色谱显色方法

1、显色指数CRI若把CRI应用于RGB组合型LED，可能引起误导，因RGB组合型LED缺少大量黄色光谱，它对黄色的显色性很差。RGB组合型光谱的波峰狭窄且波峰之间的间隔较大，光谱分布对波峰外饱和色的显色性很差。CRI计算采用的标准色样板为非饱和色，对于衡量连续且频带较宽的光源的显色性比较好；对于LED 等饱和色光源，显色性评价准确性会有一定的误差。如图2，选取12块标准色卡与标准光源对比，受试LED光源A（Ra =80）对右边四块饱和色的表现不如受试LED光源B（Ra =67）。2、色质指数CQS基于CRI在评估LED光源时，存在色空间不均匀、标准色样少、饱和度过低等问题。美国国家标准与技术研究所给出一种新方法——色质指数（Color Quality Scale ，简称CQS），来评价 LED 等新型白光光源的颜色品质。与CRI类似，CQS也采用验色法。通过被测光源与参考光源，照射同标准色样，计算出它们之间的色差。区别于CRI的非饱和色，CQS选取15种饱和色，它们平均分布于整个可见光谱中。如图3，色质指数CQS测试色板的颜色由红到紫构成近乎连续变化的偏饱和颜色。计算CQS值所需的数据都可以从光源的光谱和色样的颜色属性中推导出来，对15块色样的颜色位移量的初始计算与对CRI色样的计算相似，但是CQS值是取15个数据的均方根值，即：式中：Qa——Qi的15个数据的均方根值；Qi ——被测光源与参考光源照射同一套标准色样的色差，i取1～15。相比于CRI（Ra）的计算，CQS（Qa）的计算方法在色差的权重上得到了增强，这样即使在色样间有一些色差，也不会对最终结果产生重大影响。CQS兼顾了LED白光等饱和色和样板色的完整性，但在准确评价颜色的保真度、偏好度不同种族人群方面，需要进一步进行视觉实验和完善。3、电视光源一致性指数TLCI欧洲广播联盟（European BroadcastingUnion，简称 EBU）在2011年11月发布了另外一种针对演播室灯光的测试标准——电视光源一致性指数（Television Lighting ConsistencyIndex，缩写为TLCI），它充分考虑了电视摄像机对照明环境的要求。TLCI是用光谱辐射计对一个光源发出的光谱能量分布进行测量和计算的。TLCI标准的测试与CRI有些类似，是由一张色彩对比图标显示比对结果确定的。其测试色块有24块，如图5，左侧测试色块显示了由标准摄影机所还原并在标准显示屏上显示的参考光源和被测光源，右边的表格提供了12个色彩区块调整亮度、色度和色调所需的指示。右下的图示则画出了被测光源（深黑色曲线）和参考光源（浅色曲线）的光谱强度分布对比图。

ELISA试剂盒不断推陈出新，发扬专注专业，追求卓越的精神，以保证实验结果的准确性、科学性为已任，该目前在国内ELISA试剂盒科研技术及市场表现非常活跃，贡献突出，可预存款方便您的选购，老客户拥有超低合同价，折扣更理想，我们与多个研究机构形成战略合作伙伴，为酶联免疫事业尽绵薄之力。ELISA试剂盒避免显色淡及灵敏度偏低的方法：A、尽量缩短运输时间，夏季应放冰块降温。B、试剂盒从2～8℃冰箱取出后打开盒盖，于室温平衡至少20分钟，确保所有试剂已平衡至室温。C、注意培养箱温度，放入反应板后尽量减少开启次数以免影响温度恒定，非隔水式培养箱尤其应注意。D、校正定时钟准确定时。E、按说明书要求保留洗涤时间，准确记住洗涤次数。F、校正移液器，吸嘴要配套，装吸嘴时要紧密，吸嘴内壁要清洁，最好一次性使用。G、使用新鲜合格的蒸馏水。ELISA试剂盒从细节开始，打造一个ELSIA试剂盒行业的高端品牌绝对不可能靠广告轰炸就能达成，而是靠品质、靠服务、靠经年累月的沉淀，我司通过对新的研发，对品质要求更高、更细致，从标示收集、保存、预实验、实验、数据分析等全实验过程都有专家提供完善的技术指导。

p style=" text-align: center " strong Dako Omnis创新显色剂提供卓越的染色性能 /strong /p p 　　2018年3月21日，北京——安捷伦科技公司(NYSE: A)日前宣布推出用于免疫组化的全新专利显色剂，即用于Dako Omnis的HRP品红显色剂。这款全新显色剂拥有卓越的染色性能，尤其适用于皮肤及肺部组织的评估。 /p p 　　安捷伦副总裁兼病理学事业部总经理Christian Sauber表示：“为了使创新HRP品红显色剂更好地为客户使用，我们提供鲜明、清晰明确的染色，这种方式有助于客户轻松识别并与棕色染色区分开来。” /p p 　　在诊断癌症时，病理学家通常会用名为DAB的棕色染色剂对肿瘤样本进行染色。而对于皮肤和肺部活检组织，他们通常会选择红色染色剂，以便与皮肤中的棕色黑色素以及肺部组织常见的污染形成明显对比。 /p p 　　在向德国波恩大学医院引入HRP品红显色剂时，医学博士Glen Kristiansen教授谈道：“这样的对比明显而清晰，让人一目了然。” /p p 　　HRP品红显色剂虽呈透明状，但清晰可见，色彩鲜明强烈。这使得病理学家即便在过染的情况下，也能辨别组织结构和细胞细节。细胞核可轻松得到识别，所有细节也清晰可见。 /p p 　　HRP品红显色剂用于安捷伦免疫组化和原位杂交研究的旗舰仪器Dako Omnis。这款显色剂设计的灵感来源于一款其他行业已应用多年的知名显色剂，安捷伦对其中的分子进行了修改，使其更适用于癌症诊断。 /p p 　　Dako Omnis上可以将新品HRP品红显色剂与已有Dako EnVision FLEX(DAB)显色系统配合使用，仅需在仪器中多占据几个额外的样品瓶空间，即可允许实验室用棕色和品红色两种颜色进行染色。这一染色灵活性上的提高，能够缩短分析周期，精简工作流程，从而加快患者诊断。 /p p 　　该产品首先在美国和欧洲上市，随后将在其他国家/地区发布。 /p p 　　 strong 关于安捷伦科技公司 /strong /p p 　　安捷伦科技公司(纽约证交所：A)是生命科学、诊断和应用化学市场领域的全球领导者，拥有 50多年的敏锐洞察与创新，我们的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。在2017财年，安捷伦的营业收入为44.7亿美元，全球员工数为14200人。 /p

此时酶催化无色的底物生成有色的产物。反应的温度和时间仍是影响显色的因素。在一定时间内，阴性孔可保持无色，而阳性孔则随时间的延长而呈色加强。适当提高温度有助于加速显色进行。在定量测定中，加入底物后的反应温度和时间应按规定力求准确。ELISA试剂盒时间一般不需要严格控制，有时可根据阳性对照孔和阴性对照孔的显色情况适当缩短或延长反应时间，及时判断。OPD底物显色一般在室外温或37 ℃反应20-30分钟后即不再加深，再延长反应时间，可使本底值增高。OPD底物液受光照会自行变色，显色反应应避光进行，显色反应结束时加入终止液终止反应。OPD产物用硫酸终止后，显色由橙黄色转向棕黄色。 TMB受光照的影响不大，ELISA试剂盒可在室温中置于操作台上，边反应观察结果。但为保证实验结果的稳定性，宜在规定的适当时间阅读结果。TMB经HRP作用后，约40分钟显色达顶峰，随即逐渐减弱，至2小时后即可完全消退至无色。TMB的终止液有多种，叠氮钠和十二烷基硫酸钠（SDS）等酶抑制剂均可使反应终止。这类终止剂尚能使蓝色维持较长时间（12-24小时）不褪，是目视判断的良好终止剂。此外，各类酸性终止液则会使蓝色转变成黄色，此时可用特定的波长（450 nm）测读吸光值。（2）比色 比色前应先用洁净的吸水纸拭干板底附着的液体，ELISA试剂盒然后将板正确放入酶标比色仪的比色架中。以软板为载体的试验，需先将板置于标准96孔的座架中，才可进行比色。最好在加底物液显色前，先将软板边缘剪净，这样，此板就可完全平妥坐入座架中。

