易被水润湿，形成富水层，可用于HILIC模式下强极性化合物的分析分离。 &bull 二醇基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 高性能硅胶以及特殊的键合技术，使二醇键合相在水相介质中稳定不流失，从而延长柱寿命 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 二醇基极性弱于未修饰硅胶表面的硅醇基，提供适度的正相保留能力 &bull 独特的选择性，适用于亲水性极性化合物分析分离 &bull 制备色谱中溶剂易于挥干 类固醇 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 µ m 流动相 A相：Hexane B相：CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 80:20 流速 2.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 11-酮孕甾酮 2. 孕酮 3. 醋酸可的松 4. 皮质酮 5. 醋酸泼尼松龙 6. 可的松 7. 波尼松 8. 氢化可的松 9. 地塞米松 10. 泼尼松龙 了解更多 新品三：PlatisilTM NH2 PlatisilTM NH2柱采用了独特的氨基键合技术，有效地减少了氨基键合相的水解，具有增强的稳定性和柱寿命。其表面的氨基基团会与其他含氢键化合物(如糖类化合物)发生氢键作用力，无论是在正相、反相或离子交换条件下，均可实现对该类化合物出色的保留和选择性。 &bull 独特的氨丙基硅烷键合技术，增强的稳定性和柱寿命 &bull 多重保留机理，同时适用于正相、反相和离子交换分离模式 &bull 适用于反相模式下分离亲水性和极性化合物，如碳水化合物和单糖、寡糖、糖醇等糖类化合物；正相模式下分离烃类化合物和维生素A和D 水溶性维生素 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 乙腈:25 mM 磷酸二氢钾(pH 2.5) = 70:30 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 维生素B2 2. 维生素B3 3. 维生素B6 4. 维生素B1 了解更多 新品四：Platisil&trade CN 相较于传统的反相色谱柱(如C18、C8)而言，PlatisilTM CN柱的疏水性更弱一些，对于一些在C18和C8柱上强保留的化合物，无需调整有机相比例，即可实现快速分离。PlatisilTM CN柱具有多重保留机理：其表面的氰基基团会与极性化合物产生较强的偶极-偶极作用，而丙基链会提供疏水性作用，使其具有独特的选择性，能够拓宽色谱应用的范围。此外，PlatisilTM CN柱可同时应用于正相色谱和反相色谱，方便色谱工作者方法的选择和开发。 &bull 氰丙基二甲基硅烷高密度键合在高纯硅胶基质上 &bull 具有独特的选择性 &bull 快速分离疏水化合物、不饱和化合物和极性化合物 &bull 适用于正相、反相和HILIC三种分离模式 &bull 优异的批次重现性和稳定性 &bull 比硅胶柱平衡快，不易污染，对水不敏感 PlatisilTM CN柱与常规C18柱选择性和保留对比 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 65:35 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 尿嘧啶 5. 丁基苯 2. 咖啡因 6. 戊基苯 3. 苯酚 7. 邻三联苯 4. 甲苯 8. 苯并菲 了解更多 新品五：PlatisilTM Silica PlatisilTM Silica柱是以纯度为99.999%的高纯多孔球形硅胶为基质，金属杂质总含量小于5 ppm，颗粒表面光滑、粒径孔径分布均匀、球形对称度好，加上迪马科技独有的填装工艺，使得该色谱柱具有高柱效、高稳定性、低柱压等特点。 &bull 由99.999%的高纯度多孔球形硅胶填装而成 &bull 极低的金属含量和酸性 &bull 高机械强度和稳定性 &bull 适合于异构体和弱酸性化合物的分离 &bull 优异的批次重现性 邻苯二甲酸酯类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 A相:Hexane B相:CH2Cl2:MeOH = 80:20 A:B = 95:5 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 邻苯二甲酸二辛酯 2. 邻苯二甲酸二丁酯 3. 邻苯二甲酸二丙酯 4. 邻苯二甲酸二乙酯 5. 邻苯二甲酸二甲酯 了解更多 新品六：PlatisilTM PH PlatisilTM PH柱适用于反相色谱模式下芳环类化合物和极性化合物的分离，其保留特性类似于反相C8柱，但疏水性更弱一些。由于表面苯基基团的双键作用（&pi -&pi 键相互作用），使其具有独特的选择性，能够拓宽色谱应用的范围，方便色谱工作者方法的选择和开发。此外，PlatisilTM PH柱采用了高密度键合和独有的封端技术，使得柱子的稳定性和寿命大大增加。 &bull 苯基基团键合在高纯硅胶基质上 &bull 表面的&pi -&pi 键相互作用，使其具有独特的选择性 &bull 高密度键合和独有的封端技术增强了柱子的稳定性 &bull 疏水性弱于C8柱，可对一些疏水性化合物提供更快速分离 &bull 优异的分离度和批次重现性 &bull 适用于极性化合物、芳环类化合物和异构体的分离 苯胺类 色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 &mu m 流动相 甲醇:水 = 60:40 流速 1.0 mL/min 温度 室温 检测器 UV 254 nm 样品 1. 苯胺 2. 邻甲苯胺 3. -甲基苯胺 4. 2-乙基苯胺 5. -乙基苯胺 6. , -二甲基苯胺 7. , -二乙基苯胺 了解更多

声 明 尊敬的各位资生堂液相色谱产品用户： 近日我司不断接到全国范围内部分用户关于资生堂液相色谱柱的真伪查询需求，经我司调查发现，目前市面上某些商家或个人，以资生堂指定代理商或工作人员的名义与广大用户联系，并以销售某些与资生堂商品名CAPCELL PAK相近的色谱产品来混淆视听，达到非法营利的目的。 为了避免广大用户被某些商家所欺骗，我司特此声明： 1、资生堂（中国）投资有限公司先端科学事业推进部是株式会社资生堂所生产的液相色谱仪及耗材和液相色谱柱在中华人民共和国境内（除台湾地区）唯一的销售单位，负责以上产品在此区域内的产品推广、销售和服务。 2、“SHISEIDO”是株式会社资生堂的固有品牌，“NANOSPACE”、“NASCA”和“NQAD”是株式会社资生堂液相色谱仪的固有品牌，“CAPCELL PAK”、“CAPCELL CORE”和“SPOLAR”等是株式会社资生堂液相色谱柱的固有品牌。 3、所有资生堂品牌的色谱柱均为株式会社资生堂原厂生产并进口销售到中国境内，资生堂色谱填料也从未向其他色谱生产厂商进行发售，不存在其他厂商“使用资生堂技术生产”或“使用资生堂色谱填料填装色谱柱”的情况。 4、资生堂（中国）投资有限公司先端科学事业推进部仅在北京、上海和广州设有办事处，各办事处的联系方式如声明书后附录。 5、“http://hplc.shiseidochina.com”是资生堂液相色谱产品的唯一官方中文主页。 6、资生堂（中国）投资有限公司先端科学事业推进部目前仅在黑龙江、山西和江西省内或省内部分地区设有指定代理商，代理商信息可在官方中文主页中查询。 7、对于仿冒资生堂产品的单位及个人，我司将严厉追究其法律责任。 若广大用户接到可疑的电话、邮件或快递资料，为保护您的合法权益，可随时致电我司核实真伪。 选购资生堂品牌的色谱柱时请认准资生堂特有的包装盒与包装盒正面左上角的“SHISEIDO”商标。上图为资生堂液相色谱柱包装盒样式资生堂（中国）投资有限公司先端科学事业推进部 2014年12月15日 附录：资生堂（中国）投资有限公司先端科学事业推进部北京办事处联系方式 电话:010-5845-1908，传真:010-5922-0401，联系人:梁敏， 地址:北京市朝阳区东三环中路63号富力中心写字楼10层。上海办事处联系方式 电话:021-3861-2828转6600，传真:021-5876-1769，联系人:王洪雷， 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场26层。广州办事处联系方式 电话:020-8390-3265，传真:020-3832-0953，联系人:朱红， 地址:广州市越秀区东风东路765-768号东宝大厦8层。

为促进北京地区色谱技术的应用与交流、展望色谱技术的发展趋势，北京理化分析测试技术学会色谱分会于2009年12月11日，在北京京东宾馆举办了“2009年北京色谱年会”，近400位来自科研院所、高等院校、质检机构、企业的业内人士参会。 大会现场 　　北京理化分析测试技术学会色谱分会理事长、中科院化学研究所刘国诠研究员致开幕词，中国石油科学研究院武杰研究员、中科院化学研究所陈义研究员相继主持大会。会上共进行八个大会报告。 北京理化分析测试技术学会色谱分会理事长、中科院化学研究所刘国诠研究员致开幕词 中国石油科学研究院武杰研究员主持大会 中科院化学研究所陈义研究员主持大会 报告一 　报告人：中科院大连化学物理研究所张玉奎院士 报告题目：蛋白质组分离鉴定技术进展 　　中科院大连化学物理研究所张玉奎院士在其报告中指出，蛋白质组研究具有复杂性且现有技术无法满足蛋白质组研究的需求，其课题组近年来在蛋白质组分离鉴定上做了大量工作：如在样品预处理方面，将Ti/Zr-IMAC(固定化金属亲和色谱)整体材料用于磷酸化肽识别研究，利用M13噬菌体展示单链可变区片段(scFv)文库为配基的蛋白质均衡器帮助实现样品中蛋白质丰度的均衡，将BMIM BF4离子液体用于膜蛋白样品预处理以提高膜蛋白的溶解性 搭建了一个2D-SEC-μRPLC-IMER-μRPLC-MS/MS蛋白质鉴定平台，实现了全自动化操作，三次运行共鉴定1476个蛋白质，鉴定速率达到60个蛋白/小时。 报告二 报告人：国家药典委员会业务综合处韩鹏处长 报告题目：《中国药典》2010年版中色谱技术的应用 　　国家药典委员会业务综合处韩鹏处长在报告中，对2010年版《中国药典》概况、附录中的色谱方法及其增修订情况、色谱技术在药品标准中的应用等进行了总结介绍：新增高效液相色谱法含量测定1138项，其中做到有效活性成份测定的713项，增订了“粒径更小(约2µ m)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)”及色谱条件的相关要求，规定高效液相色谱法适用于维生素A醋酸酯原料及制剂中维生素A的含量测定等 对于薄层色谱法，进一步加大其在中药鉴别和含量测定中的应用，药典一部新增薄层色谱鉴别2494项 离子色谱法是2010年版《中国药典》新增方法，并被其一、二、三部同时收载，用于水溶性强的药品的定性和定量分析 此外，首次将毛细管电泳技术应用于化药品种产品质量控制，对于甲氧基、乙氧基与羟丙氧基的测定，增加气相色谱法为第一法。新版药典还采纳了特征和指纹图谱技术、液相色谱-质谱联用技术、薄层-生物自显影技术等新技术。 报告三 报告人：岛津公司北京分析中心董静女士 报告题目：LCMS-IT-TOF离子阱-飞行时间质谱仪在食品安全领域中的应用 　　岛津公司北京分析中心董静女士在其报告中介绍说，岛津公司的LCMS-IT-TOFTM产品集成了离子阱质谱和飞行时间质谱技术，从而实现既可以做多级质谱、又能达到高质量精度的强大功能，可以用于对未知化合物定性以及对未知化合物的分子结构进行解析等，能应用在农药快速筛选、公共安全、药物开发、代谢组学研究、蛋白质组学及糖蛋白研究等领域。董静女士并介绍了以下应用实例：LCMS-IT-TOF快速分析111种农药以及同时检测300中农药残留、Cosense-LCMS-IT-TOF系统测定蔬菜中的农药残留、农药(稻瘟灵)的多级质谱裂解规律研究。 报告四 报告人：北京大学黄岩谊博士 报告题目：微流控芯片上的高通量分析 　　北京大学黄岩谊博士在正式作报告之前，借用“一花一世界，一沙一天国 君掌盛无边，刹那含永劫”这句名言来说明其所在课题组在研究中所关注的问题。之后，黄岩谊博士介绍了其课题组研制出一种新型的可进行高通量分析的微流控芯片，通过给该芯片安装控制阀，使其能定点定量加样，该芯片可应用到大规模细胞筛选与培养上。另外，课题组还做了如下研究工作：研制了微型化的DNA合成仪，其大小只有约3cmx2cm大小，每块芯片所用材料的合成成本仅0.7美分 利用微流控技术进行单细胞分析及酶反应动力学研究等。总之，微流控芯片体现了仪器小型化的理念，通过该技术能实现高通量、精确的分析，并大大节省了使用成本。 报告五 报告人：安捷伦科技液相产品应用经理安蓉女士 　报告题目：Agilent 1290 Infinity UHPLC及其应用 　　安捷伦科技液相产品应用经理安蓉女士在其报告中，首先解释了“安捷伦终结了有关 UHPLC 的争论”这条推广语的内涵：Agilent 1290 Infinity 涵盖了所有(U)HPLC系统的的工作范围，实现了不同厂家仪器之间的方法转移，无论用户使用何种规格、何种填料的色谱柱，使用来自何种仪器的方法，Agilent 1290 Infinity都可以轻松实现这些方法。安蓉女士提到，该系统适于方法开发和多个方法共用仪器，可在一天内对超过2000个样品进行分析，如使用ZORBAX RRHD 1.8μm色谱柱，该系统可耐压达1200bar 安蓉女士也给出了几个应用方案，如Agilent 1290 Infinity在乙醇作有机相的情况下分析柠檬油中的有害物质、与质谱仪联用分析杀虫剂或进行药物的快速分析等。 报告六 报告人：军事医学科学院毒物药物研究所谢剑炜研究员 报告题目：化学武器核查技术与国际军控履约 　　军事医学科学院毒物药物研究所谢剑炜研究员介绍说，中国是国际禁止化学武器组织(OPCW)的缔约国之一，目前全世界共有19个实验室成为OPCW指定的具有国际权威性的化学武器检测实验室，其中一个就分布在军事医学科学院毒物药物研究所。OPCW对化合物鉴定的基本要求为：必须由两种以上不同的分析方法对化合物进行鉴定且各方法所给出的鉴定结果应一致，至少有一种方法必须是谱学方法 鉴定结果需与参考谱图或参考化学品比对 报告必须提供完整的不间断的证据(数据)链。谢剑炜研究员介绍了系统筛查全分析策略：前处理阶段，实现全未知样品中痕量目标化合物完全提取 仪器筛查阶段，有效“捕获”目标化合物，实现无漏检 结构确证时，快速确证目标化合物的结构，确保无误判。 报告七 报告人：戴安中国有限公司应用研究中心梁立娜女士 报告题目：高效阴离子交换色谱脉冲安培检测法在糖检测中的应用 　　戴安中国有限公司应用研究中心梁立娜女士介绍说，脉冲安培检测—高效阴离子交换色谱(HPAE-PAD)技术可以用来直接分离和直接检测糖，而戴安公司是唯一一家拥有这项技术的公司。利用HPAE-PAD技术，分离中性和带电荷糖类时不需要衍生，检测发生在碱性条件下，也不需要衍生，且检测灵敏度高、选择性及重现性好，与其它技术相比，可以分离更多糖类。梁立娜女士也介绍了几个HPAE-PAD技术的应用实例：酵母细胞壁中β-葡聚糖和甘露寡糖的分析、肝素钠中有机杂质的测定、槐耳颗粒指纹图谱研究及蜂蜜中淀粉糖浆的测定，可以利用戴安公司的ICS-3000离子色谱仪完成这些分析。 报告八 报告人：中国计量科学研究院张庆合研究员 报告题目：食品安全领域色谱技术现状及展望 　　最后，中国计量科学研究院张庆合研究员在其报告中总结指出，当前，对于食品检测，在样品提取阶段，主要采用液液萃取、QuEChERS法、基体固相分散、微波辅助萃取、超临界流体萃取、加压液相萃取等方法 在样品纯化中，主要常采用固相萃取、分散固相萃取、免疫亲和色谱、分子印迹、超滤等方法。张庆合研究员对几种主要的样品前处理方法进行了比较及说明，并提到GC-MS(MSn)、LC-MS(MSn)、UPLC、UPLC-TOF已成为食品检测中的常用手段，另外，微生物法、化学检测法、ELISA法等是相对而言快速、低成本的筛选方法。当前食品检测对相关技术的需求包括：自动前处理装置、系统化的前处理流程、特异性的前处理材料、IDMS准确定量技术研究等。 　　会议同期还举办仪器展览，岛津、戴安、北分瑞利、莱伯泰科、大连依利特、普源精仪、北京中兴汇利、北京明尼克等公司参展。

