色谱验证实验

色谱验证方案,原始纪录,验证报告及色谱方法验证实验数据分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112402]色谱验证方案,原始纪录,验证报告及色谱方法验证[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=112404]数据的统计与分析（培训）[/url]

求助验证实验机制。

想问一下各位，我最近在做荧光检测器测水杨酸方法验证实验，其中有一部分是做专属性，大家这一块都是怎么做的呢

大家做能力验证实验了吗?有什么需要注意的吗我第一次做,也不知道能不能行

一本号的实验操作资料[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=77164]验证实验要点及体会[/url]

[color=#ff483f][size=3]中航大筹建“机载复杂电子硬件验证实验室”[/size][/color] 6月4日上午，中国民航大学与MentorGraphics公司、奥肯思科技有限公司在天津签署“机载复杂电子硬件验证实验室”建设合作备忘录。图为签约仪式现场。摄影：庞杰　　民航资源网2010年6月7日消息：6月4日上午，中国民航大学与Mentor Graphics公司、奥肯思科技有限公司在天津签署“机载复杂电子硬件验证实验室”建设合作备忘录。　　机载复杂电子硬件验证实验室是中国民航大学重点建设的实验室之一，由中国民用航空局（Civil Aviation Administration ofChina，简称“民航局”）、国家工信部联合在该校组建的适航审定技术研究与管理中心承建。该实验室将重点进行与DO-254相关的验证技术研究，同时还将承担一定的教学工作，着力于为中国民航培养机载电子硬件设计和验证的专业人才，促进中国机载电子硬件验证技术的发展。

参加能力验证实验室会有什么好处或作用？

首先没有方法证实这个词了，现在都叫方法验证。一般情况下，先购买标准文本，确认资源满足程度，然后编写内部作业指导书，编写内部专用表格，对人员培训，试着做两次，找到难点和复杂操作，进行人员监督，进行方法验证。验证检出限，重复性，再现性，方法准确性等，然后评价下测量不确定度，然后看下一外部比对情况，用实验室间比对和能力验证，测量审核等，进行多次的模拟实验，确保能够熟练的掌握这些方法。

实验室能力验证实施办法.doc

实验室能力验证实施办法国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告 《实验室能力验证实施办法》已经2005年12月27日国家认证认可监督管理委员会主任办公会议审议通过，现予公告，自2006年5月1日起施行。二○○六年三月十三日 附 件： 《实验室能力验证实施办法》 第一条 为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。 第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。 第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。 第四条 国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条 能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。 第六条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括： （一）实施能力验证的有关文件； （二）能力验证的提供者的资质证明； （三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录； （四）能力验证的参加者名单； （五）能力验证的技术报告； （六）能力验证结果和后续处理文件。 第七条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。 第八条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。 第九条 国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。 第十条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。 第十一条 能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。 第十二条 组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事后补报）等。承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。 第十三条 能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。 第十四条 达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。 第十五条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。 第十六条 对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。 第十七条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，能力验证组织者应当报告国家认监委，由国家认监委取消其相应项目的检测资质资格。 第十八条 国家认监委可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。 第十九条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉；对违规行为可以向能力验证组织者或者国家认监委进行投诉。 第二十条 下列用语的含义：本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的实验室。　本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的实验室。本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值（或者中位值）之间的结果。本办法所称的离群（即结果离群），是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值（或者中位值）的结果。 第二十一条 本办法由国家认监委负责解释。 第二十二条 本办法自二○○六年五月一日起施行。

最近准备做金属材料方法验证实验，对于验证参数的判定依据有没有相应的国家标准啊？比如以前做过天然饮用矿泉水8538的元素分析，他的验证参数判定依据就是8537，我想做铝合金、铜合金和低合金钢的方法验证。那么相应的判定标准是那些？多谢大家

