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色谱定量方法

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  • 色谱定量方法

    面积归一法、内标法、外标法、标准加入法。这么多定量法,用哪一种呢?每一种的适用范围是什么呢?其优缺点又是什么?其标准物又有什么要求呢?看完你就都知道了。归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2,但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。

  • 色谱常用定量方法

    1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱仪,根据色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用 色谱法测得标准样品的峰面积,然后取标准被测物质, 色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

  • 色谱常用定量方法

    1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱仪,根据色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用 色谱法测得标准样品的峰面积,然后取标准被测物质, 色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

  • 【讨论】气相色谱各种定量方法的影响因素

    色谱定量方法:内标、外表、标准加入........大家能分别说出定量方法的影响因素?以前我们用的是外标,偏差很大,现在改为内标,偏差仍然很大,6%左右。这样的定量让我们心里没底,想了解影响各定量方法的影响因素?(进样量、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件、设备性能、试剂等是如何影响定量分析)希望大家能够指点,谢谢!

  • 【求助】色谱定量的分析方法

    在色谱定量中所采用的方法有 百分比法%,归一法,外标法,外标百分比法% ,内标法及内标百分比法%,它们之间有什么区别,选择时有什么要求?

  • 色谱常用定量方法

    [color=#333333] [b]1、面积内标法 [/b][/color][color=#333333]取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入[/color][color=#333333]色谱仪[/color][color=#333333],根据[/color][color=#333333]色谱仪上[/color][color=#333333]色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 [/color][color=#333333][b]2、面积外标法[/b] [/color][color=#333333]取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用色谱法测得标准样品的峰面积,然后取标准被测物质, 色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][b]3、绝对标准曲线法[/b] [/color][color=#333333]取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333][b] 4[/b][/color][color=#333333][b]、峰面积百分率法 [/b][/color][color=#333333]以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。[/color][color=#333333](转载于:色谱早知道)[/color]

  • 气相色谱分析甲苯定量方法?

    我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量,内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量,这个含量如何计算得到?其他杂质含量是怎么定量出来的?还有我昨天进样时,进样1ul,进样针插进去,还没完全下去的时候,针芯突然被压上去,是什么原因导致的?针太松了么?

  • 色谱定量方法之外标法

    本期视频介绍一下关于外标法定量的基础知识外标法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最多的定量方法具体方法是进样不同浓度的标准品测定标准品的峰高或峰面积之后用最小二乘法或设定程序计算浓度与峰高或峰面积的校正曲线的相关系数rr愈接近1精确度愈高被测组分的峰高或峰面积只要落在这个校正曲线范围内就可以精确地计算出被测组分的浓度[size=10px][color=#ffffff]#青岛睿谱分析仪器有限公司#WLK-8抑制器#RPIC2017[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]#[/color][/size]

  • 【原创】色谱定性与定量分析方法简介

    [B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中,色谱的使用频率和使用范围越来越宽,相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法,并且结合简单的例子,适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络,笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处,敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是,各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的,不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A.色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下,每种物质都有一定的保留时间,如果在相同色谱条件下,未知物的保留时间与标准物质相同,则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性,还可进一步改变色谱条件(分离柱、流动相、柱温等)或在样品中添加标准物质,如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致,则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法,虽有缺憾,但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言,允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测,如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中,还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型,因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器,将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱(MS)、红外(IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](AAS)、原子发射光谱(AES,ICP-AES)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是,以上的定量方法都有一定的局限性,在开发新的分析方法的时候,需要各种分析方法混用,以确保定性的准确,因为这是一切定量工作的基础。B.色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种:1. 校正因子定量  绝对校正因子:单位峰面积所对应的被测物质的浓度(或质量),即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘,即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响,定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。  相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关,而与色谱条件无关。 2. 归一化法  归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和,即所谓"归一",被测组分X的含量可以用下式求得:采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来,并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法  直接比较法: 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近,以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法,只不过利用了原点(0,0)和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。  标准曲线法: 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液,经色谱分析后制作一条标准曲线,即物质浓度与其峰面积(或峰高)的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积(或峰高),从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关,相当于待测组分的校正因子。 4. 内标法  内标法是将已知浓度的标准物质(内标物)加入到未知样品中去,然后比较内标物和被测组分的峰面积,从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中,因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时,内标物和样品组分都会受到同样影响,这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时,采用这种方法比较合适。  内标物应满足的要求: 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性; 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰达到基线分离; 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定; 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为; 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析,有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液,然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标,待测组分与内标物峰面积(或峰高)的比率为纵坐标建立标准曲线(或线性方程)。在分析未知样品时,分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物,用样品与内标物峰面积(或峰高)的比值,在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。 5. 标准加入法  标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份,加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中,因此,这种方法可以消除基体干扰。但是,由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液,因此,这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算,除了第五种“标准加入法”,现在我简单的举一个例子说明。 例:待测样品检测组分a,现将样品等分为三份,向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品,添加之后的浓度与峰面积如下:浓度(ppm)峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下: 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