p style=" text-align: justify " 　　色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，相关从业人数也在不断增长。 /p p style=" text-align: justify " 　　为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况，仪器信息网特别策划了 strong “ /strong i span style=" text-decoration: none " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /a /strong /span /i strong ” /strong 专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。 span style=" text-align: center " 　　 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title=" 李博士(1)_副本.jpg" alt=" 李博士(1)_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 14px " 迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士 /span /strong br/ /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请您介绍下液相色谱柱的发展历程 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：1903年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromatography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。之后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年，英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中，通常使用100μm粒径的无定形硅胶，但其传质速度慢、柱效低。 /p p style=" text-align: justify " 　　60年代中后期，低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合，使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低，因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相，并且发展了高压匀浆技术，解决了HPLC固定相的填充问题，使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度，极大地扩充了HPLC方法的应用范围。 /p p style=" text-align: justify " 　　80年代，针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献，同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。 /p p style=" text-align: justify " 　　90年代，随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展，为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此，各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现，同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。 /p p style=" text-align: justify " 　　21世纪初期，为适应超快速分离的要求，Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的，且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中，由于使用了高效填料，并不需要很长的柱长，直型柱既有利于加工，又利于填充，是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合，如以膜为分离介质时，也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时，因柱长较长，也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下，液相色谱中均使用管形直型柱，而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的，主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中，便可制备出填充均匀的色谱柱。 /p p style=" text-align: justify " 　　对于色谱柱类别来说，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同，色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同，可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等；而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。 /p p style=" text-align: justify " 　　正相色谱填料，其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段；反相色谱填料，其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段；离子交换色谱填料，其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团；疏水性相互作用色谱填料，其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段；尺寸排阻色谱填料，其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同，可分为亲水性和亲油性两大类，其中用作水相体系的凝胶过滤填料，主要含羟基等亲水性基团；亲和色谱填料，其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：目前液相色谱柱有哪些新技术？液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决？ 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面： strong 快速分离材料 /strong ，主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种； strong 高选择性分离材料 /strong ，包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种； strong 绿色环保分离材料 /strong ，包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。 /p p style=" text-align: justify " 　　色谱分析既需要快速高效的色谱柱，又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 仪器信息网：液相色谱柱主要应用领域有哪些？未来色谱柱的应用将如何发展？您认为哪些应用领域还有拓展空间？ /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用，已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际，人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战，而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息，成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具，正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。 /p p style=" text-align: justify " 　　在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下，液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面：1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相，以适应大量极性药物分析的需要；2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相，以适应液质应用的需要；3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料，以适应强极性组分分离的需要；4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料，以适应越来越复杂的生物样品分析的需要，以及越来越高的分析要求；6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱，以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。 /p p style=" text-align: justify " 　　现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求，因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大，发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要，必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用，同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请问贵公司的主流产品有哪些？这些产品的技术优势是什么呢？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李庆广博士： /strong 目前，我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列：Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil（领航）2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil（钻石）色谱柱（一代、二代、Plus）、Spursil（思博尔）色谱柱、Inspire（英帕尔）色谱柱、Bio-Bond300 & amp Aring 色谱柱、Platisil（铂金）色谱柱、Silversil（银光）色谱柱、聚合物基质色谱柱等。 /p p style=" text-align: justify " 　　我们每个系列都有自己特有的技术优势，比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品，自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代)，采用迪马专有的硅胶键合技术，拥有超高的碳载量和超强的分离能力，深受用户的好评。Diamonsil Plus，不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今，在国内外核心期刊上，使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。 /p p style=" text-align: justify " 　　另外，Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱，是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质，采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度，理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离，优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战，高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时，在高流速和高压力下，仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂，减少用户的作业成本。 /p p style=" text-align: justify " 　　Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱，适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱，采用专有技术保证低柱压，使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离，且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪（HPLC）及超高压液相色谱仪（UHPLC），方法开发更灵活，不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度，便于方法开发和方法调整。 /p p style=" text-align: center " 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title=" Bio-Bond_副本.jpg" alt=" Bio-Bond_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 迪马液相色谱柱产品 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请问贵公司的主推产品主要应用在何领域？同时这些产品在应用方面有哪些解决方案？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　李庆广博士 /strong ：目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学，医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求，且针对不同应用领域，提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤，在提高工作效率的基础上大幅度降低成本，也因此得到客户的广泛认可与赞赏。 /p p style=" text-align: justify " 　　比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案：氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90%乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂用量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质，净化效果优异；分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强，与样品杂质可以达到基线分离，分析时间比较短。 /p p br/ /p

ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年，创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器，开发了通用于各类色谱的馏分收集器，风靡全球实验室。从此， ISCO不断创新获得多项专利技术，专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU)，峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器，以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵，从60-70年代， ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器， 20世纪80年代，推出了半自动制备型高效液相色谱系统，包括大容量自动进样器， 90年代末， ISCO发明了自动闪式色谱系统，为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上，发明了各种先驱的制备色谱系统，我们聆听用户的心声，保持持续创新的传统，并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者，销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统，并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统，全自动大容量系统，和系列检测技术，包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器，覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱，备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队， ISO 9001垂直一体化生产管理体系，集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体，是积极进取、关注质量，追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨：绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩"， ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率，允许在较大的样品装载下进行纯化，最大限度地减少废物输出和溶剂消耗，节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要，目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式，共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash® NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型，提高制备实验效率，无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱，允许RFID标签载入运行参数，确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS)，按下开始，载入样品，即可开始自动工作，无需人员值守。实验进行时随时更改参数？当分离实验开始时，依然可以修改参数，包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等，不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间：顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备，提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换，灵活和性能的不妥协，应对多样化类型样品分离。闪式色谱，中低压预分离后，对于要进一步提高纯度，从高压分离得到更高分离率和纯度化合物，是非常理想的选择，满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱，高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级，纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm，填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min，最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念，用户界面友好，消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性，提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏，紧凑设计节省空间，HP150系统技术特点：流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化，样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化，自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出；适合各种溶剂器皿和废液排放，专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统，满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下，可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能：1000ml/min 的流速，可快速的分离高达600g的样品。安全：安全性超过了法规的要求，标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器，确保仪器在正常情况下运行，一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性：用户可使用或修改默认的参数，开发自定义的分离程序，同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改，可实时控制实验过程（包括点击并拖动修改梯度）。操作简便：使用Peaklrak软件，可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围：可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。

使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2系统 ACQUITY® SQD ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱 Empower&trade 3软件 关键词 超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽 简介 用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大，因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性，而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀，严重影响它们的回收，这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中，我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters® )超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。 短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质，它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素，短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物，其中X取决于短杆菌肽分子，即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸)，1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。 我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC)，将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度，采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法，可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。 试验 测试条件 除非另有说明，以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。 UPC2测试条件 UPC2系统: ACQUITY UPC2 检测器： PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm) 色谱柱： ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m 柱温： 50 ° C 样品温度： 15 ° C UPC2 ABPR: 1885 psi 进样量： 1 &mu L 流速： 2.0 mL/min 流动相A： CO2 流动相B： 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示) 梯度： 20%至30% B，1.5min SQD条件 离子源： ES+ 锥孔电压： 20 V 毛细管电压：3.7kV 源温度： 150 ° C 脱溶剂气温度： 500 ° C 脱溶剂气体流速： 400 L/hr 锥孔气体流速： 25 L/hr SIR: 922.6,930.3,941.9 数据管理 Empower 3软件 样品描述 用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买，将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液，如需要，可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中，然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽，去除甲醇层，用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤，然后直接进样ACQUITY UPC2系统。 结果与讨论 我们系统性地筛选了四种色谱柱，测定哪种分离效果最佳，结果如图1所示，色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下，BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰，由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能，因而未对这两者的非洗脱原因深入研究，其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳，因此采用该色谱柱继续研究。 图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm，填装亚-2-微米填料；所有分离条件都采用流动相 A：CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B，5min。 为了分离短杆菌肽物质，对酸性改性剂的影响进行了研究，结果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度，结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离，但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂，后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用，可能需要降低TFA浓度或使用甲酸，以达到希望的检测限值。 图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。 当设置好合适色谱条件后，通过减少梯度时间优化分离过程，结果如图3所示，我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高，在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率，不但实现有效分离，同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。 图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。 我们测试了最佳分离条件，能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质，图4显示：每种物质都被质谱良好分离和检测到，另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子，后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。 图4：每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量，对于多肽序列，红色残基是L型同分异构体，黑色残基是D型同分异构体。 为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽，我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测，结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线，得到每种物质的校正曲线。结果发现：如图5B-D所示，每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。 图5，图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。 使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示，重复分析结果表明：每种短杆菌肽%RSD值小，计算浓度与标签上的标称值相吻合；我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。 图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内，计算丰度与文献报道数值非常吻合1。 结论 正如本应用纪要所展示的，ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用，可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽，还可能用于分析疏水性蛋白质，例如膜蛋白。 参考文献 1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