在过去15年中液相色谱的快速发展已经使得薄层色谱(TLC)和高效薄层色谱(HPTLC),过压力薄层色谱(OPLC)在一定程度上趋向于成为一个背景.但是,对于药物组分的鉴别,平面色谱依然是一个必须的测试. 在它的半定量方式中,基于外观的估计,平面色谱对于组分的限度测试依然是一个很重要的方法,特别是当组分不是只能被高效液相色谱进行测试时.另外,在吸附层和仪器方面的发展也提高了定量平面色谱的可靠性, 使的这种技术相对于液相色谱而言成为一种经济的办法.运用扫描密度定量平面色谱已经包含在欧洲药典中,并用于分辨率与检出限.对于意图中的使用,在药物分析中的每一个分析步骤的适应性必须基于目标验证数据.分析步骤的验证中,两个指导方针的设置是要准备的,并且要基于相应的规章.第一个方针定义和列举了验证的特性.第二个给出了更多的细节框架在协议上和怎么样去实施验证实验.

最近在做能力验证实验，我们做的是加标五个不同浓度的样品做成标准曲线，现在不知道还要不要在做加标回收样品算回收率？

这里有谁参加了食品安全检测院白酒中铅检测能力验证实验了吗？

校准实验室参加能力验证给出的不确定度需要考虑必须跟CMC评定的相接近吗？已确保验证实验室能力做到质控？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21658]实验室能力验证实施办法[/url]

[align=center][b][size=16px]方法确认与方法验证（证实）的区别[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]关注→→[/color][/size] [size=15px]沅简计量科技有限公司[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-01 06:00[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于江苏[/color][/size][size=15px] [/size][font=宋体][size=17px][color=#222222]实验室在使用各种方法进行检测和校准前，经常会碰到方法确认与方法验证（证实），[/color][/size][/font][font=宋体][size=15px][size=17px]那么方法确认与方法验证（证实）的区别是什么呢？什么情况下要做方法确认，什么情况下要做方法验证（证实）呢？[/size][/size][/font][font=宋体] 因最新版[/font]CNAS-CL01[font=宋体]：[/font]2018[font=宋体]《检测和校准实验室能力认可准则》将方法证实的名称更改为方法验证，下面我们以方法验证来代替方法证实。[/font][font=宋体][/font][font=宋体] 方法确认是对非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认能否合理，合法使用的过程。[/font][font=宋体][/font][font=宋体] 方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。[/font][font=宋体][/font]一，[font=宋体]对象不同[/font]1.[font=宋体]方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。[/font]2.[font=宋体]方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。[/font]二，[font=宋体]目的不同[/font]1.[font=宋体]方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。[/font]2.[font=宋体]方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测[/font]/[font=宋体]校准活动。[/font]三，[font=宋体]方法不同[/font][font=宋体][/font][font=宋体]1.方法确认的方法有[/font]6[font=宋体]种：[/font]（1）[font=宋体]使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度。[/font]（2）[font=宋体]对影响结果的因素进行系统性的评审。[/font]（3）[font=宋体]通过改变控制参数检验方法的稳健性，如恒温箱温度，加样体积等。[/font]（4）[font=宋体]与其它已确认的方法进行结果比对[/font]（5）[font=宋体]实验室间比对[/font]（6）[font=宋体]根据对方法原理的理解和抽样或检测方法的实践经验评定结果的测量结果不确定度。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]2.方法验证的方法应包含以下几个方面：[/font][font=宋体]（1）对执行新方法所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力，必要时应进行人员培训，经考核后上岗。[/font][font=宋体]（2）对现有设备适用性的评价，是否要补充新的的标准器或标准物质。[/font][font=宋体]（3）对物品制备，包括前处理、存放等各环节是否满足新方法要求的评价。[/font][font=宋体]（4）对操作规范、不确定度，原始记录、报告格式及其内容是否适应新方法要求的评价。[/font][font=宋体]（5）对设施和环境条件的评价，必要时进行验证。[/font][font=宋体]（6）对新方法正确运用的评价，当有旧方法变更时，应对新旧方法进行比较，尤其是差异分析与比对的评价。[/font][font=宋体]（7）按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准，出具两份完整结果报告。[/font][font=simsun, serif][size=14px][color=#464646] [/color][/size][/font][font=宋体]注意：[/font]1.[font=宋体]方法确认应有文件规定和相应记录，当修改已经确认过的方法时，应确定这些[/font][font=宋体]修改的影响，如果影响到原有的确认，应重新进行确认。[/font][font=宋体]2.方法验证应有文件规定和相应记录，当方法变化后，应重新进行验证。[/font]

