雷贝拉唑

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  • 宝刀未老,光辉岁月, 雷贝拉唑钠肠溶片有关物质方法学部分

    项目:有关物质(3.2.P.5.2.3)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i3.2.P.5.3.2 有关物质因本品10mg和20mg规格处方一样,有关物质研究试验主要以规格为10mg样品进行。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)。专属性各破坏条件下,产生的杂质与主成分能够有效分离,主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限雷贝拉唑钠的保留时间大约为9.3分钟,在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为0.027,当S/N≒3时,雷贝拉唑钠的检测浓度为0.0125μg/ml,检测限为0.125ng,当S/N≒10时,定量限浓度为0.050μg/ml,定量限为0.50ng,准确度无相关研究内容。精密度主峰面积和保留时间精密度RSD值(n=6)均小于2.0%。溶液稳定性室温放置8小时稳定性较好,主峰面积的RSD值为0.16%,归一化含量RSD值为0.13%,均小于2.0%。耐用性流动相成分比例±2%;检测波长285nm~290nm;柱温为室温25℃~35℃,流速为1.0±0.05ml/min,pH值为7.0±0.2,磷酸盐浓度0.05±0.002mol/L。有关物质检查上市品和自制品均符合规定。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择参照新药转正标准第73册收载的雷贝拉唑钠肠溶片质量标准WS1-(X-117)-2006Z有关物质检查项(检测波长290nm)、雷贝拉唑钠肠溶片进口药品质量标准(JX19990087)有关物质检查项检,本品有关物质检查项流动相同含量测定,即0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60),流动相选择试验结果见含量测定流动相选择试验结果。3.2.P.5.3.2.2方法专属性(色谱图见附件26~62)因本品10mg和20mg规格处方一致,专属性试验以10mg规格进行研究。(1)溶剂和空白辅料试验(色谱图见附件26~29)本品有关物质测定供试液的溶剂为0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)。精密称取处方量辅料0.6001g,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液

  • “色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析

    “色”路蹒跚,涓流成溪,雷贝拉唑钠肠溶片有关物质之杂质谱汇总分析

    此篇文章,相对于杂质谱分析是个综述性质的。项目:有关物质试验条件及操作检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:250mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)月旭色谱柱:SN:W10212097;PN:weL518425。UV检测器(检测波长:290nm)柱温:30℃流动相:0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速:1.0ml/min运行时间:约30min具体试验操作:取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml,超声溶解,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,在3000rpm下离心10分钟,取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml,用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml,作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑i1.专属性试验,主要是分析色谱条件能否满足分离出更多的杂质,以及色谱峰参数符合药典要求。有已知杂质更好,没有,就只能进行破坏产生杂质,分析汇总结果,列出杂质谱。一般做法就是以相对保留时间列表统计,然后再进行物理平衡,这样能从侧面验证,杂质检出的最大限量。举例:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292237_448395_1621890_3.png物料平衡,主要以响应值来进行平衡,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292239_448396_1621890_3.png杂质谱做出来了就要和原研上市品比较,主要考察杂质的个数以及对应情况,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292241_448397_1621890_3.png最好,直观比较,用工作站把各色谱峰进行比较,如:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292242_448398_1621890_3.png其他项目,我在这个月的原创里面谈了很多,如检出限定量限、精密度、稳定性等,就不谈了。2.稳定性考察的杂质谱比较,主要考察新增杂质个数及含量变化,若样品不稳定,也同条件下进行上市品考察比较,如:【检查】有关物质 本品有关物质检查采用高效液相色谱法,并对方法进行了方法学验证,验证试验结果均符合要求。本品流动相选择试验结果显示,以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇 (40:60)为流动相能满足本品有关物质检查要求;根据本品专属性试验统计结果,将检测波长选择为290nm。限度确定:经过加速试验和长期试验,本品在加速条件为温度为40±2℃、相对湿度为75±5%加速试验条件下,考察至2个月时,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~1.7%,总杂在0.9%~5.4%(总杂限度为3.5%);温度为30±2℃、相对湿度为65±5%加速试验条件下,考察至6个月时,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~1.3%,总杂在0.9%~1.9%;长期试验条件下考察至18个月,本品有关物质变化情况为单杂在0.7%~0.9%,总杂在0.9%~1.3%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292246_448399_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292247_448400_1621890_3.png再直观作图,杂质谱统计也要做就不累述了。作图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448401_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448402_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292252_448403_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292253_448404_1621890_3.png这样作图就很直观了,审批的老师看起来也不吃力,就有好运哈。说了半天,整张美图看看:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292257_448405_1621890_3.png总结:1.明确研究项目内容及要点,结合ICH以及相关国内的指导原则,规划试验项目及进展;2.每个项目分解后总结,就如涓流成溪一样,说明您要表达的试验意图,最好表图结合直观表达;3.开展一个项目,就如有关物质,要准备好至少两根同型号的色谱柱,还有其他主流品牌的,特殊色谱柱除外;这样有几大好处,如杂质谱好归属