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期，国家药典委员会发布了一系列的修订草案，目的是将中药标准进一步完善，逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于通则0502薄层色谱法修订草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版通则0502薄层色谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡电话：010-67079522电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061附件：1. 0502薄层色谱法公示稿 2. 0502薄层色谱法修订说明国家药典委员会2023年04月24日0502 薄层色谱法修订说明《中国药典》四部通则 0502 薄层色谱法多版未作修订，参考各国药典，作如下修订：一、定量薄层色谱法的分离度是基于两相邻峰（斑点）距离和两相邻峰的峰宽计算，此次修订稿中增加了以半高峰宽计算分离度的公式。但考虑各版《中国药典》的延续性，仍保留原有公式作为过渡，并明确当有异议时，分离度（𝑅𝑆）应以半高峰宽（Wh/2）的计算结果为准（公式详细变化可查看附件1）。二、根据各国药典，修订稿增加了薄层色谱条件（参数）允许调整的内容，并以简单示例说明如何调整。0502 薄层色谱法修订变化对比红色字体为删除内容，蓝色字体为增订内容薄层色谱法表述薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品中所含成分分离。薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离。薄层色谱扫描仪表述系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或 经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量分析的仪器。系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。操作方式表述展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开 8～15cm，高效薄层板上行展开 5～8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，标记溶剂前沿，晾干，待检测。展开 将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点 5mm 为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开 8～15cm，高效薄层板上行展开 5～8cm。溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干， 待检测。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视，无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯（365nm 或 254nm）下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分或用其他方法无法检视的物质，可用带有荧 光剂的薄层板（如硅胶 GF254 板），在紫外光灯（254nm）下观察荧光板面上形成的暗斑。显色与检视 有颜色的物质可在可见光下直接检视，无色物质可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在可见光下检视。有荧光的物质或显色后可激发产生荧光的物质可在紫外光灯（365nm 或 254nm）下观察荧光斑点。对于在紫外光下有吸收的成分，可用带有荧光剂的薄层板（如硅胶 GF254 板），在紫外光灯（254nm）下观察荧光板面上的荧光物质淬灭形成的斑点。增加色谱条件调整品种正文项下规定的色谱条件可作如下调整： 展开剂的组成比例：占比小的组分，可在相对值±30%或绝对值±2%范围， 取较大者进行调整；其他组分的调整不得过绝对值 10%。占比小的组分是指小于或等于（100/n）%组分，n 是展开剂中各组分个数。当展开剂由 3 个组分组成， 如某组分占比为 10%，为占比小的组分，其相对值±30%的范围是 7%~13%，绝对值±2%的范围是 8%~12%，可在较大的相对值范围调整。 除另有规定外，展开剂中水相组分的 pH 值可在±0.2 pH 单位范围内调整。 展开剂缓冲组分中盐的浓度可在原规定值±10%范围内调整。 点样体积：如使用 2~10μm 的细颗粒薄层板，可在规定点样体积的 10%~20%范围调整。应评价色谱条件调整对分离和检测的影响，必要时对调整后的方法进行确认。若调整超出上述或品种项下规定的范围，将被认为是对方法的修改，需要进行充分的方法学验证。当对调整色谱条件后的测定结果产生异议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。2020年版无此部分描述。薄层色谱扫描法表述薄层色谱扫描法用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范 围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上，供试品溶液点样不得少于 2 个，对照标准溶液每一浓度 不得少于 2 个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。薄层色谱扫描用于含量测定时，通常采用线性回归二点法计算，如线性范 围很窄时，可用多点法校正多项式回归计算。供试品溶液和对照标准溶液应交叉 点于同一薄层板上，供试品点样不得少于 2 个，标准物质每一浓度 不得少于 2 个。扫描时，应沿展开方向扫描，不可横向扫描。0502薄层色谱法公示稿.pdf0502薄层色谱法修订说明.pdf

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。 上述带*号产品选择的说明： a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。 b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽菜中尿素测定 参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。 注意事项： a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半； b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检 参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定 第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。 SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。 了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

到饭店吃饭，很多人都担心是否吃的是地沟油。9月25日，记者从中国农业大学食品科学与营养工程学院获悉，被卫生部今年5月份认可的3种有效快检“地沟油”方法之一的“地沟油多参数综合快速筛查方法”——“检测试剂盒”小包装，即将生产和销售。这种试剂盒能在半小时内快速测出“地沟油”。对此研发方表示，“检测试剂盒”只是初次筛选检验，准确率为80%，如果需要进一步确认是否是地沟油，还需要精密仪器检测。 　　原理：让地沟油成分露出马脚 　　据了解，国家卫生部关于地沟油的检测方法相关研究在经过广泛征求意见和反复的专家论证之后，目前已初步确定了4个仪器法和3个可现场使用的快速法，可用于“地沟油”的初筛，但目前这7种方法还在进一步验证和完善中。 　　昨天，“检测试剂盒”的研发方，中国农业大学食品与营养工程学院食品安全快速检测中心、北京智云达科技有限公司的负责人告诉记者，这个检测原理是根据极性组分的指标，“地沟油”与食用油相比，其经过反复煎炸或高温加热等会产生一些物质，即便精炼也难以被取出，被称为“极性标志物”。通过检测“极性标志物”的多少，可以作为判定是否为“地沟油”的重要指标。极性标志物可与极性检测试剂反应显红色，极性标志物含量越高则红色越深。操作：有些复杂，半小时出结果。 　　虽然说是“快速筛查”，但记者了解到，实验方法还是有些复杂。据介绍，这种试剂盒包含4个指标检测试剂，共需4个实验，分别得出结果后综合判断是否为地沟油。第一个实验用吸管取油样6滴置于试管中，向试管中加入1毫升检测液，摇动30秒钟，再将试管放入沸水中加热5分钟，取出后与标准管对比，呈现的红颜色深于标准颜色的，则被判定为阳性，即80%的可能性为“地沟油”。整个实验过程需要半小时。 　　此外，还有3个实验分别对动物油脂、酸价腐败指标、水等只有“地沟油”可能含有的物质进行检测，通过4个实验的结果综合比对，确认是否为“地沟油”。 　　市民吴女士在得知地沟油快速筛查方法出台后，不由心动，打算也买一个，以后到饭店吃饭，一测就知道是否是地沟油了。可是仔细研究完这个方法后，她放弃了这个念头。“太复杂了，还要放在沸水中加热，并不太适合老百姓使用。” 　　效果：只能作为初筛，正确率80% 　　今年5月，卫生部公布了7种有效的“地沟油”检测方法，其中3种为快速检测法，当时卫生部新闻办的工作人员表示，检测“地沟油”的方法是否有效，要通过“盲样测试”实验来进行考核。即将食用油和不同浓度的“地沟油”样品标号，给提供方法的科研机构检测，通过甄别出其中含“地沟油”的样品正确率，来确认其方法是否有效。研发方负责人反复向记者强调，“检测试剂盒”的准确率并不是100%，只能作为初筛，如果需要进一步确认是否是地沟油，还需要精密仪器检测。在卫生部“盲检”的40个样品中，快检试剂的正确率80%，算是一种较有效的检测方法。 　　价格：“试剂盒”小包装约200元 　　据了解，这种被卫生部认可的“地沟油多参数综合快速筛查方法”已完成实验室准备阶段，将正式投入生产和销售。据研发方透露，小包装试剂盒将在淘宝等网上渠道销售，销售价格是200元。 　　反应：监管人员检测将更方便 　　南京市食品药品监督管理局餐饮安全监管处处长陈滨告诉记者，对于基层监管人员来说，确定了地沟油检测方法之后，在日常的执法过程中将更加方便和便捷。快速检测方法虽然不能作为执法依据，但能够对餐馆的所用油品进行一个初步筛选，确定油品有问题之后，进一步送到实验室进行分析。在目前，南京药监部门的工作人员只能从源头进行监管，追溯餐馆购买食用油的渠道是否正规。 　　链接：地沟油检测难度有多大 　　地沟油的检测是个老大难问题，卫生部征集检测方法至今才有了初步结果。与此同时，网上也曾经一度流传一些辨别地沟油不靠谱的技巧。 　　地沟油检测为什么这么难?据了解，当前我们所说的地沟油，实际上已不单单是字面意义上，从下水道打捞上来的油脂，而是作为废弃食用油的统称，包括地沟油、潲水/泔水油、煎炸老油、劣质动物油等。 　　江南大学的油脂专家介绍，虽然质监部门和科研机构一直致力于找出各类废弃食用油脂的共通点，但是，由于废弃食用油的来源各不相同，经过各种加工和勾兑，结果，不仅包含的物质五花八门，含量也不尽相同。这给检测也带来了一定的困难。 　　目前地沟油也分为“三六九等”，加工工艺好的地沟油拿到实验室里各项指标都很“漂亮”，大部分符合国家标准。 　　专家告诉记者，地沟油和食用油都是以甘油酸脂为主要基本成分，但其他的油脂机体复杂，干扰因素多，而且目前造假者已经到了相当高的水平。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。仅2021-2022年我国发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，可见我国毒品检测国家标准、行业标准发布进入快车道，国家对禁毒工作的关注度不断提升。就行业标准而言有分为公安类检测标准和司法类检测标准。司法类检测标准对于毒品类型鉴定有更加清晰的分类，如：苯丙胺类、色胺类、合成大麻素类、芬太尼类等。公安类检测标准更加注重检测样品的类型：毛发中毒品检测、污水中毒品检测、血液、尿液等生物样品中毒品检测以及疑似物中毒品检测等。与发达国家相比，我国毒品检验技术研究起步较晚，但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前，我国毒品检验多采用薄层色谱检验（TCL）结晶法、 红外光谱 法（IR）、 紫外线（UV） 检验及化学显色法；80年代后，气相色谱（GC）法开始应用，90年代开始普及；1990-2009年气相色谱串联质谱（GCMS）技术成为毒品检测的主力军；2010-2022年液相色谱串联质谱（LCMS/MS)类分析技术开始布局公安司法行业毒品检测领域。此外，近年国内外禁毒形势愈发严峻，现场快速便携的稽查技术和检测设备亟待发展，幸运的是，不少仪器企业和科研团队也已推出了相应的便携式现场快速筛查质谱仪。公安及司法行业在实际应用场景中，如何选择适合的毒品分析技术手段？不同质谱技术的原理差异性如何？如果超出各类毒物数据库的检索范围，未知物的识别该选择何种技术手段？便携式质谱技术如何持续助力毒品快筛？毒情监测体系是否建立？……2022年12月13-16日，仪器信息网策划举办年度一次的“质谱网络会议（iCMS）”，每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众，十二年来，质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间，我们共同约定在2022年末，再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺，3i讲堂将于12月14日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展”专场，与4位重量嘉宾，在直播间共同寻找答案：（福利：点击此处，快速免费报名，优先审核）嘉宾一：王学虎 江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务报告：未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验在法庭科学实验室对投（中）毒、缴获毒品，多采用GC-MS、LC-MS技术，配合各类毒药物数据库，如果超出这几个常见的数据库检索范围，就会变成难题——未知物，就需要更多手段进行甄别。本次报告且听王老师通过案例形式介绍使用高分辨液质联用进行未知毒药物的识别技巧。嘉宾二：刘冰洁 SCIEX FEF领域全国应用支持经理报告：QTRAP液质系统在公安司法领域的应用报告将介绍应用QTRAP质谱的EPI模式进行复杂基质样本中的假阳性判定，以及应用QTRAP质谱进行代谢产物的鉴定和新型结构衍生物的分析。嘉宾三：花磊 中国科学院大连化学物理研究所 研究员 报告：基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊研究员深耕开发在线质谱关键技术和质谱联用技术的研究多年，目前基于原位质谱的毒品快速检测技术和最新应用有哪些？且听花老师娓娓道来。嘉宾四：金洁 公安部第三研究所 副研究员报告：便携式质谱在现场毒品检测中的应用报告将介绍当前便携式质谱用于毒品检测存在的困难，以及当前EI电离源便携式质谱合成大麻素数据库标准化和操作规程。（点击图片，免费报名，优先审核）