食品中农兽残检测等痕量物质分析实验中目标物的回收率通常在80-120%左右，因此色谱分析类能力验证实验中建议要同时进行加标样品的检测，保证前处理操作的正确性。建议使用待测的阳性样品做加标实验，而不是使用实验室内部的同种类阴性样品；建议加标样品中添加的目标物含量是待测样品的0.5-2倍左右，加标溶液的使用体积在0.1mL左右；加标样品的平行数量建议2-3个。加标样品如果回收率偏低建议进行分段分步排查，通过不带基质加标，小柱柱前加标，SPE小柱分步收集等方式排查回收率异常问题。加标样品回收率偏高可以通过排查人员失误、方法空白、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]容量瓶等计量产品的准确性、仪器污染和基质效应等方面来查找问题。除了做随行加标样品反馈实验准确性外，还可以通过使用合适的质控样进行实验，反映实验整体的正确性。

参加能力验证时发现大部分参加能力验证实验室的结果评价不满意，这种情况怎么证明组织单位有问题。

实验室能力验证实施办法第一条 为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。第四条 国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条 能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。第六条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件；（二）能力验证的提供者的资质证明；（三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；（四）能力验证的参加者名单；（五）能力验证的技术报告；（六）能力验证结果和后续处理文件。第七条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。第八条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。第九条 国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。第十条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。第十一条 能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。第十二条 组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事后补报）等。承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。第十三条 能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。第十四条 达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。第十五条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。第十六条 对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。第十七条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，能力验证组织者应当报告国家认监委，由国家认监委取消其相应项目的检测资质资格。第十八条 国家认监委可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。第十九条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉；对违规行为可以向能力验证组织者或者国家认监委进行投诉。第二十条 下列用语的含义：本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的实验室。　本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的实验室。本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值（或者中位值）之间的结果。本办法所称的离群（即结果离群），是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值（或者中位值）的结果。第二十一条 本办法由国家认监委负责解释。第二十二条 本办法自二○○六年五月一日起施行。

能力验证样品通常都是阳性样品，有时候含量会超出我们平常使用的标准曲线范围，且样品质量有限，常常不能承受多次的重复验证实验，因此预实验显得尤为重要。在样品量有限的情况下，一般建议可以根据检测方法，将样品量减半进行预实验，通过预实验得到样品中目标物的预估含量，通过预估含量确定正式实验中样品加标水平的选择，以及标准曲线范围的选择。

本人新手．正在做镍的验证实验，标线做好了。怎么验证该方法的准确度，精确度，回收率．要详细的操作步骤．求高手．．．．

实验室能力验证实施办法第一条 为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会（以下简称国家认监委）的职责，制定本办法。第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。第四条 国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。 第五条 能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。第六条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：（一）实施能力验证的有关文件；（二）能力验证的提供者的资质证明；（三）能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录；（四）能力验证的参加者名单；（五）能力验证的技术报告；（六）能力验证结果和后续处理文件。第七条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一年度的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。第八条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。第九条 国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。第十条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。第十一条 能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报年度能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。第十二条 组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量（境内、外的数量）、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告（可事后补报）等。承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。第十三条 能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。第十四条 达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。第十五条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。第十六条 对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。第十七条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，能力验证组织者应当报告国家认监委，由国家认监委取消其相应项目的检测资质资格。第十八条 国家认监委可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。第十九条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉；对违规行为可以向能力验证组织者或者国家认监委进行投诉。第二十条 下列用语的含义：本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的实验室。　本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的实验室。本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值（或者中位值）之间的结果。本办法所称的离群（即结果离群），是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值（或者中位值）的结果。第二十一条 本办法由国家认监委负责解释。第二十二条 本办法自二○○六年五月一日起施行。

中国药品生物制品检定所－－－药品微生物限度与无菌检查方法验证实验的要点及体会　　2007年1月[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49203]验证实验要点及体会[/url]

各位老师，我想请问一下，验证实验的精密度的相对标准偏差的范围是多少？有的验证方法直接写的是小于10％，但是我找不到确切的标准要求??