2019年4月21日-23日，由中国化学会主办，中国化学会色谱专业委员会、中国科学院大连化学物理研究所、复旦大学承办，上海分析仪器产业技术创新战略联盟协办的“中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在上海光大会展中心国际大酒店隆重召开。 作为两年一度的色谱行业盛会，来自色谱分析领域的近千名专家学者、企业代表参加了此届会议，并且邀请到多位院士和国际zhu名学者作大会特邀报告，为广da色谱工作者提供相互交流的平台。第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会开幕式 迪马科技作为全球ling先的色谱消耗品制造商和供应商，在37号展位为与会者现场展示了气/液相色谱柱、SPE前处理小柱、ProTrap热解析管、醛酮类气体样品采集管、xStandard化学标准品、样品瓶及针头式滤器等诸多色谱消耗品和解决方案，助力本次色谱盛会。气/液相色谱柱 迪马科技成立于1993年，专注色谱消耗品二十多年，拥有众多气/液相明星色谱柱产品，特点如下： DikmaCap DM系列毛细柱 高性价比，超低柱流失DikmaCap DM系列毛细柱是迪马科技产品中的jiao佼者； 每一根毛细柱都会进行检测，测定其涂渍效率、选择性、膜厚度、惰性和流失水平； 低流失水平降低了检测器噪声，信噪比好，使得测试结果更准确、重复性更高 液相色谱柱 多款液相色谱柱：Endeavorsil(奋进)色谱柱，Navigatorsil(领航)色谱柱，Leapsil(飞跃)色谱柱，Diamonsil(钻石)色谱柱，Inspire(英帕尔)色谱柱，Spursil(思博尔)极性改性的通用型反相色谱柱、聚合物基质液相色谱柱等，ling先的色谱柱填装技术、独有的键合和封端技术确保色谱柱的稳定性、重现性和寿命。气/液相色谱柱SPE前处理小柱 样品前处理作为分析检测的重要环节一直备受分析工作者关注，迪马科技也一直致力于样品前处理新技术和新产品的开发，展会现场展示了ProElut SPE柱、QuEChERS多农残分析方法包等多款样品前处理产品及配套分析方案。/相色谱ProTrap热解析管 ProTrap热解析管：具有回收率高、线性良好、空白干扰低、密封性好的优势，用来富集空气或其他样品中挥发性和半挥发性有机物。气/液相色谱柱醛酮类气体样品采集管 ProElut-Silica DNPH醛酮类气体样品采集管：产品稳定性好、回收率高，方法重现性优异、满足HJ/T 400-2007、HJ 683-2014、EPA Method TO-11A等标准方法。xStandard化学标准品 紧密跟踪2018、2019年新发布的环境、食品等国标和行标，迪马科技全新定制了相应xStandard混标：挥发性有机物、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、硝基苯、偶氮、农残、兽残、石油烃类等。混标严格符合标准中组分、浓度、溶解溶剂的要求，极大节省了分析工作者配制混标的时间，提高工作效率。 另外，迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标定制服务。样品瓶＆针头式滤器2 mL 螺纹广口瓶 组装好的瓶盖和垫，方便直接使用 带书写处，方便铅笔等标记（可选） 适用各种型号自动进样器 严格的品质保证，每批产品尺寸完全一致ProMax针头式过滤器 多种滤膜材质 用于HPLC、GC前处理样品及溶剂的过滤 超洁净聚丙烯壳体，低溶出物，适合于痕量分析 会议期间，与会专家和学者纷纷到访迪马展台，对迪马科技近26年来在色谱分析行业不断推陈出新的产品和取得的成绩，表示极大的认可和赞赏。为期三天（4月21日-23日）的中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会仍在如火如荼的进行，迪马科技的精彩也将继续呈现，期待您的到来。会议期间，与会专家和学者纷纷到访迪马展台，对迪马科技近26年来在色谱分析行业不断推陈出新的产品和取得的成绩，表示极大的认可和赞赏。为期三天（4月21日-23日）的中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会仍在如火如荼的进行，迪马科技的精彩也将继续呈现，期待您的到来。

p 　　仪器信息网讯 色谱柱作为色谱仪器的核心部件，被视为色谱分析系统的“心脏”。随着科学研究的发展，分析样品的复杂程度越来越高，对色谱等分析工具的要求也越来越严格。通过改善色谱柱类型以提高色谱分离效能作为色谱发展方向之一，近年来也得到大力发展。 br/ /p p 　　值第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)召开之际，迪马科技作为领先的消耗品制造商携最新核壳色谱柱——Navigatorsil sup TM /sup 亮相。据悉，该款色谱柱采用了迪马科技专有的键合和封端技术，可以同时在UHPLC和HPLC仪器上使用，并实现超快速分离。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/514b0a54-770b-46a8-9a89-c0390f92b850.jpg" title=" 迪马色谱柱.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " Navigatorsil sup TM /sup 核壳色谱柱 /p p 　　据迪马科技副总裁、技术总监李广庆博士介绍，Navigatorsil sup TM /sup 是一款可实现超快速分离并兼具高分离度的UHPLC/HPLC两用型核壳色谱柱，其基质是粒径为2.7μm的核壳硅胶，它是由直径为1.7μm的实心球核和厚度为0.5μm的多孔壳层构成，粒径分布范围更窄。并且，Navigatorsil sup TM /sup 核壳色谱柱采用专有的键合和封端技术，除了可以在宽pH范围使用外，对强碱性化合物具有优异的峰形。它具有与亚2μmUHPLC色谱柱同等柱效和分离性能，同时压力仅为其50%，可以同时在UHPLC和HPLC仪器上使用，并实现超快速分离，且分析时间更短，分离效率更高。此外，独特的色谱柱填装技术使得填料床层更为紧密均一，为超高效分离提供保障。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c222b8d2-5ece-4137-9b1a-ebb1e155bd22.jpg" title=" 李广庆博士.jpg" / /p p style=" text-align: center " 迪马科技副总裁、技术总监 李广庆 /p p 　　早在上世纪70年代，核壳色谱柱就已出现，限于当时仪器的性能，该类型色谱柱未得到大力发展。直至2004年，超高效液相色谱仪面世，色谱的研究方向趋向以小粒径填料提高效率，但超高压液相色谱因高压产生的热量无法有效处理，影响分析结果的重现性。李广庆认为，核壳型色谱柱能在这方面获得明显改善，但面临的问题是速度与分离度难以同时实现。作为研发负责人，李广庆表示，Navigatorsil sup TM /sup 核壳色谱柱在同时实现分析速度和分离度方面已表现的相当不错,迪马科技仍将会把如何进一步提升核壳型色谱柱的分离能力作为今后研究的重点。 /p p 　　目前，迪马科技在美国洛杉矶和北京设有研发中心，在加拿大多伦多和天津设有生产基地,主要从事色谱消耗品和配件的研发与生产。据李广庆介绍，美国洛杉矶研发中心的主要任务是直接瞄准国际上最先进的技术和最尖端的产品，应用公司独有的专利技术和国际上的先进技术，开发具有自主知识产权并在国内外具有明显竞争力的产品，而对于一些技术相对简单的产品主要在国内开发，研发成果将同时在两个生产基地生产，产品分别供应北美、欧洲及东南亚地区。 /p p 　　迪马科技在北美和东南亚地区的行业布局上略有不同。北美地区在食品、环境分析领域的问题相对东南亚地区为少，而制药行业的发展远比东南亚地区迅速，监管也更为严格，色谱耗材在制药领域的需求量相对较大。因此，在北美地区，迪马科技将制药行业作为重点领域进行拓展，东南亚地区则有所不同。谈及中国市场的行业布局，李广庆表示，此前，迪马科技一直将食品、环境和制药作为重点推广领域。随着国家对食品、环境监管和治理的力度加大，色谱耗材的需求量日趋增多。从2017年起，迪马科技在行业方向上略做调整，将投入大量人力物力开展环境领域相关产品的研发，以帮助解决环境问题。 /p p 　　色谱分析应用于各个行业，色谱技术的发展离不开色谱柱及色谱填料的发展，色谱技术的革新实质上就是要提高色谱分离的能力。为了实现快速、高分离度和复杂体系的分离问题，对色谱柱技术的发展，李广庆认为目前主要朝着三个方向发展：其一，开发小粒径色谱柱、核壳型色谱柱和整体柱，朝着快速、高效分离的方向发展，例如超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它通过性能优越的色谱柱，精确梯度控制的超高压液相色谱泵，低扩散、低交叉污染的自动进样系统及高速检测器使超高效液相色谱的峰容量、分析效率、灵敏度较常规高效液相色谱有了很大的提高，为复杂体系的分离分析提供了良好的条件 其二，开发杂化材料和具有高分离度的填料解决复杂体系的分析问题，比如说强极性化合物的保留和分离问题 其三，多维色谱,比如正交的二维系统在分辨率、峰容量方面比一维情况有明显的改进，在生命科学、复杂体系分析、中药研究等领域得到了广泛的应用。但目前液相色谱的二维分析系统还有很多问题仍未解决，例如二维体系分离中的正交性分离的问题。李广庆认为，通过新型色谱填料的研究，有望促进多维色谱的发展。 /p p 　　就国内色谱填料及色谱柱技术的发展，李广庆认为,国内色谱填料研究在技术层面与国际水平还存在一定差距。然而国内的有机合成研究水平相对较高，如果能设计合成出一些特殊配体，将其键合在硅胶表面上形成新的材料是极为可能的。因此，我们希望今后国家进一步加强色谱填料领域技术力量的投入，去开发一些前沿的高端领域的产品，从而弥补我国在色谱填料技术领域里的不足，逐步缩小与国外的技术差距。 /p p br/ /p