  • 气相色谱仪四种定量方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。  2、面积外标法  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。  3、绝对标准曲线法  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。  4、峰面积百分率法  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

  • 四种色谱定量分析方法比较

    归一化法把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法,称为归一化法。各成分校正因子一致时可用该法,该法简便、准确,特别是进样量不容易准确控制时,进样浓度及进样量的变化的影响很小。其他操作条件,如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。外标法(标准曲线法、直接比较法)首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与欲测组分相同的色谱条件下,等体积准确量进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点,说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大,并已知这一组分的大概含量时,也可以不必绘制标准工作曲线,而用单点校正法,即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此,当方法存在系统误差时(即标准工作曲线不通过原点),单点校正法的误差较大。因此规定,y=ax+b b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点:绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了,计算时可直接从标准工作曲线上读出含量,这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间,在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正,以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温度,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。另外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。内标法选择适宜的物质作为欲测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近,不与被测样品起化学反应,同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。内标法的优点:进样量的变化,色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大,特别是在样品前处理(如浓缩、萃取,衍生化等)前加入内标物,然后再进行前处理时,可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。内标法的缺点:选择合适的内标物比较困难,内标物的称量要准确,操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积(或峰高),根据误差叠加原理,内标法定量的误差中,由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差,内标法比标准曲线法要小很多,所以总的来说,内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点:不需要另外的标准物质作内标物,只需欲测组分的纯物质,进样量不必十分准确,操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分,则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失,是色谱分析中较常用的定量分析方法。标准加入法的缺点:要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同,以保证两次测定时的校正因子完全相等,否则将引起分析测定的误差。(来源:互联网)

  • 谈谈液相色谱定量方法学开发(定量)

    谈谈液相色谱定量方法学开发(定量)

    今天读到傅若农教授的文字,感到很温暖。想想我这个分析化学战线的逃兵,将彻底地和分析化学说再见了。但是,我还是讲我的一些思路做一个总结,希望能给我们90后的分析工作者有点启发。接着去年我那个帖子。《谈谈液相色谱方法开发》,有网友希望我写点定量方面的内容。那么,今天,我权当抛砖引玉。当然,我写的很不成熟,希望大家批评指正。http://bbs.instrument.com.cn/topic/5957822在做好了分离方法之后,我们需要对我们的目标物进行定量分析。定量分析的思路一般是http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606241414_597987_1626663_3.png一般来说,通过这套思路来进行定量方法学的验证。这个是一个通用的方法。当然,这也是十五多年前我做课题时候。 我导师教我的,现在也许也有发展了吧。

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠,怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量?麻烦详细告知预处理,分离,纯化的方法及检测用的色谱柱,流动相及检测器。新手上路,还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了!:)

  • 关于气相色谱法定量测定脂肪酸的方法

    想请教各位大侠,怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量测定食品中脂肪酸的种类及含量?麻烦详细告知预处理,分离,纯化的方法及检测用的色谱柱,流动相及检测器。新手上路,还望前辈们不吝赐教。在此先谢谢各位了!:)

  • 色谱定量方法:替代标样法?

    看到一篇专利文献(见附件),hplc测定烟嘧磺隆中间体的含量,采用替代标样进行定量,第一次将邻苯二甲酸二乙酯和外标均进样,得出了一个k值,以后测定就只需要将邻苯二甲酸二乙酯(替代标样)和待测样品进样,便可以直接测定中间体的含量。 我觉得这里邻苯二甲酸二乙酯不就是内标吗,k值相当于相对校正因子,这种方法不就是内标法的简化版吗?这种方法准确度能高吗?个人觉得相对校正因子应该会因为仪器、色谱柱还有其他条件变化吧,不是固定的吧 各位大神觉得呢

  • 【资料】减少气相色谱法在白酒定量分析中误差的方法

    减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法在白酒定量分析中误差的方法[b]下载资料网址: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]无论是毛细管色谱还是填充柱色谱,只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差,怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?因此,讨论[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒,由于酒中组分物化特性的影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。

  • 【已应助】求助文献:气相色谱的定量方法及定量校正因子的测定

    [b][color=#000000][size=4]【序号】:1【作者】:张民权【题名】:[/size][/color][/b][size=3][b][color=#000000][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的定量方法及定量校正因子的测定[/size][/color][/b][/size][color=#000000][size=4]【期刊】:新疆工学院学报【年、卷、期、起止页码】:1995年01期【全文链接】:[/size][/color][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XJGB199501009.htm][color=#000000][size=4]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-XJGB199501009.htm[/size][/color][/url]

  • 【线上讲座11期】气相色谱定量方法(活动时间:2009年4月3日--18日)