磷酸根分析仪测试方法　　离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。　　下面讲讲仪器的操作使用步骤：　　一、仪器的校准：仪器校准分为空白校准和曲线校准。　　二、水样的测定方法。　　1、待测水样的显色：取水样50mL注入塑料杯中，加入5mL试剂，混匀后放置3分钟即可。　　2、水样的测量：　　(1)做一次空白校准。　　(2)在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。　　(3)待该数值稳定且确认为有效后，用“+”或“–”键选择欲存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。　　(4)如果认为该数值无效，可按“排液”键，将液体排空，做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。

近日，在某短视频平台公布了一段疑似湖北达利园用发芽的和发臭的土豆制作薯片！从网友拍摄的视频中可以看到，土豆的芽已经从袋子里冒出来了，大部分芽尖有10厘米左右。视频发酵后， 汉川市市场监督管理局发布情况说明，网友所发视频与被检单位情况不一致。汉川市市场监督管理局表示，该事件还在进一步调查中，具体调查结果会对外公布。 发芽土豆——龙葵碱 众所周知，发芽的土豆因含有龙葵碱是不应继续食用的。 龙葵碱又名茄碱、龙葵毒素、马铃薯毒素，是由葡萄糖残基和茄啶组成的一种弱碱性糖苷。不溶于水、乙醚、氯仿，能溶于乙醇，与稀酸共热生成茄啶(CHNO)及一些糖类。茄啶能溶于苯和氯仿。存在及毒性：龙葵碱广泛存在于马铃薯、番茄及茄子等茄科植物中。在番茄青绿色未成熟时，里面含有龙葵碱。马铃薯中龙葵碱的含量随品种和季节的不同而有所不同，一般为0.005%～0.01%，在贮藏过程中含量逐渐增加，马铃薯发芽后，其幼芽和芽眼部分的龙葵碱含量高达0.3%～0.5%。龙葵碱口服毒性较低，对动物经口的LD50 为：绵羊500mg/kg 体重，小鼠1000mg/kg 体重，兔子450mg/kg 体重。人食入0.2～0.4g龙葵碱即可引起中毒。龙葵碱并不是影响发芽马铃薯安全性的唯一因素，引起中毒可能是与其他成分共同作用的结果，其毒理学作用机理还需要进一步研究。龙葵素的检测技术&科学仪器 马铃薯中龙葵碱的测定方法已经有很多报道，采用的方法主要有比色法，高效液相色谱法，酶联免疫法，薄层层析，气相色谱法和显色滴定法。本文简要介绍前三种方法供广大仪器用户了解。1. 比色法比色法的仪器是分光光度计，利用龙葵碱酸解后，在浓硫酸环境下与甲醛显色反应的性质，通过测定吸光度确定含量。比色法的优点就是所需的仪器很简单，具有很好的操作性，同时所需的时间也不是很长，其缺点就是精确度没有其余的方法高。点击进入专场查看2．高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法:根据龙葵碱在流动相中的吸附性不同，所通过的速度不同，峰的出现时间也不同。国外目前的研究大部分都是采用此方法，如Bushway等(1986)、Carman 等(1986)。Friedman 等(1992)采用高效液相色谱法确定龙葵碱的含量。点击进入专场查看高效液相色谱法的优点是如果各种条件都满足的话，重复性好，回收率也很高，其中a 一茄碱可达93%士1.3，而a 一卡茄碱可达99%士3.1。其缺点是受很多种因素影响，如柱、溶剂的不同都影响其准确度。另外，色谱的流动相对实验的结果也有影响，而且一该方法所使用的仪器很昂贵，限于实验室中研究时使用。3.酶联免疫结合法酶联免疫结合法的原理是酶标记抗原或抗体，再利用免疫反应去测定抗原或抗体，其浓度可用酶活力的大小反映出来。Michael 等(1983)采用酶联免疫结合法测定龙葵碱的含量，利用龙葵碱一牛血清蛋白作为抗原有特定的抗血清反应。试验的抗原是通过高碘酸盐裂解法合成的。点击进入专场查看酶联免疫结合法中，马铃薯的预处理很简单，只需将马铃薯组织捣碎均匀并稀释即可。该方法优点是具有敏感性、特异性的特点，并且有一个很好的终点判断 且该方法不需要昂贵的仪器。但缺点是获得抗原和抗体所经历的时间较长，同时实验的操作时间也比较长。附：这些食物发芽还能吃（视频）

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？禾信仪器：（1）毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义，因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准，建设标准化实验室，完善相关毒品检验保证体系，确保检验结果的权威性和准确性。（2）滥用种类多样，吸食毒品替代物质增多，对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响，国内主流毒品价格居高且普遍掺假，毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型，亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网：我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？禾信仪器：与发达国家相比，我国毒品检验技术研究起步较晚，但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前，我国毒品检验多采用薄层色谱检验（TCL）结晶法、 红外光谱 法（IR）、 紫外线（UV） 检验及化学显色法；80年代后，GC法开始应用，90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多，气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求，而液相色谱法因能显著降低其最低检测限，且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今，气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年，公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准，检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法；2019年，颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准，检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法；2021年，颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准，检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网：目前贵公司重点关注哪些标准？公司针对毒品检测主推的产品有哪些？主要基于哪些技术？禾信仪器：目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪，是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类，禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破，具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？禾信仪器：质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合，是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项，其中气质联用技术46项，液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能，并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成（分子式），通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选，满足快速筛选需求；可区分复杂背景中的杂质及共流出物，进行痕量分析，降低了对样品前处理的要求，适用于色谱条件优化困难的情况，是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚，也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合，将台式GC-MS小型化，形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比，便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高，假阳性率与假阴性率更低，满足现场检测的准确性和及时性要求，可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息，确保更相关的样品送往实验室进行分析，有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势，能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外，针对色谱质谱联用的方法中，需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程，单个样品分析时间较长的情况，目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”（原位直接电离质谱技术）开展研究，该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力，可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。