上一期，我整理了：中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇，有一些朋友说我列的不全，比如Merck，资生堂，Alltech等等色谱柱怎么没列上，那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上，我会全部加上，包大家满意！非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱，如果还有未收录的品牌，欢迎大家留言补充！对于Daicel，TSK等这些蛋白，手性等专用柱，我会在后期编入专用色谱柱系列，后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场，信息闭塞，那时只要有产品就能卖出去，而且供不应求，每年销量都是快速增长。所以这十几年，各大公司都在抢占中国市场，不断有新的品牌进入中国，或者通过总代理，或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的，最重要的九家非主流色谱柱公司，也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量！进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列，左手冰霜，右手火焰默克是做大化工的，硅胶产量全球第一，顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱，NT萃取柱，还有薄层板（进口薄层板里的老大，遥遥领先领先第二名德国MN，其他进口品牌就忽略不计了，主要的竞争对手是国产青岛海洋）；Sigma气相和液相色谱柱都有，还有SPE小柱和微萃取（固相微萃取基本是独家产品，无奈产品太小众，而萃取小柱在进口品牌中能居前三，前面应该是Waters，Agilent，不过这几年受国产小柱冲击较大，如艾杰尔，安谱，迪马等）。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流，在公司里都算小众产品，不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根，在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱，因为硅胶是自己生产，所以产品稳定和重现性还是非常不错的，价格为中低档￥2000-3000，早期产品是Lichrospher卡套色谱柱，还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列，价格为中低档￥2000-3000，也是非常畅销的产品。此外，还有Chromolith整体化柱，ZIC HILIC亲水柱，Ascentis核壳柱，Astec手性柱，也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机，色谱耗材只是小众产品，市场推广不足，大多数Merck代理商对色谱柱也不重视，而Sigma是以直销为主，也是把主要精力放在生化试剂上，而色谱耗材一直不受重视。 发展建议：公司整合之后，色谱耗材业务得到了完善和增强，未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了，期待默克公司把色谱耗材业务单独运营，培养专业的代理商，共同加强市场宣传推广，如果未来销售政策更灵活和激进，很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头，而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品，并不受重视。十多年前，Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主，并驾齐驱。与迪马钻石柱，兰化所的气相柱，并称国产柱F4。2010年，Thermo在中国组建色谱耗材业务部门，增加了几十家代理商，加强了市场营销；而Kromasil更重视填料业务，忽视了色谱柱业务发展，直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额，曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够，增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后，现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足，主要依靠简单的二级分销。在中国市场，Kromasil色谱柱大概5000-7000支，价格中低档￥2000-3000。未来渠道稳定后，价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶，产品的重现性和稳定性是非常不错的，有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议：应选择更专业的几家代理商，加强代理商目标考核，加大新客户开发，加强市场推广，不过因为Kromasil填料业务更为出色，对色谱柱业务难免不够重视，我估计很难实现！ 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机，结果??万万没想到??我也被人收割了！大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列，最近几年，陆续收购了Whatman，Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务，干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了！Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司，不仅有自己的色谱柱品牌，还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱，这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商，借助Alltech的蒸发光检测器，在中国经营多年后，有一批忠实客户。这些代理商分区域经营，发展的也算中规中矩，所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年，作为一家做得风生水起的溶剂代理商，对小小的色谱柱业务难免不够重视，销量一直没起色。2012年初，Hichrom公司取消了其总代理资格，改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱，在中国市场年销量5000支左右，价位为中档，大概￥3000-4000，目前各子品牌的销售情况应该是：GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议：中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段，未来必然增速放缓，总代理制已经过时。如果要继续保持增长，那就需要细分市场，让多家代理商精耕细作各自优势区域，厂家和代理商紧密配合，共同努力才有发展机会！ 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品，还卖色谱柱，还好，现在终于脱手了！2017年，资生堂的色谱业务（包含色谱仪器），以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊，真的好羡慕大曹，这么知名的产品，卖的这么便宜！！！从此我感觉，行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛！对于化妆品巨头资生堂来说，这块业务盈利能力太弱了，连鸡肋都算不上，卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的，技术一点不鸡肋，其主营化妆品，所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工，为硅胶填料包覆上一层聚合物，俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功，使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右，价格￥4000-5000，算中高档。目前采用直销的方式，这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长，而且单一产品线的销量低，很难支撑起足够数量的销售，所以直销销售人数难以持续增加，自然不能覆盖足够多的客户，导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后，其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品，是一个很好的补充，可以提高单一客户的回报率！ 发展建议：中国的人口红利已过，现在色谱行业的用人成本很高，靠直销的模式不够经济，无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大，而且因为发展快导致瞬息万变，客户不仅数量非常多，而且经常发生变化，需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品，采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。目前在中国没有成立公司，2009年以代表处方式经营，主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格，代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少，除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议：模式没有问题，不过现有的代理商没有危机感，都在吃老本，应加强代理商管理和考核，代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉，不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右，主要是气相柱，色谱柱中高档，￥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配，所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商，推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司，但是对代理商管理松懈，没有看到市场上有效的推广，主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱，Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进，销量必然持续下滑！ 发展建议：与YMC相同建议，重点是加强代理商的管理和考核！ 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右，价格低档￥2000+。虽然是广州绿百草的品牌，但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产，当之无愧的性价比之王。然而知名度太低，市场推广不够，主要依靠直销和经销商，目前没有合作的代理商。 发展建议：加强直销，增加产品知名度，这样就有更多有实力的代理商慕名而来，从中挑选有实力的区域代理商，共同推广当地市场，可以打开局面！ 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品，其实色谱柱还不错！PE色谱柱在中国销量3000支左右，价格中高档，￥4000-5000。光谱算主流，市场上比较多见；气相色谱还可以，而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱，数量不多，主要通过直销销售，代理商少，推广不足。发展建议：增加更多的市场活动，稳定的代理政策，灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定，目前的政策也有缺陷！COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。之前是多家代理，目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少，毕竟一个代理商的人力有限。长此以往，COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议：代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争，但是市场推广还是需要更多的推动者，选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多，而销售数量太少这一系列的品牌众多，我在此列出品牌，就不再一一介绍了！日本Develsil，Mightysil，Imtakt，Wakosil，CERI L-column，Shenshu，Frontier，美国Sielc，Cloversil，Zichrom，GS-TEK，ES industries德国MNNucleosil，MZ，Bischoff，Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的，欢迎大家留言补充，我非常愿意学习！对未来色谱柱市场推广和发展的建议：与主流五强色谱柱不同，非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景，也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线，而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前，我们可以预见，未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱，这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中，我认为最有希望的依次是Merck，Hichrom，资生堂，Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的，知名度也可以，只要采用了最合适的且稳定的代理政策，选对代理商，经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强！什么样的代理政策是最合适的？目前见到的模式主要有厂家直销，全国总代理，完全分销，区域代理。当然不管采取什么政策，一定要稳定持续，频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策，公司整合也换政策，这都会对业务产生不良影响，影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众，但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样，最好能独立运营，要有稳定的战略，灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销，因为销售的执行力更强，更专业，资源最多，可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高，并不是一个经济的选择，长期增长是不可持续的，因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字，代理商养活一个销售需要300万以上的数字，如果达不到这个数字，要么公司亏本，要么销售嫌收入低会离职，这种问题不仅发生在代理商身上，在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户，对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了，在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争，越来越多的厂家加强控制和管理，只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大，已经占到了全球市场的15%以上，这个方式已经非常落伍了，一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户，所以必然是大量的依靠分销，这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后，采取最简单的销售模式：谁买都卖，客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种，区别不大！没有代理商帮助推广，全靠产品自发增长，是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大，据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营，加上厂家的市场推广，并且对代理商进行严格管理和考核，通过奖励和惩罚，共同推广市场，我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢？色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的，单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角，能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司，而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高，所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力，所以很多代理商会借助分销，这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要，多品牌互补，不完全冲突，给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出，自然可以集结更多的销售力量，覆盖到整个区域。如果在全国，你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇，在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场，必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案，确保代理商足够努力，厂家与代理商共同推广市场！与一些厂家沟通过程时，发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌，什么品牌都卖，是不是会影响对厂家产品的忠诚度？其实作为厂家，只要你的渠道激励政策有效，能让代理商全力配合推广活动，这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推，自己代理的产品也不推，对厂家算完全的忠诚，这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom，都是色谱柱行业最专业，发展的也最好的色谱耗材代理商，他们不仅有自主产品，还代理几乎全部的知名色谱柱品牌，这应该就是目前中国代理商发展的方向吧！ PS：对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友，欢迎加入色谱柱讨论微信群，因为色谱柱是小众产品，希望加入的朋友是相关的，所以限50人加入！加入方法：请关注广州绿百草公众号，在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式！ 未完待续，后续我还会更新专用色谱柱，国产色谱柱，以及主要的经销商等，敬请期待！● ● ●精选原创文章列表 获奖公布：实验室最美小师妹评比，结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈，90后菜鸟如何找对工作，入职后又该怎样发展 ? 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仪器信息网讯 2010年全国生物医药色谱学术交流会于2010年5月9日在江西景德镇落下帷幕，色谱领域内的知名专家学者共聚一堂，探讨色谱技术及应用的新进展，分享各自最新的研究成果。本网编辑有幸参与此次盛会，受益匪浅，此篇选择“高效&快速”为主题，为网友们呈现会议上与此主题相关的“亮点”。 　　一、在实现“高效&快速”方面，液相色谱填料功不可没 　　(此部分内容主要来自于中国科学院化学研究所刘国诠研究员在大会上所做的综述报告“液相色谱柱进展与展望之填料三议”) 中国科学院化学研究所刘国诠研究员 　　1、更小粒径的填料催生了超高效液相色谱的诞生 　　根据色谱速率理论，粒径越小，柱效越高，而且当粒径小到亚2微米左右时，线速度的提高，其分离度就不再降低，从而改变了许久以来人们不得不在“速度和分离度之间取舍”的局面。但问题是，粒径减小带来了柱压的急剧升高，因此对系统的耐压性能要求很高。从2004年至今，前后已有沃特世、安捷伦、赛默飞世尔、Jasco、岛津、日立、Scientific Systems、戴安、Kuauer、珀金埃尔默等10家公司推出了基于亚2微米填料的超高效液相色谱，这已然成为液相色谱发展的主要方向之一。 岛津公司技术与应用报告会现场 岛津公司Nexera UHPLC LC 30A 此次会议上，岛津公司推介了其最新一代超高效液相色谱系统Nexera UHPLC LC 30A，该系统将系统的最高耐压性再次提高，最高可达到130MPa。（本网曾参加该款产品的发布会，并撰写相关报道：岛津推出新型“超高效液相色谱仪”） 　　那么，填料的粒径会一直小下去吗?鉴于亚2微米填料所带来的对系统要求更高、更严的状况，使得用户与厂商去寻求粒径与压力的平衡点。实践中，人们发现使用粒径2-3微米的填料，可获得比常用3-5微米填料更高的柱效，但却能以60MPa的压力甚至常规液相使用压力即可驱动，由此使得2-3微米填料正在成为业界的新宠。应该说，减小粒径是提高分离效率和分离速度的一种有效手段，但不是唯一手段。 　　2、另一种提高柱效的思路——核壳型填料 　　核壳型填料就是从改善传质过程的角度来提高分离效率和分离速度。早在1964年，就有文献报道此种填料的制备方法，核壳型填料就是在坚实的硅胶核心上生成一个既坚稳又均匀的多孔外壳。核壳型填料颗粒并不完全多孔，这样分析物穿过色谱柱时只需要花费少量的时间便能扩散出颗粒孔中，较短的扩散路径导致更快传质的进行，并且有优异的柱效。研究表明，同样尺寸的核壳填料，柱效为亚2微米柱效的80%，压力却只亚2微米的45%。目前，生产和供应核壳型填料的厂家有安捷伦、Supleco、菲罗门、Chrome Matrix、Sigma-Aldriich。 　　3、实现快速分离的关键——以对流传质取代扩散传质之贯流色谱 　　在贯流色谱填料上，既有30-150nm的中孔，又有贯穿整个颗粒的，孔径约600-800nm的超大孔存在，这个贯通的超大孔可以允许流动相直接进入填料颗粒的内部并贯穿而过。贯穿孔将填料分割成很多更小的颗粒，相当于减小了填料的粒径，提高了色谱柱的柱效，并且其可以允许使用更高的流速，实现快速分离。此外，基于这个理论，一些新型的色谱填料和柱型相继开发成功：膜色谱柱、整体柱、无孔柱填料。 　　4、耐高温的填料颗粒 　　实现快速分离的又一途径即优化分离温度，特别是对生物大分子尤为如此。温度升高，流动相粘度降低，操作压力下降，同时还有利于快速分离。但是要求填料耐高温性能好，样品的热稳定性好。在基于亚2微米的超高效液相色谱系统中，其实对这点因素也有考虑，柱温箱的最高温度都有所提高，岛津最新推出的超高效液相色谱其柱温箱的最高温度可高达150℃。 　　5、分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer，MIP) 　　分子印迹聚合物是采用模板聚合法制备对模板分子具有选择性记忆、识别能力的高分子聚合物。通常，利用自组装在模板分子周围的烯类单体分子，经聚合、交联后，将模板分子从高聚物中洗脱取出，便可在高聚物中留下与模板分子几何形状相匹配的空穴。这些空穴对模板分子的选择性记忆能力使分子印迹聚合物与模板分子之间构成类似生物界抗体与抗原间专一的“锁”与“钥匙”的关系。 目前，该方法在蛋白分子分析中应用正方兴未艾，有着诱人的前景。但是其也面临以下几个难点：(1)蛋白分子对环境条件敏感 (2)适合于水相中反应的单体、交联剂、引发剂种类较少 (3)生物大分子表面存在众多类型的结合位点 (4)体积大，传质洗脱困难。 不过刘国诠研究员认为，(1)目前制约蛋白质分子印迹的缺点终将克服，MIP可以在特殊场合发挥不可替代的作用 (2)使用小分子配基的亲和色谱填料将与MIP在许多应用中争锋 (3)合成低峰展宽的分子印迹材料是一个诱人的课题。 　　二、抛开填料颗粒，另辟蹊径实现“高效&快速” 戴安技术与应用报告会现场　 双三元梯度液相色谱-DGLC　 　　1、双色谱柱模式 　　色谱分析中，除了样品的分离时间外，色谱柱还需有一个平衡时间。戴安公司在其技术与应用报告会上介绍了其双三元梯度液相色谱系统，该系统配备了两个三元低压梯度泵和两个色谱柱，用户可以用一根柱子分析样品，另一个柱子平衡，通过在两者间的来回切换实现了分析的“快速”。同时其可以连接在线固相萃取装置，将样品前处理时间也大大缩短，再次实现了分析的“快速”。 西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授 　　2、色谱饼(Chromatographic cake) 　　色谱饼是一种特殊的液相色谱柱, 其柱直径远远大于柱长，呈饼形。来自西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授正是用这种特殊的“色谱柱”实现整体蛋白的快速分离。通常的快速分离仅指样品从进样到样品中的组分流出色谱柱的时间，而一个连续的分析样品过程中应该包括柱平衡时间、进样和洗脱时间、柱再生时间等，此方法所实现的“快速”属于后者。 　　众所周知，蛋白分离的效果基本上与柱长无关，这就提供了一个用短柱分离整体蛋白，在高速条件下快速分离的可能性，当然，前提是分离度不能有显著的损失。耿教授课题组将3微米的多孔RPLC填料装在直径1厘米，厚度1毫米的色谱饼中，以10mL/min流动相流速，1分钟内分离了7种整体蛋白，实现了高速度(1分钟)、高分离度(反相分离7种蛋白)、高样品量(1mg)、高重现性。这种蛋白分离方法可以应用于临床的快速分析。 　　3、固定相优化色谱(Phase Optinized Liquid Chromatography POPLC) 　　在色谱分析方法研究中，通常情况下都是通过优化流动相来改善色谱分离效果，但是来自中科院上海药物研究所的陈冬英研究员却使用了完全不同的方法——“优化固定相”来改善色谱的分离。方法中使用的是德国BISCHOFF公司新近开发的POPLC系统，该系统由迷你柱管、填装了不同填料的可替换短柱芯和分析软件三部分组成。在实验中，先选择几根装有不同填料的短柱芯作为一个实验组，通过单根柱子先做基础实验，然后用配套软件计算可能的柱连接，即将装有不同填料的短柱芯进行串联，例如: 常规C18、增强过极性的C18、苯基、C30或氰基等，再预测分离效果，最后做验证实验。陈老师将此种方法用于某些药物的分析，发现POPLC可有效缩短分离时间，相应提高检测灵敏度。 　　三、可能的未来 　　1、绿色液相色谱 　　当今，“低碳环保”已经渗透到我们生活的方方面面，那么液相色谱如何“绿色”呢?岛津公司在其技术与应用报告会上介绍了新近推出的Nexera系统只用水作为流动相分离样品。该系统配备了高温柱温箱CTO-30A，最高温度可达到150℃ ，在如此高的温度和压力下，流动相纯水处于亚临界状态，其对物质的溶解性有很大提高。目前，虽然用纯水做流动相还只能用于分析简单的样品，应用也很有限，不过，随着技术的进步，绿色液相色谱可能会有更广泛的应用前景。 　　2、CAD取代ELSD 　　“电雾式检测器(CAD)将取代蒸发光散射检测器(ELSD)检测器!”在戴安公司技术与应用报告会上，其应用研究中心梁丽娜博士提出这一说法并给出了理由：因为CAD在灵敏度、响应一致性、动态范围、重现性等方面均优于ELSD。梁丽娜博士还谈到：CAD所兼容的流速范围比较广，因而它不仅可用于高效液相色谱，还可用于超高效液相色谱，并且，CAD与质谱检测器有着应用交叉之处，即当流动相不易挥发且检测化合物没有紫外吸收时，二者都能适用，但CAD或许是更好的选择，因为它更易学易用。

p 　　10月31日 – 11月2日，慕尼黑分析生化展(Analytica China 2018)将在上海新国际博览中心举行。分析测试行业的专家学者，企业单位纷至沓来。Phenomenex 飞诺美 & amp Agela 将与SCIEX，Pall共同亮相E2馆2500 展台。 /p p 　　 /p p style=" text-align: center " img title=" 微信图片_20181023083305.jpg" alt=" 微信图片_20181023083305.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c90dd0dd-0cb7-4dde-90ac-35a5b746a335.jpg" / /p p style=" text-align: center " E2馆2500展台 /p p 　　届时，Phenomenex飞诺美将携手具有丰富本地色谱分离经验的天津博纳艾杰尔科技有限公司，为您展示升级版的Octopus 纯化制备色谱系统和WHALE 大流量制备色谱系统、专为生物样品分析而开发的Cleanert& reg M96 生物样品前处理仪、Cleanert& reg V96 氮吹浓缩仪以及Phenomenex拥有独特核-壳技术的Kinetex& reg 液相色谱柱、拥有高效且耐用硅胶颗粒的Luna& reg Omega 液相色谱柱、结合了先进装填工艺和硬件工艺的Axia 填装制备柱–等实验室色谱耗材和分离设备! /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/b49d7752-36d1-40ed-b5d7-bbea048f60df.jpg" / /p p 　　 strong 新品上市 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/9adc20ef-b29a-4925-91fd-35daace3a120.jpg" / /p p 　　性能卓越，智能灵活的全新一代中压快速制备色谱——CHEETAH II快速中压纯化色谱新品样机等您鉴赏! /p p 　　 strong 午餐研讨会 /strong /p p 　　11月1日 12：15 – 13：15 E1厅 M11 /p p 　　会议室为您准备了集美食与知识于一身的技术型午餐研讨会。来自Phenomenex飞诺美 美国总部的 Dr. Phil Koerner将为您亲自奉上“LC-MS方法开发的要点 ”主题报告 /p p 　　内容包括： /p p 　　色谱相互作用的简要概述 /p p 　　质谱在LC-MS中的作用 /p p 　　LC色谱柱选择 /p p 　　以及LC-MS的流动相注意事项 /p p 　　别人吃饭的时间您都用来涨知识了，还有什么理由不优秀? /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/b11c7535-d880-4c7b-aa8e-2d0f8124b63a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　Philip (Phil) J. Koerner 博士 /p p 　　在Phenomenex (飞诺美)美国加州托伦斯总部任职高级技术经理，他在LC,GC和样品制备方面有着超过27年的经验。 Koerner 博士足迹遍布在世界各地，广泛开展技术研讨会，实践培训和技术支持，涵盖HPLC，GC和SPE等各种主题，以支持Phenomenex(飞诺美)遍布全球的客户。 /p p strong 　　福利 /strong /p p 　　提前注册享精美礼品及精美午餐 /p p 　　扫描下方二维码，关注微信，回复关键词午餐会，即可在11月1日 12：15 – 13：15 M11 会议室领取午餐一份及我们精心为您准备的小礼品一份。 /p p 　　本活动仅限80人，数量有限，先到先得。 /p p 　　 /p p /p

