色谱主峰含量

工厂用的是岛津，之前一直用瓶装氮气做载气，由于要的瓶装氮气少，会出现要不到的情况。氮气发生器又不能长期用，经常出现问题。现就从工厂的制氮机里提纯然后让色谱机这边使用。现在换上后基线稳定，压力稳定，但就是色谱结果有问题，主峰含量低一个点了，其他峰相应的高了。用的是面积归一法积分的。氮气含量能达到5个9的，专业人员测过。

FID色谱，面积归一法，主峰含量比以前低了0.30%，请问在不考虑色谱柱情况下，能否提高主峰含量(0.30%)至以前状态？

[color=#444444]流动相组分是1%乙酸铵，甲醇，乙腈，冰醋酸，含量测定15分钟一针，含量和溶出测定色谱条件一样，含量对照品及溶出样品都不存在主峰后移的情况，含量供试品每一针较前一针都会推迟0.01分钟，会是什么原因呢[/color]

我最近在分析一个产品的时候发现主峰后面的峰的含量不断的变大请问是什么原因呢。谢谢！

我们的产品通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]注样得到的谱图：主峰前连着一个峰，一般情况下我们将其默认含量算在一起，作为产品的纯度。但这次送检SGS，对方分离效果好，峰都分开了，所以纯度含量也就小一些了，那我现在要针对这种情况来调节我们的色谱，请问该怎么调节？

这几天我做金银花中木犀草苷的含量测定，按照药典方法做（以乙腈为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,检测波长350nm。时间0~30分　流动相A(%) 10％→30％ ；　流动相B(%)90％→70％）用ＹＭＣ色谱柱(Ｃ１８　ODS　4.6mm×15cm),安捷伦１２００色谱仪，乙腈是迪马的，冰乙酸是色谱纯．测出的主峰与两个杂质峰就是分不开（保留时间１６.２分），对照品走的特别好，就是样品主峰与邻近的两个杂峰（前后各一个）离的特别近，有一半都重叠到一起，我重配了流动相，换了色谱柱，重新处理了样品都不行，还是分不开．听说要改流动相梯度才能分开，应该怎么改啊？或者有没有其他的方法？

液相色谱图主峰无论加大到多少量，主峰都停留在六百，杂峰不影响，结果含量偏低，请问什么原因

[color=#444444]色谱柱：Thermo 的bds hypersil C-18柱（4.6*100,5um）[/color][color=#444444]条件：缓冲液：甲醇=98:2— 70:30 梯度洗脱[/color][color=#444444]柱温25 流速1[/color][color=#444444]今天做有关物质，进一针系统适用性后，样品主峰分叉了，后面重新配制流动相和系统，都出现主峰分叉情况，其他小的杂质峰峰型不错[/color][color=#444444]色谱柱是新买的，之前做过一次同一物质的含量（条件：缓冲盐：甲醇=76:24 等度洗脱）[/color][color=#444444]请问：[/color][color=#444444]1.为什么会出现主峰分叉的情况？与前一次测含量有关系么？[/color][color=#444444]2.柱子还能通过反冲或者再生重新恢复到能使用吗？[/color]

有人做过通关藤的绿原酸含量吗？按药典是用的流动相为乙腈:0.5%磷酸(8:92)，可是跑出的主峰和相临的杂峰分不开，稍微调整乙腈的量后应该也不是很大，可是之前用同一根柱子跑分离度又很好，会跟柱温有关系吗？两次的柱温分别为28℃和27℃，相差一度会影响这么大吗？

大家好，我想请问一下：我的GC-FID毛细管型色谱在换用空气的时候，只能出一个主峰，含量是100%，请问是什么原因呢？毛细管型使用的空气除了去油外，还有什么要求呀？我以前用的空气是可以的呀！请大家帮助，谢谢！