[b]‘有奖问答’判断题：实验室验证和比对的目的是为了证实实验室校准或检验能力得到维持。（）[/b]

[em01] 大侠们!这次国家认监委组织，湖北检验检疫局提供样品的ROHS能力验证实验大家参加了吗？快该交结果了，大家交流一下下啦

近期在本版看到很多版友在讨论能力验证的过程中，不仅把自己实验室编号或样品编号（一个数字代号***，非abc代号）都在本版里公布，还到处打听别人的编号。大家似乎忘了能力验证的实验室代码及样品编号的重要性！不管是实验室的代码还是样品上面的编号，在每个能力验证过程中都是唯一的。虽然别人通过这个编号看不到你们的信息，但组织方完全可以通过这个编号去找出这些编号都是哪些实验室的。这个版面是任何人都可以看到的，所以希望参加了能力验证的版友们，请不要再在讨论过程中提到你们的样品编号。其实我们都知道能力验证是一件非常不容易的事情，但正如之前多个贴子提到的，希望我们尽量不要在本版对结果，互相对结果，只会让结果更加的集中，由于结果太集中而导致满意区间变小的能力验证比比皆是，希望我们的版友能自觉一点。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127694]高效液相色谱仪验证方啊[/url][color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color]目 录1、概述2、验证目的3、验证实施小组成员及有关责任4、验证文件5、合格标准6、验证方法和步骤7、验证结果分析和综合评价8、最终评价9、验证周期10、验证记录1、概述高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。其中LC-2010和Agilent1100型为单泵型，LC-20AB型为双泵型高效液相色谱仪。2、验证目的检查并确认高效液相色谱仪运行性能符合要求。3、验证实施小组成员及有关责任验证实施小组组长???负责协调及异常情况的处理；操作员??????负责验证的具体操作工作；QA???负责监督实施本方案。4、主要验证文件高效液相色谱法（SOP-ZL-???）、中华人民共和国国家计量检定规程 液相色谱仪（JJG705-2002）、UV-VIS检测器SPD-20A/SPD-20AV说明书、溶液传输单元LC-20AB说明书、中华人民共和国药典2005年版二部、LC-2010A/2010C操作说明书 安装手册和维修手册。5、合格标准验证部件验证项目合格标准输液泵流量设定值误差SS0.5ml/min:＜5%；1.0ml/min:＜3%；2.0ml/min:＜2%流量稳定性误差SR0.5ml/min:＜3%；1.0ml/min:＜2%；2.0ml/min:＜2%柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS＜±2℃柱箱控温稳定性TC≤1℃自动进样器进样量准确度误差≤±2%检测器基线噪声≤ 2×10－5AU最小检测浓度≤1×10－7g/mL(萘的甲醇溶液)基线漂移≤5×10－4AU/h整机性能定性测量重复性误差RSD≤0.5%定量测量重复性误差RSD≤1.0%6、验证方法和步骤6.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。6.2验证步骤6.2.1输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式(1)、式(2)计算 SS和 SR。表1流量设定值（mL/min）0.51.02.0测量次数333流动相收集时间（min）1055SS＝(Fm－FS)/FS×100%……(1)SR＝(Fmax－Fmin)/F×100%……(2)式中：SS——流量设定值误差(％)；SR——流量稳定性误差(％)；Fm＝(W2－W1)/ ρT• t，流量实测值(mL/min)；W2——容量瓶＋流动相的重量(g)；W1——容量瓶的重量(g)；FS——流量设定值(mL/min)；ρT——实验温度下流动相的密度(g/cm3)；t——收集流动相的时间(min)；Fmax——同一组测量中流量最大值(mL/min)；Fmin——同一组测量中流量最小值(mL/min)；F——同一组测量值的算术平均值(mL/min)。输液泵泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检定记录见附录一6.2.2柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTS，7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性TC。柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTS和控温稳定性TC的检定原始记录见附录二。..................................(原文地址www.yiqi120.com/zlzx.asp,更多资料大家需要的话可以去看看)