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一） /strong /p p style=" text-align: right " strong ——液相色谱柱及其填料种类 /strong /p p 　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1　液相色谱柱及其填料种类 /strong /span /p p 　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.1　按色谱填料种类不同分类 /strong /span /p p 　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。 /p p 　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。 /p p 　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。 /p p 　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.2　按键合相种类不同分类 /strong /span /p p 　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下： /p p 　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。 /p p 　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。 /p p 　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 /p p 　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 /p p 　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.3　按色谱柱填料粒径大小分类 /strong /span /p p 　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。 /p p 　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。 /p p 　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.4　按色谱柱填料结构类型分类 /strong /span /p p 　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。 /p p 　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。 /p p 　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。 /p p 　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title=" 图1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图 /strong /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p 　　 br/ /p p br/ /p

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”，技术壁垒高，全球90%以上的市场被国外企业垄断。一旦发生国际贸易壁垒，相关生产与研发将停滞，只有自主研发才是打破垄断的选择。近年来色谱柱和色谱填料的国产化进程受到业内的关注，仪器信息网也关注到多家深耕这一领域的国产企业。　　本期“创新100”访谈，仪器信息网带大家认识广州研创生物技术发展有限公司(以下简称：广州研创)，一家成立于2006年，主要从事手性色谱柱和手性色谱填料的研发、生产与销售，并提供⼿性分析与手性分离制备一体化解决方案的高新技术企业。　　——企业概况　　色谱柱是色谱系统的心脏，色谱填料是色谱柱的核心材料，因此色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”。色谱柱的分离纯化效果及分析检测性能很大程度上取决于色谱填料。其中，手性色谱柱及手性色谱填料的填装与合成技术是严重“卡脖子”领域，技术壁垒较高，用户粘性强。在手性色谱领域，广州研创是国内拥有自主知识产权、并且能大规模工业化生产手性色谱柱和手性色谱填料的企业。　　创立至今，广州研创已获9项国内技术发明专利，2012年批准为高新技术企业，通过“ISO9001质量管理体系”认证。公司是广东省第四批“博士后创新实践基地”获批单位、华南师范大学第二批校级“联合培养研究生基地”之一，2013年与广东省华南新药创制中心合作共建“华南手性药物分离工程技术中心”，2016年成立“天然药物手性分离院士工作站”，2019年公司手性系列产品稳定了生产工艺，解决了原材料批次间不稳定因素，实现了工业化生产，2020年全面商业推广。　　近三年来，广州研创平均研发费用占比70%。公司注重与国内外有关高校和研究单位合作，特别是与南方科技大学、暨南大学、华南师范大学、南京大学、厦门大学、浙江大学、中山大学、清华大学等高校相关研究领域的院士、专家和教授一直有密切的交流与合作。　　在药企和CRO公司方面，广州研创与多家药企完成了工业化制备生产合作，与头部CRO公司签订战略合作协议。得益于精益求精的工匠精神和坚持攻克“卡脖子”技术难关的初心，广州研创的手性色谱柱已进入国内多家药企新药质量标准，成为该药企质量检验的长期供应商之一。　　——产品创新　　手性色谱柱与手性色谱填料广泛应用于药物、食品、精细化工、信息材料和环境等领域，是分析、分离纯化的重要材料。广州研创现已完成三大系列19款手性色谱柱的研发，稳定了生产工艺，解决了原材料批次间不稳定因素，实现了工业化生产。　　在产品层面，广州研创介绍了企业的竞争优势：　　1、产品优势　　国内唯⼀⼀家可以做到⼿性填料⼯业化⽣产的企业。19款手性色谱柱及填料可拆分90%的手性化合物，更多产品正在研发中。　　2、价格优势　　进口的质量，国产的价格，价格较进口便宜20-40%。　　3、技术优势　　公司有来自华南手性分离工程技术中心的技术团队，经验丰富，可为客户提供多方位的技术服务。且公司在不断积累产品应用数据，致力于建立首个中国人自己的手性拆分数据库。　　4、服务优势　　提供前期免费手性柱筛选，分析方法开发及制备等系列服务，提供后期产品保修维护，产品技术问题解答等完善的售后服务。　　以广州研创独家专利产品——牛血清蛋白手性色谱柱Enantiopak® BSA(货号BSA51546，规格4.6*150mm,5μm)为例，其填充填料是键合牛血清蛋白，适用于反相系统。牛血清蛋白是由583个氨基酸组成的单条多肽链，分子量约为65KDa，包括17对二硫键。主要型号有分析柱及保护柱，适用于水溶性化合物、氨基酸类、伯胺类的测定，特别对抗肿瘤药甲氨蝶呤有非常高的特异性。　　根据《中国药典2020年版》中甲氨蝶呤的检测方法，用牛血清蛋白键合柱可检测其光学纯度。广州研创使用独家产品牛血清蛋白柱，并按照药典载明的高效液相色谱法做了全面的验证，在标准条件下，可满足检测要求。　　色谱图及样品测定结果如下：　　——发展规划　　当前，各国药典中载明的药物中大约40%-50%为手性药物，2014-2020年美国FDA批准上市的 220 余种小分子新药中，手性药物占比达60%，已公开报道的在研药物中，手性药物的占比则达到 70%以上，手性药物占比呈上升趋势。手性 HPLC 不仅在医药领域，更在有机合成、手性材料制备和检测分析领域被广泛应用。　　随着国内生物医药市场的快速增长，国产手性色谱柱及手性色谱填料供应商迎来了巨大的国产化替代趋势。近年来，包括生物制药与原料药在内的制药行业对分离纯化手性色谱柱及填料产品的性能提出越来越高的要求，亟需新技术突破与新产品的开发。未来，具备完备技术积累与自主研发的国产化手性色谱柱与填料供应商将迎来市场扩张和份额提升的双重红利。　　对于广州研创而言，机遇和挑战也与药典有关。中国药典、检测标准及教科书绝大部分采用的是国外手性色谱柱，药企想用国产替换进口产品程序复杂、周期较长，药企原动力欠缺，企业急需拥有政府、药检所、药监局、高校、制药、农药等上下游客户资源，帮助企业快速打开市场。　　针对这些问题，广州研创在持续打磨、优化现有的三大系列19款手性色谱产品的基础上，还会发力特种手性柱的研发，丰富产品系列，满足特殊类型手性化合物的拆分。在降低药企生产成本方面，投入大粒径手性色谱填料的研发，促进国产替代进口进程。公司近期还将推出冠醚手性色谱柱产品，适用于氨基酸、氨基醇、胺类等手性中心旁边有一级胺的化合物拆分，敬请期待。　　未来，广州研创将建立起中国人自己的手性化合物色谱拆分数据库，目标是让民族品牌在国内市场生根发芽，摆脱完全依赖进口产品的局面，成为国际一流的手性色谱填料及手性色谱柱的研发和生产商。　　附：“创新100”介绍　　秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，借助报道、走访、调研等方式，在企业发展的关键时期“帮一把”。　　项目自启动以来，已收到超过180家企业的踊跃申请，通过输出公益性的宣传报道，组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动，得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评，现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动，对于提升国产仪器品牌影响力，为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神，筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业，“创新100”将于2022年继续进行，为国产仪器企业输送更多公益资源。　　诚邀具备实力、符合条件的创新企业扫码申报“创新100”。　　报名通道及活动专题：https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021

p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　“想要提高生物大分子分离度，让分离效果更佳? /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　蛋白表征和分析方法的批次间重现性不满意? /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　——我们的科学家和工程师始终以客户的挑战为挑战，以客户实际需求出发，不断开发出令客户更加满意的新的产品和技术。” /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　艾杰尔飞诺美隆重推出—— strong 专注于生物大分子分析的bioZen WidePore C4色谱柱 /strong 。作为bioZen产品家族新的成员， span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 该款产品可用于改善反相条件下的完整和亚基单克隆抗体(mAbs)的反相分析，该产品将于6月1日起在中国区全面上市，并在官方渠道正式发售。 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　　新品优势表现 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　1、在核-壳颗粒基础上实现400Å 超窄孔径分布，为复杂的大分子生物制剂分析提供高分离度解决方案 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　2、实心硅胶核上形成均匀的多孔外壳的核-壳颗粒粒径分布统一，符合需要高灵敏度应用的要求 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　3、2.6 µ m粒径兼容于HPLC及UHPLC系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　4、先进的填装技术确保超优柱床结构及色谱柱性能 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　5、三键键合 C4键合技术使得在LC-UV 和 LC-MS下都有较高的灵敏度。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　6、采用先进的工艺优化系统提升产品的一致性，并通过额外的QC测试来确保产品的批次重现性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a751f4f3-9562-4011-9f2e-9bc1dcd4818f.jpg" title=" 1111111.png" alt=" 1111111.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　图注：bioZen WidePore C4 2.6μm /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　飞诺美全球生物产品经理Brian Rivera对该款产品表示：“bioZen 2.6 µ m WidePore C4的开发融合了生产及工艺上的优化，这使得我们对这款色谱柱非常有信心，确信研究人员能够利用这款生物制剂分析专用色谱柱取得优异的重现性和满意的性能!” /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " 　　除bioZen WidePore C4外，bioZen系列产品还包括7种用于UHPLC和HPLC表征生物治疗剂(例如单克隆抗体、抗体-药物偶联物和生物类似物)的化学特性。 bioZen还提供样品前处理解决方案。此外，所有bioZen 液相色谱柱均采用生物相容钛硬件，与传统的不锈钢硬件相比，可大幅减少次级相互作用、残留和其他回收问题，从而提供更好的重现性，并显著降低预充时间，避免干扰蛋白质或肽的完整性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4dd32a0-5fe0-4ba5-96bb-f3680d3312ed.jpg" title=" 22222222.png" alt=" 22222222.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " 　　图注：bioTI 生物兼容性钛 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 关于艾杰尔-飞诺美　　 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 艾杰尔-飞诺美潜心钻研生物医药技术，持续以优质的产品质量，快速的技术支持响应和方法开发服务于行业领域用户，助力并加速提高全球的健康水平及幸福感。多年来相继推出了蛋白、寡核苷酸、合成肽分析的生物分离液相色谱解决方案。 /p p br/ /p

ACQUITY UPLC I-Class系统:优化的系统扩散性，优化的UPLC性能 目的 为证实ACQUITY UPLC® I-Class系统可使柱外谱带扩展达到最低，从而使进行高分离度及高通量UPLC® 分离时的分离效果更佳。以下将通过杂质分析以及弹道梯度说明这些改善的重要性。 背景 已证实在多种应用中，采用填装亚2-_m颗粒的色谱柱能够改善色谱分离的峰容量以及分离度，从而大幅度提高分离度以及通量。 然而，为使一项指定分离所可能达到的分离度达到最大，需要使系统扩散性达到最小。属于进样器后系统流路的任何液体管路或连接均可导致柱外谱带展宽。包括进样阀、溶剂预热装置、连接管路、配件、及光学流通池。许多供应商已尝试改善UHPLC系统的扩散性，但收效甚微。虽然 可减小扩散性，但仍无法达到最佳从而可获得窄孔UPLC色谱柱(内径2.1 mm)的全部优点。这些色谱柱要求较低的流速，这使得分析每份样品时的投资回报率更高，从而可在足够的分离度下进行高效分离. 解决方案 ACQUITY UPLC I-Class系统可减小柱外谱带分布。新设计的UV检测器流通池的光学路径与先前的ACQUITY UPLC的光学路径相同，可获得同样高的灵敏度；另外，已重新设计流体管路以及连接，以使谱带扩散进一步减小。必须使用溶剂预热器以使可导致柱上分散效应的温度梯度减至最低。因此，溶剂预热器的体积应足够小，以确保使样品簇(sample plug)以最小的扩散度到达色谱柱头部，而且即使在高温及高流速下也可提供极佳的溶剂加热性能。根据您实验室的需求，可在两种样品管理器(Sample Manager)中选择一种来构成ACQUITYUPLC I-Class系统。不管是使用固定定量环式(SM-FL)还是流通针式(SM-FTN)进样器，均已通过采用小体积的针头端口、连接管路、及内部阀门通道使由进样器所导致的扩散性减至最低。通常，固定环式进样器的设计可使柱外谱带扩展程度更小，这是由于其减小了注射器流动路径的体积。通过对每一组件进行优化，已使柱外谱带扩展较之任一其他市售LC系统显著降低。表1总结了在使用多种系统(包括UHPLC系统)后所获得的谱带扩展数值。 ACQUITY UPLC家族在保持超高效分离的整体性方面的性能优于所有其他系统，其中ACQUITY UPLC H-Class系统的谱带扩展减少至9 _L，而ACQUITY UPLC I-Class系统则减少至低至5.5 _L。 降低的系统扩散性可直接导致ACQUITY UPLCI-Class系统的分离度增加。分离可以达到弹道梯度，同时保持典型分析梯度中的分离度。图2说明对丁卡因进行杂质分析的结果。 采用ACQUITY UPLC I-Class系统及购自供应商B的UHPLC系统，在相同条件下进行分离，结果 ACQUITY UPLC I-Class的分离度显著更佳。供应商B的系统按其建议安装有光路长度为60 mm的流动池，结果发现其产生了明显的谱带扩展，以至于测不到肩峰。 小结 ACQUITY UPLC I-Class系统具有不可比拟的性能，可用于当今最具挑战性的分离任务。不管您的实验室需要增加分离时的分离度还是需要增加样品通量，它灵活的系统构造都可使得UPLC色谱柱上的柱外谱带扩展最低，从而获得最佳的分离性能。 联系人： 张林海 沃特世公司市场部 86(21) 61562642 lin_hai__zhang@waters.com 周瑞琳（Grace Chow） 泰信策略（PMC） 020-83569288 grace.chow@pmc.com.cn