大家好： 现在我碰到一个问题，在用GC1690色谱，用FID检测产品时，发现主峰前的杂质峰含量明显偏低，如果要使其杂质含量高，应怎么调色谱？ 谢谢！

我们公司生产的成品含量一直很稳定，色谱分析重现性很好，其主峰之前有个异构峰可以完全分开，峰型也很正常。可是最近被别的公司检出我们含量不合格，其异构峰同主峰包含在一起不能完全分开，主峰后边还出现一个峰（此条件是程序升温）然后我们回来自己检测结果很正常，含量也合格，同以前峰型一样（恒温打样）此候我们试着用他们给出的条件分析，结果也是合格的，我们又将样品送往其他公司检测，结果是含量有的正常，有的不正常，不知道问题出在哪，我们用的是国产机器毛细管柱，他们是安捷伦，这个有关系吗？希望各位高手给指点迷津。

采用安捷伦ZORBAX C18柱按药典方法测定青霉素V钾含量，主峰拖尾，理论塔板数也较低，各位高手有没有遇到过同样问题？能否解决呢？谢谢！

气相色谱手动进样测杂质含量用主成分自身对照法准确吗，因为主成分自身对照法是比较供试品中杂质的峰与此对照溶液主峰的峰面积大小，那怎样确保供试品溶液和对照溶液前后两针的进样量一致呢？

图谱中出现主峰出现尾峰对于含量有没有影响？

我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前能打出的小杂峰，现在打不出来了，杂峰再主峰旁边，基线也调过零了。大神帮我解答下是什么原因。杂峰也不是完全不出来，只是打出杂峰的含量比实际含量小很多不准确。

我们公司没有质朴，只能利用液相做研究。 我目前在测5-氨基-2,4,6-三碘异酞酰氯的含量。色谱条件：乙腈：水=65:35单泵，紫外检测器 样品用乙腈溶解到25ml，但是这样做数据波动很大。溶剂峰前面有个分叉峰主峰在溶剂峰后面。我试过超声时间越长分叉峰含量分别增大增加（分叉峰1有0.1变到0.2，分叉峰2有0.24变到0.25），我还在乙腈中加入2ml水（分叉峰1有0.1变到0.5，分叉峰2有0.24变到0.38）。这个物质苯环上有3个碘， 2个酰氯 一个氨基。我怀疑它在柱前发生水解。 现在公司要求确定其水解产物，找出测量的最佳方法。仪器只用液相 紫外 气相。大家给我看看我要如何进行研究，在此谢过。补充：file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19182.png这个是我们公司在做的产品发生水解时产生下面两个物质，流动相中有水 这个物质对水很敏感。我有个初步的想法直接来检测氯离子会不会更合理一些。file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19466.pngfile:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-19401.png

请教液相高手：1)我们的样品，需用HPLC方法进行含量及杂质的检测，使用的柱子是同一根型号的色谱柱。2)在进行杂质检测时，流动相的配制中需使用离子对试剂，而在进行含量测定时，流动相的配制中不需要使用离子对试剂。3)在进行含量及杂质测定时，所使用的溶剂均为甲醇及水，只是配比稍有不同。4)杂质测定时，主峰的峰型还算可以，但在进行含量测定时，其主峰的峰高不行，且分叉(或称肩峰)：主峰的峰高，只有以前的十分之一了，甚至都不到。5)以前使用同样的柱，在测定时，均未出现类似问题。6)考虑到可能是试剂的问题，在更换进口的甲醇及调节酸度的磷酸后，仍是同样的问题。7)使用新的柱子后，仍出现同样的问题。8)岛津公司将我们的样品进行试验后(使用我们提供的柱子)，无类似的问题产生，已提供图谱。----证明不是柱子及方法的问题。9)流动池已拆开洗过了，同样没能解决问题。10)配制流动相的过程，仔细核对过：无气泡问题，经过了过滤，酸度也正常。11)柱子用甲醇冲洗一天后，仍是相同的问题。--似乎可排除管路污染的问题。综上，此种问题到底是因为什么原因引起的呢？