2015年3月，SelectScience公布了2015年度科学家选择大奖（Scientists’ Choice Awards）的名单。赛默飞世尔科技的Vanquish UHPLC系统被数千名科学家评为最佳分离新产品（Best New Separations Product）。如今，基于备受青睐的Vanquish UHPLC平台，赛默飞世尔再次推出“生物制药专用”的Vanquish Flex UHPLC系统（点击查看完整解决方案）。 近年来，超高效液相色谱（UHPLC）的开发促进了小分子的分离。与高效液相色谱（HPLC）相比，UHPLC带来了更佳的分离和更快的运行，在药物开发中发挥了重要作用。不过，随着蛋白质逐渐被开发为生物治疗药物，研究人员需要一种高效且灵活的手段来完整地表征这些大分子。 蛋白质往往比小分子大得多，无论经受什么样的压力或流速，它们的运动都受到扩散的限制。因此，它们的分离效果往往不如小分子那么好，大大缩短分析时间也是不可能的。同时，一些大蛋白（如抗体）产生的峰图只有细微的差异，让研究人员难以区分。例如，抗体上单个氨基酸的改变通常代表化学成分中的差异不足0.1%。随着蛋白质越来越大，事情也变得越来越棘手。 Vanquish Flex UHPLC系统的设计极其灵活，可满足生物制药市场所有的必需应用和方法开发，以及其他领域的方法开发。它具有出色的时间保留稳定性、灵敏度和分离效率，可对生物治疗药物的蛋白质组分进行分析。同时，它也能与质谱仪、荧光检测系统以及电雾式检测器无缝集成，用途广泛。 灵活应用 Vanquish Flex系统采用新型四元泵模块，在保证高通量的前提下依然可提供方法开发的灵活性。它通过SmartFlow™ 泵技术对样品进行自动预压缩，可提高保留时间稳定性，显示尖锐峰形，尽量缩短色谱柱更换时间。泵最大耐压1000 bar（相当于15,000 psi），流速高达8 mL/min，应用灵活，可实现高分辨分离。 此系统能够检测聚集体、多糖、电荷异构体、肽图、完整蛋白质量等。研究人员可利用不同的色谱模式来实现这一点，如反相色谱（PRC）、离子交换色谱（IEX）和体积排阻色谱（SEC）。IEX和SEC的流动相含有盐，会腐蚀不锈钢系统。为了解决溶剂的问题，Vanquish Flex UHPLC系统配置全新陶瓷阀，具有相当长的使用寿命，也具有良好的生物相容性。 可靠分离 为了成功捕获蛋白质中的微妙变化，仪器需要对存储和分离过程进行精确的温度控制，避免蛋白样品受到外部因素的影响。Vanquish Flex系统采用静态空气和循环空气的双恒温模式，确保柱温始终恒定。系统的主动预加热功能，可避免来自温度效应的性能损耗，确保进入色谱柱内的溶剂与色谱柱温度匹配。 精确处理 Vanquish Flex系统具有无以伦比的进样精确度和通量能力。独特的SmartInject技术通过避免压力下降，提高了重复性，并增加了色谱柱的使用寿命。创新的气流冷却方法可以最大程度地确保样品完整性。分流进样器 FT 模块的单瓶容量可满足208次进样，开箱即用。如果选择Vanquish 加载装置模块，可提升至 8832样品容量（23 孔板）。 多种检测 若想在分析中发现各种感兴趣的组分，选择适当的检测技术是至关重要的。Vanquish Flex系统提供多种检测选项，可确保您尽可能多地收集分离过程中的信息。利用Thermo Scientific™ LightPipe™ 技术，可实现高度灵敏的线性二极管阵列检测；荧光检测可带来高选择性和高灵敏度的信号；电喷雾检测器可以在不标记的前提下对非显色物质进行近通用性响应。当然，Vanquish Flex系统也可以与包括Orbitrap在内的质谱系统无缝整合，带来出色的LC-MS。 现在，我们就来看看Vanquish Flex系统的一些应用吧。 聚集体 生物治疗药的聚集度对药物的疗效有很大的影响，因此监管机构通常对其聚集度有一定的限制。对于二聚体、三聚体及更高级结构的去除，典型的处理方式为体积排阻色潽法（SEC）。赛默飞推荐使用的SEC色谱柱是MAbPac SEC-1，该色谱柱采用球形全多孔超纯硅胶填料，粒径通常为 5 μm，多种柱长可选。即便在非变性条件下、使用高盐和低盐流动相以及挥发性淋洗液，Vanquish Flex UHPLC系统仍能提供高灵敏度、高分辨率 SEC。 使用 MAbPac SEC 色谱柱实现对曲妥单抗单体和聚集体的基线分离。 聚糖 即使药物上的聚糖在糖型、组成或连接上发生非常微小的变化，也可能改变生物治疗药的疗效，这也意味着蛋白药物上的聚糖的正确表征是至关重要的。一种方便的检测方法是对聚糖进行荧光标记，然后通过荧光检测器进行检测。GlycanPac™ 色谱柱是混合模式的色谱柱，可利用电荷、异构体结构、分子大小的差异进行分离。Vanquish Flex系统配荧光检测器，可检测浓度极低的标记聚糖。若配有CAD 检测器，则可以检测未标记的聚糖分子。 使用 GlycanPac AXR-1 色谱柱分离胎球蛋白中的含氮聚糖的6 次进样叠加色谱图。 电荷变异体 蛋白质电荷的均匀性对于蛋白药物的结构、稳定性、亲和力和疗效有着非常重要的影响。通常使用离子交换色谱法（IEX），通过盐梯度或pH梯度进行分离。对于常规的高通量离子交换色谱法，无论是一般梯度还是陡梯度，Vanquish Flex UHPLC系统都能提供快速、稳定、可靠的分析，并且样品容量是许多UHPLC系统的两倍。 单克隆抗体的pH梯度离子交换（六次运行叠加）色谱图。 完整蛋白质量 有时候，我们还需要完整地表征生物治疗药物蛋白质，尤其是当某些结构信息可能无法通过其他手段观察到（如异构现象）时。对于某些新型生物治疗药物种类（如抗体药物偶联物，ADCs），完整表征蛋白质也很重要。UHPLC 是分离高级结构及干扰物质最有效的技术。Vanquish Flex 可轻松连接包括 Orbitrap 在内的所有Thermo Scientific 质谱仪，带来出色的分离重现性。 100 ng mAb 利妥昔单抗的质谱分析。（A）使用了 Thermo ScientificMSPac™ DS-10 除盐Cartridge 的液相色谱图；（B）去卷积光谱图和带注释的糖链异质体。 作为一台为生物制药而生的UHPLC系统，Vanquish Flex的研发遵循质量源于设计的理念，尽力提高制药的稳定性和可靠性。在设计中采用最优质的材料，遵循最严格的生产标准，使其具有卓越的性能和保留时间稳定性。欢迎点击此处，了解它的更多参数或更多应用。（生物通 余亮）

答疑解惑时间：2009年4月3日---4月18日 热烈欢迎yuen72先生再次光临仪器论坛进行讲座! 　　自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从气相色谱开始，而我们的第十一期的线上讲座又回到气相色谱版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就气相色谱定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章，第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述，第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。 　　再次感谢气相色谱版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座，也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生，高级工程师，有15年以上石化行业色谱分析经历，拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验，国家一级化工分析竞赛命题专家，从事气相色谱讲授多年，在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。 　　欢迎大家就气相色谱定量方法方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋～ 　　参与本期活动的地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/ 　　相关地址： 　　论坛线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

