氯醚树脂

如题，最近公司需要测定环氧树脂中的可水解氯，但是我在检索标准时发现了一些不同，很多困惑。特地来请教：1，ASTM D1726-2003中，A方法采用的返滴定法：即向样品中加入定量过量的醇钾溶液，热回流后，测定剩余醇钾的含量。继而得到水解氯的含量。这里标准明确要求环氧树脂是中性的，即避免酸性碱性引入误差。B方法采用[b]样品和醇钾反应[/b]，热回流后酸化，采用硝酸银滴定氯离子。其中标准提到了一些硫化物等干扰引入的误差。2，国标GBT4618.2-2008中，（等同采用ISO21627.2-2002）采用[b]样品和醇钾的2-丁氧基乙醇（亦称乙二醇单丁醚）溶液反应[/b]，热回流后酸化，采用硝酸银滴定氯离子。再测试无机氯加以扣除，即得到水解氯含量。同时我发现网上有人反应120g/L的氢氧化钠的乙二醇单丁醚溶液无法配置，出现分层的现象。问题：1，总的来说，无论是美标还是国标都有采用硝酸银滴定的方法，但其差异出现在2-丁氧基乙醇。不知道该试剂在反应中起什么作用？而且有人反映出现分层，不知道是当事人没配置好，还是标准就是需要这样分层的试剂？2，根据ISO标准的分类，将树脂中的氯分为：无机氯，1.2-氯乙醇，1.3-氯醇和1-氯-2-缩水甘油醚(氯甲基衍生物)等组成。那么可以简单理解为卤代物的水解，将有机氯游离出来，完全可以采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试（貌似还有方法是直接将样品在氧弹中燃烧，再吸收后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测试）。不知道有没有版友了解其中的原因，希望获得解惑

我想测试一下聚苯醚树脂固化温度，查阅文献后发现DSC可以研究，但我遇到一些问题，想请教一下大家。就是我如果测试聚苯醚树脂固化温度的话，样品应该是用树脂、固化交联剂、引发剂形成的浸胶液还是浸胶液干了之后研磨成粉末还是用玻纤布浸胶后测试玻纤布呢？现在很迷茫，不知道用什么去测它的固化温度。想询问一下大家有没有人懂得，可以交流一下。谢谢！