在使用液相分析酒内乙酸乙酯和甲醇时，色谱图显示出峰，但是计算含量为零，这是为什么呢？使用的是内标法

在做气相时，发现做样结果与同厂实验室之间比较，主含量明显高于对方， 现象：主峰后杂质数一致，但杂质含量明显低于对方结果。主峰前杂质峰未检出，对方检出结果一般很小。 用的色谱柱、仪器种类也是用的行业标准中推荐的色谱柱，色谱条件与标准条件基本一致。 请问是什么原因造成的啊？ 个人推测：载气纯度不够，但是极限较为稳定。 请教老师了哈

该品种以前提及过，详见色谱“黑洞”，以前购买几根月旭的苯基柱进行有关物质的研究，后发现只能用特殊色谱柱才能进行其两个已知杂质的分离。准备用苯基柱进行含量测定，由于种种原因没有成行。改为碳18进行含量测定。色谱柱信息：W13211564流动相选择参照塞来昔布原料药进口注册质量标准含量测定项，初步拟订本品含量测定项中流动相体系为磷酸盐缓冲盐-乙腈混合溶液。（1）、试验方法与具体步骤：精密称取本品（批号：20130701、规格：0.1g）内容物33.75mg，置100ml量瓶中，加甲醇-水（75:25）混合溶液适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液，精密量取供试液20μl注入液相色谱仪记录色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031632_461988_1621890_3.gif备注：峰#7为塞来昔布主峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031634_461989_1621890_3.gif以上试验结果表明，采用磷酸盐缓冲液和乙腈体系能满足含量测定要求。溶剂峰和其他杂质均能有效分离，塞来昔布主峰理论板数均大于7000，拖尾因子在0.9～1.1。进样精密度试验精密称取本品（批号：20130701、规格：0.1g）内容物33.71mg，置100ml量瓶中，加甲醇-水（75:25）混合溶液适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液，精密量取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复操作6次，试验结果见下表。精密度试验结果进针次数123456平均RSD%保留时间（min）9.1799.1789.1779.1769.1659.1649.1730.07主峰面积（A）97390569735805973758897431969749486975312497430420.07试验结果表明，连续测量6次，主峰保留时间和峰面积RSD%均小于0.1%，进样精密度符合要求。使用心得以上试验结果表明，该色谱柱初步能满足本品含量测定要求。其色谱柱耐用性（寿命）或其他性能指标待本品研究完成后统一说明。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]绘制曲线时发现峰面积和含量差不多一样的，如苯的含量为1它的峰面积就大概为0.9～1.5左右。这是什么问题？求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003132239344942_5520_3869857_3.png[/img]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]手动进样，连续进了6针含量都不一样，误差在5左右，而且该很低的含量反而多。今天色谱基线还出现了负峰，请问是什么原因，该如何解决？求大神解答。[/color]

色谱峰拖尾和前伸单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：岛津GC-14A,比较老的机子,最近一段时间出现:样品主峰有前伸和拖尾的现象,并且有几个小的杂质峰因与主峰离的比较近,导致杂质峰偏高,所得的数据主峰含量偏低,请教高手在不更换色谱柱的可能下怎么去调试使色谱数据比较真实?机子用的是氢焰检测器,色谱柱是大口径柱子,具体什么型号不太清楚,玻璃衬管刚刚清理过,只减轻了空走时杂质多的现象,主峰拖尾现象并无明显效果,另:产品应属于比较重的组分,进无水乙醇无前伸,拖尾基本没有.

安捷伦7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测辅料苯甲醇含量时，主峰出峰时间和峰面积与以往的图谱差距很大，且峰面积变化不定，请问是什么原因呢？

含量测定分析方法验证摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。3．精密度1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定

氟罗沙星含量测定用液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量时发现主峰与杂质峰达不到基线分离，怎么办？

色谱分析中峰面积归一化得出的百分含量是质量百分含量吗？平时我们叫面积百分含量，感觉似乎有点不妥？

气象色谱检测 邻硝基氯苯 用三氯甲烷稀释 50ml：50ml 出峰后溶剂峰电压在1100左右，样品峰在500左右， 稀释比例改成三氯甲烷30ml：邻硝基氯苯50ml 溶剂峰和样品峰电压都在1000左右，请问改变溶剂后对样品含量有影响吗？谢谢 本人菜鸟