仪器信息网讯 2010年5月9日，历时2天的2010年全国生物医药色谱会在“瓷都”景德镇落下圆满落下帷幕。闭幕式前是精彩的专家报告。 中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员 　　中国科学院大连化学物理研究所的关亚风研究员以“多维色谱-质谱在线联用分析植物成份”为题，介绍其针对复杂痕量样品分析的方法。复杂样品的痕量分析对样品前处理、二维色谱分离、质谱检测都有很高的要求。关老师对此的解决方案是，针对挥发与半挥发样品采用毛细管液相×毛细管气相-MS在线联用 针对不挥发样品，采用 LC×GC-MS真空辅助溶剂蒸发接口技术。但是，目前毛细管液相×毛细管气相-MS在线联用面临HPLC流量与CGC进样量存在差别、接口的死体积和样品残留、第二维分离速度较长等三大难点，关亚风课题组研制出馏分存储型接口及新型的溶剂排出技术，搭建了微柱液相×毛细管气相-四极联用仪平台，并用此平台成功应用于植物中有机组分和生物大分子组分的分离。 解放军总医院医学实验测试中心的廖杰主任 　　解放军总医院医学实验测试中心的廖杰主任的报告题目是 “茶油中脂肪酸的分析及临床应用研究”。 地中海地区冠心病发病率低的重要原因是当地的“地中海膳食结构”(榄油+深海鱼+生蔬果 ，其中橄榄油起关键作用)。橄榄油与其它食用油的区别在于其油酸含量高(大于70%)，茶油可视为中国的橄榄油。由此背景，廖杰老师研对茶油化学成份及其对健康促进机理进行研究，并分别做了动物实验、化学成份分析、临床研究，结果表明，富含、MUFA(单不饱和脂肪酸)的茶油对高脂饲料诱发的兔肝脂肪变性和血管周样硬化有抑制作用。 中科院化学所的聂宗秀研究员 　　中科院化学所的聂宗秀研究员介绍了其在生物颗粒质谱方面的研究工作。聂宗秀研究员在报告中提到，常规质谱的测量的分子量上限是100道尔顿，主要是因为随着粒子质量的增大，其传输速率迅速下降，而传统的检测器依赖于离子的碰撞速度。通常的ESI源是一个非常软性的电离方法，而MALDI在一定程度上会破坏生物颗粒，所以这两种方法都不太适用于研究生物颗粒样品。如果能够把一单个的粒子放入一个装置中，使其长时间的囚禁，那么其灵敏度将大大提高。聂宗秀研究员在实验中使用离子阱作为质量分析器，采用激光诱导软电离作为离子源，得到了正常人的红血球和病人的红血球的质量，还获得了白血病癌细胞的质量、牛痘病毒的质量等。通过采用圆柱型粒子阱，结合现代光学技术，使实验结果大大改进。聂研究员还表示，今后将在更小的病毒颗粒——80nm~10nm肝炎病毒颗粒方面展开研究。 东曹达(上海)贸易有限公司技术服务中心张琳先生 　　东曹达(上海)贸易有限公司技术服务中心张琳先生带来了报告“新型无孔离子交换色谱柱-TSKgelSTAT系列柱的性能评价及其在生物样品高分离快速分析中的应用”。张琳先生介绍， TSK-GEL STAT是一系列可用于分离生物大分子(如：蛋白质、多肽、核酸)的聚合物基质的离子交换色谱分析柱。采用了无孔树脂填料，可以在常用液相系统下实现高通量和高分辨率分离，其具有超高通量、可应用于低分子量化合物、低反压、更高的载量等特点。这些特性使得该系列柱子可以用于核酸分离、PCR产物的分离制备、β-乳球蛋白的PEG化过程监测、牛血清蛋白酶解产物分析等方面。 北京工商大学化学与环境工程学院、北京市植物资源研究开发重点实验室曹学丽教授 　　北京工商大学化学与环境工程学院、北京市植物资源研究开发重点实验室的曹学丽教授向大家介绍了“高速逆流色谱及其在生物活性成份分离中的应用”。高速逆流色谱(High-speed countercurrent chromatography, HSCCC)是二十世纪八十年代发展起来的一项连续高效的液-液分配色谱分离技术。该技术特别适合于生物活性成份的分离。同时由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，也是一种理想的制备分离手段。该技术相对于传统的固-液柱层析技术具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。曹教授从溶剂体系的选择、大分子的分离、工业化放大三个方面就自己进行的研究与大家交流。其中，溶剂体系的选择是HSCCC构成体系的关键环节。曹教授表示，今后逆流色谱的发展趋势为：1)微型化以及与多种检测技术的联用 2)工业化仪器设备的研制及应用 3)在蛋白等生物大分子活性成份分离中的应用。 　　另西北大学现代分离科学研究所、现代分离科学陕西省重点实验室的耿信笃教授做了题为“液相色谱法分离整体蛋白速度极限探讨”的报告、中科院化所学刘国诠研究员做了题为“液相色谱柱进展与展望之填料三议”的报告，请见：快速&高分离度——色谱技术永恒不变的主题。 　　随后进行了简短的闭幕式和“东曹达”优秀青年报告奖的颁奖。刘虎威教授介绍了评奖委员会的成员、评选的标准、评奖程序及获奖名单。 颁奖瞬间 　　2010年全国生物医药色谱学术交流会“东曹达”优秀青年报告奖颁奖嘉宾与获奖者合影　　(颁奖嘉宾从左至右依次为：中国科学院化学所赵睿研究员、中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员、中国色谱学会常务副理事长武杰研究员、东曹达贸易有限公司日本总部市场部部长饭国泰男先生、西北大学现代分离科学研究所耿信笃教授、中国科学院化学所刘国诠研究员) 　　评奖委员会： 　　北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所 刘虎威 教授 　　中国科学院化学研究所 刘国诠 研究员 　　中国科学院化学研究所 赵睿 研究员 　　解放军总医院医学实验测试中心 廖杰 主任 　　中国科学院大连化学物理研究所 张丽华 研究员 　　评奖标准： 　　1. 报告人年龄不大于35周岁 　　2. 报告人论文收录在论文集中 　　3. 报告人所做工作是否具有创新性 　　4. 报告人讲解十分清楚生动 　　5. 报告人问题回答十分明了 　　6. 报告人所做研究工作的意义大小。 　　评奖程序： 　　各分会场主持人根据每个会场报告情况推荐0-1名候选人 　　评奖委员会讨论决定获奖人名单。 　　获奖人名单(12名) 报告人 题 目 单 位 推荐人 王 瑜 莽草酸分子印记聚合物的制备及其低压制备色谱研究 华东理工大学 吴海龙 汪海林 韩 彬 离子液体对胰酶解效率的影响 中国科学院生态环境中心 中国科学院大连化学物理所 齐 莉 张维冰 郑姝宁 抑郁症模型大鼠代谢指纹谱的色谱研究 沈阳药科大学 卫引茂 白 玉 刘 一 双环铂及卡铂与脱氧核苷酸相互作用的CE-MS分析 北京大学 刘 霞 屈 峰 王蔚芝 微流控芯片阵列多肽合成与HPLC分析 中国科学院化学所 张祥民 张书胜 韩晔华 植物激素茉莉酸的手性分离及CE-MS检测 北京大学 廖 杰 齐美龄 黄嫣嫣 吲哚类化合物显色体系的色谱分离分析 中国科学院化学所 赵书林 胡育筑 韦露莎 采用β2-肾上腺素受体色谱测定药物的EC50 西北大学 张经华 陈东英 张惠萍 加压毛细管电色谱法用于胰腺癌患者代谢指纹图谱的研究 上海交通大学 李晓东 徐远金 尹瑞川 丙烯醛-DNA加合物的鉴定和分析 中国科学院生态环境中心 胡春华 金美兰 刘 昭 聚合物整体柱微萃取与亲水作用色谱串联质谱联用定量分析植物样品中的细胞分裂素 武汉大学 牟世芬 颜流水 张 璐 毛细管区带点泳检测细胞调往方法学研究 北京理工大学 赵 睿 刘虎威

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

液相色谱仪的品牌、种类很多，各家的使用方法也不尽一样，主要看你是那一款的液相色谱仪，当初购买设备时，厂家的工程师会培训使用方法。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视，如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等；液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类，海水中的不挥发烃类，使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的使用方法：内容：1 开机1.1 打开电脑。1.2 打开液相色谱各个模块的电源。1.3 双击桌面“仪器—联机"，进入联机界面。1.4 排气：1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀（逆时针旋转约1圈）。1.4.2 右键单击“泵"图标区域，选择“方法̷"选项，进入泵编辑画面，设流速：5ml/min（一般为3－5ml/min），点击“确定"。1.4.3 右键单击“泵" 图标，点击“控制̷"选项，选中“ON"，点击“确定"，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，（一般为5分钟），切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。1.4.4 右键单击“泵" 图标，点击“方法̷"选项，设流速：0ml/min，手动旋紧冲洗阀。1.4.5 右键单击“泵"图标，点击“方法̷"选项，按照方法要求选择合适比例的流动相，设流速：1.0ml/min。1.4.6 同理右键单击“柱温箱"，“检测器"图标，点击“方法̷"选项，按照方法的要求设置温度，波长，点击“控制" 选项，“ON"打开柱温箱和检测器。2 编辑方法2.1 点击“方法"－“编辑完整方法"开始编辑完整方法。2.2 选中除“数据分析 "外的三项，进入下一选项卡。2.3 方法信息：在“方法注释"中加入方法的信息（如：This is for test！）。进入下一选项卡。2.4 泵参数设定：在“流速"处输入流量， 如1.0ml/min，停止时间：如10 min（该停止时间仅为做一个样品需要的时间），按照要求选择合适比例的流动相配比，如乙腈：水＝75：25，A为水，B为乙腈，则设置B：75％即可。进入下一选项卡。2.5 自动进样器参数设定： 选择“洗针进样"----可以输入进样体积和洗瓶位置，进入下一选项卡。2.6 柱温箱参数设定： 在“温度"下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。进入下一选项卡。2.7 UV检测器参数设定： 在“波长"下方的空白处输入所需的检测波长，如254nm。点击确定。2.8 在“ 运行时选项表 "中，选中“ 数据采集"，点击“确定"。2.9 从“方法"菜单，选中“方法另存为̷"，输入一方法名，如“测试"，点击“确定。3 单次采集3.1 从“运行控制"菜单中，选择“样品信息"选项，选择合适的路径，在“数据文件"中选择 “前缀/计数器"，输入样品瓶的位置，点击“确定"。3.2 基线平稳后约10分钟，从“运行控制"菜单中选择“运行方法"。4 多次数据采集4.1 按照步骤2 编辑完整方法。4.2 点击“序列"－“序列表"，输入“样品瓶"“样品名称"，“进样次数"，选择合适的“做样方法"4.3 点击“序列"－“序列参数"，选择序列数据的保存路径（序列会自动生成以“序列名称－时间" 为名称的文件夹保存数据），数据建议以选择 “前缀/计数器"保存。4.4 从“序列"菜单，选中“序列另存为̷"，输入一序列名，如“测试"，点击“确定。4.5 从“运行控制"菜单中选择“运行序列"。5 数据分析（脱机状态使用）5.1 双击“仪器 —脱机"图标 进入的脱机画面。5.2 从“视图"菜单中，点击“数据分析"进入数据分析画面。5.3 从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名。点击“ 确定"，则数据被调出。（如预建立标准曲线，应先打开浓度较低的标样图谱。）5.4 做谱图优化：从“图形"菜单中选择“信号选项"。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程" 及合适的时间范围或选择“自定义量程" 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。点击“ 确定"。6 积分：6.1 从“积分"菜单中选择“积分事件"选项，选择合适的“斜率灵敏度"，“峰宽"，“最小峰面积"，“最小峰高"。点击 ，自动加载积分参数。6.2 点击左边“&radic "图标，将积分参数存入方法并退出“积分事件"。6.3 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。7 标准曲线7.1 点击“校正"－“校正设置"，输入“含量单位"。7.2 点击“校正"－“新建校正表"，点击确定。输入“化合物名称"和“含量"，点击“确定"，按照提示删除其他组分。7.3 至此完成单级校正，如要增加校正级别，应从“文件"菜单选择“调用信号"，选中您的数据文件名（第二个标样），点击“校正"－“添加级别"，点击确定，输入“含量"，依次增加校正级别。8 打印报告8.1 从“报告"菜单中选择“设定报告"选项，点击“定量结果"框中“定量"右侧的黑三角，选中“外标法"，其它选项不变，点击“ 确定"。8.2 从“报告"菜单中选择“打印报告"，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则点击“报告" 底部的“打印"钮。8.3 点击“文件"－“另存为"－“方法"，把数据分析方法保存，下次分析可直接在“文件"－“调用"－“方法"下，将该方法调出使用。（调用的方法中含有积分方法，标准曲线方法和打印报告方法）9 关机9.1 关机前，先关紫外灯，用相应的溶剂（甲醇或乙腈）充分冲洗系统大约30分钟。（色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中）9.2 退出化学工作站，依提示关泵，及其它窗口，关闭计算机。9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。10 其它注意事项10.1 当样品运行时，切勿打开自动进样器前遮盖，否则进样过程停止。10.2 系统发生漏液时，机器会检测到并停止进样，状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处，擦干漏液传感器，单击ON按钮，系统重新初始化。10.3 注意紫外灯使用寿命，切勿来回开关紫外灯。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多，因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合，HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展，有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

