色谱分析机器

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。 　　 胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析 　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。 　　 Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用 　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。 　　 黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用 　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。 　　 程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用 　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。 　　 彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用 　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。 　　 郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统 　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。 　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。 　　 张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用 　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天，2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 　　雄心多磨难 　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡，无比愤恨。 　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官、商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”，后被捕入狱。 　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。 　　初创色谱学 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。 　　20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。 　　国防贡献多 　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。 　　我是一个兵 　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重新投入色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。 　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 　　甘于做人梯 　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年轻一代上，使年轻人能挑起更重要的担子。 　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。 　　卢佩章把培养年轻一代作为己任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。” 　　卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士，如今仍然十分关心年轻人的成长，并尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。 　　卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)

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