即将于8月1日执行的室内空气检测新标准，GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》对室内空气中挥发性有机物，包括苯系物和总挥发性有机物（TVOC）的检测，增加了目标化合物的种类，并增加了气相色谱质谱法作为检测手段之一。根据GB50325-2020中TVOC的分析方法，一个样品的气相分析时间为52分钟，再加上气相色谱的降温和稳定时间等，一个TVOC样品的实际分析时间接近一小时。因此，为了满足广大检测实验室样品量大的需求，PerkinElmer公司提供双热脱附-气相色谱仪的解决方案。两台热脱附同时解析样品，同时进样到同一台带有双色谱柱和双FID检测器的气相色谱仪，一小时内同时检测两个样品，从而提高分析通量。随着目标化合物的变化，对检测设备的适用性和稳定性也提出了更高的要求，如新增加的高沸点化合物十四烷和十六烷的检测就需要热脱附进样器具有稳定而高效的二次解析设计，全程保温的样品气路系统以及尽可能小的传输死体积，才能获得更高的灵敏度，更小的残留，以及更好的结果稳定性。表1. GB50325-2020室内空气中挥发性有机物检测种类变化PerkinElmer公司拥有室内空气挥发性有机物检测的全套设备，包括Turbomatrix系列热脱附仪，Clarus系列气相色谱仪和气质联用仪。针对GB50325-2020新标准， PerkinElmer公司的热脱附-气相色谱/质谱仪具有非常强的切合性，从而保证整个检测过程的准确性。图1. PerkinElmer公司热脱附-气相色谱/质谱联用仪PerkinElmer热脱附-气相色谱/质谱仪分析室内空气挥发性有机物具有如下特点：首先发明的，稳定的二次解析热脱附设计具有最低-40的半导体制冷捕集阱，充分保证各种化合物的吸附富集二级分流设计，实现冷阱富集和解析时的两级分流，适应从ppt到百分含量样品的分析全程保温的气路，阀体和传输线温度可达300度，没有冷点，有效杜绝十四烷，十六烷等高沸点化合物的冷凝损失。均衡的整体保温系统甚至对碳44的高沸点组分都有优异的聚焦解析性能热脱附仪采用熔融石英毛细管为传输线，可与色谱柱直接连接，无需气相进样口，减少传输过程的死体积，并因其材质具有最好的惰性，有效减少样品损失开放式的竖直放置样品盘和样品管加热设计，没有卡管隐患，样品管上机简单方便稳定的气相色谱仪分析平台，可靠耐用高灵敏的的气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）无需维护，无需尾吹气气相色谱仪可以扩展联用质谱仪，拓展性强根据GB50325-2020新标准所做的苯及苯系物，TVOC分析谱图和线性等数据如下，其中TVOC中高沸点化合物十四烷，十六烷的灵敏度高，重现性好。图2. TVOC十六种标样谱图和正十六烷校准曲线PerkinElmer热脱附管凭借稳定的性能和良好的富集效率，针对新国标GB50325-2020提供完整解决方案, 完美测试正己烷和十六烷在内的所有成分。每根热脱附管出厂前，都按GB50325-2020进行阻抗测试，保证产品的一致性。独特的填装工艺，使得PerkinElmer的热脱附管有更长的使用寿命。PerkinElmer最畅销热脱附管产品（不锈钢管，老化，黄铜盖）PerkinElmer标液

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m， 部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111 柱温： 25 ℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式： 等度洗脱 检测波长： 219 nm 色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m， 部件号：186006727 柱温： 25℃ 洗针液： 95:5乙腈/水 样品清洗液： 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水 流速： 根据方法调整 进样量： 根据方法调整 数据管理： Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。 最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

EXPEC 750型 全自动离子交换系统有效去除干扰成分，重塑基体环境高通量处理样品，自动化流程，工作效率高离子交换树脂可重复使用，实践绿色分析化学产品介绍可根据不同样品的目标分析元素，选择合适的树脂填装离子交换层析柱。活化之后，采用匹配的上样、淋洗、洗脱等方法流程，利用树脂与目标分析元素及干扰元素的物理化学过程，完成分离、富集。产品特点自动化活化、上样、淋洗、洗脱等流程可组合编辑，一键启动。高精度闭环式系统，承压式分离柱，样品/试剂恒速过柱（0.5~100mL/min）。高效率可实现最多六个通道样品同时处理，处理时间在10~20min之间。智能化程序控制智能化，界面简洁、可视化，状态实时显示。高兼容性自动上样、自动收集装置一体化设计，同时兼容ICP/ICP-MS自动进样。模块化方式，灵活组合，有机结合前处理与分析检测过程，构建自动化分析系统，实现实验室4.0。离子交换+快速进样+智能稀释+检测终端（ICP/ICP-MS/… ）产品应用EXPEC 750型全自动离子交换系统可应用于无机元素的分离富集前处理，对于高基体样品，可分离基体干扰；对于低浓度样品，可实现目标元素的富集。通过对样品中痕量元素进行除盐分离富集前处理，可以去除碱土金属及F-、Cl-、Br-等基体，重塑样品的分析基体环境，提升样品回收率至95%-105%。对于低至ppt数量级样品进行富集处理，提高检测终端对样品检测分析的检出限、准确度。

环境VOC监测，Supelco® 热脱附填料助您一臂之力挥发性有机物（VOC）是环境空气中一种主要污染物，是产生光化学烟雾的前体物，直接危害人体健康，因此是环境监测的重点对象之一。而热脱附是20世纪90年代发展起来的一种能有效将VOC从样品基质中解吸出来并转移到GC或GC-MS进行分析的技术。该技术无需用到有机溶剂，且操作简便，适用范围广，是目前分析挥发性有机物的常用方法。 随着GB 50325 – 2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》的执行，对于室内装修而产生的挥发性有机物的控制和检测，也再一次成为人们讨论的热点。对比原有的国标 GB 50325-2010, 新标准无论是在对装修材料选取的要求，监测取样的规范，以及监测指标的更新和限量方面，都有了明显的提高。 新标准中，苯系物增加了甲苯，二甲苯，并增加了氡的检测方法。附录C中指出，对于室内空气中的苯、甲苯、二甲苯的样本采集，可以采用椰子壳活性炭管，或Tenax TA / 石墨化碳X复合吸附采集管。在附录E – 室内空气中 TVOC 的测定方法则是要求采用 Tenax TA 吸附管，或Tenax TA /石墨化碳X 复合采样管。 此外，热脱附/气相色谱-质谱法也被多项环境VOC分析标准所采用。如 HJ 734-2014 《固定污染源废弃挥发性有机物的测定》中热脱附管组合三，采用Carbopack™ B, Carbopack™ C, Carboxen™ 1000吸附剂，HJ 644-2013《环境空气 挥发性有机物的测定》中则用到Carbopack™ C, Carbopack™ B, Carboxen® 1000 填装的三段VOC热脱附管。Supelco® 空气样本采集产品线，为用户提供全线的VOC检测标准中所用到的吸附剂。 Supelco® 空气样本采集产品线，为用户提供全线的VOC检测标准中所用到的吸附剂。下表 为环境VOC检测常用的热脱附填料。不同材质的碳吸附剂，其性质有较明显的差异。主要分为石墨化碳(GCB)和碳分子筛(CMS) 两大类型。全合成工艺的高纯石墨化碳，保证了对VOC化合物不仅拥有出色的吸附性，更能保持一致稳定的热解析性能。主要适用于捕集C5-C30的气体有机化合物。碳分子筛同样采用了高纯度的聚合物为原料制得，主要用于采集C2-C5的小分子化合物。 对于不同VOC化合物的吸附，Supelco® 提供多个高纯度石墨化碳吸附剂和碳分子筛的方法开发包组合，涉及Carbotrap® (20/40目)，Carbopack™ (60/80目) 以及Carboxen® 全系列的填料。https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/life-science/supelco

1983年，我国第一台国产离子色谱仪诞生，从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里，由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀，带着一份感恩和崇敬，仪器信息网采访了三位离子色谱老专家，为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)　　苏程远，曾用名苏文远，1937年10月出生，吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所，获得国家科技进步奖两次，青岛市科学技术进步奖一次，参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程，1997年退休。　　刘开禄，曾用名刘开录，1938年10月出生，重庆人，1959年毕业于四川大学化学系，就职于核工业北京冶金化工研究院，获国家级科技进步奖一次，国防科委、核工业成果奖七次，获得中国国务院有突出贡献专家津贴，1998年退休。　　赵云麒，1942年12月出生，天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次，部级科技进步奖两次，青岛市科学技术进步奖一次，1998年退休。　　国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业　　1951年6月15日，杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩，一周之后，杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报，希望他早日回国工作。同年秋天，他回到祖国，钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后，分配到中科院原子能所五室，在杨先生的领导下开展铀化学的研究。　　1960年，苏联毁约停援，撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀，高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下，用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%，其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是：在生产反应堆中，由天然铀的铀235裂变产生中子，被铀238吸收，再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离，就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质，苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。　　杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术，因为反应堆中的铀放射性非常强，当时的防辐条件要求非常高，刘开禄查阅了很多文献，设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比，该方法可以使实验人员远离放射源，被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路，同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景，可先在分析化学上应用，再推广到小型制备分离，然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素，叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐，1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表，后陆续被东德化学会翻译成德文发表，英国一家杂志社翻译成英文发表。　　这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用，节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞，第一次有了将无机色谱仪器化的想法。　　1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪，刘开禄查阅了很多相关资料，无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文，他如获至宝，没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后，刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱，他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作，后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上，刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂，并填装高效阴离子分离柱，再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱，利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀，又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池)，组装成了离子交换色谱装置。　　当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中，发现了萃取剂“中毒”的现象，分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子，无硝酸根离子，解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法，使季铵萃取工艺顺利投产。　　应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生　　1981年秋天，刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪，该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题，引起了众多参观者的极大兴趣。但是，该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心，“这是陶氏化学公司科学家的最新成就，你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰，而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化，并命名为离子色谱仪，他埋头图书馆查了一周文献，慢慢的，将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成，后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗，杨先生非常高兴，并让他为全面商品化准备各种零件和器材。　　那个时候我们国家酸雨污染非常严重，因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤，几个产粮大省连续几年都欠收，最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告，要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元，而我国的外汇很紧张，乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台，解放军防化研究所一台，国家环境科学院一台，上海两台。在一次无锡的环保会议上，吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告，引起了极大的反响，北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他，“只要你做出来，我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下，核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费，一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元，阀门又是1000多元，资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下，刘开禄不断改进填料，使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子，使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备，刘开禄邀请赵云麒参加研制工作，赵云麒设计了可产品化的电导池，并且在二人的通力合作下，制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机，共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审，一直认为该仪器为国内首次研制成功，它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平，同意小批量生产。　　鉴定会主任：国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授　　副主任：兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳　　鉴定会委员：核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛　　刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)　　1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制，在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下，10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪，并在当年投入市场，填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器，一下打开了环境保护分析仪器的市场，总共生产销售了近100台。　　1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂，赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发，主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行，而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起，就算有人买回来，也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》，书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难，晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅，苏程远和赵云麒就在里面做实验，房子是挺好的，但伙食太差，饿了吃方便面，后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化，并不断地设法改进，累了就在椅子上睡觉，苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟，基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同，1型为二极电导检测器，2型为五极电导检测器，性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究，同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验，验证了双模式离子色谱理论，为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日，ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产，青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字)，ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。　　取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航　　核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量，把水变成高温高压的蒸汽，然后通过透平机转化为机械能，推动核潜艇前进。在高温高压的情况下，微量的酸就可腐蚀特种钢管道，造成砂眼裂纹，非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器，但只能检测0.5ppm，灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故，经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管，军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢，要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜，终于把旧管换成了新管。一来二去，估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下，设计提供了一台小型离子色谱仪，解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台，主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有，从有变多，老专家们倾注了毕生的心血。　　后记：目前国产离子色谱仪的售价在10万以上，进口离子色谱仪的售价在40万~150万，国内市场总量是每年约3000台，国内厂商大约占有20%的市场份额，远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持，国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言，离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节，虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产，但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年，刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料，一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。（编辑：王明）