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    "统一"泡面超过保质期,"强生"爽身粉、润肤油、婴儿润肤霜货证不符,新西兰育婴宝初生婴儿奶粉违规使用化学物质&hellip &hellip 国家质检总局网站昨日公布"10月进境不合格食品、化妆品信息",多款知名企业及品牌产品上榜。这些不合格批次产品已退货或销毁,未在国内市场销售。   新西兰3批次育婴宝初生婴儿、较大婴儿、幼儿婴儿配方奶粉,被发现违规使用化学物质5' 单磷酸肌苷和5' 单磷酸鸟苷。澳大利亚的贝拉米有机较大婴儿奶粉(阶段二)、贝拉米有机幼儿奶粉(阶段三)共9855千克,违规使用化学物质L-胱氨酸。韩国乐天食品(株)帕斯特工厂生产的韩羊婴儿配方山羊奶粉、美恩智婴儿配方奶粉,共计8001千克,检出"能量含量不符合国家标准要求".此外,还有一批次1970千克的荷兰瑞贝恩婴儿米粉,检出钙、水分和维生素B1含量不符合国家标准要求。   检测发现,台湾统一企业股份有限公司的统一米粉、统一泡面,共8批次,全部超过保质期。维力食品工业股份有限公司的张君雅小妹妹捏碎面,未获检疫准入。   韩国希杰狮王(株)多特洁丽康牙膏,细菌总数超标。从美国进口的自然牙医牌儿童用防龋齿啫喱牙膏-浆果味,PH值超标。强生(中国)有限公司从新加坡进口的爽身粉、婴儿润肤霜、润肤油,货证不符。丝芙兰(上海)化妆品销售有限公司从意大利歌丽诗化妆品有限公司进口的2351千克歌丽诗海盐塑身霜,铅超标。   新西兰政府公布"恒天然"调查报告   针对今年8月曝出的恒天然集团浓缩乳清蛋白受污染事件,昨天,新西兰政府公布了第一阶段的政府调查报告,对乳品等食品监管体系提出29项改进建议。新西兰官员当天表示,将向新兴出口市场增派贸易专员,其中将额外派遣4名贸易专员常驻中国。   报告承认,新西兰各级监管部门缺乏具有乳品加工和监管专长的人才,并在包括乳品业在内的食品安全研究方面投入不足。报告建议政府提升对乳品业产品和原料追溯的能力 推行更加标准化的召回制度 修改婴幼儿配方奶粉的监管法规。
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    2019年7月,合肥海关驻邮局监管现场在邮件中查获了上百颗夹藏在饼干中的管制药品三唑仑。这是一件从日本寄往滁州申报品名为“维生素”的邮件,经过同方威视X光机扫描时,工作人员发现包裹中疑似夹藏可疑物,现场拆包发现饼干里夹藏了10板胶囊药品,立即使用同方威视的手持拉曼光谱仪进行检测,设备报警提示该药是管制药品三唑仑。工作人员迅速将疑似三唑仑的药片送实验室验证,经实验室送检,证实该药品确为三唑仑。现场查获的走私管制药三唑仑属于一类精神药品,是Ⅳ类管制药品,具有强烈的麻醉效果。就化学本质来说,三唑仑为苯二氮卓类药物,由含氮杂原子、六元环和七元环骈合而成,具有抗惊厥、抗癫痫、抗焦虑、镇静催眠等作用,俗称“特效迷魂药”、“高效蒙汗药”、“迷奸药”。根据最高人民法院2016年出台的司法解释《关于审理毒品犯罪案件适用法律若干问题的解释》规定,如果走私、贩卖、运输、制造、非法持有三唑仑达到一定数量,则涉嫌走私、贩卖、运输、制造毒品罪或非法持有毒品罪。因为三唑仑的安眠镇静效果比普通安眠药强30-50倍,能在20min内令人快速沉睡,常被不法分子利用,国内曾发生过多起用该类药物迷奸犯罪的案件。无论是几年前导致几十名女性受害的台湾迷奸事件,还是18年新京报曝光的网络迷奸药产销链条,三唑仑都是涉案药物的主要成分之一。如果这批走私毒品进入国内地下市场,将造成极其恶劣的影响。本次合肥海关采用同方威视的X光机及拉曼光谱技术对发现的可疑物进行现场快速准确筛查,有效打击了毒品走私,切实保护了人民群众的健康安全,也对犯罪分子起到极强的警示作用!同方威视作为全球领先的安全检查解决方案供应商,今后也将继续全力协助海关打击毒品走私!【延伸阅读】同方威视中标海关总署178台手持式监管物项识别仪采购项目同方威视加大对芬太尼查验技术的研发投入同方威视拉曼光谱技术荣获第二十届中国专利优秀奖