附件1：国检标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》征求意见稿草案.doc 　　附件2：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》编制说明草案.doc 　　附件3：国家标准《气相色谱&mdash &mdash 单四极质谱仪性能测定方法》(征求意见稿)意见反馈表.doc

p 　　4月14日，国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。 /p p 　　其中，涉及化妆品相关检测的标准有12条，此外还包括多条有关矿石、石墨烯、染料等材料的分析检测标准。检测方法涉及气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、红外光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等多种仪器分析方法。 /p p 　　仪器信息网摘录如下： br/ /p table width=" 567" align=" center" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr td width=" 469" align=" center" valign=" middle" p style=" text-align: center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " strong 性质 /strong /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " strong 状态 /strong /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种萘二酚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中38种限用着色剂的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中5种限用防腐剂的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定 & nbsp & nbsp 气相色谱-质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 & nbsp & nbsp 液相色谱-串联质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 唇用化妆品中对位红的测定 & nbsp & nbsp 高效液相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 化妆品中11种生物碱的检测 & nbsp & nbsp 液相色谱质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体原子发射光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第21部分：砷量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 钨矿石、钼矿石化学分析方法 & nbsp & nbsp 第22部分：锑量的测定 & nbsp & nbsp 氢化物发生-原子荧光光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 锑矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 锑华 辉锑矿和锑酸盐的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 镍（钴）矿石化学物相分析方法 & nbsp & nbsp 磁性硫化相、磁性非硫化相、硫酸盐相、非磁性硫化相、氧化相与易溶脉石相、难溶脉石相中镍和钴的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁矿石 & nbsp & nbsp 多种微量元素含量的测定 & nbsp & nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铁合金产品粒度的取样和检测方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料比表面积的测定 & nbsp & nbsp 亚甲基蓝吸附法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料电导率测试方法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 石墨烯材料表面含氧官能团含量的测定 & nbsp & nbsp 化学滴定法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 数字印刷版材中残留溶剂的检测 & nbsp & nbsp 顶空－气相色谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法 & nbsp & nbsp 红外光谱法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 木材及木质复合材料燃烧性能检测及分级方法—锥形量热仪法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 光学遥感器在轨成像辐射性能评价方法 & nbsp & nbsp 可见光-短波红外 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 甲基乙烯基硅橡胶 & nbsp & nbsp 乙烯基含量的测定 & nbsp & nbsp 近红外法 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中致敏染料的限量和测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中苯胺类化合物的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 染料产品中甲醛的测定 /p /td td width=" 55" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 氦质谱真空检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 真空技术 & nbsp & nbsp 四极质谱检漏方法 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸钢铸铁件射线照相检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 修 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 铸件的工业计算机层析成像（CT）检测 /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 耐火材料导热系数试验方法（铂电阻温度计法） /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr tr td width=" 469" valign=" top" p 隔热耐火材料导热系数试验方法（量热计法） /p /td td width=" 55" valign=" top" p style=" text-align: center " 推 /p /td td width=" 43" valign=" top" p style=" text-align: center " 制 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开，来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上，来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展，并与现场嘉宾和观众进行了交流。 　　许国旺谈到，代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同，可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看，非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物， 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析，主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对， 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。 中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员 　　近年来随着分析化学的发展，代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台，与其他色谱-质谱联用技术相比，液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物，同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联，以进行非靶向代谢组学分析，又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联，利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性，使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。 　　基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果，但技术的发展永无止境，就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决，例如，生物样品中代谢物组成十分复杂，许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义，但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应，如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。 　　随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加，但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一，可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现，以满足日益增长的代谢组学研究需求。

一、摘要随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。二、引言随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。三、仪器部分在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器四、程序部分注意：在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 试剂准备在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。 二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂&bull 甲苯（分析级）&bull 无水氯化镁（分析级） 微波消解程序 1. 在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。2. 加入10毫升消解溶液。3. 加入5毫升甲苯（分析级）。4. 加入400毫克无水氯化镁（分析级）。5. 加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。6. 将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。 表1：微波消解自定义程序设置 五、结果使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完荃提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。六、消解后处理准备1. 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。2. 使用0.45 µ m滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。3. 用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。4. 在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。5. 检查样品是否清澈。如果样品清澈：1. 显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。2. 将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。 如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µ m滤膜过滤样品。&bull 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。&bull 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。1. 显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。2. 将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。3. 通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。4. 根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。七、讨论IEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

