色谱注样手法

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）手动进样技术的熟练与否，直接影响到分析结果的好坏，正确的进样手法是：取样后，一手持注射器(防止气化室的高气压将针芯吹出)，另一只手保护针尖（防止插入隔垫时弯曲）。先小心地将注射针头穿过隔垫，随即快速将注射器插到底，并将样品轻轻注入气化室（注意不要用力过猛使针芯弯曲），同时按start键(千万别忘记了)，拔出注射器，注射样品所用时间及注射器在气化室中停留的时间越短越好。另外，在进多个不同样品时，每次进样前都要将进样针润洗干净，确保洗针溶剂不干扰样品检测。

气相手动进样手法到底有何差异？

请教：色谱峰不重复是什么原因造成的？可以排除泵流量不准、色谱柱、进样手法等原因。初步判断是检测器造成的，但是不知检测器的哪些方面会造成出峰不重复呢？

在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。 所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。 1、载气流速的选择 气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。 2、进样技术的选择 在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。 进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 注射器里空气的排除：用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。 保证进样量的准确：用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 进样手法：双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖（抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间：进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。 3、气化室温度的选择 气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。为选择合适的气化室温度，在多次的进样中我们发现，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。 1、载气流速的选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。2、进样技术的选择在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。注射器里空气的排除：用微量注射器抽取液体样品，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可以将空气排除。还有一种更好的方法，那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子，空气就会全部被排掉。保证进样量的准确：用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。进样手法：双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时，要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下注射器活塞停留1秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间：进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。 3、气化室温度的选择气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。为选择合适的气化室温度，在多次的进样中我们发现，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

[align=center][font=宋体][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱柱效如何提高？[/font][/color][/font][/align][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下六个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。[/font][font=宋体]1载气流速的选择 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]进样技术的选择[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量[/font][font=宋体]:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。注射器里空气的排除：用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。保证进样量的准确：用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。进样手法：双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖（抽出的同时继续压住注射器活塞)。进样时间：进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]因此[/font][font=宋体],对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。3气化室温度的选择 气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。为选择合适的气化室温度，在多次的进样中我们发现，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]

请教大家一个问题：我刚刚开始做气相色谱，用的是岛津2010，没有自动进样器，最近做样发现峰面积不是很稳定，我也很注意手动进样手法还有进样量（1微升），前天做面积99000，今天做92000，不知道怎么搞的？而且我发现基线今天做不稳定，虽然有程序升温（前天也是程序升温，基线也很稳）。是不是基线不稳自动积分也会导致面积有差距？说的有点乱，大家勉强得看吧，谢谢各位老师了。

大家好！我使用的是气相色谱，fid，原料是棕榈酸甲酯和甲醇，目前在测校正因子，但是我一直很不明白，为什么我的重复性很差。我每次进样都是保持一样的量，但是出的总峰面积不同，比例也不同。。一个样我进了十几针连两针相近的都没有。。我该怎么办啊。。我们老师总说我进样手法有问题，我已经尽力小心了，进样垫经常换，抽样的时候小心，进样的时候尽量快，我该怎么改进我的手法呢。。或者说，还有其他的原因吗。。重复性不好。。求高手指点。。谢谢啦。。。祝好。。。

色谱法做氧的测定用什么样的色谱柱

色谱柱跟参考文献色谱柱长度不一样，还可以直接用参考文献的色谱条件吗？

色谱柱正向进样时峰拖尾，反相进样时峰正常，色谱柱是出现了什么问题，如何改善

请教大家一个问题：我刚刚开始做气相色谱，用的是岛津2010，没有自动进样器，最近做样发现峰面积不是很稳定，我也很注意手动进样手法还有进样量（1微升），前天做面积99000，今天做92000，不知道怎么搞的？而且我发现基线今天做不稳定，虽然有程序升温（前天也是程序升温，基线也很稳）。是不是基线不稳自动积分也会导致面积有差距？说的有点乱，大家勉强得看吧，谢谢各位老师了。

我碰到一个这样的一个情况，做完样品清洗柱子的时候，当我流速是1.0ML/MIN的时候走了20分钟压力有3500左右，流速变了2.0ML/MIN泵就不工作了，我检查了一下色谱柱进样的那头有液体漏出来，我从新接还是一样有漏，我检测器管路直接接到流通阀门，压力有150左右，我把保护住装起来压力有2000多，保护柱跟色谱柱仪器装起来的时候压力高而且排气管路也有流出液体。还有泵的进样排气的那个开关我们也是关起来的时候也有一点漏液，不知道是不是哪里堵住了呢，希望得到大家的帮助能解决下

