丁二酮基

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  • 丁二酮分析方法

    求含丁二酮溶液分析方法即色谱条件,尝试多种条件其重现性就是不好

  • 【求助】如何用气相色谱检测 二异丁基(甲)酮 (DIBK) 的含量

    【求助】如何用气相色谱检测 二异丁基(甲)酮 (DIBK) 的含量

    我方从上海某处得一 DIBK 样品,其中含:二异丁基(甲)酮 (DIBK)异亚甲基丙酮 (MSO)甲基异丁基(甲)酮 (MIBK)及其它各自检测结果如图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907310904_162410_1626458_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907310905_162411_1626458_3.jpg[/img]检测结果差异较大,不知是什么原因引起的。恳请各位帮忙看看啊!

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  • 赫施曼助力电子烟中2,3-丁二酮的检测
    电子烟是一种模仿卷烟的电子产品,通过加热雾化产生具有特定气味的气溶胶。2,3-丁二酮因具有奶油香气常作为香精原料被添加在电子烟烟液中,经加热后吸入肺部可能沉积在肺气管中而导致阻塞,加重呼吸道炎症。根据GB 41700-2022,电子烟中释放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口释放量不超过2.5微克。其检测方法为:高效液相色谱法。 1.试剂1.1 磷酸水溶液:量取60mL磷酸(质量分数不低于85%)于1L烧杯中,搅拌下缓慢加入440mL水,混合均匀。储存于试剂瓶中有效期为3个月。1.2 衍生化试剂:取1.00gDNPH-HCl(纯度不低于98%)于2L烧杯中,加入500mL乙腈(色谱纯)和40mL磷酸水溶液,溶解后加入500mL水,混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存,有效期为1周。1.3 2,3-丁二酮溶液:称取0.10g(精确至0.1mg)2,3-丁二酮(纯度不低于98%)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解,定容至刻度。-18℃避光储存,有效期为3个月。1.4 DNPH衍生化合物标准储备液:称取0.1mL2,3-丁二酮溶液于25mL棕色容量瓶中,加入20mL衍生化试剂,摇匀,室温反应20min。加入1mL吡啶(纯度不低于99%),用乙腈定容至刻度,-18℃避光储存,有效期为3个月。1.5 标准工作液:用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液逐级稀释,至少备制5个标准工作液,浓度范围宜为0.1-4μg/mL。在使用前配置。2.样品前处理2.1 电子烟烟液:称取0.50g(精确至0.1mg)样品于10mL棕色容量瓶中,加入5mL衍生化试剂,摇匀,室温反应20min。加入0.25mL吡啶,用乙腈定容至刻度,摇匀,用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。2.2 固态雾化物:称取0.50g(精确至0.1mg)样品于15mL离心管中,加入10mL衍生化试剂,避光涡轮震荡反应20min。用PTFE滤膜过滤,移取5mL容量瓶于10mL棕色容量瓶中,加入0.25mL吡啶,用乙腈定容至刻度,用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。3.绘制标准工作曲线设定高效液相色谱条件后测定标准工作溶液(1.5),以目标化合物峰面积和浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后加入一个中等浓度的标准工作溶液,如测定值与原值相差15%则重新绘制标准工作曲线。4.样品测定按照谱条件测定两个样品溶液,每个样品平行测定两次,并以两次测定结果的平均值为最终测定结果。