环氧树脂化学成分主要成份是:酚醛树脂 酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂，其中以苯酚和甲醛树脂为最重要。也是世界上最早由人工合成的，至今仍很重要的高分子材料。因选用催化剂的不同，可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。 NL固化剂是酚醛树脂呋喃树脂的高效低毒固化剂。NL固化剂毒性低，基本无刺激味，树脂固化后强度高、耐蚀性好，使用用量少，操作方便，贮存期长。本品适用于热固性酚醛树脂及呋喃树脂的常温固化。用来配制酚醛树脂及呋喃胶泥；玻璃钢制品；制笔、制刷、竹木等制品的粘合；也可用作铸造树脂的室温固化剂。质量指标外观 暗灰色液体相对密度（20℃） 1.16±0.01粘度(涂-4,25℃)秒 20－30 总酸度(以H2SO4计)% 18±2 游离酸(以H2SO4计)% 3－5 贮存期 一年以上（密闭存放）应用对酚醛树脂或呋喃树脂，NL固化剂的用量范围一般为5－12％。环境温度20℃时，2130酚醛树脂的NL固化剂用量为8％左右，NL固化剂用量可随温度调整。参考配方 酚醛树脂 酒精 NL固化剂 石英粉酚醛胶泥 100 0－5 6－10 150－200玻璃钢腻子 100 0－5 6－10 120－200玻璃钢面料 100 10 8－15 10－1520℃时NL用量为8％，1小时左右初凝，使用期30分钟左右配方注意：酚醛树脂或呋喃树脂用NL固化剂来固化时，对填料的要求较高，要求填料的耐酸性达到规范的要求。劣质填料含有碳酸钙等会与酸性固化剂反应产生气泡，影响制品质量，并可能造成树脂不固化。包装及贮运10Kg、25Kg塑料桶装。室温密闭储存。可长期贮存，超过一年复测合格可继续使用。材料简介　　环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。[编辑本段]应用特性　　1、 形式多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求，其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。　　2、 固化方便。选用各种不同的固化剂，环氧树脂体系几乎可以在0～180℃温度范围内固化。　　3、 粘附力强。环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在，使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低，产生的内应力小，这也有助于提高粘附强度。　　4、 收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的，没有水或其它挥发性副产物放出。它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比，在固化过程中显示出很低的收缩性（小于2%）。　　5、 力学性能。固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。　　6、 电性能。固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。　　7、 化学稳定性。通常，固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样，化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。适当地选用环氧树脂和固化剂，可以使其具有特殊的化学稳定性能。　　8、 尺寸稳定性。上述的许多性能的综合，使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。　　9、 耐霉菌。固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌，可以在苛刻的热带条件下使用。类型分类　　根据分子结构，环氧树脂大体上可分为五大类：　　1、 缩水甘油醚类环氧树脂　　2、 缩水甘油酯类环氧树脂　　3、 缩水甘油胺类环氧树脂　　4、 线型脂肪族类环氧树脂　　5、 脂环族类环氧树脂　　复合材料工业上使用量最大的环氧树脂品种是上述第一类缩水甘油醚类环氧树脂，而其中又以二酚基丙烷型环氧树脂（简称双酚A型环氧树脂）为主。其次是缩水甘油胺类环氧树脂。　　1、 缩水甘油醚类环氧树脂　　缩水甘油醚类环氧树脂是由含活泼氢的酚类或醇类与环氧氯丙烷缩聚而成的。　　（1）二酚基丙烷型环氧树脂 二酚基丙烷型环氧树脂是由二酚基丙烷与环氧氯丙烷缩聚而成。　　工业二酚基丙烷型环氧树脂实际上是含不同聚合度的分子的混合物。其中大多数的分子是含有两个环氧基端的线型结构。少数分子可能支化，极少数分子终止的基团是氯醇基团而不是环氧基。因此环氧树脂的环氧基含量、氯含量等对树脂的固化及固化物的性能有很大的影响。　工业上作为树脂的控制指标如下：　　①环氧值。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标，工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的物质的量数。环氧值的倒数乘以100就称之为环氧当量。环氧当量的含义是：含有1mol环氧基的环氧树脂的克数。　　②无机氯含量。树脂中的氯离子能与胺类固化剂起络合作用而影响树脂的固化，同时也影响固化树脂的电性能，因此氯含量也环氧树脂的一项重要指标。　　③有机氯含量。树脂中的有机氯含量标志着分子中未起闭环反应的那部分氯醇基团的含量，它含量应尽可能地降低，否则也要影响树脂的固化及固化物的性能。　　④挥发分。　　⑤粘度或软化点。　　（2）酚醛多环氧树脂 酚醛多环氧树脂包括有苯酚甲醛型、邻甲酚甲醛型多环氧树脂，它与二酚基丙烷型环氧树脂相比，在线型分子中含有两个以上的环氧基，因此固化后产物的交联密度大，具有优良的热稳定性、力学性能、电绝缘性、耐水性和耐腐蚀性。它们是由线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的。　　（3）其它多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂 这类树脂中具有实用性的代表有：间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和三羟苯基甲烷型环氧树脂，这些多官能缩水甘油醚树脂固化后具有高的热变形温度和刚性，可单独　　或者与通用E型树脂共混，供作高性能复合材料（ACM）、印刷线路板等基体材料。　　（4）脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂 脂族多元醇缩水甘油醚分子中含有两个或两个以上的环氧基，这类树脂绝大多数粘度很低；大多数是长链线型分子，因此富有柔韧性。　　2、其它类型环氧树脂　　（1）缩水甘油酯类环氧树脂 缩水甘油酯类环氧树脂和二酚基丙烷环氧化树脂比较，它具有粘度低，使用工艺性好；反应活性高；粘合力比通用环氧树脂高，固化物力学性能好；电绝缘性好；耐气候性好，并且具有良好的耐超低温性，在超低温条件下，仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。有较好的表面光泽度，透光性、耐气候性好。　　（2）缩水甘油胺类环氧树脂 这类树脂的优点是多官能度、环氧当量高，交联密度大，耐热性显著提高。上前国内外已利用缩水甘油胺环氧树脂优越的粘接性和耐热性，来制造碳纤维增强的复合材料（CFRP）用于飞机二次结构材料。　　（3）脂环族环氧树脂 这类环氧树脂是由脂环族烯烃的双键经环氧化而制得的，它们的分子结构和二酚基丙烷型环氧树脂及其它环氧树脂有很大差异，前者环氧基都直接连接在脂环上，而后者的环氧基都是以环氧丙基醚连接在苯核或脂肪烃上。脂环族环氧树脂的固化物具有以下特点：①较高的压缩与拉伸强度；②长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能；③耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。　　（4）脂肪族环氧树脂 这类环氧树脂分子结构里不仅无苯核，也无脂环结构。仅有脂肪链，环氧基与脂肪链相连。环氧化聚丁二烯树脂固化后的强度、韧性、粘接性、耐正负温度性能都良好。