[align=center][b]盲样考核关键因素之加标手法[/b][/align][align=center]作者：通标小菜鸟[/align]每一个做检测的人对盲样都不陌生，盲样的重要性想必大家都清楚，相信很多人对盲样的感觉就是“盲样虐我千百遍，我待盲样如初恋”。在各种评审，各种能力验证期间都会要求相关检测人员去做盲样。一般平常能够认真做实验的小伙伴做盲样肯定没多大问题，除非是一些比较难做的盲样，比如说易挥发的、需要衍生处理的盲样等，因为前处理过程中存在很多不确定因素。前一阵子单位进行了CMA评审，评审的同时需要做一些盲样，跟评审专家沟通后得知其要求我们自己准备容器，标准品等材料去评审专家的单位进行加标。准备了半天时间，满满一大箱材料，驱车一个半小时来到了上海市某区环境监测站。来到目的地后评审专家给我们加了各种标，一切都是未知的。由于此次所确定做的盲样中含有不少易挥发性且不容易保存的，比如说活性炭管苯系物（加标）、非甲烷总烃气袋（加标）、水质苯系物（加标）、挥发酚（加标）、浊度（加标）、石油类（加标）等等。在之后的做盲样过程中并不顺利，我就以水质苯系物这个盲样为例，八种苯系物本身就容易挥发，还要经过液液萃取，所以做的时候注意点比较多。回顾一下整个实验过程:[b]1、准备实验用具[/b]1.1 250ml分液漏斗若干1.2 2ml、5ml安捷伦进样小瓶1.3 10ml移液管或5ml[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]1.4微量进样针10ul、100ul、1000ul1.5 1ml、10ml容量瓶若干[b]2、准备试剂[/b]2.1超纯水2.2甲醇中八种苯系物混标（1000mg/L）2.3二硫化碳（低苯级）2.4硫酸溶液（1:1）2.5无水硫酸钠（450℃高温烘烤，无干扰）2.6氯化钠（分析纯）[b]3、校准曲线的制备[/b]根据GB11890-89及CJ/T51-2018中水质苯系物（限液液萃取）的要求，校准曲线系列需要同样品前处理过程一致。所以曲线各浓度点需要配制在100ml水体中，然后再用二硫化碳进行萃取。本次实验配制的曲线浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L。（注1:曲线需配制在100ml水中进行液液萃取；注2:标准品溶剂需为甲醇，只有用甲醇中苯系物加标才能真实反应目标化合物的萃取效率，假如用二硫化碳中苯系物加入基本沉底，目标化合物与水样几乎不混合）。[b]4、前处理步骤[/b]4.1首先用超纯水润洗分液漏斗三次（注3:尽量不用二硫化碳润洗，因为萃取剂就是5ml二硫化碳，不浓缩，5ml便是最终定容体积）。4.2将100ml容量瓶中的盲样（未定容）倒入250ml分液漏斗中，用超纯水少量多次润洗容量瓶，合并洗涤液转移至250ml分液漏斗中，确保润洗液加原有盲样体积总和约为100ml。（注4：定容之后再润洗会导致水样体积过大，增加萃取难度）4.3另取三个250ml分液漏斗，一个作为分析空白，另外两个作为内部比对样来监控整个实验过程。在分液漏斗中各加100ml超纯水，加入5g氯化钠，再把水样PH调至PH2。（注5：加氯化钠一方面可以破乳，另一方面盐析效应，有利于提高萃取效率；注6：酸性条件下目标化合物更稳定）。4.4加标，用微量进样针准确加入5μL浓度为1000 mg/L的甲醇中苯系物标准品，我的加标习惯是将微量进样针针头插入液面以下，然后将标快速打进水体（校准曲线加标手法相同）。结果没想到的就是这一点导致盲样测定一波三折。4.5各分液漏斗中分别用10ml移液管准确移取5ml二硫化碳，也可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]移取，但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]容易不准，谨慎做样建议用移液管。每个样品各振摇2min左右，振摇过程中注意放气。（注7：保证每个分液漏斗放气次数一致，2次为宜，尽可能减少损失）。4.6静置10min后分层，用5ml安捷伦小瓶将下层有机相放出，加入少量无水硫酸钠除水后上机分析。（注8：放液时尽量不要将水放出，无水硫酸钠加的越少越好，过量对化合物有一定吸附作用）。上机分析后苯系物第一次报加标量值2.0~2.4μg（真值3.0μg），回收率仅为67%~80%，远低于标准要求，但平时做样回收率范围可达90%~110%。很不幸第一次盲样考核结果偏小，未通过。之后与同事探讨问题所在，自己准备空白水样进行加标，同事加一遍，我自己加一遍，加标量一致，结果测出来我的加标回收率为90%~100%之间，而同事的加标回收率仅为65%~70%。经过反复推敲终于锁定了一个关键因素（加标手法），同事加标时将针悬在液面上方进行加标，而我则是将针插入液面下进行加标，这一因素导致最终结果差异很大。之后就此事与盲样考核老师进行沟通，沟通得知老师的加标手法与同事一致，是悬在液面上方进行加标的，而我的校准曲线是将针插入液面以下进行加标的，最后测出来的值就偏小很多。为了补救此次盲样失利，与老师沟通在评审当天进行现场加标，吸取了首次失败的教训，此次校准曲线便是采用液上加标的方式，其它实验步骤保持不变。最后的测定结果如下表1所示：[align=center]表1 考核样测定结果[/align][table=579][tr][td=3,1] 单位：mg/L[/td][td=4,1] 定容体积：5ml[/td][/tr][tr][td=3,1] 水样体积：100ml[/td][td=4,1] 盲样加标量：3μL（1000mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center][b]化合物[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]仪器读数1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]仪器读数2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]平均值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]含量（μg）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]水中浓度[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]回收率%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]苯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.53[/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]87%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]甲苯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.54[/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]0.53[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]88%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]乙苯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.51[/align] [/td][td] [align=center]0.51[/align] [/td][td] [align=center]0.51[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]85%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]对二甲苯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.51[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]85%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]间二甲苯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.54[/align] [/td][td] [align=center]0.53[/align] [/td][td] [align=center]0.54[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][td] [align=center]0.027[/align] [/td][td] [align=center]90%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]异丙苯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.51[/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]87%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]邻二甲苯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]0.52[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][td] [align=center]0.026[/align] [/td][td] [align=center]87%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]苯乙烯[/b][/align] [/td][td] [align=center]0.56[/align] [/td][td] [align=center]0.55[/align] [/td][td] [align=center]0.56[/align] [/td][td] [align=center]2.8[/align] [/td][td] [align=center]0.028[/align] [/td][td] [align=center]93%[/align] [/td][/tr][/table]最后的盲样测定回收率为85%~93%，与首次的67%~80%相比高了不少，最终的结果也通过了考核。总结：在整个操作过程中对测定结果影响最大的因素就是加标手法，对于易挥发性有机物加标更是如此，不同的加标手法最后的测定结果值偏差会很大。通过此次失败也让我学到了不少，在这里我也把整个过程分享给大家，希望能给大家带来一些启示，同时也希望与各位老师一起探讨实验过程中影响测定结果的其它因素。首次参加原创大赛，还请多多关照！