01摘要Abstract随着消费者电子产品及其组件在全球的广泛使用，其对环境带来的影响逐渐引起公众关注。这些材料的妥善处理极为重要，以防止六价铬对土壤和水源的污染。面对这一问题，全球多数国家均已实行了限制有害物质（RoHS）的相关规定。国际电工委员会（IEC）亦推出了新的测试标准——IEC 62321-7-2:2017，旨在检测众多产品中的六价铬含量。该新规取代了IEC 62311:2008中相应的部分条款。02引言 Introduction随着IEC 62321-7-2:2017标准的近期通过，我们获得了一种使用紫外-可见光谱光度计通过比色法测定聚合物和电子设备中六价铬的方法。在分析前，采用微波消解的样本制备方法。该IEC方法包含若干消解后步骤，并要求在操作前准备多种试剂。本应用指南将确立正确的微波设备、选项和程序，以保证符合该方法的要求。同时，通过指导分析师在操作开始前准备特定试剂，本指南亦旨在简化方法的操作流程。03仪器部分 Instrumentation在IEC方法（62321-7-2:2017年e版）所规定的微波程序中，条件并不严苛。只需保证样品能够达到并维持在150至160摄氏度的温度，持续90分钟即可。在此次操作中，我们采用的是配备了标准红外温度调控及搅拌功能的MARS 6型微波设备。样品的制备工作是在CEM 55毫升MARSXpress反应罐中完成的，这种反应罐由三部分组成，具有简便的排气和重新密封功能。（参见图1）或者，也可以选择使用搭配了55毫升MARSXpress反应罐的MARS One微波设备，或是搭配了EasyPrep或iPrep反应罐的MARS 6来进行此项方法的操作。 图1: MARSXpress 3部分容器04程序部分 Procedure注意： 在进行消解程序之前，需要将样品研磨或切割成小片。 向上滑动阅览试剂准备 在样品制备前，您必须准备好这些试剂。所有使用的试剂必须是实验级或更高级别。 消解溶液 在1升容量瓶中将20克NaOH和30克NaCO3溶解在水中，然后用干净的去离子水稀释至刻度线。该溶液应储存在20至25°C，并每月新鲜配制。使用前测试pH值，如果pH值低于11.5则丢弃溶液。 磷酸盐缓冲液 将87.09克K2HPO4和68.04克KH2PO4溶于700毫升干净的去离子水中。转移到1升容量瓶中，并用干净的去离子水补足体积。 35%硝酸用干净的去离子水将50毫升试剂级HNO3稀释至100毫升。储存于20°C。二苯卡巴肼将250毫克1,5-二苯卡巴肼溶于50毫升丙酮中。储存在棕色瓶中。使用前检查溶液是否变色。储存期可达两周，如果溶液变色则丢弃并准备一批新鲜的。 10%硫酸将10毫升蒸馏的试剂级或光谱级的H2SO4用干净的去离子水稀释到100毫升的容量瓶中。 其他所需试剂 • 甲苯（分析级）• 无水氯化镁（分析级）微波消解程序在55毫升MARSXpress反应罐中称量大约0.15克的样品，并加入磁力搅拌棒。加入10毫升消解溶液。加入5毫升甲苯（分析级）。加入400毫克无水氯化镁（分析级）。加入0.5毫升磷酸盐缓冲液。将反应罐均匀地放置在MARSXpress转盘上，并放入微波炉腔内。按照表1中定义的步骤创建经典微波消解程序。表1：微波消解自定义程序设置 05结果 Results使用MARS 6搭配MARSXpress反应罐，可以顺利执行封闭容器微波消解环节（62321-7-2:2017年e版）中六价铬测定样品制备的任务。如图2所示，精确控制功率可以轻松实现运行期间所需的必要消解条件。尽管该方法并未特别指出，我们仍建议采用搅拌选项，以便在分离前将六价铬完全提取至容器内的水相中。微波处理完成后，需要进行后续的消解程序，具体步骤将在接下来章节中详细说明。 图2. 温度曲线绿线代表MARS系统的精确控制，而红线显示的是样品在90分钟内保持在150-160°C的正确温度范围内。06消解后处理准备Post Digestion Preparation 冷却并将溶液转移到分液漏斗中，以分离有机相。丢弃有机相。使用0.45 µm滤膜过滤水相。用水冲洗消解罐三次，并过滤冲洗溶液。如果过滤器堵塞，使用孔径较大的过滤器。用水冲洗烧瓶内部和滤垫，将滤液和冲洗溶液转移到一个装有磁力搅拌棒的150毫升烧杯中。在搅拌的同时逐滴加入35%硝酸，监测pH值调整至7.5 ± 0.5。检查样品是否清澈。向上滑动阅览如果样品清澈：显色操作a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢添加10%硫酸至容器中，调节pH值至2.0 ± 0.5。c. 将混合物定量转移至50毫升容量瓶，用去离子水补足至50毫升，并反复倒置数次。d. 静置5-10分钟，使颜色充分显现。将适量溶液转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量吸光度。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去经颜色发展过程处理的空白样品的吸光度，对样品的吸光度读数进行校正。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。如果样品混浊或有颜色：使用0.45 µm滤膜过滤样品。• 如果样品有颜色，在显色前使用C18色谱柱注射器过滤溶液。• 如果样品在过滤后清澈，则继续显色操作。显色a. 向每个烧杯中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液。b. 缓慢加入10%硫酸至容器中，调整pH值至2.0 ± 0.5。c. 将内容物定量转移到50毫升容量瓶中，并用去离子水调整样品体积至50毫升，并多次倒置。d. 从容量瓶中取出5毫升，记录并用比色仪测量。这是背景吸收测量。e. 通过向每个样品消解液中加入2.5毫升二苯卡巴肼溶液进行背景校正。f. 混合并加入去离子水调整体积至50毫升，反复倒置数次。g. 静置5-10分钟以充分显色。将适量部分转移到1厘米吸收池中，使用比色计在540纳米波长下测量。颜色显现后，需在30分钟内完成分析。通过减去上述背景吸收测量的读数来校正吸光度读数。根据校正后的吸光度，参照IEC方法所附的校准曲线确定六价铬的浓度。07讨论 DiscussionIEC方法62321-7-2:2017是ICP分析的一个合适替代方法；然而，应特别注意在每一步中尽量减少误差。技术人员应接受良好的分析技术培训，以最小化样品间的变异性，并减少误差的引入，这可能导致错误或不准确的结果。

12月13日，中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会官网对《血中1,2-二氯乙烷的气相色谱-质谱测定方法》进行了解读，对1,2-二氯乙烷GC-MS检测进行了介绍。 1,2-二氯乙烷是广泛使用的有机溶剂，目前主要用作化学合成的原料、工业溶剂和粘合剂。1,2-二氯乙烷对眼睛及呼吸道有刺激作用，吸入可引起肺水肿，抑制中枢神经系统、刺激胃肠道，引起肝、肾和肾上腺损害。由于目前仍无1,2-二氯乙烷的生物监测指标， 1,2-二氯乙烷的职业中毒诊断缺乏具有代表性的指标，曾有病例被误诊为急性有机磷中毒或癫痫。我国迫切需要制定1,2-二氯乙烷的生物监测指标，建立生物材料中1,2-二氯乙烷的标准检测方法。　　气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在国内实验室已越来越普及，方法可以得到较好的推广应用。本标准依据职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法( GBZ/T210. 5-2008)进行研究，建立了既适合于实验室普遍应用，又具有特异性的、准确、可靠、灵敏的血样中1,2-二氯乙烷检测方法。

p 　　12月15日，国标委、国家质检总局联合发布“关于废止《发文稿纸格式》等873项推荐性国家标准的公告”。通知显示，被废止的标准涉及钢铁、船舶、电子电器、通讯、化工、饲料、烟草、汽车等行业。 br/ /p p 　　统计发现，本批废止的标准中约有200项仪器方法，主要为色谱、光谱、气质联用分析方法，且以汽车行业车间空气检测为主。汇总如下： /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 151" p style=" text-align:center " strong 国家标准编号 /strong /p /td td width=" 512" p style=" text-align:center " strong 国家标准名称 /strong /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 223.16-1991 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 223.48-1985 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " GB/T 223.55-2008 /span /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法 /span /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 223.57-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离-吸附催化极谱法测定镉量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 257-1964 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 发动机燃料饱和蒸气压测定法 (雷德法) /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 2900.82-2008 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 电工术语 核仪器 仪器、系统、设备和探测器 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 4298-1984 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6098.2-1985 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 棉纤维长度试验方法 光电长度仪法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6155-2008 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 炭素材料真密度和真气孔率测定方法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6014-1999 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6276.1-2008 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第1部分：碳酸氢铵含量 酸碱滴定法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6276.2-2010 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第2部分：氯化物含量 电位滴定法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6276.3-2010 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第3部分：硫化物含量 目视比浊法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6276.4-2010 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6276.5-2010 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第5部分：灰分含量 重量法 /p /td /tr tr td width=" 151" class=" selectTdClass" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " GB/T 6276.6-2010 /span /p /td td width=" 512" class=" selectTdClass" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法 /span /p /td /tr tr td width=" 151" class=" selectTdClass" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " GB/T 6276.7-2010 /span /p /td td width=" 512" class=" selectTdClass" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第7部分：砷含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 /span /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6276.8-2010 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第8部分：砷含量 砷斑法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 6276.9-2010 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用碳酸氢铵的测定方法 第9部分：重金属含量 目视比浊法 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " GB/T 8156.10-1987 /span /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 工业用氟化铝中硫量的测定 X 射线荧光光谱分析法 /span /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.1-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 重量法测定湿存水量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.2-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 电量法测定水分含量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.3-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.4-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 EDTA容量法测定铝量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " GB/T 8156.5-1987 /span /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 工业用氟化铝化学分析方法 火焰发射光度法测定钠量 /span /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.6-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.7-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定铁量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.8-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫酸根量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8156.9-1987 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 工业用氟化铝化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " GB/T 8381-2008 /span /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 & nbsp & nbsp 半定量薄层色谱法 /span /p /td /tr tr td width=" 151" p style=" text-align:left " GB/T 8381.5-2005 /p /td td width=" 512" p style=" text-align:left " 饲料中北里霉素的测定 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr class=" firstRow" td width=" 151" p style=" text-align:left " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " GB/T 8381.8-2005 /span /p /td td width=" 512" p style=" 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0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