什么是色谱1903年，俄国植物学家茨维特 ( Tswett )在波兰的华沙大学研究植物叶片的组成时，用白垩土(碳酸钙)作吸附剂，分离植物绿叶的石油醚萃取物得到黄色、绿色和灰黄色彼此分离的六个色带。茨维特把这样形成的色带叫做“色谱” ( Chromatographie )，1906年，茨维特以此名称在德国植物学杂志上发表，英译名为 ( Chromatography )。在这一方法中把玻璃管叫做“色谱柱”，碳酸钙叫做“固定相”，纯净的石油醚叫做“流动相”。现在把茨维特开创的方法叫液—固色谱法 ( Liquid-Solid Chromatography )。什么是色谱技术虽然在1906年，茨维特就在植物杂志上将色谱带入了人们的视野，但是，很遗憾，在此后的将近30年的时间里，这项重要的发明无人问津，直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了茨维特的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α、β、γ－胡萝卜素，色谱技术这才迎来了生机。色谱技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。如今，色谱技术广泛应用于工业中尤其是食品药品行业，高效液相色谱也逐渐成为了食品药品实验室检测部门的标配。在制药行业，色谱层析制备柱也成了抗体、糖蛋白、抗生素等产品最主要的生产设备。色谱技术的核心是什么色谱技术的快速进步给各行各业都带来了井喷式地发展，然而它的核心又是什么呢？首先，我们通过一张图，来了解一下色谱技术的发展史。1970年代以来硅胶填料发展史由上图可见，每一次色谱技术的发展，都是建立在层析材料发展的基础上的，自1903年茨维特 ( Tswett )用碳酸钙作为吸附剂分离了植物色素，色谱填料经历了纤维素 → 葡聚糖凝胶 → 硅胶的不断变化。虽然硅胶填料上世纪60年代就已经如今出现了，但是，由于硅胶的特殊性质，使其一直是主流填料，变化的只是形状和大小。为什么硅胶的粒径和大小的变化会左右色谱技术的发展呢，首先我们通过下面一张表来了解一下每种粒径的硅胶适用的范围：硅胶粒径大小直接影响到色谱分析效果, 粒径越小分离效果越好，反压也越大。色谱分离从常压到高压再到超高压使得样品分析时间从一个多小时缩短到几十分钟再到几分钟是由于色谱填料越来越小的结果。理想的硅胶微球应该是什么样子的经历了由无定形到多分散球形的变化之后，上世纪90年代，单分散小粒径大孔聚合物色谱填料出现了并在的商品化给色谱填料带来了革命性变化，从此，单分散微球进入了人们的视野，自此精确控制硅胶色谱填料粒径大小和粒径分布及调节孔道结构和机械强度即单分散硅胶成为了硅胶色谱填料的研究重点。 所谓单分散，通常指微球的粒径或直径大小呈均一分布，单分散微球在直径、孔道、表面性质及色谱峰形上具有一致性。目前市场上的填料，虽然称为单分散，但是在电镜下的差距很大，我们以10微米100埃口径硅胶为例，在电镜下比较各家厂家的产品。 由上图可见，虽然各家公司都宣称自己的产品是单分散，但是在电镜下，产品的优劣还是一览无余。除了苏州纳微科技有限公司的微球，日本和瑞典公司的微球粒径大小差异很大，表面也比较粗糙，相比之下，纳微微球的大小比较均一。单分散微球的优点单分散硅胶之所以是目前硅胶色谱填料研究的重点，是因为它有一下几个优点： 1. 装柱容易、反压低、流速快、柱效高、不易堵筛板2. 线性流速均匀、洗脱集中、洗脱体积少3. 柱床稳定，使用寿命长4. 重复性好 首先在工业生产中，生产效率一直是工厂的重中之重，所以流速高，柱效高，不容易堵塞筛板就减少了出现故障的频次和几率，极大地提高了生产效率； 其次，集中洗脱，大大降低了洗脱次数和时间，同时也降低了时间和耗材成本；花费了同样地成本，但是使用寿命却更长，对企业来说，减少了不必要的支出；当今工业生产中，产量已经不是唯一重要地数据了，企业对质量地重视程度也越来越高，因此，重复性好地填料产出的产品质量也比较稳定，能够减少企业很多不必要的麻烦。