以上实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作,赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取,适合试验中的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积,设定好每次分液的体积和间隔时间后,按下分液键就可以进行一组分液,且分液参数(程序)还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加,非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。
  • 空气醛酮污染亟待检测,艾杰尔受任于“危难”
    甲醛等羰基化合物是城市大气中主要的污染物,甲醛污染的主要来源包括汽车尾气排放,煤气及吸烟,在使用某些化学物质的工业生产过程中也会释放甲醛。在室内,甲醛来自硬木镶板,尿素、甲醛泡沫塑料制成的绝缘材料和家具。车内空气中所含的甲醛多是来自座椅沙发垫、车顶装饰布内衬等装饰材料。在美国健康和公共事业部及公共卫生局发布的致癌物质的报告中,已将甲醛列入一类致癌物质。国际癌症研究机构已经于2004年将甲醛上升为第一类致癌物质。专家研究认为,有足够的证据可以证明甲醛引起人类的鼻咽癌、鼻腔癌和鼻窦癌,并有证据证明甲醛可引发白血病。目前,国内已有多起由空气中甲醛超标引起的诉讼案。 醛酮检测势在必行:呼唤优越的检测方法 检测甲醛等羰基化合物在大气、室内,车内以及其他场所的含量水平和分布规律是十分重要的。但羰基化合物在大气中的浓度非常低,需要比较灵敏的方法才能检测,国内很多行业制定了空气中污染物的检测方法和标准,其中所有涉及检测甲醛和羰基类污染物方法中的大部分均采用DNPH衍生法。 汽车内空气中醛酮组分较为复杂,通常含有甲醛、乙醛及丙烯醛等多种物质,且含量分布较广,分光光度法不能同时测定多种醛酮组分,与气相色谱法相比,采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法具有操作简便快捷、结果稳定等特点。 检测配件尚需进口:成本高,质量无保证 为了保护环境,促进人体健康,改变目前国内尚无车内环境检测标准的现状,为检测车内空气污染物工作提供技术依据,我国有关部门正在加紧制定国家环境保护标准&ldquo 车内空气污染物测量方法&rdquo 。方法征求意见稿中采用2,4-DNPH 吸附管吸附高效液相色谱法,正式的方法出台后,汽车生产厂家和检测机构将会大量使用DNPH-Silica样品采集管,检测成本也会因此成为影响效益的瓶颈问题。 目前国内使用的DNPH-Silica采集管全部从国外进口,由于DNPH-Silica采集管需要在4℃冷藏,不仅价格昂贵,而且供货周期漫长,质量无法保证。基于此现状,国内相关领域的企业也转向DNPH-Silica采集管的研发与生产,期望能够取代进口产品,降低使用成本,保证产品质量。 展望:艾杰尔将填补国内空白 北京艾杰尔科技有限公司在现有SPE产品技术的基础上,进行了国产DNPH-Silica气体样品采集管的研发,该项目已列入北京市海淀区2007年科技支持项目,完成了实验室试制,得到了小试样品,并对样品的质量进行了初步评价,其功能与进口产品性能相当,符合羰基化合物采样分析的要求;如能实现规模化生产,将对检测和监测大气环境污染起到很好的作用。本项目产品不但可替代进口,填补国内该类产品的空白,而且本产品的价格远低于进口产品,并可保证质量和及时供货。
  • 加拿大拟定肟草酮等杀虫剂最大残留限量
    近日,加拿大发出多项通报,加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟对杀虫剂肟草酮(Tralkoxydim)、甲酰胺磺隆(Foramsulfuron)、氟胺磺隆(triflusulfuron-methyl)和戊唑醇(Tebuconazole)制定最大残留限量。法规规定:肟草酮在黑麦和黑小麦中的最大残留限量为0.02ppm 甲酰胺磺隆在爆米花玉米粒、带穗轴去皮甜玉米的最大残留限量为0.01ppm 氟胺磺隆在红甜菜根、红甜菜头中的最大残留限量为0.01ppm 戊唑醇在大麦、燕麦中的最大残留限量为0.15ppm,在干大豆中的最大残留限量为0.08ppm.上述通报目前正在征求意见中。