在气相色谱分析中，采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。在进样操作这一环节中，应特别注意进样时的“三防”进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化：(1)防气样失真：进样时发生气样失真主要有两方面原因，一是空气混入样品气中而改变了组分浓度；二是前一个样品对后一个样品的污染。预防要点：①标气在使用前应先放掉一部分，以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气，以避免空气吸入。③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底，可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况，尤其是前个样品中气体浓度较高时。(2)防操作条件变化：除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外，最好标气和样品气都用同一支注射器进样，这样可以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差，以保证标气和样品气的进样体积一致。(3)防漏出气样：进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面：①注射器的气密性不佳，特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如，1mL或0.5mL注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口，然后把注射器芯子拉开一段距离，让注射器内形成真空并保持一会儿，若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题，否则应查明原因。②注射器针头部分堵塞。这时在进样推针过程中，因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速推到底，从而导致部分气样泄漏。③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换，若发现色谱仪的载气流量指示变大、组分保留时间增加或峰高明显降低，首先要考虑是否由进样口漏气引起，此时可先更换硅橡胶垫予以验证。

液相色谱中分离的关键和常用耗材为色谱柱，那么色谱柱的寿命呢？！液相常用色谱柱为C18，一般一根色谱柱用多久（或者多少次进样）之后会出现柱效下降（拖尾、塔板数不够、峰畸形等）的现象？用[color=#000000]多久（或者多少次进样）[/color]会出现柱压升高的现象？或者有其他异常的现象呢？有无保护柱会有什么样的影响呢？大家一起讨论交流一下，知晓色谱柱的一个使用寿命状况！

样品在进样口气化进入色谱柱后，样品是以气态的形式存在于色谱柱中，然后炉温温度升高流出色谱柱，还是样品气化后进入色谱柱然后冷凝，随着炉温的升高，样品再次气化随载气流出色谱柱进入检测器？请大佬们解惑