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~!活动时间:2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][B][center]主讲人:yuen72先生[/center][/B][color=#00008B][center]提问参与时间:2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间:2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座![/center] [/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言:[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72,高级工程师,15年以上石化行业色谱分析经历,拥有安捷伦、岛津等公司多种色谱仪的操作经验,国家一级化工分析竞赛命题专家,从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]讲授多年,在多本化工分析工教材中主笔色谱部分。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625624_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾:[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员:[/B]全体注册用户[B]活动细则:[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励[U][B]3、提问格式:[/B][/U]为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :[color=#DC143C]yuen72先生您好!我有以下问题想请教,请问:……[/color]

  • 【线上讲座11期】:气相色谱定量方法(活动时间:2009年4月3日--18日)

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与yuen72先生一起就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的知识进行交流切磋~!活动时间:2009年4月3日——4月18日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十一期:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法[/center][/B][/size][color=#00008B][center]提问参与时间:2009年4月3日---4月18日答疑解惑时间:2009年4月8日---4月18日[/center][/color][color=red][B][center]我们热烈欢迎yuen72先生光临仪器论坛[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面进行讲座![/center] [/B][/color][B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址>>>>>>>>>>>>>>[/URL][/B][B][/color] [center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言:[/B]自2008年以来我们已经举办了10期线上讲座,线上讲座用户参与度越来越高。线上讲座的第一期是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]开始,而我们的第十一期的线上讲座又回到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面。本期讲座我们邀请了GC版面的专家yuen72先生就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法进行了一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是针对检测器的响应来进行详细阐述,第二章就对色谱定量方法来进行详细的解剖。再次感谢[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的专家yuen72先生提供的丰富的讲座,也感谢yuen72先生与大家一起交流心得和经验。yuen72先生从事色谱研究十几年,有很丰富的色谱培训经验。欢迎大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与yuen72先生交流切磋~[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625578_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾:[/B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版面的版主以及版面的专家[B]参与人员:[/B]全体注册用户[B]活动细则:[/B]1、请大家就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量方法方面的学术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2009年4月18日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励[B][URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090403/1819316/]参与地址>>>>>>>>>>>>>>[/URL][/B]

  • 气相色谱方法验证,关于内标法,做线性、定量限和检测限

    请教各位大神! 我们在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法验证时,遇到问题:1.检测限和定量限有没有必要做? 2.线性如何做,有必要从定量限开始做吗? 2个问题参考以下方法 具体方法介绍如下:内标法 待测物质是A物质 内标物是B物质 产品A物质的规格限为3.5~5.4(备注:检测结果低于3.5为不合格,高于5.4也不合格) 线性我们做的是规格限的60%~150%(做线性时(只用A物质标液,没有用到内标物,单独考察A物质峰面积和浓度关系),是否合理。

  • 【讨论】在同一台色谱同一个工作站上可以使用多种定量方法吗?

    最近要使用内标法去定量另一种样品,但是原来那台色谱就只是用面积归一化法去定量的,我想用这台色谱在同一个工作站上建立内标法,以前的面积归一法不变,也就是做以前的样品还是用面积归一化法,不知道在同一工作站上同时用两种方法,而不影响以前建立的方法,可不可以呢?

  • 关于定量薄层色谱方法

    有谁接触过定量薄层色谱技术的。现在在工厂里,打液相比较麻烦,想通过资料进行定量薄层色谱的研究,说得简单点,就是通过跑跑板,看看反应情况,最终产物中的杂质每个批次情况怎么样,高不高,就这个目的。具体该怎么弄呢??有什么比较便宜、简便的仪器吗??

  • 气相色谱定量方法

    第一章:检测器的响应第一节:检测器的线性范围一个好的检测器必须具有较高的灵敏度、低的检测限、宽的线性和工作温度范围、一定的稳定性、较小的检测池死体积、快速的响应时间和牢固的整体结构,同时检测器的操作也要力求简单。线性范围(linear range)是指检测器灵敏度保持不变时,所允许的最大进样量与最小进样量之比。图1 线性范围示意图不同类型的检测器的响应值R和进入检测器的组分浓度Q(即进样量不变下的样品浓度C)之间的关系一般可用下面的公式来表示。其中当n=1时,称为线性响应,如图1线性范围示意图。线性范围,就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。现代色谱检测器通常都是线性响应的,但也有例外,比如FPD,通常与浓度的平方成正比。一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内。如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。一个检测器的线性空间的下限,就是该检测器的检测限。第二节:色谱定量计算的依据色谱法进行定量计算时,可以选择峰高或峰面积来进行。无论选用哪个参数,样品中组分的含量C与此参数X都必须符合线性关系,即C=KX的关系。根据检测器响应机理和塔板理论,峰高与峰面积都应该满足此关系。但由于峰形展宽等原因,对绝大多数检测器来说,都是峰面积A与含量成正比。只有在峰形比较细高而且对称较好的时候,选用峰高计算比较简易。

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