常见的化学成分分析方法 　　一、化学分析方法 　　化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 　　1.1重量分析 　　指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 　　1.2容量分析 　　滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 　　酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 　　络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀 剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 　　氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 　　沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法(以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多，但由于缺乏合适的指示剂，而应用于沉淀滴定的反应并不多，目前比较有实际意义的是银量法。 　　二、仪器分析 　　2.1电化学分析 　　是指应用电化学原理和技术，是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。 　　电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值，直接求算待测物的含量，称为直接电位法 若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点，称为电位滴定法。 　　电解法是根据通电时，待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。 　　电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同，其电导率也不同的原理，而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。 　　伏安法是将一微电极插入待测溶液中，根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。 　　2.2光化学分析 　　光化学分析是基于能量作用于物质后，根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非光谱法两大类。光谱法是基于辐射能与物质相互作用时，测量有无之内不发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度而进行分析的方法。主要有原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光分析法(AFS)、红外光谱法(IR)等。非光谱法是基于光的波动性而对物质进行测试，主要有分光光度法和旋光法等。 　　2.2.1原子吸收光谱法(AAS) 　　原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。 　　其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：A=KC 式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。 　　2.2.2原子发射光谱法(AES) 　　原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 　　其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。基态原子在激发光源(即外界能量)的作用下，获得足够的能量，其外层电子跃迁到较高能级状态的激发态，这个过程叫激发。处在激发态的原子是很不稳定的，在极短的时间内(10s)外层电子便跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式可以是通过与其它粒子的碰撞，进行能量的传递，这是无辐射跃迁，也可以以一定波长的电磁波形式辐射出去，其释放的能量及辐射线的波长(频率)要符合波尔的能量定律。 　　2.2.3原子荧光分析法(AFS) 　　原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 　　其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光 若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而通过测试共振荧光的强度来确定待测元素的含量。 　　2.2.4分光光度法 　　分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 　　其基本原理是在分光光度计测试中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。再以波长(&lambda )为横坐标，吸收强度(A)为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法 用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。 　　2.2.5旋光法 　　旋光法是基于许多物质都具有旋光性(又称光学活性)如含有手征性碳原子的有机化合物，从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。 　　其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液，采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度，然后与标准比较，或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线，求出含量。 　　2.3色谱分析 　　色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。 　　2.3.1气相色谱法 　　气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中，不同的样品由于具有不同的物理和化学性质，与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气，流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时，它们被检测器检测到，产生相应的信号，并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分，使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速，温度等。而气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。 　　2.3.2液相色谱法 　　液相色谱法的基本原理是基于混合物中各组分对两相亲和力的差别。根据固定相的不同，液相色谱分为液固色谱、液液色谱和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以微硅胶为基质的键合相色谱。根据固定相的形式，液相色谱法可以分为柱色谱法、纸色谱法及薄层色谱法。按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶渗透色谱。近年来，在液相柱色谱系统中加上高压液流系统，使流动相在高压下快速流动，以提高分离效果，因此出现了高效(又称高压)液相色谱法。检测器主要有紫外吸收检测器、荧光检测器、电化学检测器和折光示差检测器，其中以紫外吸收检测器使用最广。 　　2.4波谱分析 　　波谱分析是指物质在光(电磁波)的照射下，引起分子内部某种运动，从而吸收或散射某种波长的光，将入射光强度变化或散射光的信号记录下来，得到一张信号强度与光的波长或波数(频率)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析，这就叫波谱法。波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱等。 　　2.4.1红外光谱法(IR) 　　红外光谱法是分子吸收光谱的一种，是通过将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。主要是应用于测试有机分子的价键结构以及官能团的种类等。 　　其基本原理是当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 　　2.4.2紫外光谱法(UV) 　　紫外光谱法是测定物质分子在紫外光区吸收光谱的分析方法。其基本原理是物质吸收紫外光后，其价电子从低能级向高能级跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，此波长恰好落在紫外-可见光区域，从而产生相应的吸收峰。并非所有的有机物质在紫外光区都有吸收，只有那些具有共轭双键(&pi 键)的化合物，其&pi 电子易于被激发发生跃迁，在紫外光区形成特征性的吸收峰。 　　2.4.3核磁共振谱法(NMR) 　　核磁共振谱法是指具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核)，在高强磁场的作用下，吸收射频辐射，引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱，叫核磁共振波谱。而利用核磁共振波谱进行分析的方法，叫做核磁共振波谱法。 　　2.4.4质谱法 　　质谱法是指用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的荷质比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是具有多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子即可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。 　　其基本原理是使试样中各组分进行电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散，在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小 当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 　　2.4.5拉曼光谱法 　　拉曼光谱法是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 　　其基本原理是当光照射到物质上会发生弹性散射和非弹性散射，其中弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，则统称为拉曼效应。由于拉曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。其中)。如果分子能级的跃迁仅仅涉及转动能级，则发射的是小拉曼光谱 如果涉及到振动-转动能级，则发射的是大拉曼光谱。

2010 年 9 月 15 日北京&mdash &mdash 沃特世公司的最品色谱柱技术与方法研讨会在京沪举办。研讨会主要详细介绍了 沃特世公司于今年 6 月向全球新推出的 ACQUITY CSH &trade 和 XSelect &trade HPLC 色谱柱。沃特世新一代的色谱柱 采用表面带电杂化颗粒（ Charged Surface Hybrid ）技术重新定义了最广泛的分离选择性和最佳的性能。新的色谱能提供沃特世有史以来最广泛的分离选择性，并当使用酸性、低离子强度的流动相时大大改善色谱分离的性能。 沃特世公司在 9 月 15 日和 9 月 17 分别在北京和上海举行 &ldquo 最新色谱柱技术与方法开发研讨会 &rdquo 。会上由沃特世总部市场经理 Eric S.Grumbach 进行 CSH 技术及其色谱柱相关介绍，并与中国用户分享了 UPLC 方法开发系统策略。籍此与业界的学者与科学工作者共享沃特世最新的色谱柱和方法开发解决方案，并展开了中国分离科学业界所关心的行业热点话题探讨，以助提高实验室工作效率。 新的 ACQUITY ® 超高效液相色谱（ UPLC ® ）和 HPLC 色谱柱，为从事方法开发科学家提供了更多不同的分离选择性。三种新的色谱柱可以在 UPLC 、 HP LC 和制备色谱之间以及不同粒径之间进行无缝的方法转换。新一代色谱柱提供 1.7 （ UPLC ）、 3.5 和 5 &mu m （ HPLC ）的颗粒，并且非常适合用于最新沃特世 ACQUITY UPLC ® H-Class 系统配合 S-Matrix ® 公司开发的 Fusion 方法研发&trade 软件进行 HPLC 和 UPLC 方法开发。 benwen ： http://www.jssxkj.net

导读最近看到一则新闻，某患者因为肺部感染、哮喘，到医院放射科做了CT平扫，发现有一肺部肿块，医生建议再做个增强CT来进一步确定疾病的性质。那么，新闻中所说的增强CT究竟是什么呢？其实，增强CT就是指在CT平扫基础上，对发现的可疑部位，在经静脉注入含碘造影剂后，进行有重点的检查。也许您有疑问，为什么要注入含碘造影剂呢？它的安全性又如何控制呢？ 为什么要注入含碘造影剂呢？含碘造影剂具有密度大的特点，经静脉注射进入体内后，因为病变组织内或血管丰富或血流缓慢而在病理组织中停滞、积蓄，使病变组织与邻近正常组织间的密度对比增加（即影像上黑白对比增加），CT图像能够更加清楚地显示组织血流和病变情况，以帮助鉴别疾病的良、恶性，提高病灶的定性能力，从而提高诊断准确率。 含碘造影剂小科普l 含碘造影剂的变迁自20世纪50年代被发现后，含碘造影剂经历了第一代的离子型造影剂飞跃到非离子型单体造影剂，再次飞跃到非离子型二聚体造影剂的过程。 图1 4种碘化CT造影剂的化学结构：离子单体、离子二聚体、非离子单体和非离子二聚体 目前被广泛用于临床的非离子型造影剂，如碘帕醇、碘海醇、碘普罗胺、碘曲轮、碘克沙醇等，具有毒性低、性能稳定、低渗等渗、耐受性好等优点。 l 碘帕醇的手性构型碘帕醇是一种非离子型水溶性碘造影剂，具有良好的显影作用，对血管壁及神经组织毒性低，化学性质稳定，不良反应较少，适应范围广。 碘帕醇（CAS号：66166-93-0）有1个手性中心，两个异构体（S-构型、R-构型），结构式见图2。碘帕醇中的R-碘帕醇含量增加会使碘帕醇注射液黏度升高，进而导致碘帕醇注射液的不良反应增加。因此控制不良构型的含量是碘帕醇及其他含碘造影剂质量控制的关键步骤。 图2 碘帕醇的S构型（左）和R构型(右) l 碘帕醇的一维手性分离探索利用色谱柱中手性固定相对异构体的吸附速度不同实现的色谱分离是常用手段。以Chiralpak MA（＋）色谱柱和硫酸铜溶液为流动相建立碘帕醇的分离，R/S-碘帕醇分离结果如图3所示。 图3 250 mg/L浓度的R-碘帕醇样品溶液 (1)和S-碘帕醇样品溶液(2) 的1stD LC色谱图 通过分离结果可以看到，该手性分离体系能在20 min内实现碘帕醇两种构型的手性分离，但和多数液相手性分离的色谱行为相似，存在柱效较低的问题，因此在定量分析中对于含量较低的待测物的检出存在不足。 岛津解决方案对于类似碘帕醇这样的分子结构提示其可在反相色谱上有良好保留，因此考虑构建手性色谱体系和反相色谱体系的二维液相色谱系统，对已获分离的异构体杂质再次进行反相色谱分离以提高检测的灵敏度。 l 手性构型的二维分离 l 分离结果解析R-碘帕醇溶液（0.5 mg/L）2D LC 分析色谱图 5-10min间为R碘帕醇在1维液相上的保留，可以看到该浓度下无明显色谱峰，无法进行定量分析。经过阀切换将R碘帕醇在1维液相上的组分切入二维后，通过反相色谱作用，可以在16.5min左右发现明显的色谱峰同手性分离的 1 stD LC 结果相比，经过二维液相色谱分离的 R-碘帕醇灵敏度较之有 10 倍的提升。 结语药物杂质的高灵敏检查是控制药物纯度，提高药品质量的一个非常重要的环节。为了让含碘造影剂更加安全的为患者服务，岛津的二维液相色谱系统可发挥作用，弥补手性色谱柱效不足的缺点，既获得两种异构体的有效分离，又在经过反相色谱分离中获得良好响应。 撰稿人：李月琪 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。