进样口与色谱柱具体怎么搭配。可以在电脑操作系统中设置色谱中一个进样口接两个色谱柱吗？

各位大侠，我是做催化的，反应产物在室温下既有气体（CO,N2,Ne,NO,CH3ONO),又有液体（草酸二甲酯，沸点165℃；碳酸二甲酯，沸点90.2℃；甲酸甲酯，沸点31.5℃等）。我想全套保温，用六通自动进样阀控制分别进两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](TCD和FID)在线分析，但有些小问题想请教各位达人。问题1：CH3ONO在140℃以上有明显分解，请问从反应炉后的保温带应该设到多少度才能既让CH3ONO不分解，又能保证液相有机成分不冷凝在柱子里？在此温度下，一般的自动进样阀是否能承受的了？问题2：热导色谱柱参照文献采用5A分子筛和ββ-氧二丙腈两根柱子来分离和检测各种气体成分，柱温为50℃，此时就存在这么一个小问题，有机成分就会在柱子里面残留，长期下去就会使柱效大大下降，过一段时间得活化一次，但ββ-氧二丙腈固定液的最高使用温度是70℃（我在网上查的，不知准确否),在此温度下肯定不能赶跑有机成分，活化温度太高，又怕柱子受不了，这个问题如何解决呢？有没有替代ββ-氧二丙腈固定液的柱子呢（要求既能分开NO和CH3ONO，同时最高使用温度又较高）？问题3：氢焰色谱柱填料参考文献采用OV-1O1，但有个别文献报道采用PEG-20M固定液，不知这两种填料的差别在哪里？问题4：氢焰色谱需要程序升温，热导色谱需要走两根柱子，请问该如何设定进样顺序才能节约分析时间？问题5：让系统能平稳运行，数据的可重复率较好，该如何选择色谱和柱子呢？是选择安捷伦的6820或岛津的GC2010还是选择国产的海欣或福立色谱呢？由于本人是新手，问题（已经重新整理了）比较多，劳烦各位大侠多帮忙！请问各位，用FID色谱分析草酸二甲酯，碳酸二甲酯，甲酸甲酯，亚硝酸甲酯，该选择什么柱子呢？谢谢！

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的精密度和准确度产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多。如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2.由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,大定量管体积应在实验时，塔板数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升；4.目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死体积。分析要求较高时，hao跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5.在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；6.样品予处理问题：a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或堵塞六通阀；b）避免高沸点杂质对阀的污染；7.取样方式：为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，hao通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a）管材本身不纯净；b）各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。8.取样工具：目前常用的是橡胶球胆气袋、金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非精密度要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等；9.定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可；10.冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择；11.进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时个se谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响；若阀的切换波动较大，可以待所有样品中的目标峰出完后，再切换回取样位置。但要注意在下次进样前，需等基线平稳。12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三lv甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三lv甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。对有些以凡士林或真空脂等密封的阀，涂抹密封材料时，不可过多，以防堵塞六通阀。

不同的色谱柱使用的PH范围都不一样，但是他们之间到底是怎么样的呢？耐纯水色谱柱和不耐水色谱柱，填料有什么不一样呢？有经过特殊处理吗？是怎么样处理的？那耐酸，或耐碱的，又是怎么样的呢？请专家指点~！或者有什么资料，分享一下

柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。0.1～0.2m ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。0.25～0.5m ：常用的液膜厚度。厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意，柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。

进样器　　早期使用隔膜和停流进们器，装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLCfj样方式可分为：隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。　　1.隔膜进样。用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进样头内，可把样品直接送到柱头填充床的中心，死体积几乎等于零，可以获得最佳的柱效，且价格便宜，操作方便。但不能在高压下使用(如10MPA以上);此外隔膜容易吸附样品产生记忆效应，使进样重复性只能达到1～2%;加之能碉各种溶剂的橡皮不易找到，常规分析使用受到限制。　　2.停流进样。可避免在高压下进样。但在HPLC中由于隔膜的污染，停泵或重新启动时往往会出现“鬼峰”;另一缺点是保留时间不准。在以峰的始末信号控制馏分收集的制备色谱中，效果较好。　　3.阀进样。一般HPLC分析常用六通进样阀(以美国RHEODYNE公司的7725和7725I型最常见)，其关键部件由圆形密封垫子(

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

安捷伦双泵1260上有个像色谱柱一样的东西，但不是色谱柱，它的作用是什么啊

请教： STB-1色谱柱是什么样的色谱柱，用来分析那些东西，分离原理是什么？

如题，新色谱柱没老化就进样除了会对柱的寿命有影响外，会影响今后其分离效果吗？[em09508]

大家好，我初接触到色谱，想请教一个问题。我想分析一种物质的纯度，这种物质的水溶性很好，换句话说，这种物质的是极性的，请问一下，我选取什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱子好点。多谢了！