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  • 上海科哲生化科技有限公司是国内知名色谱仪器生产商,承担了国家级仪器重大专项与省市级科学仪器攻关项目8项,具有雄厚的技术实力与良好的发展前景。为了满足快速制备纯化的需求,推出了FlashDoctor品牌,为该领域提供制备色谱解决方案级产品,是药物合成纯化实验室的理想选择。FlashDoctor-1500型是一款基础型快速制备色谱,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,满足国标方法(GB 5009.202-2016)《食用油中极性组分(PC) 的测定》等,在节省制备成本的同时极大地提高了分离效率。仪器特点1、高质量的液相泵系统,四元流路设计;2、具有压力显示、报警、过压保护功能,避免泵的压力波动;3、采用DAD检测器,可检测200nm-800nm的波长信号;4、采用X-Y矩阵式收集,收集数量远高于多通阀;5、高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率;6、可选配蒸发光检测器,特别适合糖类、脂类、多肽等复杂样品纯化;7、本系统搭配Flash快速制备柱,操作简便、便捷 ;8、本系统具有溶剂液面监测功能,防止系统进气泡;9、纯化各种类型的样品,从开发到工艺研发阶段,灵敏度可选;10、正反相轻松切换,提高工作效率;11、软件具有一键收集功能,及时收集目标峰,防止样品丢失;12、本系统具有色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;13、本系统具有光源寿命管理、光强校正功能;14、本系统触摸屏控制,采用直观的软件和友好的用户界面,流程化操作设计;15、分离方法自动推荐,可根据TLC信息推荐合适的分离方法;16、一体机结构,小巧方便,可放置于通风橱中,收集管有多种规格可选;17、仪器维护简单,管线和接头方便交换; 仪器组成1、泵模块:四元溶剂;2、检测器模块:DAD检测器;3、柱架模块;4、馏分收集模块;5、控制模块:触摸屏控制/电脑;仪器指标泵1、四元流路设计;2、流量0-200 mL/min;3、压力范围:200 psi;4、流速精度:±1.5%;检测器1、DAD检测器;2、波长范围:200-800nm;3、光源:氘灯、卤钨灯;4、流通池宽度:0.3mm;其它规格选配;5、光谱带宽:8nm, 波长精度: ±1nm;6、基线噪音:±0.2mAU,254nm;7、基线漂移:0.2mAU,254nm;馏分收集器1、二维自动馏分收集;2、全收集、峰收集、手动收集、窗口收集等多种收集方式;3、标配15*150试管,其它规格可订制;4、试管位数:135位; 选配1、蒸发光检测器;2、手动进样器; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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  • 上海科哲生化科技有限公司是国内知名色谱仪器生产商,承担了国家级仪器重大专项与省市级科学仪器攻关项目8项,具有雄厚的技术实力与良好的发展前景。为了满足快速制备纯化的需求,推出了FlashDoctor品牌,为该领域提供制备色谱解决方案级产品,是药物合成纯化实验室的理想选择。FlashDoctor-2000型是一款高端型快速制备色谱,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,满足国标方法(GB 5009.202-2016)《食用油中极性组分(PC) 的测定》等,在节省制备成本的同时极大地提高了分离效率。仪器特点1、高质量的液相泵系统,四元流路设计;2、具有压力显示、报警、过压保护功能,避免泵的压力波动;3、采用DAD检测器,可检测200nm-800nm的波长信号;4、采用X-Y矩阵式收集,收集数量远高于多通阀;5、高速准确的阀切换,避免样品的损失,提高回收率;6、可选配蒸发光检测器,特别适合糖类、脂类、多肽等复杂样品纯化;7、本系统搭配Flash快速制备柱,操作简便、便捷 ;8、本系统具有溶剂液面监测功能,防止系统进气泡;9、纯化各种类型的样品,从开发到工艺研发阶段,灵敏度可选;10、正反相轻松切换,提高工作效率;11、软件具有一键收集功能,及时收集目标峰,防止样品丢失;12、本系统具有色谱分峰与定量功能、审计追踪、数据管理、用户管理、个人管理等功能;13、本系统具有光源寿命管理、光强校正功能;14、本系统触摸屏控制,采用直观的软件和友好的用户界面,流程化操作设计;15、分离方法自动推荐,可根据TLC信息推荐合适的分离方法;16、一体机结构,小巧方便,可放置于通风橱中,收集管有多种规格可选;17、仪器维护简单,管线和接头方便交换; 主要指标泵1、使用高精度泵;2、四元流路设计;3、流量0-300 mL/min,正反相体系自由切换;4、压力范围:300 psi,支持反相C18柱;5、流速准确度:±2.0%;6、流速精度<1.5%;检测器1、三波长DAD检测器,2、波长范围:200-800nm;3、光源:氘灯、卤钨灯;4、流通池宽度:0.3mm;其它规格选配;5、光谱带宽:8nm, 波长精度: ±1nm;6、基线噪音:±0.2mAU,254nm;7、基线漂移:0.2mAU,254nm;馏分收集器1、二维自动馏分收集;2、全收集、峰收集、手动收集、窗口收集等多种收集方式;3、标配15*150试管,其它规格可选;4、试管位数:135位; 仪器组成1、泵模块:四元流路;2、检测器模块:DAD检测器;3、柱架模块;4、馏分收集模块;5、控制模块:触摸屏控制/电脑; 选配1、蒸发光检测器;2、手动进样器; 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知,敬请谅解。
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