丁二酮基相关的仪器

  • 仪器简介:859 Titrotherm是用温度探头的电位滴定。适用于:酸碱滴定(包括弱酸弱碱);氧化还原滴定;络合滴定(如EDTA);沉淀滴定;非水滴定。 适用行业如: 化学品制造业;肥料;矿物冶炼;电镀行业;半导体工业中合成酸混和剂及军需品生产;色素和漂白剂(改性剂);TAN 和 FFA......技术参数:温度探头基于半导体工艺(热敏电阻),并融合瑞士万通创新的电极技术,响应时间仅0.3s,分辨率高达10-5 K,是温度滴定理想的电极,能够准确快速的响应温度的任何变化。瑞士万通的 Dosino瓶顶驱动加液技术,建立了全新的容量滴定标准,既节约空间,又保证非常高的精度。清晰的软件界面,可以调整屏幕,显示特殊的方法参数,以便快速找到重要的命令或参数。通过计算滴定曲线一阶和二阶导数确定终点,并可优化附加参数,改善重现性。主要特点:其显著特征: 吸热、放热反应均可 用电热调节器测定温度的变化,通过温度变化率指示终点 电极无需校正及维护 一种电极适合多种滴定类型 电极与溶液不发生电接触 减少样品制备过程 测定快速-通常只需2-5分钟 不熟练的用户都可以操作 原则上,只要样品溶液中有足够显著的温度变化,该方法适用于任何反应。特别是能解决电位滴定不能解决的困难,如: 没有合适的电位滴定电极 没有合适的参比电极 样品干扰电极的指示或者会损坏电极 没有适合电位滴定的溶剂备注:此产品的价格区间是单机版,具体产品配置清单和产品报价,烦请联系瑞士万通中国当地销售人员,谢谢。
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  • 产品介绍:PL 系列是光栅可调谐二氧化碳激光器,其光谱范围5.2至6.0微米,9.1至10.9微米,具有连续波(CW)输出功率可达180W的型号。具有优异的振幅和频率稳定性,光束质量优良等特点,是能够满足广泛应用需求的高功率稳定光源。 PL2-S/PL2-M型号为二氧化碳气体激光器,输出功率分别最高可达1W和10W。其波长范围9.1至10.9微米可调。 PL3 型号为CO/CO2激光器,是一种多用途的可步进调谐红外激光系统,能够提供良好的频率和振幅稳定性。充入一氧化碳气体时,可输出范围为 5.2μm - 6.0μm。充入二氧化碳气体时,可输出范围为 9.1μm - 10.9μm。 PL5型号为流动型CO2气体激光器。覆盖从9.1 μm 到10.9 μm 范围,可输出的谱线多达80余条。PL 5除CW输出外,还可以配置Q-开关,进行脉冲输出模式。脉冲宽度200ns ,频率1kHz ,峰值功率通常为2kW。 PL6为目前PL系列中输出功率最高可达180W的流动型二氧化碳气体激光器,范围覆盖9.1μm-10.9μm的90多条谱线, 多于60条谱线的功率可达到120W以上。 产品特点:1. 不胀钢框架可最好的保证机械刚度和稳定性2. 通过衍射光栅调节激光波长 3. 压电陶瓷精密控制激光腔长4. 凹凸不平的激光管内壁设计可有效抑制离轴模式,保证最好的激光横模输出5. 单线输出功率最高可达到180W6. 偏振输出 7. 主动频率稳定选项8. 优异的的振幅和频率稳定性 应用领域:分子光谱学非线性光学干涉测量过程控制大气研究气体吸收/气体分析等离子体密度测量生物化学分析固体物理/材料分析
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  • 工作场所空气有毒物质测定 第103部分:丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 一、原理空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1活性炭管:热解吸型,内装100mg活性炭。 2.2BS-H2空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。 2.3TDS-III热解吸器。 2.4注射器:1mL、100mL。 2.5GC-2010气相色谱仪:具氢焰离子化检测器2.6色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm,FFAP; 三、分析步骤 3.1样品处理:将活性炭管放入热解吸器中,其进气口端与100mL 注射器连接,另一端与载气(氮) 相连,流量为50mL/min,在350℃下,解吸至100.0mL。 3.2标准曲线的制备:取4 支~7 支100mL 气密式玻璃注射器,用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL~ 2.0μg/mL 浓度范围的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至更佳测定状态,进样1.0mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥ 0.999。 3.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。样品气供测定。若样品气中待测物浓度超过测定范围,用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸简介 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计,TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外,还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的,因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置,与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中,然后手工取样进样,进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由:解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三.TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点: 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计,一机多用,大大提高本装置的性价比和运行成本; 2. 同一样品可以实现多次重复进样,消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响; 3. 做TVOC的测定时,可以使用廉价的活性碳吸附管等; 4. 同国产不同类热解吸仪(装置)相比,安装解吸管简单,且实现了无死体积操作; 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数: 1.解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围:室温~400℃,以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 解吸管规格: 外经φ6(或1/4英寸),长度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和组分有关); ⑸ 采样流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可连续调节流量稳定性:<0.1%。 2.大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围:室温~100℃, 以增量1℃任设; ⑵ 控温精度: ±0.5℃; ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3.仪器规格 ⑴ 仪器尺寸: 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3; ⑵ 功率: 约500W; ⑶ 重量: 约9 Kg。丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法专门为分析丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司(工程部)
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