很早人们就发现，太阳光通过三棱镜折射后会形成红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫，像彩虹一样，这种现象在1666年被牛顿证明白光含有七种单色光。像太阳光这种复色光经过色散系统(如棱镜)分光后，单色光按波长(或频率)大小依次排列的图案，被成为光谱。　　1906年，俄国植物学家茨维特在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入装有碳酸钙微粒的玻璃柱子上部，然后加入石油醚使其自由流下，结果使不同的色素在柱中得到分离而形成不同颜色的谱带，按光谱的命名方式，这种方法因此得名为色谱法。　　以后色谱法逐渐应用于无色物质的分离，但“色谱”二字仍被人们沿用至今。　　苏州赛分科技股份有限公司(下称“赛分科技”)是一家研发、生产、销售用于药物分析检测和分离纯化的液相色谱材料的企业，在2022年12月30日向上交所科创板递表。赛分科技拟发行不超过4,072.09万股普通股，募资8亿元，用于20万升/年生物医药分离纯化用辅料项目、研发中心建设项目、补充流动资金。保荐机构为中信证券，审计机构为容诚。目前已回复第二轮问询。　　有媒体研读其招股书(特指赛分科技2022年12月30日提交的申报稿)后，认为赛分科技此次上市之路或有波折。为何?　　一、实控人减持数年，控制权或旁落　　2002年2月，36岁的学霸黄学英与妻子一起，和另一对夫妻在美国特拉华州共同成立Sepax Technologies, Inc(美国赛分)，并担任董事长至今。当时黄学英任职为美国杜邦研发中心资深化学家，2005年他离开了工作五年的以科研为基础的化工巨头美国杜邦。　　美国赛分主要从事分析色谱产品的研发、生产及销售，2009年同时成为Agilent Technologies Inc.(美国安捷伦科技有限公司及其关联公司)和Wyatt Technology(怀雅特技术公司)的OEM供应商。　　自己的产品却贴上别人的标签，不知这是不是有违黄学英从杜邦出来自己创立公司的本意，从双方保持合作至今来看，应该是欣然接受的。　　黄学英为江苏南京人，同样在2009年，他和沈建林、潘鼎在苏州创立苏州赛分科技有限公司(下称“赛分有限”)，即赛分科技的前身，注册资本1,000万元，黄学英出资比例90%。2012年4月，赛分有限注册资本增至2,000万元，由三位老股东按原始出资比例认缴。　　此后，到2021年9月赛分有限整体变更为股份公司前，黄学英一直在转让自己的出资额，受让方有看好公司发展的个人投资者，有员工持股平台，有黄学英的好友组建的投资平台，也有外部投资机构。　　根据转让数量与转让价格，我们测算这9年间黄学英的6次有价转让大约可以套现4,400万元：　　令人不解的是，表中的外部投资机构高新同华、华泰大健康一号和二号、道兴投资在受让黄学英出资额三个月后就对赛分有限进行了增资 复星惟盈更是在和黄学英签署《股权转让协议后》的两天，又和赛分有限签署了增资协议。而且这些投资机构的增资价格均高于受让黄学英出资额的价格，对复星惟盈来说，差不多同时签署的两份合同，整体估值却差了6,000万元。　　据招股书，到了2019年年初的时候，黄学英直接持有赛分有限的出资比例已由设立时的90%大幅降至36.69%。报告期(2019年至2022年1-6月)内前两年赛分有限未发生股权变动，近半年赛分科技未发生股份变动。2021年却很热闹，股改前赛分有限有2次股权转让、1次增资，股改后赛分科技有2次外部机构增资、1次资本公积转增资本。　　因此到了报告期末，赛分科技股东共计32名，黄学英直接持股比例已下降至25.20%。若此次IPO成功，黄学英直接持股比例会进一步被稀释至22.68%，就算加上通过员工持股平台而间接持股的5.75%，合计比例也才28.43%(见下图)。　　自己本有90%的绝对控制权，却陆续将所持股份对外转让至30%都不到，不知这是不是有违黄学英回国创立企业的初衷，但从他可以套现4,400万元来看，可能是不亦乐乎的。　　科创板上市审核问答第5问关于实控人认定有要求：发行人股权较为分散但存在单一股东控制比例达到30%的情形的，若无相反的证据，原则上应将该股东认定为控股股东或实际控制人。由此可知30%是一般而言认为控制权较为稳定的最低比例，如果低于这个比例，可能会存在其他股东通过收购公司股权或其他途径导致现有实控人的控制地位不稳的风险，进而对公司的发展战略和经营方针存在不利影响，甚至损害中小股东的利益。　　此外，外部投资机构华泰大健康一号、高新同华、国寿疌泉和复星惟盈，入股赛分科技后均委派了董事，除复星惟盈外其他投资机构持股比例都在5%以上。因此赛分科技目前董事会的9名董事中，3名独立董事全部系由黄学英提名，6个非独立董事席位上述投资机构占据了4席，其余为董事长黄学英和员工持股平台委派的董事。　　即便加上独立董事黄学英能控制的表决权不到三分之二，何况上交所2023年8月4日发布的《科创板股票上市规则(2023年8月修订)》中明确“要求独立董事履职不受上市公司及其主要股东、实际控制人等单位或者个人的影响”。　　二、科创属性或不够“硬”　　赛分科技招股书中关于其科创属性披露见下图，认为其自身符合相关要求：　　图中的4项指标需同时符合，其中“形成主营业务收入的发明专利数量”这一项几乎是踩线达标。研发费用、收入及员工数量是否有水分我们下文再讨论，此处就先由从专利说开去，来看看赛分科技的科技实力到底如何。　　1.专利少于同行　　赛分科技与可比企业专利取得数量比较情况如下图：　　赛分科技表示，与其同处国内医药分离纯化领域、以液相色谱材料为主营产品的上市公司仅纳微科技一家，而纳微科技(688690.SH)专利中还有光电、仪器设备等相关的专利，经过咨询业内专业人士筛选后，其色谱材料相关的专利为28项。赛分科技自身色谱材料相关专利为18项。　　据了解比美国赛分成立晚五年的纳微科技未曾公布披露以不同领域分类的专利数量，先不论赛分科技咨询的专业人士筛选得是否准确，筛选后的纳微科技细分专利数量仍然比赛分科技的数量高。　　2.市场占有率低　　一般来说市场份额能够最直观的反映企业在市场上的地位，市场占有率越高，说明产品的竞争力越强。　　赛分科技的主营产品包括分析色谱和工业纯化：分析色谱产品主要用途是将每组成分精确地分离开来并准确测定其含量，通常应用于药品的分析检测 工业纯化产品的主要用于实现目标成分的提取，侧重于对目标物的捕获以及杂质的去除，以确保最终药品的纯度。　　黄学英2002年先创立美国赛分的时候，就是以色谱材料领域起家的。后被苏州的赛分科技收购，成为赛分科技境外业务的核心运营主体，自身具备采购、生产及销售模式。报告期内分析色谱产品收入占比在60%以上。　　据问询回复，分析色谱柱市场主流厂商均为境外上市公司。因无相关公开数据和行业报告，尚无可获取这些主流厂商在我国的市场份额。于是赛分科技结合关于我国分析色谱市场规模预测的相关行业研究，自己测算出在分析色谱市场其2022年国内市场占有率为5.68%。　　这个比例是不高的，至少与2021年相比还有所下降。据招股书，2021年中国色谱柱市场规模达到12.5亿元，以赛分科技2021年分析色谱柱收入0.81亿元测算，其市场份额为6.48%。　　其实从网上可检索到很多专业机构对我国色谱柱行业的研究报告，在赛分科技2023年6月披露问询回复之前，某家咨询机构已推出《2023-2029年中国色谱柱行业发展战略规划及市场规模预测报告》，并被多家主流媒体推荐，据说其核心数据已更新至2022年12月底。以下为该报告对外展示的部分内容截图：　　该报告提到色谱柱行业重点企业的目录和内容都没有看到赛分科技的身影，我们不禁想套用一下国内当红带货主播近日引发人们热议的句式：在色谱柱领域发展二十余年，市场份额仍不理想、没被专业机构视作重点企业，有的时候要找找自己的原因，有没有认真研发提升产品竞争力?　　工业纯化领域方面就更不用说了，赛分科技自己也说前期聚焦于分析色谱业务，工业纯化业务仍处于起步阶段，自2020年起才开始积极布局。该领域同样被国外主流厂商占据主导地位，2021年五大国际主流厂商占据了约54%-67%的全球市场份额。赛分科技自己测算的其2022年色谱介质市场的国内占有率为0.98%，可以说是很低了。　　3.产品优势是否“优”了个寂寞?　　赛分科技在经营规模远低于可比企业、市场份额也较低的情况下，仍然认为其核心产品的关键性能指标总体持平甚至个别指标优于Cytiva(美国思拓凡公司)、Tosoh(日本东曹株式会社，股票代码4042.T)等全球主流厂商同类产品比如赛分科技报告期内收入占比最高的产品体积排阻色谱柱，赛分科技选取分析色谱领域主流厂商Tosoh在全球最大的医药综合服务平台之一VWR上销量排名第一的产品相比较。对比结果显示赛分科技的体积排阻色谱柱粒径更小、可耐受pH范围更广、耐高温性能更佳、能分离的蛋白质分子量范围更广、耐压性更高、可耐受的盐浓度范围更广。　　六个“更”字显得方方面面都比国外最牛的产品要好，可是赛分科技的体积排阻色谱柱在2019年至2022年的收入占比分别为39.32%、37.24%、30%、27.84%，在2019年至2021年的毛利占比分别为42.16%、39.74%、31.97%，均呈下降趋势。　　按理说，既然是如此好的产品，是赛分科技成立后首先推出的产品，也是由2006年就加入美国赛分的研发部总监Mathew George博士主导研发的产品，不是应该继续往前推，去和国外产品抢市场吗?怎么就慢慢退居二线了呢?　　赛分科技在报告期内重点开拓市场的是工业纯化业务，其核心产品亲和层析填料收入规模及比重不断增加，2022年收入占比23.72%，在赛分科技所有产品中排名第二，仅次于体积排阻色谱柱。　　对于该产品赛分科技选取了Cytiva、纳微科技及经销商Thermo Fisher(股票代码TMO.N)的相关产品进行比较。一共7个指标，有4个指标基本相同或无显著差异，有2个指标赛分科技与两个可比企业无显著差异，还剩一个指标不置可否，只说和其他企业存在区别。　　这样看来，赛分科技主推的亲和层析填料貌似并没有独自优于主流厂商的地方。如果没有显著的技术优势，国外大佬先不谈，仅仅是国内的纳微科技可能就会让赛分科技望尘莫及。赛分科技坦言，纳微科技由于进军该领域较早，已先于自己完成对部分客户的生产阶段替换。下游企业商业化生产阶段如果替换填料供应商，涉及的工作主要依次包括小试、中试、PPQ、药监局审批等，总替换周期通常需要18个月以上。这意味着赛分科技想再次替换纳微科技，似乎没那么容易。　　总而言之，赛分科技的科创属性从定量和定性两方面都表现得差强人意。赛分科技表示，在分析色谱领域将“凭借先进的技术水平、优异的产品性能及优质的客户资源，预计未来将进一步推动国产化率的提升”，在工业纯化领域将“在部分医药项目中实现供应商替换，并用于大规模商业化生产，预计未来将逐步打破由国外巨头和进口产品主导的竞争格局，进一步推动国产化率的提升”。然而，科创属性不是靠口号喊出来的，也不是用饼画出来的。　　三、经销疑云　　赛分科技报告期内经销收入占比分别为38.99%、29.14%、29.63%和21.45%，据招股书其境内销售采用直销为主，经销为辅的业务模式 境外由于国外客户数量分布广泛，采用直销和经销相结合的业务模式，境外经销商客户Thermo Fisher在报告期内一直位居前五大客户。　　1.股东“送”来的“一次性”经销商?　　值得注意的是，赛分科技之前“素未谋面”的千络供应链(上海)有限公司成为2021年第二大客户、第一大经销客户，也从而将当年经销模式下新增客户收入占比整体拉高至34.05%。　　千络供应链分别于2021年7月、9月向赛分科技支付预付款，合计1,491万元(含税)，采购色谱填料1,500L(工业纯化业务)。赛分科技当期确认收入1,319.47万元，实现营业利润1,149.65万元。　　上述交易之后，千络供应链未再次采购，而且据审核问询，2021年年末该批填料千络供应链并未对外销售，2022年末未销库存数量还有700L，之后的销售情况千络供应商拒绝提供。　　对这诸多不合常理之处，赛分科技的解释长达19页，涉及当事人也较多：什么这批填料的终端客户为北京生物，来自其疫苗生产项目的需求 该疫苗项目的研发工作主要由国药中生研究院负责，后续转产则由北京生物承接，两者均为国药集团下属企业 北京生物通过谈判采购招标确定中标方为国药集团旗下采购平台—国药化学试剂，千络供应链系国药化学试剂的采购代理商。　　我们将赛分科技解释内容的主要节点按时间顺序重新整理如下：　　不得不说，表中反映的信息量有些大。2019年才成立的外商独资企业千络供应链如何成为国药化学试剂的采购代理商?未实现销售的700L填料目前的情况为何拒绝提供?国药化学试剂对接赛分科技时，为何为商业谈判而不涉及履行招投标程序?为何未公布中标结果前就开始找生产商?离职的陈志后来新增的500L填料采购是否源自北京生物相关疫苗生产项目所需填料的复购需求?　　超出本文讨论内容的我们不予置评，要关注的是，国药中生基金入股赛分科技从尽调到最后签署合同，正好与这笔1,500L合同前后交易的时间差不多。如果将千络供应链的这笔交易纳入客户国药集团，赛分科技测算出2021年国药集团这家股东关联客户收入合计占当期主营业务收入的比例高达12.92%。这很难让人不觉得是客户的关联方给与的特殊照。　　赛分科技表示向千络供应链销售产品的单价与向其他客户销售同类产品的单价较为接近，不存在重大差异。但其实这里比较的不应该是价格差异了，而应该比较的是销售机会，尤其是在报告期，尤其是科创属性对营业收入有要求。　　2.实控人“关注”的非买断式经销商?　　在遇到国药集团这样的有资源有实力的股东之前，赛分科技自己为收入也费了些心思。一边宣称经销业务是买断式经销，一边又以“提高经销商相应市场需求的能力”为由，在2020年确定了一批重点合作的经销商名单，并口头承诺给予较合同约定更为宽松的信用政策及退换货政策，但签订的协议仍然是买断式销售协议，即合同约定的信用政策与实际执行存在差异。　　于是这些经销商们在2020年四季度“备货式”采购，2020年末经销商未实现销售的存货金额为343.42万元，这批存货赛分科技在2020年确认收入661.71万元。　　上述存货中金额前两位的经销商是山东创祥化工科技有限公司和通化捷创科技有限公司，分别持有“备货”库存72.23万元、67.26万元，产品大类均主要为硅胶机智填料。你说巧不巧，山东创祥实控人的配偶刘立峰系赛分科技的前员工。刘立峰2016年3月入职赛分科技，担任销售工程师，2017年6月从离职后加入山东创祥。　　此外，实控人黄学英对这两家经销商也格外关注。问询回复显示，“备货”相关合同履行的内部审批大多是运营长审批后销售总监审批就行，但山东创祥与通化捷创的审批流程是销售总监审批后总经理亲自审批：　　其实，这种操作赛分科技肯定自己都觉得不合理、不合规。不然的话，为何协议约定的条款不敢按实际执行的情况来写?中介机构也觉得不合规，要求赛分科技与上述重点合作经销商协商后于2021年1-5月陆续收回尚未实现终端销售的商品，并作为发出商品列报。　　可能中介机构认为主动整改了应该没什么问题，谁知上交所发出灵魂拷问-存货的含义，收回的存货能否按照赛分科技控制的库存商品进行管理和盘点?结果，赛分科技于2023年7月10日进行了会计差错更正，将2020年4季度经销商提前备货采购而发送至相关经销商的商品由“存货”重分类至“其他流动资产”。　　赛分科技如果能将这些心思多花在研发上，可能这二十年结出的果会更大更甜。　　综上所述，赛分科技科创属性或不突出，市场份额低，技术优势不显著 变相向经销商压货，股东关联客户“介绍”业务，以小见大可知内控不够规范，收入疑有水分 连创始人都多年减持所持的股份，可能难以说服潜在投资者对赛分科技保持信心 加之其持股比例已在30%边缘，日后控制权或旁落，或对企业经营发展可能有不利影响。　　2023年8月，赛分科技已完成两轮问询。从所披露的信息来看，赛分上市的挑战远不止上面那些。　　原材料采购量、领取量数据矛盾　　报告期(2019年至2022年上半年)各期末，赛分科技的营收规模分别为7,373.07万元、9,766.97万元、15,488.71万元、7,493.60万元，净利润分别为-1,064.81万元、938.57万元、2,162.02万元、977.11万元，扣非后的归母净利润为-964.01万元、646.82万元、2,001.72万元、492.27万元。2022年上半年赛分科技的经营成果受非经常性损益影响较大，其中购买的理财产品及结构性存款获取的投资收益为利润出了一份力。　　与纳微科技相比，2020年刚扭亏为盈的赛分科技在营收规模及利润方面尚有一定差距。2022年1-6月，纳微科技的半年度利润已突破亿元大关。　　赛分科技生产的色谱柱和色谱填料，根据应用可划分为分析色谱和工业纯化两大领域。分析色谱材料的微球粒径通常在10微米及以下，主要用于药物的研发分析、质量控制和小量样品的制备，实现对不同组分的分离，分析色谱产品多以填装成柱的色谱柱形态存在。工业纯化色谱填料(又称“层析介质”)的微球粒径通常在10微米以上，主要在药物的临床研究阶段以及工业化生产阶段用于分离纯化，实现目标成分的提取，工业纯化类色谱产品形态多为散装层析介质，便于药企大规模纯化使用。　　赛分科技生产产品所需的原材料包括基质及基质生产试剂、色谱柱柱管及配件、表面功能化用试剂等。其中，基质及基质生产试剂主要为琼脂糖、多孔硅胶、聚合物单体等。据首轮问询回复文件，2019年至2022年，赛分科技采购琼脂糖的金额分别为2.79万元、23.52万元、996.69万元、890.58万元。　　赛分科技还在首轮问询回复文件里披露了琼脂糖、多孔硅胶、聚合物单体采购量、领用量和产品产量的匹配关系表，但是表格中琼脂糖仅在2021年和2022年有采购量，分别为3,051.50L、2,543.50L，另外两种原材料多孔硅胶、聚合物单体则披露了2019年至2022年的四年的采购量。为什么琼脂糖2019年和2020年有采购额，却没有披露采购数量?首轮问询回复文件中提及，赛分科技在2019年及2020年尚未规模化开展琼脂糖基质填料生产，不知是否是此因素影响。　　然而，赛分科技的信披显然不够充分。赛分科技在首轮问询回复文件中分析存货中原材料的去向时，2019年期初，琼脂糖结存数量为10.52L，2019年至2022年的各期入库量分别为0L、107.00L、3,083.90L、2,828.56L，对应的入库金额分别为0万元、78.15万元、1,074.68万元、1,057.48万元。琼脂糖仅2019年没有入库量，其后三年入库数量均高于前文披露的采购数量。琼脂糖2019年至2022年的入库金额也与前文披露的采购金额不一样，除2019年的入库金额低于采购额外，其余三年的入库金额均高于采购额。　　分析存货中原材料去向的表格下有一条注释，“上表金额勾稽差异系汇率波动所致”。以上数据的差异若是汇率波动导致，那为什么该表格中琼脂糖2021年和2022年的生产领用数量、研发领用数量又与之前披露琼脂糖采购量、领用量和产品产量的匹配关系时同期的生产领用量、研发领用量一致?　　再来看赛分科技另一种原材料滤片的生产领用和研发领用数量情况，在首轮问询回复文件中也出现了数据打架的情况。　　根据首轮问询回复文件，赛分科技在披露“色谱柱柱管采购量、领用量和产品产量的匹配关系”时，滤片2020年的生产领用量为39,747.00个，研发领用量为2,155.00个 2022年的生产领用量为44,626.00个，研发领用量为6,515.00个。但是赛分科技披露存货中滤片的使用去向时，2020年滤片的生产领用量和研发使用量分别为39,743.00个、2,155.00个，2022年的生产领用量和研发领用量分别为44,626.00个、6,495.00个。　　扬州一、二期项目多处数据有变　　赛分科技在工业纯化领域形成了系统完善的技术及产品体系，为满足生物制药下游分离纯化需求，于2017年12月成立全资子公司赛分科技扬州有限公司(下称“扬州赛分”)，建设占地达41,405㎡的生产基地，专注色谱层析介质的生产。据招股书，扬州一期工程建设抗体、疫苗、胰岛素等药物专用介质八条生产线，年产能达24,760升，在2021年正式投产。　　这次IPO，扬州赛分实施建设的募投项目“20万升/年生物医药分离纯化用辅料”也就是扬州二期工程建设项目。　　从招股书披露的扬州一期工程相关信息来看，一期工程项目的全称或为“新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目”。　　根据扬州市邗江区人民政府官网2019年8月公示的项目环评文件，新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目的投资总额为20,000.00万元，在扬州生物科技园征地41,405㎡并分两期来建设，其中一期新建色谱层析介质生产线5条(含1条小批量线)，形成年产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,760升 二期新建色谱层析介质生产线4条，形成年产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,000升。其中一期土建工程包括车间1、车间2、仓库1、公用工程房、综合楼及其他公用配套工程 二期土建工程包括车间3、车间4、车间5、仓库2、产品应用中心等，另外配套环保工程在一期工程建设过程中一次性建成。　　从江苏卓环环保科技有限公司(下称“江苏卓环”)2022年8月编制的项目竣工环境保护验收监测报告来看，新建生物医药分离纯化用色谱介质生产基地项目的实际投资金额缩减至10,000.00万元，在实际建设中，一期建设车间一、车间二生产小分子药物专用色谱介质、胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计21,760L/年，生产规模未发生变化。一期工程在2020年6月开工，2021年3月竣工，于同年6月通过竣工环境保护验收。二期在车间一生产胰岛素专用色谱介质、生物大分子专用介质共计13,000L/年，放弃建设8,000L小分子生产线，而且二期土建工程(三座生产车间、一座仓库、一座产品应用中心)也未建设。二期于2021年11月开工，2022年3月竣工。建成后，项目的合计规模为34,760L/年。以上新增产能比招股书披露的扬州一期工程产能多出了10,000L/年，并且投产时间也存在分歧。　　据招股书(签署日期2022年12月24日)，扬州二期工程“20万升/年生物医药分离纯化用辅料”建设项目的投资总额为41,467.68万元，拟使用募集资金33,423.41万元，年新增20万升色谱介质产能，建设周期为两年。